Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Farmasi adalah ilmu yang mempelajari cara membuat, mencampur,
meracik formulasi obat, identifikasi, kombinasi analisis dan standarisasi
pembakuan obat serta pengobatan, termasuk pula sifat-sifat obat dan distribusinya
serta penggunaanya yang aman. Farmasi dalam bahasa Yunani disebut farmakon
yang berarti medika atau obat, sedangkan ilmu resep adalah ilmu yang
mempelajari tentang cara penyediaan obat-obatan menjadi bentuk tertentu
(meracik) hingga siap digunakan sebagai obat (Syamsuni, 2006). Dalam farmasi
terdapat ilmu di dalamnya, seperti Ilmu Kimia Farmasi Analisis.
Kimia Farmasi Analisis dapat didefinisiskan sebagai penerapan di
berbagai tekhnik, metode, dan prosedur kimia analisis untuk menganalisis bahan-
bahan atau sediaan farmasi. Kimia Farmasi Analisis tidak bisa lepas dengan
bidang ilmu yang lain, misalkan dengan dengan ilmu statistik, terutama terkait
dengan penggunaan statistik untuk pengolahan data hasil analisis. Pada dasarnya,
setiap melakukan pengukuran selalu mengandung kesalahan, terutama kesalahan
acak (Sudadji, 2007)
Kimia analisis adalah studi pemisahan, identifikasi, dan kuantifikasi
komponen kimia dalam bahan alam maupun buatan. Analisis kualitatif
memberikan indikasi identitas spesies kimia di dalam sampel. Sedangkan analisis
kuantitatif menentukan jumlah komponen tertentu dalam suatu zat (Sudadji, 2007)
Analisis kuantitatif terbagi atas 2 bagian, yaitu analisis gravimetrik dan
analisis volumetrik. Analisis volumetrik atau dikenal juga dengan titrimetri.
Dalam analisis titrimetri, terdapat berbagai metode titrasi, salah satunya titrasi
diazotasi atau nitrimetri (Gandjar, 2007).
Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi
pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi
antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu di
bawah 15C dalam senyawa asam. Titrasi diazotasi berdasarkan pada
pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan
1
2
dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan
natrium nitrit dengan suatu asam (Harmita, 2006).
Tirasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk
menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-
senyawa anestetika lokal golongan asam amina benzoat. Metode titrasi diazotasi
disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif
dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada
reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit
dalam suasana asam membentuk garam diazonium (Sudjadi, 2012)
Pada awalnya, tujuan utama kimia analisis adalah terkait dengan
penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan/ sampel yang lazim
disebut kimia analisis kualitatif. Dalam kimia analisis modern, aspek-aspeknya
tidak hanya mencakup kimia analisis kualitatif, akan tetapi juga mencakup kimia
analisis kuantitatif baik dengan menggunakan metode konvensional maupun
dengaan metode modern(Sudadji, 2007)
Mengingat pentingnya pengetahuan mahasiswa dalam membuat percobaan
diazotasi, oleh karena itu kami melakukan percobaan tersebut untuk mengetahui 1
kadar senyawa obat menggunakan titrasi nitrimetri.
I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1 Maksud Percobaan
1) Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metode
nitrimetri
2) Mengetahui dan memahami penerapan metode nitrimetri dalam
bidang farmasi
3) Mampu menetapkan kadar senyawa obat berdasarkan metode
nitrimetri
I.2.2 Tujuan Percobaan
Setelah melakukan praktikum ini mahasiswa mampu:
1) Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan
metode nitrimetri
3
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori
II.1.1 Pengertian Analisis Kualitatif dan Analisi Kuantitatif
Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi
elemen, spesies, dan/ atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel
yang berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu
analit yang dituju dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif
adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari
suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel (Sudjadi, 2007).
Analisis kuantitatif terbagi atas 2 bagian, yaitu analisis gravimetrik
dan analisis volumetrik. Analisis volumetrik atau dikenal juga dengan
titrimetri. Titrimetri merupakan penentuan volume suatu zat yang belum
diketahui kadarnya dan direaksikan dengan larutan baku yang telah
diketahui kadarnya secara teliti. Dalam analisis titrimetri, terdapat
berbagai metode analisis, salah satunya analisis yang menggunakan
prinsip redoks (Gandjar, 2007).
II.1.2 Titrasi Diazotasi
Tirasi diazotasi ini sangat seerhana dan sangat berguna untuk
menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga
senyawa-senyawa anestetika lokal golongan asam amina benzoat. Metode
titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan
kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit.
Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina
aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk
garam diazonium (Sudjadi, 2012)
II.1.3 Penentuan Titik Akhir Titrasi
Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat
menggunakan indikator luar, indikator dalam, dan secara potensiometri
(Sudjadi, 2012)
4
5
a. Indikator luar
Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji iodida atau dapat
pula menggunakan kertas kanji-iodida. Ketika larutan digoreskan pada
pasta atau kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi
iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji atau amilum ini akan
menghasilkan warna biru segera. Titik akhir titrasi tercapai apabila
pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji iodida atau
kertas kanji-iodida akan terbentuk warna biru segera sebab warna biru
juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan diudara. Hal ini
disebabkan karena oksidasi iodida oleh udara (O2)
b. Indikator dalam
Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen
biru. Tropeolin OO merupakan indikator asam basa yang berwarna
merah dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan
asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna
sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu
menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi
c. Metode potensiometri
Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah
metode potensiometri dengan menggunakan elektroe kolomelplatina
yang dicelupkan ke dalam titrat. Pada sat titik akhir titrasi, akan terjadi
depolarisasi elekroda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat
tajam sekitar 0,80 volt- 0,90 volt. Metode ini sangat cocok untuk
samppel dalam bentuk sediaan sirup berwarna.
II.1.4 Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (Wunas, 1986):
a. Suhu
Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil
dari 150 C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit
dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium
yang terbentuk pada titrasi juga tidak stabil.
6
b. Kecepatan reaksi
Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi dizaotasi berjalan agak
lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secara perlahan-lahan, dan reaksi
diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium
bromida sebagai katalisator.
II.1.5 Manfaat titrasi diazotasi (Sudjadi, 2012)
a. Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin
aromatis primer bebas seperti sulfamilamid.
b. Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatik
terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol
dan parasetamol.
c. Senyaw-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti
kloramfenikol.
II.1.6 Prinsip-prinsip diazotasi (Gandjar dan Rohman, 2007)
a. Pembentukan garam diazonium dan gugus amin aromatik primer.
b. Pembentukan senyawa nitrosamine dan amin alifatik sekunder.
c. Pembentukan senyawa azo dari gugus hidrazida.
d. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya titrasi
dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam
II.2 Uraian Bahan
1) Aethanolum (Dirjen POM, 1979 ; Rowe, 2009)
Nama resmi : AETHANOLUM
Nama sinonim : Etanol, alcohol
RM/ BM : C2H6O/46,07
Rumus Struktur :
H-Cl
Pemerian : Cairan tidak berwarna, dan asap, bau merangsang,
jika diencerkan 2 bagian air, asap dan bau hilang
Kelarutan : Mudah larut dalam air; sedikit lebih mudah larut
dalam air mendidih; larut dalam gliserin; sukar
larut dalam etanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
10
K - Br
Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau
serbuk putih tidak berbau, rasa asin dan agak pahit
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam
lebih kurang 200 bagian etanol 90% P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai katalisator
Khasiat : Sedativum
9) Tropeolin-OO (Dirjen POM, 1979; Rowe, 2009)
Nama resmi : 4-(4-phenylamino)phenylazo
Nama sinonim : Tropeolin OO
RM/ BM : C10H14N3NaO2S/375,38
Rumus Struktur :
BAB III
METODE PRAKTIKUM
III.1 Waktu dan Tempat praktikum
Praktikum kimia analisis tentang iodo-iodimetri ini dilaksanakan
pada hari sabtu 22 April 2017 pada pukul 13.00 WITA. Bertempat di
Laboratorium Kimia Analisis, Fakultas Olahraga dan Kesehatan,
Universitas Negeri Gorontalo.
III.2 Alat dan Bahan
III.2.1 Alat
1. Buret
2. Gelas kimia
3. Kertas timbang
4. Kondensor
5. Labu erlenmeyer
6. Lumpang dan alu
7. Neraca analitik
8. Penangas air
9. Pipet tetes
10. Spatula
II.2.2 Bahan
1. Ammonia 25%
2. Asam sulfanilat
3. Aquades
4. KBr padat
5. Larutan HCl pekat
6. Larutan NaNO2
7. Metilen blue
8. Parasetamol standar
9. Tablet paracetamol
10. Tropeolin-OO
12
13
BAB IV
TABEL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
IV.1 Tabel Pengamatan
Sampel V titran V N titrat Perubahan
warna
Paracetamol 11,5 ml 60 ml 0,1 N Ungu
kebiruan
IV.2 Perhitungan
Dik : V titran = 11,5 ml
Vtitrat = 60 ml
N titran = 1 N
BE = 37,79
Dit : Kadar paracetamol?
Peny: Kadar (v/v) = x 100%
1000
11,5 1 37,79
= x 100%
60 1000
434,585
= x 100%
60.000
= 0,00724308 x 100%
= 0,72430833 %
IV.3 Reaksi-Reaksi
- NaNO2 + HCl NaCl + HNO2
- Ar- NH2 + HNO2 + HCl Ar-N2Cl + H2O
14
15
BAB V
PEMBAHASAN
V.1 Pembahasan
Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk
menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga
senyawa-senyawa anestetika lokal golongan asam amino benzoat. Metode
titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara
kuantitatif denganmenggunakan larutan baku NaNO2. Metode ini didasarkan
pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan
asam nitrit dalam suasana asammembentuk garam diazonium(Sudjadi,
2012)
Langkah kerja pertama yakni disiapkan alat dan bahan. Kemudian
dibersihkan menggunakan alkohol 70% yang merupakan cairan
antiseptikum dan desinfektan (Dirjen POM, 1979). Menurut Salim, 2013 hal
ini berguna agar menghilangkan semua jenis organisme hidup yang terdapat
dalam alat yang akan digunakan yang dapat merusak hasil akhir.
Langkah kerja kedua yaitu pembakuan larutan natrium nitrit. Pertama
ditimbang asam sulfanilat sebanyak 174. Digunakannya asam sulfanilat
dikarenakan asam sulfanilat disini berfungsi sebagai larutan primer
(Gandjar dan Rohman, 2009) Dimasukan ke dalam labu erlenmeyer dan
ditambahkan 40 ml aquadest. Kemudian ditambahkan larutan ammonia
sebanyak 20 tetes. Digunakannya amonia dikarenakan amonia berfungsi
sebagai pereaksi dalam metode ini (Watson, 2010). Lalu ditambahkan 15 ml
HCl. Digunakannya HCl dikarenakan HCl berfungsi untuk membentuk
suasana asam dan sebagai penghidrolisis amina sekunder menjadi amina
primer (Watson, 2010). Setelah itu ditambahkan kalium bromida yang
berfungsi untuk sebagai katalisator dan stabilisator yang bekerja dengan
memperkecil energi aktivasi sehingga reaksi akan berlangsung lebih cepat
(Sudjadi, 2012), ditetesi dengan tropeolin sebanyak 15 tetets. Digunakannya
tropeolin sebagai indicator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana
asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit
15
16
BAB V
PENUTUP
IV.1 Kesimpulan
Setelah meelakukan praktikum ini kami meperoleh kadar
paracetamol dengan menggunakan metode nitrimetri yaitu sebanyak
0,72430833 %
IV.2 Saran
IV.2.1 Saran untuk praktikan
Diharapkan kepada praktikan bahwa saat melakukan praktikum
untuk lebih konsentrasi, teliti agar hasil yang didapatkan dalam praktikum
lebih akurat.
V.2.2 Saran untuk jurusan
Saran kami kepada pihak jurusan agar memperhatikan keadaan
laborotorium dan melengkapi alat-alat dan bahan-bahan praktikum yang
masih kurang untuk kepentingan bersama.
IV.2.3 Saran untuk asisten
Diharapkan kepada asisten agar lebih mengawasi dan membimbing
praktikan saat melakukan praktikan agar tidak banyak terjadi kesalahan
dan kekeliruan pada saat melakukan percobaan.
18
19
DAFTAR PUSTAKA
Watson. David G,. 2010. Analisis Farmasi : Buku Ajar Untuk Mahasiswa.
Jakarta: Dian Rakyat
LAMPIRAN
1. Alat dan Bahan
1.2 Alat
Pipet tetes
21
1.2 Bahan
Aquadest KBr
Metilen blue
22
2. Cara Kerja
2.1 Pembakuan larutan natrium Nitrit
Dititrasi
Dititrasi
24
3. Diagram alir
1. Pembakuan larutan natrium nitrit
Pembakuan larutan
natrium nitrit
- Ditimbang 174 g
- Dimasukkan dalam labu erlenmeyer
- Ditambahkan 40 ml aquadest
- Ditambahkan 20 tetes larutan ammonia 25%
- Ditambahkan 15 ml HCl
- Ditambahkan kalium bromida 1 g
- Ditetesi sebanyak15 tetes tropeolin - OO
- Ditetesi sebanyak3 tetes metilen biru
- Dititrasi
Larutan natrium nitrit
- Ditimbang 100 g
- Dimasukkan dalam labu erlenmeyer
- Ditambahkan 20 ml HCl
- Ditambahkan 4o ml aquadest
- Direfluks selama 15 menit
- Ditambahakan 40 ml aquadest
- Ditetesi sebanyak15 tetes tropeolin - OO
- Ditetesi sebanyak3 tetes metilen biru
- Dititrasi
Kadar Paracetamol