Penetapan Kadar Asam Benzoat dalam Kecap

Zakiatun Azma Amani

260110150142

Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran, Jatinanngor,

Sumedang

ABSTRAK

Kecap adalah salah satu hasil olahan yang dibuat dengan cara fermentasi kedelai
dan merupakan bahan tambahan pangan yang biasa ditambahkan ke makanan.
Tujuan dari penelitian ini adalah menetapkan kadar pengawet asam benzoat
didalam makanan. Sampel yang digunakan adalah satu merek kecap manis yang
digunakan pedagang makanan di wilayah Jatinangor. Penentuan kadar pengawet
asam benzoat ditentukan menggunakan metode titrasi asam basa. Hasil penelitian
menunjukan bahwa sampel tersebut menggunakan asam benzoat sebesar
mg/kg yang melebihi batas aman asam benzoat dalam kecap.

Kata kunci: Kecap, Pengawet, Asam benzoat, Titrasi asam basa

ABSTRACT

Soy sauce is one of the product made by soybeans fermentation commonly added
to food. The purpose of this study to determine the levels of benzoic acid as a
preservative in soy sauce. The sample that used is one of soysauce brand used by
food traders in Jatinangor. Determination of the benzoic acid was determined
using acid-base titration. The result showed that the sample of soy sauce used
144.285 mg/kg benzoic acid that exceeded the safe limit of benzoic acid in soy
sauce.

Keywords: Soy sauce, Preservative, Benzoic acid, Acid- base titration

PENDAHULUAN asam benzoat yang tidak terdisosiasi.
Bentuk ini mempunyai efek racun
Penambahan zat tambahan
pada pemakaian berlebih terhadap
dibutuhkan untuk meningkatkan
konsumen, sehingga pemberian
mutu produk. Bahan tambahan
bahan pengawet ini tidak melebihi
tersebut diantaranya: pewarna,
0,1% dalam bahan makanan ( Siaka,
penyedap rasa dan aroma,
2009).
antioksidan, pengawet, pemanis, dan
Natrium benzoat menjadi
pengental (Winarno, 1992).
lebih aktif ketika dikonversi menjadi
Penggunaan bahan pengawet
bentuk asam benzoat. Dalam produk
mempunyai tujuan yang sama yaitu
makanan natrium benzoat diubah
mempertahankan kualitas dan
menjadi asam benzoat dengan reaksi
memperpanjang umur simpan bahan
sebagai berikut: C6H5COONa + H+
pangan (Oktoviana, et al, 2012).
C6H5COOH + Na+. Asam
Asam benzoat merupakan
benzoat sebagai antimikroba
bahan yang sering digunakan sebagai
memiliki toksisitas yang rendah dan
pengawet bahan makanan olahan
bersifat aman pada konsentrasi yang
(Saparinto dan Hidayati, 2006).
rendah, namun asam benzoat dapat
Mekanisme penghambatan mikroba
menyebabkan penyakit kulit
oleh benzoat yaitu mengganggu
urtikaria, dermatitis, rhinitis (radang
permeabilitas membran sel, struktur
selaput lender pada hidung) dan
sistem genetik mikroba, dan
asma, bila dikonsumsi berlebihan
mengganggu enzim intraseluler
(Rorong, 2013).
(Branen, et. al., 1990).
Titrasi netralisasi adalah
Benzoat yang umum
titrasi yang didasarkan pada reaksi
digunakan adalah benzoat dalam
antara suatu asam dan basa. Titik
bentuk garamnya karena lebih mudah
akhir titrasi ditentukan dengan
larut dibanding asamnya. Dalam
memilih indikator yang warnanya
bahan pangan, garam benzoat terurai
berubah sesuai strukturnya di sekitar
menjadi bentuk efektif yaitu bentuk
titik ekuivalen (Dwi, 2014).
METODE Penetapan Kadar
Alat
10 ml ekstrak sampel dipipet
Batang pengaduk, Cawan dari labu ukur kedalam corong pisah,
penguap, Corong pemisah, Eksikator, larutan dinetralkan dengan
Erlenmeyer, Kertas pH universal, penambahan HCl 1 tetes kemudian
Kertas saring, Labu ukur, Neraca cek dengan menggunakan kertas pH.
analitik dan Pipet tetes. Kemudian ekstraksi menggunakan
kloroform dengan variasi volume 7
Bahan
ml, 5 ml dan 4 ml. Jika saat ekstraksi
Alkohol 96%, fenolptalein, terbentuk emulsi maka dikocok
HCL (1:3), kloroform, NaOH menggunakan batang pengaduk.
10%, NaCl jenuh, dan sampel Hasil ekstraksi bagian kloroform
kecap. ditampung didalam cawan penguap
kemudian diuapkan hingga kering.
Preparasi Sampel
Residu yang didapat dimasukkan
Kedalam 10 gram sampel kedalam labu erlenmeyer lalu
kecap dimasukkan 1.5 gram NaCl dilarutkan dengan alkohol 96%
halus. Kemudian dimasukkan sebanyak 5 ml. Kemudian
kedalam labu ukur 50 ml, sampel ditambahkan indikator fenolptalein
dibasakan dengan penambahan sebanyak 1 tetes. Lalu ditambahkan
NaOH 10%, kemudian cekpH aquadest sebanyak dari jumlah
menggunakan kertas indikator. alkohol yang ditambahkan.
Kedalam labu ukur tersebut Kemudian dititrasi menggunakan
ditambahkan NaCl jenuh hingga NaOH 0,05 N hingga timbul warna
tanda batas. Kemudian diamkan pink, lalu dihitung kadar dari sampel
selama 25 menit. tersebut.
HASIL DAN PERHITUNGAN

a. Preparasi Kecap

No Perlakuan Hasil
1. Ditambahkan 1,5gram NaCl halus ke dalam Didapat campuran
15gram sampel sampel dan NaCl
2. Dialkaliskan dengan NaOH 10%, cek pH Didapat pH larutan 8
dengan kertas universal
3. Ditambahkan NaCl jenuh hingga volume 50ml Didapat larutan sampel
dan dibiarkan selama 25menit, kemudian yang telah disaring
disaring

b. Penetapan Asam Benzoat

No Perlakuan Hasil
1. Ekstrak sampel dipipet 10ml dan dimasukkan ke Didapat 10ml larutan
dalam corong pisah sampel dalam corong
pisah
2. Dinetralkan dengan HCl 1:3, cek pH dengan Didapat pH larutan
kertas universal. Kemudian ditambahkan HCl sampel 3
5ml berlebih
3. Ekstraksi dengan kloroform berturut-turut 7, 5, Didapatkan larutan
dan 3 ml. Dikocok dan diambil bagian bening yang mengandung
kloroformnya (bagian bawah) asam benzoat
4. Hasil ektraksi disuling perlahan pada temperatur Didapat residu asam
rendah sampai volume semula, keringkan benzoat dengan volume
semula
5. Residu asam benzoat dilarutkan dengan alkohol Didapatkan campuran
3ml dan H2O 2ml. Ditambahkan indikator pp 3- asam benzoat alkohol,
5tetes dan dititrasi dengan NaOH 0,05N H2O dan PP.
VNaOH1 = 0,2 ml
 VNaOH2= 0,3 ml
Dan didapat kadar asam
benzoat dalam kecap
adalah 144.285 mg/kg.

c. Perhitungan

- Massa asam oksalat

N =

0,1 =

W = 0,315 gr
- Pembakuan NaOH
Volume NaOH titrasi1 = 20 ml
Volume NaOH titrasi2 = 20 ml
Volume NaOH titrasi3 = 21 ml
Volume NaOH titrasi rata-rata = 20,33 ml
V1 x N1 = V2 x N2
10ml x 0,1 = 20,33 x N2
N2 = 0,05 N
- Penetapan Kadar Asam Benzoat

N benzoat1 =

N benzoat2 =

N total =

- Kadar sampel diencerkan 5 ml alkohol dan 1,7 ml aquadest

N benzoat =

=
 - Massa Asam Benzoat dalam 0,7 ml sampel

N =

W = 0,355 x 122 x

= 30,3 mg
- Massa Asam Benzoat dalam 50 ml sampel

- Kadar Asam Benzoat dalam Sampel

REAKSI Sampel kecap terlebih dahulu

harus dipreparasi. Preparasi sampel
merupakan hal penting agar sampel
nantinya siap dianalisis. Kecap harus
ditambah NaCl halus, NaCl
merupakan elekrolit yang dapat
membantu proses pecahnya emulsi
pada sampel kecap. Setelah itu kecap
di alkaliskan dengan NaOH 10%.
(Sumantri, 2007)
Fungsi penambahan NaOH 10%
PEMBAHASAN untuk mengubah asam benzoat

Praktikum kali ini bertujuan menjadi Na-benzoat sesuai reaksi

untuk menentukan bahan pengawet berikut:

asam benzoat dalam kecap. Asam

benzoat merupakan pengawet yang
sering digunakan dalam bahan
makanan. Batas keamanan asam Setelah asam benzoat diubah menjadi
benzoat dalam kecap yaitu sebesar garamnya menggunakan NaOH 10%,
600 mg/kg. sampel di tambah dengan NaCl
jenuh. NaCl jenuh berperan untuk mengambil lebih banyak zat terlarut.
meningkatkan ionisasi air sehingga Ekstraksi dilakukan dengan
air akan lebih polar dan membuat pengocokan dengan gerakan putaran
fasa air dan fasa kloroform akan yang konstan untuk mencegah
lebih tidak bercampur. Campuran terjadinya emulsi. Pemilihan
tersebut didiamkan selama 25 menit. kloroform sebagai pelarut karena
asam benzoat mudah larut kloroform
Proses selanjutnya adalah
(Depkes RI, 1995). Setelah
proses ekstraksi sampel untuk
diekstraksi, larutan fasa kloroform
memisahkan asam benzoat dengan
diambil dan dipisahkan dengan
zat-zat lainnya yang ada pada kecap.
larutan fasa air. Asam beenzoat yang
Campuran larutan yang telah
akan dianalisis berada difasa
didiamkan selama 25 menit diambil
kloroform. Hasil ekstraksi fasa
sebanyak 10 ml dan dimasukan
kloroform diuapkan di waterbath
kedalam corong pisah dan
hingga volume tersisa semula dan
ditambahkan HCl (1:3). HCl
siap untuk dititrasi menggunakan
berfungsi untuk menetralkan larutan
NaOH.
sampel dan dapat mengubah natrium
benzoat menjadi asam benzoat. Larutan standar basa yang
Setelah penambahan HCl, larutan digunakan ialah larutan NaOH.
diekstraksi dengan kloroform Larutan NaOH sebelumnya harus
sebanyak 7ml, 5ml dan 4 ml. distandarisasi terlebih dahulu karena
Ekstraksi ini merupakan ekstraksi NaOH merupakan baku sekunder.
cair-cair yang merupakan metode Larutan baku sekunder adalah larutan
pemisahan atau pengambilan zat yang konsenterasinya tidak dapat
terlarut dalam larutan dengan pelarut. diketahui dengan tepat, hal ini
Pelarut yang digunakan kali ini ialah dikarenakan larutan baku sekunder
kloroform sebagai fase non polar. memiliki kemurnian yang rendah.
Ekstraksi cair-cair yang dilakukan Selain itu, larutan baku sekunder
merupakan ekstraksi cair-cair mudah menguap atau bersifat
bertingkat. Ekstraksi jenis ini akan higroskopis. Zat terlarut pada larutan
baku sekunder akan mengikat oksalat bertindak sebagai titer dan
molekul air di llingkungan sekitar NaOH bertindak sebagai analit.
sehingga kadar air pada larutan baku Volume titran yang didapatkan
sekunder dapat berubah. Oleh karena dihitung secara stoikiometri sehingga
itu larutan baku sekunder memiliki kosenterasi analit dapat diketahui.
konsenterasi yang dapat berubah- Analit ditambahkan titer sedikit demi
ubah. Untuk menentukan sedikit sampai mencapai keadaan
konsenterasinya, larutan baku ekuivalen (artinya secara
sekunder di standarisasi terlebih stoikiometri analit dan titer tepat
dahulu dengan larutan baku primer. habis bereaksi). Keadaan ini disebut
Asam oksalat sebagai baku sebagai titik ekuivalen. Pada saat
primer memiliki sifat yang stabil atau titik ekuivalen ini maka proses titrasi
tidak mudah menguap dan tidak dihentikan, kemudian kita mencatat
mudah bereaksi dengan CO2.Selain volume titer yang diperlukan untuk
itu NaOH bersifat higroskopis atau mencapai keadaan tersebut. Dengan
mudah menguap hal ini yang menggunakan data volume titrant
menyebabkan NaOH juga harus di tersebut, konsenterasi analit dapat
larutkan dalam aquades yang dihitung. Hasil dari pembakuan
sebelumnya telah didihkan. Apabila larutan NaOH menggunakan asam
tidak didihkan, maka NaOH akan oksalat yaitu sebesar 0,05N.
bereaksi dengan CO2 menghasilkan Setelah NaOH distandarisasi,
Na2CO3. Dimana Na2CO3 akan proses analisis asam benzoat
mengotori hasil titrasi. menggunakan metode titrasi
Baku primer dalam menggunakan NaOH sebagai titer
pembakuan NaOH ialah asam dapat dimulai. Proses titrasi
oksalat. Pembakuan NaOH seharusnya dilakukan secara triplo
menggunakan metode asidimetri. namun dikarenakan sampel asam
Proses penghitungan konsenterasi benzoat jumlahnya sangat sedikit
menggunakan metode titrimetri sehingga titrasi hanya dilakukan
berdasarkan volume titran yang tepat duplo. Titrasi dilakukan hingga
habis bereaksi dengan analit. Asam tercapai titik ekuivalennya yang
ditandai dengan perubahan warna [diakses pada 24 September
dari indikator PP. 2017].
Hasil analisis pengawet asam Oktoviana, Y., S. Amminah., and J.
benzoat dalam sampel kecap Sakung. 2012. Pengaruh lama
menggunakan metode titrasi adalah penyimpanan dan
sebesar mg/kg yang lebih konsenterasi natrium benzoat
dari batas aman asam benzoat dalam terhadap kadar vitamin C
kecap yaitu 600 mg/kg. Cabai Merah (Capsicum
annum L). Jurnal Akademika
KESIMPULAN Kimia. 1(4), 193-19.
Rorong , J,A. 2013. Analisis asam
Dapat menentukan kadar
benzoat dengan perbedaan
pengawet asam benzoat dalam kecap
preparasi pada kulit dan
yaitu mg/kg yang melebihi
daun kayu manis
batas aman asam benzoat dalam
(Cinnamomun burmanni).
kecap yaitu 600 mg/kg.
Chem Prog Journal, 6(2).
DAFTAR PUSTAKA Saparinto, C., dan D. Hidayati. 2006.
Bahan Tambahan Pangan.
Branen, A. L., Davidson P. M., and
Yogyakarta: Penerbit Konsius
Salminen S. 1990. Food
Media.
Additives. New York:
Sumantri, A.R. 2007. Analisis
Marcel Dekker Inc.
Makanan.Yogyakarta.
Depkes RI. 1995. Farmakope
Penerbit UGM.
Indonesia Jilid IV. Jakarta:
Siaka, I.M. 2009. Analisis bahan
Departemen Kesehatan
pengawet benzoat pada saos
Republik Indonesia.
tomat yang beredar di kota
Dwi, K. 2014. Titrasi Asam
denpasar. Jurnal Kimia, 3(2).
Basa(Netralisasi). 2014.
87-92.
Tersedia Online di
Winarno, F.G. 1992. Kimia Pangan
https://bisakimia.com/
dan Gizi. Jakarta: Gramedia.