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UNIVERSIDAD DEL VALLE

TECNOLOGA QUMICA

PRACTICAS DE LABORATORIO DE ANALISIS


INDUSTRIALES

Cali, Agosto Diciembre de 2017


Laboratorio de los Jueves

PRACTICA No. 1. ANALISIS DE AGUA POTABLE


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OBJETIVOS

1. Analizar el agua potable del acueducto de la ciudad de Cali a fin de establecer su calidad
a nivel fisicoqumico y si es apta para el consumo humano.

2. Aplicar los conocimientos adquiridos en cursos de qumica analtica anteriores en el


desarrollo de las diferentes metodologas utilizadas en los anlisis de agua.

MATERIAL SOLUCIONES

1 pH-metro Hierro 1000 ppm


1 electrodo mixto Solucin amortiguadora
1 soporte universal EDTA 0,01 M (estandarizar)
1 agitador magntico NaOH 1 M
1 estufa con placa HCl 0,01 M (estandarizar)
1 vaso de 100 mL AgNO3 0,01 M (estandarizar)
1 probeta de 100 mL Reactivo para sulfatos*
2 erlenmeyer de 125 mL *Ver anlisis de sulfatos
1 erlenmeyer de 250 mL
1 bureta de 50 mL
1 pinza para bureta
1 pipeta volumtrica de 50 mL
1 cpsula de porcelana
6 matraces de 100 mL
1 gotero
1 bao mara
1 pipeta graduada de 10 mL
1 matraz de 250 mL
pipetas volumtricas de 0.5,1,2,3,4,5 mL
2 vasos de 500 mL
1 esptula
1 jeringa
2 balones de 25 mL
5 balones de 50 mL
1 spectronic 21
1 frasco lavador

DETERMINACION DE pH

Con un pH-metro previamente calibrado, medir el pH de la muestra de agua en un vaso de


100 mL en constante agitacin en un agitador magntico. Tener precaucin de que el
electrodo de vidrio no toque las paredes del vaso ni el magneto.
V
DETERMINACION DE ALCALINIDAD TOTAL

Medir con una pipeta volumtrica 100 mL de la muestra de agua y transferir a un erlenmeyer
de 125 mL, medir su pH con un pHmetro previamente calibrado y titular con una solucin
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de HCl 0.01 M estandarizada hasta llevar la muestra a un pH de 4,5. Expresar el resultado


como mmol de H+ necesario para llevar un litro de agua a un pH de 4,5.

DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES

Si el agua tiene un pH menor de 9 se puede utilizar una cpsula de porcelana, de lo


contrario utilizar una cpsula de platino o de niquel.
Medir volumtricamente 100 mL de muestra y transferir la cpsula de porcelana,
previamente tratada y secada, evaporar la muestra en un bao mara y posteriormente
colocarla en el horno a una temperatura de 105 C durante una hora, sacar la cpsula del
horno e introducirla en el desecador, cuando se ha enfriado pesarla. Repetir ste ltimo
proceso hasta peso constante. Reportar el resultado como ppm de slidos totales (mg
slidos/L agua).

DETERMINACION DE CLORUROS

Medir volumtricamente 100 mL de muestra, si su pH est entre 6,5 y 10, adicionar 1 mL de


solucin indicadora de K2CrO4 al 5% y titular la muestra en un erlenmeyer de 250 mL con
una solucin de AgNO3 0,01 M previamente estandarizada. Titular hasta la aparicin de un
color rojo ladrillo. Expresar el resultado como mg de Cl- /litro de agua.

DETERMINACION DE DUREZA TOTAL

Tomar volumtricamente 50 mL de muestra en un erlenmeyer de 125 mL, agregar 5 mL de


solucin amortiguadora* y adicionar tres gotas de indicador negro de eriocromo**. Titular
con la solucin estandarizada de EDTA*** 0,01 M agitando continuamente hasta que el
color rojizo desaparezca y se presente una coloracin azul. Las ltimas gotas de EDTA se
adicionan a intrvalos de 3-5 segundos hasta viraje del indicador. Hacer un blanco con 50
mL de agua destilada. Expresar el resultado como mg de CaCO3/Litro agua.

* Solucin amortiguadora para dureza (agua):


Pesar 0.649 g de cloruro de magnesio o 0.780 g de sulfato de magnesio heptahidratado y 1.179 g de
EDTA (sal disdica). Disolver los dos reactivos pesados en 50 mL de agua destilada.
Pesar 16.9 g de cloruro de amonio y disolverlo en 143 mL de amoniaco concentrado ( en campana de
extraccin)
Mezclar las dos soluciones anteriores y diluirlas a 250 mL en un matraz. Almacenar el bufer en un frasco
hermtico cerrado para evitar prdida de amoniaco o la absorcin de CO 2

*** Estandarizar con CaCO3 , disolviendo 0.0150 g en la mnima cantidad de HCl concentrado, luego se
diluye en 20 mL de agua y se adiciona 5 mL de solucin amortiguadora. Titular con solucin de EDTA 0,01
M utilizando una o dos gotas del indicador negro de eriocromo.

DETERMINACION DE DUREZA CALCICA Y DUREZA MAGNESICA

Medir volumtricamente 50 ml de muestra y transferir a un erlenmeyer de 125 mL, adicionar


2 mL de NaOH 1 M o el volumen necesario para lleva a un pH de 12. Luego agregar una
pequea cantidad (pocos cristales) del indicador slido de Murexida, la muestra se torna de
un color rosado. Titular con solucin patrn de EDTA 0,01 M agitando continuamente hasta
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viraje del indicador a un color prpura. Hacer un blanco con 50 mL de agua destilada.
Expresar el resultado de dureza clcica como mg de CaCO3/Litro agua. La dureza
magnsica se determina por sustraccin de la dureza clcica a la dureza total expresada
como ppm de CaCO3.

DETERMINACION DE HIERRO POR ABSORCION ATOMICA

Para el anlisis de metales consulte el cookbook del instrumento y con base en esta
informacin se preparan los estndares y muestras.

Medir en un matraz 250 mL de muestra de agua, transferir a un vaso de 400 mL y adicionar


3 mL de cido clorhdrico concentrado, colocar la muestra sobre una plancha de
calentamiento y lentamente evaporar la muestra hasta reducir su volumen a unos 15 mL.
Luego transferir cuantitativamente este volumen a un matraz de 25 mL y completar a la
marca con agua destilada. Hacer un blanco de la misma forma pero con 250 mL de agua
destilada.
A partir de la solucin stok de Fe de 1000 ppm (preparada con Fe(SO 4)2(NH4)2.6H2O) por
dilucin preparar soluciones estndar de 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 y 5.0 ppm en matraces de 50
mL, utilizar HCl al 1 % p/v para hacer los enrases. Leer las absorbancias tanto de los
estndares como de la muestra y el blanco, reportar el resultado como mg de Fe/Litro de
agua.

DETERMINACION DE SULFATOS

Preparar una solucin estndar de sulfatos disolviendo 14,79 mg de Na 2SO4 anhidro en agua
destilada y se diluye hasta 100 mL en un matraz volumtrico. Cada mL de esta solucin
contiene 0,100 mg de ion sulfato (SO4=).
Preparar la curva de calibracin en balones de 100 mL, adicionando los volmenes
apropiados de solucin patrn de ion sulfato, para obtener un rango de concentraciones
entre 5 y 35 ppm (5 mL, 10 mL, 20 mL, 30 mL y 35 mL). Completar a la marca con agua
destilada.

Paralelamente preparar un blanco con 20 mL de agua de la muestra problema (para


reproducir la matriz) y 0,5 mL del reactivo especial*, con sta solucin se calibra el
espectrofotmetro utilizando una longitud de onda de 420 nm.

Transferir los 100 mL de cada uno de los patrones, por separado, a un erlenmeyer de 125
mL, adicionar 0,05 g de cristales de cloruro de bario y agitar suavemente a velocidad
constante. Desde el momento que se hace la adicin del BaCl2 se empieza a contar un
minuto exactamente, una vez terminado este tiempo, se transfiere a la celda y se lee la
absorbancia en el spectronic 21 a 420 nm. Se deja la solucin por espacio de tres minutos
para que se estabilice la lectura, se toma la ltima. Es indispensable el control estricto en el
tiempo de agitacin y la velocidad constante de agitacin a cada uno de los patrones.
Para la muestra problema de agua, se toma volumtricamente 10 mL de muestra en un
erlenmeyer de 125 mL y se le realiza el mismo procedimiento que se le realiz a cada uno de
los patrones. Reportar el resultado como mg de ion sulfato/litro de agua.

* Reactivo especial
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Mezclar 5 mL de glicerol con 3 mL de cido clorhdrico concentrado, 30 mL de agua destilada, 10 mL de


alcohol etilico al 95% y 7,5 g de cloruro de sodio. Esta solucin queda sobresaturada.

BIBLIOGRAFIA

Instituto Colombiano de Normas Tcnicas, Normas Tcnicas Colombianas NTC 813, 897,
1209, 1286, 1603, 1604, 1623 y 3296. Colombia: ICONTEC, 1996.

E.O. Podlesky, L.A. Roa, Anlisis Fisicoqumico de Aguas. Colombia: Instituto Nacional de
Salud, 1991.

L.L. Santamara, M. del C. Cardozo, Anlisis de Aguas. Colombia: Universidad del Valle,
Divisin de Ingenierias, 1995.

N.F. Gray, Calidad del Agua Potable: Problemas y Soluciones. Espaa: Editorial Acribia,
1996.

J.A. Romero, Acuiqumica. Colombia: Editorial Presencia, 1996.

PRACTICA No. 2 ANALISIS DE CERVEZA


OBJETIVOS

1. Aplicacin de tcnicas analticas clsicas e instrumentales para la determinacin de


diferentes componentes de la cerveza.

2. Caracterizacin de la cerveza y comparacin con las normas establecidas a fin de


determinar su grado de calidad.

MATERIAL SOLUCIONES
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1 vidrio de reloj NaOH 0,1M (estandarizar)


1 cpsula de porcelana H3BO3 al 6%
2 vasos de 250 mL Catalizador kelpak*
1 espatula Solucin bsica**
1 probeta de 100 mL HCl 0.1 M (estandarizar)
1 pipeta graduada de 10 mL
pipetas volumtricas de 0.5, 1, 2, 3 mL *,** ver anlisis de nitrgeno
1 bureta de 50 mL
1 pinza para bureta
1 soporte universal
1 vaso de 500 mL
1 pHmetro
1 electrodo de vidrio
6 matraces de 100 mL
1 picnmetro
1 frasco lavador
1 gotero
1 equipo microkjeldahl
1 baln microkjeldahl
1 equipo de filtracin
1 agitador magntico y plancha
1 jeringa

TRATAMIENTO DE MUESTRA

En todas las determinaciones, las muestras de cerveza deben de estar descarbonatadas. Esto
se realiza mediante la agitacin continua, de toda la muestra de cerveza, en un vaso de 500
mL durante un lapso de tiempo de 90 minutos, cubriendo el vaso con un vidrio de reloj.

DETERMINACION DE CENIZAS

Pesar la capsula de porcelana seca y limpia, adicionar 50 mL de cerveza en varias tandas


evaporando lentamente hasta una consistencia de jarabe y luego a sequedad. Introducir la
capsula de porcelana a la mufla a una temperatura de 550 C, hasta la carbonizacin
completa de la muestra y obtencin de peso constante.

Reportar el resultado como porcentaje en masa de cenizas en la cerveza. Utilice el dato de la


gravedad especfica de la cerveza para este clculo.

DETERMINACION DE GRAVEDAD ESPECFICA

Pesar un picnmetro vaco y seco, luego pesarlo con agua destilada y por ltimo con la
muestra de cerveza descarbonatada. Determine la gravedad especfica a la temperatura
ambiente como la relacin de los pesos de la muestra y del agua. Tenga en cuenta la
densidad exacta del agua a la temperatura ambiente para realizar el clculo.

DETERMINACION DE pH
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Colocar 30 mL de muestra en un vaso de 100 mL y sumergir el electrodo de vidrio (mixto)


en la cerveza y leer el pH por triplicado en el pHmetro previamente calibrado.

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ALCOHOL

Consulte un mtodo alternativo para la cuantificacin de alcohol (destilacin


refractometria); en cerveza cmo elimina interferencias de matriz?

A un baln aforado de 100 mL adicionar 30 mL de cerveza descarbonatada y 1,0 mL de n-


butanol, enrasar a la marca con agua destilada.
Para la curva de calibracin, adicionar los siguientes volmenes con pipetas volumtrica 0.5,
1.0, 1.5, 2.0 y 2.5 mL de etanol a matraces aforados de 100 mL, agregando a cada uno de
ellos 1.0 mL de n-propanol enrasando con agua destilada. La curva de calibracin tiene un
rango de concentracin entre 0.5 y 2.0 % v/v.
Inyectar cada una de las soluciones estndar y la muestra problema (2,0 L) por triplicado al
cromatgrafo de gases bajo las siguientes condiciones:

Columna: (5% fenil)-metilpolisiloxano, 0.25 m


30.0 m x 0.25 mm de dimetro
Temperatura inyector: 200 C
Temperatura columna:45 C
Fase mvil: Nitrgeno a 2.8 mL/min
Detector: FID, 180 C

Reportar el resultado como porcentaje de alcohol, v/v, en la cerveza.

DETERMINACION DE ACIDEZ TOTAL

En un erlenmeyer de 250 mL hervir 100 mL de agua destilada durante 2 minutos, agregar


20.0 mL de la muestra de cerveza continuando el calentamiento durante 1 minuto
aproximadamente; dejar enfriar la solucin hasta temperatura ambiente e inmediatamente
titular con solucin de NaOH 0,1 M estandarizada (respecto a ftalato cido de potasio)
adicionando unas gotas de fenolftalena como indicador.

Reportar los resultados como porcentaje en masa de cido lctico.

DETERMINACION DE ACIDEZ FIJA

Medir volumtricamente 30.0 mL de la muestra de cerveza en un vaso de 250 mL, adicionar


30,0 mL de agua destilada y llevar a ebullicin hasta que su volumen se reduzca
aproximadamente a 10,0 mL. Luego aadir otros 30.0 mL de agua destilada y evaporar
nuevamente hasta un volumen de 10,0 mL, repetir este procedimiento para completar la
tercera evaporacin. Valorar la solucin con NaOH 0,1 M estandarizada y expresar el
resultado como porcentaje en masa de cido lctico.
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Con el dato de acidez total y acidez fija, calcular la acidez voltil.

BIBLIOGRAFA

I. Bernal de Ramirez, Anlisis de Alimentos, 1a ed. Santa F de Bogot: Academia


Colombiana de Ciencias Exactas, Fsicas y Naturales, 1993.

H.D Belitz, W. Grostch, Qumica de los Alimentos, 2a ed. Zaragoza: Editorial Acribia, 1992.

T. G Austin, Manual de Procesos Qumicos en la Industria, 5a ed. Mxico: Mc Graw-Hill,


1989.

Instituto Colombiano de Normas Tcnicas, Normas Tcnicas Colombianas NTC 86 y 79.


Bogot: ICONTEC.

www.nutricin.org/RevistaN+Dmarzo2002/Vcongreso_publicaciones/cerveza/libroCERVE
ZA_6.pdf

www.cervezaysalud.org/html/nutricin.htm

www.perso.wanadoo.es/tinosoler/bebidas.htm

PRACTICA No. 3. ANALISIS DE DETERGENTES


OBJETIVOS

1. Obtener un conocimiento claro sobre la importancia de los productos de limpieza en


polvo y sus diferentes modos y mecanismos de accin.

2. Mediante el anlisis de los principales componentes de un detergente en polvo determinar


el tipo de producto y su incidencia en el medio ambiente.

3. Manejo de las diversas tcnicas analticas clsicas e instrumentales para la determinacin


de la composicin del producto.

MATERIAL SOLUCIONES

1 vidrio de reloj Indicador azul de metileno


1 desecador Hyamina 0,0040 M
2 vasos de 250 mL Estandar silicio 1000 ppm
1 probeta de 100 mL P2O5 50 ppm
1 esptula
1 agitador magntico
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1 equipo de filtracin
1 pHmetro
1 electrodo mixto
1 matraz de 1000 mL
1 gotero
1 pipeta graduada de 25 mL
1 probeta para tensoactivo
1 bureta de 25 mL
1 pinza para bureta
1 soporte universal
6 matraces de 100 mL
8 matraces de 25 mL
pipetas volumtricas de 1, 2, 3, 4, 5, 10, 15 y 20 mL
1 frasco lavado
1 jeringa

ANALISIS DE HUMEDAD

Pesar 1,0 g 0,1 mg de la muestra en un vidrio de reloj previamente pesado, llevar al horno
por espacio de 2 horas o hasta peso constante, sin olvidar colocar la muestra en el desecador
para que sta se enfre antes de cada pesada. Hacerlo por duplicado.

DETERMINACION DE pH

Pesar 1,0 g de la muestra en un vaso de 250 mL y adicionar 100 mL de agua destilada


agitando continuamente por espacio de 15 minutos, dejar reposar durante una hora y con el
pHmetro, previamente calibrado, medir el pH.

DETERMINACION DE SILICATOS SOLUBLES

A partir de una solucin de 1000 ppm de silicio, preparada con silicato de sodio Na 2SiO3,
adicionar a matraces de 100 mL los volmenes adecuados para preparar estndares de Si de
30, 50, 100, 150 y 200 ppm. Medir las absorbancias de los estndares y de la muestra
filtrada en el anlisis anterior en el espectrofotmetro de absorcin atmica con llama de
actileno-xido nitroso. Expresar el resultado como porcentaje (m/m) de Na 2SiO3 en la
muestra de detergente.

BIBLIOGRAFIA

Instituto Colombiano de Normas Tcnicas, Normas Tcnicas Colombianas NTC 512, 563,
785, 985, 1004, 1010, 1111 y 1785. Bogot: ICONTEC.

G.F. Longman, The analysis of detergents and detergent product. Estados Unidos:
Ediciones John Wiley & Sons, 1975.
10

M. Geoffrey, The modern Soap and detergent Industry, 2a ed. Inglaterra: The Techical Press
Ltda, 1951.

http://universia.mx/ambiental/derivadospetroleo.htm

http://edafologia.ugr.es/hidro/#anchor467868

PRACTICA No. 3. ANALISIS DE JABONES


OBJETIVOS

1. Conocer la importancia de los productos de limpieza y modo de accin.

2. Mediante los diferentes mtodos analticos, tanto clsicos como instrumentales, tener las
herramientas suficientes para poder determinar las caractersticas de calidad del jabn
analizado.

MATERIAL SOLUCIONES

2 vidrio de reloj HCl 0,1 M (estandarizar)


2 erlenmeyer de 250 mL NaOH 0,2 M (estandarizar)
1 espatula KOH 0,2 M (estandarizar)
1 termmetro NaOH 1 M (estandarizar)
1 bao mara Ca(NO3)2 al 20 % p/v
3 vasos de 100 mL K2CrO4 al 5 % p/v
1 probeta de 100 mL AgNO3 0,1 M (estandarizar)
1 equipo de filtracin
1 agitador magntico y plancha
1 pHmetro
1 electrodo mixto
2 vaso de 250 mL
1 gotero
1 bureta
1 pinza para bureta
11

1 soporte universal
1 pipeta graduada de 10 mL
2 balones de 100 mL
6 balones de 25 mL
1 jeringa
pipetas volumtricas de 0,5, 1, 3, 4, 5 mL

DETERMINACION DE MATERIA INSOLUBLE EN ALCOHOL

En un vaso de 250 mL pesar 1,5000 g de muestra y disolverla en 100 mL de alcohol etlico


al 96%. Calentar a 80C en un bao de mara con agitacin durante 10 minutos y filtrar en
caliente con un papel filtro previamente pesado. Secar al calor de la estufa sobre un vidrio de
reloj (preferiblemente en una esquina de ella, para evitar incineracin). Levar a un desecador
y pesar asegurndose de peso constante. Reportar el resultado como porcentaje de materia
insoluble en alcohol.

DETERMINACION DE MATERIA INSOLUBLE EN AGUA

En un vaso de 250 mL pesar 1,5000 g de muestra y disolver en 100 mL de agua destilada y


proceder de igual forma que el mtodo anterior.

DETERMINACION DE ALCALI O ACIDO LIBRE

Pesar 2,0000 g de muestra y transferir a un vaso de precipitado de 250 mL, adicionar 100
mL de alcohol etlico neutro y tapar el vaso con un vidrio de reloj. Calentar en un bao
mara agitando frecuentemente hasta disolucin de la muestra. Filtrar a 60 C con ayuda de
succin en un crisol tipo Gooch, Lavar tres veces usando en cada operacin 50 mL de
alcohol etlico neutro. Recoger todo el filtrado en un erlermeyer de 250 mL y calentar en un
bao mara hasta ebullicin, luego agregar 0,5 mL de fenolftalena. Titular inmediatamente la
solucin con HCl 0,1 M estandarizada, si es bsica, o con NaOH 0,1 M patrn si la solucin
es cida. Expresar el resultado como porcentaje en masa de NaOH en el jabn o porcentaje
en masa de cidos libres (como cido oleco).

DETERMINACIN DE ACIDOS GRASOS LIBRES

Pesar 5.0000 g de jabn en un erlermeyer de 250 mL y disolver en 50 mL de alcohol neutro,


si es preciso se debe calentar en bao mara para que solubilice completamente. Transferir la
solucin a un embudo de separacin de 250 mL con tapa. Enjuagar el erlenmeyer con 50 mL
de agua caliente y transferirla al embudo de separacin, se deja enfriar a temperatura
ambiente y se le agrega 50 mL de ter de petrleo. Luego agitar el embudo vigorosamente
por espacio de un minuto y dejar en reposo hasta que las capas se separen. Se desaloja el
ter de petrleo a otro embudo de separacin de 500 mL y se repite la extraccin tres veces
en forma similar usando 50 mL de ter de petrleo en cada extraccin. Lavar los extractos
combinados cuatro veces con 25 mL de alcohol etlico neutro al 10% agitando
vigorosamente cada vez.
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Transferir el ter lavado a un baln de 500 mL limpio y seco, previamente pesado. Filtrar si
es necesario y evaporar el ter hasta un volumen aproximado de 50 mL en campana de
extraccin. Adicionar 50 mL de alcohol etlico neutro caliente, aadir cuatro gotas de
solucin de fenolftalena al 1% y titular con KOH 0,2 M estandarizada hasta un color rosado
permanente. Reportar el resultado como porcentaje de cidos grasos libres expresado como
cido oleico.

DETERMINACION DE ACIDOS GRASOS LIBRES TOTALES, ALCALI


COMBINADO Y JABON ANHIDRO (Jabn real)

Pesar 2,0000 g de jabn en un vaso de precipitado de 250 mL, adicionar 150 mL de agua
destilada caliente, colocar el vaso en un bao de mara hasta que la muestra se disuelva.
Transferir cuantitativamente a un embudo de separacin de 500 mL y agregar unas gotas de
indicador naranja de metilo, adicionar H2SO4 1:3 (cido:agua) a la solucin hasta que se
obtenga un pH cido (color rosado) y los cidos grasos sean totalmente liberados, enfriar el
contenido del embudo. Dejar que los cidos grasos se separen en una capa clara y adicionar
50 mL de ter etilico, tapar e invertir el embudo varias veces y luego agitarlo en forma
vertical. Precaucin: durante la operacin de agitacin liberar la presin dentro del embudo
a intervalos frecuentes como medida de seguridad.
Transferir la capa inferior acuosa a otro embudo de separacin. Hacerle otras tres
extracciones ms a la capa acuosa en forma similar, utilizando porciones de ter de 30 mL, y
reunir todas la porciones etreas en el primer embudo. Lavar el extracto etreo con varias
porciones de 10 mL de solucin de NaCl al 10%, en el embudo de separacin, hasta que los
lavados sean neutros al naranja de metilo. Si se encuentra algn material insoluble en el
extracto, se debe filtrar y lavar el papel con ter para remover toda la materia grasa
adherida.
Se transfiere el extracto etreo a un erlenmeyer de 250 mL previamente pesado. En un bao
mara a 60 C y en campana de extraccin evaporar el ter*, luego de remover algn residuo
de ter en el bao mara, introducir el erlenmeyer al horno a una temperatura de 80 C hasta
peso constante, anotar este dato. Con el peso obtenido, calcular el porcentaje de cidos
grasos totales (AGT) en la muestra de jabn utilizada, guardar el recipiente.
Para la determinacin del lcali combinado y jabn anhidro, adicionar 50 mL de alcohol
neutro al erlenmeyer que contiene los AGT y calentar en un bao mara hasta disolucin
completa. Luego adicionar unas tres gotas de indicador fenolftalena y titular con solucin
de NaOH 1,0 M estandarizada hasta aparicin de un color rosa tenue permanente.
Calcular el lcali combinado como porcentaje de Na2O de la siguiente manera:

% Na2O= mL de NaOH x M x 0.031** x100/ Peso muestra de jabn

Calcular el jabn anhidro de la siguiente forma:

% de jabn sdico anhidro = % AGT + mL de NaOH x M x 0.022*** x 100/Peso


muestra de jabn

* El ter etlico lo puede recuperar utilizando un sistema de tubo Soxhlet.


** Peso equivalente segn la reaccin 2RCOONa (RCO)2O + Na2O
***Factor para jabn sdico anhidro que corresponde a las gramos de sodio .
menos los gramos de H+ (a los AGT se les debe sustraer el H y adicionar Na)
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Si desea expresar el jabn anhidro en forma potsica, debe usar el factor . 0.038
en lugar del factor 0.022 de la expresin

BIBLIOGRAFIA

Instituto Colombiano de Normas Tcnicas, Normas Tcnicas Colombianas NTC 514, 546,
609, 760, 823, 875, 876, y 1004. Bogot: ICONTEC.

M. Geoffrey, The modern Soap and detergent Industry, 2a ed. Inglaterra: The Techical Press
Ltda, 1951.

http://tecnoch.pquim.unam.mx/academico/90/soap/jabon.htm

PRACTICA No. 4. ANALISIS DE FERTILIZANTES

OBJETIVOS

1. Conocer la importancia de los fertilizantes en la mayor eficiencia de produccin de


alimentos en cultivos.

2. Clasificacin del fertilizante analizado segn las normas internacionales existente de


acuerdo a los resultados obtenidos en el laboratorio

3. Aplicacin de las diversas tcnicas analticas volumtricas e instrumentales para la


caracterizacin del fertilizante.

MATERIAL SOLUCIONES

1 mortero HCl 0,02 M (estandarizada)


1 espatula NaOH 0,02 M (estandarizada)
1 embudo de filtracin Potasio 1000 ppm
1 vidrio de reloj Solucin de molibdovanadato
2 crisoles de porcelana Solucin bsica*
1 pinza para crisol Catalizador Kelpak**
1 mechero Acido brico 6 %
1 jeringa HCl 0,2 M (estandarizada)
2 vasos de 250 mL Indicador mixto
1 bureta Azul de bromotimol
1 pinza para bureta *,**ver anlisis de nitrgeno
1 soporte universal
1 gotero
2 vasos de 100 mL
8 matraces de 25 mL
2 matraces de 100 mL
pipetas volumtricas de 1, 2, 3 ,4 y 5 mL
1 pipeta graduada de 10 mL
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1 equipo microkjeldahl
1 baln microkjeldahl
1 agitador magntico y plancha
1 probeta de 100 mL
1 Spectronic 21
2 celdas para Spectronic

TRATAMIENTO DE MUESTRA

Tomar unos 30 gramos de fertilizante y macerar en un mortero de porcelana, dejar reposar


por 15 minutos antes de proceder con los anlisis.

ANALISIS DE HUMEDAD

Pesar 1,0 g 0,1 mg de muestra en un crisol de porcelana, luego llevar al horno por espacio
de 2 horas a una temperatura de 105 C, posteriormente se saca y se deja enfriar en un
desecador para luego pesar, repetir el proceso hasta peso constante a intervalos de media
hora. Reportar el resultado como % de humedad en base hmeda.

DETERMINACION DE CENIZAS

En un crisol seco, previamente tratado, pesar 1,0 0,1 gramos de muestra y se introduce a
la mufla por espacio de dos horas a una temperatura de 650 C, luego se saca, se enfria en el
desecador y se pesa, repetir el proceso hasta peso contante a intervalos de media hora.
Expresar el resultado como porcentaje de cenizas en base hmeda.

DETERMINACION DE ACIDEZ O BASICIDAD LIBRE

Diluir 2,0000 gramos de muestra en 100 mL de agua en un vaso de 250 mL, calentar y
agitar por 15 minutos. Dejar reposar la solucin y filtrar, lavando el filtrado con agua
destilada. Llevar la solucin a 200 mL y agregar 3 gotas de indicador azul de bromotimol al
1 %. Si el pH es bsico (color azul) valorar con HCl 0,02 M patrn, y si es cido (color
amarillo) titular con NaOH 0,02 M patrn. Titular slo 20 mL de solucin. Hacer un blanco
con igual cantidad de agua destilada. Reportar la cidez como mmol de OH -/g de muestra o
la basicidad como mmol H+/g de muestra.
El HCl Y el NaOH 0.02 M se deben de estandarizar respecto a carbonato de sodio seco y
ftalato cido de potasio seco respectivamente.

DETERMINACION DE FOSFORO COMO P2O5

Transferir 0,1 g 0,1 mg de fertilizante a un vaso de 100 mL, adicionar 6 mL de agua


destilada y 4 mL de cido clorhdrico concentrado agitando constantemente, filtrar y enrasar
a 100 mL en un baln aforado, lavando el papel filtro con agua destilada destilada.
15

Para la curva de calibracin, a partir de una solucin estandar de 1000 ppm de P 2O5,
preparada con KH2PO4, tomar 5 mL de esta solucin y colocarla en un matraz de 100 mL,
enrazar con agua destilada para obtener una solucin de 50 ppm de P2O5.
Tomar 8 matraces de 25 mL, adicionar al primero 3 mL de agua destilada (blanco), a
segundo y tercero 3 mL de la solucin de muestra (duplicado) y a los cinco matraces
restantes 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 y 5.0 mL de la solucin de 50 ppm de P 2O5 respectivamente. A
los ocho matraces agregar 3 mL de HCl concentrado y 10 mL de la solucin de
molibdovanadato de amonio, enrasar con agua destilada y agitar fuertemente.

Se dejan en reposo las soluciones por espacio de 20 minutos antes de realizar las lecturas en
el espectrofotmetro a una longitud de onda de 375 nm, se podra utilizar una longitud de
onda diferente entre 375 y 390 nm con resultados comparables. En caso de que la seal de la
muestra no caiga en el rango lineal de la curva de calibracin, se debe de tomar otra alicuota
de la solucin de la muestra preparada inicialmente, mayor o menor de 3 mL, segn sea el
caso, realizarle el mismo tratamiento y leer en el equipo buscando que caiga en el intermedio
de la curva de calibracin. Reportar el resultado como porcentaje en masa de P 2O5 en el
fertilizante.

Preparacin de la solucin de molibdovanadato:


Pesar 40 g de (NH4)6Mo7O24.4H2O (molibdato de amonio), colocarlo en un recipiente y
agregar 400 mL de agua destilada caliente. Agitar.
Pesar 2 g de metavanadato de amonio, agregar 250 mL de agua caliente y adicionar 250
mL de HClO4 al 70%.
Mezcar la dos soluciones anteriores y diluir a 2 L.

DETERMINACIN DE NITRGENO TOTAL

Pesar 50 mg de fertilizante en un baln para microkjeldahl. Adicionar al baln 0,5 g de


catalizador y 3,0 mL de cido sulfrico concentrado. Calentar lenta y suavemente en un
mechero evitando la formacin de espuma y posteriormente aumentar la temperatura hasta
ebullicin. Cuando la solucin sea transparente o clara quitar el mechero y dejar enfriar,
luego se le adiciona 20 mL de agua destilada. Transferir la muestra diluida al destilador
mediante el embudo de alimentacin del equipo.
En un erlermeyer de 125 mL adicionar 6 mL de cido brico al 6 % y unas gotas de
indicador mixto, en el cual se va a recoger el destilado. Tener precaucin de sumergir el
extremo terminal del condensador en la solucin de cido brico.
Adicionar lentamente al destilador 15 mL de la solucin alcalina (NaOH + Na 2S2O3.5H2O).
Enjuagar el embudo de alimentacin con aproximadamente 5 mL de agua.
Prender el destilador, con todas las vlvulas cerradas, y recoger el destilado durante 15
minutos luego de que se presente cambio en el color de la solucin de cido brico.
Posteriormente retirar el erlermeyer y titular su contenido con una solucin estandarizada de
HCl 0.2 M hasta viraje del indicador a una coloracin rosado manzana. Hacer un blanco con
los diferentes reactivos utilizados. Reportar el resultado como porcentaje de nitrgeno total
en el fertilizante.

* Catalizador Kelpak
Mezclar y triturar en un mortero 5,0 g de CuSO4 5H2O con 10 g de MnO2 y 15 g de Na2SO4
** Solucin alcalina
16

En un vaso de 600 mL disolver en agua destilada 250 g de soda castica y 25 gramos de


tiosulfato de sodio. Diluir hasta un volumen aproximado de 500 mL.

BIBLIOGRAFIA

Instituto Colombiano de Normas Tcnicas, Normas Tcnicas Colombianas NTC 34, 35, 39,
204, 208, 1061, 1146, 1297 y 1301. Colombia: ICONTEC.

M. Martinez, Ciencias: Vida, Ambiente y Naturaleza. Colombia: Mc Graw Hill, 1992.

A. Gross, Abonos Gua Practica de la Fertilizacin. Madrid: Ediciones Mundi Prensa,


1976.

A. J. Aguirre, Suelos, Abonos y Enmiendas. Espaa: Editorial Dossat, S.A., 1963.

http://albertolugo.urg.es/revitaliza#profe.html

http://impactoambiental.chl.lm/erosion47.htlm
17

PRACTICA No.5. ANALISIS DE PRODUCTOS FARMACEUTICOS


(CENTRUM)

MATERIAL SOLUCIONES

1 caja de petri K2Cr2O7 1N


1 vidrio de reloj Sal de Mohr 1N
2 crisoles de porcelana CaCl2 0,025 M
2 vasos de 250 mL P2O5 1000 ppm
1 espatula Sln de molibdovanadato
1 probeta de 100 mL BaCl2 0,1 M
1 pipeta graduada de 10 mL Catalizador kjeldahl
pipetas volumtricas de 0.5, 1, 2, 3, 4, 5, 10 mL H3BO3 al 6%
1 bureta de 50 mL Solucin bsica
1 pinza para bureta HCl 0.2 N
1 soporte universal
1 multmetro digital
1 electrodo de colomel
1 electrodo de platino
1 pHmetro
1 electrodo de vidrio
2 matraces de 100 mL
8 matraces de 25 mL
1 Spectronic 21
2 celdas para Spectronic
5 matraces de 50 mL
1 frasco lavador
1 gotero
1 mortero
1 equipo microkjeldahl
1 baln microkjeldahl
1 equipo de filtracin
1 agitador magntico y plancha
1 jeringa

TRATAMIENTO DE MUESTRA

Pesar una a unas 10 tabletas y sacar un peso promedio. Trabajar con este peso para hacer los
reportes de los diferentes anlisis (cantidad de analito/tableta). Se debe macerar en un
mortero las tabletas suficientes para obtener la cantidad de muestra que se va a necesitar en
los diferentes anlisis. Guardar esta muestra en un desecador para evitar que absorba
humedad.
18

ANALISIS DE HUMEDAD

Pesar 1,0000 g de muestra en un papel aluminio y llevarla al horno a una temperatura de 110
C por espacio de tres horas. Sacar la muestra del horno y enfriarla en un desecador hasta
temperatura ambiente, luego pesar. Introducir nuevamente la muestra al horno por media
hora y repetir el proceso de pesada hasta peso constante. Reportar el resultado como
porcentaje de humedad.

DETERMINACION DE CENIZAS

Colocar un crisol de porcelana limpio en el horno a 110 C por espacio de 30 minutos, se


deja enfriar y en un desecador y se pesa en balanza analtica.
Pesar 1,0000 g de muestra macerada en el crisol e incinerar cuidadosamente con el mechero
hasta carbonizacin, posteriormente colocar el crisol en la mufla a una temperatura de 550 a
600 C por espacio de dos horas, sacndola y enfrindola en desecador hasta peso
constante. Analizar por duplicado y expresar el resultado como % de cenizas en base
hmeda.

DETERMINACION DE MINERALES POR ABSORCION ATOMICA

Colocar 0,10000 g de suelo en un vaso de 100 mL, adicionar 10 mL de HCl concentrado y 5


mL de HNO3 concentrado. Calentar suavemente en campana de extraccin hasta sequedad,
luego adicionar 20 mL de agua destilada y agitar. En caso de que se presenten slidos
suspendidos, filtrar la muestra por gravedad a un matraz de 100,0 mL y enrasar con agua
destilada.

Preparacin de las curvas de calibracin para Cu, Ca, K, Zn y Mg

A partir de Cu(NO3)2, CaCO3, MgO, ZnO, KCl pesar las cantidades de estos reactivos
analticos secos para preparar 500,0 mL de soluciones patrn de 1000 ppm en el metal; los
cuatro primeros reactivos se disuelven primero en 10 mL cido clorhdrico concentrado con
calentamiento y el KCl se disuelve solo en agua destilada; tenga en cuenta como debe
preparar las soluciones y en cuales hay que adicionar modificador de matriz (Oxido de
lantano).

DETERMINACION DE pH

Colocar 10 g de muestra en un vaso de 100 mL y adicionar 25 mL de agua destilada, agitar a


intervalos durante media hora aproximadamente. Agitar nuevamente antes de sumergir el
electrodo de vidrio (mixto) en la suspensin y leer el pH, repetir el proceso preparando una
suspensin con 25 mL de solucin de CaCl2 0,025 M.

PRACTICA No. 6. ANALISIS DE ALIMENTOS PARA ANIMALES


19

OBJETIVOS

1. Conocer los constituyentes del alimento para animales, en especial el alimento completo para
perros, la importancia de estos en el organismo de estos seres vivos y las caracteristicas que los
definen.
2. Aplicar las tecnicas de analisis clasico e instrumentales para la caracterizacion de los
alimentos para animales, y en este caso especifico, el alimento completo para perros.

ANALISIS DE HUMEDAD

Materiales:
- Horno de secado
- Caja petri o capsula de alumino con tapa
- Desecador

Procedimiento analtico:
En una caja de alumino o capsula petri previamente tarada, se pesan 5 gramos de la muestra. Se
introduce la muestra en el horno a una temperatura 125C por dos horas. Se deja enfriar en el
desecador y se pesa en la balanza analitica hasta temperatura constante. No olvidar pesar la caja
petri o capsula de alumino vacia y seca.

Clculos:

a: peso de la caja petri limpia y seca


b: peso de la caja petri +muestra humedad
c: peso de la caja petri + muestra seca

ANALISIS DEL CONTENIDO DE CENIZAS

Materiales:
-Mechero Busen
-Crisol de porcelana
-Desecador
-Mufla

Procedimiento analitico:
Se Pesan de 3,0 a 5,0g 0,1g de muestra en un crisol de porcelana previamente tarado, se
calienta poco a poco el crisol en un mechero Busen procurando que el calentamiento no sea
excesivo pero si uniforme para lograr la carbonizacion completa de la muestra. Cuando se observe
que ya no se desprenden vapores combustibles, se introduce el crisol a la mufla que se eleva a una
temperatura de 550C (rojo sombra) hasta que las cenizas de la muestra queden gris claras. Se
deja enfriar el crisol con la muestra en un desecador y se pesa a temperatura ambiente hasta que se
obtenga un peso contante.

Calculo:

a: peso de crisol + muestra


20

b: peso de crisol + cenizas


c: peso de crisol limpio y vacio

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE GRASA

Materiales: Reactivos:
- Aparato de extraccion soxhlet - Eter de petroleo anhidro con
- Algodn absorbente punto de ebullicion de 35 a 60C
- Papel filtro Whatman No. 2 o
su equivalente

Procedimiento analitico:
Se pesa el matraz de extraccion limpio y seco. Se pesan 5,0g de la muestra molida y seca. Se
coloca en un cartucho de extraccion en tal forma que no haya perdida de materia. En la parte
superior del cartucho se coloca un trozo de algodn absorbente, previamente desengrasado para
distribuir el solvente que gotea sobre la muestra.
Se procede a la extraccion con unos 50 mL de eter de petroleo anhidro. Se calienta en bao maria
o sobre un disco electrico en forma tal que el disolvente gotee desde el condesador al centro del
cartucho a una velocidad de por lo menos 300 gotas por minutos.
Se mantiene constante el volumen del disolvente y se continua la extraccion durante 3 horas como
minimo. Se verifica el agotamiento de la materia grasa repitiendo las extracciones en periodos de
30 minutos como minimo.
Se deja enfriar. Se separa el matraz de extraccion, se evapora el eter con vapor en bao maria y se
elimina totalmente introducciendo el matraz en el horno de secado durante una hora y media.
Deje enfriar el matraz en un desecador y se pesa con aproximacion de miligramos. Guardar la
muestra libre de grasa para la determinacion de fibra curda.

Calculos:

a: peso del matraz limpio y seco


b: peso del matraz + materia grasa extraida
c: peso de la muestra

DETERMINACION DE LA FIBRA CRUDA (Este analisis no se hace)

Materiales: Reactivos:
- Matraz de 600mL fondo plano - solucion acido sulfurico 1,25%
- Condensador para matraz -solucion de hidroxido de sodio 1,25%
- Matraz kitazato de 1 L - antiespumante (alcohol octil)
- Embudo Buchner - alcohol etilico al 95%
- Crisol de flitracion - Eter de petroleo
- Desecador - solucion de acido clorhidrico 1%
- Papel Whatman No. 2 o su equivalente
21

Procedimiento analitico:
Se Pesa de 2,0 a 3,0g de la muestra desengrasada y seca. Se coloca en el matraz y adicionar
200mL de la solucion de acido sulfurico al 1.25% en ebullicion.
Se oloca el condesador y lleva a ebullicion en un minuto; de ser necesario adicionar
antiespumante. Se deja hervir por exctamente 30 minutos, manteniendo constante el volumen con
agua destilada y moviendo periodicamente el matraz para remover las particulas adheridas a las
paredes.
Instalar el embudo Buchner con el papel filtro, precalentarlo con agua hirviendo. Simultaneamente
y al termino del tiempo de ebullicion, retirar el matraz, se deja reposar por un minuto y filtre
cuidadosamente usando succin; la filtracion debe realizarse en menos de 10 minutos. Se lava el
papel filtro con agua hirviendo.
Se tranferir el residuo al matraz y se adiciona 200mL de la solucion de hidroxido de sodio al .25%
en ebullicion. Y se deja hervir por 30 minutos como se hizo con la solucion de acido sulfurico.
Precalentar el crisol de filtracion con agua hierviendo y se filtra cuidadosamente despues dejar
reposar el hidrolizado por i minuto.
Se lava el residuo con agua hirviendo, con la solucion de HCl y nuevamente con agua hirviendo,
para terminar con tres lavados de eter de petroleo. Se coloca el crisol en el horno a 105 por dos
horas. Y dejando enfriar en desecador. Se pesa rapidamente los crisoles con el residuo y se
introducen en la mufla a 550C por 3 horas. Se deja enfriar en el desecador y se pesa nuevamente.

Calculos:

a: peso del crisol con el residuo seco


b: peso del crisol con cenizas
c: peso de la muestra

DETERMINACION DE CALCIO POR A.A

Materiales: Reactivos:
- Mufla - Acido clorhidrico
- Vasos de precipitado - Acido nitrico
- Embudos de vidrio - Acido fluorhidrico
- Plancha calentadora - Cloruro de cesio
- Balones aforados - Acido borico
- Probetas
- Espectrofotometro de AA

Procedimiento analitico: Revise el cookbook


Se Pesa con exactitud en un crisol de porcelana previamente seco y tarado entre 0.2g a 0.5g de
muestra y se lleva a cenizas a 550C. Se enfria y se agrega a las cenizas 25mL de una mezcla 2:1
de HCl:HNO3. Se Filtra y se lleva con agua destilada a volumen un baln de 250mL.
Se prepara un blanco que contiene 2000ppm de Cesio y 45ml de acido fluorhdrico en solucin de
acido brico saturado; este blanco es el se utiliza en la preparacin de los patrones necesarios para
hacer la curva de calibracin en el equipo.
Se prepara una dilucin 1:1 de la muestra tratada: con el blanco y en ella se realiza la respectiva
lectura.
22

DETERMINACION DE HIERRO POR A.A Revise el cookbook

Materiales: Reactivos:
- Bao maria - Acido sulfurico (95 -97%)
- Estufa - Acido nitrico concentrado
- Mufla - Acido clorhidrico 37%
- Matras aforados 50,100,500mL - Solucion de acido clorhidrico 2M
- Vasos de precipitado -Sulfato ferroso heptahidratado
- pipetas volumetricas
- Crisol de porcelana
- Mechero Busen
- Espectrofotometro para
Leer a 248.3nm con llama aire-acetileno

PROCEDIMIENTO ANALITICO:
Preparacion de la solucion de acido clorhidrico 2M:se diluye 80mL de HCl en 500ml de agua
destilada

Preparacion de la solucion patrn de Hierro 1000ppm: se pesan exactamente 4,978g de sulfato


ferroso, se diluyen en agua destilada, se aade 5 mL de acido sulfurico y se diluye hasta 1000mL
con agua destilada.

Solucion intermedia de Hierro 50ppm: se miden con una pipeta 25mL de la solucion patron en un
matraz aforado de 500mL y se diluye a volumen con agua destilada.

Soluciones de trabajo
Se tranfieren con un pipeta 2, 4, 10, 20 y 30mL de la solucion intermedia a matraces aforados de
100mL. Se aade 0.5mL de acido sulfurico a cada matraz y se diluye a volumen con agua
destilada. Estas soluciones contienen 1, 2, 5, 10 y 15 ppm de hierro respectivamente, y se procede
a leer las absorbancias.

Tratamiento de la muestra: En crisol previamente tarada, se pesa la muestra del alimento. Se seca
en la estufa a una temperatura entre 100 y 110C hasta la eliminacion completa de la humedad en
la muestra.
se calienta cuidadosamente en el mechero con la llama muy suave al comienzo y luego con la
llama mas fuerte y el crisol inclinado hasta que la muestra se carbonice completamente, se tapa el
crisol y se coloca en la mufla a 525C y se incinera hasta que se obtenga un residuo (cenizas)
blanco, gris palido o amarillento. Se deja enfriar y se humedecen las cenizas con una pequea
cantidad de agua destilad. Se aaden 5mL de la solucion de HCl 2M y se hierve en bao maria.
Hasta que las cenizas esten totalmente disueltas.
Se transfieren cuantitativamenta a un matraz aforado de 50mL, se enfria a 20C y se hacen
diluciones con agua destilada hasta lograr concentraciones dentro del rango de sensibilidad del
equipo.
Se calibra el instrumento en condiciones optimas de trabajo para el elemento hierro. Se aspira la
solucion de la muestra con agua destilada entre cada lectura hasta obtener un cero estable y se
determina la absorcion.

Calculo:
23

Gc: miligramos de He/L en la muestra, determinados mediante la curva


D: factor de dilucion
V1: volumen de la primera dilucion en mililitros
Vn: volumen final en mililitros.
A: Alicuota en mililitros
P: peso de la muestra en gramos

Adicional a los otros ensayos, es necesario hacer analisis de nitrogeno, consulte el procedimiento
por Kjeldahl

BIBLIOGRAFA:

Instituto Colombiano de Normas Tcnicas, Normas Tcnicas Colombianas NTC 282,479, 668,
603 y3686. Bogot: ICONTEC.

Norma venezolana COVENIN 1409-79. Alimentos. Determinacion de hierro por absorcion


atomica.

http://www.fao.org/docrep/field/003/AB489S/AB489S03.htm#ch3.3. Visitada 25 de febrero de


2010

PRACTICA No.8. ANALISIS DE SUELOS


OBJETIVOS

1. Caracterizacin del tipo de suelo analizado segn los resultados obtenidos en el


laboratorio.

2. Utilizacin de las diversas tcnicas analticas, tanto clsicas como modernas, para la
identificacin y cuantificacin de los diferentes analitos.

MATERIAL SOLUCIONES

1 caja de petri K2Cr2O7 1N


1 vidrio de reloj Sal de Mohr 1M
2 crisoles de porcelana CaCl2 0,025 M
2 vasos de 250 mL P2O5 1000 ppm
1 espatula Sln de molibdovanadato
1 probeta de 100 mL BaCl2 0,1 M
1 pipeta graduada de 10 mL Catalizador kelpak*
24

pipetas volumtricas de 0.5, 1, 2, 3, 4, 5, 10 mL Solucin bsica**


1 bureta de 50 mL H3BO3 al 6%
1 pinza para bureta HCl 0.1 M
1 soporte universal *,**
1 multmetro digital
1 electrodo de colomel
1 electrodo de platino
1 pHmetro
1 electrodo de vidrio
2 matraces de 100 mL
8 matraces de 25 mL
1 Spectronic 21
2 celdas para Spectronic
5 matraces de 50 mL
1 frasco lavador
1 gotero
1 mortero
1 equipo microkjeldahl
1 baln microkjeldahl
1 equipo de filtracin
1 agitador magntico y plancha
1 jeringa

TRATAMIENTO DE MUESTRA

Colocar una cantidad suficiente de suelo a secar al aire durante 20 minutos, luego triturar en
un mortero una cantidad apropiada de suelo, dependiendo de la cantidad a utilizar en todos
los anlisis.

ANALISIS DE HUMEDAD

Transferir 1,0 g 0,1 mg de muestra a una caja de petri o vidrio de reloj previamente
pesado. Secar la muestra durante 3 horas en el horno a una temperatura de 110 C, luego de
este tiempo se saca la muestra y se coloca en un desecador hasta que se enfrie la muestra,
una vez fro se determina su peso. Introducir nuevamente la muestra en el horno por media
hora, enfriar en desecador y pesar, repetir el proceso hasta peso constante. Hacer el anlisis
por duplicado. Expresar el resultado como % de humedad.

DETERMINACION DE CENIZAS

Colocar 1,0 g 0,1 mg de suelo en un crisol de porcelana y lleverlo a una mufla a una
temperatura de 550 a 600 C durante dos hora. Pasado este tiempo se saca de la mufla, se
coloca en un desecador dejndolo enfriar y luego se pesa. Se reinicia el proceso de
calcinacin y se repite el proceso cada hora hasta peso constante. Analizar por duplicado y
expresar el resultado como % de cenizas en base hmeda.
25

DETERMINACION DE MATERIA ORGANICA

Colocar 1,0 g 0,1 mg de suelo en un vaso de 100 mL, adicionar 10 mL de K 2Cr2O7 0,170
M (es patrn primario) y 20 mL de cido sulfrico concentrado. Calentar suavemente en
campana de extraccin durante 5 minutos, mezclando continuamente. Dejar en reposo por
10 minutos, posteriormente titular la solucin potenciomtricamente con solucin de Mohr
1.0 M* (Fe2+ 1.0 M) , previamente estandarizada potenciomtricamente con una cantidad
conocida de la solucin de dicromato de potasio patrn. Para el anlisis potenciomtrico
utilice un electrodo de Calomel (referencia) y un electrodo de platino. Hacer el anlisis por
duplicado y expresar el resultado como % de carbono en el suelo.
* Preparar la solucin de Mohr en medio cido (en H 2SO4 1.0 M aproximadamente) y
almacenar en un recipiente ambar.

DETERMINACION DE pH

Colocar 10 g de muestra en un vaso de 100 mL y adicionar 25 mL de agua destilada, agitar a


intervalos durante media hora aproximadamente. Agitar nuevamente antes de sumergir el
electrodo de vidrio (mixto) en la suspensin y leer el pH, repetir el proceso preparando una
suspensin con 25 mL de solucin de CaCl2 0,025 M.

DETERMINACION DE LA CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICA

Pesar 1,0 g 0,1 mg de suelo, transferir a un vaso de 250 mL y adicionar 50 mL (medido


con bureta) de BaCl2 0,1 M, agitar la solucin durante una hora. Dejar reposar y filtrar la
solucin sobredanante. Adicionar luego 50 mL de BaCl2 0,1 M al suelo remanente y agitar
durante 30 minutos, filtrar y recoger el filtrado en el mismo recipiente de la primera
filtracin. Si sta ltima solucin presenta slidos o turbiedad debe de filtrar nuevamente
con papel cuantitativo hasta que sea clara.

Determinacin por absorcin atmica (AA) de Ca, K.

Para esta parte de la prctica consulte en el Cookbook de absorcin atmica, como se


preparan las soluciones patrn, a partir de que compuestos y haga los clculos,
adicionalmente realice los clculos para la curva de calibracin recomendados en el
Cookbook.

Consulte en un libro de anlisis de suelos (en la biblioteca hay varios, el primero de la


bibliografa es bueno y el del Instituto Geogrfico Agustn Codazzi) como se realiza el
tratamiento de la muestra problema.

Esto debe estar en el preinforme.

BIBLIOGRAFIA
26

M.L. Jackson, Anlisis Qumico de Suelos, 2a ed. Barcelona: Ediciones Omega, 1964.

H.D. Chapman, Mtodos de Anlisis para Suelos, Plantas y Aguas. Mxico: Editorial
Trillas, 1973.

F.E. Bear, Qumica del Suelo. Espaa: Editorial Interciencia, 1963.

A. Gonzalez y D. Malagon, Mtodos Analticos del laboratorio de Suelos, 5a ed. Colombia:


Instituto Geogrfico Agustn Codazzi, 1990.

J. Lpez, El Diagnstico de Suelos y Plantas (Mtodos de Campo y Laboratorio). Espaa:


Ediciones Mundi Prensa, 1978.

Junta de Extremadura Consejera de Agricultura y Comercio, Interpretacin de Anlisis de


Suelo Foliar y Agua de Riego (Normas Bsicas). Espaa: Editorial Mundi Prensa, 1992.

www. drcalderonlabs.com/Metodos/Indice_de_Metodos.htm

www.unalmed.edu.co/~djaramal/MATERIA_ORGANICA.pdf

PRACTICA No. 7. ANALISIS DE ACEITES LUBRICANTES


OBJETIVOS

1. Determinar la calidad de un aceite lubricante para automviles, de acuerdo a los


resultados obtenidos en el laboratorio, y comparacin con las normas nacionales y/o
internacionales.

2. Aplicacin de las diversas tcnicas analticas tanto gravimtricas, volumtricas e


instrumentales para el anlisis de los analitos de inters.

MATERIAL SOLUCIONES

3 crisoles de porcelana Zinc 1000 ppm


1 pipeta volumtrica de 10 mL Solvente para acidez*
1 espatula KOH etanolico (estndar)
1 mechero AgNO3 etanolico (estndar)
1 aro con nuez *ver determinacin de
1 jeringa acidez
2 triangulos de porcelana
2 gotero
1 desecador
1 equipo Cleveland
1 termmetro 400 C
1 probeta de 100 mL
27

1 vaso de 600 mL
1 picnmetro
1 agitador magntico y plancha
1 bureta
1 pinza para bureta
1 soporte universal
pipeta volumtrica de 1, 2, 3, 4, 5, 10 mL
5 balones de 50 mL
2 balones de 100 mL
1 multmetro digital
1 electrodo de calomel
1 electrodo de plata
1 frasco lavador

DETERMINACION DE CENIZAS SULFATADAS

Lavar en agua regia dos crisoles (uno para el blanco), enjuagar e introducirlo a la mufla a
700 C por 10 minutos, luego enfriar en el desecador y determinar su peso. Pesar 1,0 g 0,1
mg de lubricante y adicionar 5 mL de H2SO4 concentrado. El blanco se trata de la misma
forma que la muestra.
Calentar el crisol con la muestra hasta ignicin en la campana extractora, cuando la llama
cese, continuar calentando hasta que no haya liberacin de humos, enfriar el crisol y
humedecer completamente el residuo con adicin de H 2SO4 concentrado gota a gota,
calentar nuevamente hasta que no se desprendan ms humos y llevar a la mufla a 700 C por
30 minutos, enfriar en el desecador y adicionar 10 gotas de H 2SO4 (1:1) y 10 gotas de agua
destilada. Luego calentar nuevamente en mechero hasta que no se desprendan ms humos
introducindolo a la mufla por 30 minutos, se enfria y determina su peso.
El crisol se lleva nuevamente a 700 C por 15 minutos, se enfria y se determina su peso, se
repite este ltimo proceso hasta peso constante. Expresar el resultado como porcentaje de
cenizas sulfatadas.

DETERMINACION DE DENSIDAD

Pesar el picnmetro seco, luego llenarlo con el lubricante y taparlo teniendo cuidado de que
no queden burbujas atrapadas, limpiar el exterior del picnmetro y pesarlo.
Determinar el volumen del picnmetro realizando el mismo procedimiento con agua,
teniendo presente la temperatura del agua y la densidad del agua a esa temperatura.
Expresar la densidad como g/mL.

DETERMINACION DE ACIDEZ

En un erlenmeyer de 250 mL colocar 4,0 g de lubricante, previamente calentado a 60 C,


adicionar 100 mL del solvente para acidez* y 0,5 mL de fenolftalena. Realizar la titulacin
con agitacin constante adicionando KOH alcoholico patrn (en etanol) 0,1 M hasta viraje
del indicador. Expresar el resultado como mmol H+/g lubricante. Hacer un blanco.
*Para preparar 500 mL de este solvente adicionar a 250 mL de tolueno 2.5 mL de agua y
247.5 mL de alcohol isoproplico.
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DETERMINACION DE HIERRO Y CINC POR ABSORCION ATOMICA

Pesar 0,5 g 0,1 mg de lubricante en un crisol de porcelana, previamente tratado con agua
regia, colocarlo en la mufla a una temperatura de 650 C durante 2 horas. Luego de sacar el
crisol y enfriarlo adicionar 5 mL de cido clorhdrico concentrado para disolver
completamente las cenizas, si no se disuelven completamente las cenizas adicionar otros 3
mL de HCl concentrado y calentar en una plancha, tranferir la muestra a un matraz de 100
mL (si hay presencia de slidos debe de filtrar) enjuagando el crisol con pequeos
volmenes de agua. Llevar el matraz al enrase. Hacer un blanco considerando la cantidad de
cido utilizado en la disolucin de la muestra.
A partir de las soluciones stock de 1000 ppm de Fe* y Zn**, realizar las diluciones
respectivas para preparar estndares de Zn de 0.1, 0.2, 0.4. 0.8 y 1.0 ppm en matraces de 50
mL y estndares de Fe de 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 y 5.0 ppm tambin en matraces de 50 mL.
Expresar el resultado como % de Fe y % Zn en el aceite lubricante.
Las diluciones de la muestra que se tengan que realizar, si las hay, las determinar el primer
grupo que haga el anlisis.
*Para preparar 500 mL de Fe de 1000 ppm, pesar la cantidad apropiada de
Fe(SO4)2(NH4)2.6H2O y adicionarla directamente al matraz enrasando con agua destilada.
**Para preparar 500 mL de Zn de 1000 ppm, pesar la cantidad apropiada de ZnO y
disolverlo en 5 mL de HCl concentrado en un vaso de 10 mL, luego transferir
cuantitativamente al matraz enrasando con agua destilada.

DETERMINACION DE MERCAPTANOS

Pesar analticamente, utilizando un gotero, 20 g de lubricante en un vaso de 250 mL,


adicionar 60 mL de hexano o pentano y agitar. Montar el sistema potenciomtrico que
consta del electrodo de calomel, el electrodo de plata y el multmetro digital. Tener
precaucin de sumergir los electrodos en la disolucin, sin que toquen las paredes del vaso
ni el magneto y que estn lo ms prximos posible. Titular la disolucin con AgNO 3
alcoholico* 0,1 M (en isopropanol) estandarizado**, adicionando inicialmente 0,5 mL y
anotando el potencial, cuando se presenten cambios mayores de potencial disminuir el
volumen de titulante adicionado hasta que se presente el punto final, luego de este punto
agregar unos 5 mL ms de titulante anotando los potenciales respectivos. Reportar los
resultados como porcentaje de mercaptanos, (R-SH), en el aceite lubricante asumiendo una
masa molar promedio de 200 g/mol. Tambin lo puede expresar como mmol de R-SH/g
lubricante.

* Antes de enrasar con isopropanol debe disolver el nitrato de plata slido en unos 15 mL de
agua.
** La estandarizacin la puede hacer tambin potenciomtricamente utilizando KI o NaCl
como patrn disuelto en 60 mL de agua destilada acidificada con 6 gotas de HNO 3
concentrado.

BIBLIOGRAFIA

Instituto Colombiano de Normas Tcnicas, Normas Tcnicas Colombianas NTC 1295,


1399, 1559, 1567, 1891, 2258 y 2521. Colombia: ICONTEC, 1996.
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American Society for Testing and Materials, Committe C-9, Annual book of ASTM
standards. Estados Unidos: ASTM, 1991.

Mtodos Estndar para el Examen de Aceites Lubricantes, 2a ed. Mxico: Ed


Interamericana S.A., 1963.

http://skf.com.ar/lubricantes.htm

http://nationalpetroleum.trin.tob/np.co.tt

www.lubricantes.com

www.terpel.com.co