09E01721

PEMBUATAN SENYAWA EPOKSI DARI METIL ESTER ASAM
LEMAK SAWIT DESTILAT MENGGUNAKAN

KATALIS AMBERLITE
TESIS
Oleh
SYAWALUDDIN NASUTION
067022011/TK
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository 2008
PEMBUATAN SENYAWA EPOKSI DARI METIL ESTER ASAM
LEMAK SAWIT DESTILAT MENGGUNAKAN
KATALIS AMBERLITE
TESIS
Untuk Memperoleh Gelar Magister Teknik

dalam Program Studi Magister Teknik Kimia
pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara
Oleh
SYAWALUDDIN NASUTION
067022011/TK
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
USU Repository 2008
Judul Tesis : PEMBUATAN SENYAWA EPOKSI DARI
METIL ESTER ASAM LEMAK SAWIT
DESTILAT MENGGUNAKAN KATALIS
AMBERLITE
Nama Mahasiswa : Syawaluddin Nasution
Nomor Pokok : 067022011
Program Studi : Teknik Kimia
Menyetujui
Komisi Pembimbing
(Dr. Halimatuddahliana, ST, M.Sc) (Mersi Suriani Sinaga, ST. MT)

Ketua Anggota
Ketua Program Studi, Direktur,
(Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia) (Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B, M.Sc)
Tanggal lulus : 10 Maret 2009
USU Repository 2008
Telah diuji pada
Tanggal : 10 Maret 2009
PANITIA PENGUJI TESIS
Ketua : Dr. Halimatuddahliana, ST, M.Sc

A n g g o t a : 1. Mersi Suriani Sinaga, ST. MT
2. Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia
3. Dr. Ir. Tjahjono Herawan, M.Sc
4. Zuhrina Masyithah, ST, M.Sc
5. Rondang Tambun, ST, MT
USU Repository 2008
RIWAYAT HIDUP
Nama Lengkap : Syawaluddin Nasution, ST

Tempat / Tanggal Lahir : Medan, 14 Desember 1970
Riwayat Pendidikan, Tamat : SD Inpres 0604958 tahun1984
SMP Negeri 4 Medan tahun 1987
SMA Negeri 13 Medan tahun 1990
Sarjana Teknik Kimia
Universitas Sumatera Utara tahun 1991
Pascasarjana Program Studi Teknik Kimia
Universitas Sumatera Utara tahun 2006
Nama Orang Tua

Ayah : Baharuddin Nasution
Ibu : (alm) Nursari Siregar
Istri : Rifdah, S.Pd
Anak : 1. Maulana Dzamar Shiddiq Nasution
2. Alya Dzikra Syarif Nasution
USU Repository 2008
ABSTRAK
Sintesa senyawa epoksi dengan reaksi epoksidasi terus dikembangkan untuk

memperoleh senyawa epoksi dengan kandungan oksigen oksiren yang lebih tinggi.
Pemakaian katalis amberlite memberikan respon reaksi epoksidasi yang dihasilkan
semakin besar. Rancangan Percobaan Pendahuluan dilakukan untuk penentuan Center
Point dengan memvariasikan ketiga variabel percobaan antara lain konsentrasi katalis
5, 11, 22, 25, 36 dan 42 (% b/b) hasil oksigen oksiren pada konsentrasi 25% sebesar
2,10%, temperatur reaksi 46, 52, 60, 65, 70 dan 800C menghasilkan konversi oksigen
oksiren sebesar 2,03% pada temperatur 700C, waktu reaksi 3, 6, 8, 13, 24 dan 48 jam
menghasilkan konversi oksigen oksiren sebesar 1,96% pada waktu 24 jam. Optimasi
proses pembuatan senyawa epoksi dilakukan dengan rancangan percobaan metode
RSM (Response Surface Methodology) yaitu metode rancangan yang digunakan
untuk memperoleh kondisi optimum dari variabel percobaan dan desain percobaan
berbentuk CCD (Central Composite Design) yaitu percobaan yang dilakukan dengan
level terkode. Variabel percobaan dengan memvariasikan konsentrasi katalis sebesar
15, 19, 25, 31, 35 (%b/b), temperatur reaksi 60, 64, 70, 76 dan 80C dan waktu reaksi
14, 18, 24, 30 dan 34 jam. Me.ALSD diepoksidasikan dengan katalis amberlite untuk
mendapatkan senyawa yang mengandung oksigen oksiren. Konversi optimum
epoksidasi sebesar 70,802% diperoleh pada konsentrasi katalis 25% (b/b), temperatur
reaksi 70C dan waktu reaksi 24 jam.
Kata Kunci : Epoksi, katalis amberlite, metil ester ALSD.
USU Repository 2008
ABSTRACT
Synthetic reaction of epoxy compound with epoxidized are kept on developed

for getting epoxy compound content with higher oksiran oxygen. Usage of amberlite
katalis, increasing the respon of epoxidition reaction more higher. The former
planning is done to ensure Center Point by variating the three variable of planning
such as : katalis consentration is 5, 11, 22, 25, 36, and 42 %w/w oxygen oxyren
consentration is 2,10%, the reaction temperature are 46, 52, 60, 65, 70, and 80oC, on
70 oC produce 2,03% oxygen oxyren convertion, period of reaction are 3, 6, 8, 13, 24
and 48 hours, on 24 hours which produce 1,96% oxygen oxyren convertion.
Optimation process of epoxidation is done with experimental planning of RSM
(Response Surface Methodologi) methode is the planning of experiment which use to
get optimal condition of operation variable and design of CCD (Central Composite
Design) is the sure level to decide center point of the experiment. The experimental
variable by making amberlite katalis variation concentration 15, 19, 25, 31, 37 %
(w/w), reaction temperature at 60, 64, 70, 76, 80C, and reaction time at 14 , 18 , 24 ,
30, 36 hour. Me.PFAD epoxidized in katalis amberlite yield oksiran oxygen. The
optimum convertion epoxidation is 70,802% obtained at concentration 25% (w/w),
reaction temperature 70C dan reaction time during 24 hour.
Keyword : Epoxy, katalis amberlite, methyl ester PFAD
USU Repository 2008
KATA PENGANTAR
Assalamualaikum Wr.Wb., Puji dan Syukur disampaikan kepada Allah

SWT, yang telah memberikan kepada kita semua kesehatan lahir dan bathin, Amiin.
Teriring pula ucapan Alhamdulillahi rabbilalamin atas segala karunia-Nya
penyusunan Tesis ini dapat diselesaikan. Shalawat dan Salam kepada junjungan
ummat Nabi Besar Muhammad SAW yang telah membawa Ummat dari alam
kebodohan sehingga berpengetahuan sampai saat ini. Tesis ini ditulis dengan tujuan
untuk memenuhi persyaratan dalam menyelesaikan Program Magister di Sekolah
Pascasarjana Program Studi Teknik Kimia USU yang berjudul Pembuatan
Senyawa Epoksi dari Metil Ester Fatty Acid Destilate (Metil Ester Asam Lemak
Sawit Destilat menggunakan Katalis Amberlite.
Tesis ini dapat diselesaikan dengan banyak menerima bantuan, bimbingan dan
fasilitas dari berbagai pihak. Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih
kepada :
1. Ibu Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B, selaku Direktur Sekolah Pascasarjana
Universitas Sumatera Utara.
2. Ibu Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia, Ketua Program Studi Magister Teknik Kimia,
Universitas Sumatera Utara.
3. Ibu Dr. Halimatuddahliana, ST, M.Sc, selaku Ketua Komisi Pembimbing.
4. Ibu Mersi Suriani Sinaga, ST, MT, selaku Anggota Komisi Pembimbing.
5. Bapak Dr. Ir. Tjahjono Herawan, MSc yang memberi kesempatan kepada
penulis untuk melakukan riset di Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS)
6. Para staff dan teknisi Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan yang telah
membantu dan memberikan fasilitas penulis.
7. Ayahanda Baharuddin Nasution, yang tak hentinya memberikan dukungan
dan (Alm) Ibunda Tercinta Nursari Siregar, dengan dedikasi dan didikannya
sehingga penulis dapat melanjutkan Studi dan menyelesaikan Tesis ini.
USU Repository 2008
8. Istri penulis Rifdah, S.Pd dan Kedua Anak penulis Maulana Dzamar
Shiddiq Nst dan Alya Dzikra Syarif Nst, yang memberikan semangat
sehingga Tesis ini dapat diselesaikan.
9. Seluruh Kakanda dan Adinda serta kemanakan.
10. Rekan penelitian Azhar Ramadhani Tarigan, serta Seluruh rekan Magister
Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara
Akhirul Salam penulis memohon saran serta nasehat mengenai tulisan ini,
tulisan ini masih banyak membutuhkan perbaikan untuk perkembangannya. Mudah-
mudahan Allah membukakan hati penulis untuk mau menerima nasehat dan mampu
melaksanakannya, Jazakumullah Khairon Katsiro, Amiin Ya Rabbal Alamin.
Penulis
Syawaluddin Nasution
USU Repository 2008
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK................................................................................................................. i
ABSTRACT.............................................................................................................. ii
KATA PENGANTAR ............................................................................................. iii
RIWAYAT HIDUP ................................................................................................. v
DAFTAR ISI ............................................................................................................ vi
DAFTAR TABEL ................................................................................................... ix
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................... x
DAFTAR LAMPIRAN............................................................................................. xii
I. PENDAHULUAN............................................................................................... 1
1.1. Latar Belakang ....................................................................................... 1
1.2. Perumusan Masalah ................................................................................ 4
1.3. Tujuan Penelitian .................................................................................... 4
1.4. Manfaat Penelitian .................................................................................. 4
1.5. Lingkup Penelitian .................................................................................. 5
II. TINJAUAN PUSTAKA..................................................................................... 6

2.1. Senyawa Epoksi ...................................................................................... 6
2.2. Reaksi Epoksidasi .................................................................................. 6
2.3. Metil Ester Asam Lemak Destilat (Me.ALSD)....................................... 10
2.4. Katalis .................................................................................................... 14
2.4.1. Jenis Katalis .................................................................................. 14
2.4.2. Spesifikasi Senyawa Amberlite......................................................15
2.4.3. Beberapa Penelitian Mengenai Penggunaan
Katalis dalam Pembuatan Senyawa Epoksi. ............................... 16
vi Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan

Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari
USU Repository 2008
III. METODOLOGI PENELITIAN....................................................................... 19
3.1. Lokasi dan Waktu Penelitian .................................................................. 19
3.2. Bahan dan Alat........................................................................................ 19
3.3. Rancangan Percobaan ............................................................................. 20
3.4. Pengolahan Data.......................................................................................23
3.4.1 Optimasi Epoksidasi Metil Ester Asam Lemak
Sawit Destilat (Me.ALSD)............................................................. 23
3.4.2 Analisa respons surface methodology (RSM)................................ 23
3.5. Tahapan Penelitian................................................................................... 24
3.5.1. Karakterisasi Bahan Baku ............................................................. 24
3.5.2. Reaksi Epoksidasi.......................................................................... 24
3.5.3. Analisa Senyawa Epoksi ............................................................... 28
3.6. Teknik Sampling ..................................................................................... 29
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN........................................................................ 30

4.1. Penelitian Pendahuluan .......................................................................... 30
4.1.1. Karakterisasi Bahan Baku Metil Ester ALSD .............................. 30
4.1.2. Penentuan Level Terkode Central Composite Design (CCD) .......31
4.1.2.1. Penentuan Jumlah Katalis Amberlite .............................. 31
4.1.2.2. Penentuan Nilai Temperatur ........................................... 33
4.1.2.3. Penentuan Waktu Reaksi ................................................. 35
4.2. Optimasi Epoksidasi Menggunakan Katalis Amberlite .......................... 37
4.2.1. Analisa Pengaruh Variabel ........................................................... 39
4.2.1.1. Pengaruh Temperatur dan Konsentrasi Katalis
Terhadap Konversi Oksigen Oksiren.................................41
4.2.1.2. Pengaruh Waktu Reaksi dan Konsentrasi Katalis
Terhadap Konversi Oksigen Oksiren................................ 44
4.2.1.3. Pengaruh Waktu dan Temperatur Reaksi Terhadap
Konversi Oksigen Oksiren................................................ 47
4.3. Analisa Variansi (ANAVA).................................................................... 51
4.3.1. Uji Verifikasi Model Penelitian ................................................... 54
Katalis Amberlite, 2009 vii
USU Repository 2008
4.4. Analisa Bilangan Iod, Bilangan Hidroksi dan Bilangan Asam .............. 57
V. KESIMPULAN DAN SARAN.......................................................................... 60

5.1. Kesimpulan ..............................................................................................60
5.2. Saran........................................................................................................ 60
DAFTAR PUSTAKA............................................................................................... 61
Katalis Amberlite, 2009 viii
USU Repository 2008
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman
1. Pengaruh Rasio Molar (Asam Asetat dan Hidrogen Peroksida)

terhadap Hasil Epoksidasi Tidak Jenuh ..........................................................10
2. Kandungan Asam Lemak Pada Minyak Kelapa Sawit dan ALSD.................11
3. Perlakuan Terkode Epoksidasi........................................................................21
4. Central Composite Design (CCD) untuk 3 Variabel.......................................22
5. Hasil Analisa Bahan Baku Me.ALSD.............................................................30
6. Kandungan Asam Lemak Bahan Baku Me.ALSD..........................................31
7. Level Terkode Epoksidasi...............................................................................37
8. Hasil Percobaan...............................................................................................38
9. Hasil Statistika Minitab 14 untuk Response Surface

Methodology (RSM)........................................................................................39
10. ANAVA Model Persamaan Regresi Pada Epoksidasi

ALSD Menjadi Epoksi Menggunakan Minitab 14. ......................................52
11. Hasil analisa Bilangan Iod, Bilangan Hidroksi dan

Bilangan Asam Senyawa Epoksi ................................................................... 59
ix Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan

USU Repository 2008
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman
1. Reaksi Epoksidasi Hidrokarbon................................................................... 6
2. Mekanisme Kerja Senyawa Epoksi sebagai Penstabil dan

Pelentur pada Polivinil Khlorida (PVC).............................................................. 7
3. Reaksi Pembentukan Asam Peroksida ............................................................... 7
4. Reaksi Kimia Proses Epoksidasi secara in situ .................................................. 8
5. Mekanisme Pembentukan Senyawa Epoksi Melalui

Reaksi Epoksidasi ............... 9
6. Bagan Proses Pengolahan Kelapa Sawit Menjadi Minyak Goreng ..................12
7. Reaksi Pembentukan Senyawa Metil Ester Asam Lemak Sawit ...................... 13
8. Reaksi Pembentukan Senyawa Metil Ester dari Trigliserida............................ 13
9. Diagram Kerja Optimasi Proses Pembuatan Senyawa Epoksi

dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat ............... 28
10. Pengaruh Level Konsentrasi Katalis Terhadap % Bilangan

Oksigen Oksiren ............................................................................................... 32
11. Pengaruh Level Temperatur Terhadap % Bilangan

Oksigen Oksiren .............................................................................................. 34
12. Pengaruh Level Waktu Terhadap % Bilangan Oksigen Oksiren .................... 36
13. Respon Permukaan dari Temperatur dan Konsentrasi Katalis

Terhadap Konversi Oksigen Oksiren ............................................................... 42
14. Kontur dari Plot Temperatur Reaksi Terhadap

Konsentrasi Katalis .......................................................................................... 43
x
USU Repository 2008
15. Respon Permukaan dari Waktu Reaksi dan Konsentrasi Katalis
Terhadap Konversi Oksigen Oksiren ............................................................... 44
16. Kontur dari Plot Waktu Reaksi Terhadap Konsentrasi Katalis ...................... 45
17. Respon Permukaan dari Waktu dan Temperatur Reaksi Terhadap

Konversi Oksigen Oksiren ............................................................................... 47
18. Kontur dari Plot Waktu dan Temperatur Reaksi ............................................. 48
19. Plot Residual dengan Taksiran Model ............................................................. 54
20. Plot Residual dengan Order Model ................................................................. 54
21. Plot Distribusi Normal Residual Model Regresi.............................................. 56
22. Hubungan Bilangan Iod, Bilangan Hidroksi,

dan Bilangan Asam dengan Konversi Oksigen Oksiren .................................. 59
xi Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan

USU Repository 2008
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul Halaman
1. Prosedur Analisis.............................................................................................. 65
2. Response Surface Methodology........................................................................ 70
3. Out Put Analisa Statistika................................................................................. 73
4. Tabel Statistika...................................................................................................75
5. Hasil Analisa GC.............................................................................................. 76
6. Hasil Analisa FT IR....................................................................................... 78
7. Perhitungan Konversi........................................................................................ 80
xii Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan

USU Repository 2008
I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Industri oleokimia merupakan salah satu industri hilir kelapa sawit yang
mempunyai peranan penting pada masa sekarang dan masa yang akan datang. Hal ini
disebabkan luasnya penggunaan produk oleokimia di masyarakat, misalnya sebagai
bahan baku surfaktan, emulsifier, cat, farmasi, dan kosmetik.
Senyawa epoksi merupakan produk komersial yang dapat diaplikasikan untuk
beberapa kegunaan seperti pelentur (plasticizer), penstabil (stabiliser) dan coating
pada resin polimer, serta merupakan antioksidan pada pengolahan karet alam.
Senyawa epoksi juga dapat digunakan sebagai surfaktan dan agen anti korosif
(Yamamura dkk, 1989), aditif pada minyak pelumas (Sadi dkk, 1995), dan bahan
baku pestisida (Ahmad dkk, 1984).
Senyawa epoksi dapat disintesa dari minyak nabati, seperti minyak kedelai,
minyak biji bunga matahari, minyak jarak dan minyak sawit. Minyak sawit
merupakan minyak nabati yang mengandung asam lemak jenuh (saturated fatty acid)
dan asam lemak tidak jenuh (unsaturated fatty acid). Kandungan asam lemak jenuh
minyak sawit terutama asam palmitat sekitar 32-47%, sedangkan kandungan asam
lemak tidak jenuh terutama asam oleat berkisar 40-52% (Corley dan Hardon, 1976).
USU Repository 2008
Tingginya kandungan asam lemak tidak jenuh ini, memungkinkan terjadinya reaksi
epoksidasi pada suhu dan waktu tertentu dengan bantuan katalis yang menghasilkan
minyak sawit epoksi. Bahan baku senyawa epoksi ini merupakan minyak nabati
mentah ataupun minyak nabati yang sudah mengalami pengolahan lebih lanjut.
Proses sintesa senyawa epoksi dengan reaksi epoksidasi terus dikembangkan
untuk memperoleh senyawa epoksi dengan kandungan oksiran oksigen yang lebih
tinggi. Optimasi proses dilakukan dengan berbagai cara seperti, diversifikasi bahan
baku, penggunaan katalis, penggunaan suhu selama reaksi dan waktu operasi.
Penggunaan minyak sawit mentah (CPO) sebagai bahan baku reaksi epoksidasi
dilaporkan oleh Haya (1991) menghasilkan senyawa epoksi dengan kandungan
oksiran oksigen sebesar 3,4% pada suhu reaksi 100 5OC dan pelarut n-heksan 10%.
Haryati dan S. Oerip juga melakukan epoksidasi dari minyak sawit mentah (CPO) dan
menghasilkan senyawa epoksi dengan kandungan oksiran oksigen sebesar 1,19%
pada suhu 70OC dan pelarut n-heksan pada kisaran 10-30% (Haryati dan Oerip 1991).
Kandungan oksiran oksigen teoritis epoksi minyak sawit adalah 3,90% (Sadi, 1992).
Methyl ester fatty acid destilate (Me-PFAD) atau Metil Ester Asam Lemak
Sawit Destilat (Me.ALSD) merupakan turunan minyak nabati yang kurang
dimanfaatkan (Yuliasari dan Herawan, 1999). Penelitian ini menunjukkan peranan
H2SO4 pada reaksi epoksidasi metil oleat asam lemak sawit untuk menghasilkan
konversi oksigen oksiren yang optimum. Disamping turunan-turunan lain seperti
olein, stearat dan lain-lain dalam penggunaannya untuk aplikasi produk oleokimia.
USU Repository 2008
Oleh karena itu Me.ALSD diepoksidasikan dengan menggunakan katalis Amberlite
untuk mendapatkan senyawa epoksi.
Temperatur reaksi yang tinggi dan waktu reaksi yang lama tidak memberikan
konversi oksigen oksiren optimum pada respon katalis (Sinaga, Mersi S., 2005).
Pembatasan reaksi epoksidasi ini disebabkan karena senyawa Me.ALSD semakin
jenuh dan terkonversi oleh degradasi ikatan rangkap.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa reaksi epoksidasi tanpa menggunakan
H2SO4 pekat memerlukan waktu selama 14 jam untuk memperoleh oksigen oksiren
tertinggi, yaitu sebesar 3,73%. Sedangkan reaksi epoksidasi dengan penambahan
H2SO4 pekat memerlukan waktu yang lebih cepat sekitar 8-14 jam untuk memperoleh
oksigen oksiren tertinggi (Gall dan Greenspan, 1995). Degradasi gugus oksigen
oksiren yang terjadi selama reaksi epoksidasi juga disebabkan oleh adanya asam
asetat yang berasal dari hasil reaksi pembentukan asam peroksi asetat yang bersifat
stabil.
Haya (1991) menggunakan katalis H2SO4 (50%) sebanyak 4,28 gram dan
menghasilkan nilai oksigen oksiren 0,95 1,15% dari minyak sawit mentah pada
interval suhu reaksi 60 650C dengan katalis. Konsentrasi pelarut dan viskositas
berpengaruh terhadap kandungan oksigen oksiren. Peningkatan konsentrasi pelarut
akan meningkatkan kandungan oksigen oksiren dan menurunkan viskositas. Suhu
berpengaruh terhadap semua parameter yang diukur.
Peningkatan pemakaian jumlah katalis amberlite memberikan peningkatan
respon reaksi epoksidasi yang dihasilkan semakin besar, hal ini disebabkan selama
USU Repository 2008
reaksi epoksidasi berlangsung asam peroksida mengoksidasi ikatan rangkap dalam
senyawa tidak jenuh Me.ALSD, sehingga terjadi pemutusan ikatan rangkap dan
pembentukan senyawa oksiren.
1.2. Perumusan Masalah
Perumusan masalah dalam penelitian ini adalah bagaimana pengaruh suhu,
waktu reaksi dan jumlah katalis amberlite pada reaksi epoksidasi Metil Ester Asam
Lemak Sawit Destilat (Me.ALSD) dalam menghasilkan kandungan oksigen oksiren
optimum.
1.3. Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kondisi operasi optimum pada
rentang penelitian yaitu suhu, waktu reaksi dan jumlah katalis amberlite, pada reaksi
epoksidasi Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat (Me.ALSD) untuk menghasilkan
senyawa epoksi dengan kandungan oksigen-oksiren optimum.
1.4. Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat meningkatkan nilai tambah dari turunan
minyak sawit sebagai stabilizer, plastisizer pada PVC, surfaktan, pencegah korosi,
bahan tambahan pada minyak pelumas dan bahan baku pestisida. Sebagai informasi
dalam memilih katalis yang tepat untuk menghasilkan senyawa epoksi dengan
kandungan oksigen oksiren optimum.
USU Repository 2008
1.5. Lingkup Penelitian
Bahan baku yang digunakan dalam penelitian pembuatan epoksi adalah Metil
Ester Asam Lemak Sawit Destilat (Me.ALSD) dengan katalis amberlite.
Variabel percobaan yang dilakukan pada penelitian ini menggunakan metode
Response Surface Methodology (RSM) dengan desain percobaan berbentuk Central
Composite Design (CCD) adalah :
1. Konsentrasi katalis : 15% ; 19% ; 25% ; 31% ; 35%

( % berat, terhadap jumlah hidrogen
Peroksida + asam asetat glasial )
2. Temperatur reaksi : 60 ; 64 ; 70 ; 76 dan 80 ( C )
3. Waktu reaksi : 14 ; 18 ; 24 ; 30 ; dan 34 jam
Variabel di atas diperoleh dari Perlakuan Terkode Epoksidasi yang merupakan
hasil dari Percobaan Pendahuluan yang telah dilakukan dan hasilnya dapat dilihat
pada Tabel 3.1.
Parameter uji yang digunakan pada penelitian ini adalah kandungan bilangan
oksigen-oksiren (AOCS Cd 9-57, 1989), bilangan hidroksi (AOCS Cd 13-60, 1989),
bilangan asam (Porim Test Methode, 1995), dan bilangan iod (AOCS Cd 1-25, 1989),
selama waktu reaksi.
USU Repository 2008
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Senyawa Epoksi
Senyawa epoksi mengandung gugus oksigen oksiren yang dibentuk melalui
reaksi epoksidasi antara asam peroksi (perasam) dengan olefinat atau senyawa
aromatik tidak jenuh. Senyawa epoksi adalah senyawa yang dihasilkan dari reaksi
epoksidasi minyak nabati atau minyak alam yang memiliki ikatan tidak jenuh.
Penggunaan minyak alam sebagai bahan baku sudah jarang dilakukan dengan
keterbatasan sumber bahan baku minyak alam. Minyak nabati dan derivatnya
merupakan bahan baku yang kini banyak digunakan untuk sintesa senyawa epoksi.
2.2. Reaksi Epoksidasi
Reaksi epoksidasi adalah reaksi asam peroksi organik dengan ikatan rangkap
untuk membentuk senyawa oksiren (Wood dan Termini, 1958), atau reaksi dimana
senyawa hidrokarbon tidak jenuh diubah menjadi siklik ester (Kirk dan Othmer,
1965). Epoksi atau senyawa oksiren merupakan produk dari proses autooksidasi asam
asam lemak tidak jenuh atau minyak mengering (drying oil).
Proses epoksidasi berlangsung sebagai berikut :
Gambar 1. Reaksi Epoksidasi Hidrokarbon
USU Repository 2008
Minyak nabati yang baik digunakan dalam pembuatan epoksi adalah yang
mengandung asam lemak tidak jenuh dengan kadar relatif tinggi misalnya kedelai.
Senyawa epoksi dapat dibuat dari minyak nabati (minyak terepoksidasi), epoksi ester
campuran dan epoksi ester spesifik. Senyawa epoksi sering digunakan sebagai
plasticizer dan stabilizer pada resin polivinil klorida (Carlson dan Chang, 1985).
Gambar 2. menunjukkan mekanisme kerja senyawa epoksi sebagai penstabil dan
pelentur pada polivinil khlorida (Swern, 1982).
Gambar 2. Mekanisme Kerja Senyawa Epoksi sebagai Penstabil dan Pelentur

pada Polivinil Khlorida (PVC)
Dalam mempelajari pembuatan senyawa epoksi dari olefin, asam lemak tidak
jenuh dan asam lemak jenuh direaksikan dengan asam peroksi alifatik. Asam peroksi
asetat bebas air diperoleh dari reaksi antara asam karboksilat dan hidrogen peroksida.
Gambar 3. menunjukkan reaksi pembentukan asam peroksida.
Gambar 3. Reaksi Pembentukan Asam Peroksida
Pembentukan asam peroksida dengan menggunakan hidrogen peroksida dapat
dilakukan dengan empat cara (Upidi, 1979) :
USU Repository 2008
1. Asam peroksi asetat yang dibentuk terlebih dahulu.
2. Asam peroksi asetat yang dibentuk secara in situ.
3. Asam peroksi format yang dibentuk terlebih dahulu.
4. Asam peroksi format yang dibentuk secara in situ.
Reaksi kimia epoksidasi secara in situ dapat dilihat pada gambar berikut :
Gambar 2.4. Reaksi Kimia Proses Epoksidasi secara in situ (Upidi, 1979).
Mekanisme pembentukan senyawa epoksi melalui reaksi epoksidasi seperti
terlihat pada Gambar 5. pertama sekali ditemukan pada tahun 1995 oleh Bartlett
(Kwart dan Hoffman, 1996).
Gall dan Greenspan (1995) menyatakan bahwa senyawa epoksi dengan
bilangan Iod yang rendah menunjukkan mutu yang baik. Reaksi epoksidasi
menggunakan teknik in situ memiliki beberapa keuntungan, antara lain mengurangi
bahaya yang dapat ditimbulkan oleh reaksi epoksidasi, mengurangi pemakaian
hidrogen peroksida serta mengurangi biaya (Swern, 1982).
USU Repository 2008
C H O C H O
+ O O
O C C O C
C
R R
Senyawa tidak
Asam peroksida Produk intermediet
jenuh
C HO
O + C R
C O
Senyawa epoksi Asam karboksilat
Gambar 5. Mekanisme Pembentukan Senyawa Epoksi Melalui Reaksi Epoksidasi
Katalis yang dapat digunakan pada reaksi epoksidasi adalah asam sulfat pekat
dan resin penukar ion. Produksi optimal senyawa epoksi diperoleh dengan
menggunakan pelarut inert seperti benzen dan heksan, katalis asam sulfat atau resin
amberlite dan lama reaksi sekitar 8-14 jam. Reaksi ini dapat dipersingkat dengan
menggunakan hidrogen peroksida yang berlebih (Gall dan Greenspan, 1995).
Penggunaan rasio molar antara asam asetat dan hidrogen peroksida yang
tinggi menyebabkan terbukanya cincin epoksi sehingga rendemen epoksi ester yang
dihasilkan relatif rendah seperti yang disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1. Pengaruh Rasio Molar (Asam Asetat dan Hidrogen Peroksida) terhadap
Hasil Epoksidasi Tidak Jenuh
Rasio Molar Waktu Oksigen Epoksi Ester

Reaksi Oksiren Rendemen Bilangan Reaksi
(jam) (%) Bilangan Iod (%) (%)
USU Repository 2008
15 : 11 3 0.0 0.0 4 95
1.7 : 1 8 0.2 4.4 8 89
0.5 : 1 13 3.6 80.0 5 93
Sumber : Gall dan Greenspan, 1995.
Wood dan Termini (1958) menyatakan bahwa proses epoksidasi biasanya

O
dilakukan pada suhu 65 75 C, bila digunakan suhu yang lebih rendah akan
memperpanjang waktu epoksidasi dan menurunkan efisiensi epoksidasi. Hasil
penelitian Haya (1991) menunjukkan bahwa epoksidasi juga dapat dilakukan pada
suhu 1005OC.
2.3. Metil Ester Asam lemak Sawit Destilat (Me.ALSD)
ALSD (Asam Lemak Sawit Destilat) merupakan hasil samping pada tahap
refining dalam industri minyak goreng. ALSD yang dihasilkan berkisar 2,5%-3,5%
dari minyak sawit yang diolah (Haryati dan Buana, 1992). Kandungan asam lemak
pada minyak kelapa sawit dan ALSD terlihat pada pada Tabel 2.
Tabel 2. Kandungan Asam Lemak Pada Minyak Kelapa Sawit dan ALSD
Komposisi Minyak Kelapa Sawit (%)* ALSD (%)**
Asam Laurat (C12) - 0,45
Asam Miristat (C14) 0,96 2,38
Asam Palmitat (C16) 41,62 60,50
Asam Stearat (C18) 4,23 2,57
Asam Oleat (C18-1) 42,12 27,08
Asam Linoleat (C18-2) 10,41 6,82
Asam Linolenat (C18-3) 0,22 0,19
Sumber : * Haryati dkk, (1999),
**Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS).
USU Repository 2008
Perkembangan industri minyak goreng sawit pada dasawarsa terakhir
mengalami peningkatan sejalan dengan beralihnya pola konsumsi masyarakat dari
minyak goreng kelapa ke minyak goreng kelapa sawit. Konsumsi per kapita minyak
goreng Indonesia mencapai 16,5 kg per tahun dimana konsumsi per kapita khusus
untuk minyak goreng sawit sebesar 12,7 kg per tahun (Rephis, 2007). Kondisi ini
memberikan gambaran, bahwa dengan peningkatan industri minyak goreng maka
perolehan asam lemak sawit distilat turut meningkat. Hingga saat ini, pemanfaatan
asam lemak sawit distilat masih terbatas pada pembuatan sabun kualitas rendah.
Sehingga membutuhkan pengembangan lebih lanjut untuk meningkatkan nilai tambah
dari asam lemak sawit destilat.
Berikut adalah bagan proses refining dalam industri pengolahan minyak kelapa sawit.
Crude Palm Olein (CPO)
Penghilangan Getah (Degumming) H3PO4
Penjernihan Warna (Bleaching) Bleaching Earth
Deacidification &Deodorisation
RBD Palm Oil Asam Lemak Sawit Distilat
Katalis Amberlite, 2009 Fraksinasi
USU Repository 2008
Filtrasi
(Sumber :http//www.Rephis Weblong, 2007)
Gambar 6. Bagan Proses Pengolahan Kelapa Sawit Menjadi Minyak Goreng
Senyawa metil ester asam lemak dapat diperoleh dengan cara esterifikasi asam
lemak bebas dengan gugus metil, yang disebut dengan metilasi. Pada proses ini asam
lemak bebas diesterifikasi dengan menggunakan metanol anhidrat berlebihan dalam
suasana asam. Pereaksi yang biasa digunakan pada proses ini adalah asam klorida
anhidrat dalam metanol (Anonim, 1977). Pada Gambar 7. menunjukkan reaksi
pembentukan senyawa metil ester asam lemak.
Gambar 7. Reaksi Pembentukan Senyawa Metil Ester Asam Lemak Sawit
Selanjutnya Paquot dan Hantfene (1987) menyatakan, pembuatan metil ester dapat
dilakukan secara langsung dari trigliserida, melalui reaksi transesterifikasi
menggunakan metanol berlebih, dan katalis asam. Pereaksi lain yang dapat digunakan
pada proses metilasi adalah H2SO4/Metanol, HCl/Metanol dan diazometer/eter. Metil
ester yang diperoleh dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut inert seperti,
heksan dan petroleum eter (Anonim, 1966). Pada Gambar 8. menunjukkan reaksi
pembentukan metil ester dari trigliserida.
USU Repository 2008
Gambar 8. Reaksi Pembentukan Senyawa Metil Ester dari Trigliserida
2.4. Katalis
Katalis adalah suatu zat yang mempercepat laju reaksi kimia pada suhu
tertentu, tanpa mengalami perubahan atau terpakai oleh reaksi itu sendiri. Suatu
katalis berperan dalam reaksi tapi bukan sebagai pereaksi ataupun produk. Katalis
memungkinkan reaksi berlangsung lebih cepat atau memungkinkan reaksi pada suhu
lebih rendah akibat perubahan yang dipicunya terhadap pereaksi. Katalis
menyediakan suatu jalur pilihan dengan energi aktivasi yang lebih rendah. Katalis
mengurangi energi yang dibutuhkan untuk berlangsungnya reaksi. Sementara
senyawa yang memperlambat laju reaksi kimia tanpa mengalami perubahan adalah
senyawa inhibitor (http://id.wikipedia.org/wiki/Katalis, 2007).
2.4.1. Jenis Katalis
Katalis dapat dibedakan ke dalam dua golongan utama
(http://id.wikipedia.org/wiki/Katalis, 2007).
1. Katalis homogen
Katalis yang berada dalam fase yang sama dengan pereaksi dalam reaksi
USU Repository 2008
yang dikatalisinya. Katalis homogen umumnya bereaksi dengan satu atau lebih
pereaksi untuk membentuk suatu perantara kimia yang selanjutnya bereaksi
membentuk produk akhir reaksi, dalam suatu proses yang memulihkan katalisnya.
2. Katalis heterogen.
Katalis heterogen adalah katalis yang ada dalam fase berbeda dengan pereaksi
dalam reaksi yang dikatalisinya. Satu contoh sederhana untuk katalisis heterogen
bahwa katalis menyediakan suatu permukaan di mana pereaksi-pereaksi untuk
sementara terserap dalam substrat. Ikatan dalam substrat-substrat menjadi lemah
sedemikian sehingga memadai terbentuknya produk baru. ikatan antara produk dan
katalis lebih lemah, sehingga akhirnya terlepas. Berikut ini merupakan skema umum
reaksi katalitik, di mana C melambangkan katalisnya:
A + C AC .........................................(1)
B + AC AB + C .........................................(2)
Meskipun katalis (C) terabaikan oleh reaksi (1), namun selanjutnya dihasilkan
kembali oleh reaksi (2), sehingga untuk reaksi keseluruhannya menjadi :
A + B + C AB + C
2.4.2. Spesifikasi Senyawa Amberlite
USU Repository 2008
Amberlite merupakan nama jual dari senyawa kimia Styrena - divinylbenzena
dengan kode IR 120 Na dan rumus senyawa C6H5CH=CH2, mempunyai efisiensi
katalis yang tinggi mengkatalisis antar reaksi senyawa senyawa lain, mempunyai
titik didih diatas 1000C dan daya larut yang kecil terhadap air sebesar 0,24 g/lt.
Senyawa ini berwarna coklat mengkilat dan berbentuk butiran dengan ukuran 16 50
mesh, spesifikasi lain :
1. Kekuatan pengadukan : 10 15 ppm
2. (density) : 0,909 g/ml/250C
3. Indeks bias : 1,5458 (200C, 589 nm)
4. Tekanan uap : 6 hPa
5. Daya larut dalam air : 0,24 g/lt
6. M ( Berat Molekul ) : 104,15 g/mol
7. Titik Jenuh : 25,6 mg/lt
8. Titik didih : 1450C
9. Suhu Pembakaran : 4800C
10. Daya ledak : 1,1 8,9 mol%
(Merck KgaA, Darmstadt Catalog Chemical Reagent, 2002)
2.4.3. Beberapa Penelitian Mengenai Penggunaan Katalis dalam Pembuatan

Senyawa Epoksi
Diversifikasi utama minyak sawit adalah mengolah minyak sawit menjadi
produk lain, yang dapat diproses dengan jalan alkoholisis atau hidrolisis
USU Repository 2008
menggunakan katalis. Pada umumnya reaksi hidrolisis minyak nabati bertujuan untuk
membentuk gliserol dan asam lemak. Penelitian hidrolisis minyak nabati
menggunakan katalis telah banyak dilakukan. Hendrawati (1992) meneliti tentang
hidrolisis minyak biji karet dengan katalisator reagentwitchell. Kumoro (1995), telah
meneliti hidrolisis minyak biji kluwak dengan katalisator asam sulfat, dalam autoklaf.
Dari penelitian-penelitian di atas, konstanta reaksi hidrolisis dihitung dengan asumsi
orde reaksi sama dengan satu terhadap minyak, dan orde nol untuk air, dengan kata
lain berorde satu semu terhadap minyak. Mengingat pentingnya data kinetik dalam
perancangan alat alat pabrik, terutama untuk perancangan reaktor, maka pada
penelitian ini, peneliti mencoba menghitung konstanta reaksi (konstanta kecepatan
reaksi, dan orde reaksi terhadap pereaksi) hidrolisis minyak sawit.
Minyak sawit merupakan minyak nabati yang mengandung asam lemak jenuh
(saturated fatty acid), dan asam lemak tidak jenuh (unsaturated fatty acid) yang
relatif berimbang jumlahnya. Hal ini memungkinkan menjadikan minyak sawit
sebagai bahan baku pembuatan senyawa epoksi, sebagai salah satu alternatif
diversifikasi produk olahan minyak sawit. Pengaruh konsentrasi pelarut dan
penambahan katalis, pada proses epoksidasi metil ester asam lemak dari fraksi olein
minyak sawit, sehingga dapat menghasilkan senyawa epoksi metil ester asam lemak
dengan rendemen dan mutu yang tinggi. Hasil penelitian Koto (1992) menunjukkan
bahwa konsentrasi pelarut, konsentrasi katalis, dan kombinasi keduanya sangat
mempengaruhi Rendemen, Bilangan Hidroksi, Warna, dan Viskositas senyawa epoksi
metil ester asam lemak yang dihasilkan. Kedua perlakuan tersebut dan kombinasinya
USU Repository 2008
tidak mempengaruhi Kandungan Oksigen Oksiren, Bilangan Iod, Bilangan
Penyabunan, dan Bilangan Ester senyawa epoksi metil ester asam lemak yang
dihasilkan.
Sofiah (1989), telah meneliti hidrolisis minyak biji karet dengan katalisator
damar penukar kation (Amberlite 15) dalam reaktor autoklaf secara batch. Hasil
penelitian menunjukkan peningkatan suhu reaksi mempercepat kenaikan konsentrasi
Asam Lemak Bebas (ALB). Hal ini disebabkan karena dengan naiknya suhu reaksi,
maka suplai energi untuk mengaktifkan pereaksi dan tumbukan antar pereaksi untuk
menghasilkan reaksi juga akan bertambah, sehingga produk yang dihasilkan menjadi
lebih banyak.
USU Repository 2008
III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Lokasi dan Waktu Penelitian
Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian Kelapa
Sawit (PPKS)/Indonesian Oil Palm Research Institute (IOPRI), Jl. Brigjend Katamso
No.51, Kampung Baru, Medan - Sumatera Utara. Penelitian dilakukan selama 10
(sepuluh) bulan, mulai 05 Maret 2008 sampai 01 Desember 2008.
3.2. Bahan dan Alat
Bahan baku yang digunakan dalam percobaan ini adalah Metil Ester Asam
Lemak Sawit Destilat (Me.ALSD) yang diperoleh dari Pusat Penelitian Kelapa Sawit
(PPKS)/Indonesian Oil Palm Research Institute (IOPRI). Prosedur yang digunakan
dalam pembuatan senyawa epoksi ini dengan memodifikasi cara kerja Gall dan
Greenspan (1995) yaitu :
1. Bahan Baku (Utama)
Butil oleat diganti dengan Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
(Me.ALSD)
2. Bahan Penolong
a. Pelarut benzena diganti dengan n-heksan (Haryati dan Buana, 1992)
b. pelarut n-Hexan (p.a) 40 %.
USU Repository 2008
c. Hidrogen peroksida dengan kemurnian 30%.
d. Asam asetat (p.a) 100 %.
e. Katalis Amberlite (IR 120 Na)/ Styrena divinylbenzena yang
diperoleh dari UD. Karlim.
Peralatan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
1. Labu leher tiga 500 ml sebagai tempat berlangsungnya reaksi, yang
dilengkapi dengan thermometer.
2. Hot plate merek Cimarex yang dilengkapi pengaduk magnetis dengan
kecepatan pengadukan 400 rpm digunakan sebagai media pemanas.
3. Rotary evaporator pada tekanan 1 atm digunakan untuk menguapkan sisa
pelarut.
4. Kromatografi gas digunakan untuk menganalisa kandungan asam lemak
dan identifikasi senyawa epoksi.
5. Alat untuk analisa bilangan oksigen oksiren, bilangan iodium, bilangan
hidroksi dan bilangan asam karakteristik produk antara lain : buret, pipet
tetes, erlenmeyer, beaker glass, labu takar, pipa kapiler.
3.3. Rancangan Percobaan
USU Repository 2008
Metode Response Surface Methodology (RSM) digunakan untuk merancang
percobaan dalam menentukan kondisi optimum epoksidasi Metil Ester Asam Lemak
Sawit Destilat (Me.ALSD) menggunakan katalis Amberlite dengan tiga faktor sebagai
variabel bebas, yaitu :
1. Konsentrasi katalis
2. Temperatur reaksi
3. Waktu reaksi
Percobaan dirancang mengikuti bentuk Central Composite Design (CCD)
(Cochran & Cox, 1976). Level terkode untuk penelitian disajikan pada Tabel 3.
Tabel 3. Perlakuan Terkode Epoksidasi

Perlakuan Terkode
Perlakuan
-1,682 -1 0 1 1,682
Katalis (% w/w) 15 19 25 31 35
Temperatur (C) 60 64 70 76 80
Waktu reaksi (Jam) 14 18 24 30 34
Penentuan Center point (25%,700C dan 24 jam) berdasarkan Response Surface
Methodology (RSM) (metode rancangan percobaan yang digunakan penelitian-
penelitian untuk memperoleh kondisi optimum dari variabel operasi (Cohran and
Cox, 1976) dan dengan melakukan Percoban Pendahuluan.
Berikut ini adalah rancangan percobaan untuk tiga variabel yang disusun
dalam kombinasi perlakuan dengan mengikuti pola yang ada pada Tabel 4. sebagai
berikut :
USU Repository 2008
Tabel 4. Central Composite Design (CCD) untuk 3 variabel
Konsentrasi Katalis
Temperatur Reaksi (C) Waktu Reaksi (Jam)
No (% w/w)
(X2) (X3)
(X1)
1 -1 -1 -1
2 1 -1 -1
3 -1 1 -1
4 1 1 -1
5 -1 -1 1
6 1 -1 1
7 -1 1 1
8 1 1 1
9 -1,682 0 0
10 1,682 0 0
11 0 -1,682 0
12 0 1,682 0
13 0 0 -1,682
14 0 0 1.682
15 0 0 0
16 0 0 0
17 0 0 0
18 0 0 0
19 0 0 0
20 0 0 0
Response Surface Methodology (RSM) adalah suatu metode rancangan
percobaan yang digunakan secara luas dalam penelitian-penelitian untuk memperoleh
kondisi optimum dari variabel operasi. (Cohran and Cox, 1976). Nilai optimum yang
diperoleh dapat berupa titik maupun daerah/zona tertentu. Hal ini memberi bantuan
dalam menentukan kondisi operasi yang digunakan berkaitan dengan keterbatasan
alat dan ketersediaan bahan yang digunakan. Diharapkan dengan jumlah
perlakuan/run percobaan yang lebih sedikit dapat memberikan hasil yang sama
dengan metode lain yang jumlah run/perlakuannya jauh lebih banyak.
USU Repository 2008
3.4. Pengolahan Data
3.4.1. Optimasi Epoksidasi Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat (Me.ALSD)
Responce Surface Methode (RSM) digunakan untuk mengamati pengaruh
konsentasi katalis, waktu reaksi dan temperatur reaksi pada epoksidasi Metil Ester
Asam Lemak Sawit Destilat (Me.ALSD) untuk untuk mengetahui kondisi optimum
epoksidasi. Untuk melihat pengaruh-pengaruh diatas, digunakan regresi multiple
untuk memenuhi persamaan berikut ini :
Y = 1+2x1+3x2 + 4x3 +5x1x2+6x2x3+7x1x3+8x12+9x22+10x32+
Keterangan :
Y : Variabel response yang diukur yaitu % yield epoksidasi

1- 10 : Konstanta linier, kuadratik dan hasil regresi koefisien diagonal
: error term
3.4.2. Analisa Response Surface Methodology (RSM)
Data percobaan dianalisa dengan metode statsoft software untuk mendapatkan
koefisien, model dan persamaan statistiknya. Untuk menentukan faktor yang paling
berpengaruh secara signifikan nilai p (probabilitas) dibatasi pada p 5% (Cochran &
Cox, 1976).
USU Repository 2008
3.5. Tahapan Penelitian
Tahapan penelitian dilakukan secara bertahap sebagai berikut :
1. Karakteristik Bahan Baku
2. Reaksi Epoksidasi
3. Analisa Senyawa Epoksi
3.5.1. Karakterisasi Bahan Baku
Analisa senyawa kandungan asam lemak metil ester ALSD Sebagai bahan
baku epoksi dilakukan dengan menggunakan gas kromatografi (Shimadcu GC 148
dengan detektor FID, jenis kolom DB- 1 HT : 15 m x 0,25 mm ID, tebal film 0,1 m,
carrier gas : Helium, flushing gas : Nitrogen, suhu oven 500C, suhu injektor 4000C
dan suhu detektor 4000C).
3.5.2. Reaksi Epoksidasi
Reaksi epoksidasi dimulai dengan menimbang Metil Ester Asam Lemak Sawit
Destilat (Me.ALSD) sebanyak 50 g kemudian dimasukkan dalam labu leher tiga
yang dilengkapi dengan pendingin tegak, thermometer, magnetik stirrer dan pemanas
berpengaduk (hot plate).
USU Repository 2008
Selanjutnya ditambahkan pelarut n-Hexana, lalu ditambahkan asam asetat
glasial 100%, selanjutnya ditambahkan katalis amberlite yang divariasikan
jumlahnya, kemudian dipanaskan sambil diaduk.
Setelah suhu campuran mencapai 60OC, kemudian ditambahkan hidrogen
peroksida (H2O2) 30% sebanyak 9,78 gr dengan perbandingan mol 5,5:1 (H2O2 30% :
Me.ALSD) secara perlahan-lahan.
Setelah selesai penambahan hidrogen peroksida, campuran tetap dipanaskan
pada suhu dan waktu yang telah ditentukan berdasarkan perlakuan percobaan.
Selanjutnya reaksi dihentikan kemudian katalis amberlite dipisahkan dengan
menggunakan kertas saring. Campuran dicuci dengan air untuk memisahkan
hidrogen peroksida (H2O2) sisa, kemudian produk epoksi yang bercampur dengan n-
Hexana dipisahkan dengan menggunakan rotary evaporator pada 80OC. Setelah
proses pemisahan, senyawa epoksi kemudian dianalisa dan dilakukan karakterisasi.
Optimasi proses pembuatan senyawa epoksi dilakukan dengan memvariasikan
penggunaan katalis amberlite, waktu reaksi dan suhu. Pemilihan kondisi proses yang
optimum berdasarkan kandungan oksigen oksiren maksimum yang terkandung dalam
produk yang dihasilkan. Gambar 9. menunjukkan flow diagram kerja reaksi
epoksidasi Me. ALSD menggunakan katalis amberlite.
USU Repository 2008
MetilEster
AsamLemakSawitDestilat
50 gr
Penambahan
Heksanpa
(40%dariMe.PFAD)
Pengadukan
PenambahanAsam
AsetatGlasial100%
8,04gr(0,27mol)
Penambahan
katalis
USU Repository 2008
A
Refluks
PenambahanH2O2 30%
Perbandinganmol5,5:1
(H2O230%:Me.PFAD)
Sebanyak9,78gr.
Refluks
Pencuciandengan Air&
airpanas1:1 Katalisamberlite
(4045)oC
SenyawaEpoksidan
Heksan

Penguapan Heksan
USU Repository 2008
B
SenyawaEpoksi
MetilEster
AsamLemakSawit
Destilat(Me.ALSD)

Pengujian
Gambar 9. Diagram Kerja Optimasi Proses Pembuatan Senyawa Epoksi dari

Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
3.5.3. Analisa Senyawa Epoksi
Analisa senyawa epoksi dilakukan dengan pengujian seperti : analisa
kandungan bilangan oksigen-oksiren (AOCS Cd 9-57, 1989), bilangan hidroksi
(AOCS Cd 13-60, 1989), bilangan asam (Porim Test Methode, 1995), dan bilangan
iod (AOCS Cd 1-25, 1989) (Lampiran 1). Karakterisasi dilakukan berdasarkan gas
USU Repository 2008
kromatogram dan gugus fungsionalnya berdasarkan spektofotometer (FT IR)
(Lampiran 6).
3.6. Teknik Sampling
Sampling dilakukan pada setiap akhir percobaan. Sampling dilakukan untuk
menganalisa kandungan Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat (Me.ALSD) dengan
pengulangan dua kali (duplo) untuk setiap kali pengambilan sampel. Prosedur untuk
parameter ini terlampir pada Lampiran 1.
USU Repository 2008
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. PenelitianPendahuluan
4.1.1 Karakterisasi Bahan Baku Metil Ester ALSD
Metil ester Asam Lemak Sawit Destilat (Me.ALSD) terdiri dari senyawa ester
jenuh dan tidak jenuh. Karakteristik bahan baku Me.ALSD meliputi bilangan oksigen
oksiren, bilangan hidroksi, bilangan asam dan bilangan iod seperti disajikan pada
Tabel 5.
Tabel 5. Hasil Analisa Bahan Baku Me.ALSD
Parameter Hasil
Bilangan Oksigen Oksiren (%) 0,0114
Bilangan Hidroksi (mg KOH/g) 0,6592
Bilangan Iodin (mg/g) 50,651
Bilangan Asam (mg KOH/g) 5,8899
Untuk mengetahui komposisi asam lemak jenuh dan asam lemak tidak jenuh,
maka bahan baku Me.ALSD dianalisis secara kromatografi gas. Melalui analisa GC
pada Lampiran 5. dan data spektrum GC tersebut dapat diketahui komposisi asam
lemak Me.ALSD seperti terlihat pada Tabel 6.
Tabel tersebut memperlihatkan bahwa bahan baku Me.ALSD mengandung
asam lemak jenuh dan asam lemak tidak jenuh. Kadar asam lemak jenuh yaitu asam
palmitat lebih besar dibanding dengan kadar asam lemak tidak jenuh yaitu asam oleat
USU Repository 2008
dan asam linoleat. Kedua asam lemak tidak jenuh inilah yang memberikan bilangan
iodine yang tinggi (tertera dalam Tabel 5.).
Tabel 6. Kandungan Asam Lemak Bahan Baku Me.ALSD
Nama Jumlah C Komposisi

Asam Laurat C12-0 -
Asam Miristat C14-0 1,1479 %
Asam Palmitat C16-0 51,7555 %
Asam Starat C18-0 3,8133 %
Asam Oleat C18-1 36,0950 %
Asam Linoleat C18-2 6,9769 %
Asam Linolenat C18-3 0,2114 %
4.1.2 Penentuan Level Terkode Central Composite Design (CCD)
4.1.2.1 Penentuan Jumlah Katalis Amberlite
Katalis yang digunakan adalah amberlite yang mampu bekerja pada substrat
asam lemak dan minyak. Konsentrasi katalis dilakukan pada 6 level yaitu 5%, 11%,
22%, 25%, 36% dan 42% (b/b) sebagai kontrol reaksi. Ini mengacu dari hasil-hasil
penelitian yang dilakukan oleh Rusch gen Klass dkk (1996) dengan konsentrasi
katalis 5% - 6% (b/b). Konsentrasi katalis yang digunakan dalam jumlah 2% - 10%
(b/b) dari penelitian T. Vlcek dan Z. S. Petrovic (2006) untuk menghasilkan produk
epoksi. Reaksi epoksidasi dilakukan selama 24 jam dan pada temperatur ruang
(30OC). Setelah waktu reaksi mencapai 24 jam dilakukan pengambilan sampel guna
USU Repository 2008
dianalisa bilangan oksigen oksirennya. Hasil percobaan dapat dilihat pada Gambar 10.
berikut dibawah ini.
Gambar 10. Pengaruh Level Konsentrasi Katalis Terhadap % Bilangan Oksigen

Oksiren
Gambar 4.1. menunjukkan konsentrasi katalis amberlite mampu melakukan
epoksidasi dengan hasil rata-rata dimana bilangan oksigen oksirennya meningkat
sebesar 30% - 40%, sedangkan pada konsentrasi 0% - 15% dan di atas 25% hasil
bilangan oksigen oksirennya dianggap kecil. Hal ini berhubungan dengan adanya
hambatan substrat pada reaksi epoksidasi pada konsentrasi 0 - 15% (b/b) aktifitas
katalis yang lemah terhadap substrat, sedangkan di atas 25% (b/b) hambatan produk
berasal dari telah penuhnya ruang aktif katalis yang berikatan dengan substrat. Berarti
dalam keadaan ini reaksi tidak melakukan reaksi epoksidasi. Berdasarkan hasil di atas
USU Repository 2008
ditetapkan jumlah konsentrasi katalis amberlite pada level terkode sebagai center
point sebesar 25% dalam desain response surface methodology (RSM) yang akan
digunakan.
4.1.2.2 Penentuan Nilai Temperatur
Reaksi epoksidasi dengan katalis amberlite pada umumnya dapat bereaksi
pada temperatur antara 25 75C. Untuk menentukan nilai atau harga temperatur
pada level terkode mengacu pada penelitian Rusch gen Klass (1996) yang melakukan
penelitian epoksidasi asam lemak tidak jenuh pada minyak kedelai untuk merubah
ikatan rangkap karbon (C=C) pada temperatur 40C. Sementara itu, T. Vlcek dan Z.
S. Petrovic (2006) melakukan penelitian optimasi epoksidasi minyak kedelai secara
enzimatik pada suhu 25C dan 50C. Sofiah (1989) melakukan penelitian hidrolisis
minyak biji karet dengan katalis amberlite pada suhu 50C - 75C. Maka dilakukan
percobaan epoksidasi yang mengacu kepada ketiga penelitian tersebut dengan
menggunakan temperatur reaksi sebesar 46C, 52C, 60C, 65C, 70C dan 80C.
Reaksi dilakukan dengan besar konsentrasi katalis sebesar 25% (b/b). Setelah waktu
reaksi mencapai 24 jam dilakukan pengambilan sampel guna dianalisa bilangan
oksigen oksirennya. Hasil percobaan dapat dilihat pada Gambar 11. berikut ini.
USU Repository 2008
2.5
% B ilang anOks iranOks ig en
1.5
0.5
0
46 51 56 61 66 71 76 81 86
T e m pe ra tur(oC )
Gambar 11. Pengaruh Level Temperatur Terhadap % Bilangan Oksigen Oksiren
Dari Gambar 4.2. dapat diketahui bahwa untuk reaksi dengan bilangan
oksigen oksiren yang semakin meningkat terdapat pada suhu 66OC - 71OC .
Perolehan produk epoksi yang terbaik terdapat pada suhu 70OC, tetapi pada saat
temperatur yang lebih tinggi di atas 75OC dan pada suhu di bawah 60OC , aktifitas
katalis menurun sehingga perolehan epoksi juga mengalami penurunan. Hal ini terjadi
karena pada suhu di bawah 60OC katalis amberlite kurang aktif bekerja, sedangkan
pada suhu di atas 75OC mengakibatkan katalis amberlite mengalami proses denaturasi
(hilangnya nutrisi pada substrat). Berdasarkan hasil di atas, ditetapkan temperatur
70OC sebagai nilai center point dalam desain response surface methodology (RSM)
yang akan digunakan.
USU Repository 2008
4.1.2.3 Penentuan Waktu Reaksi
Penentuan waktu reaksi bergantung kepada senyawa yang digunakan sebagai
katalisatornya. Pada umumnya, reaksi yang melibatkan katalis hayati berlangsung
dalam waktu reaksi yang cukup lama, hal ini berkaitan dengan kemampuan katalis
untuk mensintesa suatu substrat pada reaksi epoksidasi asam lemak tidak jenuh
minyak kedelai selama 10 66 jam (Rusch gen Klass,1996). Penelitian epoksidasi
dengan katalis heterogen pada umumnya menggunakan waktu lebih singkat (Sinaga,
Mersi S., 2005). Hal ini berkaitan dengan kemampuan katalisator untuk merombak
atau mensintesa suatu substrat pada kondisi tertentu. Tujuan penentuan waktu reaksi
adalah untuk mengetahui waktu terbaik yang dibutuhkan dalam reaksi epoksidasi.
Reaksi dilakukan pada suhu 70C dan konsentrasi katalis 25% (b/b). Reaksi
berlangsung selama 3 - 28 jam. Waktu yang ditentukan ini berdasarkan penelitian
Mersi (2005) yang melakukan penelitian epoksidasi metil ester asam lemak destilat
selama 100 160 menit. Selama waktu reaksi yang telah ditentukan dilakukan analisa
bilangan oksigen oksiren. Hasil percobaan dapat dilihat pada Gambar 12.
USU Repository 2008
2.5
% B ilang anOks iranOks ig en
1.5
0.5
0
3 8 13 18 23 28 33 38 43 48 53
Wa ktuR e a ksi(J a m )
Gambar 12. Pengaruh Level Waktu Terhadap % Bilangan Oksigen Oksiren
Gambar 12. memperlihatkan bilangan oksigen oksiren (%) terhadap waktu
pada reaksi epoksidasi pada berbagai variasi waktu reaksi pada masing-masing
jumlah katalis 25% (b/b) dengan temperatur reaksi 70C. Gambar 4.3. menunjukkan
persen bilangan oksigen oksiren cenderung meningkat pada waktu reaksi selama 24
jam, sedangkan pada waktu di bawah 18 jam dan di atas 25 jam menunjukkan nilai
bilangan oksigen oksiren yang sangat rendah. Hal ini terjadi karena pada waktu di
bawah 18 jam dimungkinkan reaksi antara katalis dan Me.ALSD yang diiringi
penambahan hidrogen peroksida sehingga terjadi pembatasan oleh substrat terhadap
reaksi epoksidasi, sedangkan pada waktu di atas 25 jam atau saat pencapaian titik
waktu optimum, ikatan rangkap mulai menurun yang berarti senyawa sudah
mendekati jenuh, maka reaksi epoksidasi berjalan lambat yang mengakibatkan
kandungan senyawa epoksi yang dihasilkan menurun. Mengarah pada konsep dan
USU Repository 2008
kondisi tersebut maka center point ditetapkan waktu reaksi selama 24 jam dalam
desain response surface methodology (RSM) yang akan digunakan untuk optimasi
reaksi epoksidasi dengan katalis amberlite.
4.2. Optimasi Epoksidasi Menggunakan Katalis amberlite
Reaksi epoksidasi Me.ALSD direaksikan menggunakan katalis amberlite.
Reaksi ini menggunakan metode Respons Surface Methodology (RSM) meliputi
variabel konsentrasi katalis (b/b), temperatur reaksi dan waktu reaksi dengan desain
percobaan berbentuk Central Composite Design (CCD).
Tabel 7. Level Terkode Epoksidasi
Perlakuan Terkode
Perlakuan
-1,682 -1 0 1 1,682
Katalis (% b/b) 15 19 25 31 35
Temperatur (C) 60 64 70 76 80
Waktu reaksi (Jam) 14 18 24 30 34
Level-level pada variabel di atas diperoleh dengan mempertimbangkan batas-
batas pengoperasian alat-alat dan bahan-bahan penelitian serta sifat-sifat reaktan.
Respon yang diamati untuk diukur adalah konversi oksigen oksiren yang terbentuk
setelah reaksi berlangsung. Konversi oksigen oksiren yang diperoleh pada setiap run
dianalisa menggunakan Gas Cromatografy (GC). Percobaan terdiri atas 20 kombinasi
pada berbagai variasi jumlah katalis, temperatur reaksi dan waktu reaksi. Penelitian
ini memilih CCD sebagai bentuk desain eksperimen disebabkan oleh CCD
memberikan rancangan yang sistematik untuk memperoleh interaksi antar variabel.
USU Repository 2008
Dari rancangan CCD ini akan diperoleh interaksi dari ketiga variabel yaitu
konsentrasi katalis (X1), temperatur reaksi (X2) dan waktu reaksi (X3). Rumus untuk
mencari harga oksigen oksiren ( O O ) teori dan Persen konversi oksigen oksiren
dapat dilihat pada Lampiran 7.
Berikut adalah hasil konversi oksigen oksiren percobaan yang telah
dilakukan.
Tabel 8. Hasil Percobaan
No Konsentrasi Katalis Temperatur Reaksi Waktu Reaksi

Amberlite (%b/b) (X2) (X3) Konversi
(X1) (%)
Aktual Kode Aktual Kode Aktual Kode

1 19 -1 64 -1 18 -1 7,388
2 31 1 64 -1 18 -1 10,944
3 19 -1 76 1 18 -1 16,277
4 31 1 76 1 18 -1 13,368
5 19 -1 64 -1 30 1 11,429
6 31 1 64 -1 30 1 16,115
7 19 -1 76 1 30 1 11,105
8 31 1 76 1 30 1 6,742
9 15 -1,682 70 0 24 0 8,035
10 35 1,682 70 0 24 0 11,590
11 25 0 60 -1,682 24 0 10,782
12 25 0 80 1,682 24 0 9,651
13 25 0 70 0 14 -1,682 12,075
14 25 0 70 0 34 1,682 7,550
15 25 0 70 0 24 0 70,575
16 25 0 70 0 24 0 70,155
17 25 0 70 0 24 0 69,121
18 25 0 70 0 24 0 70,802
19 25 0 70 0 24 0 66,050
20 25 0 70 0 24 0 68,442
USU Repository 2008
Matrik eksperimental (Tabel 4.4.) untuk rancangan tiga faktor dengan dua
level (23) yang terdiri dari 8 run pertama (run 1-8) dengan level terkode (1) untuk
masing faktor. Selanjutnya 6 run yang disebut star point dengan level terkode ()
sebagai significant curvature effect (run 9-14), sedangkan 6 run tambahan (run 15-
20) memuat titik pusat (center point) sebagai perkiraan daerah pusat.
4.2.1 Analisa Pengaruh Variabel
Pengaruh signifikansi variabel-variabel yang digunakan dapat diobservasi dari
hasil pengolahan data percobaan. Analisa statistika untuk signifikansi pengaruh dari
ketiga variabel yaitu konsentrasi katalis (X1), temperatur reaksi (X2) dan waktu reaksi
(X3) dari masing-masing konsentrasi katalis serta interaksinya masing-masing
tercantum pada Tabel 9. berikut ini.
Tabel 9. Hasil Statistika Minitab 14 Untuk Response Surface Methodology (RSM)
Hasil Analisa Statistika

Parameter
Koefisien Nilai p
Konstanta -1245,26 0,000

Konsentrasi katalis amberlite (X1) 16,05 0,000
Temperatur reaksi (X2) 28,07 0,000
Waktu reaksi (X3) 9,83 0,000
Konsentrasi katalis amberlite (X1*X1) -0,31 0,000
Temperatur reaksi (X2*X2) -0,20 0,000
Waktu reaksi (X3*X3) -0,16 0,000
X1*X2 -0,02 0,136
X1*X3 -0,00 0,974
X2*X3 -0,02 0,053
R2 0,992
Nilai p Pemodelan 0,120
Keterangan : * Faktor signifikansi (p<0,05)
USU Repository 2008
Berdasarkan hasil analisa statistika di atas, dapat diketahui bahwa konsentrasi
katalis amberlite memberikan pengaruh yang positif sebesar 16,05 dan signifikan
terhadap pembentukan produk. Tetapi kuadrat variabel konsentrasi katalis
memberikan pengaruh negatif sebesar -0,31 dan interaksinya dengan temperatur
memberikan efek negatif yaitu sebesar -0,02, begitu pula interaksi konsentrasi katalis
amberlite dengan waktu reaksi yang memberikan efek negatif -0,00 dengan nilai p
0,974. Hal ini menunjukkan adanya batasan dalam penggunaan katalis amberlite,
temperatur dan waktu reaksi yang dilibatkan pada reaksi. Temperatur reaksi turut
memberikan pengaruh yang signifikan dan positif yang cukup besar dibandingkan
variabel lainnya sebesar 28,77. Tetapi interaksinya dengan waktu reaksi (X2.X3)
memberikan efek negatif yang tidak signifikan (-0,02).
Variabel waktu reaksi, turut memberikan efek yang singnifikan dan positif
sebesar 9,83. Interaksi temperatur dengan variabel reaksi lainnya juga tidak
signifikan. Ini menunjukkan bahwa laju reaksi katalis amberlite antara Me.ALSD
dengan hidrogen peroksida banyak dipengaruhi oleh besarnya temperatur reaksi dan
waktu reaksi terhadap metil ester asam lemak sawit distilat, sedangkan peningkatan
konsentrasi katalis amberlite memberikan pengaruh yang tidak signifikan terhadap
laju pembentukan produk epoksi. Namun penggunaan variabel temperatur reaksi dan
waktu reaksi juga memiliki batasan tertentu, sebab dalam reaksi katalis amberlite
tidak dikenal adanya hambatan oleh substrat.
USU Repository 2008
Selanjutnya, model persamaan yang dapat menunjukkan hubungan variabel
reaksi dan interaksinya terhadap % konversi oksigen oksiren dengan nilai toleransi
galat sebesar p >| T | = 0,005 diperoleh sebagai berikut :
Y = -1245,26 + 16,05X1 + 28,77X2 + 9,83X3 0,31X12 0,20X22 0,16X32
(Pers. 4.1.)
Model orde dua yang diperoleh akan diplot sebagai respon permukaan dan
kontur permukaan tiga dimensi untuk mengekspresikan respon % konversi dari
percobaan.
4.2.1.1 Pengaruh Temperatur dan Konsentrasi Katalis Terhadap Konversi

Oksigen Oksiren
Interaksi dari tiga variabel percobaan dalam desain central composite design
(CCD) dianalisa melalui respon permukaan (surface response) dan countur. Respon
permukaan dan grafik kontur tiga dimensi untuk pengaruh konsentrasi katalis
amberlite terhadap temperatur dapat diplot dimana respon konversi sebagai sumbu y,
temperatur sebagai sumbu x dan konsentrasi katalis pada sumbu z dengan waktu
reaksi tetap. Dari respon tersebut akan diketahui level variabel yang dapat digunakan
untuk mendapatkan konversi oksigen oksiren optimum.
USU Repository 2008
50
Konversi (%)
0
40
-50 30
50 20 Konsentrasi k atalis (% b/b)
60 70 80 10
T emperatur (oC)
Gambar 13. Respon Permukaan dari Temperatur dan Konsentrasi Katalis Terhadap
Konversi Oksigen Oksiren
Gambar 13. di atas menunjukkan ekspresi respon permukaan % konversi
oksigen oksiren pada temperatur terhadap metil ester asam lemak sawit distilat tetap.
Terlihat bahwa peningkatan konsentrasi katalis amberlite tidak berpengaruh dalam
perolehan % konversi, sedangkan temperatur pada level tertentu. Ekspresi permukaan
kurva menunjukkan bahwa kondisi optimum reaksi terhadap temperatur terdapat pada
pusat lengkungan kurva. Hal ini memungkinkan penggunaan temperatur yang
moderat yaitu 64oC 70oC pada reaksi untuk perolehan produk optimum yang
diwujudkan oleh pengaruh terbesar dan positif sebesar 28,77. Untuk penggunaan
konsentrasi katalis yang tinggi pada temperatur yang moderat tidak dapat
meningkatkan perolehan produk, yang diekspresikan dari interaksi bernilai negatif
dari variabel konsentrasi katalis amberlite dan temperatur (X1.X3). Tetapi pengaruh
yang diberikan oleh temperatur lebih besar dari pada konsentrasi katalis. Hal ini
USU Repository 2008
menunjukkan katalis amberlite kurang aktif bekerja untuk mensintesa substrat pada
kondisi tertentu.
20
35 -20
0
0
30
Konsentrasi katalis (%)
60
25
20
15
40
-20 0
0
10
55 60 65 70 75 80 85
Temperatur (oC)
Gambar 14. Kontur dari Plot Temperatur reaksi Terhadap Konsentrasi Katalis
Dari kontur di atas, dapat diketahui bahwa dengan mendesain kondisi
temperatur pada 64oC - 67oC serta konsentrasi katalis amberlite pada 25% b/b dapat
menghasilkan perolehan % konversi oksigen oksiren yang maksimum. Pada
temperatur 64oC - 67oC memungkinkan adanya peningkatan aktifitas katalis terhadap
reaksi epoksidasi. Kenaikan temperatur pada penggunaan konsentrasi katalis pada
level tetap pada awalnya akan meningkatkan perolehan produk. Tetapi pada akhirnya,
kenaikan temperatur akan menurunkan perolehan produk. Hal ini menunjukkan
USU Repository 2008
bahwa pada temperatur >67oC katalis kurang aktif bekerja. Kondisi ini
mengekspresikan bahwa temperatur dapat memicu aktifitas katalis pada substrat
Me.ALSD pada reaksi epoksi. Penggunaan temperatur >67oC dapat mengakibatkan
katalis mengalami proses denaturasi. Apabila proses denaturasi terjadi, maka bagian
aktif katalis akan berkurang dan kecepatan reaksinya akan mengalami penurunan.
4.2.1.2 Pengaruh Waktu Reaksi dan Konsentrasi Katalis Terhadap Konversi

Oksigen Oksiren
50
Konversi (%)
0
40
-50 30
10 20 Konsentrasi k atalis (% b/b)
20 30 10
40
Wak tu reak si (Jam)
Gambar 15. Respon Permukaan dari Waktu Reaksi dan Konsentrasi Katalis
Terhadap Konversi Oksigen Oksiren
Respon permukaan menggambarkan, bahwa pada konsentrasi katalis amberlite
18% (b/b), perolehan % konversi oksigen oksiren meningkat seiring dengan lamanya
waktu pada reaksi. Hal ini diwujudkan oleh analisa statistik yang memberikan nilai
USU Repository 2008
positif pada variabel waktu reaksi dan temperatur. Tetapi pengaruh yang signifikan
dan tajam lebih diberikan oleh variabel temperatur dibandingkan dengan waktu
reaksi. Karena perubahan temperatur epoksidasi terhadap Me.ALSD mempengaruhi
hasil pembentukan senyawa epoksi. Hal ini juga ditunjukkan oleh interaksi antara dua
variabel tersebut (X2.X3) yang memberikan respon negatif dan tidak signifikan.
Grafik tiga dimensi untuk pengaruh waktu reaksi terhadap konsentrasi katalis
amberlite, memperlihatkan bahwa perolehan produk terbesar berada pada kondisi
waktu reaksi pada titik pusat (center point)
20 -20
35
0 0
30
konsentrasi katalis (%)
60
25
20
15
40
0 -20
-20 0
10
10 15 20 25 30 35 40
waktu reaksi (jam)
Gambar 16. Kontur dari Plot Waktu Reaksi Terhadap Konsentrasi Katalis
Respon kontur menunjukkan bahwa untuk mendapatkan perolehan persentase
produk oksigen oksiren yang maksimum, variabel waktu reaksi dapat didesain pada
USU Repository 2008
waktu 24 jam dan konsentrasi katalis pada 25% b/b. Pada kondisi tersebut, perolehan
konversi dapat mencapai 71%. Hal ini diikuti dengan tinjauan bahwa untuk
penggunaan waktu reaksi yang lebih besar dari 24 jam baik pada konsentrasi katalis
yang rendah diperoleh penurunan konversi produk.
Kondisi ini merupakan hasil interaksi antara katalis amberlite dengan waktu
reaksi yang bernilai negatif yang signifikan. Hal ini dimungkinkan oleh reaksi antara
katalis dengan Me.ALSD, yang diiringi dengan penambahan hidrogen peroksida
sehingga terjadi pembatasan terhadap reaksi epoksidasi ini. Sehingga tidak ada lagi
ruang aktif (active site) dalam katalis untuk dapat berikatan atau mengadakan kontak
dengan substrat. Setelah membentuk reaksi epoksidasi yang aktif dan bersifat
sementara, maka akan terurai kembali apabila reaksi yang diinginkan untuk
pembentukan produk telah terjadi. Kondisi ini menyebabkan peningkatan rasio
substrat tidak lagi mampu meningkatkan konversi produk.
USU Repository 2008
4.2.1.3 Pengaruh Waktu dan Temperatur Reaksi Terhadap Konversi Oksigen
Oksiren
50
Konversi (%)
0
-50 80
70
60 Temperatur (oC)
10 20 30 40 50
Wak tu reak si (Jam)
Gambar 17. Respon Permukaan dari Waktu dan Temperatur Reaksi Terhadap
Respon permukaan menunjukkan bahwa konversi oksigen oksiren meningkat
seiring dengan peningkatan temperatur dan waktu reaksi hingga batasan tertentu yaitu
o
pada temperatur 75 C dan 24 jam. Jika melebihi dari batasan tersebut akan
menyebabkan aktifitas katalis amberlite akan terhenti. Plot permukaan ini
mengekspresikan bahwa peningkatan konversi oksigen oksiren lebih tajam pada
peningkatan temperatur dibandingkan dengan bertambahnya waktu reaksi.
Bertambahnya waktu reaksi akan menyebabkan peningkatan konsentrasi campuran.
USU Repository 2008
Pada konsentrasi substrat yang tinggi peluang terjadinya tumbukan antar partikel
semakin besar, sehingga kemungkinan terjadinya reaksi epoksidasi semakin besar.
Hal ini bersesuaian dengan hasil analisis statistika, bahwa variabel yang
memberikan signifikansi terbesar kedua dan positif adalah waktu reaksi sebesar 9,83.
o
Hal ini ditunjukkan pada kondisi reaksi dengan temperatur yang rendah 64 C,
memberikan kisaran konversi sebesar 66% bila waktu reaksi terhadap asam lemak
sawit distilat dinaikkan.
85 25 -25
0
80 0
Temperatur (oC)
75
70
65
60 50
0
55 0
10 15 20 25 30 35 40
Waktu reaksi (Jam)
Gambar 18. Kontur dari Plot Waktu dan Temperatur Reaksi
Permukaan kontur menunjukkan bahwa untuk nilai maksimum konversi
oksigen oksiren dapat diperoleh apabila Waktu Reaksi berada pada Waktu Reaksi 24
USU Repository 2008
o o
jam, sedangkan pada temperatur 67 C - 70 C. Pada kondisi reaksi ini, dapat
diperoleh konversi oksigen oksiren mencapai 71%.
Temperatur memberikan pengaruh yang lebih besar dari pada waktu reaksi
terhadap pembentukan oksigen oksiren. Karena katalis amberlite dapat melakukan

o
aktifitas terhadap subtrat pada temperatur 45 C dan akan menunjukkan aktifitas yang
o
lemah pada temperatur lebih dari 45 C (Yadav, dkk, 2001). Pada kondisi waktu reaksi
yang moderat (24 jam), penambahan waktu reaksi pada awalnya mampu
meningkatkan perolehan secara tajam, tetapi pada akhirnya akan memberikan
penurunan konversi yang cukup besar, begitu juga dengan peningkatan temperatur.
Kondisi ini terlihat dari analisa statistik, bahwa temperatur memberikan pengaruh
sebesar 28,77 sedangkan waktu reaksi memberikan pengaruh sebesar 9,83 terhadap
produk.
Hal ini berhubungan dengan adanya hambatan oleh produk pada reaksi katalis
amberlite. Dalam hambatan produk, aktifitas katalis secara langsung dipengaruhi oleh
konsentrasi dan produk didalam lingkungan reaksi epoksidasi. Pada kondisi ini,
hambatan produk dapat terjadi karena telah penuhnya ruang aktif katalis yang
berikatan dengan asam peroksida , sehingga katalis tidak mampu lagi bereaksi dengan
substrat.
Dari hasil olah data Response Surface Methodology kondisi optimum reaksi
diperoleh pada konsentrasi katalis sebesar 25% (b/b), temperatur 70oC dan waktu
reaksi selama 24 jam dengan konversi oksigen oksiren sebesar 70,802 %. Besar
USU Repository 2008
konversi tersebut lebih baik dibandingkan dengan hasil konversi epoksidasi secara
kimia menggunakan katalis homogen H2SO4 yaitu sebesar 63,78% (Sinaga, Mersi S.,
2005).
Bahan baku Me.ALSD dianalisa FT-IR (Fourier Transform Infra Red/Analisa
Bilangan Gelombang) menunjukkan tidak terdapatnya pita hidroksi (ikatan O-H) dan
pita oksigen oksiren (ikatan C-O-C), Sementara ikatan alkil (ikatan C-H) sebesar
2854,25 cm-1 dan pita ester (ikatan C=O) sebesar 1743,93 cm-1 (Lampiran 6).
Hasil analisa FT-IR dari reaksi epoksidasi menunjukkan bahwa pada
temperatur 70OC dan waktu reaksi 24 jam menunjukkan adanya pembentukan epoksi
hidroksi. Kondisi ini menunjukkan bahwa penambahan waktu reaksi memberikan
pengaruh yang signifikan terhadap reaksi epoksidasi. Analisa FT-IR pada temperatur
70OC dan waktu reaksi 24 jam menunjukkan pita hidroksi pada 3463,83 cm-1 (ikatan
O-H), ikatan alkil (ikatan C-H) 2925,52 cm-1 serta pita ester (C=O) pada 1742,76
cm-1, sedangkan puncak pita oksiran (ikatan C-O-C) pada 1247,36 cm-1 dan 843,09
cm-1 (Lampiran 6).
Hasil analisa bahan baku dan senyawa epoksi memberikan respon yang baik
terutama pada pita hidroksi (ikatan O-H) dan pita oksigen oksiren menunjukkan
kenaikan yang signifikan sebesar 3463,83 cm-1 dan 1247,36 cm-1. Pada ikatan alkil
(ikatan C-H) terjadi kenaikan dari bahan baku dan senyawa epoksi sebesar 2925,02
cm-1 menjadi 2925,52 cm-1, untuk pita ester (ikatan rangkap 2 antara C dan O) ikatan
C=O terjadi penurunan dari bahan baku dan senyawa epoksi sebesar 1743,93 cm-1
menjadi 1742,76 cm-1, hal ini memberikan bukti terjadinya pemutusan ikatan rangkap
USU Repository 2008
pada senyawa hasil epoksidasi. Pemutusan ikatan rangkap yang digambarkan dari
hasil FT-IR bahan sebesar Bilangan gelombang analisa FT-IR pada gugus epoksida
(pita oksigen oksiren) sama dengan hasil yang diperoleh Ayorinde, dkk (1990) dan
Siddiqi, dkk (1984) untuk senyawa epoksi alami dari Vernonia galamensis, yaitu pada
bilangan gelombang sekitar 1250 cm-1 dan 846 820 cm-1. Pada penelitian Vlcek,
dkk (2006) untuk senyawa epoksi dari minyak kedelai secara enzimatik juga
menghasilkan bilangan gelombang pada gugus epoksida sekitar 822 cm-1 dan 833
cm-1.
4.3. Analisa Variansi (ANAVA)
Pengujian model persamaan regresi yang diperoleh dilakukan dengan
menggunakan analisa variansi (ANAVA). Akurasi sebuah model persamaan regresi
dapat dilihat dari nilai koefisien determinasi R2. Sebab nilai koefisien determinasi R2
mencerminkan besarnya pengaruh yang diberikan oleh variabel penelitian (Iriawan
dkk, 2006). Semakin besar nilai R2 suatu model, maka model semakin baik. Variabel
bebas yang digunakan akan menunjukkan pengaruh dan interaksi yang akan tercermin
dari persamaan regresi. Berikut adalah hasil analisa ANAVA untuk analisa regresi
data eksperimental.
Tabel 10. ANAVA Model Persamaan Regresi Pada Epoksidasi Asam Lemak Sawit
Distilat Menjadi Epoksi Menggunakan Minitab 14
USU Repository 2008
FAKTOR SS DK MS F P
Regresi 14271,6 9 1585,73 138,69 0,000

Linier 11,2 3 2131,43 186,42 0,000
Kuadratik 14175,2 3 4725,06 413,26 0,000
Interaksi 85,3 3 28,43 2,49 0,120
Residual Error 114,3 10 11,43 - -
Lack Of Fit (LOF) 98,5 5 19,69 6,20 0,033
Pure Error 15,9 5 3,17 - -
Total 14385,9 19 - - -
2
R 99,2% - - - -
R2 (Adj) 98,5% - - - -
S 3,381 - - - -
Keterangan : SS = Sum of Square; MS = Mean of Square; DK : Derajat Kebebasan
Hasil analisa pada Tabel 4.6. menunjukkan koefisien determinasi (R2) sebesar
99,2%. Nilai R2 (Adj) sebesar 98,5% dengan nilai S sebesar 3,381. Semakin besar
nilai R2 suatu model, maka model semakin baik, karena sebanyak 99,2% perolehan
epoksi ditunjukkan oleh tiga variabel penelitian, yaitu konsentrasi katalis amberlite,
temperatur dan waktu reaksi. Berdasarkan analisa variansi (ANAVA) model regresi
yang tepat untuk epoksi asam lemak sawit distilat dengan menggunakan 3 variabel
bebas adalah regresi linier. Untuk regresi linier ditunjukkan dengan F sebesar 186,42
dengan nilai P = 0,00 (faktor signifikansi Kolmogorov Smirnov = 0,05), hal ini
mencerminkan bahwa regresi linier merupakan model persamaan yang signifikan.
Untuk regresi kuadratik ditunjukkan dengan F sebesar 413,26 dengan nilai P = 0,00.
Sedangkan untuk interaksi ditunjukkan dengan F sebesar 2,49dan nilai P = 0,120.
Untuk model regresi kuadratik dan interaksi menunjukkan model yang tidak
signifikan, karena nilai P pengamatan telah melampaui faktor signifikansi 5%.
USU Repository 2008
Selain melalui analisa variansi, uji kenormalan model juga dapat dilihat
melalui lack of fit. Hasil analisis pada Tabel 10. menunjukkan hasil uji lack of fit
(LOF) yang juga dapat digunakan untuk menguji kecukupan model. Bila digunakan
sebuah hipotesis
Hipotesisnya adalah :
H0 : Tidak ada lack of fit
H1 : Ada lack of fit
Hipotesis awal yang mengatakan tidak ada lack of fit berarti model yang
dibuat telah sesuai dengan data, sedangkan hipotesis alternatif berarti model yang
telah dibuat belum mewakili data.
Daerah Penolakan
Hipotesis awal (H0) akan ditolak bila nilai p kurang dari nilai , sebaliknya,
hipotesis awal akan gagal tolak apabila nilai p melebihi . Dari hasil analisis
statistika, diperoleh harga lack of fit bernilai 0. Apabila digunakan nilai sebesar 5%,
maka hal ini menunjukkan bahwa model yang dibuat telah dapat mewakili data.
4.3.1 Uji Verifikasi Model Penelitian
USU Repository 2008
4
1
Residual
-1
-2
-3
-4
0 10 20 30 40 50 60 70
Fit t e d V a lue
Gambar 19. Plot Residual Dengan Taksiran Model
1
Residual
-1
-2
-3
-4
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Obse rv a t ion Order
Gambar 20. Plot Residual Dengan Order Model
USU Repository 2008
Untuk memeriksa kecukupan model, tidak hanya melihat data lack of fit
(LOF) saja, tetapi juga harus dilakukan analisa residual. Ada tiga hal yang harus
dilalakukan dalam analisa residual, yaitu :
1. Membuat plot antara residual dengan taksiran model (Gambar 19.)
2. Membuat plot antara residual dengan order model (Gambar 20.)
3. Memeriksa kenormalan residual (Gambar 21.)
Gambar 19. menunjukkan titik-titik telah membentuk sebuah pola yang acak,
hal ini dapat menyimpulkan bahwa model regresi yang dibuat telah cukup tepat
dengan data. Gambar 20. digunakan untuk memeriksa residual dengan order model.
Dalam analisa statistika Minitab 14, dapat dilakukan analisa terhadap unusual
observation. Unusual observation adalah kondisi dimana residual antara nilai
pengamatan dengan prediksi memiliki penyimpangan yang cukup besar dari
pengamatan lainnya. Dengan adanya analisa terhadap besarnya nilai penyimpangan,
dapat dilakukan penajaman dan peninjauan pengamatan pada penelitian selanjutnya.
Berdasarkan analisa statistika (output ANAVA pada Lampiran 3) untuk penelitian
epoksidasi Me.ALSD dengan menggunakan tiga variabel bebas ini, diketahui unusual
observation berada pada run (order model) 4, 8 dan 18.
Berdasarkan analisa statistika terhadap taksiran model, konversi epoksi
(oksiran) yang diperoleh untuk run 4, 8 dan 18 secara berturut-turut adalah 13,368%,
6,742% dan 70,802%. Tahap selanjutnya untuk verifikasi model persamaan adalah
dengan menganalisa uji kenormalan residual. Interpretasi kenormalan dilakukan
USU Repository 2008
dengan menggunakan uji Kolmogorov Smirnov (KS), sehingga besarnya nilai yang
digunakan adalah 5%. Berdasarkan data statistika Kolmogorov Smirnov pada
lampiran 4 untuk = 0,05 dan jumlah pengamatan sebanyak 20 pengamatan
diperoleh 0,294 (uji dua arah). Nilai ini akan dijadikan pedoman dalam pengambilan
kesimpulan berdasarkan hasil uji kenormalan data penelitian.
99
95
90
80
70
Percent
60
50
40
30
20
10
1
-5.0 -2.5 0.0 2.5 5.0
Residual
Gambar 21. Plot Distribusi Normal Residual Model Regresi
Gambar 21. di atas menunjukkan bahwa titik residual yang dihasilkan telah
sesuai atau mendekati garis lurus yang ditentukan berdasarkan data (residual), maka
residual telah mengikuti distribusi normal. Sebaliknya, apabila residual tidak
mengikuti garis lurus atau banyak penyimpangan, maka ada indikasi bahwa residual
tidak mengikuti distribusi normal. Keputusan bahwa suatu data telah mengikuti
USU Repository 2008
distribusi normal diperkuat oleh informasi rata-rata dan standar deviasi residual
sebesar 76,06 dan 5,852. Rata-rata residual sangat kecil karena mendekati 0. Nilai
statistik Kolmogorov Smirnov pengamatan adalah 0,166 dan nilai p uji normal
residual grafik melebihi 15%. Nilai statistik Kolmogorov Smirnov yang diperoleh dari
pengamatan kurang dari nilai statistik Kolmogorov Smirnov pada Lampiran 4, yaitu
0,294. Oleh karena itu, kesimpulan hasil uji kenormalan residual adalah residual
model regresi linier yang dibuat telah mengikuti distribusi normal. Sehingga, asumsi
kenormalan residual pada suatu model regresi telah dipenuhi oleh model regresi linier
sehingga model regresi yang dibuat telah sesuai dan dapat digunakan.
4.4. Analisa Bilangan Iod, Bilangan Hidroksi dan Bilangan Asam
Hasil analisa bilangan iod, bilangan hidroksi dan bilangan asam bahan baku
Me.ALSD dapat dilihat pada Tabel 5. Dari hasil tersebut bilangan iod mengalami
penurunan dari 50,651 mg/g menjadi 2,150 mg/g setelah epoksidasi dapat dilihat pada
Tabel 11.
Bilangan iod menunjukkan banyaknya jumlah ikatan rangkap (tidak jenuh)
dalam minyak dan lemak. Bilangan iod juga sebagai indikator tingkat epoksidasi
dimana bilangan iod akan mengalami penurunan seiring dengan semakin tingginya
tingkat epoksi. Penurunan bilangan iod disebabkan degradasi ikatan rangkap oleh
senyawa asam peroksi menghasilkan senyawa epoksi. Dari hasil penelitian Sinaga,
Mersi S., (2005) yang melakukan epoksidasi menggunakan katalis asam sulfat
menunjukkan bilangan iod menurun seiring meningkatnya konversi epoksi.
USU Repository 2008
Bilangan hidroksi bahan baku Me.ALSD sebesar 0,6592 mg KOH/g
mengalami peningkatan pada senyawa epoksi menjadi 2,624 mg KOH/g. Hal ini
memberikan bukti terjadinya pemutusan ikatan rangkap pada senyawa hasil
epoksidasi. Terbentuknya gugus hidroksi (ikatan O-H) sehingga meningkatkan
bilangan hidroksi pada larutan senyawa epoksi ini disebabkan oleh pembentukan hasil
reaksi samping yaitu hidrolisis terhadap metil ester. Ini dikarenakan katalis amberlite
merupakan katalisator dengan efisiensi yang tinggi dan dirancang untuk mengkatalisis
antar reaksi-reaksi lain (Merck KgaA, Darmstadt Catalog Chemical Reagent, 2002).
Keberadaan katalis amberlite asam peroksida sebagai oksidanya dapat dengan mudah
menyerang ester lemah secara relatif dari ikatan rangkap minyak nabati (Vlcek, dkk,
2006).
Bilangan asam bahan baku Me.ALSD sebesar 5,8899 mg KOH/g mengalami
peningkatan pada senyawa epoksi menjadi 15,153 mg KOH/g. Hal ini
memperlihatkan bertambahnya asam lemak jenuh dan berkurangnya kadar asam
lemak tidak jenuh dengan terjadinya pemutusan ikatan rangkap (C=O).
USU Repository 2008
Tabel 11. Hasil analisa Bilangan Iod, Bilangan Hidroksi dan Bilangan Asam
Senyawa Epoksi
Parameter Hasil
Bilangan Hidroksi (mg KOH/g) 2,624

Bilangan Iodin (mg/g) 2,150
Bilangan Asam (mg KOH/g) 15,153
Hubungan Bilangan Iod, Bilangan Hidroksi dan Bilangan Asam dengan Konversi
Oksigen Oksiren digambarkan dengan grafik bar pada Gambar 22.
Gambar 22. Hubungan Bilangan Iod, Bilangan Hidroksi dan Bilangan Asam dengan
USU Repository 2008
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan mengenai epoksidasi terhadap
Me.ALSD menggunakan katalis amberlite, maka dapat diambil beberapa kesimpulan,
yaitu :
1. Kondisi optimum reaksi diperoleh pada konsentrasi katalis amberlite sebesar 25%
(b/b), temperatur reaksi 70oC dan waktu reaksi selama 24 jam dengan konversi
oksigen oksiren sebesar 70,802 %.
5.2. Saran
Untuk penelitian mengenai epoksidasi dari metil ester asam lemak sawit
distilat (Me.ALSD) menggunakan katalis amberlite, beberapa hal berikut ini dapat
dijadikan sebagai bahan pertimbangan untuk pengembangan penelitian selanjutnya :
1. Penelitian selanjutnya dapat dilakukan dengan melakukan studi waktu reaksi,
konsentrasi dan suhu reaksi dan dipilih sebagai variabel tetap. Dengan demikian
penetapan waktu reaksi, konsentrasi dan suhu reaksi dapat dilakukan untuk
mengoptimalkan konversi oksigen oksiran.
2. Pengaruh jenis dan konsentrasi pelarut pada reaksi epoksidasi dengan katalis
amberlite bisa terjadi pada perbandingan mol hidrogen peroksida terhadap bahan
baku metil ester asam lemak sawit destilat (Me.ALSD) dan dapat digunakan
sebagai variabel bebas.
USU Repository 2008
DAFTAR PUSTAKA
Ahmad, S., F. Ahmad, and S.M. Osman, 1984, Derivatization of Keto Fatty Acids: V.
Syinthesis and Characterization of 1,3 Dioxolane, JAOCS 61 (9): 1464-1465.
Anonim, 1966, Gas Chromatografic Analysis of The Fatty Acid, Kent Hammarstrand
Applications Chemist, Varian Aerograph, California.
Anonim, 1977, Lipids Analysis, Pergamon International Library, Oxford, New York.
Ayorinde, F.O., Bobby D. Butler and Marcella T. Clayton,1990. Vernonia galamensis

: A rich Source of Epoxy Acid. JAOCS 67 (11) : 844-845.
Carlson, R.D., and S.P.Chang, 1985, Chemical Epoxidation of Natural Unsaturated

Epoxy Seed Oil From Verononia Galamensis and a Look at Epoxy Oil
Market, JAOCS 62 (5): 924-939.
Cochran,W.G., Cox, G.M., 1976, Experiment Designs. 2nd ed John Wiley and Sons
Inc., New York.
Corley, R.V.H., and J.J Hardon, 1976, Oil Palm Research Elsevier Scientific Pub.
Co., New York.
Elisabeth, Jenny., Jatmika,Angga., E.Nainggolan., dan D.M Malau, 1998, Preparasi

Mono-dan Digliserida Dari Minyak Sawit Dengn Gliserolisis Enzimati, Jurnal
Penelitian Kelapas Sawit 6(1): 79-94
Gall, R.J., and F.P. Greenspan, 1995, Epoxy Compound From Unsaturated Fatty Acid
Ester, Industrial and Engineering Chemistry 47(1):147-148.
Gen Klaas, M.R., S. Warwel, 1996, CHemoenzymatic Epoxidation of Unsaturated

Fatty Acid Esters and Plant Oils. JAOCS 73 (11) : 1453 1457.
Godtfredsen, S.E., O. Kirk, and F. Bjorkling, 1991, A Process for Preparing

Peroxocarboxylic Acids Using an Enzyme Catalyst, WO 91/04333.
USU Repository 2008
Haya, Marlina Daniel, 1991, Mempelajari Pembuatan Senyawa Epoksi dari Minyak
Kelapa Sawit Kasar, Tesis. IPB, Bogor.
Haryati, T., dan Buana. L, 1992, Pengaruh Suhu dan Lama Waktu Kristalisasi
Terhadap Pemisahan Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit, Menara
Perkebunan, 60(3), 94-98.
Haryati, T., dan Oerip,S, 1991, Epoksidasi Metil Ester Asam Lemak dari Fraksi
Olein, Menara Perkebunan, 60(3), 90-94.
Hendrawati, T.Y., 1992, Hidrolisis Minyak Biji Karet dengan Katalisator Reagen
Twitchell, Laporan Penelitian, Yogyakarta, Lab. Proses Kimia Jurusan Teknik
Kimia FT. UGM.
Koto, Zulham S., 1992, Pembuatan Senyawa Epoksi Metil Ester Asam Lemak dari
Fraksi Olein Minyak Sawit, Tesis, IPB, Bogor.
Kumoro, A.C, 1995, Hidrolisis Minyak Biji Kluwak pada suhu diatas 1000C.,
Laporan Penelitian, Yogyakarta, Lab. Proses Kimia Jurusan Teknik Kimia FT.
UGM.
Kirk, R.E., and D.F. Othmer, 1965, Encyclopedia of Chemical Technology, Vol. 2nd
ed., John Wiley and Hall., London.
Kwart, H., and D. M. Hoffman, 1996, Journal Organic Chemistry Chemical Society
Northampton Streets Easton, Perrisylvania, 31:419-425.
Merck KgaA, Darmstadt, Catalog Chemical Reagent, edited by DR Wolfgang Baden,

2002)
Lemoult, S.C., P.F. Richardson and S.M. Roberts, 1995, Lipase-Catalyzed Baeyer-
Villiger Reactions, J. Chem. Soc., Perkin Trans. I:89.
Paquot, C dan A. Hantfene, 1987, Standart Methods for The Analysis of Oils, Fats,
and Derivates of The IUPAC, Blackwell Scientific Pub, London.
Sadi,S., K. Pamin, and Darnoko, 1995, Preparation of Butyl Epoxystearate From
Palm Oil and Palm Fatty Acid, Paper is presented at 21st World Congres and
USU Repository 2008
Exhibition of The International Socienty for Fat Research 1 6 Oct, The
Hagua, Netherland.
Sadi, S., 1992, Proses In- Situ Epoksidasi Minyak Sawit, Buletin Perkebunan, 23 (2),
115 1234.
Sinaga, Mersi S., 2005, Optimasi Proses Pembuatan Senyawa Epoksi dari Metil Ester
Palm Fatty Acid Distillate, Tesis, USU, Medan.
Sofiah, 1989, Hidrolisis Minyak Biji Karet dengan Katalisator Damar Penukar Ion.
Laporan Penelitian, Yogyakarta, Lab. Proses Kimia Jurusan Teknik Kimia FT.
UGM.
Swern, D., 1982, Baileys Industrial Oil and Fat Producs, Vol 1 dan 2, 4th ed., John
Wiley & Sons, New York.
Upidi , K., 1979, Styrene Butadien, Epoxidation of a Block Polymer, JAPS, 23:3301-
3309.
Vlcek, Tomas and Zoran S.Petrovic, 2006. Optimization of Chemoenzymatic

Epoxidation of Soybean Oil. JAOCS 83 (3) : 247 252.
Warwel, S., M. Ruch gen. Klaas, and M. Sojka, 1991, Formation of Vicinal Diols by
Re2O7-Catalyzed Hydroxylation of Alkenes with Hydrogen Peroxide, J.
Chem. Socs., Chem Commun.:1578-1579.
Wood, W., and J. Termini, 1958, Ion Exchange Resin Catalyst Stability in In Situ
Epoxidation, JAOCS 35(7):331-335.
Yadav, G.D. and K. Manjula Devi, 2001. A. Kinetic Model for Enzyme Catalyzed
Self Epoxidation of Oleic Acid. JAOCS 78 (4) : 347 351.
Yamamura, S., M. Nakamura, and T. Takeda, 1989, Synthesis and Properties of

Destructible Anionic and Cationic Surfactants with a 1,3-Dioxolane ring,
JAOCS 66(8):1165-1170.
Yuliasari, R dan Herawan T., 1999, Peranan H2SO4 Pada Reaksi Epoksidasi Metil
Oleat Asam Lemak Sawit, Warta PPKS 7(2): 81 86.
USU Repository 2008
http ://www.Rephis Weblong, 2007.
http : // id.Wikipedia.org/wiki/katalis.
USU Repository 2008

09E01721

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

09E01721

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PEMBUATAN SENYAWA EPOKSI DARI METIL ESTER ASAM

LEMAK SAWIT DESTILAT MENGGUNAKAN

Untuk Memperoleh Gelar Magister Teknik

(Dr. Halimatuddahliana, ST, M.Sc) (Mersi Suriani Sinaga, ST. MT)

Ketua Program Studi, Direktur,

Tanggal lulus : 10 Maret 2009

PANITIA PENGUJI TESIS

Ketua : Dr. Halimatuddahliana, ST, M.Sc

Nama Lengkap : Syawaluddin Nasution, ST

Nama Orang Tua

Sintesa senyawa epoksi dengan reaksi epoksidasi terus dikembangkan untuk

Kata Kunci : Epoksi, katalis amberlite, metil ester ALSD.

Synthetic reaction of epoxy compound with epoxidized are kept on developed

Keyword : Epoxy, katalis amberlite, methyl ester PFAD

Assalamualaikum Wr.Wb., Puji dan Syukur disampaikan kepada Allah

II. TINJAUAN PUSTAKA..................................................................................... 6

vi Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN........................................................................ 30

V. KESIMPULAN DAN SARAN.......................................................................... 60

Nomor Judul Halaman

1. Pengaruh Rasio Molar (Asam Asetat dan Hidrogen Peroksida)

2. Kandungan Asam Lemak Pada Minyak Kelapa Sawit dan ALSD.................11

3. Perlakuan Terkode Epoksidasi........................................................................21

4. Central Composite Design (CCD) untuk 3 Variabel.......................................22

5. Hasil Analisa Bahan Baku Me.ALSD.............................................................30

6. Kandungan Asam Lemak Bahan Baku Me.ALSD..........................................31

7. Level Terkode Epoksidasi...............................................................................37

9. Hasil Statistika Minitab 14 untuk Response Surface

10. ANAVA Model Persamaan Regresi Pada Epoksidasi

11. Hasil analisa Bilangan Iod, Bilangan Hidroksi dan

ix Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan

Nomor Judul Halaman

1. Reaksi Epoksidasi Hidrokarbon................................................................... 6

2. Mekanisme Kerja Senyawa Epoksi sebagai Penstabil dan

3. Reaksi Pembentukan Asam Peroksida ............................................................... 7

4. Reaksi Kimia Proses Epoksidasi secara in situ .................................................. 8

5. Mekanisme Pembentukan Senyawa Epoksi Melalui

6. Bagan Proses Pengolahan Kelapa Sawit Menjadi Minyak Goreng ..................12

7. Reaksi Pembentukan Senyawa Metil Ester Asam Lemak Sawit ...................... 13

8. Reaksi Pembentukan Senyawa Metil Ester dari Trigliserida............................ 13

9. Diagram Kerja Optimasi Proses Pembuatan Senyawa Epoksi

10. Pengaruh Level Konsentrasi Katalis Terhadap % Bilangan

11. Pengaruh Level Temperatur Terhadap % Bilangan

12. Pengaruh Level Waktu Terhadap % Bilangan Oksigen Oksiren .................... 36

13. Respon Permukaan dari Temperatur dan Konsentrasi Katalis

14. Kontur dari Plot Temperatur Reaksi Terhadap

17. Respon Permukaan dari Waktu dan Temperatur Reaksi Terhadap

18. Kontur dari Plot Waktu dan Temperatur Reaksi ............................................. 48

19. Plot Residual dengan Taksiran Model ............................................................. 54

20. Plot Residual dengan Order Model ................................................................. 54

21. Plot Distribusi Normal Residual Model Regresi.............................................. 56

22. Hubungan Bilangan Iod, Bilangan Hidroksi,

xi Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan

Nomor Judul Halaman

2. Response Surface Methodology........................................................................ 70

3. Out Put Analisa Statistika................................................................................. 73

5. Hasil Analisa GC.............................................................................................. 76

6. Hasil Analisa FT IR....................................................................................... 78

xii Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Menggunakan

1.1. Latar Belakang

disebabkan luasnya penggunaan produk oleokimia di masyarakat, misalnya sebagai

bahan baku surfaktan, emulsifier, cat, farmasi, dan kosmetik.

Senyawa epoksi merupakan produk komersial yang dapat diaplikasikan untuk

beberapa kegunaan seperti pelentur (plasticizer), penstabil (stabiliser) dan coating