Anda di halaman 1dari 12

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Perlakuan suatu sampel dalam ilmu kimia sangatlah beragam. Namun,


keberagaman itu tidak dikarenakan seenaknya mencampur zat-zat bahan kimia.
Akan tetapi, timbul sebagai akibat dari pemerian zat yang akan diuji. Tiap zat
dalam suatu senyawa pasti memiliki sifat tertentu apabila dicampurkan dengan
senyawa lain, dan juga apabila dilarutkan dalam suatu pelarut, misalnya air, eter,
gliserol, dan lain-lain. Pengidentifikasian suatu zat harus melalui suatu prosedur
kerja sebab adanya hasil reaksi (yang mungkin berbahaya) yang timbul saat dua
senyawa atau lebih direaksikan, misalnya dengan senyawa logam. Salah satu cara
untuk melakukan identifikasinya, khusus pada zat yang mengandung senyawa
logam, digunakan suatu teknik titrasi yang disebut titrasi kompleksometri atau
reaksi pembentukan kompleks.
Metode titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan
seyawa kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang sering digunakan
adalah dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Dinatrium EDTA
digunakan sebagai titran. Dalam penetapan kadarnya digunakan beberapa indikator
sepeti hitam eriokrom, jingga xilenol, dan biru hidroksi naftol.
Manfaat dari percobaan titrasi kompleksometri adalah dapat menentukan
kadar logam-logam yang ada dalam suatu produk farmasi sehingga tepat kadar
(sesuai standar) dan tidak menjadi toksik serta membahayakan konsumen.

I.2 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara mengidentifikasi zat dalam suatu sampel


serta mampu menetapkan kadarnya dengan menggunakan prinsip reaksi
pembentukan kompleks.

I.3 Tujuan Percobaan

Menetapkan kadar sampel secara kuantitatif menggunakan prinsip reaksi


pembentukan kompleks (kompleksometri).

I.4 Prinsip Percobaan

Penetapan kadar zat magnesium sulfat dalam suatu sampel berdasarkan


prinsip reaksi pembentukan kompleks dengan menggunakan larutan baku
dinatrium EDTA dengan indikator hitam eriokrom, dengan memberikan perubahan
warna dari ungu menjadi biru.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II. 1 Teori
Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang berdasarkan reaksi pembentukan
kompleks, misalnya penetapan kadar Ca (ion logam) dengan EDTA (garam
natrium dari asam etilendiaminatetra-asetat)
(Pujaatmaka, 2002).

Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa


kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat
pembentuk kompleksyang banyak digunakan dalam titrasi kompleksomteri
adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini
dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1:1, beberapa
valensinya :
M++ + (H2Y)- (MY)- + 2H+
M3+ + (H2Y)- (MY)- + 2H+
M4+ + (H2Y)- (MY)- + 2H+
M adalah kation (logam) dan (H2Y)- adalah garam dinatrium etilendiamina
tetraasetat. Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari
sifat kation dan pH larutan. Oleh karena itu, titrasi dilakukan pada pH tertentu.
Pada larutan yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan
mengendapnya logam hidroksida (Tim Penyusun, 2013).

Menurut Basset (1994), bahwa ada prosedur-prosedur yang paling penting


untuk titrasi ion-ion logam dengan EDTA, yaitu:
1. Titrasi langsung. Larutan yang mengandung ion logam yang akan ditetapkan,
dibuferkan sampai ke pH yang dikehendaki (misalnya sampai pH=10 dengan
NH+ larutan-air NH2), dan titrasi langsung dengan larutan EDTA standar.
Mungkin adalh perlu untuk mencehag pengendapan hidroksida logam itu
dengan penambahan sedikit zat pengompleks pembantu, seperti asam tartrat
atau sitrat atau trietanolamina.
2. Titrasi balik. Karena berbagai alasan, banyak logam tak dapat dititrasi
langsung; mereka mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangkauan
pH yang perlu untui titrasi, atau mereka mungkin membentuk
komplek-kompleks inert atau indikator logam yang sesuai tidak tersedia.
Dalam hal-hal demikian, ditambahkan larutan EDTA standar berlebih, larutan
yang dihasilakn dibuferkan sampai ke pH yang dihendaki.
3. Titrasi penggantian atau titrasi substitusi. Titrasi substitusi dapat digunakan
untuk ion logam yang tidak bereaksi (atau bereaksi dengan tak memuaskan)
dengan indikator logam.
4. Titrasi alkalimetri. Bila suatu larutan EDTA, ditambahkan kepada suatu
larutan yang mengandung ion-ion logam, terbentuklah kompleks-kompleks
disertai dengan pembebasan dua ekivalen ion hidrogen.
Titrasi kompleksometri digunakan untuk menentukan kandungan
garam-garam logam. Etilendiamin tetraasetat (EDTA) merupakan titran yang
sering digunakan. EDTA akan membentuk kompleks 1:1 yang stabil dengan
semua logam kecuali logam alkali seperti natrium dan kalium. Untuk deteksi
titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna yang ditambahkan pada larutan
logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan akan membentuk kompleks
berwarna dengan sejumlah kecil logam. Pada titik akhir titrasi (ada sedikit
kelebihan EDTA) maka komples indikator logam akan pecah dan menghasilkan
warna yang berbeda. Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi
kompleksometri ini antara lain hitam eriokrom, mureksid, jingga pirokatenol,
jingga xilenol, asam kalkon karbonat, kalmagit, dan biru hidroksi naftol (Gholib,
2007).

II.2 Uraian Bahan


1. Magnesium sulfat (FI III hal. 354)
Nama Resmi : MAGNESII SULFAS
Nama lain : Magnesium sulfat; Garam inggris
RM / BM : MgSO4.7H2O / 246,47
Pemerian : Hablur tidak berwarna; tidak berbau; rasa dingin, asin dan
pahit. Dalam udara kering dan panas merapuh.
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air; agak sukar larut dalam Etanol
(95%) P.
Kegunaan : Sebagai sampel
Khasiat : Laksativum; antikonvulsan.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

2. Air Suling (FI III hal. 96)


Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
RM / BM : H2O / 18,02
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak
mempunyai rasa.
Kegunaan : Sebagai pelarut
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

4. Asam klorida (FI III hal. 53)


Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama lain : Asam klorida
RM / BM : HCl / 36,46
Pemerian : Cairan; tidak berwarna; berasap, bau merangsang.
Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau hilang.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Khasiat : Zat tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

5. Amonia (FI III hal. 86)


Nama Resmi : Ammonia
Nama lain : Amonia
RM / BM : NH4OH / 35,05
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; bau khas, menusuk
kuat.
Kelarutan : Mudah larut dalam air.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Khasiat : Zat tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat; di tempat sejuk.

6. Indikator Eriokrom (FI IV hal. 1154)


Nama lain : Eriokrom sianin R P
RM / BM : C23H15Na3O9S / 536,40
Pemerian : Serbuk merah coklat.
Kelarutan : Mudah larut dalam air; tidak larut dalam etanol.
Kegunaan : Sebagai indikator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

7. Dinatrium Edetat (FI III hal. 669 dan FI IV hal 1150)


Nama lain : Dinatrium etilendiaminatetrasetat dihidrat
RM / BM : C10H14N2Na2O8.2H2O / 372,24
Pemerian : Serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa agak asam
Kelarutan : Larut dalam 11 bagian air, sukar larut dalam etanol
(95%) P , praktis tidak larut dalam kloroform P
dan dalam eter.
Kegunaan : Sebagai titran
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM

III. 1 Alat dan Bahan

a. Alat
1. Pipet tetes 6. Corong kaca
2. Tabung reaksi 7. Erlenmeyer
3. Rak tabung 8. Buret dan statif
4. Neraca analitik 9. Sikat tabung
5. Penjepit tabung reaksi 10. Hot plate

b. Bahan
1. Magnesium Sulfat 5. Kertas indikator
2. Asam klorida 6. Dapar salmiak pH 10
3. Aquadest 7. Indikator Hitam Eriokrom
4. Dinatrium edetat (EBT)

III. 2 Langkah Kerja

a. Pembuatan Larutan
1. Larutan baku primer
Timbang dengan teliti 200 mg kalsium karbonat baku kompleksometri,
masukkan ke dalam labu ukur 100 ml kemudian tambahkan 10 ml aquades
dan 2 ml asam klorida 3 N. Aduk hingga kalsium karbonat larut, lalu
encerkan dengan aquadest hingga tanda batas.
2. Larutan baku sekunder
Timbang dengan teliti 5 g dinatrium edetat, masukkan ke dalam labu ukur 250
ml. Larutkan dengan aquades hingga tanda batas. Lalu masukkan ke dalam
buret.
3. Larutan dapar salmiak pH 10
Campurkan 142 mL amoniak pekat dengan 17,5 g NH4Cl, encerkan dengan
aquadest sampai volume 250 mL, k e m u d i a n periksa pH-nya, bila perlu
tambahkan HCl atau NH4OH sampai pH 10 0,1.
4. Larutan sampel
Timbang dengan teliti 250 mg sampel MgSO4 yang akan diuji, masukkan ke
dalam labu ukur 100 ml, larutkan dengan aquadest hingga tanda batas.
b. Pembakuan Na2EDTA
1. Pipet 50,0 mL larutan baku primer CaCO3, masukkan ke dalam
Erlenmeyer.
2. Tambahkan 5 mL dapar salmiak pH 10 dan tambahkan 125 mg indikator
EBT.
3. Titrasi dengan larutan Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna dari
merah anggur menjadi biru.
4. Catat volume Na2EDTA, lakukan titrasi minimal duplo.
5. Tentukan konsentrasi Na2EDTA larutan dengan tepat.

c. Penetapan kadar Magnesium dalam sampel


1. Pipet 10 mL larutan sampel MgSO4 masukkan ke dalam Erlenmeyer.
2. Tambahkan 1 mL larutan dapar salmiak pH 10 dan 25 mg indikator
EBT.
3. Titrasi dengan larutan baku Na2EDTA pada suhu 40C sampai terjadi
perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.
4. Catat volume Na2EDTA, lakukan titrasi minimal duplo.
5. Tentukan kadar Magnesium dalam sampel.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV. 1 Hasil
1. Penentuan Kadar Baku Primer
Massa baku primer CaCO3 yang ditimbang = 200 mg
Mr baku primer CaCO3 = 100, 09
g
Mol CaCO3 =
Mr
0,2 gram
= = 1,998 x 10-3 mol
100,09 /
mol
Konsentrasi CaCO3 =
volume (L)

, 103
= = 1,998 x 10-2 M ~ 0,02 M
0,1 L
Mr
BE CaCO3 =
Valensi
100,09 /
= = 50,045
2
g
Ekuivalen CaCO3 =
BE
0,2 gram
= = 3,996 x 10-3
50,045
ekuivalen
Normalitas CaCO3 =
volume (L)

3,996 x 103
= = 0,04 N
0,1 L

2. Pembakuan Larutan Na2EDTA


Asumsi Data:
Volume titran adalah 40 mL
Perhitungan:
Normalitas baku primer CaCO3 =
Volume titran = 40 ml
Vtitran x Ntitran = Vanalit x Nanalit
40 ml x Ntitran = 50 ml x 0,04 N
2
Ntitran = = 0,05 N
40 ml
3. Penentuan kadar Magnesium dalam sampel
Asumsi Data:
Volume titran adalah 30 mL
Perhitungan:
Normalitas baku sekunder Na2EDTA = 0,05 N
Volume titran = 30 ml
Mr
BE MgSO4 =
Valensi
120,36 /
= = 60,18
2
mg sampel = Vtitran x Ntitran x BEsampel
= 30 ml x 0,05 N x 60,18
= 90,27 mg
mg analit
% kadar analit = x 100%
mg sampel
90,27 mg
= x 100%
250 mg

= 36, 108%

IV. 2 Pembahasan

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan


kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri
merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil
berupa kompleks, kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk
melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral
(Khopkar, 2002).
Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang
dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan asam etilen
diamin tetra asetat (EDTA). Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang
mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak
selektif.
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca,
Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri
mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja
kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri.
Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya
adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit;
1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue
(Khopkar, 2002).
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna
sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam
dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus
sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah
berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu
haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam
itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan
diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus
kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir,
EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks
logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan
kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus
sangat peka terhadap ion logam sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin
dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi
EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T (Basset, 1994).
Pada percobaan penetapan kadar magnesium, digunakan prinsip titrasi
langsung, yaitu titrasi yang dilakukan pada uji yang mengandung ion logam yang
didapat pada pH tertentu. Pada percobaan, digunakan larutan buffer dengan pH 10.
Fungsi dari larutan buffer ini adalah untuk mencegah terjadinya perubahan pH yang
diakibatkan oleh terbentuknya ion H+. Jika penggunaan larutan buffer adalah dengan
pH dibawah 8, maka indikator dalam titrasi tidak akan berjalan dengan efisien. Dengan
larutan buffer pH 10, maka akan diperoleh kadar Mg. Selama titrasi ion H+ selalu terjadi
pada titrasi kompleksometri akibat ion logam yang bereaksi dengan Na2H2Y.
Kemudian, pada langkah selanjutnya, ditambahkan indikator EBT (Eriochrom Black T)
untuk menentukan titik akhir titrasi. Inidkator EBT merupakan salah satu indikator
logam range pH 7-11, dengan pK2= 6,9 dan pK3 = 11,5 (Khopkar S.M, Analisis Kima
Kuantitatif). Setelah itu, dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan EDTA 0,01 M
sampai terjadi perubahan warna dari merah menjadi biru. Konsentrasi EDTA yang
digunakan dapat berpengaruh pada penentuan kadar Mg, karena besar konsentrasi
tersebut sama dengan berat larutan logam tersebut, yang nantinya akan berpengaruh di
dalam proses perhitungan kadar Mg.
Bila rumus EDTA dinyatakan sebagai H4Y pada pH 5, spesies yang paling
dominan adalah H2Y. Pada lingkungan pH tersebut, reaksi pembentukan EDTA
dengan ion logam polivalen Magnesium adalah sebagai berikut:

Titrasi harus dilakukan pada daerah pH tertentu dimana kompleks stabil atau
tidak terjadi endapan hidroksida dari metal yang bersangkutan. Untuk mencegah
endapan hidroksida dari logam tersebut dapat ditambahkan pembentuk kompleks
pembantu seperti tartat atau trietanolamin. Teknik yang umum digunakan dalam
penentuan titik akhir titrasi ini dilakukan dengan cara visual menggunakan indikator
pembentuk kompleks yaitu indikator EBT.
.
BAB V
PENUTUP

V.1 Kesimpulan
Dari hasil pengamatan dapat disimpulkan bahwa :
1) Pada percobaan penetapan kadar magnesium, digunakan prinsip titrasi
kompleksometri langsung.
2) Fungsi dari larutan buffer adalah untuk mencegah terjadinya perubahan pH
akibat terbentuknya ion H+.
3) Indikator EBT dapat digunakan dalam penetapan kadar magnesium yang
ditandai oleh titik akhir titrasi dari warna merah ungu menjadi biru.
DAFTAR PUSTAKA

Basset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit
Buku Kedokteran EGC. Jakarta.
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik
Indonesia. Jakarta.
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik
Indonesia. Jakarta.
Gholib, Ibnu., dan Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar.
Jogjakarta.
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI Press. Jakarta.
Tim Penyusun. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Program Studi Farmasi
FMIPA UNTAD. Palu.