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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

INSTITUTO DE QUMICA
QG 102 - LABORATRIO DE QUMICA GERAL

Aulas Prticas

Professores:
Fbio Domingues Nasrio (PED-B)
Gabriela Salazar Mogolln (PED-B)
Jackson D. Megiatto Jr
Jos Javier Melendez Prez (PED-B)
Liliane Cristina Battirola
Pedro Luiz O.Volpe (coordenador)

Tcnicos do Laboratrio de Ensino:


Ana Paula Justo
Luiz Renato Steola
Michelle Candida dos Santos

.
2

1 SEMESTRE DE 201

APRESENTAO DA DISCIPLINA

A disciplina QG-102 oferecida aos alunos dos cursos das engenharias: Agrcola,
Civil e Qumica. O seu programa foi montado de modo a ensinar alguns princpios
fundamentais de Qumica. Os experimentos selecionados, para esta disciplina, destinam-se a
complementar os conceitos aprendidos nas aulas tericas e a fornecer algumas tcnicas
bsicas de trabalho em laboratrio.
A disciplina ser lecionada em quatro horas semanais de aulas laboratoriais. Antes de

cada aula experimental o professor far (em sala de aula) uma introduo terica sobre o

assunto do experimento.

O material de laboratrio, calendrios, horrios, professores das diversas turmas, salas

de aulas e laboratrios, bem como outras informaes teis, tambm encontram-se na

homepage da disciplina, que pode ser acessada a partir da homepage do Instituto de

Qumica:http://www.iqm.unicamp.br Clique, sucessivamente, em: Coordenadoria de

Graduao, Material de Apoio, QG-102.

REGRAS GERAIS DO LABORATRIO:

Para a realizao dos experimentos no laboratrio, os alunos devero formar duplas,


conforme suas afinidades pessoais. Esses grupos permanecero os mesmos durante
todo o semestre.
Ao trmino de cada experimento o grupo dever elaborar o Relatrio do
Experimento.Folhas de Relatrio sero distribudas no dia do correspondente
experimento, (uma folha para cada grupo de alunos).
No permitida a realizao de experimento fora do dia e do horrio especficos para
o experimento considerado, de acordo com o calendrio para a turma a que pertencer o
aluno.
O aluno que realizar experimento junto a grupo que no seja aquele ao qual pertence,
ser considerado faltante correspondente aula.
A tolerncia mxima para o ingresso, aps o horrio oficial de incio da aula, de dez
minutos. Aps este prazo, o ingresso ser impedido e o aluno ser considerado
faltante, independentemente de justificativa para o atraso.
No permitido comer, beber ou fumar no laboratrio.
Bolsas, mochilas e outros pertences pessoais no devem ser trazidos para o
laboratrio. Utilize, para isto, o armrio pessoal localizado na entrado do laboratrio.
3

No caso de cadernos ou livros, estes devem se limitar aos que sero usados na aula.
Ateno providencie um cadeado para o seu armrio.
obrigatrio o uso de culos de segurana, avental, cala comprida e sapato
fechado.
Antes de iniciar o experimento do dia lave o material com gua. Ateno, no
desperdice gua.
Ateno para a voltagem do equipamento, antes de lig-lo na rede.
Quando for usar uma placa de aquecimento certifique-se de que o fio est totalmente
desenrolado e esticado na bancada, sem contato com a placa.
Tenha muito cuidado no uso das balanas e limpe cuidadosa e imediatamente
qualquer derramamento de reagentes. Avise o professor.
Em caso de dvida sobre algum reagente ou equipamento, antes de utiliz-lo consulte
o professor responsvel.
Nunca descarte qualquer reagente na pia. Nas capelas existem frascos etiquetados
para o descarte de solventes e outros resduos lquidos.
Caso ocorra quebra de material ou dano a equipamentos durante a realizao do
experimento, o fato dever ser imediatamente comunicado ao professor e ao tcnico
do laboratrio. A reposio de material quebrado ser avaliada caso a caso, juntamente
com o professor.
Aps o experimento, o material deve ser cuidadosamente limpo e reposto no
respectivo armrio. Para a limpeza, no necessrio o uso de detergente, salvo
quando assim sugerido pelo professor. Basta lavar com gua, removendo sujeiras
aderidas com um cepilho, se necessrio. Em seguida, lavar com gua destilada. O uso
de detergente, nos experimentos realizados, representa um desperdcio, porque no
auxilia na limpeza e exige eficiente enxague, gastando muita gua (resduos de
detergente podem interferir em experimentos).
Os reagentes e equipamentos devem ser utilizados com cuidado e devolvidos ao local
apropriado, imediatamente aps o uso.
Se necessitar de material, ou equipamento extra, o mesmo dever ser solicitado aos
tcnicos, mediante assinatura em um caderno, devendo ser devolvido limpo logo aps
sua utilizao. Qualquer equipamento extra s pode ser utilizado com a aprovao do
professor.

CRITRIO DE AVALIAO:

Os alunos sero avaliados por meio de 2 provas de laboratrio e 12 relatrios, cujas notas
formaro a mdia final MF.

A) Provas escritas:

Sero realizadas 2 provas escritas, ao longo do semestre. Nestas provas sero


abordadas questes referentes matria apresentada em sala de aula e desenvolvida nas aulas
laboratoriais. Ver datas das provas no calendrio.
As provas contero 4 questes referentes aos 6 experimentos realizados no perodo
que antecede a data de cada prova. Todas as questes sero avaliadas com notas de 0 a 10.
No existe segunda chamada de prova escrita, independentemente de justificativa para a
falta.

B) Relatrios:
4

Cada grupo dever, em conjunto, elaborar um relatrio para cada experimento, o qual
ser entregue no final da aula laboratorial. Os relatrios devero ser entregues aos Auxiliares
Didticos, os quais, durante a aula tambm passaro a lista de presena. No sero recebidos
relatrios, aps os prazos estabelecidos.
Nos relatrios, os alunos devero discutir as questes presentes na folha de relatrio
que ser entregue a cada grupo, durante a aula laboratorial. O relatrio ser avaliado, com
notas de 0 a 10. Os integrantes de cada grupo recebero a mesma nota, salvo no caso de
alunos que faltarem ou se ausentarem durante a aula prtica, que recebero nota zero.
Portanto, no existe a possibilidade de reposio de experincia, para alunos faltantes,
independentemente de justificativa para a falta.

C) Clculo da Mdia Final MF:

Sendo MPL a mdia aritmtica das notas das provas de laboratrio e MR a mdia
aritmtica das notas dos relatrios, suponha-se que:

Caso 1: MPL 5,0

Neste caso, calcula-se a mdia final MF = 0,6 MPL + 0,4 MR e se ambos MPL
5,0 e MF 5,0, o aluno no precisar realizar exame para ser aprovado.

Caso 2: MPL < 5,0

Neste caso, no se calcula a mdia MF e o aluno dever realizar exame.

O exame envolver conhecimentos sobre todos os tpicos das aulas. Sendo NE a nota
do exame (entre 0 e 10), ento a mdia fina MF = (MPL + NE) / 2. Note-se, portanto que, os
alunos que realizarem exame, o valor da mdia final MF no considerar as notas obtidas nos
relatrios.

D) Aprovao na disciplina QG102

A freqncia mnima s aulas tericas e prticas, exigida para aprovao, aquela


regida pelas normas divulgadas pela Diretoria Acadmica da UNICAMP. Se tal freqncia
mnima no for atingida, o aluno ser reprovado por faltas e sua mdia final MF ser zero.
No sendo o aluno reprovado por faltas, ser aprovado por nota e freqncia todo aluno que
obter mdia final MF 5,0.

E) Referncias Bibliogrficas

John C. Kotz, Paul M. Treicher, Gabriela C. Weaver, Qumica Geral, Editora Cengage
Learning, Brasil, 2010.
5

John C. Kotz, Paul M. Treicher, Reaes Qumicas, Editora LTC, Brasil, 2002.

Peter Atkins, Loretta Jones, Princpios de Qumica, Editora Bookman, Brasil, 2012.

Bruce M. Mahan, Rollie J. Myers, Qumica um Curso Universitrio, Editora Edgard


Blcher Ltda, Brasil, 1995.

Theodore L. Brown, Julia R. Burdge, Qumica, a Cincia Central, Editora Pearson Prentice
Hall, Brasil, 2003.

Experimento 1

Parte I - Reaes em Soluo Aquosa


Parte II - Teste de Cor da Chama de Ctions Metlicos
Parte III - Identificao de uma Substncia Qumica

Parte I - Reaes em Soluo Aquosa

A gerao de conhecimento em Qumica dependente de diferentes tipos de trabalho,


tanto terico como prtico. Na atividade experimental prtica, muitos fatores so
determinantes para a obteno de bons resultados na resoluo dos problemas de interesse.
preciso, por exemplo, observar as mudanas que podem ocorrer quando solues diferentes
so misturadas duas a duas (mudana de cor, formao de gs, aquecimento, formao de
precipitado, odor, etc.) fazendo uma descrio cuidadosa das suas observaes
experimentais para facilitar a sua interpretao. Estes so, apenas, alguns dos aspectos que
voc comea a vivenciar nesta disciplina.

Material

Tubos de ensaio
Solues para teste
Pipetas
Proveta de 10 mL
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Procedimento

Sobre a bancada h uma srie de materiais disponveis para o seu grupo de trabalho. Voc
deve lav-los convenientemente utilizando detergente e escova e enxaguando-os com gua de
torneira e depois com gua destilada contida nos reservatrios sobre as pias.
OBS IMPORTANTE: Use gua destilada com moderao.

Guarde bem esta relao: para cada litro de gua destilada gastam-se 70 litros de gua
tratada, embora o IQ esteja recuperando esta gua. Se gasta, tambm, uma considervel
quantidade de energia. Sempre pense nisto ao fazer sua limpeza.

Para um conjunto de 9 solues, existentes em sua bancada, voc deve combin-las, duas a
duas, utilizando um volume aproximado de 1 mL de cada. Observe atentamente o que ocorre
em cada caso (evidncias de reaes qumicas; formao e tipo de precipitado, absoro ou
liberao de calor, turvao, formao de gases, mudanas de cor, aparecimento de odores
etc.), e anote adequadamente seus resultados. Anotar adequadamente significa escolher uma
forma que facilite a visualizao dos dados e a sua posterior utilizao no relatrio. Pense
nisso e discuta com seu colega de grupo a melhor forma de fazer isto
Relatrio

Redija o relatrio conforme especificaes, no se esquecendo de apresentar todos os seus


dados e resultados de maneira adequada. No se esquea de que a pessoa que ir ler seu
relatrio no sabe o que voc fez no laboratrio.
Para os casos em que ocorrem reaes qumicas, escreva as respectivas equaes qumicas.
Observe que nem todas as reaes correspondem s simples trocas entre nions e ctions dos
reagentes. As referncias citadas contm as informaes necessrias para se escrever as
equaes qumicas pertinentes.

Referncias

1. Vogel, A.I. ; Qumica Analtica Qualitativa; Editora Mestre Jou, So Paulo, 1981.
2. Alexev, V.; Anlise Qualitativa; Edies Lopes da Silva, Porto, 1982.
3. Baccan, N.; Introduo Semi-Microanlise Qualitativa; Editora da UNICAMP,
Campinas, 1990.
4.
Parte II - Cor da Chama de Ctions Metlicos

Os eltrons das camadas de valncia dos tomos podem absorver energia, passando
para nveis de energia mais elevados do que os anteriores absoro e produzindo estados
atmicos chamados excitados. Quando estes eltrons dos estados excitados retornam ao
estado anterior absoro, chamado fundamental, podem emitir a energia absorvida sob a
forma de radiao eletromagntica, cujos comprimentos de onda so caractersticos da
transio eletrnica sofrida. Os comprimentos de onda, da radiao emitida, que se situarem
na faixa entre 700 nm (vermelho) e 400 nm (violeta) formaro uma luz visvel.
A cada elemento qumico corresponde uma especfica distribuio de nveis de
energia. Por isto, a radiao emitida nos retornos aos correspondentes estados fundamentais,
quando os elementos presentes em uma amostra cuja composio seja desconhecida forem
excitados pela absoro do calor de uma chama, apresenta caractersticas que podem ser
utilizadas para identificar tais elementos. Em consequncia, o teste de chama usado para
7

identificar alguns ons metlicos tais como sdio, potssio, clcio, brio e estrncio. A
temperatura da chama de um bico de Bunsen, ou mesmo da queima do lcool em gel,
suficiente para excitar uma quantidade de eltrons destes ons tal que, quando os eltrons
retornarem aos respectivos estados fundamentais, eles emitam radiao luminosa com cor e
intensidade detectveis, com razovel certeza e sensibilidade, atravs da simples observao
visual da chama.
A anlise quantitativa pode ser feita por fotometria de chama, que uma tcnica de
emisso atmica para determinar a concentrao de ons metlicos. A determinao feita
pela medida da emisso de radiao presente na chama de solues contendo estes ons. A
soluo aspirada na chama, que evapora o solvente e excita eltrons da camada de valncia
dos ons metlicos. A fotometria de chama uma tcnica simples, relativamente barata, sendo
muito utilizada para anlises clnicas, biolgicas e ambientais.

Material

Cloreto de sdio: NaCl (s)


Cloreto de clcio: CaCl2 (s)
Cloreto de estrncio: SrCl2 (s)
Cloreto de brio BaCl2 (s)
Cloreto de potssio: KCl (s)
Cloreto de cobre: CuCl2 (s)
Soluo de HCl 3,0 mol.L-1
Amostra desconhecida
Placa de porcelana para colocao de amostras slidas (placa de toque)
Bquer de 50 mL
Esptula ou colher descartvel
Bico de Bunsen
Fio de Nquel-Cromo

Procedimento

Teste de chama

1. Coloque uma pequena poro (do tamanho de um gro de arroz) de um dos sais
numa das cavidades da placa de porcelana. Para isto, use a esptula ou colher
descartvel.
2. Para a limpeza do fio de Nquel-Cromo coloque um pouco da soluo de HCl no
Bquer, em seguida coloque o fio de Nquel-Cromo na soluo e leve-o chama do
Bico de Bunsen at ficar incandescente. Repita este procedimento at que no se
observe colorao na chama.
3. Com o fio de Nquel-Cromo limpo, coloque-o no sal e leve-o chama, observe e anote
a cor da chama.
4. Repita os itens 1, 2 e 3 para os demais sais, usando sempre cavidades limpas da placa
de porcelana.

Parte III - Identificao de uma Substncia Qumica


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Nesta parte do experimento, voc receber duas amostras no identificadas, uma


lquida (soluo desconhecida) e outra slida (sal desconhecido). Voc ter que identific-
las utilizando procedimentos parecidos aos utilizados anteriormente.
A comparao dos resultados da primeira e segunda parte do procedimento possibilitar a
identificao das suas amostras problemas.

A. Reaes em Soluo Aquosa

Utilizando procedimentos parecidos aos utilizados na Parte I do experimento trabalhe na


identificao da soluo que voc recebeu.
Ao final da aula voc receber a relao das 9 solues/reagentes, mas voc no saber quem
quem. A partir de seus conhecimentos prvios, dos resultados obtidos no laboratrio e
consulta da literatura voc dever identificar cada um dos nmeros dos rtulos dos frascos
com o respectivo reagente.

B.Teste de chama de sal desconhecido

Anote o nmero da amostra desconhecida que voc recebeu, efetue o teste de


chama como descrito anteriormente e identifique o ction metlico presente na sua amostra.

Referncias

1. Baccan, N.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Godinho, O. E. S.; Introduo


Semimicroanlise Quantitativa, 6 ed., Editora da Unicamp, Campinas, 1995.
2. Atkins, P.; Jones, L.; Chemistry - Molecules, Matter and Change; 3rd ed., W. H.
Freeman and Company, New York, 1997.
3. Smith, E. T.; J. Chem. Ed. 1995, 72, 828.

Experimento 2

Parte I - Determinao da Densidade de Lquidos e Solues


Parte II - Determinao do Raio Atmico de um Metal

Parte I Determinao da Densidade de Lquidos e Solues

Este experimento visa determinar a densidade de lquidos puros e solues de


diferentes concentraes, utilizando o picnmetro.
A densidade de qualquer substncia ou mistura depende da temperatura. Nas condies
experimentais deste experimento, a temperatura ser a do ambiente do laboratrio. Para
estimar a densidade determinaremos a massa de certo volume do lquido ou soluo.
Utilizaremos a balana analtica para pesar e, para medir o volume, um picnmetro.
Picnmetro (Picno, do grego = denso, pesado) um material volumtrico utilizado para
determinar a densidade de lquidos. Realize os experimentos em duplicata.

Materiais e reagentes
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Solues de NaCl 0,1 mol.L-1


Solues de NaCl 3,0 mol.L-1
Soluo de NaCl saturada
gua destilada
lcool comercial
Picnmetro
Bquer de 100 mL
Bquer de 50 mL

Procedimento

Primeiramente, cada grupo deve calibrar seu picnmetro usando gua, na temperatura
ambiente. Em um Bquer, coloque aproximadamente 50 mL de gua destilada. Mea a
temperatura da gua com um termmetro. Ateno: no lave o picnmetro.
Durante todo o tempo de manuseio do picnmetro utilize uma pina de madeira
para segurar o picnmetro evitando transferir o calor da mo para ele.
Pese o picnmetro limpo e seco na balana analtica. Aps anotar a massa, retire o
picnmetro da balana, zere a balana e repita a pesagem mais uma vez. Preencha o
picnmetro com a gua destilada do Bquer e tampe-o, tomando cuidado para preencher
totalmente o capilar da tampa. Verifique se bolhas de ar no ficaram aprisionadas no seu
interior. Se isso ocorreu, remova-as e preencha-o novamente. Seque cuidadosamente a
superfcie externa do picnmetro com papel absorvente e pese-o na balana analtica. Repita a
pesagem mais uma vez retirando-o da balana para a nova pesagem. A partir dos valores
tabelados para a densidade da gua em funo da temperatura, determine o volume do
picnmetro.
Para a determinao da densidade das solues de NaCl e lcool usando o picnmetro
o mesmo deve ser lavado trs vezes com um pequeno volume da soluo cuja densidade ser
determinada, para remover os resduos de gua do seu interior. Descarte estas alquotas em
local apropriado. Com o auxlio de um Bquer, encha o picnmetro com a soluo a ser
analisada e tampe-o de forma a preencher totalmente o capilar. Seque a sua superfcie externa
e pese-o. Repita a pesagem mais uma vez. Mea a temperatura da soluo. Realize os
experimentos em duplicata.

Relatrio

Elabore o relatrio de acordo com as instrues para elaborar relatrios. Calcule os


valores de densidade para as solues aquosas de NaCl e lcool comercial. Organize os
resultados obtidos em uma tabela.

Referncias

1. de Andrade, J.C.; Custdio, R.; O Uso da Balana Analtica, 2000, 03 p.p.


Disponvel em http://chemkeys.com/br/2000/03/25/o-uso-da-balanca-analitica/
2. de Andrade, J.C.;Os Instrumentos Bsicos de Laboratrio, 2011, 14 p.p. Disponvel
em http://chemkeys.com/br/2011/12/02/quimica-analitica-basica-os-instrumentos-
basicos-de-laboratorio/
3. Csar, J.; De Paoli, M-A.; de Andrade, J.C.; A Determinao da Densidade de Slidos
e Lquidos, 2004, 08 p.p. Disponvel em http://chemkeys.com/br/2004/07/17/a-
determinacao-da-densidade-de-solidos-e-liquidos/
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4. de Andrade, J.C.; Procedimentos Bsicos em Laboratrios de Anlise, 2011, 21 p.p.


Disponvel em http://chemkeys.com/br/2011/07/07/quimica-analitica-basica-
procedimentos-basicos-em-laboratorios-de-analise/

Parte II - Determinao do Raio Atmico de um Metal

Todo slido cristalino tem um arranjo ordenado de empacotamento de seus tomos.


Esta estrutura tridimensional chamada de retculo cristalino. Na natureza existem 14
possveis retculos cristalinos, os quais podem ser agrupados em 7 sistemas. Ser aqui tratado,
apenas, o sistema cbico, o qual possui 3 possveis retculos, de acordo com os quais se
empacotam os tomos dos metais.

No retculo chamado sistema cbico simples os tomos se tocam pela aresta do cubo,
no de face centrada pela diagonal da face e no de corpo centrado pela diagonal maior. Assim,
para cada retculo do sistema cbico existe uma relao trigonomtrica entre a aresta do cubo
a e o raio dos tomos que se encontram dentro do cubo, r (Figura 1).
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QG 100 EXPERIMENTO 9
Relaes matemticas para determinao do raio
atmico de metais

1. Cbico simples

Vcubo = a3 a = 3Vcubo

a = 2r r=a/2

2. Cbico de face centrada

(4r)2 = a2 + a2 r = (a2) / 4

3. Cbico de corpo centrado

4r = a3 r = (a3) / 4

Figura 1- Os trs diferentes retculos pertencentes ao sistema cbico.

Material

2 amostras de metal (cilindros de Cu e Al)


Proveta de 10 mL

Procedimento

1. Determine a massa da amostra metlica.


2. Numa proveta de 10 mL adicione gua da torneira at que o menisco atinja uma marca
por volta de 5,0 mL. Anote o volume medido na proveta.
3. Coloque o cilindro de metal, cuidadosamente, dentro da proveta (no caso da amostra
do metal Cobre utilize 3 barras). Anote o novo volume atingido pelo menisco e
obtenha o volume da amostra metlica.
4. Repita o procedimento mais duas vezes, respectivamente com as outras duas barras
metlicas do mesmo metal.
5. Calcule a densidade do metal para cada uma das amostras e a mdia desses valores.
6. Utilizando a literatura, identifique o metal utilizado a partir da densidade mdia obtida.
7. Identificado o metal, calcule a quantidade de substncia, em mol e o nmero total de
tomos contidos em cada um dos trs pedaos de metal.
8. Para cada um dos trs retculos do sistema cbico, verifique qual o nmero de
tomos por cela unitria. A partir desta informao e do resultado do item 7, para cada
retculo calcule o nmero de celas unitrias presentes nos trs pedaos de metal.
12

9. O volume de cada pedao de metal foi determinado (item 3). A partir destes valores e
do resultado do item 9, para cada retculo do sistema cbico calcule o volume de uma
cela, para cada um dos trs pedaos de metal.
10. A partir do resultado do item 9, para cada retculo do sistema cbico calcule o raio
atmico do metal, por meio das relaes, entre o raio e a aresta da cela, contidas na
Figura 1. Faa isto para cada um dos trs pedaos de metal.
11. Para cada retculo do sistema cbico, obtenha o valor mdio do raio atmico e a
estimativa de desvio, considerando os trs pedaos de metal.
12. Sabendo o valor mdio do raio atmico correspondente a cada retculo do sistema
cbico e a identidade do metal (item 6), por meio da literatura identifique o retculo
cristalino do metal.

Organize os seus dados experimentais numa tabela como a sugerida abaixo:

Amostra Massa do Metal (g) Volume inicial (mL) Volume Final (mL)
1
2
3
4
5
6

No seu relatrio utilize a tabela como a sugerida abaixo:

Propriedade Sistema Cbico Sistema Cbico de Sistema Cbico de


Simples Face Centrada Corpo Centrado

Nmero de
tomos por cela
unitria
Nmero de celas
unitrias por mol
Volume da cela
unitria / pm3
Aresta / pm
13

Parte da cela
considerada
Relao
trigonomtrica
utilizada

Referncias

1. L. Smart and E. Moore, Solid State Chemistry: An introduction, 2nd. ed., Nelson
Thornes, Cheltenham, UK, 2001.
2. Tubino, M. Determinao de parmetros de uma cela unitria Experincia de
qumica geral. Qumica Nova. v. 6, p.109-111, 1983.
3. M. Tubino e J. A. Simoni, Qumica Nova na Escola. v. 9, p. 41-43, 1999.

Experimento 3

Identificao de um Metal a Partir da Determinao Experimental da sua Massa Molar

A reao de um metal com cido em meio aquoso, produzindo o gs hidrognio (H2),


pode ser genericamente expressa como:

M(s)+ nH+(aq) = Mn+(aq) + n/2 H2 (g)

onde n um nmero inteiro e representa o estado de oxidao do ction metlico.


Segundo esta equao, a quantidade de H2 liberado zH2 depende da massa de metal
consumida na reao, e uma funo de (n). A quantidade liberada de hidrognio (z) pode ser
determinada pela medida de seu volume, a partir da equao dos gases ideais:
pH2 V = zH2 R T

A presso parcial do H2 (pH2) pode ser determinada pela lei de Dalton, conhecendo-se
a presso atmosfrica local, a presso de vapor da gua na temperatura do experimento e
admitindo mistura de gases ideais. pH2 = ptotal - p vapor de gua
A partir do conhecimento de z e atribuindo-se diferentes valores para o nmero de
oxidao do metal n diversos valores de massas molares podero ser calculados.
Confrontando-se esses resultados de massas molares calculados com aqueles da tabela
peridica possvel identificar o metal utilizado. Estaremos admitindo tambm que o
hidrognio complemente insolvel em gua e que a amostra metlica 100% pura.

Procedimento

Pese uma amostra do metal. A massa da amostra deve pesar entre 20 e 30 miligramas.
Ser feita a determinao da massa molar do metal. Que tipo de balana voc acha
necessrio usar neste caso?
Com um pedao de fio de cobre, enrole bem a amostra pesada deixando cerca de 5 cm
de cabo (Figura 1a), e prenda-o a uma rolha de borracha (Figura 1b).
14

(a) (b)
Figura 1: (a) Colocao da amostra de metal em um fio de cobre, (b) fixao da amostra e do
fio de cobre rolha de borracha Veja a referncia 4.

Feche a torneira da bureta e coloque 10 mL de HCl 6 mol L-1 (CUIDADO CIDO


FORTE). Com a bureta inclinada, com o auxlio de uma pisseta, adicione lentamente gua
destilada, at ench-la procurando evitar ao mximo a mistura da gua com a soluo de HCl.
Ajuste a rolha no topo da bureta, de tal forma que a gua preencha complemente a bureta e o
orifcio da rolha, sem formar bolhas de ar. Tape o orifcio da rolha com o dedo indicador. Inverta
e introduza o topo da bureta em gua contida em um Bquer de 600 mL (ou de 400 mL), no
permitindo a entrada do ar durante este processo. Fixe a bureta invertida num suporte universal
utilizando uma garra, como indicado na Figura 2b. Como a densidade da soluo de HCl maior
do que da gua, ao se inverter a bureta a soluo de HCl desce em direo ao metal e d incio
reao.

Rolha

Metal

o
o

o
o
o
HCl
HCl6M
6 mol L -1
Volume
morto

(a) (b)

Nvel
da
gua

(c)

Figura 2: Esquema da bureta com a rolha e o metal, antes e durante a reao. Arranjo da
bureta e proveta para medida do volume de gs.
15

Quando a reao cessar, d leves toques na bureta para desprender o gs aderido ao fio
de cobre.

Se ao trmino desta etapa o Volume de Gs for inferior a 15 mL, repita o procedimento


utilizando uma massa de metal maior que a anterior.

Tampe novamente o orifcio da rolha com o dedo indicador e transfira a bureta invertida
para uma proveta de 2000 mL cheia de gua. (No precisa ser destilada)
Faa coincidir o nvel de gua no interior da bureta com o nvel de gua da proveta
(Figura 2c). Anote a posio do nvel de gua no interior da bureta e posteriormente determine o
volume ocupado pelo gs.

ATENO:

Para determinar o volume ocupado pelo gs, encha a bureta com gua destilada at a
posio anotada. Transfira a gua neste volume para um Bquer previamente pesado. Determine
o volume usando a massa e a densidade da gua.
Mea a presso atmosfrica local e a temperatura da gua, e obtenha a presso de vapor
da gua (valor tabelado) para esta temperatura. Repita o procedimento com outras duas
amostras do mesmo metal.

Recomendaes para o relatrio

Para os clculos, utilize os valores experimentais obtidos e os demais dados


necessrios. Calcule a massa molar para cada conjunto de dados de massa e volume de H2 de
cada experimento, considerando nmeros de oxidao iguais a 1, 2 e 3. Para cada nmero de
oxidao, ser calculada uma massa molar. (no total sero obtidos 6 valores de massa molar).
Encontre a massa molar mdia para cada Nmero de Oxidao e compare com os
valores aproximados em uma tabela peridica para tentar identificar o metal usado. Considere
tambm outras informaes teis, como cor do metal, caractersticas visuais e disponibilidade.
Por que necessrio saber a presso de vapor da gua para fazer os clculos? Explique
como a solubilidade do H2 na soluo de HCl pode afetar os resultados.

Referncias

1. Mahan, B.; Qumica Um Curso Universitrio, Ed. Edgar Blucher, So Paulo, 1972,
p. 26-37 e 207.
2. Kotz, J. C.; Purcell, K. F.; Chemistry and Chemical Reactivity, 2a ed., Saunders
College Publishing, Philadelphia, 1991, p. 455, 865 e 907.
3. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Qumica Analtica
Quantitativa Elementar, 2a ed. 7 reimpresso, Editora Edgard Blucher, 2010.
4. Csar J.; de Andrade, J.C.; A Determinao da Massa Molar de um Metal, 2006, 28
p.p. Disponvel em http://chemkeys.com/br/2006/04/17/a-determinacao-da-massa-
molar-de-um-metal/
16

Experimento 4
Avaliao da Capacidade Tamponante de Solues-Tampo

Todos os processos bioqumicos in vivo ocorrem em condies extremamente bem


controladas. Essas condies dizem respeito, essencialmente, ao controle de temperatura,
acidez e concentrao inica. Pequenas alteraes nessas condies podem levar
conseqncias to graves que, alguns processos vitais podem, inclusive, deixar de ocorrer. Os
processos enzimticos que controlam a maioria das atividades vitais dos seres vivos, dentre os
quais estamos ns, podem ser extremamente dependentes da acidez. Mudanas de pH
sanguneo, da ordem de 0,2 unidades, em relao ao valor normal, significam a morte de uma
pessoa, se a mesma no for tratada urgentemente com administrao de alguma droga que
faa a correo desse pH. Que substncia ser administrada? Em qual concentrao? Com que
fluxo? E em que quantidade total? Quais so as variveis a serem controladas nesse
procedimento. Nosso sangue um sistema tampo formado por diversos sub-sistemas que
garantem a manuteno desse pH em valores timos. No s por isso, mas pelo papel
fundamental que os tampes representam no controle de diversos processos naturais, como
por exemplo na formao ou destruio de corais e de estalactites, na absoro de CO 2 pela
gua do mar etc, que se pressupe que seja importante conhecer um pouco mais sobre esse
assunto.
Introduo: Soluo-tampo, o que ?
Considere uma soluo aquosa contendo acetato de sdio e cido actico. Nessa soluo,
h os seguintes equilbrios:

CH3COOH(aq) = H+(aq) + CH3COO- (aq) equao 1

H2O(aq) = H+(aq) + OH-(aq) equao 2

Se a esse tampo fosse adicionada, por exemplo, uma pequena quantidade de cido, o
que ocorreria com o sistema representado pelas equaes acima? De modo semelhante, se
fosse adicionada uma pequena quantidade de ons OH- (base), o que iria ocorrer? Nesses
casos, os valores de pH sofreriam mudanas significativas ou no? Pense a respeito.
O valor do pH dessa soluo-tampo dado, simplificadamente, pela equao de
Henderson-Hasselbach:

pH = pKa + log { [sal] / [cido] } equao 3

onde [ ] a concentrao analtica, dada em mol dm-3. Veja, pela equao 3, que possvel
preparar tampes de diferentes valores de pH, pela adequada escolha do cido e seu sal e
pelos respectivos valores de suas concentraes. Ao se aumentar a concentrao do sal em
relao do cido no tampo o que ocorrer com o valor de pH?
Raciocnio anlogo pode ser feito quando se prepara um tampo para pH acima de sete.
Neste caso, geralmente, se utiliza uma base e o seu respectivo sal. A equao toma ento a
seguinte forma:

pOH = pKb + log { [sal] / [base] } equao 4


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Tampes so de importncia fundamental para os organismos vivos, pois, por exemplo,


controlam o pH de fludos intra e extracelulares. Qual o principal tampo intracelular nos
seres humanos? E qual o principal tampo extracelular no sangue e no fluido intersticial
dos vertebrados? Qual o seu valor? Somente estes aspectos bastariam para que este
assunto fosse objeto de estudo, entretanto, como ser visto na seqncia deste experimento, as
solues tampes so tambm extremamente importantes em inmeros processos qumicos.
Apesar do que foi dito anteriormente sobre as propriedades de uma soluo-tampo, a sua
resistncia mudana de pH tambm tem limites. Quais so os limites para esta resistncia?
Esta a pergunta que se pretende responder com o procedimento experimental.

Parte Experimental:

1- Numere nove tubos de ensaio de 3 a 11 e adicione a cada um deles, individualmente, 5 cm3


das respectivas solues de valores de pH correspondentes. A seguir, adicione 3 gotas do
indicador misto de Yamada, que voc usou na aula anterior. Essa bateria de cores ser
utilizada como referncia na segunda parte do experimento.

2- Prepare 25 cm3 da soluo que o seu professor indicou, respeitando o valor indicado de
[NH3] / [NH4+] e tambm das concentraes totais [NH3] + [NH4+], 0,10 a 0,40 mol dm-3.
Utilize a equao bsica e simplificada para o clculo de pH esperado para as solues-
tampo (eq. 4). A soluo preparada a partir da diluio de solues estoques de amnia
(NH3(aq) ou NH4OH) e cloreto de amnio (NH4Cl), fornecidas. Verifique os valores de
concentraes nos respectivos rtulos. Coloque uma alquota de 5,0 cm3 desta soluo, na
presena de 5 gotas do indicador misto num tubo de ensaio, juntamente com a barrinha de
agitao.. Preencha a seringa com a soluo de HCl de concentrao conforme indica a tabela
fornecida pelo professor, coloque a agulha e pese-a numa balana semi-analtica ou analtica.
Proceda sempre da mesma forma: zere a balana e coloque a seringa no prato. Adicione um
volume conhecido at a soluo contendo o indicador de Yamada mudar de cor. A cada
mudana de cor, (conforme sua bateria de cores de comparao), pese a seringa novamente e
anote o volume utilizado. Se a intensidade da cor da soluo no tubo se tornar menor (em
comparao com a sua bateria de cores) durante a adio do cido, adicione mais gotas do
indicador para acert-la. Repita o processo com mais duas alquotas da mesma soluo
tampo.

Referncias
1.Silva, C.R., Simoni, J.A., Qumica Nova 2000, 23(3), 405 - 409

Experimento 5

Oxidao e Reduo

A definio do que a vida, pode ser feita por diversas formas, mas nenhuma delas ser
completa se no envolver a energia. O calor dos seres vivos vem das reaes qumicas, em
que a diferena de energia de formao, entre produtos e reagentes, determina a sua produo.
Processos como transferncias de eltrons (reaes de oxidao e reduo) esto entre as
reaes mais comuns nos seres vivos. Portanto, a diferena de energia de formao de CO2(g)
e H2O(l) e da glicose C6H12O6, se reverte a nosso favor.
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Neste experimento, sero estudadas algumas reaes de oxidao e reduo envolvendo


metais e tambm halognios. Ateno traga uma tabela de potenciais de oxidao e reduo
dos elementos qumicos para o seu uso no relatrio.

Parte A- Procedimento: Uma simples srie eletroqumica para alguns metais e hidrognio.

Use amostras dos metais: ferro, zinco, cobre e estanho e as solues 0,1 mol L-1 de seus
ons em soluo, alm de solues de H+. Observe as possveis reaes de cada um desses
metais com cada uma das solues. Para cada combinao, use 2 mL da soluo e uma pequena
poro limpa do metal. Algumas das reaes de metais com cido so lentas. Nestes casos,
aquea o tubo num banho com gua quente (~60 C).
Faa uma tabela de todas as combinaes e observe quais reaes ocorreram. Baseado
nos resultados, voc ser capaz de coloc-los em ordem de reatividade. Compare com o esperado
pela srie eletroqumica. Discuta possveis diferenas e comente as possveis fontes de erros.

Parte B-Poder de oxidao dos halognios

Em tubos de ensaio coloque, separadamente, 2 mL de cada uma das trs solues dos
halognios: no primeiro, gua de cloro (cloro dissolvido em gua); no segundo gua de bromo
(bromo dissolvido em gua) e no terceiro, soluo aquosa de iodo.
a) Adicione cerca de 1 mL do solvente orgnico em cada tubo, observe onde se localiza a
fase orgnica e a gua. Agite vigorosamente. Anote a cor da fase orgnica que contm o
halognio dissolvido.
b) A dois tubos de ensaio coloque, separadamente, 2 mL de soluo de Brometo 0,1 mol L-1
e 2 mL de soluo de I- 0,1 mol L-1. Adicione a cada tubo 1mL do solvente orgnico, agite
o tubo e observe. Adicione em seguida 1mL de soluo de gua de cloro, agite e observe.
Anote a cor da fase orgnica final nos 2 testes e compare com o que foi observado no item
(a).
c) Repita o procedimento anterior usando solues de Cloreto e Iodeto em cada tubo.
Adicione 1 mL do solvente orgnico e cerca de 5 gotas de gua de bromo em cada tubo.
Agite vigorosamente e compare a colorao da fase orgnica com a que foi observada no
item (a).
d) Repita o procedimento usando as solues de Cloreto e de Brometo em cada tubo.
Adicione 1 mL do solvente orgnico e cinco gotas de soluo de iodo. Agite
vigorosamente e compare a colorao da fase orgnica com a que foi observada no item
(a). Faa, como na Parte A, um quadro que envolva as reaes e tire concluses sobre
melhor oxidante, melhor redutor, etc.

O par Fe3+ / Fe2+


Determine se o on Fe3+ um oxidante mais forte ou mais fraco que iodo e bromo em
meio aquoso. Adicione 1 mL de soluo de Fe3+ a 2 mL de solues de I- e Br-. A presena de
Fe2+ poder ser testada pela adio de um pouco de soluo de ferricianeto de potssio, que
originar uma cor azul profunda quando houver Fe2+ em soluo. Insira seu par Fe3+/ Fe2+ na
srie eletroqumica dos halognios
A partir dos resultados obtidos tente fazer uma tabela completa contendo a srie de
reatividade observada. Escreva todas as equaes qumicas balanceadas para todas as reaes
que ocorreram, tanto para as oxidaes e redues como para os testes de identificao.
Procure em livros de qumica geral e de analtica qualitativa como se faz para balancear
equaes inicas de oxidao e reduo. So estas equaes inicas que devem aparecer no
relatrio.
19

Observaes: NO JOGUE NENHUMA SOLUO NA PIA. H frascos apropriados


para descarte das solues dos ons metlicos, os slidos metlicos e as fases orgnicas.

Referncias
5. Kotz, J.C.; Treichel Jr., P.; Chemistry and Chemical Reactivity, 3rd edition, Saunders
College Publishing. Londres; 1996.
6. Vogel, A.I. ; Qumica Analtica Qualitativa; Editora Mestre Jou, So Paulo; 1981.
7. Swift, E.H.; Schaefer, W.P.; Qualitative Elemental Analysis; W.H. Freeman & Co., So
Francisco; 1982.
8. Alexev, V.; Anlise Qualitativa; Edies Lopes da Silva, Porto; 1982.
9. Baccan, N.; Godinho, O. E. S.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Introduo Semi-microanlise
Qualitativa; Editora da UNICAMP, Campinas; 1990.
Mahan, B.H.; Qumica - Um Curso Universitrio, Editora Edgard Blucher Ltda., So Paulo;
1972.

Experimento 6

Sntese do cido Acetilsaliclico (ASPIRINA)

A aspirina o analgsico mais consumido no mundo, possuindo propriedades


analgsica, antitrmica e antiinflamatria. Atualmente, existem outros medicamentos muito
mais potentes que a aspirina e com menores efeitos colaterais.
At por volta de 1763, dores de cabeas e febres eram curadas com ch de casca de uma
rvore (Salix sp), o salgueiro ou com um ch das flores de um arbusto (Spiria sp). Mais tarde,
isolou-se da casca de Salix, o glicosdio do cido saliclico (da o nome), que a substncia
responsvel pela ao teraputica do ch.
O cido saliclico uma substncia que irrita a mucosa gstrica, e por isso, Flix
Hoffmann, um qumico da Bayer em 1893, decidiu acetilar o cido saliclico, produzindo a
aspirina (a de acetil e spirin de Spirea) que o cido acetil saliclico. No organismo, tanto a
aspirina quanto o glicosdio do cido saliclico, produzem o cido saliclico.
A sntese da aspirina se faz hoje, como h 100 anos, por acetilao do cido saliclico. A
reao da acetilao consiste na esterificao da funo fenol do cido saliclico com anidrido
actico, em presena de gotas de cido sulfrico como catalisador.
O cido saliclico (cido 1-hidrxi-benzico ou AS) um composto bifuncional, formado por
um grupo um fenol (OH ligado ao anel benznico) e um cido carboxlico. Na presena de
anidrido actico (AA), reage para formar o cido acetilsaliclico (aspirina ou AAS) e gerando
cido actico (Ac) representado pela equao:

H2SO4

AS AA AAS Ac

As vrias etapas desta reao qumica esto esquematizadas abaixo:


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Neste experimento, h etapas de sntese, purificao e verificao da pureza (que pode ser
feita com o material bruto e purificado). Organize seu trabalho numa seqncia adequada para
obter a maior quantidade de informaes sobre todas as etapas sem prejudicar o rendimento
do processo. Lembre-se que rendimento de reao envolve relao entre quantidades
estequiomtricas!

Experimental

Sntese:
Pese 2,0 g (0,015 mols) de cido saliclico e coloque em um erlenmeyer de 125 mL.
Adicione 5 mL (0,05 mols) de anidrido actico e 5 gotas de cido sulfrico concentrado
(CUIDADO !!! Use a capela). Agite o frasco lentamente, at que o cido saliclico seja
dissolvido completamente. Em seguida, aquea o frasco levemente em um banho de gua
(~40oC) por, pelo menos, 10 minutos. Deixe o frasco esfriar temperatura ambiente. Durante
este tempo o cido acetilsaliclico comear a cristalizar a partir da mistura reacional.
Se isto no acontecer, raspe as paredes do erlenmeyer com um basto de vidro e resfrie a
mistura em um banho de gelo at que ocorra a cristalizao. No adicione gua at que a
21

formao dos cristais seja completa. Provavelmente, o produto aparecer como uma massa
slida quando a cristalizao for completa. Adicione 15 mL de gua gelada ao erlenmeyer.
Colete o precipitado por filtrao a vcuo em um funil de Bchner at que os cristais estejam
secos.
comum obter o produto impuro, contendo resduos de cido saliclico e sub-produtos,
tais como polmeros. No necessrio calcular o rendimento bruto da reao.

Teste de pureza:
1. Em 4 tubos de ensaio adicione 3 mL de gua e coloque: no 1o tubo ~ 1 mL de soluo
de fenol (20 % m/m); no 2o tubo alguns cristais de AS, no 3o tubo uma pequena poro de
comprimido comercial de AAS triturado (triture em um almofariz usando pistilo) e no 4o tubo
alguns cristais de produto sintetizado. Junte cerca de 10 gotas de soluo de FeCl3 a cada tubo
e anote a cor. Se houver formao de um complexo Fe(III)-fenol ser observada uma
colorao que varia de vermelho violeta, dependendo da concentrao do fenol presente.
Anote os resultados.
2. Em um bquer de 100 mL prepare uma soluo contendo 20 mL de gua destilada e 7,0 mL
de cido clordrico concentrado. Qual a concentrao do cido na soluo resultante?
Qual o procedimento correto para o preparo desta soluo?
3. Coloque pequenas pores do comprimido comercial de AAS triturado em 3 tubos de
ensaio e depois adicione10 mL gua em um tubo, 10 mL da soluo HCl preparada em outro
tubo e 10 mL de soluo saturada de NaHCO3. Anote os resultados. Repita as misturas
substituindo o comprimido triturado por quantidade semelhante do produto sintetizado e anote
os resultados para comparar.
Os testes de pureza devem ser feitos com o produto bruto e o produto purificado.

Purificao:

Nesta preparao, pode ser gerada uma pequena quantidade de produtos polimricos. O
AAS bruto ser purificado por recristalizao. O que uma recristalizao?
Transfira o produto bruto para um bquer de 150 mL e adicione 25 mL de uma soluo
que possa dissolver o slido. Analise os resultados do item 3 para a escolha da soluo que
dever ser usada.
Agite at que a dissoluo seja completa. Filtre a soluo com um funil de Bchner, para
separar a soluo contendo o AAS dissolvido, de slidos indesejveis e insolveis, como
polmeros de AAS formados na preparao. Lave o bquer e o funil com 5-10 mL de gua.
Mantenha o filtrado, uma vez que o produto de interesse est solubilizado nele.
Agora preciso fazer com que o AAS, que est em dissolvido, volte a formar um slido
(precipitar). A partir dos resultados do item 3, o que pode ser adicionado ao filtrado para que
isto ocorra? Tendo decidido o que fazer, e uma vez obtido o slido, resfrie a mistura em banho
de gelo e filtre o slido em um funil de Bchner. Lave os cristais com gua destilada (duas
pores de aproximadamente 5 mL). O que deve ser usado para isto, gua temperatura
ambiente ou gelada?
Coloque os cristais em um vidro relgio e deixe na estufa a 80oC para secar e depois pese
o produto obtido para calcular o rendimento do processo.
Teste a presena de AS e fenol no slido seco, como descrito anteriormente. Compare
com o resultado do teste do comprimido comercial.

Referncias:
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1. Pavia, D. L.; Lapman, G. M.; Kriz, G. Z.; Introduction to Organic Laboratory:


Techniques a Contemporary Approach, 2 ed., Saunders, London, 1982.

Experimento 7

Separao de Substncias porCromatografia em Papel

O objetivo deste experimento realizar a separao dos pigmentos que compem uma
determinada cor.
A cromatografia um mtodo fsico-qumico de separao. Est fundamentada na
migrao diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes
interaes, entre duas fases imiscveis, a fase mvel e a estacionria. A grande variedade de
combinaes entre fases mveis e estacionrias a torna uma tcnica extremamente verstil e
de grande aplicao.
A cromatografia em papel uma tcnica de adsoro lquidolquido. Onde a fase
estacionria est representada pela gua que est retida na celulose do papel e a fase mvel o
solvente que ser utilizado na corrida.
A Figura 01 mostra um cromatograma obtido por cromatografia em camada delgada
(fase estacionria a slica) no qual se pode observar a diferena de afinidade das substncias
1, 2 e 3 pela fase estacionria, sendo a substncia 1 a que possui maior afinidade pela fase
estacionria, enquanto que, a substncia 2 a que possui maior afinidade pela fase mvel. O
parmetro mais importante a ser considerado em cromatografia o fator de reteno (Rf), o
qual a razo entre a distncia percorrida pela substncia em questo e a distncia percorrida
pela fase mvel.
Para o clculo do valor de Rf mede-se a distncia que a substncia deslocou a partir do
ponto de aplicao (1 cm da base), considerando-se para efeito de medida o centro de
gravidade da mancha, e divide-se pela distncia percorrida por cada substncia.

Figura 01: Determinao de Rf de trs substncias atravs do cromatograma em


camada fina

Calculando o Rf da substncia 2

Procedimento experimental
Parte 1
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Corte o papel de filtro em tiras de 10,6 cm x 6 cm, trace uma linha acima da parte
inferior do papel cromatogrfico (aproximadamente 1 cm da base menor). Com a caneta
hidrocor, faa uma aplicao rpida em cima da linha, com as seguintes corres: verde,
azul, amarelo, vermelho, laranja e marrom, respectivamente. Colocar a tira de papel em
um bquer contendo um pouco da soluo saturada de NaCl, de forma que, o ponto feito
com a caneta hidrocor no entre em contato com esta soluo. O papel dever ficar
suspenso por um clipe (Figura 02). Remova-o quando o solvente estiver a 1 cm da parte
superior do papel e deixe-o em uma superfcie limpa e seca, preferencialmente em um
papel toalha branco. Trace uma linha onde o solvente parou. Deixe o papel secar.
Determine o valor de Rf de cada mancha.

Figura 02: Procedimento para realizar uma corrida cromatogrfica

Parte 2

Nesta etapa do experimento voc ir fazer a extrao dos pigmentos de um vegetal.

Materiais: Gral e pistilo, Bquer, Vidro de relgio, Basto de vidro, Capilar de vidro,
Espinafre, Etanol, Hexano e Papel de filtro.

A clorofila facilmente identificada nas plantas, pois a responsvel pela colorao verde
das mesmas. A clorofila A a mais abundante no reino vegetal, sendo encontrada, juntamente
com a clorofila B, numa proporo de 3:1, respectivamente. O mais conhecido dos carotenos
o -caroteno, com ampla ocorrncia no reino animal e vegetal, sendo normalmente
encontrado nas plantas, junto com a clorofila. o mais importante dos precursores da
vitamina A e utilizado como corante na indstria alimentcia. As estruturas das clorofilas A e
B e a do -caroteno so ilustradas abaixo.
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Clorofila A e B

- Caroteno

O experimento envolve a extrao das clorofilas e carotenos presentes no espinafre com o


auxlio de solventes e posterior emprego de tcnicas cromatogrficas para a visualizao e
separao desses componentes.

Parte experimental
- Colocar aproximadamente 50 g de folhas de espinafre picadas no gral. Adicionar etanol e
macerar para extrair os componentes.
- Recortar tiras do papel de filtro com 1,5-2,0 cm de largura e 5-6 cm de comprimento. Fazer
uma marca com o lpis a 1 cm da base do papel.
- Colocar hexano no bquer tal que a altura do solvente no ultrapasse 0,5cm. Tampar o
bquer com o vidro de relgio.
- Recolher um pouco do extrato no tubo capilar.
- Colocar o capilar com o extrato em contato com o papel a 1cm de distncia da base (na
altura da marca). A aproximao do tubo deve ser realizada perpendicularmente folha do
papel de filtro. Esperar secar o solvente e repetir o procedimento mais duas ou trs vezes.
- Colocar o papel com o extrato no bquer e tampar com o vidro de relgio.
- Retirar o papel do bquer quando a frente de eluio estiver a 0,5cm da borda superior do
papel.
- Observar as manchas, anotar os resultados e discutir. Observao: faa um desenho do papel
com as manchas.

Referncias
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1. Degani, A. L. G.; Cass, Q. B.; Vieira, P. C., Qum. Nova Esc., 1988, 7, 21-25.
2. Collins, C.H.; Braga, G.L. E Bonato, P.S. Introduo a mtodos cromatogrficos. 5 ed.
Campinas: Editora da Unicamp, 1993.
3. Fraceto, L. F.; Lima, S. L. T., Qum. Nova Esc., 2003, 18, 46-48.

Experimento 8

Sntese de Biodiesel

leos vegetais tm demonstrado um potencial favorvel na obteno de um combustvel


alternativo para os motores diesel. O uso de leos vegetais como combustvel no um conceito
novo; a primeira referncia de 1911, quando o prprio Rudolf Diesel enalteceu a utilizao do
leo de amendoim nos motores desenvolvidos por ele 1.
O biodiesel um combustvel renovvel que pode ser produzido a partir de leos
vegetais, gordura animal, leo de fritura usado e alguns subprodutos das indstrias de papel2.
Muitos estudos demonstraram que o biodiesel pode ser utilizado como combustvel para
alimentar motores movidos a diesel, sem a necessidade de qualquer modificao mecnica. Tais
motores podem funcionar com biodiesel puro ou com uma mistura deste e diesel de petrleo3.
Alm de ser biodegradvel e no apresentar nenhum contedo de enxofre e
hidrocarbonetos aromticos, o biodiesel possui um nmero de cetano maior que o diesel comum
e pode ser utilizado como um aditivo.
Nas ltimas duas dcadas, vrias tecnologias foram desenvolvidas para a produo de
steres alqulicos graxos, ou biodiesel como so normalmente conhecidos. A transesterifcao ou
alcolise de triglicerdeos (Figura 10.1) o processo que tem mostrado uma melhor relao
custo-benefcio4.

Este tipo de reao pode ser catalisada por cidos ou bases e os catalisadores podem ser
homogneos ou heterogneos. cidos de Brnsted, como HCl, H2SO4 e cidos sulfnicos so os
mais usados. Na transesterificao catalisada por cidos pode ocorrer uma reao secundria, a
hidrlise dos triglicerdeos, devido gua do meio reacional4.
Embora a transesterificao em meio cido tenha alto rendimento, a catlise alcalina
prefervel em processos industriais porque catalisadores alcalinos so mais facilmente
manipulveis e menos corrosivos. Porm, reaes de transesterificao de leos vegetais em
meio alcalino produzem sabes pela neutralizao dos cidos graxos livres e pela saponificao
26

dos triglicerdeos. Essas reaes secundrias so indesejveis, pois consomem parte do


catalisador, diminuem o rendimento da transesterificao e dificultam o processo de separao
da glicerina para a purificao do biodiesel. Os catalisadores alcalinos mais usados so
hidrxidos e alcxidos de sdio ou de potssio

Parte Experimental:
Material
Placa de agitao
Barra magntica
Erlenmeyer de 125 mL
Bquer de 500 mL
Pipeta graduada de 10 mL com pra
Bquer de 50 mL
Papel alumnio
Termmetro

Reagentes
Metanol P.A tratado ou grau espectroscpico
Hidrxido de Potssio (KOH)
leo de Soja
NaCl soluo saturada
NaCl slido

Neste experimento, ser utilizado METANOL que um lquido VOLTIL e


TXICO, por isso deve ser manipulado na CAPELA e com PRA de suco.

Procedimento:

Em um Erlenmeyer de 125 mL seco, adicione 14,0 mL de metanol P.A. (MANIPULE


EM CAPELA!!!) seguida de 1g de hidrxido de potssio, insira a barra magntica no
Erlenmeyer, cubra a boca do frasco com papel alumnio e ligue a agitao na placa.
(ATENO: VERIFIQUE QUE O AQUECIMENTO DA PLACA ESTEJA
DESLIGADO!!!). Aps a completa dissoluo do KOH no metanol, desligue a agitao e
adicione 50,0 g de leo de soja. Cubra a boca do Erlenmeyer com papel alumnio.
Use um Bquer grande com gua para fazer um banho de aquecimento do Erlenmeyer
que contm a mistura reacional. Use gua suficiente para aquecer a mistura reacional, mas
ateno, o Erlenmeyer no poder ficar bioando na gua. Aquea o banho e mantenha a
temperatura entre 50-55C. Reinicie a agitao magntica mantendo-a por 60 min.
Mantenha a agitao o mais intensa possvel.

Nesse momento voc pode passar a parte II do experimento. Monitore o tempo e


no se esquea de acompanhar a agitao e a temperatura.
27

Aps os 60 minutos de agitao da mistura reacional, transfira o contedo do


Erlenmeyer para um funil de separao de 250 mL. Retirar a fase lquida inferior (glicerol) e
descartar em frasco de polietileno adequado (frasco de descarte).
Em seguida a fase lquida superior (biodiesel) que permaneceu no funil deve ser
lavada usando-se 2 pores de 100 mL de soluo saturada de NaCl e 3 pores de 100 mL
de gua. No agite muito para evitar a formao de emulso!!!!
Ao final, aps as 5 lavagens, transfira o restante da fase de biodiesel para um frasco de
100 mL e adicione uma pequena poro de NaCl (1-2 g). Tampe o frasco, etiquete com o
nmero do seu grupo e o nome dos participantes. Entregue aos professores e monitores.

O material utilizado deve ser muito bem limpo ao final do experimento. Aps
terminar o experimento, lave toda a vidraria usada com gua e detergente, enxague
Referncias
com gua e por ltimo enxague com etanol.
1. . Lang, X.; Dalai A.K.; Bakhshi N.N.; Reaney M.J.; Hertz P.B.; Biores. Technol.
2001,80, 53.
2. Ali, Y.; Hanna, M.A.; Cuppett, S.L.; JAOCS 1995, 72, 1557.
3. Graboski, M.S.; McCormick; R.L.; Prog. Energy Combust. Sci. 1998, 24, 125.
4. Schuchardt, U; Sercheli, R.; Vargas, R.M.; J. Braz. Chem. Soc. 1998, 9, 199.
5. Bryant, L.; Science 1965, 148, 211.

Experimento 9
Determinao da Acidez de Frutas Ctricas

Uma forma de se determinar uma quantidade de substncia promover sua reao


com outra substncia que se conhecem vrias propriedades. Quando as duas substncias
reagentes se encontram em soluo, conhecendo-se a concentrao da referncia e tambm a
estequiometria da reao que ocorre entre elas, a combinao de volumes conhecidos dessas
duas solues pode permitir determinar a concentrao da substncia sob investigao ou a
sua quantidade, numa tcnica denominada de titulao.
A titulao uma tcnica extremamente poderosa e verstil, e consiste, basicamente,
na determinao da quantidade de uma substncia presente em uma amostra. Essa amostra
pode ser de qualquer natureza; a dificuldade maior abrir adequadamente essa amostra para
a anlise e utilizar um reagente apropriado. Basicamente faz-se reagir uma soluo de
concentrao conhecida (titulante) com uma quantidade conhecida de amostra (titulado). A
reao que ocorre pode ter ou no uma estequiometria conhecida. Quando o titulado contm
apenas uma substncia a ser titulada, a estequiometria definida, mas matrizes mais
complexas como alimentos em geral ou outras amostras naturais, mais do que uma substncia
pode estar reagindo com o titulante, a o que se determina a quantidade total de titulante
gasto na titulao.
Em sucos naturais, por exemplo, uma informao bastante relevante o conhecimento
da quantidade total de cidos presentes (acidez total) e tambm a quantidade de vitamina C,
tambm chamada de cido ascrbico, uma importante substncia na dieta humana. A acidez
total de uma fruta diz respeito a todos os cidos presentes, os quais so majoritariamente
representados pelo cido ctrico e em pequena parte pelo cido ascrbico.
A vitamina C, apesar de ter um carter cido em soluo aquosa, no apresenta um
grupo carboxlico em sua estrutura. Essa vitamina faz parte do sistema enzimtico que
controla as reaes qumicas em nossas clulas. As reaes que fazem uso do cido ascrbico
so reaes de oxidao e reduo, ou seja, reaes onde h transferncia de eltrons. A
vitamina C encontrada naturalmente em muitos alimentos, especialmente em frutas ctricas.
28

Nesse experimento estaro sendo determinadas a acidez em uma quantidade conhecida


de um suco ctrico natural. Uma titulao cido - base servir para se determinar a acidez total
do suco e uma titulao redox servir para se determinar a quantidade de vitamina C no
mesmo suco de frutas congeladas, ou naturais (limo, laranja, acerola, abacaxi), ou sucos
comerciais preparados artificialmente e que contenham esses dois cidos.

Parte Experimental

Parte 1- Padronizao da soluo de hidrxido de sdio.


Pese, diretamente em um erlenmeyer, bem seco, entre 0,002 e 0,003 mols de ftalato
cido de potssio previamente seco a 100 C (que balana voc ir usar?). Adicione um
pouco de gua destilada para dissolver o slido (ser necessrio conhecer com preciso esse
volume?). Acrescente trs gotas de soluo de fenolftalena e titule com a soluo de
hidrxido de sdio at atingir o ponto final da titulao. Compartilhe esse dado com outras
duas equipes.

Parte 2- Padronizao da soluo de iodato de potssio.


Pese, diretamente em um erlenmeyer de 125 mL, cerca de 15 mg (que balana voc
ir usar?) de cido ascrbico. Adicione um pouco de gua destilada (ser necessrio
conhecer com preciso esse volume?) para dissolver o slido. Acrescente trs mililitros de
soluo de amido 3% e acidule com 5 mL de soluo de cido clordrico 1 mol L-1. Adicione
cerca de 1 grama de iodeto de potssio e agite para dissolver. Com agitao constante v
adicionando a soluo de iodato de potssio (~ 1,0 x 10-3 mol L-1) contida na bureta.
Enquanto houver vitamina C, o I2 liberado pela reao do iodato com o iodeto, estar sendo
consumido. Quando toda a vitamina tiver acabado, o I2 produzido pelo iodato, em excesso, ir
reagir com o amido. Ao primeiro sinal de mudana perceptvel do meio reacional, pare com a
adio de iodato e anote o volume gasto. Compartilhe esses dados com outras duas equipes.

Parte 3 Determinao da acidez total do suco.


Transfira para um erlenmeyer de 125 mL, um volume bem conhecido (que
instrumento voc ir utilizar para medir esse volume?) do suco de laranja (10,0 mL) ou
limo (5,0 mL) coados ou filtrados. Acrescente um pouco da gua destilada para facilitar a
movimentao do lquido no erlenmeyer (no preciso conhecer bem esse volume, pois ele
no entrar nos clculos), adicione trs gotas de fenolftalena e titule com a soluo de
hidrxido de sdio padronizada, at atingir o ponto final da titulao. Repita o procedimento
mais duas vezes.

Parte 4- Determinao de Vitamina C.

Transfira para um erlenmeyer de 125 mL, um volume de 25 mL (utilize uma pipeta


volumtrica para tal) do suco de laranja ou limo, coados. Adicione 3 mL de soluo de
amido 3%, 1 grama de iodeto de potssio e 5 mL de soluo de HCl 1 mol L-1. Proceda
titulao com a soluo de iodato, como foi feito na parte 2. Repita o procedimento mais duas
vezes.

Observao- Trazer uma fruta para se determinar a quantidade de vitamina C (2 limes ou 2


laranjas). Outras frutas so permitidas mas antes de process-las necessrio conversar
29

com os professores. Para o caso do limo ou da laranja, ao espremer o suco, procure retirar a
casca para evitar que o sumo v para o lquido que vai ser titulado.

O que voc deve saber:

1. A frmula estrutural do cido ascrbico e do cido ctrico.


2. As necessidades dirias de vitamina C para um ser humano adulto.
3. Alm das funes enzimticas, que outros importantes papis a vitamina C
desempenha no organismo.
Para estas e outras questes, procure respostas em livros de Bioqumica.

Relatrio
Voc deve relatar todas as suas observaes quantitativas e qualitativas. Deve
comparar os seus resultados com os de seus colegas, tanto para situaes idnticas como para
casos de frutas diferentes. Deve calcular o nmero de mols de cido ctrico e cido ascrbico
presente na amostra, procurando comparar com outras amostras e mantendo uma base comum
de comparao. Determinar a quantidade (em miligramas) de cada cido por 100 mL de suco.
Deve pesquisar questes relativas aos fatores que influenciam a oxidao da vitamina C em
sucos naturais extrados. Explore todos os aspectos possveis. Para isto procure informaes
em livros e revistas especializados.

Referncias

1. Deavor, J.; Asleson, G.; Barton, J.; King, J.; Metz, C.; J. Chem. Educ., 1994, 71,113.
2. Stryer, L.; Biochemistry, W. H. Freeman and Company, Nova Iorque,1995.
3. Wilk, I. J.; J. Chem. Educ., 1976, 53, 41.
4. Haddad, P.; J. Chem. Educ., 1949, 26, 362.
5. McAlpine, R. K.; J. Chem. Educ., 1974, 51, 488.
6. Silva, C.R.; Simoni, J.A.; Collins, C.H. and Volpe, P.L.O., J. Chem. Educ., 1999, 76,
1421.
7. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Qumica Analtica Quantitativa
Elementar, 2a ed., Editora Edgard Blucher, 1985.

Experimento 10

Estudo da Induo Fotoqumica de uma Reao Qumica

Os filtros solares tm a funo de evitar o contato dos raios UVA e UVB com a pele,
formando uma barreira qumica ou fsica sobre a mesma. Os raios UVA incidem desde o
nascer at o pr-do-sol, atingem a pele profundamente, tornando-a ressecada, sem elasticidade
e com rugas. Os raios UVB tm maior incidncia entre 10 h e 15 h e provocam queimaduras e
manchas. So os principais responsveis pelo aparecimento de cncer de pele.
Os filtros de proteo qumica nada mais so que loes contendo substncias sensveis
aos raios UV. Estes raios, ao entrarem em contacto com essas substncias protetoras so
absorvidos por estas, no atingindo a pele. Neste processo as substncias ativas sofrem
reaes qumicas e por isso, ao longo do tempo, necessrio reaplicar o protetor.
No experimento de hoje ser estudada a ao da radiao luminosa na induo da reao
de oxi-reduo intrnseca do trioxalatoferrato(III) de potssio, [K3Fe(C2O4)3], em meio cido.
Esta substncia, em soluo aquosa cida, ao receber luz sofre um processo qumico de
30

oxidao e reduo, o que poderia ser utilizado como uma analogia aos filtros solares. Esta
analogia pode ser mais completa, se for levado em conta que esta reao ocorre em diferentes
extenses (quantidade) dependendo do comprimento de luz utilizada. Num primeiro
momento, a soluo de ferrioxalato pode ser analogamente comparada ao papel que
desempenha os filtros protetores solares e a decomposio que sofrem e num segundo
momento podem ser comparadas s danificaes que ocorrem a nvel celular, enquanto que os
filtros de papel celofane so comparados ao papel dos protetores UVA e/ou UVB. A questo
da reaplicao do filtro protetor solar tambm pode ser explorada convenientemente se uma
pequena analogia for utilizada nesse caso.

Introduo
A reao que ocorre com o trioxalatoferrato(III) de potssio pode ser esquematizada
como:

2Fe3+(aq) + C2O42-(aq) 2Fe2+(aq) + 2CO2(aq) equao 1

Repare que esse um processo onde h uma transferncia de eltrons entre os ons Fe3+ e
os ons C2O42-, muito parecido aos processos que ocorrem nas clulas. Essa reao tem um
rendimento quntico muito prximo de 1 em toda a faixa do espectro visvel e tambm no
ultravioleta, o que possibilita o seu uso como uma reao para calibrao de actinmetros
eletrnicos. Como foi visto anteriormente, esse um composto de fcil preparao e
purificao, o que um atributo essencial para padres qumicos.
A determinao da extenso da reao feita pela determinao quantitativa do Fe2+
produzido. Essa determinao feita por espectrofotometria utilizando-se a 1,10-fenantrolina
como complexante do on Fe2+ em meio ligeiramente cido. Essa determinao tambm
utilizada na determinao de ferro total em sistemas bioqumicos e ambientais.

Procedimento:

Dissolva 150 mg do K3[Fe(C2O4)3] em 100 mL de soluo 0,05 mol L-1 de H2SO4.


Utilize um balo envolto por papel alumnio.
Tome cinco tubos de ensaio semelhantes. Envolva, at borda superior, cada um desses
tubos com um papel celofane: verde, amarelo, vermelho e azul. Prenda os papis no fundo e
na borda superior dos tubos utilizando pequenas tiras de fita adesiva transparente. Agora
envolva completamente todos os tubos, inclusive aquele sem o papel celofane, em papel
alumnio.
Evitando, ao mximo, a luz ambiente, adicione, a cada tubo, 10 mL da soluo preparada.
Aps preencher todos os tubos, retire o papel alumnio que os cobre e comece a cronometrar o
tempo, deixando os mesmos expostos luz ambiente (dentro do laboratrio) de maneira
uniforme, durante 60 min.
Enquanto espera os 60 minutos de exposio, faa o espectro de absoro de luz para os
diversos papis celofane. Utilize uma cubeta vazia como branco no espectrofotmetro e mea
as absorbncias em intervalos de 20 nm, na faixa entre 400 e 700 nm. Para tal, corte uma tira
31

que encaixe perfeitamente na parte interior de uma das paredes da cubeta. Faa isto, apenas,
para uma das cores.
Decorridos os 60 minutos, envolva cada um dos tubos novamente com o papel alumnio,
adicione, com preciso, 2 mL de soluo tampo actico/acetato 2 mol L-1 (pH= 4,5) e,
tambm com preciso, 2,0 mL de soluo de 1,10-fenantrolina (1% m/v).
AGITE VIGOROSAMENTE os tubos e deixe-os ao abrigo da luz por 15 min.
Decorrido esse tempo, retire o papel alumnio de cada tubo e mea a absorbncia de cada
soluo, em 510 nm. Lave bem a cubeta com gua destilada e depois com um pequeno
volume de soluo a ser medida. Adicione agora a soluo, seque as paredes da cela com
papel higinico e mea rapidamente a absorbncia. Faa as medidas de absorbncia das
solues na seqncia: vermelho, verde, amarelo, azul e sem papel.
No jogue fora as solues restantes em cada tubo. Retire todas as protees dos tubos,
observe as cores. Deixe estas solues expostas luz do laboratrio ou luz natural fora do
laboratrio e observe o que ocorre com as mesmas, no decorrer do tempo.
Referncias
1. Simoni, D.A., Andrade, J.C., Faigle, J.F.G., Simoni, J.A. , Quimica Nova 2002, 25(6),
1034-1039.

Experimento 11
Cintica Qumica
O estudo cintico de processos qumicos ou biolgicos de extrema importncia no
entendimento da natureza, na previso de catstrofes e no gerenciamento das atividades
humanas em todas as reas do conhecimento. De forma mais restrita, como por exemplo, no
estudo da catlise enzimtica, a quantidade de trabalhos cientficos imensa, todos fortemente
justificados, o que nos leva a concluir sobre a importncia desse tipo de estudo.
No caso da atividade enzimtica aplicada a processos industriais, por exemplo, vrias
questes devem ser respondidas para se avaliar o emprego ou no das mesmas no referido
processo: Que concentrao de enzima necessria? Qual o tempo da reao? Qual a
concentrao do substrato a ser transformado? Qual a temperatura a ser utilizada? Qual o
custo do processo? A partir dessas respostas e da opo pelo uso do processo catalisado, resta
determinar em que ponto do tempo o processo de produo deve ser interrompido para que se
tenha o maior lucro. Antes de entrar propriamente no assunto do experimento, procure
responder pergunta: Numa indstria de biotecnologia seria importante o conhecimento de
cintica qumica?
Sero estudados alguns aspectos relacionados rapidez com que um processo qumico
ocorre. No experimento, alm dos aspectos relativos ao sistema qumico, pretende-se
evidenciar como se pode fazer um estudo cintico qualquer. H muitas outras tcnicas e
procedimentos possveis, porm escolheu-se um dos mais utilizados.
Tambm o tratamento dos dados experimentais sugerido um exemplo desse tipo de
estudo. Esteja atento a esses detalhes, pois eles podero ser muito teis no exerccio de sua
profisso. Lembre-se: na Cincia no basta apenas explicar o fenmeno, precisa provar com
resultados adequados e confiveis, preciso compartilhar informaes entre laboratrios e
exatamente isso que se prope essa atividade.

Introduo

A cada instante, a velocidade da reao hipottica,

A+BC+D equao 1
32

simultaneamente igual taxa de consumo de A e B e de produo de C e D, naquele


momento. Porm, se fosse considerada a reao, tambm hipottica,

2A+BC+D equao 2
a cada instante a velocidade da reao seria a taxa de consumo de B e de produo de C e D
naquele momento, mas apenas a metade da taxa de consumo de A, j que este reagente
consumido duas vezes mais rpido do que o reagente B. De forma geral, para

a A+ b B c C + d D equao 3
a velocidade da reao
1 d [ A] 1 d [ B] 1 d [C ] 1 d [ D]
v equao 4
a dt b dt c dt d dt
onde a derivada d[A]/dt, por exemplo, a taxa de variao da concentrao do reagente A,
com o tempo, no momento considerado. Os sinais negativos na equao, correspondentes aos
reagentes, resultam do fato de que as concentraes deles diminuem com o tempo e, portanto,
a um intervalo temporal positivo corresponde uma variao de concentrao negativa, logo as
velocidades correspondentes aos reagentes apresentam valores negativos, enquanto que
aquelas referentes aos produtos so positivas (note-se que os coeficientes estequiomtricos a,
b, c e d so sempre positivos).
As velocidades das reaes dependem de vrios fatores, entre eles a temperatura e a
concentrao dos reagentes. A dependncia mais simples da velocidade da reao em relao
concentrao dos reagentes do tipo

v = k [A]m [B]n equao 5


onde m e n no correspondem, necessariamente, aos coeficientes estequiomtricos a e b da
reao. A constante k a constante de velocidade da reao, que varia com a temperatura.
Quando, por exemplo, m=1 e n=2, a reao de terceira ordem - primeira ordem em A e
segunda ordem em B. Aqui ser investigada a influncia da concentrao dos reagentes na
velocidade de uma reao qumica, em temperatura constante e a influncia da temperatura na
velocidade.
A reao estudada ser

S2O82-(aq) + 2 I-(aq) 2 SO42- (aq) + I2(aq) equao 6

Repare que nessa reao h o consumo de ambos os reagentes e a concomitante formao


de iodo elementar. Para estudar a cintica dessa reao, pode-se acompanhar a concentrao
dos reagentes ou do iodo em funo do tempo. Logo que os reagentes se misturam, a reao
comea a ocorrer. Assim, eles esto sendo consumidos e o iodo sendo formado. Nossa
estratgia consiste em adicionar, antes de misturar os reagentes, uma pequena quantidade e
conhecida de tiosulfato de sdio ao meio reacional. O tiosulfato adicionado reage muito
rapidamente com o iodo formado na reao principal e regenera o iodeto. A equao 7 mostra
o que ocorre:

2 S2O32-(aq) + I2(aq) S4O62- (aq) + 2 I-(aq) equao 7


33

Enquanto houver tiosulfato o iodo no aparece. A colorao azul aparece no exato


momento em que o tiosulfato acaba. Como se conhece quanto foi adicionado de tiosulfato e
tambm a estequiometria dessa ltima reao, pode-se determinar quanto foi consumido dos
reagentes no intervalo entre a mistura e o aparecimento da cor azul. Como a quantidade de
tiosulfato muito pequena, comparada dos outros reagentes, muito pouco desses reagentes
(persulfato e iodeto) so consumidos at que aparea a cor azul, o que permite considerar que
essas concentraes no se alteram significativamente durante o processo, de modo a
comprometer os resultados. Como os experimentos so realizados com o mesmo volume total
de soluo, a colorao azul sempre ocorrer quando a mesma quantidade de tiosulfato tiver
sido consumida. Deste modo, as quantidades que reagiram dos dois reagentes sero as iguais,
independentemente das concentraes, at ao momento do surgimento da cor azul. O que
altera o intervalo de tempo. Se t for o intervalo entre o instante de mistura dos reagentes e o
aparecimento da cor azul, a grandeza 1/t ser proporcional velocidade inicial mdia da
reao, porque esta ltima ser uma frao cujo denominador ser t e cujo numerador ser
sempre a mesma variao nas concentraes de persulfato ou de iodeto, em todos os
experimentos.

Procedimento
Os procedimentos 1 e 2 sero compartilhados com um outro grupo. Um grupo realiza a parte
1 (Tabela 1) e o outro a parte 2 (Tabela 2).

Parte 1- Estudo do efeito da concentrao de iodeto na velocidade da reao

Lave com gua destilada e escorra e seque com papel, dez tubos de ensaio e numere cinco
deles. Aos tubos numerados adicione as quantidades anotadas na Tabela 1:

Tabela 1. Grupo 1 - Quantidades e condies experimentais (fazer duplicatas).


Tubo Vol. KI / Vol. Na2S2O3 / Amido Vol. de KCl /
mL mL mL
1 3,0 1,0 5 gotas 0,0
2 2,5 1,0 5 gotas 0,5
3 2,0 1,0 5 gotas 1,0
4 1,5 1,0 5 gotas 1,5
5 1,0 1,0 5 gotas 2,0
- Preencha os outros cinco tubos com 2,0 mL de persulfato de potssio.

Parte 2- Estudo do efeito da concentrao de persulfato na velocidade da reao.

Lave com gua destilada e escorra e seque bem dez tubos de ensaio e numere cinco deles.
Aos tubos numerados adicione as quantidades de solues constantes da Tabela 2:

Tabela 2. Grupo 2 - Quantidades e condies experimentais (fazer duplicatas)


Tubo Volume de Na2S2O8 / Volume de Na2SO4 /
mL mL
1 3,0 0,0
2 2,5 0,5
3 2,0 1,0
4 1,5 1,5
5 1,0 2,0
34

- Preencha os outros cinco tubos com uma soluo contendo: 2,0 mL de iodeto de potssio- ,
1,0 mL de tiosulfato de sdio e 5 gotas de amido.
- Verifique o valor da temperatura ambiente.
- Adicione a soluo do tubo 1 soluo contida em um dos tubos no numerados e depois
retorne todo o contedo ao tubo que continha a soluo 1, enquanto isso marque o tempo
para aparecer a cor azul a partir do momento da mistura inicial. Fique com um olho no
relgio e outro no tubo de ensaio. Repita o procedimento, usando o tubo 2 e assim
sucessivamente.
Trabalhe com os tempos mdios das duas determinaes. O tempo mdio neste caso
mais confivel do que um nico tempo.
Observao: a adio de cloreto de potssio ou de sulfato de potssio necessria para se
manter constante a fora inica do meio.

Parte 3- Estudo do efeito da temperatura na velocidade da reao.


Sabe-se que a temperatura tem influncia na velocidade de uma reao. Para verificar
como isto funciona utilize bqueres com gua quente ou banho de gua e gelo, controle a
temperatura da reao.
Anote o tempo de reao e a respectiva temperatura. Utilize as condies experimentais
da terceira linha da tabela 1. Escolha dois valores de temperatura, uma abaixo e outra acima
da ambiente, cerca de 10 graus. Observe que as temperaturas dos reagentes devem ser iguais,
portanto as solues a serem misturadas devem estar no bquer com gua na temperatura
desejada. Aps as misturas o tubo deve ser mantido no banho com temperatura controlada.
Faa as medidas em duplicata.

Tabela 3. Auxiliar - Dependncia do tempo em funo da concentrao.


Tubo Tempo 1 / Tempo 2 / Tubo Tempo 1 / Tempo 2 /
s s s s
1 1
2 2
3 3
4 4
5 5

Tabela 4. Auxiliar- Dependncia do tempo em funo da temperatura.

Temperatura / Tempo 1 / s Tempo 2 / s


C

Referncias
1. Atkins, P.W. Physical Chemistry, 5th. ed., Oxford, 1994.
2. Atkins, P. Jones, L. Princpios de Qumica. 3 ed. Ed. Bookman. Porto Alegre, 2006.

Experimento12

Parte I Determinao do Calor Especfico de Materiais


Parte II - Determinao de Calor de Sublimao do Gelo Seco
35

O calor uma grandeza fundamental em termodinmica. A termoqumica um ramo


da termodinmica, que lida com todos os tipos de efeitos e troca de energia em todos os tipos
de processos. A primeira lei da termodinmica a lei da conservao da energia a qual
estabelece que a energia no pode ser criada nem destruda somente pode ser transferida
entre o sistema e a sua vizinhana.
Vamos considerar que um sistema constitudo de um recipiente fechado contendo
uma massa ma de gua na temperatura de 25oC. As paredes deste recipiente so feitas de
poliestireno expandido (isopor) um material isolante trmico que no permite a troca de
energia (calor) do sistema vizinhana e da vizinhana sistema (Parede Adiabtica).
Consideremos agora que um corpo de massa mc e numa temperatura maior que 25oC
seja adicionado na gua contida no sistema.
A primeira Lei da Termodinmica (lei da conservao da energia) pode ento ser
escrita como:
Calor ganho pela gua + Calor cedido pelo corpo = 0
Qgua + Qcorpo = 0
Intuitivamente percebemos que calor Q proporcional a temperatura t e a massa m:
Qt
Qm
Ento, Qmxt
Quando um corpo recebe ou cede energia sofre uma mudana de temperatura e uma
das formas de se relacionar Calor e Temperatura atravs do Calor Especfico (c) (uma
propriedade intrnseca dos materiais envolvidos no processo de troca de calor). Calor
Especfico definido como a quantidade de calor necessria para elevar a temperatura de 1
grama de substncia de 1oC.
Pode-se ento dizer que o Calor Especfico (c) uma constante de proporcionalidade
entre as duas grandezas Calor e Temperatura e a unidade do Calor Especfico J g-1grau-1.

Q=cxmxt

Essa propriedade se destaca pela importncia que tem na explicao de alguns


fenmenos naturais, por exemplo, lagos e mares so menos afetados pelas variaes de
temperatura durante as estaes inverno e vero, pois o alto valor do calor especfico da gua
permite que ela absorva a energia trmica (radiao infravermelha emanada pelo sol),
armazenando e dissipando-a lentamente. Essa propriedade tambm torna a gua um potencial
veculo de transporte energtico, sendo largamente utilizada em sistemas de aquecimento
residenciais ou em processos industriais, e tambm como lquido refrigerante.

Parte I - Contato entre dois corpos a temperaturas diferentes Determinao do Calor


Especfico de Materiais (Nylon, Cu, Fe e Al)

importante entender como a termodinmica trata a troca de energia entre corpos.


Para tentar descobrir alguns dados quantitativos dos fenmenos relacionados energia
trmica e as leis que regem suas trocas, estudaremos o contato entre dois materiais a
diferentes temperaturas.
OBS: As massas e as temperaturas iniciais de cada combinao assim como as
temperaturas finais e variao de temperaturas devem ser anotadas.
36

1. Zere a balana e pese o copo plstico vazio. Coloque 50 gramas de gua (que est na
temperatura ambiente do laboratrio) em um copo plstico e pese. Insira o conjunto
dentro do recipiente de Isopor (calormetro), adapte o termmetro na tampa de
isopor, de modo que o bulbo do termmetro fique bem no centro do lquido e mea a
sua temperatura.
2. Pese a amostra slida. Amarre um barbante na amostra slida e mergulhe-a em um
recipiente com gua ebulio e deixe por quinze minutos (Anote a temperatura de
ebulio da gua). Retire a amostra slida e, o mais rpido possvel, mergulhe-a
rapidamente no calormetro. V lendo a temperatura em funo do tempo e anote o seu
valor mximo. Repita o experimento mais uma vez trocando a gua do copo. Faa um
grfico de Temperatura em funo do tempo.
3. Repita o procedimento anterior, utilizando as outras amostras de materiais.

Concluses: Determine o calor especfico de cada material utilizado. O calor


especfico da gua 1,0 cal/gC.

Parte II - Entalpia de sublimao do CO2

O objetivo desta parte a determinao da variao de entalpia de sublimao do


gelo seco. Esquematize a equao de sublimao e a sua respectiva grandeza que ser
medida.
Neste experimento, ser determinada a variao de entalpia de sublimao (subH) do
CO2 (gelo seco), o que corresponde ao calor absorvido presso constante no processo:

CO2(s) CO2(g)

Como o processo realizado a presso constante, a variao pode ser obtida por:

q
subH
n

onde q = calor transferido no processo e n = nmero de moles de CO2 sublimado.


Com algumas simplificaes, q pode ser encontrado pela seguinte relao:

q mgua c gua T mgua c gua (Tfinal Tinicial)

onde: c = calor especfico da gua, que pode ser considerado como constante no
intervalo de temperatura (T) de estudo, sendo 4,184 J g-1 K-1; m = massa de gua.

1- Coloque em um copo plstico uma massa de gua, de cerca de 100 g, com preciso de
0,01 g. Insira o copo com gua dentro do calormetro, adapte o termmetro tampa do
isopor, de modo que o seu bulbo fique bem no centro do lquido. Leia a temperatura da
gua e anote para fazer um grfico de temperatura em funo do tempo.
2- Leve esse conjunto para prximo da balana. Pese com a mesma preciso anterior uma
massa de aproximadamente 5 gramas de gelo seco, utilizando um copinho plstico
para caf. Imediatamente pesagem, adicione o gelo seco dentro no calormetro.
Anote a temperatura a cada 60 segundos, at que todo o gelo seco tenha sublimado.
Sem destapar o frasco, como se pode inferir que o gelo seco j sublimou por
37

completo? Continue anotando a temperatura por cerca de 5 minutos alm deste tempo.
Faa um grfico de temperatura em funo do tempo.
3- Repita o procedimento.

Referncias
2. Simoni, J.A. , Quimica Nova 1989, 12(4), 376-378.
3. Burgstahler, A.W., Bricker, C.E., J. Chem. Educ.1991, 68, 332.
35

35