RESUMEN
El procesamiento industrial y el estudio tecnolgico del mineral Paligorskita de recin descubrimiento en Cuba,
motiv la realizacin de una metodologa para la caracterizacin de arcillas. El estudio abarca normas, tcnicas
y procedimientos establecidos mundialmente para la determinacin de parmetros fsicos como el pH, la
determinacin de % de humedad, densidad aparente, absorcin en agua Westinghouse, absorcin en aceites
por la tcnica Ford, ndice de hinchamiento, anlisis granulomtrico y densidad especfica, donde pueden
incluirse tambin anlisis qumicos. Estas propiedades de las arcillas, son el fundamento de sus aplicaciones
tecnolgicas, pues se encuentran entre los recursos minerales ms importantes por su composicin, estructura
y valor de la produccin. Se analizaron ocho muestras con diferentes caractersticas, unas de origen natural
cubano y otras de procedencia extranjera sometidas a diferentes tratamientos y estados de conservacin. El
mtodo de trabajo permiti en el caso de las naturales valorar las potencialidades de usos y para las
importadas, comparar los resultados con las fichas tcnicas emitidas por los proveedores en el momento de la
adquisicin.
ABSTRACT
The industrial processing and the technological study of the Paligorskita mineral of recently discovery in Cuba, it
caused the realization of a methodology for the characterization of clays. The study comprises standards,
techniques and nested procedures worldwide for the determination of physical parameters as the pH, the
determination of % of humidity, apparent density, and absorption in water Westinghouse, absorption in oils for
the Ford technique, index of swelling, granullometric analysis and specific gravity. These properties of clays,
structure and value of production are the foundation of their technological application softwares, because they
are among the most important mineral resources for their composition. Eight samples with different
characteristics were analyzed, ones of natural Cuban origin and other ones of foreign precedence submitted to
different treatments and conservation. The method of work allowed in the case of the natives appreciating the
potentialities of uses and for the foreign ones, comparing the results with the technical specifications emitted by
the suppliers upon acquisition.
INTRODUCCIN
Las Paligorskitas constituyen un grupo de minerales caracterizados por presentar una composicin
compleja con silicato de aluminio y magnesio. Son denominadas arcillas especiales porque estn
constituidas fundamentalmente por ms de un 70% del valor total de la propia arcilla y cuyas
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propiedades dependen especialmente de las caractersticas de ese mineral. Abundan poco en la
naturaleza, por lo que la literatura cientfica referente es escasa, de ah la necesidad de conocer sus
propiedades. Presentan pequeos tamaos de partculas, su aspecto es terroso y tienen hbito
fibroso al observarlos en el microscopio electrnico. Como minerales asociados estn el cuarzo,
feldespatos, carbonatos, yeso, xidos e hidrxidos de hierro y de aluminio. La materia orgnica, en
ocasiones, tambin puede encontrarse formando parte de la masa mineral. (2Biltuille J, y otros, 2005)
Se emplean en la fabricacin de materiales de construccin y ridos, pinturas, papel, absorbentes,
decolorantes, arenas de moldeo, agricultura, productos qumicos y farmacuticos. ( Velzquez M, y
col. , 2010)
Las propiedades fsicas de estos minerales son el fundamento de sus aplicaciones tecnolgicas y
pueden ser modificadas al someter las arcillas a tratamientos trmicos, mecnicos y qumicos
(2Biltuille J, et.al, 2005.), mantenerlas en condiciones inadecuadas de almacenamiento y/o largos
perodos de conservacin. Ante estas circunstanciases aconsejable realizar estudios de
caracterizacin del mineral que permitan evidenciar los cambios fsicos.
Bajo esta primicia el presente trabajo tuvo como objetivos, recopilar y aplicar normas, tcnicas y
procedimientos establecidos para la caracterizacin de nueve muestras de Paligorskita recibidas en
el laboratorio.
El mtodo de trabajo permite en el caso de las muestras naturales valorar las potencialidades de
usos y para las muestras importadas, comparar los resultados con las fichas tcnicas que emite el
proveedor para valorar el estado de las muestras sometida a diferentes tratamientos y el control de
las propiedades fsicas de las mismas.
MATERIALES Y MTODOS
Tabla II Especificaciones indicadas en la hoja tcnica de las muestras 8132 y 8133 por la firma TOLSA France
S.A. (3)
Tabla III Especificaciones indicadas en la hoja tcnica de la muestra LVM 15/30 por la firma TOLSA France
S.A. (3)
Metodologa
Se consultaron las normas NF ISO, NC ISO, ASTM y el manual de procedimientos del Laboratorio de
Aprovechamiento de minerales (LAM) para la recopilacin de mtodos que conformaron el estudio de
caracterizacin que se describe a continuacin.
Se toma el peso inicial de cada muestra, se homogeniza y cuartea por el mtodo de las crucetas
para tomar una porcin para cada ensayo (Anexo 1 y 2). ( Mitrofnov S, Barski L, V. S. 1982)
La muestra se clasific por fracciones para determinar el porciento en peso en cada una, siguiendo la
norma NC 631: 2008, con tamices de malla metlica ASTM y equipo Filtra FTL-0200. ( Mitrofnov S,
Barski L, V. S. 1982; Francesa N. (NF ISO 2591-1) ( NF X11-507) (09/89) 1988)
Determinacin de pH
La determinacin del porciento de agua no estructural en materiales arcillosos no existe como norma
internacional, pero se sigui el procedimiento establecido en el manual de calidad del LAM para
trabajos con el equipo Analizador de Humedad (Denver Instrument IR- 35, Alemania), a 105 C de
temperatura hasta peso constante. ( CIPIMM. , 2010)
Es la relacin peso de muestra entre el volumen que ocupa en un recipiente dado, expresada en g/L
como se indica en la norma NF T-73-405. ( Oficina Nacional de Normalizacin. 2002)
(1)
Donde: %W, % Sorcin de agua por la norma Westinghouse; P3, Peso de cono ms muestra
escurrida (g); P2, Peso de cono ms muestra (g); P1, Peso de muestra (g)
Se utiliz la tcnica Ford para determinar la sorcin de aceites en arcillas granulares ( Tolsa France
SA. 2006). Este procedimiento consiste en pesar cierta cantidad de muestra, colocarla en un tubo de
metacrilato con una malla metlica fina en un extremo y colocado en un ngulo de 60. Se vierte
cierta cantidad de aceite sobre el extremo abierto y se recoge en un recipiente el que no fue
absorbido por el mineral para calcular el porciento retenido (Ecuacin 2).Los aceites utilizados son de
origen orgnico.
(2)
Donde: %AF, % Sorcin de aceite por la norma Ford; V, volumen de aceite recogido en probeta (L);
M, Peso de muestra utilizada (g)
La entidad que solicita el servicio de caracterizacin puede agregar al estudio, mediciones como el
peso especfico, la adsorcin a diferentes humedades relativas, ndice de hinchabilidad y porosidad.
Estos anlisis especficos estarn en dependencia del propsito que se tenga con el mineral para su
aplicacin y se describen a continuacin.
Para el peso especfico se aplic el mtodo de la Pignometra, donde se emplea agua destilada
hervida durante tres horas, midiendo su densidad al final. Cada prueba se efecta por triplicado para
minimizar errores. Se determinan los pesos de cada picnmetro con sus capilares y los volmenes a
cada paso del proceso como lo exige la tcnica. La Ecuacin (3) es la expresin que se utiliza para
analizar los datos. ( CIPIMM, 1983, ASTM. 1993)
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(3)
Donde: Pesp, peso especfico (g/L); m1, peso del picnmetro vaco (g); m2, peso del picnmetro ms la
muestra (g); m3, peso del picnmetro ms la muestra y el agua (g); V, volumen del picnmetro (L);
da, peso especifico del agua destilada (g/L)
Activacin trmica del mineral a 250C en estufa durante cuatro horas y posteriormente exposicin
de las muestras a diferentes humedades relativas. Se realiza por diferencias de pesadas en el
tiempo, la cintica de adsorcin y se estudian las isotermas. ( Kipling J. 1965)
Porosidad
(4)
RESULTADOS Y DISCUSIN
En la Tabla se observa que el pH de las muestras es bsico. Esta es una caracterstica de las arcillas
debido a su composicin mineralgica. La formacin qumica de estos minerales estuvo
condicionada por la naturaleza de los agentes atacantes, dgase sales (salinosis), hidrxidos
(hidrlisis), lcalis (alcalinosis) y los menos bsicos por acidlisis en presencia de cidos orgnicos,
aunque su pH no disminuye considerablemente, de ah que le confieren este carcter bsico. (
Mitrofnov S, Barski L, V. S. 1982)
Las muestras 8132, 8133 y LVM 15/30, en cuanto a la determinacin del porciento de humedad que
fueron tratadas e importadas bajo ciertas exigencias de calidad para la filtracin del
turbocombustible, de ah que reporten los menores valores. ( Cabaleiro Y, Velzquez M. 2012)
La densidad aparente de un slido poroso, medida en unidad de masa entre unidad de volumen,
depende de la composicin qumica, del ndice de hinchabilidad y el tipo de estructura de estos
minerales que estn integrados por elementos de la parte superior de la tabla peridica como el Si, Al
y Mg, que pertenecen a los ligeros (aluminosilicato hidratado con sustitucin parcial del Mg por Al e
incluso por Fe, Figura 1). (2Biltuille J, et.al, 2005.)
En el Anexo 5 se muestra un modelo del certificado que se entrega al terminar los ensayos
realizados. Los anlisis adicionales se realizan a partir de las necesidades de la entidad solicitante.
Se realiz un anlisis comparativo delos resultados de las muestras TOLSA France S.A. y las
especificaciones indicadas en la hoja tcnica de cada producto (Tabla II y III).
En cuanto a las muestras 8132 y 8133, ambas cumplen en general con los parmetros que
especifica la hoja tcnica de calidad del producto, que les permiten seguir siendo usadas en el
tratamiento del turbocombustibles de aviacin.
El porciento de humedad determinado con respecto al valor tpico es mayor, pues se recibieron en el
laboratorio, embaladas en bolsas de nylon que no estaban hermticas. Para estos productos se
necesitan condiciones especiales de almacenamiento que impidan que la arcilla absorba activamente
el agua del ambiente. Se seala el valor del porciento de humedad de la muestra 8132 que est por
encima del especificado, por lo que se recomienda al cliente valore su utilizacin o tome las medidas
de conservacin adecuadas para estos materiales.
La muestra LVM 15/30 no cumple con tres de los cuatro parmetros a comparar, en los que report
mayor % de humedad, menor %W y %AF con respecto a los valores especificados, por lo que se
recomienda valorar su uso en el tratamiento del turbo combustible, siendo este un producto que
depende de condiciones especiales de tratamiento.
Figura 3 Curva granulomtrica de la muestra 8133. Attapulgita TOLSA France S.A. almacenada en bolsas
abiertas
Figura 4 Curva granulomtrica de la muestra 8133. Attapulgita TOLSA France S.A. almacenada en bolsas
selladas.
Se compararon los anlisis granulomtricos va seca realizados a las tres muestras TOLSA France
S.A. (8132, 8133 y LVM 15/30) y las especificaciones indicadas en la hoja tcnica de cada producto
(Tabla II y III). Los resultados se muestran en las Figuras 6, 7 y 8.
Figura 6 Comparacin de los anlisis granulomtrico de la muestras 8132 con sus especificaciones tcnicas
Figura 7 Comparacin de los anlisis granulomtrico de la muestras 8132 con sus especificaciones tcnicas
En ambos casos los porcientos en peso calculados (8132= 0,43% y 8133= 0,42%) para la fraccin
superior a 0,85 mm, fueron menores que el valor tpico admitido (0,8%), no siendo as con la fraccin
inferior a 0,30 mm, donde el valor tpico permisible es de 1,8% y los resultados fueron de 3,25 y
2,73% respectivamente. Esto se debe a que las arcillas son materiales blandos (1- 2,5 en la escala
Mohs) y la friccin entre las partculas provocan el desprendimiento de finos, disminuyendo la
fraccin gruesa y aumentando la fina. Aun as los porcientos en peso determinados estn por debajo
del lmite de especificacin.
Figura 8 Comparacin del anlisis granulomtrico de la muestra LVM 15/30 con sus especificaciones tcnicas
El porciento en peso calculado (0,33%) para la fraccin superior a 1,40 mm, fue menor que el valor
tpico admitido (0,8%). En el caso de la fraccin inferior a 0,60 mm, el valor tpico permisible es de
1,8% y el resultado que se reporta es 1,83%. En esta muestra se observa un aumento de finos y
disminucin de la fraccin gruesa por el rozamiento en el tiempo entre las partculas, aunque el % en
peso especificado por la hoja tcnica es de 3% y el valor calculado se mantenga por debajo del
intervalo.
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ANEXOS
Anexo 1. Cuarteo por crucetas. Formacin del cono, aplanado del cono y cuarteo de muestra
Anexo 3. Representacin del mtodo de sorcin de agua por la norma Westinghouse. a) Inmersin
del mineral, b) Escurrido del mineral (muestra LVM 15/30)
Anexo 4. Representacin del mtodo de sorcin de agua por la norma Ford. a) Montaje del sistema,
b) Recepcin del aceite no absorbido (muestra LVM 15/30)