BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Polimer merupakan ilmu pengetahuan yang berkembang secara aplikatif. Kertas,
plastik, ban, serat-serat alamiah, merupakan produk produk polimer. Polimer ialah
molekul raksasa (makromolekul) yang terbentuk dari pengulangan satuan-satuan
sederhana monomernya.

Polimer dapat dikelompokan berdasarkan sumbernya, yaitu polimer alami dan polimer
sintetis. Selain itu polimer dapat juga dikelompokan dari susunan rantai, reaksi
polimerisasi, jenis monomer, sifat termal dan aplikasinya. Polimer sintetik merupakan
material yang banyak digunakan di keseharian kita dalam berbagai aplikasi. Salah satu
jenis polimer sintetik yang banyak digunakan secara komersial baik dalam industri
plastik maupun cat (surface coating) adalah fenol formaldehid.

Fenol formaldehid adalah resin sintetik yang bersifat termosetting, dihasilkan dari reaksi
polimerisasi kondensasi antara fenol dengan formaldehida. Salah satu aplikasi dari resin
fenol formaldehid adalah untuk vernis.

Berdasarkan perbandingan mol reaktan dan jenis katalis yang digunakan, resin fenol
formaldehid dibagi menjadi 2 jenis yaitu novolak dan resol. Resol merupakan hasil
reaksi antara phenol dengan formaldehid ekses oleh adanya katalis basa. Sedangkan
Novolak merupakan hasil reaksi antara phenol ekses dengan formaldehid oleh adanya
katalis asam.

Besarnya pH dalam reaksi akan mempengaruhi kecepatan dan waktu reaksi

pembentukan polimer. Pada jenis novolak, reaksi berlangsung pada suasana. Pada jenis
resol, reaksi berlangsung pada suasana basa.

137
Oleh karena itu, dilakukan percobaan polimerisasi urea formaldehid untuk menerapkan
salah satu teknik polimerisasi, khususnya polimerisasi kondensasi urea formaldehid,
memahami reaksi yang terjadi selama proses polimerisasi kondensasi urea formaldehid,
memahami reaksi yang terjadi selama proses polimerisasi urea formladehid dan
pengaruh kondisi operasi terhadap polimerisasi urea fromaldehid.

1.2 Tujuan
a. Mengetahui pengaruh waktu terhadap densitas resin
b. Mengetahui pengaruh waktu terhadp kadar formaldehid bebas
c. Mengetahui persamaan kinetika reaksi yang digunakan

138
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Polimer atau kadang-kadang disebut makromolekul ialah molekul besar yang dibangun
dari perangkaian berulang sejumlah besar satuan yang lebih kecil yang disebut
monomer. Polimer dapat tergolong alami atau sintetik. Polimer alami yang paling
penting ialah karbohidrat (pati, selulosa), protein dan asam nukleat (DNA, RNA).
Polimer sintetik dapat digolongkan ke dalam dua jenis, bergantung pada bagaimana cara
pembuatannya. Polimer adisi dilihat melalui adisi satu unit monomer ke unit lain
dengan cara berulang-ulang. Polimer kondensasi biasanya dibuat melalui reaksi diantara
dua jenis gugus fungsi dengan melepas beberapa molekul kecil (Harold, 2003).

Urea-formaldehid (dikenal juga sebagai urea-metanal) adalah suatu resin atau plastik
thermosetting yang terbuat dari urea dan formaldehid yang dipanaskan dalam suasana
basa lembut seperti amoniak atau piridin. Resin ini memiliki sifat tensile-strength dan
hardness permukaan yang tinggi, dan absorpsi air yang rendah.

Reaksi urea-formaldehid merupakan reaksi kondensasi antara urea dengan formaldehid,

dimana resin ini termasuk dalam kelas thermosetting resin yang mempunyai sifat tahan
terhadap asam, tahan terhadap basa, dan tidak meleleh. Pada umumnya reaksi
menggunakan katalis hidroksida alkali dan kondisi reaksi dijaga tetap pada pH 8-9 agar
tidak terjadi reaksi Cannizaro, yaitu reaksi diproporsionasi formaldehid menjadi alkohol
dan asam karboksilat. Untuk menjaga agar pH tetap maka dilakukan penambahan
ammonia sebagai buffer ke dalam campuran (Riswiyanto, 2009).

Faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi urea-formaldehid yaitu :

a. Katalis
Penggunaan katalis pada suatu reaksi akan meningkatkan laju reaksi tersebut. Begitu
juga yang terjadi pada reaksi urea-formaldehid ini. Laju reaksinya akan meningkat
jika digunakan katalis. Katalis yang diguanakan pada percobaan ini adalah NH4OH
karena reaksi ini berlangsung pada kondisi basa.

139
b. Temperatur
Kenaikan temperatur selalu mengakibatkan peningkatan laju suatu reaksi. Namun,
kenaikan temperatur ini dapat mempengaruhi jumlah produk yang terbentuk,
bergantung pada jenis reaksi tersebut (eksoterm atau endoterm). Oleh karena itu,
diperlukan suatu optimasi untuk mencapai hasil yang diinginkan. Kenaikan
temparatur juga dapat menurunkan berat molekul (Mr) resin urea-formaldehid. Hal
tersebut dikarenakan adanya pembentukan pusat-pusat aktif yang baru, sehingga
memperkecil ukuran molekul resin.
c. Waktu Reaksi
Jumlah dan sifat produk yang dihasilkan dari suatu reaksi juga dipengaruhi oleh
waktu reaksi. Makin lama waktu reaksi, jumlah produk yang dihasilkan makin
banyak akibatnya, resin yang dihasilkan akan berkadar tinggi dan memiliki Mr
tinggi.
(Bernadeta, 2010).

Keuntungan dari perekat urea-formaldehid antara lain larut dalam air, keras, tidak
mudah terbakar, sifat panasnya baik, tidak berwarna ketika mengeras, dan harganya
murah. Kerugian penggunaan urea-formaldehid sebagai resin dibandingkan polimer lain
adalah resistensinya terhadap kadar air (moisture) apalagi jika dikombinasikan dengan
panas. Kondisi ini dapat menyebabkan reaksi balik dan melepaskan monomer-
monomer yang belum sempurnya bereaksi membentuk polimer. Monomer ini biasanya
beracun misalnya formaldehid yang dapat menyebabkan kanker. Polimer jenis ini
banyak digunakan di industri untuk berbagai tujuan seperti:
a. Bahan adesif (61 %)
b. Papan fiber berdensitas medium (27 %)
c. Harwood plywood (5 %)
d. Laminasi (7 %)
e. Produk mebelir (furniture)
(Nasmi, 2011).

140
 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat
a. Labu Leher Empat
b. Heat Mantel
c. Motor Pengaduk atau Mixer
d. Statif dan Klem
e. Kondensor
f. Pompa
g. Termometer
h. Gelas Ukur 500 ml
i. Buret Asam 50 ml
j. Pipet Volume 25 ml
k. Pipet Volume 50 ml
l. Pipet Ukur 1 ml
m. Pipet Ukur 10 ml
n. Gelas Kimia 100 ml
o. Labu Erlenmeyer 100 ml
p. Corong Kaca
q. Cawan Porselen
r. Spatula
s. Bulb
t. Selang
u. Pipet Tetes
v. Ember
w. Neraca Analitik
x. Piknometer 25 ml

141
3.1.2 Bahan
a. Urea (CO(NH2)2)
b. Formaldehid (CH2O)
c. Natrium Sulfid (Na2SO3) 2 N
d. Katalis Amonia (NH3) 2 N
e. Buffer Natrium Karbonat (Na2CO3) 5 % Massa Katalis
f. Alkohol
g. H2SO4 0,5 N
h. Indikator PP
i. Aquadest
j. Es Batu

3.2 Rangkaian Alat

Gambar 3.2 Rangkaian Alat Polimerisasi Urea Formladehid

Keterangan :
1. Heat Mantel
2. Labu Leher Empat
3. Pipet Volume
4. Termometer

142
5. Motor Pengaduk
6. Batang Pengaduk
7. Kondensor

3.3 Prosedur Percobaan

3.3.1 Polimerisasi Urea Formaldehid
a. Disiapkan dan dirangkai alat polimerisasi
b. Dimasukkan formaldehid ke dalam labu leher empat sebanyak 300 ml
c. Ditambahkan katalis ammonia sebanyak 5% massa total campuran dan buffer
Na2CO3 sebanyak 5% massa katalis ke dalam labu leher empat
d. Diaduk campuran dengan motor pengaduk sampai merata, setelah itu ditetapkan
sebagai sampel 0
e. Ditambahkan urea dengan rasio F/U yang telah ditentukan, kemudian campuran
diaduk hingga merata dan ditetapkan sebagai sampel 1
f. Dipanaskan campuran pada suhu 80-90 oC sampai mendididh pada saat terjadi
refluks ditetapkan sebagai sampel 2
g. Dipanaskan kembali campuran pada suhu 80-90 oC sampai mendididh, kemudian
ditetapkan sebagai sampel 3
h. Diulangi langkah g sampai diperoleh sampel ke 5

3.3.2 Analisa Kadar Formaldehid Bebas

a. Dimasukkan 1 ml sampel ke dalam labu erlenmeyer 100 ml dan dilarutkan dalam
5 ml alkohol 95%
b. Ditambahkan indikator PP sebanyak 3 tetes
c. Ditambahkan lautan Na2SO3 2 N sebanyak 2,5 ml ke dalam labu erlenmeyer
hingga terjadi perubahan warna dan didiamkan selama 10 menit
d. Dilakukan titrasi dengan larutan H2SO4 0,5 N hingga warna yang terbentuk hilang

3.3.3 Penentuan Densitas

a. Ditentukan volume piknometer sebenarnya dengan kalibrasi menggunakan
aquadest

143
b. Ditimbang piknometer kosong dan ditetapkan sebagai massa piknometer
sebenarnya
c. Ditimbang piknometer yang berisi sampel

144
 BAB IV
PEMBAHASAN

Polimer adalah zat yang memiliki molekul besar terdiri dari banyak satuan ualangan
atau monomer dengan bahan yang terdiri dari rantai panjang yang berbeda-beda,
sehingga tidak memiliki rumus tertentu.

1.18
1.153301867 1.156088418
1.16 1.14690327 1.149758277

1.14
Densitas resin ()

1.130361144
1.12

1.1

1.08

1.06
1.052583355
1.04
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Waktu (menit)

Gambar 4.1 Grafik Hubungan antara Densitas Resin terhadap Waktu

Berdasarkan Gambar 4.1 yaitu grafik hubungan densitas resin terhadap waktu dapat
disimpulkan bahwa semakin lama waktu pendidihan resin dari sampel 0 sampai sampel
6 maka semakin tinggi pula densitas resin yang dihasilkan. Penentuan densitas resin ini
dipengaruhi oleh data hasil percobaan yaitu massa piknometer+resin dari setiap sampel
yang semakin tinggi ketika dididihkan dengan waktu yang semakin lama.

145
 8
7.5075
7

Kadar Formaldehid bebas (%) 6

5 4.5045
3.75375
4
2.777775
3
1.95195
1.65165
2

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Waktu (menit)

Gambar 4.2 Grafik Hubungan antara Kadar Formaldehid Bebas terhadap Waktu

Berdasarkan Gambar 4.2 yaitu grafik hubungan kadar formaldehid bebas terhadap
waktu dapat disimpulkan bahwa semakin lama pendidihan resin yang ingin dititrasi,
maka semakin rendah kadar formaldehid bebas yang diperoleh. Hal ini dikarenakan
adanya pengaruh volume titrasi yang didapatkan, pada persamaan yaitu semakin rendah
ketika waktu yang dibutuhkan untuk pendidihan resin semakin lama. Selain volume
titrasi, kadar formaldehid, normalitas H2SO4, ekivalen dan volume sampel.

1.8
y = 0.0216x
1.6 R = 0.9674
1.4

1.2
ln Ca0/Ca

0.8 1

0.6 Linear (1)

0.4

0.2

0
0 20 40 60 80
waktu (menit)

Gambar 4.3 Grafik Hubungan ln Ca0/Ca terhadap Waktu pada Orde 1

146
 4

3.5 y = 0.0447x
R = 0.9698
3

2.5
1/ca-1/ca0

2
2
1.5
Linear (2)
1

0.5

0
0 20 40 60 80
waktu

Gambar 4.4 Grafik Hubungan 1/Ca-1/Ca0 terhadap Waktu pada Orde 2

Berdasarkan Gambar 4.3 yaitu grafik hubungan antara ln Ca0/Ca terhadap waktu pada
orde 1 dan Gambar 4.4 yaitu grafik hubungan 1/ca-1/ca0 terhadap waktu pada orde 2
disimpulkan bahwa nilai regresi tertinggi terdapat pada orde 2 yaitu 0,9698 atau nila
tersebut hamper mendekati 1 dengan persamaan y=0,0447x sedangkan pada orde 1
memiliki nilai regresi sebesar 0,9674 dengan persamaan y=0,0216x sehingga reaksi
mengikuti orde 2 dengan y=mx atau y=0,0447x.

1.6 1.514127733

1.4
1.347073648
1.2
1 0.994252273
ln Ca/Ca0

0.8
0.693147181
0.6 slope k = 0.0198
0.510825624
0.4
0.2
0 0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Waktu (menit)

Gambar 4.5 Grafik Penentuan K (Konstanta) untuk Metode Grafis pada Orde 1

147
Berdasarkan Gambar 4.5 yaitu grafik hubungan kostanta untuk metode grafis pada orde
1 dapat disimpulkan bahwa pada metode grafis didapatkan konstanta untuk orde 1 yaitu
0,0198, hasil ini tidak berbeda jauh dengan metode perhitungan yaitu didapatkan
konstanta pada orde 1 sebesar 0,0203. Sehingga penentuan nilai konstanta
menggunakan perhitungan dan grafik dapat dilakukan.

4
3.5
3
2.5
1/Ca-1/Ca0

2
1.5
1
0.5 slope k = 0.0476
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Waktu (menit)

Gambar 4.6 Grafik Penentuan K (Konstanta) untuk Metode Grafis pada Orde 2

Berdasarkan Gambar 4.6 yaitu grafik hubungan kostanta untuk metode grafis pada orde
2 dapat disimpulkan bahwa pada metode grafis didapatkan konstanta untuk orde 2 yaitu
0,0476, hasil ini tidak berbeda jauh dengan metode perhitungan yaitu didapatkan
konstanta pada orde 2 sebesar 0,0351. Sehingga penentuan nilai konstanta
menggunakan perhitungan dan grafik dapat dilakukan.

148
 BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan bahwa :
a. Pengaruh waktu terhadap densitas yaitu semakin lama waktu pemanasan maka
densitas resin yang didapat semakin besar atau berbanding lurus. Hal ini
dikarenakan semakin lama proses berlangsung maka resin yang didapatkan
semakin baik sehingga densitasnya semakin besar.
b. Pengaruh waktu terhadap kadar formaldehid bebas yaitu berbanding terbalik.
Hal ini dikarenakan waktu pemanasan yang lama mempengaruhi resin yang
tidak bereaksi dengan urea yaitu semakin kecil.
c. Orde yang digunakan dalam menentukan persamaan kinetika reaksi adalah orde
2 dengan persamaannya yaitu y=mx atau y=0,0447x.

5.2 Saran
Sebaiknya pada percobaan selanjutnya dapat menggunakan perbandingan PH agar
hasil yang didapat maksimal dan dapat dibandingkan serta waktu pemanasan yang
lebih beragam.

149
 DAFTAR PUSTAKA

Amanda, Bernadeta Ariane., 2010, Pembuatan Mikrokapsul dari Urea-formaldehid,

Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik UGM, Yogyakarta
Geankoplis, Christie John., 2003, Transport Processes and Separation Process
Principles Fourth Edition, Person Education, Inc, New Jersey
Hart, Harold., Leslie E. Craine, & David J. Hart., 2003, Kimia Organik Suatu Kuliah
Singkat, Erlangga, Jakarta
S, Riswiyanto, 2009, Kimia Organik, Erlangga, Jakarta
Sari, Nasmi Herlina., 2011. Ketahanan Bending Komposit Hybrid Serta Batang
Kelapa/Serat Gelas dengan Matrik Urea Formaldehyde, Jurusan Teknik Mesin,
Fakultas Teknik Universitas Mataram, Lombok

150
 APPENDIX

Data Pengamatan :
Volume Formaldehid : 300 ml
Kemurnian Formaldehid : 37,5 %
Massa Formaldehid : 121,3875 gram
Mol Formaldehid : 4,0422 gram
Massa Urea : 173,4052 gram
Mol Urea : 2,8872 mol
F/U : 1,4
Massa Campuran : 311,1268 gram
Jenis Katalis : Amonia
Massa Katalis : 9,3338 gram
Volume Katalis : 41,3542 cm3
Jenis Buffer : Natrium Sulfid
Massa Buffer : 0,7778 gram
Massa Piknometer Kosong : 23,6269 gram
Massa Pikno Kosong+Aquadest : 48,3512 gram
Densitas Air (30oC) : 0,99568 g/cm3
Konsentrasi Asam Sulfat : 0,5 N

Tabel Data Pengamatan Polimerisasi Urea Formaldehid

Sampel Waktu M Piknometer+Sampel Suhu V H2SO4
(menit) (gram) (oC) (ml)
0 0 49,7663 50 10
1 15 51,6978 81 6
2 30 51,1089 83 5
3 45 52,1795 85 3,7
4 60 52,2675 83 2,6
5 75 52,3367 84 2,2

151
1. Menghitung Massa Campuran
a. Massa Formaldehid =V x BJ x Kemurnian
= 300 x 1,079 x 37,5
= 121,3875 gram
121,3875
b. Mol formaldehid = = 30,03 / = 4,0422 mol
4,0422
c. Mol Urea = = = 2,8872 mol
/ 1,4

d. Massa Urea = Mol urea x Mr

= 2,8872 x 60,6 g/mol
= 173,4052
e. Massa Campuran = Massa Formaldehid + Massa Urea + 5% Massa Campuran +
2 25% Massa Campuran
= 121,3875 + 173,4052 + 0,05 MTC + (0,05+0,05 MTC)
= 294,7927 = (1-0,0525) MTC
= 311,1268 gram
f. Massa Amonia = 3% x MTC
= 3% x 311,1268 gram
= 9,3338 gram
9,3338
g. Volume Amonia = % = = 41,3548 ml
0,909 0.25

h. Massa Na2CO3 = 5% x m. Amonia

= 5% x 9,338
= 0,4669 gram

2. Menghitung Volume Piknometer

Massa Aquadest = M.Pikometer+aquadest - M. Piknometer Kosong
= 48,3512 23,6269
= 24,7243 gram
aquadest (30 oC) = 0,99568 g/cm3
24,7243
V aquadest = = = 24,8315 cm3
0,99568 g/cm3

V Pikno = Vaquadest = 24,8315 cm3

152
Penentuan Densitas Resin
.+.
a. Resin 0, =
49,766323,6269
= 24,8315

= 1,05258 g/cm3
.+.
b. Resin 1, =
51,697823,6269
= 24,8315

= 1,3036 g/cm3
.+.
c. Resin 2, =
52,108923,6269
= 24,8315

= 1,1469 g/cm3
.+.
d. Resin 3, =
52,179523,6269
= 24,8315

= 1,1497 g/cm3
.+.
e. Resin 4, =
52,267523,6269
= 24,8315

= 1,1533 g/cm3
.+.
f. Resin 5, =
52,336723,6269
= 24,8315

= 1,1560 g/cm3

Tabel Penentuan Densitas Resin

Sampel M piknometer + sampel (gram) Densitas Resin (g/cm3)
0 49,7663 1,05258
1 51,6978 1,13036
2 52,1089 1,1469
3 52,1795 1,1497
4 52,2675 1,1533
5 52,3367 1,560

153
3. Penentuan Kadar Formaldehid Bebas
2 ( 24 ) 24 100
a. Sampel, 0 = =
100 24 100

2 30,03 (100) 0,5 100

=
100 1 2 1000

CH2O = 7,5075 g/100 ml

2 ( 24 ) 24 100
b. Sampel, 1 = =
100 24 100

2 30,03 (60) 0,5 100

=
100 1 2 1000

CH2O = 4,5045 g/100 ml

2 ( 24 ) 24 100
c. Sampel, 2 = =
100 24 100

2 30,03 (50) 0,5 100

=
100 1 2 1000

CH2O = 3,7537 g/100 ml

2 ( 24 ) 24 100
d. Sampel, 3 = =
100 24 100

2 30,03 (3,70) 0,5 100

=
100 1 2 1000

CH2O = 2,7775 g/100 ml

2 ( 24 ) 24 100
e. Sampel, 4 = =
100 24 100

2 30,03 (2,60) 0,5 100

=
100 1 2 1000

CH2O = 1,9519 g/100 ml

2 ( 24 ) 24 100
f. Sampel, 5 = =
100 24 100

2 30,03 (2,20) 0,5 100

=
100 1 2 1000

CH2O = 1,6516 g/100 ml

Tabel Penentuan Kadar Formaldehid Bebas

Sampel Volume Titrasi (ml) Kadar Formaldehid Bebas (g/100 ml)
0 10 7,5075
1 6 4,5045
2 5 3,7537
3 3,7 2,7775

154
 4 2,6 1,9519
5 2,2 1,6516

4. Menghitung Orde Reaksi dan Konstanta Laju Reaksi

Menghitung Orde Reaksi 1
a. Sampel 0
24 10
Ca0 = = 10 = 1
10
0
=

1
1 = 0

k=0
b. Sampel 1
24 6
Ca = = 10 = 0,6
10
0
=

1
0,6 = 15

k = 0,0341
c. Sampel 2
24 5
Ca = = 10 = 0,5
10
0
=

1
0,5 = 35

k = 0,0231
d. Sampel 3
24 3,7
Ca = = = 0,37
10 10
0
=

1
0,37 = 45

k = 0,0221
e. Sampel 4
24 2,6
Ca = = = 0,26
10 10
0
=

155
 1
0,26 = 60

k = 0,0225
f. Sampel 5
24 2,2
Ca = = = 0,22
10 10
0
=

1
0,22 = 75

k = 0,0202

Tabel Perhitungan Orde Reaksi 1

Sampel Waktu (Menit) Ca Ln Ca0/Ca k
0 0 1 0 0
1 15 0,6 0,5108 0,0341
2 30 0,5 0,6931 0,0231
3 45 0,37 0,9942 0,0221
4 60 0,26 1,3470 0,0225
5 75 0,22 1,5141 0,0202

Menghitung Orde Reaksi 2

a. Sampel 0
1 1
0 =

1 1
1=0
1

k=0
b. Sampel 1
1 1
0 =

1 1
1 = 15
0,6

k = 0,0444
c. Sampel 2
1 1
0 =

1 1
1 = 30
0,5

156
 k = 0,0333
d. Sampel 3
1 1
0 =

1 1
1 = 45
0,37

k = 0,0378
e. Sampel 4
1 1
0 =

1 1
1 = 60
0,26

k = 0,0474
f. Sampel 5
1 1
0 =

1 1
1 = 75
0,22

k = 0,0472

Tabel Perhitungan Orde Reaksi 2

Sampel Waktu (Menit) Ca k


0 0 1 0 0
1 15 0,6 0,6667 0,0444
2 30 0,5 1 0,0333
3 45 0,37 1,7027 0,0378
4 60 0,26 2,8461 0,0474
5 75 0,22 3,5454 0,0472

157