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NORMA CHILENA DE EMERGENCIA OFICIAL NCh676.

EOf70

Bebidas alcohlicas - Determinacin de metanol - Mtodo


colorimtrico

Prembulo

Esta norma establece un mtodo colorimtrico para determinar el contenido de metanol


en bebidas alcohlicas. Esta es una norma de Emergencia.

En el estudio de esta norma se tuvieron a la vista, entre otros documentos, el siguiente:

VILAVECHIA, Tratado de Qumica analtica.

El Subcomit "Mtodos de Ensayo" del Comit "Bebidas Alcohlicas" de la Especialidad


"Alimentos y Bebidas" que estudi esta norma, estuvo constituido por las personas
siguientes:

Asociacin de Licoristas Pedro Cruz


Bartolom Traverso
Sergio Traverso
Cooperativa Agrcola Pisquera Elqui Walter Pinto
Cooperativa Control Pisquero Elqui Guillermo Machala
Escuela de Qumica y Farmacia Alicia Torres
Compaa Cerveceras Unidas C.C.U. Ral de la Piedra
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR Ana Mara Coro de G.
Impuestos Internos Jorge Rocha
Licores Mitjans Luis Potin
Servicio Agrcola y Ganadero Mario Rojas
Jos Vicente

I
NCh676
El Instituto ha recibido, durante el perodo de consulta pblica de esta norma, respuestas
con observaciones, de:

Ing. Hugo Brangier M., Director del Instituto


Ing. Carlos Herning D., Asesor del H. Consejo de INDITECNOR

y sin observaciones de:

Asociacin de Licoristas de Chile


Cooperativa Control Pisquero de Elqui Ltda.
Licores Mitjans Ltda.
Sociedad Agrcola Hernndez Hnos. y Ca.

Esta norma de Emergencia ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto
Nacional de Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR, Ing. Hugo
Brangier M., con fecha 26 de noviembre de 1969, y aprobada en la sesin del H.
Consejo, efectuada el 20 de enero de 1970, que cont con la asistencia de los seores
Consejeros: Jorge Covarrubias; Jos de Mayo; Ernesto Gmez; Carlos Lpez K; Ral
Orellana; Vctor Prez, y David Tunik.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la Repblica de Chile por Decreto N 334 del
Ministerio de Agricultura de fecha 1 de octubre de 1970 y estar vigente hasta que sea
declarada norma chilena oficial.

Observaciones

1 En el texto se citan slo normas NCh.

2 En el texto de la norma se citan una norma Provisional (p) y un proyecto de norma en


consulta pblica (c).

Se modificar la cita de ellas en futuras ediciones de la presente norma una vez que
sean aprobadas por el H. Consejo de INDITECNOR como normas chilenas (n) o cuando
sean declaradas normas oficiales de la Repblica (Of).

3 El cumplimiento de las normas anotadas en observacin 2 se har efectivo cuando


ellas alcancen la etapa de norma chilena (n).

II
NORMA CHILENA DE EMERGENCIA OFICIAL NCh676.EOf70

Bebidas alcohlicas - Determinacin de metanol - Mtodo


colorimtrico

1 Alcance

1.1 Esta norma establece un mtodo colorimtrico para determinar el contenido de


metanol en bebidas alcohlicas.

1.2 Esta norma se aplica a bebidas alcohlicas destiladas y licores.

1.3 Esta norma no se aplica a cerveza y vinos.

2 Referencias

NCh6691) Bebidas alcohlicas. Terminologa y clasificacin.


NCh671 Bebidas alcohlicas. Determinacin del grado alcohlico. Mtodo
prctico.
NCh675 Bebidas alcohlicas. Determinacin de furfural.
1)
NCh679 Bebidas alcohlicas. Extraccin de muestras.

3 Terminologa

Algunos de los trminos empleados en esta norma se encuentran en NCh669.

1
) Norma en estudio (ver observaciones 2)
1
NCh676

4 Resumen del mtodo

4.1 Principios

El mtodo se basa en oxidar el metanol a aldehido frmico, el que, por adicin del
reactivo de Schiff, toma una coloracin ms o menos intensa, segn el contenido de
metanol. Esta coloracin se compara con soluciones testigo de concentracin conocida.

5 Aparatos

5.1 Fotocolormetro o colormetro

6 Reactivos

6.1 Reactivos de Schiff

Disolver 1 g de fucsina bsica en 500 ml de agua destilada caliente y 8 g de bisulfito de


sodio en 100 ml de agua destilada. Mezclar ambas soluciones. Diluir 5 ml de cido
clorhdrico puro con 100 ml de agua destilada y unirlo a la mezcla anterior en un matraz
aforado de 1!. Enrasar con agua destilada Dejar reposando durante 24 h antes de usar el
reactivo. El reactivo deber quedar totalmente incoloro.

6.2 Solucin de permanganato de potasio al 2 % (KMnO4).

6.3 Solucin de cido oxlico al 8 % (C2H2O4)

6.4 Solucin de cido sulfrico (H2SO4 ;1:3)

6.5 Solucin de cido fosfrico (H3PO4 ; 1:1)

6.6 Soluciones testigo

6.6.1 Solucin A

Colocar en un matraz de 200 ml, 12,9 ml de metanol de 97 (10 g de metanol anhidro)


y 90,7 ml de alcohol etlico de 96 exento de metanol y enrasar con agua destilada o
sus equivalentes para obtener un alcohol de 50 y que tenga un contenido de metanol
de 50 g/l en alcohol de 50.

Colocar 10 ml de esta solucin en un matraz de 100 ml y enrasar con agua destilada.


As se obtiene una solucin de 5 y 5 g/l de metanol. (1 ml de esta solucin corresponde
a 0,005 g de metanol).

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6.6.2 Solucin B

Colocar en un matraz aforado de 1! una cantidad de alcohol etlico puro, exento de


metanol, correspondiente a 50 ml de alcohol etlico anhidro y enrasar con agua
destilada. As se obtiene un alcohol de 5.

6.6.3 Tomar 6 matracitos de 100 ml para preparar las soluciones testigo. Colocar en
cada uno de ellos 5; 7,5; 10; 12,5; 15 y 20 ml de la solucin A y enrasar a 100 ml con
la solucin B. As se obtienen soluciones de 5 y que contiene respectivamente: 0,025;
0,0375; 0,05; 0,0625; 0,075 y 0,1 g/l de metanol en base a alcohol de 5, o sea; 0,5;
0,75; 1,0; 1,25; 1,5 y 2,0 g/l de metanol en base a aIcohol de 100.

7 Extraccin de muestras

7.1 Obtener muestra segn se indica en NCh679.

8 Preparacin de la muestra

8.1 Preparar la muestra en la forma indicada en Seccin 7 preparacin de muestras de


NCh671.

8.2 Determinar el grado alcohlico de la muestra segn NCh671.

8.3 Llevar la muestra a una graduacin de 5, empleando la frmula indicada en 8.2 de


NCh675.

9 Procedimiento

9.1 Efectuar los anlisis en duplicado

9.2 Colocar en un matraz de 5 ml de la muestra preparada segn 8 preparacin de la


muestra de esta norma. Agregar 3 ml de la solucin de permanganato de potasio y 1 ml
de la solucin de cido fosfrico y agitar. Dejar reposar 10 min.

9.3 Agregar 1 ml de la solucin de cido oxlico.

9.4 Esperar hasta que el lquido tome coloracin caf claro y entonces agregar 3 ml de
cido sulfrico. Agitar y esperar que la solucin quede incolora.

9.5 Agregar finalmente 5 ml del reactivo de Schiff.

9.6 Agitar y dejar reposar 90 min para obtener la coloracin ms pronunciada.

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9.7 Efectuar las mismas operaciones indicadas en 9.2 a 9.6 de esta norma, con las
soluciones testigo, efectuar con ellas las lecturas correspondientes en el fotocolormetro
y graficar Absorbancia versus Concentracin de metanol, en g/1 de alcohol de 100.

9.8 Efectuar la lectura de la absorbancia correspondiente a la solucin de la muestra y


ver la concentracin de metanol correspondiente en el grfico.

10 Expresin de resultados

10.1 Interpretacin de resultados

El contenido de metanol de Ia muestra se obtiene directamente en 9.8, en g/1 de


alcohol de 100.

10.2 Precisin

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones sobre la misma muestra debe
ser inferior o igual al 5 %. En caso contrario repetir los ensayos en duplicado.

11 Informe

En el informe se indicar:

a) la identificacin de la muestra;

b) el contenido de metanol, en g/1 de alcohol de 100;

c) el grado alcohlico de la muestra.

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NORMA CHILENA DE E. OFICIAL NCh 676.EOf70

INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Bebidas alcohlicas - Determinacin de metanol - Mtodo


colorimtrico

Alcoholic beverages - Determination of methanol - Colorimetric method

Primera edicin : 1970


Reimpresin : 1999

Descriptores: bebidas alcohlicas, anlisis qumico, determinacin de contenido, metanol,


colorimetra
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