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Prof.

Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA


ANALITICA

GUIA DE LABORATORIO
QUIMICA ANALITICA
Prof. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA
ANALITICA
2007 - II

SEGURIDAD DE LABORATORIO QUMICO


Trabajar en un laboratorio qumico donde lgicamente se manipula equipos elctricos y
electrnicos, materiales de vidrio, reactivos qumicos, implica estar preparado para
contrarrestar los problemas que pueden ocasionar principalmente los reactivos qumicos,
cuando ellos pueden ser de diverso carcter y que pueden generar problemas de salud.

Es prioritario minimizar estos problemas contando con equipos de manipulacin de gases,


disponer de envases seguros, indumentaria apropiada y dispositivos protectores de las
personas. La utilidad del curso reside, en que previo diagnstico, preparar un reglamento
de seguridad en el laboratorio donde se prevea los problemas que se puedan presentar y
lgicamente trabajar en forma segura, donde no se comprometa a la persona, ni a la pro
piedad.

Finalmente debemos estar preparados para que nuestro centro de trabajo, el laboratorio
qumico, est en condiciones de cumplir con los requisitos, para lograr un grado de
certificacin de calidad en el servicio.

En un laboratorio qumico, donde hay manipulacin de sustancias qumicas de diverso


ndole, el personal que trabaja en este ambiente est expuesto a productos qumicos que
pueden ser: reactivos, inflamables, que afecten a la salud, sustancias radiactivos, etc.

Un aspecto importante para quienes trabajan permanentemente con sustancias qumicas


es conocer sus propiedades fsicas y qumicas de los materiales. Los frascos de reactivos,
normalmente tienen informacin que hay que interpretar para tomar algunas decisiones,
cuando ocurre algn accidente en el ambiente de laboratorio.

Las denominados riesgos ( R ) y los consejos de prudencia (S) que figuran en los
frascos de reactivos hay que tomarlos en cuenta, con lo cual nos estamos asegurando
nuestra integridad fsica, nuestra salud. Incluso la informacin sobre toxicologa, es decir,
la afectacin por algn tipo de riesgo de intoxicacin u otros que puede ocasionar los
reactivos qumicos, nos servir para tomar las decisiones del caso.

1. Materiales peligrosos

Los materiales peligrosos son aquellas sustancias que en cualquier estado fsico,
forma o cantidad, al salir de su contenedor, genera o desprende humos, gases, vapores,
polvos o fibras de naturaleza peligrosa (explosiva, inflamable, txica, infecciosa,
radiactiva, corrosiva o irritante), que puede poner en peligro la salud, el medio ambiente o
las propiedades.

1.1 Riesgos de los materiales peligrosos


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Los riesgos se dividen en 3 grupos segn sus efectos:
Riesgos a la salud
Riesgos de incendios.
Riesgos de reactividad

1.2 Riesgos para la salud de los materiales peligrosos

Todo material peligrosos puede ingresar al cuerpo humano de tres formas:


Va respiratoria ( por inhalacin)
Va digestiva ( por ingestin )
Va cutnea ( por adsorcin )
Los efectos que pueden causar en el organismo son :
agudos: afectan a la salud inmediatamente (alergias, quemaduras, irritaciones, mareo,
etc.)
Crnicos: daos graduales luego de haber sido expuesto a niveles bajos del material
peligroso durante un periodo de tiempo prolongado (cncer, mutaciones, etc.)

1.3 Efectos nocivos de los materiales peligrosos para la salud.

Asfixiante: simple (N2, H2 CH4), qumicos (CO, NaCN, H2S).


Corrosivos: cidos y bases.
Irritantes: piel (sales, solventes); respiratorio (SO2, NO2, HCl )
Sensibilizantes: piel (NH3, Hg, Ni); respiratorio (SO2, isocianatos)
Carcingenos: asbesto, DDT, Cl4C, Cloroformo, Cd, Cr+4, Pb, PCB.
Mutgeno: reproductivas; hemofilia, mongolismo; corporales: cncer; benceno, H 2O2,
oxido de etileno, radiacin ionizante, hidracina,
Teratgenos: Hg orgnico; gases anestsicos, talidomida.
Txicos: As, CN, dioxina, aldrin, parathion, plomo tetraetilo, Cl4C.
Toxicos sistemticos: sangre (CO, CN); pulmn (Si, asbesto) ; rin (plomo, uranio );
neurotxicos (Hg, CS2); hgado (Cl4C, nitrosaminas)

1.4 Norma 704 del NFPA

Es un sistema de normas de la identificacin de diversos riesgos de los materiales,


mediante el smbolo de un rombo. En cual est dividido en cuatro cuadrantes o secciones,
cada uno con un cdigo de colores que se indican.

ROJO
AZUL
AMARILLO

Los colores representan:


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El azul: Riesgos para la salud
El rojo: Riesgos de inflamabilidad
El amarillo: Riesgos de reactividad
El blanco: informacin especial
Los nmeros que pueden estar en los rombos azul, rojo o amarillo indican el nivel o grado
de peligrosidad del producto qumico, en escala de 0 a 4.

Riesgos de los productos qumicos:

NIVEL GRADO

Muy alto 4
Alto 3
Mediano 2
Bajo 1
Muy bajo 0

Los smbolos del rombo del NFAP sirve para sealizar e identificar los productos qumicos
y as prevenir riesgos en su manipulacin, transporte y almacenamiento. Los reactivos
qumicos usuales la mayor parte todava no usan estos cdigos, en los productos de la
J.T. Baker, se observa dichos cdigos.. Sin embargo es usual observar que en tanques
cisternas, cilindros u otros recipientes grandes se utilizan los rombos; es usual observar
los camiones cisternas de cido sulfrico o combustibles que normalmente llevan esta
sealizacin.

Creemos que tambin en los laboratorios qumicos deberamos usar estos tipos de
sealizaciones para colocarse en aquellos frascos que accidentalmente perdieron sus
etiquetas.

Ejemplos de Identificacin de Riesgos


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Para el caso del NaOH, el valor de 3 en el riesgo salud indica que es extremadamente
peligroso, es custico, causa quemaduras en la piel. En cuanto al riesgo de
inflamabilidad, se considera un valor cero, no arde. En cuanto al riesgo de reactividad
es inestable si se calienta. En cuanto al amonaco el riesgo de salud, es alto, con el
valor de 3; su inhalacin de vapores concentrados puede causar edemas en el tracto
respiratorio, espasmo en el glotis y asfixia. La mxima tolerancia en 8 horas es de una
exposicin de 100 p.p.m.

El gas propano es ligeramente peligroso en cuanto al riesgo salud; respecto al riesgo de


inflamabilidad es extremadamente inflamable; respecto a la reactividad, es estable.

El cido sulfrico concentrado, en cuanto al riesgo de salud es extremadamente


peligroso, pues corroe los tejidos del cuerpo. En cuanto al riesgo de inflamabilidad, no
arde ( se le considera un valor cero), en cuanto a la reactividad de 2, significa la
posibilidad de cambio qumico violento. Una cuestin adicional, respeto a la informacin
especial es que si hay derrame de cido no debe emplearse agua para neutralizarlo,
pues hay una liberacin tremenda de calor y puede ocasionar salpicaduras peligrosas.
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QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N 1

PREPARACION Y ESTANDARIZACION
DE NaOH. DETERMINACION DE AC.
ACETICO EN VINAGRE
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Preparacin y estandarizacin de NaOH.
Determinacin de ac. Actico en vinagre

1. Objetivos

Aplicar los principios tericos y experimentales para preparacin de soluciones.


Aplicar los principales procedimientos de estandarizacin de una base por titulacin
directa.
Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente segn norma

2. Introduccin Terica

La valoracin se basa en la neutralizacin de un peso exacto de patrn primario de


biftalato de potasio. Usando como indicador fenolftalena. Cuando se valora una solucin
de un cido dbil (HAc) con solucin valorada de NaOH, se observa que durante la
valoracin ocurre una neutralizacin gradual; es decir que se producen variantes en el
valor del pH debido a que se ha formado una sal de acetato ms cido dbil (HAc)
remanente hasta alcanzar el punto de equivalencia; producindose una hidrlisis de la sal.
Esta hidrlisis es de reaccin bsica (pH: 8.72), siendo el Indicador apropiado la
fenolftalena (pH = 8- 10). Cuando se quiere determinar la presencia del cido actico en
un vinagre, se aplica estos fundamentos.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo ledo previamente la


prctica correspondiente de la gua de laboratorio proporcionada por el profesor. Adems
tomar en cuenta las siguientes simbologas:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metlico
gotero
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5. Reactivos y Soluciones

HCI 0.1 N
Anaranjado de metilo 0,1%: Pesar 0,1 9 del Indicador y disolver y llevar a 100 ml con
agua destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar .
Verde de bromocresol 0,1%: Pesar 0.1 g del indicador, disolver y llevar a 100 ml con
agua destilada. Envasar en frasco gotero. etiquetar.
N,aOH 0.1 N
Fenolftaleina 1%: Pesar 1 gr del Indicador, disolver y llevar a 100 ml con etanol al 95
%.

6. Procedimiento

Preparacin y estandarizacin de Hidrxido de Sodio

1. Prepare una solucin NaOH 0.1 N de concentracin


2. Realice la estandarizacin del NaOH segn secuencia:

W patrn primario (4 decimales)


Volumen terico (2 decimales)

Vt = W / (Peq x Nt)

Factor de correccin (4 decimales)

Fc = Vt / Vexp

Normalidad corregida (4 decimales)

Nc = Nt x Fc

Obs: patrn primario: Biftalato de Potasio

HASTA AQU YA TIENE UD. NaOH VALORADO LISTO PARA SU USO

Anlisis de ac. actico en vinagre

El vinagre es un condimento que se prepara por fermentacin de materiales ricos en


almidn o en azcares, y equivale a una solucin diluida de cido actico con pequeas
cantidades de otras sustancias orgnicas e inorgnicas. Por lo general para que pueda
considerarse como vinagre, el producto debe contener cuando menos 4 gr, de cido
actico por 100 ml. del lquido a 20 C.

El intervalo de acidez ms comn es de 3.5 a 8,0 p/v de cido actico. El cido actico es
un cido monoprtico dbil que puede titularse con NaOH usando fenolftaleina como
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indicador. Los vinagres pueden ser coloridos, pero despus de una dilucin adecuada, el
color no impide la observacin del pto. final. Las pequeas cantidades de otros cidos
presentes se cotitulan con el actico y la acidez. total se expresa en trminos de este
cido. El cido actico es un cido dbil tpico. Su cte. de disolucin se representa por:

CH3COOH H + CH3COO-

Qu sucede con el equilibrio de disociacin cuando se valora el cido actico con


una base fuerte tal como el NaOH?

Cuando se aaden los iones OH reaccionan con los H para formar molculas de agua
poco disociadas. As a medida que avanza la valoracin se desplaza el equilibrio hacia la
derecha:

CH3COOH H+ + CH3COO- H 2O
OH-

Cuando algunos de los iones H+ son eliminados por los iones OH- se disocian ms
molculas de CH3COOH para que se restablezca el equilibrio. El resultado neto es que el
pH aumenta lentamente. Las molculas de cido actico actan como depsito de
reserva de iones H+. A pH 7 la mayora de las molculas de cido actico se habrn
disociado y el pH empieza a crecer ms rpidamente, sin embargo el punto de
equivalencia an no se ha alcanzado. Slo cuando el pH es aproximadamente igual a 9 la
valoracin es esencialmente completa.

Procedimiento para anlisis

Transfirase 10 ml del vinagre a un matriz volumtrico de 100 ml, dilyanse y


mzclese bien. A esta solucin se le considera como solucin problema.
Transfirase una alcuota de 25 ml. de la solucin problema a un erlenmeyer,
adanse unos 25 ml. de agua destilada y 5 gotas de fenolftaleina.
Titlese con solucin NaOH 0.1 N valorando hasta obtener un color rosa que persista
20 segundos cuando menos.
Exprsese el resultado, en gramos de cido actico por 100 ml, de vinagre.
Reptase la determinacin con cuando menos una alcuota adicional de la solucin
problema.
Infrmense los dos resultados y el promedio.

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a. ttulo del tema desarrollado en la sesin.


b. Introduccin: el alumno debe hacer una introduccin al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos ms importantes del
informe mismo). No debe exceder de una pgina.
c. Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, grficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, anlisis de datos obtenidos y/o comportamientos
observados. Anlisis de los resultados (demuestra capacidad de interpretar resultados
de experimentos.
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d. Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y tambin las dificultades o errores
de carcter tcnico que pudiera haber encontrado el alumno en el desarrollo de las
tareas, respaldados por los clculos o grficos pertinentes si fuese el caso.
e. Conclusiones: esta parte contiene la sntesis de los resultados alcanzados a la
finalizacin del experimento.

Resultados

Reportar la normalidad corregida del titulante y el contenido de ac. Actico en el vinagre.

Bibliografa

Fundamentos de Qumica Analtica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Qumica Analtica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Qumica Analtica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa Mxico 1981
Mtodos modernos de anlisis qumico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
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QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N2
ANALISIS DE MEZCLAS ALCALINAS
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ANALITICA
Anlisis de Mezclas Alcalinas
1. Objetivos

Aplicar los principios tericos y experimentales para preparacin y estandarizacin de


soluciones.
Aplicar tcnica de titulaciones sucesivas para mezclas alcalinas: OH-, CO3-2 y HCO3-.
Organizar el trabajo del equipo y asumir diferentes roles
Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente segn norma

2. Introduccin Terica

Una aplicacin interesante de la volumetra de neutralizacin se encuentra en la


determinacin cualitativa y cuantitativa de los componentes de una solucin que contenga
carbonato de sodio, bicarbonato e sodio e hidrxido de sodio solos en mezcla en aguas
industriales. Los constituyentes pueden determinarse por valoraciones con H2SO4 0.1 N
que implican la utilizacin de dos indicadores.

El anlisis se basa en una neutralizacin cido-base en presencia de indicadores de


neutralizacin. Cuando se valora una mezcla de hidrxidos y carbonatos se usa la
fenolftalena y se titula hasta que se produzca la decoloracin de la solucin rojo violcea,
esto se produce cuando se neutraliza el hidrxido y el carbonato segn la siguiente
reaccin:

OH- + H+ H2O y CO3= + H+ HCO3-


Si a esta solucin decolorada, se sigue titulando con la misma solucin cida en
presencia del Indicador anaranjado de metilo ocurrira un viraje de amarillo a rojo - naranja
por la neutralizacin de los bicarbonatos segn la reaccin:

HCO3- + H+ CO2 + H2O

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo ledo previamente la


prctica correspondiente de la gua de laboratorio proporcionada por el profesor. Adems
tomar en cuenta las siguientes simbologas:

A le r ta
A m b ie n ta l
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4. Equipos y Materiales

Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metlico
gotero

5. Reactivos

Anaranjado de metilo
Fenolftalena
HCl QP
Na2CO3
NaHCO3

6. Procedimiento

Medir con pipeta volumtrica 50 ml de la muestra alcalina colocarla en un erlenmeyer


de 250 ml aadir 2 gotas del indicador fenolftaleina.
Titular con solucin de HCI 0.1 N valorada hasta decoloracin V1. Anotar el volumen
gastado.
En otro erlenmeyer medir con pipeta volumtrica 50 ml de la muestra alcalina agregar
2 gotas del indicador anaranjado de metilo y continuar la titulacin hasta coloracin
rojo-naranja. Anotar el volumen gastado, V2

Clculos

V neutralizacin OH = VnOH- = V2 - 2(V2-V1)

V neutralizacin CO3== VnCO3 = = 2(V2-V1)

Ppm NaOH = Nc x Vg x Peq NaOH x 106


Valicuota

Nc = Normalidad corregida de titulante


Vg = Volumen de gasto en litros
Peq = peso equivalente
Valcuota = Volumen de muestra tomada

Ppm Na2CO3 = Nc x Vg x Peq Na2CO3 x 106


Valicuota
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7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) ttulo del tema desarrollado en la sesin.


b) Introduccin: el alumno debe hacer una introduccin al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos ms importantes
del informe mismo). No debe exceder de una pgina.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, grficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, anlisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Anlisis de los resultados (demuestra capacidad de
interpretar resultados de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y tambin las dificultades o
errores de carcter tcnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los clculos o grficos pertinentes si
fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la sntesis de los resultados alcanzados a la
finalizacin del experimento.

Resultados

Reportar los ppm de carbonato de sodio e hidrxido de sodio obtenidos en la muestra


problema.

Bibliografa

Fundamentos de Qumica Analtica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Qumica Analtica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Qumica Analtica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa Mxico 1981
Mtodos modernos de anlisis qumico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
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QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N 3
DETERMINACION DE CaO POR METODO
DEL AZUCAR.
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Determinacin de CaO por mtodo del azcar.
Permanganometra y neutralizacin
1. Objetivos

Aplicar la combinacin de mtodo Redox con Neutralizacin cido base.


Evaluar con tcnica va clsica una materia prima como CaO.
Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente segn norma

2. Introduccin Terica

Este mtodo se basa en la solubilidad del xido de calcio en una solucin de azcar, para
ser titulado despus con cido oxlico, usando solucin de fenolftaleina como indicador.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo ledo previamente la


prctica correspondiente de la gua de laboratorio proporcionada por el profesor. Adems
tomar en cuenta las siguientes simbologas:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metlico
gotero

5. Reactivos y soluciones

Azcar blanca
Acido Oxlico 0.1 N: Disolver 6.303 gramos de cido oxlico (N 2C2O4.2H2O pesando
exactamente) en un poco de agua destilada y llevar a un litro en un frasco volumtrico
de 1,000 ml.
Fenolftalona : al 0.5 % disuelto en alcohol.
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Acido sulfrico (1:3)
Oxalato de sodio Q.P
Sol. de Permanganato de potasio 0.1N . Estandarizar con patrn primario de oxalato
de sodio Q.P. Una vez realizados los clculos y la preparacin de la solucin stock
esta deber ser calentada 95 'C por dos horas, enfriar y se almacena por dos das.
Decantar la solucin clara y almacenar en una botella oscura.

Notas:

La muestra de cal debe conservarse en un frasco completamente seco y bien


tapado.
Para evitar la absorcin de agua, la muestra debe pesarse en pesafiltro.
Para evitar la formacin de grumos y que la muestra se pegue a las paredes del
frasco volumtrico, el frasco debe estar completamente seco y al echar la muestra
hay que dispersarlo y la solucin de azcar debe de agregarse poco a poco y
agitarlo.

6. Procedimiento

Estndarizacin de Permanganato de Potasio

Para la estandarizacin de Permanganato de potasio se pesa 0.2 gr de oxalato de sodio


(patrn primario y se disuelve con agua se agrega 5 ml de cido sulfrico (1:3) se calienta
y se titula con permanganato preparado previamente. Se hace clculo para normalidad
corregida.

a) W patrn primario (4 decimales)

b) Volumen terico (2 decimales)

Vt = W / (Peq x Nt)

c) Factor de correccin (4 decimales)

Fc = Vt / Vexp

d) Normalidad corregida (4 decimales)

Nc = Nt x Fc

Estandarizacin de cido oxlico

Se titula contra el permanganato de potasio anteriormente valorado. Se toma una alcuota


de 40 ml de cido oxlico se agrega 5 ml de cido sulfrico (1:3) se calienta y se titula con
permanganato preparado previamente. Se hace clculo para normalidad por :

NKMnO4 x V KMnO4 = N H2C2O4 x V H2C2O4


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Anlisis de muestra de cal

Pesar (en posa filtro) un gramo de la muestra pulverizada a malla 100 y transferirlo a
un frasco volumtrico de 500 ml.
Pesar 30 gramos de azcar en un vaso de 100 ml. y disolverlo con 300 ml. de agua
destilada.
Agregar al frasco volumtrico poco a poco, la solucin de azcar, lavando el pesa filtro
con esta solucin y despus con agua, (Estar seguro que toda la muestra ha sido
transferido al frasco volumtrico).
Agitar vigorosamente para evitar que se formen grumos o se pegue la cal a las
paredes del frasco.
Diluir a la marca del frasco, con agua destilada fra, tapar y agitar de rato en rato
durante hora y media.
Mirar usando papel abatana y 4 seco y recibiendo el filtrado en un vaso seco. Eliminar
la primera porcin filtrada y continuar filtrando.
Tomar con una pipeta una parte alicuota de 50 ml. y echarlo en un elermeyer de 250
ml. Agregar dos gotas de solucin de fenolftaleina y titular con solucin valorada de
cido oxlico 0.1 N hasta justa desaparicin del color grosella.
Hacer los clculos y reportar como cal til o disponible.
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ESQUEMA DE LA DETERMINACION DE CAL UTIL

Se basa en la solubilidad de la cal en una solucin de azcar y por titulacin con cido
Oxlico.

Parte Experimental

+50 ml H2O destilada / agitada


+30 gr. de azcar molida / se homogeniza bien

Muestra seca
W = 1 gr. Enrasar

Filtrar

500 ml

Alcuota de 50

H2C2O4 (0.1 N) + Indicador fenolftaleina


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Reacciones

Disolucin:

C12O11H22 + CaO C12O11H20Ca + H2O


La sacarosa solo atrae al calcio del CaCO3 que hay en la muestra . La muestra se debe
calcinar antes para que la mayor cantidad de CaCO3 se convierta a CaO.

Estandarizacin del cido oxlico

2 2
CO 2 4
2 Mn O 4 16 H 10C O 2 Mn

Ejemplo:

1) HCO 2 2 4
o. 1 N ( H C O . 2 H O)
2 2 4 2

W = N x V x Pequiv.

W = 0.1 x 1 x 126.07/2 = 6.303 gr. /Lt

2) El KMnO 4
debe ser exacto (std. De manera usual con oxalato de Na)

Titulacin:

C O H Ca H CO Ca / COO C 12 O11 H 22
12 11 20 2 2 4 / COO

En la titilacin el cido oxlico cede 2H regenerando la sacarosa y atrapando el Ca


formando CaC O 2 4
.

Observaciones : Se reportan los resultados como:

Cal total: Se refiere a todo el calcio que contiene el mineral, pero se da el resultado como
CaO (es decir se calcina totalmente antes). El mnimo aceptable para el proceso de
flotacin es 70 %; si es menor la cal es considerada no apta como regulador de pH.

Cal til: Se refiere al CaO que se encuentra como tal en la caliza.

Clculo
1.0 gr.x50ml.
Peso de muestra en los 50 ml. = = 0.100 mg
500ml.

m = gr de ml. de cido oxlico usado en la titulacin.


f = Factor de cido oxlico para convertir a CaO.
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Para solucin 0.1 N = 0.0028 gr. CaO.

Cal disponible =. m x f x 100


Peso de muestra (en 50 ml.)

Ejemplo:

Se ha pesado 1.0 gr. de muestra despus de diluir etc. se ha tomado 50 ml. de solucin, y
se ha titilado con solucin de cido oxlico 0.1 N. y se ha gastado 29.5 ml. el % de cal
disponible ser:

1.0 gr.x50ml.
Peso de la muestra en los 50 ml. = 0.100 gr.
500ml.

29.5 x 0.0028 x100


% Cal disponible = = 82.6 %
0.100.

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) ttulo del tema desarrollado en la sesin.


b) Introduccin: el alumno debe hacer una introduccin al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos ms importantes
del informe mismo). No debe exceder de una pgina.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, grficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, anlisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Anlisis de los resultados (demuestra capacidad de
interpretar resultados de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y tambin las dificultades o
errores de carcter tcnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los clculos o grficos pertinentes si
fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la sntesis de los resultados alcanzados a la
finalizacin del experimento.

Resultados

Reportar los % Cal total obtenidos en la muestra problema.

Bibliografa

Fundamentos de Qumica Analtica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Qumica Analtica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Qumica Analtica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa Mxico 1981
Mtodos modernos de anlisis qumico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
Prof. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA
ANALITICA
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N4
ANALISIS DE CALCIO POR
GRAVIMETRIA
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Anlisis de calcio por Gravimetria


OBJETIVO Y FUNDAMENTOS

El in calcio es precipitable cuantitativamente como oxalato de calcio, mediante la accin


del oxalato amnico:

El precipitado de oxalato clcico es soluble en cido sulfrico, pasando a la forma de


cido oxlico:

El cido oxlico formado se valora con disolucin titulada de permanganato potsico:

MATERIAL

Balanza analtica
Bao de agua
Quemador Bunsen
Erlenmeyer de 250 ml
Frasco lavador
Horno de mufla con regulacin de temperatura
Crisol de placa filtrante del nm. 4
Crisol para cenizas
Matraz aforado de 250 ml
Tringulo de cermica
Vitrina-campana extractora

REACTIVOS

cido clorhdrico d=1'14


cido ntrico 40 B
cido sulfrico d=1'13
Agua destilada
Amonaco d=0'98
Disolucin al 30 % (p/v) de cido ctrico
Disolucin al 5 % (p/v) de cloruro amnico
Disolucin de verde de bromocresol al 0'04 %
Disolucin saturada de oxalato amnico
Disolucin titulada de permanganato potsico 0'1 N
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

METODOLOGA

1.- Pesar alrededor de 5 gramos de muestra en un crisol de cenizas.

2.- Situar el crisol inclinado sobre un tringulo de cermica y calentar con la llama
oxidante del quemador Bunsen, hasta carbonizacin (en campana-vitrina).

3.- Calcinar a 550C hasta convertir la muestra al estado de cenizas (puede aprovecharse
para determinar el contenido de cenizas totales).

4.- Trasvasar las cenizas a un matraz erlenmeyer de 250 ml y aadir 40 ml de cido


clorhdrico (d=1'14), 60 ml de agua destilada y unas gotas de cido ntrico.

5.- Llevar a ebullicin y mantenerla unos 30 minutos.

6.- Enfriar y trasvasar cuantitativamente a un matraz aforado de 250 ml, completando el


volumen con agua destilada y homogeneizar.

7.- Filtrar (sin lavar el filtro!) y recoger una porcin alcuota de filtrado que contenga entre
10 i 40 miligramos de calcio y pasar a un matraz erlenmeyer de 250 ml; aadir 1 ml de la
disolucin de cido ctrico y 5 ml de la disolucin de cloruro amnico; completar el
volumen aproximadamente a unos 100 ml con agua destilada.

8.- Llevar a ebullicin, aadir 10 gotas de disolucin de verde de bromocresol y 30 ml de


disolucin caliente de oxalato amnico Si aparece un precipitado, disolver con unas gotas
de cido clorhdrico de d=1'14

9.- Aadir amonaco hasta virar el indicador.

10.- Colocar el erlenmeyer en un bao de agua en ebullicin durante 30 minutos, dejar


reposar el precipitado formado.

11.- Retirar el erlenmeyer del bao y dejar reposar 1 hora. Filtrar con crisol del n 4,
lavando erlenmeyer y crisol con agua hasta la total eliminacin del exceso de oxalato
amnico (ausencia de cloruros - ensayo con nitrato de plata en medio cido).

12.- Disolver el precipitado pasando por el filtro unos 50 ml de cido sulfrico de d=1'13.

13.- Lavar el crisol con agua caliente fasta completar un volumen de alrededor de 100 ml.

14.- Calentar a 70-80C y valorar con disolucin de permanganato de potasio 0'1 N hasta
obtencin de color rosa persistente por un tiempo de como mnimo 1 minuto.

CLCULOS

1 ml de permanganato 0'1000 N equivale a 2'004 miligramos de calcio.


Expresar el resultado en % de calcio en la muestra:
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

OBSERVACIONES

Si la muestra est constituida exclusivamente de materiales minerales (no orgnicos),


como por ejemplo un corrector mineral para piensos, proceder a la disolucin mediante
cido clorhdrico sin incineracin previa.

Si se sospecha que el contenido en magnesio en la muestra es muy alto, proceder a una


segunda precipitacin con oxalato de calcio.
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QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N 5
ARGENTOMETRIA: DETERMINACION DE
CLORUROS POR METODO DE MOHR
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Argentometra: Determinacin de Cloruros por


Mtodo de Mohr
1. Objetivos

Aplicar los principios tericos y experimentales para preparacin de soluciones.


Aplicar los principales procedimientos de estandarizacin va Ttulo
Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente segn norma

2. Introduccin Terica

El in cloruro es uno de los aniones inorgnicos principales en aguas y aguas residuales.


La concentracin de cloruros es mayor en aguas residuales que en aguas corrientes,
debido a que el cloruro de sodio es un componente comn en la dieta y pasa sin cambios
a travs del sistema digestivo en una cantidad promedio de 6 gr/persona/da, aumentando
la concentracin de las aguas de desecho en aproximadamente 15 mg/l, en relacin con
el agua de bebida.

Antes del desarrollo de la bacteriologa, las pruebas qumica como las de cloruros y
nitrgeno amoniacal sern aplicadas par determinar probable contaminacin de las aguas
subterrneas por aguas residuales.

No interfieren las sustancias en as cantidades encontradas normalmente en el agua


potable. El Bromuro, cianuro y yoduro se registran como las concentraciones equivalentes
de cloruro. Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren pero se pueden eliminar con un
tratamiento de perxido de hidrgeno. El ortofosfato por encima de 25 mg/l interfiere por
precipitar como fosfato de plata. El hierro por encima de 10 mg/l interfiere por enmascarar
el punto final.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo ledo previamente la


prctica correspondiente de la gua de laboratorio proporcionada por el profesor. Adems
tomar en cuenta las siguientes simbologas:

A le r ta
A m b ie n ta l
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

4. Equipos y Materiales

Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metlico
gotero

5. Reactivos y soluciones

NaCl Q.P. preparar solucin patrn.

Solucin tituladora de AgNO3 0.0141 N : Pesar 2.4 g de AgNO3 y disolver en 100 ml de


agua destilada. Transferir cuantitativamente a una fiola de 1 L lavando con tres
porciones de 1 00 ml de agua destilada. Guardar en frasco mbar en una gaveta
oscura. Hallar la concentracin exacta titulando 15 ml de solucin estndar de NACI,
por el procedimiento descrito ms adelante y calculando el valor de N' de la frmula.

Solucin indicadora de K2CrO4: Pesar 25 g de K2CrO4 y disolver en 250 ml de agua


destilada. Agregar solucin de AgNO3 0.0141 N, gota a gota hasta observar la
formacin de un precipitado de color rojo ladrillo. Dejar reposar toda la noche a 250C.
Al da siguiente, se filtra la solucin y el filtrado se lleva a 500 ml con agua destilada.

6. Procedimiento

Estandarizacin de Nitrato de Plata va Ttulo.

Para obtener el ttulo de Nitrato de Plata en trminos de Cloruro se procede como sigue:

Pesar 0.5 gr de Cloruro de Sodio cristales QP y llevar a 250 ml en fiola.


Tomar 50 ml de esta solucin y titular con indicador cromato de potasio.

Calcular TiTAgNO3/Cl:

gr NaCl x Cl
NaCl
TiTAgNO3/Cl = = gr Cl/ ml AgNO3
ml AgNO3
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Anlisis de Cloruro en muestras de agua

Seleccionar un volumen adecuado de muestra, transferir a un matraz de 300 ml y


llevar a 100 ml con agua destilada.

Tomar 100 ml de agua destilada en otro matraz como blanco y testigo de comparacin
de color. Aadir a cada uno de los matraces 1 ml de solucin indicadora. El color de
ambos matraces cambia a amarillo brillante.

Anotar la lectura de la bureta antes de empezar a titular. Titular con solucin de AgNO3
0.0141 N el blanco hasta la aparicin de un color meln. Anotar la lectura de la bureta
y calcular por diferencia el gasto de solucin para el blanco.

Registrar la nueva lectura de la bureta y empezar a titular el matraz con la muestra


hasta la aparicin de un color meln similar al del blanco. Anotar la lectura de la bureta
y calcular por diferencia el gasto de solucin para la muestra.

Clculos

Calcular el gasto real de solucin tituladora de AgNO3 como la diferencia entre el gasto de
solucin de AgNO3 para la muestra y para el blanco (Es decir, se calcula el valor de A-B).
Calcular la concentracin de cloruros en las diferentes muestras lquidas proporcionadas
por el profesor:

mg/l Cl- = Tit x Vg x 106/ Vg


Donde:
mg CI-/L = (A-B) = Gasto real de solucin de AgNO3 = Vg
Tit AgNO3/Cl = ttulo de nitrato de plata en trminos de cloruros

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) ttulo del tema desarrollado en la sesin.

b) Introduccin: el alumno debe hacer una introduccin al tema desarrollado en el


laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos ms importantes del
informe mismo). No debe exceder de una pgina.

c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, grficos, esquemas,


respuestas a preguntas realizadas, anlisis de datos obtenidos y/o comportamientos
observados. Anlisis de los resultados (demuestra capacidad de interpretar resultados
de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y tambin las dificultades o errores
de carcter tcnico que pudiera haber encontrado el alumno en el desarrollo de las
tareas, respaldados por los clculos o grficos pertinentes si fuese el caso.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

e) Conclusiones: esta parte contiene la sntesis de los resultados alcanzados a la


finalizacin del experimento.

Resultados

Reportar los % o ppm de cloruros segn la muestra problema.

Bibliografa

Fundamentos de Qumica Analtica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Qumica Analtica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Qumica Analtica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa Mxico 1981
Mtodos modernos de anlisis qumico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N 6
DETERMINACION DE ZINC POR
COMPLEXOMETRIA
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Determinacin de Zinc por Complexometra


1. Objetivos

Aplicar tcnicas de digestin cida en caliente para disolucin de muestras de


minerales.
Aplicar principios tericos y experimentales para anlisis de Zn en muestras de
minerales.
Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente segn norma

2. Introduccin Terica

Se basa en tratar un mineral conteniendo Zinc con solucin valorada de EDTA utilizando
como indicador Naranja de Xilenol a pH 5,5. El Zinc se separa de sus interferencias como
el Hierro mediante una precipitacin de este con Hidrxido de amonio. El el caso del
plomo este se puede separa precipitndolo como sulfato de plomo.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo ledo previamente la


prctica correspondiente de la gua de laboratorio proporcionada por el profesor. Adems
tomar en cuenta las siguientes simbologas:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metlico
gotero
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

5. Reactivos

Solucin Buffer pH : 5.5 : pesar 200 gr de acetato de amonio, disolver en agua


destilada, agregar 20 ml de cido actico glacial y completar a un litro
Solucin de EDTA: Pesar 16 gr de sal disdica de EDTA, disolver en agua destilada y
completar a un litro.
Ind. Naranja de Xilenol: Pesar 0.2 gr de la sal y disolver con agua destilada y enrazar
a 100 ml.
ZnSO4 Sulfato de Zinc QP

6. Procedimiento

Estandarizacin de EDTA

Pesar 0.5 gr de ZnSO4 agregar 50 ml de buffer pH 5.5 Calentar a ebullicin hasta


disolucin de la sal agregar indicador Naranja de Xilenol y valorar con solucin de EDTA
Anotar el volumen y calcular el ttulo con respecto a EDTA.

TiT EDTA/ Zn = W ZnSo4 Fg = # gr Zn / ml EDTA


ml Edta

Anlisis de mineral

1. Pesar 0.25 gr de muestra


2. Empezar el ataque de mineral con 10 ml HCl y 10 ml HNO 3, luego que la digestin
cida en caliente ha progresado, agregar 10 ml de H2SO4 (1:1), reducir el volumen
con calentamiento hasta por lo menos 5 ml, sacar de la plancha y enfriar, lavar las
paredes del vaso con agua destilada.
3. Agregar 10 ml de NH4Cl 25% y luego hidrxido de amonio gota a gota hasta que se
observe ligera turbidez, ms de 10 gotas en exceso. Calentar hasta ebullicin.
4. Filtrar por decantacin en caliente con papel W-40 lavar el precipitado dos veces con
NH4Cl 1%.
5. Al filtrado agregar pizca de ac. Ascbico, gramo de tiourea o 10 ml de tiourea al 10%
gotas de indicador Naranja de Xilenol. Agregar HCl (1:1) gota a gota hasta que el color
violaceo vire a amarillo.
6. Agregar 10 ml de Buffer pH 5.5 (la solucin debe volver a color violaceo) e indicador
Naranja de Xilenol. Luego valorar con solucin de EDTA hasta color amarillo brillante.

Clculos

Reportar porcentaje de Zn de la muestra de mineral.

% Zn = Tit x V gasto x 100


w muestra inicial
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) ttulo del tema desarrollado en la sesin.


b) Introduccin: el alumno debe hacer una introduccin al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos ms importantes del
informe mismo). No debe exceder de una pgina.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, grficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, anlisis de datos obtenidos y/o comportamientos
observados. Anlisis de los resultados (demuestra capacidad de interpretar resultados
de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y tambin las dificultades o errores
de carcter tcnico que pudiera haber encontrado el alumno en el desarrollo de las
tareas, respaldados por los clculos o grficos pertinentes si fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la sntesis de los resultados alcanzados a la
finalizacin del experimento.

Resultados

Reportar los % Zinc obtenidos en la muestra problema.

Bibliografa

Fundamentos de Qumica Analtica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Qumica Analtica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Qumica Analtica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa Mxico 1981
Mtodos modernos de anlisis qumico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
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QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N 7
DETERMINACION DE PLOMO POR
COMPLEXOMETRIA
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Determinacin de Plomo por Complexometra


1. Objetivos

Aplicar tcnicas de digestin cida en caliente para disolucin de muestras de


minerales.
Aplicar principios tericos y experimentales para anlisis de Pb en muestras de
minerales.
Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente segn norma

2. Introduccin Terica

Se basa en tratar un mineral de plomo con solucin valorada de EDTA utilizando como
indicador Naranja de Xilenol a pH 5,5. El plomo precipita como sulfato de plomo. El
procedimiento analtico se llevar a cabo durante dos sesiones, en cada sesin se
tratarn matrices de diferente procedencia.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo ledo previamente la


prctica correspondiente de la gua de laboratorio proporcionada por el profesor. Adems
tomar en cuenta las siguientes simbologas:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metlico
gotero
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

5. Reactivos y soluciones

Solucin Buffer pH : 5.5 : pesar 200 gr de acetato de amonio, disolver en agua


destilada, agregar 20 ml de cido actico glacial y completar a un litro
Solucin de EDTA: Pesar 16 gr de sal disdica de EDTA, disolver en agua destilada y
completar a un litro.
Ind. Naranja de Xilenol: Pesar 0.2 gr de la sal y disolver con agua destilada y enrazar
a 100 ml.
PbSO4 Sulfato de Plomo QP

6. Procedimiento

Estandarizacin de EDTA

Pesar 0.5 gr de PbSO4 agregar 50 ml de buffer pH 5.5 Calentar a ebullicin hasta


disolucin de la sal agregar indicador Naranja de Xilenol y valorar con solucin de EDTA
Anotar el volumen y calcular el ttulo con respecto a EDTA

TiT EDTA/Pb = gr PbSO4 x Pb


ml EDTA PbSO4

Anlisis de Mineral

Pesar 0.25 gr de muestra de acuerdo su contenido de Plomo y transferir a un vaso de


precipitado de 250 ml.
Aadir 10 ml HCl y 10ml HNO 3, luego proceder a la digestin en caliente. Una vez que
la muestra esta totalmente disuelta, Ud. puede observar presencia de slice en el
fondo del vaso( no puntos negros ni azufre). Agregar 10 ml de H2SO4 (1:1).
Tapar el vaso con luna de reloj y colocar en la plancha, calentar por 10 minutos.
Luego evaporar la solucin hasta desprendimiento de abundantes humos blancos; y
que el volumen se reduzca hasta aproximadamente 5 ml. Sacar de la plancha y enfriar
lava paredes, se hierve suavemente por 10 minutos, se saca de la plancha y se deja
en reposo por 15 min.
Filtrar por decantacin en caliente con papel filtro W-42. El filtrado puede guardarse
para anlisis de Zinc o Cobre. Lavar el precipitado con porciones de H 2SO4 3%
agitando y filtrando por decantacin, luego pasar todo el precipitado al papel de filtro
con agua caliente.
Transferir el precipitado al beaker original y aadir 30 ml de solucin de Buffer pH 5.5
y calentar en la plancha hasta que la solucin hierva, evitando salpicaduras.
Agregar Ac. Ascrbico e ind. Naranja de Xilenol y valorar con solucin valorada de
EDTA hasta viraje de violeta a amarillo.
Calcular % de Plomo en la muestra.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Clculos

% Pb = Tit x V gasto x 100


w muestra inicial

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) ttulo del tema desarrollado en la sesin.


b) Introduccin: el alumno debe hacer una introduccin al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos ms importantes del
informe mismo). No debe exceder de una pgina.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, grficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, anlisis de datos obtenidos y/o comportamientos
observados. Anlisis de los resultados (demuestra capacidad de interpretar resultados
de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y tambin las dificultades o errores
de carcter tcnico que pudiera haber encontrado el alumno en el desarrollo de las
tareas, respaldados por los clculos o grficos pertinentes si fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la sntesis de los resultados alcanzados a la
finalizacin del experimento.

Resultados

Reportar los % Pb obtenidos en la muestra problema.

Bibliografa

Fundamentos de Qumica Analtica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Qumica Analtica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Qumica Analtica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa Mxico 1981
Mtodos modernos de anlisis qumico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N 8
DETERMINACION DE HIERRO POR
DICROMATOMETRIA
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Determinacin de Hierro por


Dicromatometra
1. Objetivos

Aplicar mtodo redox en la determinacin de metales en minerales.


Aplicar tcnica va clsica de Dicromatometra previa reduccin
Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente segn norma

2. Introduccin Terica

Los minerales que contienen xidos de hierro anhdro se disuelven lentamente en HCl,
mientras que los hidratos lo hacen facilmente. El agregado de SnCl2 ayuda en la
disolucin de los xidos anhidros. Una vez que se ha disuelto los compuestos de hierro,
el siguiente paso es la reduccin del elemento al estado divalente, ya que en la
descomposicin del mineral parte del hierro se encuentra en el estado trivalente. En la
reduccin cuantitativa del hierro se utiliza SnCl2 segn la siguiente reaccin:

2 Fe+3 + Sn+2 2 Fe+2 + Sn+4

El exceso de reductor que queda en la solucin se elimina por adicin de HgCl2 segn:

Sn+2 + HgCl2 Hg2Cl2 + Sn+4 + 2Cl -

El Hg2Cl2 producido, que es Insoluble, normalmente no consume KMn04 ml K 2Cr2O7


mientras que el exceso de HgCl2 no reoxida al Fe (II). Al realizarse sta reaccin debe
evitarse el agregado de un exceso apreciable de Sn (II). por que tiene lugar la siguiente
reaccin:

Sn+2 + 2HgCl Hg + Sn+4 + 2Cl-

El Hg metlico as formado si reacciona con el KMnO 4 y el K2Cr207 dando lugar a


resultados altos. Esta ltima reaccin indeseable se aprecia por la aparicin de un
precipitado gris. Si esto ocurre deber desecharse la solucin de trabajo.

La aparicin de un precipitado blanco de aspecto sedoso indica que la precipitacin se ha


realizado adecuadamente. La ausencia total de precipitado. Indica que el agregado de
SnCI2 fue Inadecuado y por lo tanto tambin hay que desechar la solucin. El Fe (II) es
titulado en medio Ha con solucf6n valorada de KMnO 4 mediante auto - Indicacin segn la
reaccin:

5 Fe+2 + MnO4- + 8H+ 5Fe+3 + Mn+2 + 4H2O


Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

En esta determinacin es necesario utilizar la solucin Manganoso - fosfrlca, cuyos


componentes cumplen diferentes roles: El in fosfato del Ac. fosfrico forma fosfato frrico
complejo, el cual por ser incoloro previene el enmascaramiento del punto final por el color
amarillo Intenso del FeCI3. La formacin de ste canplejo tambin aumenta el potencial de
reduccin del Fe (II) favoreciendo as su oxidacin preferencial, en presencia de iones
cloruro y mercurioso. El H2SO4 suministra los iones hidronio requeridos para la reduccin
del KMnO4, El MnSO4 da los iones Mn que catalizan la reaccin entre el Fe (II) y el KMnO 4
y tambin disminuye el potencial de oxidacin del permanganato, haciendo as muy lenta
la velocidad de oxidacin del cloruro.

Con respecto al mtodo de Dicromatometra una de las diferencias esta en el indicador


difenilaminosulfonato de sodio que por accin de un ligero exceso de dicromato vira a
purpura azul violceo. El cromato es bastante estable, su reaccin es completa y se
realiza en medio fuertemente cido. En ste mtodo se utiliza H 3PO4 y H2SO4 los mismos
que cumplen las siguientes funciones: El H3PO4 se utiliza para acomplejar al hierro como
fosfato frrico que es incoloro y evitar que interfiera el color amarillo del Fe (III) en el punto
final de la titulacin. Adems se aumenta el potencial de reduccin del Fe (II) favoreciendo
as su oxidacin preferencial en presencia de iones cloruro y mercurio, solamente en esta
condicin puede ocurrir el viraje del indicador dentro de los lmites de la variacin del
potencial inmediatos al punto de equivalencia. El H2SO4 suministra los iones hjdronio
requeridos para la reduccin del dicromato.

Cr2O7 = + H+ + 6e- 2 Cr +3 + H2O


Fe+2 + H+ + Cr2O7 = 2 Cr +3 + Fe +3 + H2O

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo ledo previamente la


prctica correspondiente de la gua de laboratorio proporcionada por el profesor. Adems
tomar en cuenta las siguientes simbologas:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Vaso de precipitados
Soporte metlico
gotero

5. Reactivos y soluciones

SnCl2 : Colocar en un vaso de 250ml granallas de Sn metlico, agregar 50 ml de HCl


cc. y calentar por 15 min. Aadir agua, envasar en gotero manteniendo las granallas
de Sn. Etiquetar.
HgCl2 : Pesar 50 gr de sal, disolver y diluir a 1 lt. Con agua, envasar en frasco oscuro,
etiquetar.
Solucin Manganosa-fosfrica (MnSO4 + H2SO4 + H3PO4): Pesar 70 gr. de MnSO4.H2O,
disolver en 250 ml. de agua, agregar 125 ml. de H3PO4 85%, 125 ml. de H2SO4 cc. el
mismo que se agrega lentamente y por las paredes del vaso, enfriar la solucin y diluir
a 1 lt con agua. Envasar y etiquetar.
Sol. Dicromato de potasio 0.1 N

6. Procedimiento

Valoracin de la Solucin de Dicromato de Potasio en trminos de Fe

Pesar 0,200 g de alambre de hierro puro (libre de oxido) y limpio. Colocar en un vaso de
250 ml y disolver con 20 ml de HCI 6N, con calentamiento suave, evitando llevar a
sequedad. Aadir en caliente SnCl2 gota a gota y con agitacin constante hasta
decoloracin y 1 gota de exceso. Enfriar rapidamente agregar 20 ml de HgCl 2, diluir a 150
ml con agua, 5 ml de H3PO4 18M, 5ml H3PO4 al 85% y 10 gotas del indicador, titular con
solucin de dicromato 0,1 N. hasta que el indicador vire a azul violceo. Anotar el volmen
gastado. Determinar la Normalidad y el Ttulo expresado en g Fe/mL

Tambin puede usar como patrn la sal de Mohr (W = 0.25), esta se disuelve, se agrega
sol. Fosfosulfrica e indicador difenilamina e inmediatamente se titula. Hallar

TiT K2Cr2O7 Fe = W Sal Mohr x Fg = # gr Fe / ml K2Cr207


ml Edta

Determinacin de Hierro

Pesar con precisin 0.15 gr de muestra de acuerdo a su contenido de hierro y


transferir a un vaso de 250 ml.
Aadir 10 ml de HCl (1+1) calentar suavemente por 10 minutos en la plancha. Sacar el
vaso y agregar 10ml de cido concentrado. 10 ml de H 2SO4 (1+1). Tapar el vaso con
luna de reloj colocar en la plancha y calentar por 10 minutos. Luego quitar la luna de
reloj lavndolo con agua destilada. Evaporar la solucin hasta que el volumen se
reduzca hasta aproximadamente 5 ml. Sacar de la plancha y enfriar las paredes del
vaso con agua destilada hasta 100 ml.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Agregar 10ml de NH4Cl 25% y luego NH4OH gota a gota hasta que se observe ligera
turbidez, ms de 10 gotas de exceso. Calentar hasta ebullicin.
Filtrar por decantacin en caliente con papel Watman 40. Lavar el precipitado 2 veces
con NH4Cl 1% agitacin y filtracin por gravedad. Luego pasar todo el precipitado al
papel de filtro con agua caliente.
Se disuelve el precipitado con HCl (1:1) usando el mismo vaso de 250 ml y se lava
con pequeas porciones de agua caliente varias veces, hasta que el papel de filtro
quede completamente blanco.
Se evapora la solucin hasta pequeo volumen y se decolora gota a gota con solucin
de cloruro de estao (50 g/l) hasta desaparicin de color amarillo de la solucin.
Agregando una gota de exceso.
Se agrega de una sola vez 10 ml de HgCl2. Se produce una ligera opalescencia . (si se
produce un precipitado gris u oscuro indica que se form Hg elemental por lo que
debe descartarse). Se continua agregando la solucin fosfosulfrica.
SE agrega 4 gotas de Difenilamina y se valora con K2Cr2O7 de verde a prpura o azul
violeta.
Reporte % Fe en la muestra de mineral proporcionada.

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) ttulo del tema desarrollado en la sesin.


b) Introduccin: el alumno debe hacer una introduccin al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos ms importantes
del informe mismo). No debe exceder de una pgina.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, grficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, anlisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Anlisis de los resultados (demuestra capacidad de
interpretar resultados de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y tambin las dificultades o
errores de carcter tcnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los clculos o grficos pertinentes si
fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la sntesis de los resultados alcanzados a la
finalizacin del experimento.

Resultados

Reportar los % Fe obtenidos en la muestra problema.

Bibliografa

Fundamentos de Qumica Analtica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Qumica Analtica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Qumica Analtica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa Mxico 1981
Mtodos modernos de anlisis qumico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N 9
DETERMINACION DE Ca POR
PERMANGANOMETRIA
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Determinacin de Ca por Permanganometra


1. Objetivos

Aplicar mtodo redox en la determinacin de calcio.


Aplicar tcnica va clsica de Permanganometra para anlisis de minerales, previa
reduccin de Hierro
Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente segn norma

2, Introduccin Terica

Este mtodo volumtrico indirecto se basa en la precipitacin cuantitativa del calcio como
oxalato bastante insoluble, el cual por un tratamiento con cido sulfrico diluido, libera
acido oxlico el mismo que es titulado con solucin valorada de permanganato:

Ca+2 + C2O4= CaC2O4 ; C2O4 = + 2 H+ H2C2O4

C2O4= + 2 MnO4- + 16 H+ 10 CO2 + 2 Mn+2 + 8 H2O

Se puede apreciar que el calcio no reacciona con el permanganato pero es fcil deducir
su peso equivalente de las reacciones anteriores. As una mol de calcio es equivalente a
una mol de oxalato, y como una mol de oxalato pierde 2 electrones en su oxidacin, ,su
peso equivalente es PF/2; por la relacin existente el peso equiv del calcio es PF/2.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo ledo previamente la


prctica correspondiente de la gua de laboratorio proporcionada por el profesor. Adems
tomar en cuenta las siguientes simbologas:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Soporte metlico
gotero

5. Reactivos y soluciones

SnCl2 : Colocar en un vaso de 250 ml granallas de Sn metlico, agregar 50 ml de HCl


cc. y calentar por 15 min. Aadir agua, envasar en gotero manteniendo las granallas
de Sn. Etiquetar.
HgCl2 : Pesar 50 gr de sal, disolver y diluir a 1 lt. Con agua, envasar en frasco oscuro,
etiquetar.
Sol Permanganato de potasio de potasio 0.1 N

6. Procedimiento

(1) Preparacin de la Muestra.- Pesar con exactitud 0,200 g de la muestra finamente


pulverizada y colocarla en un vaso de 250 ml. Disolver con 10 ml de agua y 5 ml de HCl
QP. Agitar y calentar hasta disolucin total, evaporar a sequedad, dejar en la plancha
suave par unos min. Enfriar. AI residuo agregar unas gotas de HCl cc. distribuyndolo en
el fondo del vaso, diluir con 50 ml. de agua, calentar a ebullicin. Aadir 5 gotas de HNO 3
QP y continuar el calentamiento por 2 a 3 min. Retirar y agregar 1 2 g de NH4Cl, agitar
hasta disolver, luego NH4OH QP gota a gota hasta alcalinidad al papel de tornasol y 3 ml
en exceso, hervir por 3 min. Filtrar en caliente, recibiendo el filtrada en un vaso de 400 ml.
Lavar el pptado. unas 3 a 4 veces con agua caliente.

(2) Precipitacin.- Diluir el filtrado a 150 ml con agua., agregar 2 gotas del indicador roja
de metilo, acidificar con HCI 00. hasta coioraci6n roja, aadir 3 ml de exceso. Calentar a
ebullicin incipiente y aadir 20 ml. de solucin saturada de oxalato de amonio lentamente
y con agitacin constante, luego NH4OH hasta que el indicador vire a amarillo. Continuar
el calentamiento hasta ebullicin por unos minutos, retirar del calor, dejar en reposo por
30 minutos.

(3} Filtracin y Lavado del Precipitado. Filtrar por decantacin, lavar el precipitado 2 a 3
veces con solucin diluida de oxalato de amonio 1g/l, transferir el pp al papel de filtro y
continuar lavando 2 a 3 veces con agua caliente, usando pequeos volmenes,
hacindolo en forma completa de los bordes del filtro hacia dentro.

(4) Disolucin del Precipitado.- CoIocar un vaso limpio de 400 ml bajo el embudo y pasar
por el filtro 100 ml de H 2SO4 50:100, lavar 2 6 3 veces con agua caliente dejar el papel de
filtro pegado al embudo y calentar la solucin a ebulllcin incipiente.

(5) Titulacin y Clculos.- Retirar del calor y titular en caliente con solucin valorada de
KMnO4 0,1N hasta suave coloracl6n rosada. Introducir el papel filtro en la solucin y si
esta se decolora, continuar la titulacin hasta nueva coloracin rosada. Anotar el volumen
gastado. Expresar los resultados en Ojo de Ca y CaO. Si la muestra es una callza en %
CaCO3.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) ttulo del tema desarrollado en la sesin.


b) Introduccin: el alumno debe hacer una introduccin al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos ms importantes
del informe mismo). No debe exceder de una pgina.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, grficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, anlisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Anlisis de los resultados (demuestra capacidad de
interpretar resultados de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y tambin las dificultades o
errores de carcter tcnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los clculos o grficos pertinentes si
fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la sntesis de los resultados alcanzados a la
finalizacin del experimento.

Resultados

Reportar los % Ca obtenidos en la muestra problema.

Bibliografa

Fundamentos de Qumica Analtica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Qumica Analtica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Qumica Analtica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa Mxico 1981
Mtodos modernos de anlisis qumico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N 10
DETERMINACION DE Cu POR
YODOMETRIA
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Determinacin de Cobre por Yodometria

1. Objetivos

Aplicar mtodo redox en la determinacin de metales en minerales.


Aplicar tcnica va clsica de Yodometra para anlisis de minerales, previa reduccin
de heirro
Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente segn norma
Organizar el trabajo del equipo y asumir diferentes roles

2. Introduccin Terica

Las soluciones neutras o debilmente cidas de Cu (II) reaccionan con kI dando un


precipitado de color blanco de yoduro cuproso, y liberando yodo. En condiciones
adecuadas la reaccin procede cuantitativamente hacia la derecha y el cobre puede
determinarse yodomtricamente valorando el yodo libre con una solucin valorada de
tiosulfato de sodio, segn las siguientes reacciones.

2 Cu+2 + 4I- 2 CuI + I2

I2 + 2 S2O3= 2 I- + S4 O6=

El Fe, As y Sb en sus estados de mxima oxidacin, oxidan tambin al lodo, para eliminar
la interferencia del Fe se aade una sal de floruro que lo acompleja impidindole
reaccionar con el loduro. Regulando el pH 3,2 usando NH4HF2.

Como el Cul libera muy lentamente al lodo adsorbido, provocando puntos finales
prematuros, ste inconveniente se evita agregando solucin de NH4SCN que forma con el
Cu(II) un precipitado mas insoluble que el CuI, lo que se realiza en la superficie del Cul;
en esta forma el lodo adsorbido vuelve a la solucin siendo titulado por el N2S203 segn:

CuI + CNS- CuCNS + I-

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo ledo previamente la


prctica correspondiente de la gua de laboratorio proporcionada por el profesor. Adems
tomar en cuenta las siguientes simbologas:
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metlico
gotero

5. Reactivos y soluciones

KI 10% : Pesar 10 gr y llevar a 100 ml. Envasar en frasco oscuro y etiquetar.


Na2S2O3 0.1 N: Pesar 24.8 g de la sal. disolver y llevar a volumen de 1L con agua libre
de 002. Envasar en frasco oscuro, etiquetar. Determinar el Ttulo expresado en g
Cu/mL.
Almidn 1% : Pesar 1gr de almidn disolver en 20 ml de agua caliente, continuar el
calentamiento hasta solucin transparente, diluir a 100 ml. Envasar en frasco gotero.
etiquetar .
NH4CNS 10%: Pesar 100 g de la sal, disolver y llevar a volumen de un Litro con agua.
Envasar y etiquetar.

6. Procedimiento

Determinacin del Ttulo de la solucin de N2S203

Pesar exactamente O.200 g de alambre de Cu al 99.9 % de pureza, colocar en un vaso


de 250 mL, disolver con 5 mL de HNO 3 cc y , calentar hasta disolucin completa tratando
de eliminar los vapores nitrosos sin llevar a sequedad, diluir a 25 ml con agua. enfriar y
aadir 0,1 g de urea. volver a calentar a ebullicin por 2 min y neutralizar la solucin con
NH4OH cc. gota a gota hasta que el precipitado que inicialmente se forma se disuelva,
agregue 5 mL de Ac. Actico y 20 ml de KI al 10 % reposar por 1 min. y titular con solucin
de Na2S2O3 0.1N hasta ligera coloracin amarilla, 2 mL de solucin de almidn y 20 ml.
De solucin de NH4CNS al 10%. continuar la titulacin hasta decoloraci6n total. Anotar el
volumen gastado. Calcular el Titulo de la solucin.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Determinacin de Cobre

Pesar 1g de la muestra a analizar, llevar a un vaso de 250 ml, disolver con 15 ml de HCI
cc. y 7 ml de HNO 3 cc. Calentar hasta que la muestra est totalmente disuelta. enfriar y
aadir con cuidado 5 ml. de H2SO4 cc. calentar hasta desprendimiento de humos blancos.
retirar y enfriar, agregar por las paredes del vaso 50 ml de agua y llevar a ebullicin. La
solucin resultante se enfra y $e coloca en una fiola de 250 ml. enrasar y homogenizar.
Se toma una alicuota de 50 ml. Enfriar aadir 10 gr de acetato de sodio, la solucin se
tomara de color caramelo, agregar ahora solucin de NH4HF2 al 5% lentamente hasta Que
desaparezca el color caramelo y se torne celeste. Enfriar aadir 10 ml. de solucin de KI
al 10% y titular con solucin valorada de Na 2S203 0,1 N hasta ligera coloracin amarilla,
agregar 2 ml del indicador almidn al 1% y continuar titulando hasta que el color azul baje
su coloracin, agregar ahora 10 ml de NH 4CNS al 10%. el Indicador volver a
oscurecerse, titular hasta que el indicador se decolore. Anotar el volumen gastado.
Determinar el % de Cobre presente en la muestra

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) ttulo del tema desarrollado en la sesin.


b) Introduccin: el alumno debe hacer una introduccin al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos ms importantes
del informe mismo). No debe exceder de una pgina.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, grficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, anlisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Anlisis de los resultados (demuestra capacidad de
interpretar resultados de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y tambin las dificultades o
errores de carcter tcnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los clculos o grficos pertinentes si
fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la sntesis de los resultados alcanzados a la
finalizacin del experimento.

Resultados

Reportar los % Cu obtenidos en la muestra problema.

Bibliografa

Fundamentos de Qumica Analtica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Qumica Analtica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Qumica Analtica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa Mxico 1981
Mtodos modernos de anlisis qumico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA