PRCTICA N2: ESPECTROMETRA VISIBLE

Mtodo espectrofotometra
Muestra permanganato de potasio

Objetivo
Construir una curva de calibracin.
Verificar la ley de beer.
Determinar las concentraciones lmites de los patrones.

Materiales
Espectrofotmetro
Fiolas
Probetas
Solucin stock

Preparar a partir de la solucin stock de KMnO4 una solucin estndar de 100 ppm en
manganeso para un volumen de 250 ml y luego por dilucin preparar las soluciones
patrones siguientes:

Peso Molecular de KnO4 = 158.03 g/mol

Para Longitud de Onda nica = 525:

N de Ml de solucin Volumen final

Patrn patrn

Agua 0 0

1 2 100

2 4 100

3 6 100

4 8 100

5 10 100

6 12 100

7 14 100
Para Longitud de Onda Mltiple = 510,520,530,540 :

Absorbancia Absorbancia Absorbancia Absorbancia Absorbancia

N de Concentracin para para para para para
Patrn en mol/L de Mn
= 510 = 520 = 520 = 525 nica

Agua 0 0 0 0 0 0
1 1.0 0,116 0,125 0,140 0,145 0.222
2 2.0 0,185 0,206 0,243 0,254 0.396
3 4.0 0,308 0,350 0,420 0,443 0.531
4 6.0 0,431 0,497 0,605 0,639 0.757
5 8.0 0,553 0,641 0,783 0,828 0.942
6 10.0 0,685 0,798 0,978 1,036 1.142
7 12.0 0,812 0,953 1,170 1,243 1.283
8 14.0 0,935 1,101 1,353 1,439 1.492
9 16.0 1.682

Observaciones:
Conclusiones:
Cuestionario:
1. que son y cules son las leyes fotomtricas?

Ley lambert-bouguer: relacin que existe entre la absorcin de

radiacin y la longitud de la trayectoria travs del medio absorbente,
establece el efecto espesor de la cubeta de la muestra y presenta dos
enunciados.
a) . P / P0 = e kb
Po: Intensidad de la luz incidente P: Intensidad de la luz transmitida
b : Espesor del medio absorbente k : Constante, cuyo valor
depende de la naturaleza del soluto, de la longitud de onda de la
luz incidente, del espesor del medio absorbente y de la naturaleza
del medio.

Ley beer.-La intensidad de un haz de luz monocromtica disminuye

exponencialmente al aumentar aritmticamente la concentracin de la
sustancia absorbente, cuando este haz pasa a travs de un medio
homogneo
Ley lambert-beer.-Es una relacin emprica que relaciona
la absorcin de luz con las propiedades del material atravesado.

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2. Cmo obtiene y para qu se utiliza una curva de calibracin o de
trabajo?

La curva de calibrado es un mtodo de qumica analtica empleado para medir

la concentracin de una sustancia en una muestra por comparacin con una
serie de elementos de concentracin conocida. Se basa en la existencia de una
relacin en principio lineal entre un carcter medible (por ejemplo
la absorbancia en los enfoques de espectrofotometra) y la variable a determinar
(la concentracin). Para ello, se efectan diluciones de unas muestras de
contenido conocido y se produce su lectura y el consiguiente establecimiento de
una funcin matemtica que relacione ambas; despus, se lee el mismo
carcter en la muestra problema y, mediante la sustitucin de la variable
independiente de esa funcin, se obtiene la concentracin de esta. Se dice pues
que la respuesta de la muestra puede cuantificarse y, empleando la curva de
calibracin, se puede interpolar el dato de la muestra problema hasta encontrar
la concentracin del analito. Las curvas de calibracin suelen poseer al menos
una fase de respuesta lineal sobre la que se realiza un test estadstico
de regresin para evaluar su bondad.

3. Cmo comprueba experimentalmente la ley de beer?

Realizar un estudio del comportamiento de las sustancias frente a la
radiacin
Preparar una serie de soluciones de concentraciones conocidas y
determinando de ellas la absorbancia.
Si la curva obtenida tiene linialidad, a sustancia obedece a la ley de
beer en cualquier concentracion.

3
 La obtencin de la curva de calibrado y la demostracin de la ley de Beer
se determinan experimentalmente, preparando una serie de soluciones
patrones y midiendo la absorbancia de cada solucin a la longitud de
onda analtica, mxima o de trabajo. Con los datos de absorbancia frente
a las concentraciones de los patrones se grfica en un sistema cartesiano
y la representacin debe ser una lnea recta de pendiente positiva si
cumple con la ley Beer.

4. Sealar las razones por las cuales se dan las limitaciones de la ley de
beer.

Utilizacin de radiacin no monocromtica, puesto que la ley est definida para

radiaciones con una sola longitud de onda. Sin embargo, si la calidad del equipo no
es buena, se obtienen bandas de radiaciones con un estrecho intervalo de
longitudes de onda.
Falta de uniformidad de la muestra o especie absorbente, o presencia de
impurezas.
Desviaciones qumicas, debidas a reacciones del absorbente con el disolvente

Es una ley lmite (<0.01 M) A concentraciones mayores > 0.01 M la distancia

promedio entre las especies disminuye hasta el punto en que cada una afecta la
distribucin de carga de sus vecinas alterando la capacidad de absorcin a una
.

En soluciones de baja concentracin del absorbente pero a concentraciones

elevadas de otras especies (electrolitos), la gran proximidad de iones al
absorbente altera (interacciones electrostticas) la absortividad molar. Este
efecto se reduce al diluir

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 5. A qu se denomina y cules son los errores personales?
Se dan en la utilizacin y cuidado de las cubetas, deben de estar correctamente
limpias, sin huellas y sin ralladuras. Deben evitarse los cidos concentrados
que puedan atacarlas, y se debe comprobar antes y despus de la medida que
no tengan burbujas ni partculas no disueltas que pueden producir dispersin
de la luz.
Otro error puede producirse en el control de la temperatura y tiempo.
- La temperatura influye dependiendo de qu reaccin sea.
- El tiempo se debe de controlar cuando tenemos reacciones que tardan
un tiempo en producirse y al cabo de un tiempo decaen.
- Tambin hay que tener en cuenta el orden de adicin de los reactivos,
porque puede influir en la obtencin de la absorbancia.

A los errores cometidos por el experimentador.

6. Qu criterios se maneja para seleccionar las soluciones patrones para

ser utilizadas en un mtodo espectrofotometrico?
Se basan en la medicin de la radiacin electromagntica emitida o
absorbida por la materia.
Dos mtodos
Emisin: utilizan la radiacin emitida por una sustancia que ha sido
excitada por una energa trmica, elctrica o electromagntica, al
pasar al estado fundamental. Esta radiacin es caracterstica del
material o compuesto emisor.
Absorcin: se basan en la disminucin de potencia de una radiacin
electromagntica que ha interaccionado con la materia.

Tienen composicin conocida.

Deben tener elevada pureza.
Debe ser estable a temperatura ambiente.
Debe ser posible su secado en estufa.
No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes
del aire.
Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante.
Debe tener un peso equivalente grande.

7.- Representar en forma grfica el error relativo de la concentracin

considerando el 0.5 % de error fotomtrico si las lecturas son de 1, 5, 10, 20, 30
,40, 50, 60, 70, 80, 90, y 95 % de transmitancia

Para 1 % de transmitancia
. (. )
= = . %
. .

5
Para 5 % de transmitancia
. (. )
= = . %
. .

Para 10 % de transmitancia
. (. )
= = . %
. .

Para 20 % de transmitancia
. (. )
= = . %
. .

Para 30 % de transmitancia
. (. )
= = . %
. .

Para 40% de transmitancia

. (. )
= = . %
. .

Para 50 % de transmitancia
. (. )
= = . %
. .

Para 60 % de transmitancia
. (. )
= = . %
. .

Para 70 % de transmitancia
. (. )
= = , %
. .

Para 80 % de transmitancia
. (. )
= = , %
. .

Para 90 % de transmitancia
. (. )
= = , %
. .

Para 95 % de transmitancia
. (. )
= = , %
. .

6
8.- Dar razones porque en espectroscopia se utilizan soluciones diludas

La ley de Bourguer-Lambert-Beer predice, para una longitud de onda constante y paso

ptico fijo, una relacin lineal entre Absorbancia y
Concentracin conpendiente e l b e intercepto cero. Sin embargo esta ley slo se
cumple estrictamente o est limitada para soluciones diluidas, generalmente
concentraciones menores o iguales que 10-2 M. La suposicin de que e es
independiente de la concentracin de una sustancia para una longitud de onda dada,
slo se cumple en soluciones diluidas ya que e no es constante para soluciones
concentradas sino que depende del ndice de refraccin de la solucin.