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Repblica Bolivariana de Venezuela

Universidad de Los Andes


Facultad de Ciencias
Departamento de Qumica
Laboratorio de Qumica Orgnica I-A

Prctica #03: Destilacin por arrastre con vapor

Nombre: Claudia Castillo


C.I.- 20.851.228
Prof: Luis Rojas
Semestre B-2016

Mrida, 31 de octubre de 2016


Introduccin

La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica empleada para la separacin de
sustancias lquidas, insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otros productos no
voltiles mezclados con ellas. Una mezcla de lquidos inmiscibles, ebullir a una
temperatura menor que la temperatura de ebullicin de cualquiera de los componentes
separados como compuestos puros.

La tcnica, se emplea generalmente con compuestos slidos o lquidos, inmiscibles con


agua y que tienen una presin de vapor de por lo menos 5 a 10 mm de Hg a 100 C. Esta
tcnica, hace posible la purificacin adecuada de muchas sustancias de punto de
ebullicin elevado mediante una destilacin a baja temperatura.

En la destilacin por arrastre de vapor, se lleva a cabo la vaporizacin selectiva del


componente voltil, por medio de la inyeccin de vapor de agua directamente en el
interior de la mezcla, denominndose a este "vapor de arrastre", pero en realidad su
funcin no es la de "arrastrar" el componente voltil, sino condensarse en el matraz
formando otra fase inmiscible que ceder su calor latente a la mezcla a destilar para lograr
su evaporacin. En este caso, se tendr la presencia de dos fases insolubles a lo largo de
la destilacin (orgnica y acuosa), por lo tanto cada lquido se comportar como si el otro
no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercer su propia presin de vapor y
corresponder a la de un lquido puro a una temperatura de referencia.

sta tcnica de destilacin se usa ampliamente para aislar lquidos y slidos de fuentes
naturales. Tambin es til en la separacin de compuestos de mezclas de reaccin que
contienen grandes cantidades de residuos no voltiles tales como productos alquitranosos,
que a menudo se forman durante el transcurso de una reaccin orgnica y que no pueden
ser separados por destilacin simple, filtracin o extraccin.
Los componentes de los aceites esenciales, se encuentran con frecuencia en las glndulas
o en los espacios intercelulares de los tejidos de las plantas. Pueden existir en toda la
planta, pero con frecuencia se concentran en las semillas y en las flores. Muchos de los
componentes de los aceites esenciales de una fragancia pueden destruirse si se les aplica
calor directo, sin embargo alguno se ellos son voltiles cuando se les aplica una corriente
de vapor, por lo tanto, pueden ser aislados de su fuente natural utilizando la tcnica de la
destilacin por arrastre con vapor, el aceite que se separa del destilado posee casi siempre
olores muy caractersticos que se identifican con su origen vegetal.

Objetivo General
Estudiar el mtodo de destilacin por arrastre con vapor.

Objetivo Especfico

Emplear el mtodo de destilacin por arrastre con vapor para separar aceites
esenciales de especies vegetales.

Tabla de Constantes Fsicas

Tabla 1.- Constantes Fsicas


Punto Punto de
Sustancia Aspecto de ebullicin Densidad Solubilidad
fusin (C) (mg/mL)
(C)
Agua Lquido 0 100 1 Soluble
incoloro
NaCl Cristales 801 1465 2,16 35,9g/100mL de H2O
blancos
Lquido
Bromo caf- -7,25 58,8 3,1396 Soluble en agua
rojizo (15C)
Tetracloruro Lquido -23 76,5 1,59 0,1 g/100mL de H2O
de carbono incoloro
Slido 2,703
KMnO4 cristalino 240 (20C) Soluble en agua
prpura
NaOH Slido 318,4 1388 2,13 (25C) Soluble en agua, alcoholes y
glicerol
Blanco
Hidrxido Lquido -72 36 880 Miscible en todas sus
de amonio incoloro proporciones
Nitrato de Cristales 212 444 4,35 245 g/100mL de H2O
plata incoloros

Tabla de Toxicidad y Precauciones


Tabla 2- Toxicidad y precauciones en el uso de reactivos y solventes
Sustancia Inhalacin Contacto con Contacto con Ingestin Precauciones
los ojos la piel
NaCl Problemas de -Proteccin
respiratoria.
Irritacin Irritacin leve tensin
-Lentes de seguridad
sanguinea, -Guantes protectores
moderada vmito, diarrea y bata
-No comer ni beber
-Proteccin
respiratoria.
Bromo Tos Lagrimeo, Quemaduras Corrosin del
-Lentes de seguridad
tracto intestinal -Guantes protectores
fotofobia severas y bata
-No comer ni beber
Vrtigo, -Proteccin
respiratoria.
Tetracloruro somnolencia, Enrojecimiento, Enrojecimiento Dolor
-Lentes de seguridad
abdominal, -Guantes protectores
de carbono nuseas dolor diarrea y bata
-No comer ni beber
-Proteccin
respiratoria.
KMnO4 Irritacin del Corrosivo Irritacin, Efectos
-Lentes de seguridad
tracto gastrointestinales -Guantes protectores
respiratorio
quemaduras y bata
-No comer ni beber
Irritacin y Quemaduras -Proteccin
respiratoria.
NaOH dao en el Corrosivo Corrosivo severas en la
-Lentes de seguridad
tracto boca, vmito -Guantes protectores
respiratorio y bata
-No comer ni beber
Irritacin Irritacin y -Proteccin
respiratoria.
Hidrxido severa, quemaduras
-Lentes de seguridad
corrosivas con -Guantes protectores
de amonio quemaduras ampollamientos y bata
-No comer ni beber
Irritacin grave Dolor -Proteccin
respiratoria.
Nitrato de del sistema Quemaduras Quemaduras abdominal,
-Lentes de seguridad
respiratorio gastroenteritis -Guantes protectores
plata y bata
-No comer ni beber

Plan de Trabajo

Cortar con una hojilla

piel de las naranjas pesar 20g aprox. de piel de


naranjas

introducirlas

baln fondo redondo aadir


(500mL)
150mL de agua destilada
y
proceso de reflujo por iniciar ensamblar a la boca del baln un
10 min aprox. condensador en forma vertical
Dejar reposar el ensamblar equipo de destilacin para
conjunto arrastre con vapor

posteriormente

baln generador de vapor A baln de destilacin B


(donde se realiz el
colocar reflujo)

250mL de agua destilada


aadir

piedras de ebullicin

llama fuerte calentar posteriormente usar

baln A cilindro graduado (100mL)


y como recipiente colector
cuando comience a entrar
calentar este suavemente
vapor al baln B

Destilar velocidad aproximada

entre 2-5 gotas por hasta obtener 200mL de destilado aprox.


segundo
decantar

destilado

con 3 porciones de 15mL de fase orgnica extraer embudo de separacin


cloroformo

agitar fuertemente

permitir

que las capas se separen lavar cada extraccin

10mL de solucin saturada separar


de NaCl
fase orgnica

fiola limpia y seca


Despus de unos minutos filtrar o decantar la
solucin

fiola limpia y seca evaporar el cloroformo

al vacio o calentando la
fiola

tubo de ensayo lquido residual transferir


previamente pesado

colocar

interior del tubo de ensayo

tubo capilar abierto por uno con el extremo cerrado hacia arriba
de sus extremos

calentar cuidadosamente bao de vapor hasta observar

fondo del tubo

porcentaje de recuperacin calcular secar el tubo residuo aceitoso


en peso del aceite y pesarlo

Pruebas caractersticas de grupos funcionales

Realizar prueba

Bromo en tetracloruro de carbono


Del compuesto con el reactivo KMnO4

Que revela la presencia de grupos carbonilos (2,4-DNFH)


Tollens y Schiff

Anlisis cromatografico

Preparar par de placas para usando


cromatografa en capa fina
silica gel como absorbente

activarlas
durante 30min

aplicar

placa slica aceite puro y el patrn capilar fino


de limoneno
desarrollar la placa

interior de una cmara preparada ter de petrleo como permitir


de desarrollo eluyente

solvente ascienda

hasta

placa desarrollada bajo luz observar borde marcado en la placa


ultravioleta

marcar manchas observadas

posteriormente

revelar la misma placa cmara de yodo

anotar los resultados

Bibliografa

Uzcategui N, Jorge. Prctica de laboratorio de Qumica Orgnica 1. Mrida,


Venezuela. Universidad de Los Andes. (Pg 1-22).
Destilacin por arrastre con vapor. [en lnea]. Disponible en:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#vapor. Fecha:
26/10/16. Hora: 4:10pm.

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