Universidad de Guanajuato

Divisin de Ciencias e Ingenieras (DCI)

Laboratorio de reactores.

Prctica # 6: Reaccin de esterificacin en un reactor tipo Batch.

Alumno:

Fuentes Preciado Juan Antonio

Profesor:

Irais Amaranta Quintero

Fecha de entrega:

24 Octubre del 2017

Agosto-Diciembre 2017
 I. Objetivo general.
a. Determinar experimentalmente la ecuacin de velocidad y la cintica
qumica de una reaccin de esterificacin de Fischer entre el cido actico y
el etanol.

II. Objetivos particulares.

a. Establecer condiciones de operacin de manera experimental para un reactor
batch, tales como temperatura, presin, agitacin, tiempo de reaccin y
reflujo con el fin de llevar a cabo una reaccin de esterificacin.
b. Determinar mediante ensayos experimentales la cintica y el orden de la
reaccin qumica tratada.
c. Conocer los principios de funcionamiento tericos y prcticos de un reactor
batch.
d. Consultar las condiciones bsicas que requiere la reaccin para llevarse a
cabo, as como la constante de equilibrio de la reaccin.

III. Fundamento terico.

La esterificacin de Fischer es una reaccin directa de un cido carboxlico con un alcohol

primario o secundario catalizada por un cido concentrado.
+
+ + 2
Dnde:
R: Radical alquino
-COOH: Grupo funcional carboxilo
-OH: Grupo funcional hidroxilo
-COOR: Grupo funcional caracterstico que contiene un ster
-H+: cido sulfrico
H2O: Agua

Para llevar a cabo este tipo de reaccin se adiciona un exceso de alcohol para favorecer el
desplazamiento del equilibrio hacia el ster. La esterificacin de Fisher es especialmente
adecuada cuando el alcohol usado como disolvente es barato o voltil.

La reaccin de transesterificacin de acetato de metilo con etanol para producir acetato de

etilo y metanol es extremadamente lenta a temperatura ambiente. Un heurstico indica que,
para las transesterificaciones en general, la velocidad de reaccin se dobla por cada
incremento de 10C; pero, de todas formas, se hace necesario el uso de un catalizador para
obtener velocidades de reaccin aceptables. La velocidad de reaccin aumenta de forma
aproximadamente lineal con la concentracin de centros cidos, pero un gran exceso de
cido sulfrico como catalizador produce la deshidratacin de los alcoholes a teres y
olefinas. El efecto de una gran cantidad de cido sulfrico sobre los disolventes orgnicos
es la produccin de compuestos coloreados, lo que constituye un importante problema, ya
que nadie creer en la pureza de un disolvente de color caf. Normalmente se utilizan
concentraciones de catalizador del 0,1 al 2 % en peso.

El acetato de etilo se puede obtener mediante la esterificacin de cido actico y etanol

utilizando como catalizador un cido concentrado como cido sulfrico o cido clorhdrico.

Reaccin global:
+
3 + 3 2 3 2 3 + 2

+ +

Fig. 1. Mecanismo de reaccin de la esterificacin del Acetato de Etilo.

IV. Desarrollo de la prctica.

a. Materiales y Equipo
Reactor de tipo tanque agitado.
Balanza analtica.
Parrilla con agitacin magntica
2 vasos de 500 mL
3 vasos de precipitado de 250 mL.
4 vasos de precipitados de 100 mL.
2 Probetas de 50 mL.
 2 Probetas de 100 mL.
2 pisetas.
JABN y ESPONJA para lavar el material.
1 embudo de vidrio

b. Reactivos
350 mL Etanol al 96%.
2 mL cido sulfrico 98%.
300 mL cido actico glacial 98%.

c. Procedimiento de la prctica
1) Se encendi el equipo, la caldera y la agitacin del reactor batch. Se instal el
sistema de enfriamiento correctamente, esto para el reflujo que tendramos.
2) Se carg el reactor con el cido actico y el etanol, esperamos hasta obtener
una temperatura de mezcla alrededor de 80C.
3) El conductmetro no se introdujo dentro del reactor, ya que se corra el riesgo
de algn golpe debido a la agitacin. Se opt por realizar mediciones por medio
de alcuotas extradas.
4) Medimos en tiempo cero y posteriormente se aadi el catalizador (cido
sulfrico).
5) En intervalos de 3 minutos se tomaron las mediciones de conductividad en la
mezcla. Esto con el fin de conocer la concentracin del cido actico dentro del
reactor.
6) Al cabo de 30 minutos terminamos las mediciones y bajamos la temperatura de
la caldera.
7) Desconectamos el agua de enfriamiento.

V. Realizacin de la prctica
a. Clculos

Clculo del reactivo limitante

Moles de Etanol

1 3 1
(0.79 3
) ( ) (300 )(0.96) ( ) = 4.93
1 46.07
Moles de cido actico
1 3 1
(1.05 3 ) ( ) (250 )(0.98) ( ) = 4.28
1 60.02

La reaccin nos indica que la proporcin estequiomtrica es 1:1 entre el etanol y el cido
actico por lo que el reactivo limitante es el cido actico
b. Mediciones

Tabla 1. Mediciones del

conductmetro en las alcuotas
Tiempo Conductividad(mS)
0 15.3
3 2.71
6 2.16
9 2.52
12 2.94
15 3.13
18 4.25
21 3.64
24 3.03
27 3.01
30 2.99

En la tabla 1, como se puede observar los datos obtenidos no muestran un

decaimiento consecutivo de la conductividad, tomaremos estos valores como un
proporcional en la concentracin de cido actico para poder obtener las grficas, y
as constatar el orden de la reaccin.

c. Observaciones
1) En el experimento se pudo observar que no se logr mantener la temperatura
constante. Disminuy conforme avanzaba el tiempo. Lleg a estar a 70C.
2) El cido sulfrico utilizado para la reaccin constaba de un color cobrizo, lo
que cabe en la posibilidad que estuviera contaminado. Esto provoc un color
similar en la mezcla de reaccin. Aunque no se sabe con certeza que color
debera de adquirir dicha mezcla.
3) Las mediciones fuera del reactor tal vez presentan algn error, ya que al
tomarla de la alcuota la conductividad no se quedaba fija, y se tomaba un valor
congruente.
4) Las grficas realizadas con los datos de la conductividad no proporcionaron
una buena estimacin del orden de la reaccin, se decidi realizar nuevamente
las grficas, pero esta vez sern Rapidez vs [C].

d. Grficas
 Grfica 1. Se muestra la relacin de la conductividad (conductividad =
concentracin). Con lo obtenido queda descartado un 1er orden de la reaccin.

Grfica 2.

VI. Resultados

VII. Cuestionario Post-laboratorio

a. Por qu se aade calor al proceso de esterificacin? Cmo afecta este factor?

Esto es debido a que la reaccin a una temperatura ambiente es muy lenta, aunque
se cuente con un catalizador, por esto que debemos aumentar la temperatura para
poder manipular la constante de velocidad y con eso la velocidad de la reaccin.
Los reactivos por s solos no contienen la suficiente energa de activacin que se
necesita para llevar a cabo la reaccin.
b. Qu tipo de configuracin y operacin se utiliz en esta prctica para el reactor y
por qu?
La configuracin utilizada en el reactor fue mantener una temperatura constante,
una agitacin media y constante, un reflujo completo con un buen enfriamiento.
Esto fue para que la reaccin se realizara y adems para que el equilibrio se
desplazara hacia la formacin de productos.

c. Por qu se utiliz la agitacin en este experimento?

Esto fue para lograr una mezcla perfecta, con eso podremos decir que no existe
variacin en la concentracin dependiente de la posicin dentro del reactor. As
logramos tambin una mayor rea de contacto.

d. Cul es la funcin del cido sulfrico?

Actuar como catalizador de la reaccin, haciendo que baje la energa de activacin
y acelerando la velocidad de reaccin. Es el que dona los iones H+ para que se lleve
a cabo la reaccin.

e. Realice el mecanismo de reaccin de esta prctica.

 f. Calcula la conversin de esta reaccin.

g. Cul es el reactivo limitante y cul el que est en exceso?

h. Cuntos moles en exceso hay y de qu reactivo?

i. Calcula el volumen ptimo para este reactor si se busca una conversin del 80%.

VIII. Discusin y conclusiones

IX. Bibliografa