Anda di halaman 1dari 8

Spektrofotometri Serapan Atom

I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :
1. Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom.
2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN


Alat yang digunakan :
a. Peralatan GBC AAS 932 plus
b. Lampu katoda rongga Fe
c. Labu takar 100ml, 50ml
d. Gelas piala
e. Kaca arloji
f. Corong gelas
g. Batang pengaduk
h. Pipet ukur 1ml
i. Pipet tetes
j. Botol semprot
Bahan yang digunakan :
a. Larutan standar Fe
b. Aquadest
c. Sampel

III. DASAR TEORI

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan


pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang
berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Spektrofotometer
serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang
pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik,
biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan
mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat
dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur,
spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam
layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang
hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur
golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda
cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak
bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit
teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan
karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang
ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain
dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat
digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang
berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api
yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke
detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi
yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor
akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus
bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom
tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik
ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi,
maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron
tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke
keadaan semula.
Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan
oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang
tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.

Bagian-Bagian pada AAS

a. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda
memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada
setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti
lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda
terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam
sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol
digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu
dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian
yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi
sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip
ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan
keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat
menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka
lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat
busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya
setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

b. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi
gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan
banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada
di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu
dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk
pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas
bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan
memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada
gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.
Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena
minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat
keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton
yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian
luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi
lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara
horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga
atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga
atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan
ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah
miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting
berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan
mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.
d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat
iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS,
pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan,
dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada
bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau
berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan
merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan
disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan
udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari
luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri
meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan
dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada
saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai
tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.
e. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena
burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.
Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada
lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang
aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama 15 menit, hal
ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai
pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan
sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang
yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri,
merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji
merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan
menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan
mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap
logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda
bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah,
maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru,
merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi.

f. Buangan pada AAS


Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila
hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat
pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga
dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan
bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang
berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga
berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan
sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar
tidak kering.
Keuntungan metode AAS
Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa
yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur
unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output
dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis
unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya
yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom
misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi
(tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang
sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

IV. PROSEDUR KERJA


SOP GBC AAS PLUS
A. Setting gas supply
1. Mengatur gas Acytelene pada range 8-14 psi
2. Mengatur Compress Air (Udara Tekan) pada range 45-60 psi
3. Mengatur gas N2O pada range 45-60 psi (dengan menghubungkan kabel diregulator
ke sumber PLN)
4. Menyalakan blower (exhause)
B. Setting Instrumen
1. Menghidupkan computer
2. Nemilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali. Tunggu hingga selesai.
3. Klik metode, lalu mengatur dengan ketentuang :
Description (mengatur unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur atau
mengklik tabel sistem perioda)
Instrument (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai
tabel didalam kotak lampu)
Measurement (memilih integration, memasukkan waktu pembacaan dan jumlah
replica yang akan digunakan)
Calibrasi (memilih linier least square though zero)
Standard (menambah atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan)
Quality (membiarkan seperti apa adanya)
Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-Acetylen)
4. Klik sampel
Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan.
5. Klik analisis (menghubungkan dengan file, membiarkan seperti apa
adanya)
6. Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)
C. Persiapan Sampel
Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu.
D. Pengukuran Sampel
1. Menekan Air-Acetylen diikuti IGNITION (penyalaan)
2. Klik START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca instrument ready di
bagian bawah layar.
3. Klik zero pada window, menunggu instrument ready muncul.
4. Computer akan meminta cal blank (mengaspirasi larutan pengencer (aquadest yang
digunakan)), klik OK, Progam akan mengukur blanko.
5. Setelah blanko selesai, program akan meninta standar 1, mengaspirasikan larutan
standar 1, klik OK. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar.
6. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel, mengaspirasikan
sampel secara berurutan.

V. DATA PENGAMATAN
Konsentrasi (ppm) Absorbansi
0 -0,0002
5 0,0711
10 0,1368
15 0,2054
20 0,2628
25 0,3259

(Kurva Kalibrasi)

Larutan Absorbansi Konsentrasi (g/ml)


tanpa paparan rikky -0,0003 -0,0262
tanpa paparan novandi -0,0015 -0,1124
dengan paparan rikky -0,0014 -0,1048
dengan paparan novandi -0,0017 -0,1295
normal -0,0011 -0,0083
dengan sinar uv -0,0013 -0,0972

VI. PERHITUNGAN
Pengenceran larutan Fe 1000 ppm menjadi 100 ppm
M1 x V1 = M2 x V2
1000 ppm x V1 = 100 ppm x 100 mL
V1 = 10 mL
Pengenceran larutan Fe 100 ppm menjadi :
a. 5 ppm
M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 5 ppm x 50 mL
V1 = 2,5 mL
b. 10 ppm
M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 10 ppm x 50 mL
V1 = 5 mL
c. 15 ppm
M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 15 ppm x 50 mL
V1 = 7,5 mL
d. 20 ppm
M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 20 ppm x 50 mL
V1 = 10 mL
e. 25 ppm
M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 25 ppm x 50 mL
V1 = 12,5 mL

VII. ANALISA PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan Spektrofotometri Serapan Atom I (AAS I)


dapat dianalisa bahwa pada percobaan ini menggunakan larutan Fe dengan
konsentrasi 100 ppm sebagai larutan standar. Kemudian larutan Fe dengan
konsentrasi 100 ppm tadi diencerkan kembali dengan konsentrasi 5 ppm, 10 ppm,
15 ppm, 20 ppm, dan 25 ppm.
Setelah melakukan pengenceran larutan Fe, langkah selanjutnya yaitu
menyaring sample yang akan dianalisis dengan menggunakan kertas saring. Lalu,
mempersiapkan alat spektroforometer serapan atom. Adapun dalam melakukan
persiapan pada alat spektrofotometer serapan atom cahaya yang dipancarkan oleh
lampu katoda rongga (Hollow cathode lamp) harus tepat berada pada titik yang
telah ditentukan. Kemudian menyetting instrumen pada komputer yang telah
terhubung langsung ke spektrofotometer serapan atom. Menyetting sesuai dengan
prosedur yang tersedia.
Sebelum melakukan pengukuran sample, terlebih dahulu melakukan
kalibrasi alat spektrofotometer serapan atom dengan menggunakan larutan Fe yang
telah diencerkan. Hal ini bertujuan untuk memeriksa instrumen terhadap keadaan
standarnya. Apabila gagal dalam melakukan kalibrasi instrumen, maka tidak bisa
melakukan analisis pada sample yang akan dianalisis. Setelah melakukan kalibrasi
instrumen, langkah selanjutnya adalah melakukan analisis sample, dalam
praktikum kali ini menggunakan 5 sample.
Pada proses persiapan sebelum analisis, harus diperhatikan ketelitian,
kebersihan, dan keakuratan. Hal tersebut sangat berpengaruh pada praktikum ini,
karena apabila hal tersebut tidak diperhatikan maka akan mendapatkan hasil yang
tidak memuaskan.

VIII. KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan Spektrofotometri Serapan Atom I (AAS I)
dapat disimpulkan bahwa :
Nilai slope (m) : 0,013
Nilai intersep (c) : 0,0045
Persamaan garis lurus : y = 0,013x + 0,0045 dengan R2 = 0,9989