LAPORAN KIMIA ANALITIK KI-3121

Percobaan P7

SPEKTROFOTOMETRI INFRAMERAH

Nama : Muhammad Reza Alfonsing

NIM : 10515081

Tanggal Percobaan : 12 Oktober 2017

Tanggal Pengumpulan : 19 Oktober 2017

Asisten Praktikum : Rizal

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2017
I. Tujuan
- Menentukan gugus-gugus yang ada pada Asam Salisilat dengan
spektrofotometri FTIR (Fourier Transform Infra Red) metode nujol
mull dan pellet KBr.
-
II. Dasar Teori
Spektrofotometri inframerah merupakan suatu metoda analisa yang
didasarkan pada pengukuran perubahan kepolaran suatu zat saat disinari
sinar inframerah yang diakibatkan adanya vibrasi molekul. Perubahan
kepolaran dideteksi melalui interaksinya dengan medan listrik. Metode
spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik
serapan, teknik emisi, dan teknik fluoresensi Pada setiap analisis dengan
inframerah usaha dilakukan untuk memperoleh spektrum yang sebaik
mungkin dari zat yang diinginkan.

III. Data Pengamatan

Blanko :

120

105

90

75

60

45

30

15

4500 4000 3500 3000 2500 2000 1750 1500 1250 1000 750 500
blank 1/cm
 -15
0
15
30
45
60
75
90
-40
-20
0
20
40
60
80

105
100

%T
%T

4500
4500
PS

Nujoll
Polistiren:

Nujoll mull
4035.08

4000
4000
3390.86

3500
3500
3375.43
3080.32
3059.10
3028.24
2922.16 3022.45

3000
3000
2852.72 2933.73
2723.49 2910.58
2673.34 2848.86

2500
2500

2000
2000
1942.32
1869.02
1801.51
1743.65
1712.79

1750
1750
1672.28
1600.92

1492.90

1500
1500
1460.11 1450.47
1375.25 1371.39
1305.81
1246.02

1250
1250
1205.51 1180.44
1165.00 1153.43
1068.56
1028.06
970.19

1000
1000

906.54
840.96
761.88
748.38
725.23

750
750

705.95
694.37

540.07
540.07

500
500

451.34 451.34

1/cm
1/cm

403.12
Nujoll Asam salisilat
105

%T

90

75

60

964.41

567.07
1089.78
45

1029.99
3232.70

1573.91
2592.33

893.04
30

659.66
1188.15

698.23
1377.17

1155.36
1612.49

759.95
1209.37
1483.26

1296.16

532.35
1247.94
1658.78
4496.07

1444.68
15
2852.72
2951.09
2922.16

459.06

414.70
426.27

403.12
-15
4500 4000 3500 3000 2500 2000 1750 1500 1250 1000 750 500
nujolls2 1/cm

403.12 1.039 1209.37 27.513

414.70 1.841 1247.94 24.944
426.27 0.865 1296.16 25.756
459.06 3.611 1377.17 33.260
532.35 25.334 1444.68 20.781
567.07 55.332 1483.26 26.108
659.66 34.465 1573.91 44.976
698.23 34.070 1612.49 29.510
759.95 28.158 1658.78 24.793
893.04 41.102 2592.33 43.638
964.41 62.195 2852.72 15.484
1029.99 49.160 2922.16 8.843
1089.78 54.602 2951.09 14.089
1155.36 29.735 3232.70 45.083
1188.15 34.173 4496.07 21.168
 52.5
67.5
82.5
97.5

45
60
75
90
60
65
70
75
80
85
90
95
100

%T
%T

4500
4500

KBrs2
Pellet KBr

4000
4000
3448.72

3500
3500
3236.55

Pellet KBr + Asam Salilsilat

3012.81
3001.24

3000
3000
2856.58

2592.33

2500
2500
2362.80

2000
2000

1750
1750
1660.71
1610.56
1577.77
1483.26
1463.97

1500
1500
1442.75
1382.96 1382.96
1296.16
1247.94
1209.37

1250
1250

1190.08
1151.50

1028.06
964.41

1000
1000

891.11

758.02

750
750

696.30
655.80

567.07
530.42

500
500

460.99

1/cm
1/cm

401.19
Peak %T
460.99 78.815 1296.16 58.615
530.42 78.481 1382.96 81.125
567.07 85.722 1442.75 56.559
655.80 65.748 1463.97 70.891
696.30 63.878 1483.26 66.171
758.02 61.207 1577.77 79.120
891.11 76.755 1610.56 65.590
964.41 93.198 1660.71 55.484
1028.06 87.088 2592.33 76.699
1151.50 70.765 2856.58 73.273
1190.08 72.586 3001.24 74.454
1209.37 65.062 3012.81 74.514
1247.94 59.467 3236.55 73.177

IV. Pengolahan Data

- Gugus yang ada pada spektrum Asam Salisilat + KBr
Gugus Fungsi Bilangan gelombang (cm-1)

OH 3001-3296

C=O 1660

Aromatik 1577-1660

OH karboksilat 2592

- Gugus yang ada pada spektrum Asam Salisilat + nujoll

Gugus Fungsi Bilangan gelombang (cm-1)

OH 2852-2951

C=O 1658

Aromatik 1573-1658

OH di karboksilat 2592
V. Pembahasan
Pada percobaan ini akan ditentukan gugus fungsi pada asam salisilat dengan
menggunakan spektrofotometri inframerah dengan media nujoll dan pellet KBr. Berbeda
dengan spektrometer lain yang kebanyakan menghitung absorbansi suatu sampel berwarna,
spektrometer inframerah menghitung sinar inframerah yang diserap oleh vibrasi suatu
molekul. Syarat suatu zat dapat diukur dengan spektrofotometri inframerah adalah bisa
bervibrasi, momen dipolnya tidak samadengan nol, dan bergetarnya berubah. Sampel
seperti senyawa diatomik homonuklir (N2, O2,Cl2, dll.) tidak dapat dideteksi spektrometer
inframerah karena vibrasinya bersimetri yang mengakibatkan tidak bisa mengubah
kepolaran medan listrik sinar inframerah.
Sinar inframerah terbagi atas 3 daerah: daerah inframerah dekat, daerah
inframerah pertengahan, dan daerah inframerah jauh. Daerah inframerah dekat
terletak pada panjang gelombang 0,78 sampai 2,5 m (12800 sampai 4000 cm-1),
daerah inframerah tengah terletak pada panjang gelombang 2,5 sampai 50 m (4000
sampai 200 cm-1), daerah inframerah jauh terletak pada panjang gelombang 50
sampai 1000 m (200 sampai 10 cm-1).
Spektrofotometer IR terdiri dari 5 komponen utama, yaitu sumber sinar,
wadah sampel, monokromator, detektor, amplifier, dan rekorder/pencatat. Sumber
sinar yang bisa mengemisikan inframerah di daerah pengukuran biasanya
menggunakan Nernst Glower. Selain itu sumber sinar bisa juga menggunakan:
Incandescent Wire Source, Mercury Arc, Wolfram Filament Lamp, Laser CO2, dan
global source tergantung sinar inframerah yang digunakan. Sampel ditahan disuatu
penangga sehingga dapat dilewatkan secara presisi. Detektor yang digunakan harus
memiliki sensitifitas yang tinggi biasanya menggunakan solid state semiconductor.
SElain itu bisa juga menggunakan Transdusen Piroelektrik Wafer Crystal.
Ada 2 jenis instrument IR yaitu Instrumen dispersif dan Fourier
Transfer(FTIR). Instrumen dispersive mengukurnya secara scanning seperti pada
UV-VIS dan menggunakan sinar monokromatik. Sementara pada FTIR
pengukurannya sekaligus semua karena menggunakan Tronsformasi Fourier untuk
mengukurnya. Kelebihan FTIR adalah karena pengukuran sekaligus terhadap
waktu maka noise bisa saling menghilangkan dan kurva akan lebih smooth daripada
instrument dispersif sementara kelemahannya adalah lebih mahal. Percobaan ini
menggunakan instrument FTIR.
 Pada saat persiapan cuplikan, tidak boleh menggunakan air karena air juga
menyerap sinar. Untuk sampel padat dapat menggunakan cara pellet KBr dan nujoll
mull. Dari percobaan preparasi cara nujoll hasilnya kurang smooth karena nujoll
sendiri ikut menyerap IR sehingga penggunaannya harus sesedikit mungkin.
Sementara cara pellet KBr lebih bagus karena KBr tidak ikut menyerap IR dan
pellet bisa disimpan. Kurva dibuat blanknya untuk mengetahui puncak mana yang
jadi pengotor
Serapan gugus fungsi IR daerah serapannya seperti ini:

Gugus Jenis Senyawa Daerah Serapan (cm-1)

C-H alkana 2850-2960, 1350-1470

C-H alkena 3020-3080, 675-870

C-H aromatik 3000-3100, 675-870

C-H alkuna 3300

C=C alkena 1640-1680

C=C aromatik (cincin) 1500-1600

C-O alkohol, eter, asam karboksilat, ester 1080-1300

C=O aldehida, keton, asam karboksilat, ester 1690-1760

O-H alkohol, fenol(monomer) 3610-3640

O-H alkohol, fenol (ikatan H) 2000-3600 (lebar)

O-H asam karboksilat 3000-3600 (lebar)

N-H amina 3310-3500

C-N amina 1180-1360

Apabila ada gugus yang bergeser puncaknya, kemungkinan karena adanya pengotor.
VI. Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang sudah dilakukan, didapat asam salisilat memiliki gugus
aromatik, hidroksida dan karboksilat.
VII. Daftar Pustaka
- Day, R.A. Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi kelima.
Jakarta: Erlangga. hal. 193-217; 334.
- Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. USA: McGraw-Hill
Companies. p. 338-342.
- Skogg, West, Holler. 1994. Analytical Chemistry : An Introduction, 6th ed.
Philadelphia: Saunders College Publishing. p 379-383.