Anda di halaman 1dari 12

PERCOBAAN 6

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK DASAR

ANALISIS KATION GOLONGAN IV

Oleh

Kelompok 6 Ofering G

Sefani Yuwanda S (150332600082)*

Iga Purwitasari A (150332600277)

Mentari Fatma L. (150332600894)

Nur Faridah (150332607894)

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MIPA

UM

2016
PERCOBAAN 6

ANALISIS KATION GOLONGAN IV

A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Memisahkan kation-kation Ba,Sr,Ca dan Mg sebagai endapan kation
golongan IV dari sampel
2. Mengidentifikasi kation-kation dalamgolongan IV dengan pereaksi
spesifik
B. DASAR TEORI
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklarifikasikan
dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa
reagensia. Dengan memakai reagensia golongan secara sistematik , dapat
ditetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation dan dapat juga
memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum
adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium
karbonat. Klasifikasi ini didasarkan pada apakah suatu kation bereaksi dengan
reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak.
Secara prinsip, zat yang akan diidentifikasi dilarutkan kemudian
ditambahkan pereaksi tertentu yang sesuai, yang akan mengendapkan
segolongan kation sebagai garam yang sukar larut atau hidroksinya. Pereaksi
haruslah sedemikian rupa sehingga pengendapan kation golongan kation
selanjutnya tidak terganggu atau sebelumnya dapat dengan mudah
dihilangkan dari larutan yang hendak dianalisis.
Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini
adalah sebagai berikut :
1. Golongan I : kation golongan ini membentuk endapan dengan asam
klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium(I), dan
perak.
2. Golongan II :kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida,
tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam
mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga,
bismut, kadmium, arsenik(III), arsenik(V), stibium(III), stibium(V),
timah(II), dan timah (III) (IV).
3. Golongan III :kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCl encer,
ataupun dengan H2S dalam suasana asam mineral encer. Kation-kation
golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II), besi(II), besi(III), kromium(III),
aluminium, zink, dan mangan(II).
4. Golongan IV :kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia
golongan I, II, dan III. Kation-kation golongan ini adalah kalsium,
strontium dan barium.
5. Golongan V :kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan
reagensia-reagensia golongan I, II, III dan IV, merupakan golongan
kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium,
amonium, litium dan hidrogen.
Kation golongan IV ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II dan
III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan
adanya amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-
kation golongan IV adalah kalsium, stronsium dan barium.
Beberapa sistem klasifikasi golongan meniadakan pemakaian amonium
klorida disamping amonium karbonat sebagai reagensia golongan. Dalam hal
ini, magnesium harus juga dimasukkan ke dalam golongan ini. Tetapi karena
dalam pengerjaan analisis yang sistematis, amonium klorida akan terdapat
banyak sekali ketika kation-kation golongan keempat hendak diendapkan,
adalah lebih logis untuk tidak memasukkan magnesium ke dalam golongan
ini.
Kation-kation golongan IV tak dapat diendapkan langsung dari filtrat
yang diperoleh setelah pengendapan golongan III B, karena golongan ini
mengandung garam-garam amonium dalam konsentrasi yang terlalu tinggi.
Ini perlu dipertahankan sewaktu kation golongan III A diendapkan, untuk
mencegah pengendapan magnesium hidroksida bersama-sama golongan IV.
Namun, konsentrasi ion amonium yang tinggi ini akan mencegah
pengendapan secara kuantitatif dari karbonat-karbonat alkali tanah, karena
ion-ion amonium ini mengurangi konsentrasinya ion-ion karbonat dalam
larutan melalui kesetimbangan.
Kation-kation golongan IV tidak bereaksi dengan pereaksi-pereaksi
baik dari golongan I (golongan klorida), golongan II (golongan sulfida atau
polisulfida), golongan III (golongan hidroksida). Kation-kation Ba2+, Sr2+,
Ca2+, Mg2+ membentuk endapan dengan pereaksi (NH4)2CO3 dengan adanya
NH4Cl dalam suasana netral atau sedikit asam (buffer). Ada system
klasifikasi analisis kation yang meniadakan pemakaian pereaksi NH4Cl
disamping (NH4)2CO3 sebagai pereaksi golonganya, sehingga adanyakation
pengganti Mg2+ dapat diendapkan dalam golongan IV juga. Uji ini harus
dijalankan dalam larutan netral atau basa. Jika tak ada amonia atau ion
amonium, magnesium juga akan mengendap. Endapan-endapan putih yang
terbentuk dengan reagensia golongan adalah barium karbonat BaCO3,
strontium karbonat SrCO3, dan kalsium karbonat CaCO3. Barium adalah
logam putih perak, dapat ditempa dan liat, yang stabil dalam udara kering.
Barium bereaksi dengan air dalam udara yang lembab, membentuk oksida
atau hidroksida. Barium melebur pada 710oC.

Logam ini bereaksi dengan air pada suhu ruang, membentuk barium
hidroksida dan hydrogen.
Ba + H2O Ba2+ + H2 + 2OH-
Asam encer melarutkan barium dengan mudah dengan mengeluarkan
hidrogen.
Ba + 2H+ Ba2+ + H2

Barium adalah bivalen dalam garam-garamnya, membentuk kation


barium (II), Ba2+. Klorida dan nitratnya larut, tetapi dengan menambahkan
asam klorida pekat atau asam nitrat pekat kepada larutan barium, barium
klorida atau nitrat mungkin mengedap sebagai akibat hukum kegiatan massa.
Strontium adalah logam putih-perak, yang dapat ditempa dan liat. Strontium
melebur pada 771oC. Sifat-sifatnya serupa dengan sifat-sifat barium.
Kalsium adalah logam putih perak, yang agak lunak. Ia melebur pada
845oC. Ia terserang oleh oksigen atmosfer dan udara lembab; pada reaksi ini
terbentuk kalsium oksida dan/atau kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan
air dengan membentuk kalsium hidroksida dan hidrogen.
Kalsium membentuk kation kalsium (II), Ca2+, dalam larutan-larutan air.
Garam-garamnya biasanya berupa bubuk putih dan membentuk larutan yang
tidak berwarna, kecuali bila anionnya berwarna. Kalsium klorida dan kalsium
nitrat larut dengan mudah dalam etanol atau dalam campuran 1:1 dari etanol
bebas air dan dietil eter.

C. ALAT DAN BAHAN

Alat:

1. Tabung reaksi
2. Batang pengaduk
3. Kertas saring
4. Corong kaca
5. Bunsen
6. Gelas kimia
7. Gelas ukur 10 mL

Bahan:

1. Filtrat golongan IV
2. HCl (aq)
3. NH4Cl (aq)
4. NH4OH (aq)
5. (NH4)2CO3
6. K2CO3 (aq)
7. (NH4)2SO4 (aq)
8. Ammonium oksalat
9. CaCl2
10. Kalium ferosianida
11. H2SO4 encer
12. BaCl2
13. Stronsium nitrat

D. LANGKAH KERJA
a. Pemisahan Kation
1. Filtrat hasil pemisahan golongan IIIB mengandung kation-kation golongan
IV yang segera diasamkan dengan CH3COOH 6M dan diuapkan hingga
volumenya tinggal 2 mL. kemungkinan adanya residu yang mempengaruhi
warna larutan, segera dipisahkan /dibuang. Bila dalam larutan hanya
mengandung kation-kation golongan IV saja, diencerkan larutan dan
dianalisis
2. Larutan pada nomor 6.1 mengandung kation-kation dari Ba2+, Sr2+, Mg2+,
K+, dan Na+ dipindahkan larutan tersebut kedalam beaker glass kecil dan
diuapkan diatas penangas air dengan menambahkan 1 mL HNO3 15 M
sampai berupa residu atau diuapkan pada nyala api langsung. Dinginkan
dan tambah 0,5 mL HCL 6 M dengan 0,5 mL air. Aduklah agar residu
terlarut, dan didekantasi dalam glass kecil. Buatlah larutan larutan tersebut
menjadi alkalis dengan NH4OH 6M dan hidari terbentuknya endapan, lalu
ditambahkan 2-3 mL etanol 95% dan (NH4)2CO3 padat (1:1). Didinginkan
larutan tersebut sambil dikocok selama beberapa menit. Endapan putih
yang terbentuk menunjukkan endapan dari kation golongan IV.
Dipisahkan dan dicuci endapan dengan 1 mL larutan (NH4)2CO3 0,1M.
Filtrat hasil pencucian dipisahkan dan selanjutnya digunakan untuk
analisis kation golongan V/sisa.
3. Endapan yang terbentuk pada langkah 2 terdiri dari BaCO3 (putih), SrCO3
(putih), MgCO3.(NH4)2CO3.4H2O (putih). Endapan ditambahkan setetes
demi setetes CH3COOH 6M sambil dipanaskan untuk melarutkan endapan
yang ada. Setelah semua endapan terlarut, ditambahkan lagi 5 tetes
CH3COOH 6M hingga menunjukkan kelebihan asam.
4. Larutan yang mengandung Ba2+, Sr2+, Ca2+, dan Mg2+ ditambahkan dengan
1 mL CH3OONH4 3M. Dipanaskan larutan di dalam penangas air dan
segera ditambahkan beberapa tetes K2CrO4 0,1M. Pembentukan endapan
kuning menunjukkan adanya ion Ba2+ dalam sampel. Dipisahkan
endapannya dan dicuci dengan 1 mL air (filtrat hasil pemisahan untuk
analisis kation golongan IV lainnya).
5. Filtrat hasil penyaringan pada langkah 4 mengandung kation Sr2+, Ca2+,
Mg2+ dan CrO72- (sisa). Untuk memisahkan ion-ion Sr2+, Ca2+, Mg2+
ditambahkan 1 mL NH4NO3 1M dan dibuat alkalis dengan ditambahkan
setetes demi setetes dari NH4OH 6M (berilah kelebihan sampai 2-3 tetes).
Dipanaskan sampai hampir mendidih di atas penangas air, ditambahkan
setetes demi setetes (NH4)2CO3 3M hingga terjadi pengendapan sempurna.
Dibiarkan pengendapan sempurna 2-5 menit dan dipisahkan. Dicuci
endapan dengan 1 mL larutan (NH4)2CO3 0,1M dan dilakukan analisis
untuk ion Ca2+. Filtrat hasil pemisahan untuk identifikasi ion Mg2+.
6. Campuran endapan yang diperoleh dari langkah 5 berupa SrCO3 dan
CaCO3. Ditambahkan pada endapan tersebut CH3COOH hingga semuanya
larut. Dipanaskan hingga 2 mL kemudian didinginkan. Larutan yang telah
dingin ditambahkan 2 mL larutan (NH4)2SO4 jenuh, kemudian
ditambahkan 0,2 gram natrium tiosulfat. Dipanaskan dalam penangas air
hingga mendidih selama 5 menit. Diamkan selama 1-2 menit kemudian
endapan di saring.
7. Filtrat hasil dekantasi pada langkah 6 diencerkan menjadi 15mL dengan
air suling dan ditambah NH4OH 15M hingga alkalis sambil diaduk merata.
Diuapkan larutan dalam penangas air, hingga volume tersisa 5 mL.
Ditambahkan lagi dengan NH4OH 6M hingga alkalis (bila belum bersifat
alkalis). Ditambahkan lagi sekitar 2 mL (NH4)2C2O4 0,1M setetes demi
setetes. Timbulnya endapan putih dari CaC2O4 menunjukkan adanya ion
Ca2+ dalam sampel.
8. Filtrat hasil pemisahan pada langkah 4 diasamkan dengan CH3COOH 6M
dan dipanaskan hingga mendidih untuk menghilangkan adanya CO2.
Diuapkan larutan hingga volume tersisa 2 mL. Ditambahkan setetes demi
setetes NH4OH 6M hingga larutan alkalis. Didinginkan kemudian
ditambah dengan 2 mL C2H5OH dan 1 mL Na2HPO4 0,1M. Dibiarkan
selama 5-10 menit dengan menggoreskan ujung pengaduk di dasar tabung.
Timbulnya endapan putih kristal dari Mg(NH4)PO4.6H2O, menunjukkan
bahwa sampel mengandung ion Mg2+. Dipisahkan dan dicuci endapan
dengan 1 mL air yang mengandung beberapa tetes NH4OH 6M, kemudian
ditambahkan HCl 6M dan 1 mL air destilasi sambil diaduk hingga
endapan terlarut. Ditambahkan beberapa tetes nitrobenzenazerosorcinol
dan setets demi setetes NaOH 6M hingga alkalis. Terbentuknya endapan
biru cerah dari Mg-organik menunjukkan adanya ion Mg2+ dalam sampel.
Identifikasi Kation
1. Kalsium, Ca2+
Diambil 1 mL larutan CaCl2, dimasukkan ke dalam beberapa tabung
reaksi dan ditambahkan:
a. Ammonium karbonat, maka akan terjadi endapan amorf CaCO3.
Jika dididihkan endapan akan menghablur. Endapan larut dalam air
yang mengandung CO32- berlebih karena terbentuk bikarbonat.
b. Kalium ferosianida berlebih, maka akan terbentuk endapan putih
dari Ca[Fe(CN)6].
c. Ammonium oksalat, dalam larutan yang dibuat alkalis dengan
NH4OH dan NH4Cl akan terjadi endapan Ca-oksalat yang tidak
larut dalam asam asetat tapi larut dalam asam mineral.
d. Kalium kromat, pada larutan sedikit basa akan terjadi endapan
kekuningan yang larut dalam asam mineral encer dari CaCrO4.
2. Stronsium, Sr2+
Diambil 1 mL larutan stronsium nitrat dan klorida, dimasukkan ke
dalam beberapa tabung dan ditambahkan:
a. Larutan ammonium karbonat, akan terbentuk endapan putih dari
SrCO3.
b. Larutan ammonium oksalat, maka akan terbentuk endapan
stronsium oksalat (putih) sedikit larut dalam asam asetat dan air,
mudah larut dalam asam mineral.
c. Larutan kalium kromat, maka untuk larutan pekat akan membentuk
endapan kuning. Larutan pekat maupun encer bila mengandung
asam asetat tidak akan membentuk endapan bila ditambah dengan
kalium kromat.
d. Asam sulfat encer, maka akan terbentuk endapan putih stronsium
sulfat. Endapan tidak akan larut walaupun dididihkan.
3. Barium, Ba2+
Diambil 1 mL larutan BaCl2, dimasukkan ke dalam beberapa tabung
dan ditambahkan:
a. Ammonium oksalat, terbentuk endapan putih barium oksalat.
Endapan larut dalam asam asetat.
b. Kalium kromat, terbentuk endapan kuning barium kromat.
Endapan larut dalam asam mineral tetapi tidak larut dalam asam
asetat.
c. Asam sulfat encer, terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam
asam mineral.
d. Ammonium karbonat, terbentuk endapan putih barium kromat,
larut dalam asam encer.
E. DATA PENGAMATAN
Uji Organoleptis

sampel Uji Organoleptis

Warna : bening

A Bau : tidak berbau


Fasa : cair

Warna : bening

B Bau : tidak berbau


Fasa : cair

Pemisahan Kation

No Sampel Perlakuan Hasil Pengamatan


1 Sampel A Dipanaskan Tidak terjadi apapun,
volume tinggal setengah
volume asli
2 Ditambah 5 mL aquades Volume kembali menjadi
10 mL
3 Ditambah HCl 6 M Tetap bening tidak
terdapat endapan
4 Ditambah NH4OH 6 M Tetap bening tidak terjadi
endapan
5 Ditambah 2-3 mL etanol Larutan agak keruh
95%
6 Ditambah (NH4)2CO3 Terbentuk endapan putih
padat susu
7 Dicuci endapan dengan Tetap tidak terjadi apapun
(NH4)2CO3
8 Ditambahkan CH3COOH Endapan larut dan menjadi
6M pada endapan dan larutan keruh
dipanaskan
9 Ditambah CH3COONH4 Larutan menjadi bening
3M
10 Ditambah K2CrO4 0,1 M Endapan kuning
11 Filtrat hasil penyaringan Larutan keruh
12 Ditambah NH4NO3 1 M Larutan tetap keruh
13 Ditambah NH4OH Larutan tetap keruh
14 Dipanaskan hingga Larutan menjadi bening
hampir mendidih
15 Ditambah (NH4)2CO3 3 Endapan putih
M
16 Dicuci endapan dengan Endapan tetap putih, tidak
(NH4)2CO3 terjadi apapun
17 Ditambah asam asetat Endapan terlarut dan
kedalam endapan menjadi bening
18 Dipanaskan hingga Berbau menyengat
volume tersisa 2 mL
19 Ditambah Ammonium Larutan putih
sulfat jenuh
20 Ditambah 0,2 gram Larutan tetap putih
Natrium tiosulfat
21 Dipanaskan dalam gelas Tidak terdapat endapan
beaker
22 Didiamkan dan disaring Tetap tidak terdapat
endapan
23 Filtrat diuji Terdapat endapan
berwana kuning

Identifikasi Kation

1 Ba(NO3)2 Ditambah K2CrO4 Endapan kuning


2 Sr(NO3)2 Ditambah (NH4)2CO3 Endapan putih
3 Ca(NO3)2 Ditambah K2CrO4 Endapan kuning
F. PEMBAHASAN/ANALISIS DATA
Percobaan ini dilakukan untuk
G. KESIMPULAN
1. Setelah direaksikan dengan berbagai reagen diketahui bahwa :
Sampel A : Nitrat
Sampel B : Bromida
Sampel C : Fosfat
Sampel D : Iodida
Sampel E : Sulfat
Sampel F : Klorida
Sampel G : Sulfida
Sampel H : Nitrit
Sampel I : Sulfit

H. RUJUKAN

KBK Kimia Analitik. 2016. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar. Malang:
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri
Malang.

Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Terjemahan: Ir. L. Setiono. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka

Anda mungkin juga menyukai