15 Procedimientos de Rutinas Analiticas

SOP-Aseguramiento de la Cdigo: PD04-SOP-AC-P-15
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Fecha: 2012-11-20
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PROCEDIMIENTO DE RUTINAS Pgina: 1 de 35
ANALITICAS
PROCEDIMIENTO DE RUTINAS ANALTICAS

1. DETERMINACIN DE PROTENA
PRINCIPIO DEL METODO:

El mtodo se basa en la conversin del nitrgeno orgnico en nitrgeno inorgnico.
Mediante la digestin por el mtodo kjeldahl.
EQUIPOS Y MATERIALES:
1. Equipo de digestin de 500 W y destilacin Kjeldhal 400 W
2. Balones de destilacin Kjeldhal de 800 ml.
3. Balanza analtica con 0.1 mg de precisin.
4. Erlenmeyer de 250 ml.
5. Pipeta volumtrica de 35 ml.
6. Probeta de 50 ml. O dosificador de vidrio de 25 ml.
7. Probetas graduadas de vidrio de 100 ml.
8. Bureta de 50 ml. Intervalo de 0.1 ml.
9. Papel de seda
REACTIVOS:
1. cido Sulfrico p.a. (H2SO4) 98%
2. Sulfato de potasio anhidro (K2SO4)
3. Sulfato de Cobre pentahidratado (CuSO4 5H2SO4)
4.- Hidrxido de sodio (NaOH) 40%
5.- Solucin indicadora tashiro
6.- Solucin de Hidrxido de sodio 0.25N
7.- Solucin de cido Sulfrico 0.25N
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar 1 g. de muestra en papel de seda y colocarlo en el baln digestor Kjeldhal,
aadir 15 g. De K2SO4, 1g. De CuSO4. 5H2O como catalizador y 25 ml. De H2SO4
p.a, agitar cuidadosamente la muestra con movimiento circular.
2. Colocar el baln en el sistema de digestin Kjedhal calentar inicialmente el baln en
forma moderada, evitando la deshidratacin y el chamuscado, y la formacin de
Confidencial - No debe ser reproducido excepto con autorizacin de la Superintendencia o Gerencia correspondiente
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espumas. Luego se incrementa el calor hasta que el lquido hierva uniformemente.

Una vez que la muestra tome color verde esmeralda, dejar 2 horas adicionales.
3. Retirar el baln del sistema de digestin, enfriar y se diluye el liquido aadiendo
300 ml. de agua destilada, agitando hasta lograr total disolucin del sulfato,
preparar el erlenmeyer de titulacin aadiendo 35 ml. de H2SO4 0.25 N (medido
exactamente), para fijar el amoniaco que est siendo arrastrado con el destilado.
Agregar 3-4 gotas de indicador tashiro y verificar que el final de la alargadera (bisel)
quede totalmente sumergido en el lquido receptor.
4. Proceder a destilar la muestra agregando 120 ml. de NaOH al 40% y hermetizando
el sistema para evitar fuga de voltiles.
5. Destilar por unos 30 minutos hasta obtener un volumen de 150 ml. (incluido el
volumen receptor).
6. Apagar la hornilla, lavar la alargadera del refrigerante recogiendo en la solucin
receptora.
7. Titular el exceso de cido en el destilado, Hidrxido de sodio 0.25 N (viraje de color
violeta a verde).
8. Se realiza un ensayo en blanco (por analista) paralelamente con la determinacin,
usando el mismo procedimiento y los mismos reactivos pero omitiendo la porcin de
ensayo.
PRUEBA DE EBULLICIN: 250 ml. De agua, debe hervir a 6-8 minutos. En el digestor
Kjendhal.
CALCULO:
Nitrgeno Amoniacal = (Vb - Vg) x 0.014 x 100xNx Fc
m
% Protenas = 1.4(Vb Vg)xNxFc x 6.25
m
DONDE:
N =Normalidad del NaOH
Vb = Volumen de NaOH 0.25N, gastado en el blanco, ml.
Vg = Volumen de NaOH 0.25N gastado en muestra ml.
Fc = Factor de correccin de NaOH 0.25N
M = Masa de la muestra.
6.25 = Factor de conversin de Nitrgeno a Protena
REFERENCIA: NTN ITINTEC 204.023
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2. DETERMINACIN DE GRASA
FUNDAMENTO:
La grasa integrante de la muestra, se extrae con un solvente orgnico como el hexano,
y el extracto obtenido se pesa despus de la evaporacin del solvente.
1. Balanza analtica con 0.1 mg. De precisin.
2. Equipo extractor Soxhlet.
3. Estufa con termorregulador.
4. Pinzas metlicas, 25 cm.
5. Papel de filtro whatman N 42, o Albet N 150.
6. Desecador con Silicagel.
7. Balones para equipo soxhlet de 250 ml.( int.30 mm, ext.38)
REACTIVOS:
Hexno p.a. ( en este solvente el residuo de evaporacin debe ser menos de 2 mg/100
ml.)
PREPARACIN DE LA MUESTRA:
La muestra se preparar de acuerdo a lo normado en PA-ITM-HPSA.
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar 2.0 g. de la muestra con una precisin de 0.1 mg. En un dedal o cartucho de
papel de filtro engrampado.
2. Colocar la muestra en la cmara de extraccin del equipo Soxhlet, de tal manera
que se evite la salida de la muestra en el interior de la cmara.
3. Extraer con 150 ml de hexano, realizar el proceso de extraccin durante 4 a 6 horas,
regular el amperaje de manera que el sifoneo ocurra 6 a 10 veces por hora.
4. El extracto se recibe en el baln limpio, previamente secado y tarado.
5. Destilar el solvente de extraccin y secar en la estufa el extracto obtenido por 60
minutos a 105 C.
6. Enfriar en el desecador por 30 minutos y pesar.
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Nota: Correr un blanco con hexano para determinar % de residuo del reactivo rango:
0.001%
CALCULO
GRASA (%) = PF-PI X 100
m
Donde:
Pf = masa del baln mas extracto seco
Pi = masa del baln.
m = masa de la muestra.
REFERENCIA: N.T.N. 204.033 Marzo 1985

A.O.A.C 7.062, 14 tn Edition, 1984
2.1 DETERMINACION DE GRASA (SOXTEC)
FUNDAMENTO:
La grasa se extrae con el solvente utilizado (hexano) y el extracto obtenido se pesa
Despus de la evaporacin del solvente.
1. Balanza analtica.
2. Equipo de extraccin Soxtec
3. Dedal de extraccin, libres de aceites y grasas.
5. Desecador de vidrio con Silicagel
6. Pinza metlica 25 cm.
7. Algodn hidrfilo.
8. Vasos de extraccin de aluminio.
REACTIVO:
Hexano p.a
PROCEDIMIENTO:
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1. Pesar 3 gr. de la muestra con un aprox. O.1 mg.

2. Se coloca la muestra en un dedal de extraccin libre de grasa que se tapa con algodn
hidrfilo.
3. Se coloca el dedal en el equipo soxtec.
4. Abrir la llave de refrigeracin, estabilizar el equipo a 150C, agregar 60 ml. De hexano al
vaso de extraccin seco y tarado. Colocar en el equipo Soxtec, abrir la vlvula del
condensador.
5. Iniciar el proceso, sumergiendo el dedal con la muestra en el vaso de extraccin con el
hexano hirviente a 150C por 20.
6. Llevar el nivel a posicin enjuague y extraer la grasa de la muestra por 40.
7. Cerrar vlvula del condensador, evitando que el hexano regrese al vaso por 10.GFTUR
8. Encender el aire caliente para evaporar el hexano que pudiera haber quedado en la grasa
extrada por 10.
9. Retirar el vaso de extraccin con la grasa extrada a un desecador, enfriar y pesar.
10. Retirar el dedal del equipo, desechar muestras desgrasadas, retirar el hexano recuperado
apagar el equipo y cerrar llave del refrigerante.
CALCULO:
% Grasa = Pf Pi x 100
M
Donde:
Pf = masa del baln mas extracto seco.
Pi = masa del baln.
M = masa de la muestra
Referencias: Manual Foss.
3. DETERMINACIN DE ACIDEZ LIBRE (FFA)
FUNDAMENTO:
Esta determinacin mide la formacin de cidos grasos de peso molecular mas bajo, la
acidez libre se puede expresar como grado de acidez o como ndice de acidez. Se basa
en la neutralizacin de los cidos grasos libres con una solucin alcalina.
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1. Balanza analtica, con 0.1 mg. de precisin.
2. Equipo extractor Soxhlet.
4. Papel de filtro Whatman N 42 o Albert N 150
5. Balones Soxhlet 250 ml.
6. Cocinilla elctrica.
7. Probeta 50 100 ml.
8. Pipeta graduada de 2 ml.
9. Bureta automtica de 5ml. x 0.01 10 ml. x 0.05
10. Alcoholmetro.
REACTIVOS:
1. Alcohol etlico al 95%, previamente neutralizado (con solucin NaOH 0.1N).
2. Solucin indicadora de fenoltalena al 1% (en alcohol al 95%).
3. Solucin de hidrxido de sodio al 0.1N, previamente factorizada.
PROCEDIMIENTO:
1. Utilizar el extracto graso seco, obtenido por extraccin en el equipo Soxhlet en caso
de harina y 10 g. si la muestra es aceite.
2. Adicionar 50 ml. de alcohol al 95% neutralizado.
3. Se procede a calentar la muestra aproximadamente a 70 C sin llegar al punto de
ebullicin agitando suavemente.
4. Agregar 2 ml. de solucin indicadora fenoltalena y enfriar.
5. Titular con hidrxido de sodio al 0.1N.
6. Agitar vigorosamente hasta la aparicin del primer color rosado permanente, de igual
intensidad que el obtenido en la neutralizacin.
7. El color debe permanecer por 30 segundos.
CALCULOS:
cidos grasos libres % = Vg. x Fc. x 2.82
(Exp. como Acido Oleico) m
DONDE:
Vg. = Volumen de gasto de NaOH
Fc. = Factor de correccin de NaOH
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m = Peso de extracto graso seco

REFERENCIA:
NTN 209.005 Enero, 1968
A.O.A.C. ca 5a-40, volumen B , 1993 (Mtodo volumtrico).
4. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD
FUNDAMENTO:
El mtodo consiste en determinar el porcentaje de agua contenido en la muestra por la
prdida de masa, expresada como porcentaje, debido a su eliminacin por evaporacin.
1. Balanza analtica con 0.1 mg. de precisin.
2. Estufa con termorregulador. a 103 C
3. Placas petri (10 cm. de dimetro y 1.5 cm. de altura) y/o pesafiltros standard.
4. Guantes de algodn.
5. Desecador con Silicagel.
6. Esptula 25 cm.
PROCEDIMIENTO:
1. Se pesa la muestra en una placa petri, que haya sido pesada junto con la tapa,
previamente secados (30 C x 30 min.) y tarados.
2. Colocar las placas abiertas conteniendo la muestra 5 gramos de harina, en la
estufa por 4 horas a temperatura constante de 103C +/- 1C.
3. Cumplido el tiempo se tapan las placas rpidamente y se colocan en el desecador
por 45 min aproximadamente. de 3 a 4 placas por desecador y luego se procede a
pesar.
CLCULOS:
HUMEDAD % = Pi Pf x 100
m
DONDE:
Pi = Masa del recipiente mas muestra hmeda, g.
Pf = Masa del recipiente mas muestra seca, g.
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m = Masa de la muestra.
REFERENCIAS:
NTP 204.030 - 1985
5. DETERMINACIN DE CENIZAS TOTALES
FUNDAMENTO:
El mtodo se basa en la descomposicin de la materia orgnica por incineracin a 550 C.
1. Balanza Analtica con 0.1 mg. de precisin
2. Horno Mufla a 550 C.
4. Crisol de porcelana de 30 ml. de 4 superior x 2.2 inferior.
5. Pinzas metlicas 50 y 25 cm.
6. Desecador con silicagel.
7. Esptula.
PROCEDIMIENTO:
1. Calentar el crisol durante 30 min. a 550 C en la mufla, luego retirar y dejar enfriar en
el desecador.
2. Pesar 2 g. de muestra en el crisol previamente tarado y utilizando cocinilla elctrica
en campana extractora, incinerar hasta total carbonizacin.
3. Calcinar la muestra a 550 C por 4 horas o hasta cenizas blancas o blanco grisceo,
caso contrario, dejar una hora adicional.
4. Retirar el crisol de la mufla y colocarlo en un desecador, enfriar a temperatura
ambiente y pesar el residuo.
CALCULO:
Cenizas % = Pf Pi x 100
m
DONDE:
Pi = Masa del crisol vaco, g.
Pf = Masa del crisol mas cenizas, g.
m = Masa de la muestra , g.
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Fecha: 2012-11-20
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REFERENCIA:
N.T.N 204.22,1982
6. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CLORUROS
PRINCIPIO:
El contenido de la sal se determina como cloruro de sodio del contenido de cloruros
solubles en agua. A la muestra se le hace hervir con una solucin nitrato de plata y se
acidifica con cido ntrico, luego los cloruros precipitaran en forma de cloruro de plata, el
exceso de nitrato de plata se valora con una solucin de tiocianato de potasio o Amonio,
segn el mtodo de Volhard.
1. Balanza Analtica con 0.1 mg. de precisin.
2. Erlenmeyer de 250 ml.
4. Bureta automtica de 10-25 ml. Transparente (para tiocianato).
5. Pipeta graduada de 1 y 10 ml; para indicador y agua.
6. Dosificador cero automtico graduado de 10 ml. o pipeta 20 ml. graduado.
7. Bureta mbar automtica de 10 25 ml/ 0.1 ml. de precisin para AgNO3.
REACTIVOS:
Todos los reactivos utilizados deben ser de calidad analtica reconocida, as mismo, el
agua usada debe ser destilada o de pureza equivalente.
1. cido Ntrico (d = 1.38 g/cm3 a 66.5%)
2. Solucin de Nitrato de Plata (AgNO3) 0.1N.
3. Solucin de Tiocianato de Amonio o Potasio (NH4SCN) 0.1N
4. Indicador : Solucin saturada Sulfato Frrico de Amonio (NH4Fe(SO4)2 . 12H2O)
PROCEDIMIENTO:
1. Se pesa 1 g. de muestra en un matraz de 250ml.
2. Se adicionan 10 ml. de la solucin de Nitrato de Plata 0.1 N y 4 ml. de cido
Ntrico.
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Fecha: 2012-11-20
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3. Llevar a ebullicin lenta (5 minutos) hasta que todos los slidos a excepcin del cloruro
de plata se hayan disuelto
4. Se deja enfriar a temperatura ambiente, luego se adiciona 10 ml. de agua destilada
y 1 ml. solucin indicadora.
5. Luego se titula con la solucin de Tiocianato de Amonio o potasio 0.1N hasta que un
color marrn rojizo persista durante 1 min.
6. Se realiza un ensayo en blanco paralelamente con la determinacin, usando el
mismo procedimiento y los mismos reactivos pero omitiendo la porcin de muestra.
CALCULO:
NaCl % = (Vb Vg)Fc x 5.845 x N

m
DONDE:
Vb = Volumen en ml. de Tiocianato de Amonio o Potasio, gastado en titulacin del blanco.
Vg= Volumen en ml. de tiocianato de Amonio o Potasio, gastados en titulacin de muestra.
N = Normalidad del titulante, 0.1N
Fc= Factor de correccin del titulante, Tiocianato de Amonio 0.1N.
m = Masa de la muestra
REFERENCIAS:
NTN 204.031, 1985
6.1 DETERMINACIN DE CLORUROS POR EL MTODO MORH
1. Balanza analtica con 0.1 mg de precisin.
2. Erlemeyer de 250 ml.
3. Cocinilla elctrica
4. Bureta mbar automtica de 10 o 25 ml con 0.1 ml de precisin para AgNO3
5. Pipeta graduada de 1 y 10 ml. Para toma de alcuota
6. Probeta de 50 ml o 100 ml.
7. Embudo.
8. Beacker de 50 ml
9. Papel filtro Albet N135
10. Gradilla para filtrar.
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Fecha: 2012-11-20
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REACTIVOS:
1. Solucin de nitrato de plata AgNO3 0.1N.
2. Cromato de potasio 10 %
PROCEDIMIENTO:
1. Se pesa 1 gr de muestra en un matraz de 250 ml
2. Se adiciona 50 ml de agua destilada hervida (caliente)
3. Se filtra la mezcla anterior previa homogenizacin y se recepciona en un
beacker o erlenmeyer.
4. Se toma una alcuota de 20 ml en un matraz y se adiciona 3 gotas de cromato
de potasio 10 %.
5. Se titula con nitrato de plata 0.1 N hasta coloracin rojo ladrillo.
CALCULO:
NaCl % = G X Fc X 14.625 X 0.7 X 0.1

m
DONDE:
G = Volumen de nitrato de plata gastado en la titulacin de la muestra.
Fc = Factor de correccin del titulante nitrato de plata.
m = Masa de muestra, en gramos.
7. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE NITROGENO AMONIACAL (TBVN)

METODO NTN:
FUNDAMENTO
El Oxido de magnesio reacciona con la muestra a temperatura de ebullicin acelerando la
liberacin de bases voltiles nitrogenadas (Nitrgeno Amoniacal), las cuales son
arrastradas por una corriente de vapor de agua y recepcionadas en un exceso de cido
Sulfrico y valoradas con una solucin de Hidrxido de sodio 0.1N.
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Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
EQUIPOS Y MATERIALES :
1. Balanza analtica con 0.1 mg. de precisin.
2. Erlenmeyer de 300 ml. de capacidad.
3. Vaso de precipitado, de 50 ml. de capacidad.
4. Equipo de destilacin buchi
5. Tubos de equipo buchi.
6 6. Bureta cero automtica de 5, 10 ml. o 25 ml. intervalo 0.05 ml. clase AS.
7. Probeta graduada de 50 100 ml.
7 8. Esptula
REACTIVOS:
Todos los reactivos deben ser de calidad p.a. y el agua a utilizar destilada o de pureza
equivalente.
1. Oxido de magnesio.
2. Solucin de cido Sulfrico 0.1N.
3. Solucin de Hidrxido de sodio 0.1N.
4. Indicador Rojo de metilo 0.1%
5. Vaselina liquida.
6. Agua destilada o su equivalente.
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar 10 g. de muestra y colocarla en el baln de destilacin (materia prima y
concentrado en vaso de vidrio y luego se transfiere diluyndola con agua destilada).
2. Condicionar el equipo destilador, colocando el matraz con solucin receptora cido
Sulfrico 0.1N (10 ml. para materia prima); verificando que el extremo inferior de la
alargada (bisel) se encuentra completamente sumergido en la solucin,
3. Adicionar al baln con muestra, 2 g. de oxido de magnesio y 2 ml. de vaselina liquida
para MP y Harina, 5ml. para concentrado.
4. Agregar 50 ml. de agua destilada.
5. Proceder a destilar la muestra en la unidad de destilacin durante 10 min.
(aproximadamente 300 ml. de destilado).
6. Se lava el refrigerante y la alargadera con un chorro de agua destilada, recogiendo el
liquido del lavado en el mismo matraz de destilado.
7. se agrega 3 gotas de indicador y se titula con solucin de Hidrxido de Sodio 0.1N.
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
8. se realiza un ensayo en blanco (por analista) paralelamente con la determinacin,

usando el mismo procedimiento y los mismos reactivos pero omitiendo la porcin de
ensayo.
9. Realizar una prueba de recuperacin mensual con cloruro de amonio.
CALCULO:
N.A. = 1000 (Vb-Vg) Fc x0.0014
DONDE:
N.A.= Contenido de Nitrgeno Amoniacal, expresado en mg/100g de muestra.
Vb = Volumen en ml. de NaOH 0.1N. gastado en titular blanco.
Vg = Volumen en ml. de NaOH 0.1N. gastado en titular muestra.
Fc = Factor de correccin de la solucin titulante: NaOH 0.1N
0.0014 = masa en gramos de Nitrgeno amoniacal que reacciona con 1 ml de H2SO4 0.1N
10000 =Es el factor que permite expresar el resultado en miligramos de nitrgeno amoniacal en
100 gramos de muestra
REFERENCIA:
N.T.N. 201.032 Marzo 1982
8 . DETERMINACIN DE HISTAMINAS.
FUNDAMENTO:
La histamina, que es extrada de la muestra con cido tricloroactico, se asla del extracto
por cromatografa de intercambio cationico luego se deriva con OPA (oftalaldehido) a
fluophoro, el cual es determinado por anlisis fluorometrico.
1. Espectrofluormetro: Longitud de onda EX = 360 nm y EM = 450 nm.
2. Balanza analtica.
3. Agitador
4. pHmetro.
5. Cronmetro con alarma.
6. Micropipeta: 50 - 200 y 25 50 ul.
7. Erlenmeyer: 125 ml.
8. Embudo: 7,5 cm de dimetro
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
9. Fiola : 25, 50 y 100

10. Vasos : 50, 100 y 250 ml
11. Pipeta volumtrica: 1 y 2 ml.
12. Pipeta graduada: 10 y 25 ml.
13. Probeta: 10, 25 y 50 ml.
14. Columna cromatogrfica con llave de tefln
15. Papel de filtro Whatman N 41 o su equivalente Albet 135.
16. Lana de vidrio
17. Embudo de vidrio 9.5 cm de .
18. Celdas de cuarzo.
REACTIVOS:
1. Acetato de sodio Anhidro (p.a.)
2. Resina de intercambio catinico - Amberlite CG-50.
3. Acido actico glacial p.a.
4. Metanol HPLC
5. Hidrxido de sodio (p.a.)
6. cido tricloroactico 10%.
7. cido clorhdrico (0,1; 0,2; y 0,7 N)
8. Histamina dihidrocloruro (p.a.) 37 %
9. OPA (o-ftalaldehido) 97 % (p.a.)
PROCEDIMIENTO:
Encender el equipo una hora antes de la lectura.
PREPARACIN DE COLUMNA:
1. Pesar 1,0 g. de resina amberlita y colocarlo en la columna donde previamente se ha
colocado lana de vidrio
2. Adicionar 30 ml. de buffer Acetato 0.2 N (PH 4.62) mas 50 ml. de HCl 0.2N drenar.
3. Adicionar ms Buffer Acetato hasta un PH en el eluyente de 4.62.
4. Una vez lista la columna se puede transferir cuantitativamente la sal muestra
enjuagando la sal muestra con 3 porciones de 5 ml buffer acetato 0.2N.
PREPARACIN DEL STANDARD:

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ANALITICAS
Pipetear 250, 500, 750, 1000, 1250 y 1500 ul de la solucin de Histamina primaria
Standard (0,0828 g de Histamina en / 50 ml de HCl 0,1 N) y llevar a volumen con TCA al
10% en fiola de 100 ml.
PREPARACION DE LA CURVA:
1. Pipetear 2 4 ml. de los estndares de Histamina ya preparados ( 0,0 - 2,5 - 5,0 -
7,5 10,0 12,5 y 15,0 ppm) en una fiola de 25 ml. y llevar a volumen con buffer 0,2
N.
2. Transferir cuantitativamente a la columna que ya esta lista para usar, luego enjuagar
con 3 porciones de 5 ml. de buffer acetato.
3. Lavar la columna con 130 ml. de buffer y descartar los lavados.
5. Eluir la histamina retenida en la columna con 20 ml. de HCl 0,2 N y enrasar a fiola de
25 ml con HCl 0.2N.
6. De la elucin tomar 2 ml. agregar 1ml. de NaOH 1N. y 0,1 ml. de OPA al 1% en
metanol; mezclar y dejarlo por 3 1/2 min., luego agregar 2 ml. de HCl 0,7 N agitar y
leer en el equipo inmediatamente.
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar 5 g. de muestra, aadir 45 ml. de cido tricloroactico al 10%. Colocar en un
agitador por 20 min. y filtrar.
2. Pipetear 0,2 0,4 ml del extracto (con micropipeta) en fiola de 25 ml. y
enrasar con buffer 0,2 N.
3. Transferir cuantitativamente a la columna que ya esta lista para usar, luego enjuagar
con 3 porciones de 5 ml. de buffer 0.2 N.
4. Lavar la columna con 130 ml. de buffer y descartar los lavados.
5. Eluir la histamina retenida en la columna con 20 ml. de HCl 0,2 N. y enrasar a
fiola de 25 ml con HCl 0.2 N.
8 Regenerar la resina: Hacer pasar por la columna 50 ml. de buffer, drenar y agregar
50 ml. de HCl 0,2 N luego agregar suficiente buffer hasta pH = 4,62 en el eluyente
(130 ml. aprox.).
9 De la elucin tomar 2 ml., agregar 1ml. de NaOH 1N. y 0,1 ml. de OPA al 1% en
metanol; mezclar y dejarlo por 3 1/2 min., luego agregar 2 ml. de HCl 0,7 N agitar y
leer en el equipo inmediatamente.
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Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
CALCULO:
Preparar la curva de calibracin: Intensidad de Fluorescencia vs. Concentracin de
Histamina (ppm) con los standares.
Comparar la fluorescencia de la muestra con la curva de calibracin y determinar la
concentracin de histamina de la muestra.
Hm = [ ] x f d. ; Hm = 100 x 10 = 100
10
DONDE:
Hm = Concentracin de Histamina en ppm
[ ] = concentracin.
fd = factor de dilucin.
REFERENCIA:
MTODO SHIMADZU CIA LABORATORIO JAPN 1996.
9. DETERMINACIN DE GRANULOMETRA
FUNDAMENTO:
La granulometra es un ndice del tamao de las partculas que componen la harina. Se
tamiza la harina en mallas de diferentes dimetros de aberturas, de tal forma de
cuantificar las retenciones para cada una de ellas.
1. Balanza de Precisin
2. Vaso de precipitacin de 250 ml.
3. Juego de Tamices
4. Vibrador de tamices
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar 100 g. de harina previamente homogeneizada.
2. Armar el juego de mallas N 12 - 18 de la U.S. Standard.
3. Agitar fuertemente a mano o con agitador durante 10 minutos.
4. Pesar el contenido de harina retenido sobre la malla N 12
5. Agitar nuevamente el contenido de la malla # 18 y pesar.
6. Los resultados se expresarn como % retenido o % que pasa en cada malla.
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
7. Los lmites admisibles para el anlisis granulomtrico son los siguientes :

Malla # 12 = 0 - 5 %
REFERENCIA:
NTP ITINTEC 204.029
10. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD APARENTE Y COMPACTA EN HARINA DE
PESCADO
FUNDAMENTO:
Se basa en el volumen ocupado por una cantidad o peso conocida de harina de pescado.
1. Probeta de plstico de una capacidad de 250 ml.
2. Balanza semianaltica, sensibilidad 0.01 g. de precisin.
3. Esptula de acero inoxidable y mango de madera.
4. Trozo de caucho 30 x 30 cm.
PROCEDIMIENTO:
1. Tarar una probeta de 250 ml.
2. Lleva esta probeta con harina de pescado hasta un volumen de 100 ml
3. Pesar, anotar este peso.
4. Luego se procede a golpear la probeta sobre un trozo de caucho por 50 veces.
Los golpes se debern hacer a una altura de 2.5 cm en forma rpida y con fuerza,
anotar el volumen obtenido
EXPRESION DE RESULTADOS:
Clculo de contenido de densidad Aparente en harina de pescado.
Da (g/ml) = (Wb - Wa)
V
DONDE:
Da = Densidad Aparente, expresada en g/ml.
Wa = Peso de la probeta en g.
Wb = Peso de la probeta conteniendo harina en g..
V = Volumen en ml (100ml)
Dc (g/ml) = (Wb - Wa)
V1
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
DONDE:
Dc = Densidad compacta, expresada en g/ml.
V1 = Volumen obtenido despus de golpear por 50 veces la probeta en ml.
REFERENCIA:
Official Nutreco Aquaculture Method, John S. Kilpatrick.
11. DETERMINACIN DE NMERO DE FLUJO EN HARINA DE PESCADO.

FUNDAMENTO:
El Nmero de Flujo es un ndice del grado de friccin que presentan las partculas que
componen la harina. Mientras menor sea la altura del cono formado, se presentar una
baja friccin interna, lo cual es ideal para el embarque a granel de la misma.
1. Tamiz #8 (2.36 mm. 0.0937 pulg)
2. Esptula de acero inoxidable
3. Brocha de 2
4. Soporte o trpode con pinzas
5. Escuadra de carpintero
6. Regla.
7. Balanza semianaltica
PROCEDIMIENTO:
1. Armar conjunto segn el diseo.
2. Pesar 50 gr. de muestra, Vaciar sobre el tamiz toda la muestra.
3. Con ayuda de la esptula pasar la muestra por el tamiz hacia a la base superior del
cilindro.
5. El movimiento de la esptula ser dando pequeos golpes sobre el tamiz.
6. Ayudarse con la brocha para terminar lo que quede de muestra en el tamiz.
7. Retirar el fondo del tamiz y volver a vaciar como sea necesario hasta observar que la
altura del cono no vara.
8. Tomar lectura apoyando la escala de la regla o escuadra sobre la pared lateral del
cilindro deslizndola hasta que la perpendicular de la escuadra toque la punta del
cono.
9. Reportar este dato como # de flujo en cm.
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
Expresin de resultados:
N de flujo = Altura del cono, cm.
Criterio de evaluacin:
Altura de cono Caractersticas de Evaluacin del Flujo

en cm. la harina
< 2 cm. Baja friccin interna Bueno
>5 cm. Gran friccin interna Deficiente pobre
12. PROCEDIMIENTO ANALITICOS EN ACEITE
12.1 DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE ACIDEZ
FUNDAMENTO:
Este mtodo determina los cidos grasos libres existentes en la muestra expresado
como acido oleico, en aceite crudo de pescado
EQUIPOS Y METERIALES:
Cocinilla elctrica
Bureta automtica, dispensador automtico.
Matraz o Erlenmeyer de 115 ml 250ml.
REACTIVOS:
Alcohol etlico neutralizado al 95%, el alcohol debe estar definido es decir un color
rosa y esto se debe realizar agregando gotas de fenolftalena como indicador. e
hidrxido de sodio para obtener el color deseado.
Fenolftaleina indicador, Solucin al 1.0% en alcohol etlico al 95%.
Hidrxido de sodio en solucin estandarizado, segn referencia AOCS H12-52. De
acuerdo con la tabla N 1 y dependiendo de los rangos de los cidos grasos libres.
PROCEDIMIENTO:
Pesar de 7.05 +/- 0.05 g de muestra de aceite debidamente homogenizado.
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
Agregar 50ml de alcohol neutralizado.

Calentar ligeramente en la cocinilla elctrica hasta que se haya disuelto la aceite con
el alcohol +/- 50 C,
Agregar 5-10 gotas de indicador fenolftalena.
Titular con hidrxido de sodio 0.25N sacudiendo rigurosamente hasta la aparicin de
la primera coloracin permanente rosa, de la misma intensidad que la del alcohol
neutralizado El color debe persistir durante 30 segundos.
CALCULOS:
% Acidez = G x 28.2 x F x N.
W.
DONDE: G = Gasto de Hidrxido de Sodio
F = Factor de correccin del hidrxido de sodio
N = Normalidad de la solucin
W = Peso de la muestra de aceite.
28.2 = Factor del acido oleico
REFERENCIA: AOCS Official Method Ca 5-40: Reapproved 2009, Sampling and

analysis of commercial fats and oils.
12.2 DETERMINACION DEL CONTENIDO DE SLIDOS Y HUMEDAD
METODO: Centrifugacin
MATERIALES:
Centrfuga
Tubos cnicos graduados de 15ml
Cuchara de plstico.
PROCEDIMIENTO:
Tomar 10ml de muestra en un tubo cnico y centrifugar 5 minutos a 1200 r.p.m
Leer directamente el % de humedad presente en la muestra.
Leer directamente el % de estearina + el % de slidos presentes, lectura 1
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
Calentar el tubo en bao mara y volver a centrifugar.

Leer directamente el % de slidos, lectura 2.
El porcentaje de estearina se determina restando la lectura 1 menos la 2.
12.3 DETERMINACION DEL COLOR GARDNER
MATERIALES:
Colormetro Gardner incluye discos con vidrios 1-9 y 10-18
Tubos o celdas de medicin
MODO DE ACCION:
1) Llenar el tubo o celda de ensayo con la muestra de aceite, se llena otro tubo con
agua destilada que sirve como blanco.
2) Colocar el blanco (agua destilada) en el lado izquierdo y el tubo con la muestra en el
lado derecho del colormetro y equilibrar comparando el aproximado e igualdad de
los colores que aparecen en el comparado el cual se observa un nmero real que es
el resultado de la lectura del color gardner.
3) El resultado del color es el numero que indica en el comparador, el reporte puede ser
expresado con signos positivos y negativos, es decir 5.0 + o 6.0- o redondeando a
una sola cifra de la representacin del numero.
Mtodo : AOCS Official Method Td 1a-64 reaprobado 2009
13.4 DETERMINACION DE ANISIDINA
FUNDAMENTO:
Este mtodo determina la cantidad de aldehdos mediante la reaccin en una solucin de
los compuestos en un aldehdo y la p-anisidina, en aceite crudo de pescado.
EQUIPOS:
Espectrofotmetro.
Balanza analtica.
Cronometro
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
MATERIALES:
Tubo de ensayo con tapa
Matraz aforado de 25 ml
Pipeta de 5 ml volumtrica
Pipeta de 1 ml volumtrica
Celda de vidrio.
REACTIVOS:
Isooctano
Acido actico glacial
P-anisidina reactivo
PROCEDIMIENTO:
Pesar 0.5 -4 g de aceite en un matraz aforado de 25 ml, disolver y diluir a volumen con
isooctano.
Medir la absorbancia de isooctano en 350nm en una celda con el espectrofotmetro
como blanco.
Extraer 5 ml de la solucin muestra ms isooctano, pasar a un tubo de ensayo con
tapa, agregar 1 ml de p-anisidina a cada tubo, agitar.
Despus de exactamente 10 minutos medir la absorbancia del disolvente en una celda
de vidrio.
CALCULOS:
% Anisidina = 25 x (1.2As Ab)
m (g)
DONDE: As = Absorbancia de la solucin despus de la reaccin con p-anisidina
Ab = Absorbancia de la solucin grasa.
m = Masa de la muestra
REFERENCIA: AOCS Official Method Cd 18-90 /2009
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
12.5 DETERMINACION DE PEROXIDO
FUNDAMENTO:
Este mtodo determina la cantidad de perxido en la muestra que ocasionan la
oxidacin, expresado en cantidad (expresada en miliequivalentes de oxgeno activopor kg
de grasa) en aceite crudo de pescado.
EQUIPOS:
Balanza analtica.
MATERIALES:
Micropipeta de 0.5 ml.
Matraz de 250ml con tapa esmerilado.
Bureta de 25 ml graduado con 0.1 ml.
Pipeta de 5 ml volumtrica.
Cronometro
REACTIVOS:
Isooctano
Acido actico glacial
Yoduro de potasio.
Almidn
Tiosulfato de Sodio
PROCEDIMIENTO:
Pesar 5.0 g de aceite en un matraz de 250 ml.
Agregar 50 ml de mix (30ml de acido actico mas 20 ml de isooctano) agitar
suavemente.
Agregar 0.50 ul Yoduro de Potasio y agitar.
Dejar reposar por 1 minuto.
Agregar 100 ml agua destilada y agitar suavemente, agregar 1.0 ml de almidn.
Titular con tiosulfato de sodio.
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
CALCULOS:
% Perxido = (G BK) x M x F.C. x 1000
m (g)
DONDE: BK = Volumen de valorante ml de blanco
M = Molaridad de solucin Tiosulfato de Sodio.
F.C. = Factor de Correccin de solucin Tiosulfato de Sodio.
M(g) = Peso de muestra
REFERENCIA: AOCS Official Method 8b-90/2009
12.6 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE OMEGA
FUNDAMENTO:
Este mtodo determina la composicin de cidos grasos y steres de aceites marinos por
columna capilar de cromatografa gas liquido esta designado a determinar la composicin
en valores relativos (rea %) y cido eicosapentaenoico (EPA) y acido
docosahexaenoico (DHA).
Loa cidos grasos de los aceites se derivatizan a sus esteres metlicos. Los metil esteres
as preparados, se analizan en un cromatografo de gases con columna se silica fudida,
recubierta con una pelcula de poliglicol (Fase liquida). Se debe contar con un removedor
de oxigeno en la lnea de gas de transporte y como detector se utiliza un detector de
ionizacin de Flama. El mtodo determina el porcentaje del rea de 24 cidos grasos y
peso absoluto(mg/g de muestra) de EPA y DHA .
EQUIPOS Y MATERIALES
1. Un cromatgrafo de gases:
Sistema de inyeccin para columna capilar Split uerto del inyeccin, 250C
Horno de columna
Procesador:
Condiciones de Procesador:
- Temperatura
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
o Puerto de inyeccin: 250 C

o Detector: 270 C
o Programa del horno: De 170 a 225 C

o Gas de transporte : He o H2 (99.99% mnimo) debe contar con trampa de
oxgeno.
2. Columna cromatografa: Silica fundida 30m X 0.25mm.
3. Bao maria de temperatura constante.
4. Balanza analtica: Con capacidad de leer hasta 0.0001g
5. Tubos de vidrio: 16 X125mm
6. Frascos volumtricos
7. Pipetas volumtricos
REACTIVOS:
1. Hidrxido de sodio, grado reactivo.

2. Alcohol metlico grado reactivo
3. BF3 12% en metanol.
4. Iso-octano, grado reactivo.
5. Cloruro de sodio, grado reactivo.
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar con exactitud (+/-0.1 mg) aproximadamente 25 mg del estndar interno de

ster de metilo C23:0 (IS) (ver notas 3) en un matraz de 25 ml y aforar al volumen
con el iso-octano.
2. Pipetear alcuotas de 1 mL de estndar interno (IS) en tubos y evaporar el solvente.
Almacene los tubos en un congelador si ellos no sern usados inmediatamente.
3. Pese con exactitud (+/-0.1 mg) aproximadamente 25 mg de muestra del aceite en el
tubo.
4. Agregar 1.5 mL de NaOH 0.5N. Cubrir con nitrgeno, tapar fuertemente, agitar y
calendar a 100C por 7 minutos.
5. Enfriar, aada 2 mL el reactivo BF3 al 12% en Metanol, cubrir con nitrgeno, tapar
fuertemente, agitar y calentar a 100 C por 30 minutos.
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
6. Enfriar de 30 a 40C, agregar 1 mL de Iso-octano, cubrir con nitrgeno, tapar y

sacudir vigorosamente por 30 segundos., mientras se entibia.
7. Agregar inmediatamente 5 mL de solucin saturada de NaCl, Cubrir con nitrgeno,
tapar y agitar completamente.
8. Esperar la separacin total del iso-octano y transferir a un tubo separado.

9. Extraer la fase metanol- agua, otra vez con 1 mL de iso-octano.
10. Combinar los extractos de Iso-octano y concentrar aproximadamente a 1 mL con
una corriente de Nitrgeno seco.
11. Inyectar 1- 2 mL en el cromatgrafo bajo condiciones adecuadas.
CALCULOS:
1. Porcentajes de rea.
Calcule el porcentaje de rea de los cidos grasos por la formula.
100 Ax
Area %, acidos grasos
At Ais
Dnde:
Ax = rea counts por cido graso X

At = rea total counts por el cromatograma.
Ais = rea counts del estandar interno.
REFERENCIA:
AOCS Oficial Method Ce 1b-89 reaprobado 2009
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
13 ANALISIS EN AGUA DE COLA, CONCENTRADO, SANGUAZA

13.1 DETERMINACION DE GRASA
METODO GERBER
FUNDAMENTO
Esta determinacin qumica se basa en la accin del cido sulfrico al carbonizar la

materia prima, y la separacin del extracto graso contenido en la muestra por accin del
alcohol amlico. (Metodo Gerber)
1. Centrfuga de 1200 rpm con temporizador
2. Butirmetros, escala de 0 - 8 %
3. Dosificador de 1 ml
4. Dosificador de 10 ml
5. Pipeta graduada de 20 ml
6. Gradilla para Butirmetros
REACTIVOS:
1. cido Sulfrico industrial al 85 %
2. Alcohol Amlico
PROCEDIMIENTO:
1. Verter 10 ml. de cido sulfrico al 85%, utilizando una pipeta, en el butirmetro

manteniendo este ltimo inclinado.
2. Agregar sobre el cido 11 ml. de muestra previamente homogenizada, de tal modo
que en principio no exista mezcla de ambos lquidos.
3. Agregar 1 ml. de alcohol amlico.
4. Tapar el butirmetro con un tapn de goma especial cuidando que la boca del
butirmetro se encuentre perfectamente limpia.
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
5. Agitar el butirmetro hasta una clara homogenizacin y colocarlo en la centrfuga por

espacio de 5 minutos a 1200 rpm. Se debe tener la precaucin de colocar los
butirmetros uno frente al otro para evitar desbalancear la centrfuga.
6. Terminada la centrifugacin se procede a retirar los butirmetros de la misma y el
contenido porcentual de grasa se lee directamente en la escala ubicada en el cuello
del butirmetro.
7. Cuando se trata de muestras muy concentradas, como licor de prensa o separadora, es
recomendable diluir la muestra hasta un 50% con agua destiladColocar 10 ml de cido
sulfrico al 85 % en el butirmetro
8. Verter 11 ml de la muestra problema (Agua de Cola, Concentrado diluido, Efluente, etc.) y
aadir 1 ml de Alcohol Amlico.
9. Tapar y agitar el butirmetro hasta una clara homogenizacin y colocarlo en la centrifuga
por 5 minutos a 1200 rpm.
10. Cuando se trata de muestras de Concentrado o Sanguaza diluir al 50 %.
11. El contenido de grasa de la muestra analizada se lee directamente en el tubo butirometro
EXPRESIN DE RESULTADOS:
Los resultados se expresaran en porcentaje en peso de grasa, %G, lo que significa que la
muestra contiene tantos gramos de grasa por cada 100 gramos de muestra.
REFERENCIA
METODO GERBER
13.2 DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES

Mtodo: Por refractmetro
Abrir el montaje del prisma.

Comprobar que el prisma est limpio, de lo contrario con un pedazo de algodn
ms alcohol etlico limpiar hasta conformidad.
Con ayuda de una bagueta esptula colocar una porcin de muestra sobre el
prisma Tenga cuidado de no tocar el prisma con el extremo de la bagueta, esto
puede rasguar el cristal suave del prisma
Cierre el montaje del prisma
Mire a travs del ocular hacia contar luz.
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
Se deber diferencia dos zonas, una clara y otra oscura. Si no es posible esto,
ajustar girando la manecilla.
Leer directamente el resultado en porcentaje de slidos totales en la frontera de
las dos regiones.
Enjuagar el prisma con abundante agua destilada, luego con un algodn con
alcohol industrial limpiar.
REGISTRO
PD04-SOP-AC-F-02
14. PROCEDIMIENTOS ANALTICOS EN AGUAS INDUSTRIALES (FUENTE Y

CALDEROS)
14.1 DETERMINACIN DE DUREZA

FUNDAMENTO
Las aguas son duras o blandas. Las sales presentes en un agua dura son los bicarbonatos,
carbonatos, Sulfatos de Calcio y Magnesio.
METODO POR TITULACION CON EDTA:

En la determinacin de la dureza total del agua se titula la muestra con un agente
secuestrante, como la sal disdica del cido Etilendiaminotetracetico (EDTA) que permite
un calculo fcil y exacto. El reactivo forma Iones complejos solubles con los iones calcio
y magnesio en presencia de un tinte orgnico (Eriocromo) por el cual se logra determinar
visualmente el punto final de la titulacin.
La dureza mide el contenido de Ca y Mg en trminos de carbonato de calcio (CaCO3)
REACTIVOS
1.- Solucin EDTA 0.01 M ( 274 Naco)
Pesar 4 g de EDTA + 0.86 g de NaOH ------ en 1 lt. De agua destilada.
2.- Solucin Buffer pH=9 ( 275 HISA D-2)
Pesar:
10 g. de NaOH
10 g. Sulfito de Sodio
40 g. Tetraborato de sodio
10 g. Tartrato de sodio y potasio
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
Disolver todo en 1 lt. De agua destilada.

3.- Indicador Negro de Eriocromo (277 Nalco)
Pesar:
1.0 g. de negro de eriocromo.
Agregar 30 ml. De carbonato de sodio al 0.2 %.
Disolver en una fiola y enrasar con alcohol isoproplico a 100 ml
Viraje: Rojo vino ------ Azul celeste.
PROCEDIMIENTO
1. Medir 10 ml de muestra filtrada y fra (a T ambiente)
2. Transferir a un erlenmeyer de 250 ml.
3. Adicional 1 ml de solucin Buffer pH=9.
4. Aadir una pizca de solucin indicadora negro de eriocromo.
5. Titular con EDTA hasta coloracin Azul celeste.
CALCULO
DUREZA CaCO3 = Agua blanda (50ml de muestra) Dureza = gasto * 20
Agua dura (10ml de muestra) Dureza = gasto * 100
14.2 DETERMINACIN DE CLORUROS

FUNDAMENTO
Los cloruros generalmente, permanecen inalterables durante los diferentes procesos del
tratamiento de aguas y el desarrollo del agua interna de calderos, su determinacin
resulta un mtodo til para:
- Efectuar una relacin entre el total de slidos disueltos y los cloruros.
- Calcular el porcentaje de purgas en la caldera.
- Determinar la regeneracin y enjuague apropiados en los ablandadores.
METODO VOLUMETRICO DE (MOHR)
Por el mtodo de Mohr puede determinarse cloruros en solucin neutra, utilizando K2CrO4
como indicador y titulando con solucin valorada de nitrato de plata.
Cl- + AgNO3 ------------ AgCl + NO3-

REACTIVOS
1. Solucin de nitrato de plata 0.1 N estandarizado con cloruro de sodio.
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
2. Solucin indicadora de Cromato de potasio al 10%

VIRAJE: amarillo ------------ rojo ladrillo.
PROCEDIMIENTO
1. Medir 10 ml de muestra filtrada. Si el agua tiene acidez aadir Na2CO3 y si es
alcalina aadir H2SO4 hasta neutralizacin.
2. Aadir 3 gotas de K2CrO4 al 10%.
3. Titular con AgNO3 0.1 N lentamente, agitando constantemente la muestra hasta
que una gota produzca el color rojo ladrillo.
4. Efectuar la misma prueba simultneamente con agua destilada que sirve de
comparacin (blanco)
CALCULO
% NaCl = (Vb Vg) x 584.5
Wm
DONDE:
Vm = Volumen de muestra
Vg = ml gastado de Nitrato de Plata 0.1 N en la muestra.
Vb = ml. Gastado de Nitrato de plata 0.1N en Blanco.
EFERENCIA:
Standard Methods for the examinatin of Water and wastewater. AWWA 1992.
14.3 DETERMINACIN DE SULFITOS
FUNDAMENTO
Este anlisis de efecta con el objeto de dosificar bien y/o corregir una adicin incorrecta de
sulfitos al caldero, el cual se utiliza para evitar la corrosin por oxigeno.
MATERIALES:
1. Una bureta automtica de 10 ml.
2. Una probeta graduada de 100 ml.
3. Una varilla de agitacin.
4. Un erlenmeyer de 250 / 300 ml.
REACTIVOS:
- Almidn 1 % ------ H 269
1.0 g. de almidn en 100 ml de agua destilada hervida y fra
- Acido Sulfrico al 50 % ------ H 270
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
25 g. H2SO4 / 100 ml. ( D = 1.84 y pureza = 98 % ) Segn la concentracin del cido

utilizado.
Equivalente a 28.04 ml de cido enrasar a 100 ml de agua destilada.
- Yoduro Yodato ------- H 271
0.31 g. Bicarbonato de sodio
4.35 g. Yoduro de potasio
0.45 g. Yodato de Potasio
disolver en 1.0 lt De agua destilada.
PROCEDIMIENTO
1. Tomar 25 ml de muestra
2. Agregar 10 gotas de solucin almidn
3. Agregar 10 gotas de solucin cido sulfrico al 50 %
4. Titular con Yoduro yodato
CALCULO
PPM SO3 = ml gastado de Yoduro Yodato x 10
REFERENCIA: Marcha analticas de proveedores de HISA.
14.4 DETERMINACIN FOSFATOS

FUNDAMENTO
Consiste en el desarrollo de color de la muestra por reaccin qumica. Obteniendo el
resultado segn la intensidad del color a travs del disco comparador. Se debe
mantener un residual de fosfato entre 20 y 60 ppm.
REACTIVOS
1. Reactivo XP 1 H 355
2. Reactivo XP 2 H 356
MATERIALES:
1. Disco 356 D
Use la tabla siguiente para determinar el tamao de muestra.
RANGO ESPERADO TAMAO DE MUESTRA FACTOR
0 24 ppm 10 ml. 1
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
24 _ 48 ppm 5 ml. 2
48 _ 96 ppm 2.5 ml. 4
PROCEDIMIENTO:
1. Agregue la muestra requerida a cada uno de los tubos comparadores y complete a 10 ml.
Con agua destilada.
2. Agrega 0.5 ml de XP 1 a las dos muestras.
3. Agregue 0.5 ml de XP 2 al tubo de la izquierda
4. Agitar para homogenizar y esperar 5 minutos el viraje
5. Gire el disco hasta que se igualen los colores.
CALCULO:
PPM PO4 = N en la ventana por factor
Nota: La solucin XP 2 debe prepararse cada semana cuando se descompone, aunque no
siempre se torna amarillenta.
REFERENCIA: Marcha analticas de proveedores de HISA.
14.5 DETERMINACIN DE SLIDOS TOTALES
METODO: POR CONDUCTIMETRO
MATERIALES:
1. Conductimetro
2. Agua Destilada
PROCEDIMIENTO:
1. Lavar electrodo de conductimetro con agua destilada
2. Colocar muestra en sensor de electrodo.
3. Realizar la lectura directo del equipo en PPM.
REFERENCIA: Catalogo de proveedor ULTRAMETER II
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
15. DETERMINACION DE CONCENTRACION DE SOLUCIONES PARA LIMPIEZA QUIMICA
15.1 ACIDO SULFAMICO (H2NSO3H)
FUNDAMENTO:
Para determinar la concentracin desconocida del acido con una solucin valorada de
hidrxido de sodio 0.5 N.
REACTIVOS:
1. Solucin de NaOH 0.5 N
2. Indicador fenolftaleina al 1 %
MATERIALES:
1 Bureta de 25ml con escala de 0.1 ml
3. Erlenmeyer de 100 ml
PROCEDIMIENTO:
1. Tomar de 10 ml de cido sulfamico de concentracin desconocida.
2. Agregar 2 a 3 gotas de fenolftaleina.
3. Titular con solucin de NaOH 0.5 N en la bureta.
4. Titular hasta aparicin de un color rosado grosella.
VIRAJE: De incoloro a rosado grosella
CALCULO:
% Acido = 97.09 x CC NaOH x FC. NaOH x GNaOH
Vmuestra x 10
Calidad Versin: 00
Fecha: 2012-11-20
ANALITICAS
15.2 HIDROXIDO DE SODIO
FUNDAMENTO:
Para determinar la concentracin desconocida del hidrxido de sodio con una solucin
valorada de Acido Sulfrico 1.0 N
REACTIVOS:
o Reactivo H2SO4 0.1 N
o Indicador fenolftaleina al 1 %
MATERIALES:
o Balanza de precisin
o Bureta de 25ml con escala de 0.1 ml
o Erlenmeyer de 100 ml
o Pipeta graduada de 20 ml.
PROCEDIMIENTO:
1. Tomar de 2 5.0 g de hidrxido de sodio de concentracin desconocida.
2. Diluir a 50 ml con agua destilada ( opcional)
3. Agregar 2 a 3 gotas de fenolftaleina.
4. Titular con solucin de H2SO4 1.0 N hasta aparicin de un incoloro.
VIRAJE: De Rosado grosella a incoloro.
CALCULO:
% CC = G x 1.0 N x 4 x FC H2SO4
W muestra

15 Procedimientos de Rutinas Analiticas

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SOP-Aseguramiento de la Cdigo: PD04-SOP-AC-P-15

PROCEDIMIENTO DE RUTINAS ANALTICAS

PRINCIPIO DEL METODO:

espumas. Luego se incrementa el calor hasta que el lquido hierva uniformemente.

REFERENCIA: N.T.N. 204.033 Marzo 1985

2.1 DETERMINACION DE GRASA (SOXTEC)

1. Pesar 3 gr. de la muestra con un aprox. O.1 mg.

Referencias: Manual Foss.

3. DETERMINACIN DE ACIDEZ LIBRE (FFA)

m = Peso de extracto graso seco

4. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD

5. DETERMINACIN DE CENIZAS TOTALES

6. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CLORUROS

NaCl % = (Vb Vg)Fc x 5.845 x N

NaCl % = G X Fc X 14.625 X 0.7 X 0.1

7. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE NITROGENO AMONIACAL (TBVN)

8. se realiza un ensayo en blanco (por analista) paralelamente con la determinacin,

9. Fiola : 25, 50 y 100

PREPARACIN DEL STANDARD:

7. Los lmites admisibles para el anlisis granulomtrico son los siguientes :

11. DETERMINACIN DE NMERO DE FLUJO EN HARINA DE PESCADO.

N de flujo = Altura del cono, cm.

Altura de cono Caractersticas de Evaluacin del Flujo

< 2 cm. Baja friccin interna Bueno

>5 cm. Gran friccin interna Deficiente pobre

12. PROCEDIMIENTO ANALITICOS EN ACEITE

12.1 DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE ACIDEZ

Agregar 50ml de alcohol neutralizado.

REFERENCIA: AOCS Official Method Ca 5-40: Reapproved 2009, Sampling and

12.2 DETERMINACION DEL CONTENIDO DE SLIDOS Y HUMEDAD

Calentar el tubo en bao mara y volver a centrifugar.

12.3 DETERMINACION DEL COLOR GARDNER

Colormetro Gardner incluye discos con vidrios 1-9 y 10-18

Tubos o celdas de medicin

REFERENCIA: AOCS Official Method Cd 18-90 /2009

12.5 DETERMINACION DE PEROXIDO

REFERENCIA: AOCS Official Method 8b-90/2009

12.6 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE OMEGA

o Puerto de inyeccin: 250 C

o Programa del horno: De 170 a 225 C

1. Hidrxido de sodio, grado reactivo.

1. Pesar con exactitud (+/-0.1 mg) aproximadamente 25 mg del estndar interno de

6. Enfriar de 30 a 40C, agregar 1 mL de Iso-octano, cubrir con nitrgeno, tapar y

8. Esperar la separacin total del iso-octano y transferir a un tubo separado.

Ax = rea counts por cido graso X

AOCS Oficial Method Ce 1b-89 reaprobado 2009

13 ANALISIS EN AGUA DE COLA, CONCENTRADO, SANGUAZA

Esta determinacin qumica se basa en la accin del cido sulfrico al carbonizar la

1. Verter 10 ml. de cido sulfrico al 85%, utilizando una pipeta, en el butirmetro

5. Agitar el butirmetro hasta una clara homogenizacin y colocarlo en la centrfuga por

13.2 DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES

Abrir el montaje del prisma.

14. PROCEDIMIENTOS ANALTICOS EN AGUAS INDUSTRIALES (FUENTE Y

14.1 DETERMINACIN DE DUREZA

METODO POR TITULACION CON EDTA:

Disolver todo en 1 lt. De agua destilada.

14.2 DETERMINACIN DE CLORUROS

Cl- + AgNO3 ------------ AgCl + NO3-

2. Solucin indicadora de Cromato de potasio al 10%

25 g. H2SO4 / 100 ml. ( D = 1.84 y pureza = 98 % ) Segn la concentracin del cido

REFERENCIA: Marcha analticas de proveedores de HISA.

14.4 DETERMINACIN FOSFATOS

48 _ 96 ppm 2.5 ml. 4