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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA QUIMICA Y TEXTIL

INFORME N 4
LABORATORIO DE ANLISIS QUIMICO CUALITATIVO

QU 526 B
Continuacin de separacin de cationes del segundo grupo - subgrupo del arsnico y
subgrupo del cobre

ALUMNOS:

Beltran Hervias Italo Manuel


Inga Gutierrez Claudia Noelia
Juarez Franco Edinson Edilvan Michell
Silup Rodrguez Betzabeth Ingrid
NOTA
PROFESORES:

Crdenas Vargas Bertha


Flores Ramos Jaime Jons

PERIODO ACADEMICO: 2017 II

Realizacin del informe: 17 / 04 / 2017

Entrega del informe: 24 / 04 / 2017

LIMA PERU
2

ndice general

ndice general............................................................................................................... 2
Continuacin de separacin de cationes del segundo grupo - subgrupo del arsnico y
subgrupo del cobre ........................................................................................................... 3
Objetivos .................................................................................................................. 3
Fundamento terico sd ............................................................................................... 3
Parte experimental ....................................................................................................... 4
Compuestos importantes de los iones a identificar ....................................................... 6
Conclusiones................................................................................................................ 8
Cuestionario ................................................................................................................. 8
Bibliografa ................................................................................................................. 10
3

CONTINUACIN DE SEPARACIN DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO - SUBGRUPO


DEL ARSNICO Y SUBGRUPO DEL COBRE

Objetivos
o Separacin e identificacin de los cationes del grupo II
o Separacin e identificacin individual de los subgrupos A (subgrupo del arsnico)
y B (subgrupo del cobre) correspondientes al grupo II utilizando la solubilidad en un
medio sulfuroso.

Fundamento terico sd
Cationes del grupo II (HgS, PbS, CuS, CdS, Bi2S3, SnS2, As2S3, Sb2S3)

Los compuestos de estos elementos se caracterizan porque precipitan como sulfuros,


en solucin cida, por el sulfuro de hidrgeno. Los sulfuros de arsnico, antimonio y
estao son solubles en sulfuro de amonio o en solucin de hidrxido de sodio, mientras
los de los cationes restantes son prcticamente insolubles.

Por eso, es comn subdividir este grupo en el grupo del cobre o Grupo II A que
comprende el mercurio, plomo, bismuto, cobre y cadmio, y el grupo del arsnico o
Grupo II B que incluye el arsnico, antimonio y estao.

El H2S en solucin acidificada con HCl, precipitan los sulfuros de mercurio (ico), plomo,
bismuto, cobre y cadmio, y de arsnico, antimonio y estao. Los sulfuros de arsnico
(As2S3), antimonio (Sb2S3 y Sb2S5) y estao (SnS2) (Grupo II B) son solubles en
solucin amarilla de polisulfuro de amonio, formando tiosales, mientras que los de los
otros metales (Grupo II A) son insolubles.

El sulfuro estannoso SnS, es insoluble, y el tiosulfuro de antimonio, Sb2S3 es


escasamente insoluble en solucin incolora de sulfuro de amonio; pero ambos se
disuelven fcilmente en solucin amarilla de polisulfuro de amonio, el SnS se convierte
en tioestannato.

La solucin incolora de sulfuro de amonio contiene en su mayor parte (NH4)S y algo


de NH4HS, mientras que la solucin amarilla de polisulfuro de amonio contiene un
exceso de azufre, y se le puede atribuir la frmula (NH4)2 Sx (con frecuencia, se usa
la frmula (NH4)2S2 al escribir las ecuaciones).

Por esta razn se debe emplear siempre una solucin amarilla de polisulfuro de
amonio para la separacin de los Grupos IIA y II B. Especialmente si hay presente Sn.

Acidificando las soluciones de las tiosales con HCI diluido precipitan los sulfuros y se
descompone el exceso de polisulfuro de amonio. (Grupo del arsnico y del cobre
(grupo II), 2003)
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Parte experimental
Marcha analtica de separacin de cationes del segundo grupo-subgrupo del arsnico:

SOLUCIN A

Al agregar a la solucin A gota a gota HCl 6M, hasta que la solucin sea ligeramente
cida, logramos precipitar los sulfuros de aquellos cationes:

(NH4)3AsS3(ac) + 6HCl = 6NH4Cl(ac) + 2H3AsS3(ac)

2H3AsS3(ac) = 3H2S(g) + As2S3(s)

Al agregar 1 mL de HCl 12M se logra disolver el Sb2S3 y el SnS2, quedando el As2S3


como precipitado, la disolucin es:

Sb2S3(s) + 6H+(ac) = 2Sb3+(ac) + 3H2S(g)

SnS2(s) + 4H+(ac) = Sn4+(ac) + 2H2S(g)

Estos iones Sb3+ y Sn4+, reaccionan con los iones Cl- dando complejos as:

Sb3+(ac) + 6 Cl- = SbCl63-(ac)

Sn4+(ac) + 6 Cl- = SnCl62-(ac)

Por eso la solucin que resulta est constituida por SnCl62-(ac) y SbCl63-(ac)

Al precipitado As2S3(s) le agregamos HNO3 15M para disolverlo:

As2S3(s) + 10NO3-(ac) + 8H3O+(ac) = 2H2AsO-4(ac) +10NO2(g) + 3S(s) + 10H2O(l)

Luego se aade NaCH3COO 1M para regular la acidez de la solucin y tener un medio


neutro en el cual el ion dihidroarseniato se descomponga y se forme el ion arseniato
por la accin de los iones OH-, producidos en la reaccin de los iones acetato del
acetato de sodio con los iones hidronios de la solucin:

2CH3COO-(ac) + H3O+(ac) = 2CH3COOH(ac) +OH-(ac)

H2AsO-4(ac) + 2OH-(ac) = AsO43-(ac) + 2H2O(l)

Luego al agregar AgNO3 0.1M; se genera la siguiente reaccin:

AsO43-(ac) + 3Ag+(ac) = Ag3AsO4(s)

Este precipitado es de color rojo pardusco e indica la presencia del Arsnico

La solucin que estaba constituida por los complejos SnCl62-(ac) y SbCl63-(ac) se divide
en tres porciones para la identificacin de los cationes:

Primera porcin:

Al introducir el alambre de fierro (clavo) limpio y posteriormente calentarlo se produce


la siguiente reaccin:

2SbCl63-(ac) + 3Fe(s) = 2Sb(s) + 3Fe2+(ac) + 12Cl-(ac)


5

En el alambre de fierro (clavo) se recubre una capa negruzca lo cual confirma


antimonio como Sb0.

Otra reaccin que se produce en el clavo es:

SnCl62-(ac) + Fe(s) = SnCl42-(ac) + Fe2+(ac) + 2Cl-(ac)

Luego se decanta esta solucin y se agrega gotas de HgCl2 0.1M se produce la


siguiente reaccin:

SnCl42-(ac) + 2HgCl2(ac) = Hg2Cl2(s) + SnCl62-(ac)

Blanco

Con exceso de iones estannoso en la solucin, ocurre la reaccin:

SnCl42-(ac) + Hg2Cl2(s) = 2Hg(s) + SnCl62-(ac)

Negro

Obtenindose un precipitado gris; lo cual indica la presencia de Estao.

Marcha analtica de separacin de cationes del segundo grupo-subgrupo del cobre:

SOLUCIN B

Contiene: Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+

Se agrega cido sulfrico 6M a la solucin B y se genera la siguiente reaccin:

Pb2+(ac) + SO42-(ac) = PbSO4(s)

La evaporacin hasta vapores blancos es para alcanzar la mayor concentracin de


iones sulfatos.

Al agregar 1 mL de agua se centrifuga y se obtiene la solucin con Bi3+, Cu2+ y Cd2+ y


el precipitado es el PbSO4.

PRECIPITADO: PbSO4(s)

El lavado con cido sulfrico y agua es para no disolver el precipitado. Al agregar


NH4CH3COO 3M y CH3COO se disuelve un poco el precipitado generando iones
plomo. Al agregar K2Cr2O7 1M, este aportara los iones cromatos.

K2CrO4(s) + H2O = 2K+(ac) + CrO42-(ac)

K2Cr2O7(s) + H2O = 2K+(ac) + Cr2O72-(ac)

2CrO42-(ac) + H3O+ = Cr2O72-(ac) + 2OH-(ac) + H2O

CrO42-(ac) + Pb2+(ac) = PbCrO4(s) (Precipitado amarillo en solucin amarilla)

SOLUCIN CON Bi3+, Cu2+ y Cd2+


6

Al agregar NH3 15M hasta alcalinidad se producen las siguientes reacciones:

Bi3+(ac) + 3OH- = Bi(OH)3(s) (slido color blanco)

Cu2+(ac) + 3OH- = Cu(OH)2(s)

El Cu(OH)2(s) reacciona inmediatamente con el NH3 as:

Cu(OH)2(s) +4NH3(ac) = Cu(NH3)42+(ac) + 2OH-(ac) (in complejo color azul profundo)

Cd2+(ac) + 3OH- = Cd(OH)2(s)

El Cd(OH)2(s) reacciona inmediatamente con el NH3 asi:

Cd(OH)2(s) +4NH3(ac) = Cd(NH3)42+(ac) + 2OH- (in complejo incoloro)

PRECIPITADO Bi(OH)3(s):

Agregar Na2SnO2 para identificar al Bismuto se obtiene la reaccin:

2Bi(OH)3(s) + 3SnO22-(ac) = 2Bi(s) + 3SnO32-(ac) + 3H2O

SOLUCION: Cu(NH3)42+(ac) , Cd(NH3)42+(ac)

Dividir en dos porciones

Primera porcin:

Se agrega CH3COOH 6M hasta acidez y luego 2 gotas de K4Fe(CN)6 0.2M.


Reacciones:

Cu(NH3)42+(ac) + 4CH3COOH = Cu2+(ac) + 4NH4+ + 4CH3COO-

2Cu2+(ac) + Fe(CN)64- = Cu2Fe(CN)6(s)

Este precipitado Cu2Fe(CN)6(s) presenta coloracin marrn o rojo lo cual confirma la


presencia de cobre.

Segunda porcin:

Se agrega KCN(ac) para eliminar la coloracin azul si la hubiera y se adicin


tioacetamida 1M. La reaccin es la siguiente:

Cd(NH3)42+(ac) + 4CN-(ac) = Cd(CN)42-(ac) + 4NH3

Cd(CN)42-(ac) = Cd2+(ac) + 4CN-

Cd2+(ac) + S2-(ac) = CdS(s) (precipitado amarillo)

El precipitado amarillo confirma la presencia de cadmio.

Compuestos importantes de los iones a identificar


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ARSNICO

o Uso industrial

Actualmente el arsnico se usa comercial e industrialmente como un agente en la


fabricacin de transistores, lser y semiconductores, as como tambin en la
fabricacin de vidrio, textiles, papeles, adhesivos de metal, preservantes de alimentos
y madera, municiones (con el plomo permite la fabricacin de perdigones), procesos
de bronceado, diseccin de animales y conservacin de pieles y en la industria de
curtidura y peletera. Tambin se aplica en la elaboracin de insecticidas, herbicidas,
raticidas, fungicidas, etc., aunque cada vez se utiliza menos con estos fines.

COBRE

o Uso industrial

Lixiviacin cida:

El cobre, dentro de los metales no frreos es, con gran diferencia, el que alcanza una
mayor produccin mundial por lixiviacin cida de algunos de sus minerales,
principalmente los oxidados.

Dentro de estos minerales oxidados son de importancia comercial la azurita, la


malaquita, la crisocola y la tenorita, fcilmente lixiviables en solucin cida (cobre
divalente) y algo menos la cuprita. De menor importancia es la dioptasa (silicato),
menos soluble que la crisocola.

o Reacciones:
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El mineral usado para el proceso de lixiviacin puede ser o bien oxidado o bien
sulfurado. Por ejemplo, para un mineral oxidado, una reaccin de lixiviacin cida
simple puede ser ilustrada mediante la reaccin de lixiviacin del xido de cobre:
CuO + H2SO4 CuSO4 + H2O
En esta reaccin el CuO slido se disuelve, formando sulfato de cobre disuelto en
agua.

Conclusiones
o El antimonio se presenta como Sb0 adhirindose al clavo.
o La formacin del precipitado Ag3AsO4 es rojo parduzco e indica la presencia de
arsnico.
o El proceso de evaporar hasta vapores blancos, indica la formacin del SO3, es para
alcanzar la mayor concentracin de iones sulfatos.
o La formacin de un precipitado amarillo indica la presencia de plomo (PbCrO4).
o El estannito de sodio (Na2SnO2) es un fuerte agente reductor, reduciendo al Bi3+(ac)
a Bi (s).
o La formacin del slido negro confirma la presencia de bismuto.
o En la primera porcin el color marrn rojizo afirma la presencia de cobre, adems
de confirmarse la formacin de un complejo Cu2Fe(CN)6.
o La presencia de cadmio es de color amarillo, y la formacin del sulfuro de cadmio
se debi al ion S2- proveniente de la tioacetamida y el catin presente an la
solucin Cd2+.

Cuestionario
1.- Se preparan las siguientes soluciones

Solucin I

Se disuelven en 100mL de agua destilada 180g de sorbato de potasio, KC6H7O2,


luego se completa con agua destilada a 500mL.
180
( )
150
[KC6H7O2]= = 2.4
0.5

Solucin II

Se tiene 2L de una solucin de cido srbico, HC6H7O2 3M del cual se toma 100mL
con una pipeta dispensndola en una fiola de 500mL y luego se enrasa con agua
destilada.

MV=moles (3M)(100mL)=(M)(500mL) M(HC6H7O2)=0.6M

Solucin III
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Se mezclan 250mL de la solucin I y 350mL de la solucin II.

Para la solucin I

MV=moles (2.4M)(250mL)=(Mf)(600mL) Mf(KC6H7O2) =1M

Para la solucin II

MV=moles (0.6M)(350mL) = (Mf)(600mL) Mf(HC6H7O2)=0.35M

SOLUCION I SOLUCION II SOLUCION III

KC6H7O2 HC6H7O2 KC6H7O2 (1M)

2.4M 0.6M HC6H7O2 (0.35M)

500mL 500mL 600mL

Determine

a) El pH de la solucin III
pKa(HC6H7O2)= 4.77 = . = . (DATO)

HC6H7O2 H+ C6H7O2-
INICIO 0.35 - -
FORMAN -X +X +X
EQUILIBRIO 0.35-X X X

x2 x2
Ka = 1.7x105 = =
0.35 x 0.35
x = 0.77M = [H+]
= log([ +]) = log(0.77) = 0.11
b) El pH de la solucin obtenida, luego de aadir 50mL de cido clorhdrico 0.1M
a la solucin III

Moles de H+ de HC6H7O2 = [0.77M].(0.6L) = 0.462mol


Moles de H+ de HCl [0.1M] = [0.1M].(0.05L) = 0.005mol
Moles de H+ al final = 0.467mol
0.467
[ +] = = 0.72
0.6 + 0.05
= log([ +]) = log(0.72) = 0.14

c) El pH de la solucin obtenida, luego de aadir 500mL de solucin de hidrxido


de potasio 1.3N a la solucin III
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Moles de KOH = MV, nosotros tenemos N=M, pero =1 por ello N = M numricamente,
por ello = 1.30.5 = 0.65

H+ (OH)- H2O
INICIO 0.462mol 0.650mol -
RXN -0.462mol -0.462mol +0.462mol
FINAL - 0.188mol 0.462mol

0.6500.462
[OH-] = 0.6+0.5
= 0.17

= log(0.17) = 0.77 = 14 = 14 0.77 = 13.83

2.- En un cuadro hacer el resumen de los colores caractersticos que emiten cada
uno de los elementos As, Ba, Ca, Mn(II), Sb, Sr y Sn al exponerla a la llama no
luminosa con un alambre de nicrom.

Uno de los mtodos ms tradicionales de ensayo en un laboratorio qumico es el ensayo


a la llama de las sustancias. Se trata de un ensayo de tipo cualitativo, es decir, con l
podemos averiguar qu sustancias contiene nuestra muestra problema.

En el ensayo de coloracin a la llama sta acta como fuente energtica. De esta forma,
la energa de la llama posibilita la excitacin energtica de algunos tomos.Cuando
estos tomos excitados regresan al estado fundamental emiten radiacin de longitudes
de onda caractersticas para cada elemento. Esta energa emitida por los elementos, en
este caso en la regin visible del espectro electromagntico, es lo que se conoce como
espectro de emisin, y es la base no slo para los ensayos cualitativos a la llama. (htt)

Elemento Smbolo Color en la llama


Arsnico As Azul
Bario Ba Verde
Calcio Ca Rojo ladrillo
Manganeso Mn(II) Verde amarillento
Antimonio Sb Verde claro
Estroncio Sr Escarlata
Estao Sn Azul violceo

3.- Explique cmo se prepara en el laboratorio la solucin de fenolftalena, la cual


es un indicador cido-base.

La fenolftalena se presenta como un polvo blanco, es un indicador de H, normalmente


se prepara fenolftalena al 1%, esta preparacin se basa en diluir 1g de fenolftalena en
etanol hasta completar los 100mL.

Bibliografa
(s.f.). Obtenido de http://www.quimitube.com/ensayos-de-coloracion-a-la-llama-para-los-
elementos-quimicos
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Espaa, I. T. (1988). Minera qumica.

Grupo del arsnico y del cobre (grupo II). (12 de SETIEMBRE de 2003). ABC color.

Arthur I. Vogel (1974), Qumica Analtica Cualitativa, Buenos Aires, Ed. Kapelusz,
Separacin y Reconocimiento de los cationes del grupo del Cobre, pgs. 162-165.