LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN VI

TITRASI REDOKS

O L E H:

NAMA : MUHAMMAD FAJAR

NIM : F1C1 16 026

KELOMPOK : V (LIMA)

ASISTEN : RETNO CAHYANINGRUM

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2017
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kimia analisis adalah studi pemisahan, identifikasi, dan kuantifikasi

komponen kimia dalam bahan alam maupun buatan. Analisis

kualitatif memberikan indikasi identitas spesies kimia di dalam sampel.

Sedangkan analisis kuantitatif menentukan jumlah komponen tertentu

dalam suatu zat.

Metode titrimetri yang dikenal juga sebagai metode volumetri

merupakan cara analisis kuantitatif yang didasarkan pada prinsip

stoikiometri reaksi kimia. Dalam setiap metode titrimetri selalu terjadi

reaksi kimia antara komponen analit dengan zat pendeteksi yang diseut

titran.

Volumetri adalah analisa yang didasarkan pada pengukuran volume

dalam pelaksanaan analisanya. An a li sa v ol u me t ri b ia sa d is eb ut j

u ga s eb ag ai a na l is is ti t ir i me tr i at au t it r as i ya i t u ya n g di uk ur ad

al a h v ol u me la ru t an ya n g d ik et a hu i ko nse nt r as in ya de ng an pa st i

ya n g d is eb ut se ba ga i t i tr a n, d an d ip er lu k an untuk bereaksi

sempurna dengan sejumlah tepat volume titrat (analit) atau sejumlah

berat zat yang akanditentukkan. Titran adalah larutan standar yang

telah diketahui dengan tepat konsentrasinya.

 Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan

kalium permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran

untuk penetapan kadar zat. Titrasi ini didasarkan pada reaksi oksidasi ion

permanganat. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan

dapat memiliki keadaan

 oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam

suasana asam, netral dan alkalis.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan titrasi redoks adalah bagaimana

cara menentukan kadar tembaga (Cu) di dalam suatu sampel dengan

titrasi yodometri dengan menggunakan larutan standar natrium tiosulfat

(Na2S2O3)?

C. Tujuan Percobaan

Tujuan yang hendak dicapai pada percobaan titrasi redoks adalah

untuk menentukan kadar tembaga (Cu) di dalam suatu sampel dengan

titrasi yodometri dengan menggunakan larutan standar natrium

tiosulfat (Na2S2O3)

D. Manfaat Percobaan

Manfaat yang dapat diperoleh dari percobaan titrasi redoks adalah agar

mengetahui cara menentukan kadar besi (Fe) di dalam suatu sampel dengan

titrasi yodometri dengan menggunakan larutan standar natrium tiosulfat

(Na2S2O3)
 \
II. TINJAUAN PUSTAKA

Persamaan redoks berhubungan dengan elektron dimana jumlah elektron

yang ditransfer dari zat pereduksi (zat teroksidasi) menjadi oksidasi harus

seimbang juga.Secara umum, persamaan redoks dapat dinyatakan dengan : zat

tereduksi dengan koefisien ditambah dengan zat teroksidasi dengan koefisiennya

menghasilkan produk. Dalam persamaan itu, koefisien yang ada sama dengan

jumlah elektron yang hilang dari zat tereduksi dan jumlah elektron yang hilang

dari zat tereduksi dan jumlah elektron yang diterima oleh zat pengoksidasi (Gffari

et al., 2017).

Melihat dari kekurangan metode serimetri yang bahannya tergolong mahal

maka dalam penelitian ini akan ditelaah kembali kemungkinan menggunakan

metode titrasi lain yang juga menggunakan prinsip reaksi redoks yaitu

permanganometri. Permanganometri merupakan salah satu metode titrasi yang

menggunakan prinsip reaksi reduksi dan oksidasi. Metode ini merupakan suatu

metode yang sering digunakan karena permanganometri memiliki kelebihan

antara lain Permanganometri merupakan oksidator kuat, tidak memerlukan

indikator, mudah diperoleh dan terjangkau [9]. Adapun kekurangan dari metode

ini adalah larutan ini tidak stabil dalam penyimpanan, jadi harus sering dilakukan

pembakuan (Putra dan Sugiarto, 2016)

Modifikasi metode ORP langsung dengan pendahuluan

dari konsentrasi tetap pasangan redoks oksigen

[iodine / potassium iodide (I2 / KI)] memungkinkan penentuan yang lebih baik

dari sampel urin. . Mengoksidasi atau mengurangi

zat dalam urin mempengaruhi nilai ORP yang ditambahkan

pasangan redoks dan perubahan nilai ORP mencerminkan sifat redoks

dalam urin dan kapasitas anti oksi dan total urin (cao et al., 2016)

Beberapa zat organik dan anorganik dapat di titrasi dengan larutan standar

oksidator atau reduktor. Contoh Fe(II) dapat di titrasi dengan KMnO4. TA

ditandai oleh kelebihan warna dari permanganat, syarat penentuan kuantitatif

dengan oks-reduksi sebagai berikut: (1) Zat yang akan dititrasi harus berada

ditingkat oksidasi tertentu, kadang-kadang ini harus ditreatment secara kimia. (2)

Reaksi redoks harus kuantitatif. (3) Untuk titrasi langsung proses reaksi oks-

reduksi harus tetap berlangsung cepat. (4) Harus ada cara yang tepat untuk

mendeteksi TA misalnya dengan menggunakan indikator atau secara

potensiometrik (Sulaeman, 2012)

Titrasi redoks dapat di bedakan menjadi beberapa cara berdasarkan

pemakaiannya : (1) Na2S2O3 sebagai titrant, dikenal sebagai yodometri tak

langsung. (2) I2 sebagai titrant, dikenal sebagai titrasi yodometri lamgsung dan

kadang-kadang dinamakan yodimetri. (3) suatu oksidator kuat sebagai titrant ,

diantaranya yang paling sering dipakai ialah : KMnO4, K2Cr2O7, Ce(IV). (4) Suatu

reduktor kuat sabagai titrant (Harjadi, 2007).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Praktikum Dasar-dasar kimia analitik percobaanT itrasi Redoks dilakukan

pada hari Selasa, tanggal 24 Oktober 2017, pukul 07.30 09.55 WITA

dan bertempat di Laboratorium Riset Terpadu, Jurusan Kimia, Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

 1.Alat

Alat yang digunakan pada percobaan titrasi redoks adalah statif dan klem,

buret 50 mL, Erlenmeyer 500 mL,), p i p e t v o l u m e 2 5 m l , gelas piala 100

ml @ 2 buah, dan corong

2. Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan titrrasi redoks adalah CuSO4.-

5H2O 2,2 gram, amilum, KI 2 gram,dan H2SO4.

C. Prosedur Kerja

CuSO4.5H2O
 - di timbang 2,2 gram
- di masukan dalam Erlenmeyer
- di masukan 25 ml akuades yang telah
panaskan
- di tambahkan H2SO4 1 N
- dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N
- dihitung volume Na2S2O3 yang terpakai

Hasil Pengamatan
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Tabel Pengamatan

NO Perlakuan hasil
1. 2,2 gram CuSO4.5H2O + 25 ml akuades panas + Larutan berwarna kuning
H2SO4
2. Di titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N Warna kuning menjadi
warna merah muda

3. Volume Na2S2O3 yang dipakai V 1= 5,2 ml

V 2= 5,5 ml

2. Reaksi

Penentuan kadar tembaga(II) dalam CuSO4.5H2O

Mn2+ + 4H2O + 5e- 8H+ + MnO4- | 1

 Fe3+ + e- Fe2+ | 5

Mn2+ + 8H2O + 5e- 8H+ + MnO4-

5Fe2+ 5Fe3+ + 5e-

Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+ 8H+ + MnO4- + 5Fe2+

3. Analisis Data

Dik :

Berat CuSO4. 5H2O = 2,2 gram

Berat ekivalen Cu = 63,5/1

=63,5g/mol

V Na2S2O3 = 5,2 mL

0,0052L

- Normalitas larutan Na2S2O3 dapat dihitung.

VKIO3 x NKIO3
N Na2S2O3 = _______________
VNa2
S2O3

Dit : Kadar Cu..... % ?

V Na2S2O3 x N Na2S2O3
Kadar Fe x BE Fe x Fp
= Berat Sampel x 100 %
 0,0052 L x 0,024 x 63,5g / mol
= 2,2 g x 100 %

= 0,2112 %
B. Pembahasan

Titrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi

utamanya adalah reaksi redoks, reaksi ini hanya dapat berlangsung

kalau terjadi interaksi dari senyawa/unsure/ion yang bersifat oksidator

dengan unsure/senyawa/ion bersifat reduktor. Jadi kalau larutan bakunya

oksidator, maka analit harus bersifat reduktor atau sebaliknya.

Permanganometri merupakan titrasi redoks menggunakan larutan standar

kalium permanganat. Reaksi redoks ini dapat berlangsung dalam suasana

asam maupun dalam suasana basa.

Praktikum ini dilakukan percobaan dengan tujuan menentukan

kadar ferro sulfat dengan menggunkan metode permanganometri. Adapun

prinsip yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah reaksi redoks, dan
titrasi permanganometri. Untuk menentukan kadar ferro sulfat, ferro

sulfat di titrasi menggunakan kalium permanganat. Namun kalium

permanganat bukan pereaksi

baku primer sehingga untuk mendapatkan pereaksi kalium permangant

dalam keadaan murni, bebas dari mangan oksida sangatlah sukar. Kalium

permanganat adalah larutan yang tidak stabil, mudah terurai oleh cahaya,

dan bersifat higroskopik yang menyebabkan konsentrasinya dapat berubah

sehingga kalium permanganat perlu dibakukan dengan larutan baku primer

yaitu asam oksalat. Reaksi kalium permanganat dengan zat organik

terbilang sangat lambat sehingga ketika membuat larutan kalium

permanganat harus dipanaskan dan disaring dengan glaswol atau

kacamasir, pemanasan berfungsi mempercepat reaksi permanganat dengan

zat organik membentuk MnO2 yang mengendap berwarna coklat berbentuk

koloid (seperti lumpur) sehingga dalam pembuatannya ketika setelah

dipanaskan harus disaring terlebih dahulu agar bebas dari MnO2 ini. Jika

didalam larutan KMnO4 masih terdapat MnO2 maka konsentrasi

permanganat seiring berjalannya waktu makin berkurang (terurai). Oleh

karenanya perlu dilakukan standarisasi berkala Mn2+) tidak akan

mengganggu pengamatan pada saat titik akhir. Setelah itu larutan

dipanaskan sampai temperatur 70 oC, larutan perlu dipanaskan karena asam

oksalat merupakan asam organik dan kalium permanganat bereaksi lambat

dengan asam organik, sehingga dalam proses titrasinya diperlukan katalais

yaitu dengan cara pemanasan, agar kita lebih mudah melakukan titrasi dan

mencegah kesalahan penentuan titik akhir yang diakibatkan oleh lamanya

reaksi antara asam oksalat dan kalium permanganat. Setelah itu larutan
dititrasi menggunakan kalium permanganat hingga larutan berubah

menjadi warna rosa. Pada proses titrasi ini tidak diperlukan indikator

karena kalium permanganat memiliki kemampuan sebagai autoindikator,

artinya bentuk
teroksidasi dan tereduksi dari kalium permanganat memiliki warna yang

berbeda sehingga pada saat proses titrasi yang melibatkan kalium

permanganat tidak perlu ditambahkan indikator redoks. Setelah pembakuan

kalium permanganat dilakukan penetapan kadar ferro sulfat. Pertama-tama

700 mg sampel ditimbang, kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquades,

lalu dikocok hingga larut. Kemudian ditambahkan asam sulfat 4 N

sebanyak 25 mL yang bertujuan untuk menghindari Hidrolisis, yaitu reaki

logam dengan air menghasilkan sesuatu yang lemah yang dapat

mengendap yaitu Fe(OH)2. Jika Fe(OH)2 yang terbentuk, besi II

hidroksida tersebut sulit dioksidasi sehingga pada saat titrasi Fe(OH)2

berbentuk tetap mengendap dan tidak bereaksi dengan kalium

permanganat, dan perhitungan pun menjadi salah (kadar besi II menjadi

lebih kecil). Fungsi lain dari penambahan asam sulfat pada saat sebelum

titrasi adalah agar suasana menjadi asam karena kalium permanganat

memiliki daya oksidasi yang kuat hanya dalam suasana asam. Pada

saat titrasi penentuan kadar besi II tidak perlu dilakukan pada suhu panas,

karena reaksi oksidasi pada besi oleh kalium permanganat berlangsung

secara cepat. Sehingga tidak perlu katalis ataupun pemanasan untuk

mempercepat reaksi. Kemudian larutan ferro sulfat dititrasi dengan kalium

permanganat Titrasi dilakukan dari mulai tidak berwarna, hingga berwarna

pink semu (hampir tidak terlihat). Titrasi penentuan kadar ferro sulfat
dilakukan sebanyak satu kali. Pada titrasi ini diperoleh 2,2 mL kalium

permanganat. Sehingga diperoleh kadar ferro sulfat adalah 0,2112 %.

 V.
KESIMPUL
AN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan

bahwa larutan KMnO4 merupakan larutan baku sekunder yang perlu

distandarisasi menggunakan asam oksalat agar diketahui konsentrasinya.

Sedangkan larutan yang akan dititrasi merupakan ferro sulfat (Fe(SO4))

dengan campuran akuades dan larutan asam sulfat, ditambahkan asam

sulfat agar larutan dalam suasana asam. Dari hasil pengamatan kadar Fe

adalah 0,2112 %
 DAFTAR PUSTAKA

Cao, T., Min. H, Tianyu. B, and Hui. L. 2016. Establishment of a Method for
Measuring Antioxidant Capacity in Urine, Based on Oxidation Reduction
Potential and Redox Couple I2/KI. Journal of Bioinorganic Chemistry and
Applications.1.(1).
.
Ghaffari, S., P.K. Thamburaj, S. Abu-Baker,Annette.2017. Balancing Redox
Chemical Equations: A Discovery Procedure Employing Oxidation
Reduction Titration. Journal of Laboratory Chemical Education 2017,
5.(1).

Harjadi, W. 2007. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Graha Ilmu

Putra, F.A, dan R. D. Sugiarso. 2016. Perbandingan Metode Analisis

Permanganometri dan Serimetri dalam Penentuan Kadar Besi(II). Jurnal
Sains dan Seni ITS. 5.(1).

Sulaeman, A. 2012. KI Kimia Analitik. Bandung: Penerbit ITB