Programa de Ingeniera Qumica

Laboratorio de Anlisis Qumico Instrumental

Andrs David Murcia Cruz 0000108571
William David Gutirrez Prieto 0000054311
Fechado el 23 de marzo de 2017.

INFORME N 3. ESPECTROFOTOMETRA ULTRAVIOLETA VISIBLE: DETERMINACIN

ESPECTROFOTOMTRICA DE HIERRO POR ADICIN ESTANDAR.

1. OBJETIVOS.
1.1. General: determinar la cantidad de hierro en una muestra problema mediante
el mtodo espectrofotomtrico UV-VIS.
1.2. Especficos:
- Determinar la concentracin de hierro en una muestra problema por medio de una curva
de calibracin de adicin estndar.
- Determinar la concentracin real de hierro que hay dentro de un producto comercial
como lo es el sulfato ferroso y comparar con lo dicho por el fabricante.
- Utilizar un complejo orgnico para la realizacin de una curva de calibracin.
2. RESUMEN.
En la vida comnmente se desconoce la concentracin de algn analito en cierta muestra
problema, para determinar esto, se suele utilizar mtodos espectrofotomtricos para la
cuantificacin de dicho analito, en este caso se busca obtener la concentracin real de hierro
presente en un producto comercial como lo es el sulfato ferroso de la marca Laproff, para esto
se emplea una curva de adicin estndar y la ley de Lambert-Beer, adems esto es aplicado
en la regin del espectro electromagntico UV-VIS.
3. DATOS Y RESULTADOS.

Tabla 1. Datos de las soluciones patrn de Fe.

Volumenes Concentracin Concentracin
Absorbancias
Patrn (mL). (ppm). (M).
0,00 0,161 0,00 0,0
0,20 0,247 2,50 4,5E-05
0,40 0,361 5,00 9,0E-05
0,60 0,491 7,50 1,3E-04
0,80 0,603 10,00 1,8E-04
1,00 0,701 12,50 2,2E-04
1,20 0,745 15,01 2,7E-04
1,40 0,849 17,51 3,1E-04
1,60 0,941 20,01 3,6E-04
2,00 1,11 25,01 4,5E-04

La tabla 1 muestra los datos correspondientes a los diferentes volmenes de las soluciones patrn
con las respectivas absorbancias que se midieron con el espectrofotmetro para cada solucin
patrn, y finamente con sus correspondientes concentraciones (l clculo ser explicado ms
adelante) en partes por milln y en molaridad. Con los volmenes patrn de Fe y las absorbancias
se realiz la siguiente curva de calibracin:
 Grfica 1. Curva de calibracin de adicin estndar para el Fe.

1.2

Absrobancias (=510 nm)

1 y = 0.4783x + 0.1809
R = 0.9928
0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 0.25 0.5 0.75 1 1.25 1.5 1.75 2 2.25
Volumenes de sln patrn de Fe+2 (mL)

A partir de la ecuacin de la grfica, se realiz una extrapolacin para determinar el volumen de la

solucin patrn cuando su absorbancia fuera igual a cero (A=0), matemticamente hablando esto es
equivalente al clculo del intercepto de la recta en el eje x (x=V), resolvindose de la siguiente
manera:
= , () + , ; =
0.1809
() = | | = 0,3782 (). ().
0,4783
Utilizando la relacin C1V1=C2V2 para soluciones que poseen el mismo componente en solucin,
se determin la concentracin del analito (C1), con C2= concentracin (ppm) de la solucin patrn
de Fe, V2= volumen en mL de la solucin patrn para cada alcuota, y V1, como el volumen
correspondiente de solucin patrn cuando A=0, (0,3782 mL), as:

Tabla 2. Datos para el clculo de la concentracin de la solucin problema diluida*:

Masa Sulfato Ferroso Amoniacal (g). 0,0439
P.M. Sulfato Ferroso Amoniacal 392,13
Volumen sln. Patrn (mL). 250
[Sln. Patrn] (ppm). 25,0
[Sln. Patrn] (M). 4,48E-04
Volumen sln problema (mL). 2,0
Ca=[Sln. Problema] (ppm). 4,73
*Todos los datos de masa fueron corregidos con la ecuacin de calibracin correspondiente a la balanza #2 del laboratorio:
masa corregida= [masa (g)]-0,0006.

( ) 25,0 0,3782
= = = 4,73 4,73 ().
2

Una vez determinada la concentracin de Fe+2 de la solucin problema diluida, se aplica nuevamente
la igualdad de concentraciones y volmenes para determinar la concentracin molar de cada
volumen del patrn de Fe+2 con los que se realiz la curva de calibracin, de la siguiente manera:

[. ()] + 4,48 04 0,20

[ + ()] = = = 4,5 05 . ().
. 2,00

Nota: El + es diferente para cada alcuota de 10mL, (ver Tabla 1).

Con la concentracin de la solucin problema diluida, podemos determinar la cantidad de Fe que

posee, realizando el siguiente clculo:

2
 1 50
+ = 4,7 ( )( ) (100 ) ().
1000 2
= 11,8 +2 .

Para determinar la cantidad de FeSO4 presente en los 11,8 mg de Fe, aplicamos la relacin molar
entre ambos compuestos:
151,9084
= 11,8 = 32,04 ().
55,847

Las tablas 3 y 4 contienen los datos correspondientes a los clculos realizados con la pastilla de
FeSO4:

Tabla 3. Datos de las masas medida de la pastilla de FeSO4, la cantidad diluida y residual.

Masa corregida Papel filtro Filtro+ residuo FeSO4.7H2O

Masa (mg). Residuo (mg).
(mg). corregido (mg). corregida (mg). diluido (mg).

68,7 68,1 269,6 283,6 14 54,1

Tabla 4. Datos de las masas de hierro y sulfato ferroso en la masa tomada de la pastilla.
Masa de FeSO4 FeSO4 diluido
Masa de Fe +2(mg). FeSO4 total (mg).
(mg). (mg).
11,8 32,0 29,6 61,5

Considerando que el Sulfato Ferroso de la pastilla que se diluy esta hepta-hidratada

(FeSO4*7H2O), se debe tener en cuenta entonces la relacin molar del sulfato hidratado con la del
sulfato ferroso sin hidratar, para obtener la masa de este ltimo, as:
1 4 . 72 1 4 . 72 1 4 151,908 4 1000 4
54,1 4 . 72 ( )( )( )( )( )
1000 278,05 4 . 72 1 4 . 72 1 4 1 4
= 29,6 4 ().

Como lo ilustra la tabla 4, la cantidad total de FeSO4 de la muestra problema es de 61,5mg, y

corresponde a la suma entre los mg de FeSO4 del anlisis de los patrones de Fe+2 y de los mg del
sulfato ferroso diluido (32,0mg+29,6mg correspondientemente).

Tabla 5. Porcentaje de error y valor esperado de los miligramos de FeSO4.

Masa esperada de
%Error
FeSO4 (mg).
54,1 40,9

El clculo de la masa esperada es la diferencia entra la masa corregida que se pes de la pastilla de
sulfato ferroso (68,1mg-ver tabla 3), con la masa que qued como residuo en el filtro (14mg-ver tabla
3), teniendo en cuenta como dato terico el residuo ya que la composicin de este representa al de
la pasta. Como lo ilustra la tabla anterior, la masa esperada o dato aceptado es de 54,1 mg, el cul
es equivalente a la cantidad de sulfato ferroso que se diluy (y se heptahidrat- ver tabla 3).

El clculo del error porcentual se obtuvo de la siguiente manera:

| | |32,0 54,1|
% = 100% = 100% = 40,9% ().
54,1

3
4. ANLISIS DE DATOS.
4.1. Anlisis de la formacin del complejo

Para la cuantificacin del hierro se necesit la formacin de un complejo orgnico en este caso
del hierro (ii) como metal y un ligando de tipo orgnico como lo es la o-fenantrolina, este tipo de
complejos tienen la propiedad de que en sus estados de oxidacin absorben radiacin VIS lo
cual se da porque, los electrones que se encuentran en los orbitales d, algunos orbitales d estn
llenos y otros vacos, lo cual permite las transiciones entre estos, por lo tanto al darse la transicin
ocurre la absorcin, esto se conoce complejos de transferencia carga. En el complejo de
transferencia de carga se encuentra un dador y un aceptor de electrones. La absorcin utiliza la
transicin de un electrn desde el compuesto dador al compuesto aceptor, por tanto, ocurre un
proceso de xido-reduccin dentro del compuesto. Tambin se evidencia que en estos tipos de
complejos son utilizados presentan un coeficiente de extincin (bastante alto, por lo general los
complejos orgnicos tienen un 10.000, esto genera que se permita desarrollar la ley de
Lambert-Beer a cabalidad para la determinacin del hierro presente en una muestra problema. 1

4.2. Anlisis de los datos por metodologa de adicin estndar.

Se puede especificar que el mtodo de cuantificacin que se utiliz con los datos experimentales
para esta prctica corresponde a un anlisis por adicin estndar: de acuerdo con (Bueno, 2012-
prrafo 1); este mtodo nos permite hallar la concentracin de sustancias que se encuentran en
una pequesima proporcin del total de la muestra, correspondiente al trabajo realizado en
laboratorio en el que buscbamos determinar la concentracin de un volumen fijo adicionado de
muestra problema a un numero de alcuotas que contenan una solucin patrn con volmenes y
concentraciones variables, y otras cantidades constantes de reactivos que incidan en la formacin
del complejo. La instruccin que Diana Bueno indica para este mtodo es el siguiente: tomamos un
volumen fijo de muestra, al que adicionamos un estndar (sustancia que queremos medir en estado
puro) muy concentrado (para aadir solo un volumen pequeo y as evitar el efecto de dilucin), que
para nuestro caso el estndar o patrn estndar es la solucin concentrada de Fe+2 de 25ppm
(25mg/L), y que se adicion en diferentes cantidades volumtricas (ver tabla 1-Volumenes patrn) a
cada uno de los balones aforados de 10mL, al mismo tiempo que se adicionaban los 2,0 ml de
solucin problema diluida. Bueno asegura que no tenemos lo que se llama estndar 0, o muestra
sin estndar ya que todas las soluciones poseen alguna cantidad asignada del patrn estndar, sin
embargo la grfica 1 reporta un valor medido de absorbancia para cuando el volumen de la solucin
patrn dentro de la alcuota es 0, pero esto se debe tambin a la presencia de los dems
componentes en el baln de 10 ml (buffer, hidroxilamina, y orto-fenantrolina), por lo tanto es lgico
afirmar que la solucin problema no est del todo pura. Con el mtodo de adiciones estndar,
obtendramos una recta tal que as:
Grfica 2. Determinacin del volumen de la solucin problema cuando Vpatrn=0.
1.2
y = 0.4783x + 0.1809
1 R = 0.9928
Absrobancias (=510 nm)

0.8

0.6

0.4

0.2

0
-1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5
-0.2
Volumenes de sln patrn de Fe+2 (mL)

4
 donde el punto de corte de abscisas en vertiente negativa, nos dara la concentracin -en nuestro
caso el volumen en mL- de la muestra: es decir, cuando y=0 (A=0), la x representa el volumen del
analito, ya que 0= a + bV (donde V es el volumen que queremos hallar), as que V es simplemente:
V= |-a/b |. (Bueno, 2012-prrafo 4). Ver ecuacin (1) para verificar el valor de V.

4.3. Anlisis de la exactitud de la metodologa utilizada.

La ecuacin (7) indica que el error relativo respecto a los mg de FeSO4 que se hallaron en el anlisis
de las alcuotas de 10mL, con relacin a los miligramos que se esperaban obtener fue de un 40,9%.
Como se especific anteriormente, el valor esperado o terico de FeSO4 corresponde a la misma
masa de la pastilla que se diluy debido a que esta ltima se utiliz para las relaciones de
concentracin y volumen de las diferentes alcuotas con una respectiva cantidad de solucin
problema. De acuerdo con el error, se puede decir que existe una exactitud media, debido a que el
error cubre alcanza casi el 50%. Los posibles factores de este error son los siguientes: Desperdicio
de una pequea parte de las soluciones dentro de los balones de 10Ml al ser agitados, lo cul alter
los valores de las absorbancias, y por consiguiente los datos de la curva de calibracin, que se puede
detallar tanto en la dispersin de dichos datos en la grfica, como con el valor de R2=0,9928, aunque
este ltimo valor fue aceptado, aun as sus dos ltimos decimales hacen la diferencia y alteran el
valor de a y b de la ecuacin, dando lugar al valor de Volumen que est descrito en la ecuacin (1).

5. CONCLUSIONES.
- Se pudo conocer la concentracin de hierro en la pastilla de sulfato ferroso a travs de la
curva de adicin estndar de manera efectiva, ya que se ha tenido cuidado con las
restricciones de estas en la cual la concentracin no debe de ser muy alta, ya que esta
suele perder la tendencia lineal.
- Es necesario usar un agente acomplejante para la determinacin espectrofotomtrica de
una sustancia inorgnica, ya que un analito inorgnico no absorbe por s solo, y se
evidencio que un complejo orgnico como el utilizado es bastante absorbente.
- Se utiliz la curva de calibracin por adicin estndar, ya que la muestra mostraba
problemas de matrices complejas, lo cual por este mtodo se puede manejar fcilmente,
sin embargo, se debe de ser muy cuidadoso ya que como se realiza una extrapolacin
los datos son alterados drsticamente por cualquier error presentado en la prctica.

}
6. BIBLIOGRAFA.

1. Seminario N 2: espectrofotometra UV-VIS pgina 9-10. Extrado el 22 de marzo de

2017, desde: https://goo.gl/W19NQb.

2. (Bueno, 2012), Bueno, D. Mtodo de adiciones estndar y recuperacin. (2012).

Extrado el 22 de marzo de 2017, desde: https://goo.gl/Jb8oui.

5
7. Firmas:

Andres David Murcia William David Gutirrez Prieto

Estudiante Ing. Qumica Estudiante Ing. Qumica.