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UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

FACULTAD DE INGENIERAS FISICOQUMICAS


ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

INFORME PRCTICA DE LABORATORIO DE PROCESOS


PRODUCCION DE ACIDO ACETICO
Ingrid Camargo, Fabin Badillo, Paola Morales, Mayra Tllez

1. INTRODUCCIN que la conversin global de los procesos sea


baja.
Los libros sagrados de la antigedad
mencionan por primera vez en la historia el El cido actico se usa como conservante,
vinagre como conservante, lo que hace de la previniendo el crecimiento bacteriano o
produccin del cido actico (C2H4O2) por fngico. aplicaciones muy comunes se dan
accin del hombre tan antigua como la muy ligadas a sus sales aninicas como lo son
humanidad misma. Los romanos y los griegos el acetato de vinilo y el acetato de celulosa,
solan usar el vinagre como bebida ambos de inters industrial. Sin embargo la
refrescante y lo obtenan exponiendo el vino combinacin cataltica de metanol y
al medio ambiente por un tiempo monxido de carbono es hoy en da el
prolongado. Sus campos de accin van desde procedimiento mayormente manejado en la
la industria alimentaria hasta la de plsticos produccin de este acido orgnico.
pasando por curtiembres, textiles, solventes
entre otras. Los principales productores
2. OBJETIVOS
mundiales del mismo son: Estados Unidos,
Europa Occidental Japn y Canad. General
Es de inters para la qumica orgnica como
Producir cido actico mediante la
reactivo, para la inorgnica como ligando y fermentacin de alcohol etlico, que
para la bioqumica como metabolito. se obtiene previamente a partir de
Biolgicamente se produce mediante productos agrcolas que contienen
fermentacin actica de alcohol etlico por azucares fermentables.
accin de Acetobacter en presencia de
Especficos
oxgeno. Sin embargo tambin existen
procesos como la destilacin seca de la
Estudiar la accin y comportamiento
madera (cido piroleoso) de donde se del microorganismo que interviene
obtiene por extraccin liquido-liquido. Otros en el proceso de fermentacin.
procesos como la oxidacin de acetaldehdo
con aire o la de butano (o hexano) en fase Observar las variables que
lquida, sin embargo estas generan intervienen en el proceso y los
subproductos considerables lo que permite efectos que produce la alteracin de
las mismas en la fermentacin de
alcohol etlico en cido actico.
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Analizar y caracterizar el producto


final obtenido en trminos de calidad
y rendimiento del proceso,
elaborando los balances pertinentes
que permitan valorar el provecho de
la metodologa usada.

3. MARCO TEORICO

3.1 CIDO ACTICO


ste es un cido que se encuentra en
el vinagre, siendo el principal responsable de
su sabor y olor agrios. Su frmula es CH3-
COOH (C2H4O2).

Tabla 1. Propiedades fisicoqumicas del cido


actico

3.2 MTODOS DE OBTENCIN DEL CIDO


ACTICO

3.2.1 CARBONILACIN DEL METANOL

La carbonilacin de metanol es un proceso


Grafica 1. exotrmico (DH = -138 kJ mol-1) Las
Molcula de cido actico. condiciones tpicas para una planta de
carbonilacin de metanol catalizada por
Es producido por sntesis y por fermentacin [Rh(CO)2I2]- y CH3I son P = 30 bar, T= 180C.
bacteriana. Hoy en da, la ruta biolgica En estas condiciones, la selectividad de la
proporciona cerca del 10% de la produccin reaccin, basada en el metanol, alcanza
mundial, pero sigue siendo importante en la valores del 99% en cido actico. El medio
produccin del vinagre, dado que las leyes de reaccin es el cido y el agua, esta ltima
mundiales de pureza de alimentos estipulan a una concentracin aproximadamente 10
que el vinagre para uso en alimentos debe M. El agua es necesaria para mantener la
ser de origen biolgico. Cerca del 75% del estabilidad del sistema cataltico y tambin
cido actico hecho en la industria qumica para producir velocidades de reaccin
es preparada por carbonilacin del metanol. aceptables.
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3.2.3 PROCESO DE ELABORACIN MTODO


ORLEANS

El mtodo de Orleans es de los ms antiguos.


Grfica 2. Reaccin de Carbonilacin en el Se introduce vino de baja concentracin de
proceso Monsato (con catalizadores de etanol al 20% de cido actico. Este
[Rh(CO)2I2]- y CH3I) bioreactor es llenado en 2/3 y tiene tres
orificios, el primero es para la observacin de
mosto, el segundo es una entrada de aire
3.2.2 FERMENTACIN ACTICA que se encuentra tapado con algodn para
evitar la entrada de insectos. El tercer orificio
En la forma de Vinagre, ha sido preparado contiene un embudo conectado a un tubo
por bacterias del gnero Acetobacter. En que llega casi hasta el fondo permitiendo
presencia de suficiente oxgeno, estas renovar el sustrato sin alterar el velo
bacterias pueden producir vinagre a partir de bacteriano situado en la superficie.
una amplia variedad de alimentos
alcohlicos. Algunos insumos comunes son la 3.2.4 OXIDACIN DEL ACETALDEHDO
sidra, el vino, cereal fermentado, malta,
Previo a la comercializacin del proceso
arroz, o patatas. La reaccin qumica general
Monsanto, la mayor parte de cido actico
facilitada por estas bacterias es:
era producido por oxidacin
del acetaldehdo. Este permanece como el
2 5 + 2 3 + 2
segundo mtodo ms importante de
fabricacin, aunque no es competitivo con la
Una solucin diluida de alcohol, inoculada
carbonilacin del metanol.
con Acetobacter y mantenida en un lugar
clido y aireado se har vinagre en el El acetaldehdo puede ser producido
transcurso de algunos meses. por oxidacin del butano o nafta ligera, o por
hidratacin del etileno. Cuando el butano o
Los mtodos industriales de preparacin de la nafta ligera son calentados con aire en la
vinagre aceleran este proceso al mejorar el presencia de varios iones metlicos,
suministro de oxgeno a las bacterias. Este incluyendo los
tipo de fermentacin se conoce como de manganeso, cobalto y cromo; se forma
fermentacin actica. el perxido y luego se descompone para
producir cido actico segn la ecuacin
qumica:
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Generalmente, la reaccin se lleva a cabo en lala pero no se puede oxidar nunca el etileno
una combinacin tengalo en cuenta. Ms recientemente se ha
de temperatura y presin diseadas para ser comercializado una conversin del etileno a
lo ms caliente posibles mientras se cido actico ms barata y en una sola etapa
mantiene al butano en fase lquida. Unas por la compaa qumica Showa Denko, que
condiciones de reaccin tpicas son abri una planta de oxidacin de etileno en
150 C and 55 atm. Se pueden formar ita, Japn, en 1997.8 El proceso est
subproductos, que incluyen a catalizado por un catalizador metlico
la butanona, acetato de etilo, cido de paladio en un soporte de heteropolicido,
frmico y cido propinico. Estos tal como el cido tungstosilcico. Se cree que
subproductos tambin son de valor este mtodo es competitivo con la
comercial, y las condiciones de reaccin carbonilacin del metanol en plantas
pueden ser modificadas para producir ms pequeas (100250 kt/a), dependiendo del
de ellos si son econmicamente tiles. Sin precio local del etileno.
embargo, la separacin de cido actico de
los subproductos agrega costo al proceso.
3.2.6 MODELOS FRINGS
Bajo condiciones similares, y
usando catalizadores similares a los usados En 1878, Heinrich Frings fund en Aquisgrn
para la oxidacin del butano, una sociedad productora de vinagre, que
el acetaldehdo puede ser oxidado por ms tarde, en 1950, incorpora las patentes
el oxgeno en el aire para producir cido de invencin resultantes de la investigacin
actico del proceso de fermentacin sumergida,
alcanzando un alto grado de desarrollo.
Naci as el Acetator Frings (Ver Ilustracin),
Usando catalizadores modernos, esta base de la biotecnologa vinagrera actual. A
reaccin puede tener un rendimiento de partir de las investigaciones de Hromatka y
cido actico superior al 95%. Ebner (1949), en los aos 40 fue construido
Los principales subproductos son el acetato el ACETATOR FRINGS que se mantiene
de etilo, cido frmico y formaldehdo, todos funcionando, con algunas modificaciones, en
ellos con un punto de ebullicin menor que gran parte de las industrias vinagreras
el del cido actico, y se pueden separar actuales y en el que se elabora la mayor
fcilmente por destilacin. parte de la produccin. En estos bioreactores
se realizan procesos de acetificacin en
3.2.5 OXIDACIN DEL ETILENO donde la bacteria actica es viable entre 28-
El acetaldehdo puede ser preparado a partir 33C, pero la velocidad de fermentacin
del etileno por medio del proceso Wacker, y vara en funcin de la temperatura.
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que las bacterias acticas son sensibles a los


contaminantes de este.

3.3 PURIFICACIN DEL MOSTO

Para purificar el cido actico se le realiza un


proceso de filtracin del mosto de
fermentacin. Con el tubo que se introduce
el en tanque solo puede obtener el vinagre
Grafica 3. Acetator Frings que se encuentra en la superficie sin
interrumpir el ecosistema microbiano,
La temperatura de la fermentacin debe haciendo que este se pueda reutilizar en un
estar comprendida dentro del intervalo entre nuevo proceso fermentativo.
30-31C (Ormaechea, 1991) que es la Tambin existen procesos de purificacin
temperatura ptima para obtener un mayor con destilacin, donde se puede concentrar
rendimiento. Es obvio que la oxidacin de el cido actico. Los fenmenos de equilibrio
etanol a cido actico es una reaccin liq-vapor hacen que muchos de los
exotrmica que puede producir alrededor de compuestos voltiles que se encuentran en
8.4 MJ por cada litro de etanol que se oxida la fermentacin puedan estar en el destilado.
(Adams, 1985) elevando la temperatura del
depsito. Por otra parte, cuando la
3.4 PROCESOS DE CUANTIFICACIN DEL
temperatura es elevada aumentan las
CIDO EN SOLUCIN
prdidas de alcohol y productos voltiles y,
en menor cuanta, de cido actico, pero Muchos de los Vinagres comerciales tienen
quizs lo ms importante, es que puede un pH aproximadamente de 2.9, esto es
ocurrir la parada del proceso por la muerte debido al cido actico. Para que una
de bacterias. solucin sea un vinagre tiene que provenir
de una produccin netamente biolgica, esto
Un elevado suministro de aire puede causar quiere decir que el vinagre que se produce
el fenmeno de sobre oxidacin y arrastre de para la industria alimenticia proviene de un
los componentes voltiles y, por otro lado, su proceso de fermentacin actica.
carencia puede paralizar la acetificacin
dado el carcter aerobio de las bacterias La titulacin es un mtodo de cuantificacin
acticas. Adems de la cantidad de aire, se de la concentracin de moles cidas o
ha de tener en cuenta su calidad y pureza, ya bsicas de una solucin. Esta se puede
calcular con la siguiente ecuacin:
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1 1 = 2 2 Materia prima en la obtencin de


acetona, acetatos, aspirina y otros
La solucin a medir contiene una
derivados.
concentracin 1 y la concentracin 2 es la
En apicultura es utilizado para el
concentracin de la base que se utilice. Al
control de las larvas y huevos de las
ocurrir la reaccin entre el hidrxido de
polillas de la cera.
sodio y el cido actico, se produce, acetato
En el revelado de fotografas en
de sodio y agua. Como indicador para
blanco y negro, era utilizado en una
corroborar si la reaccin se ha llevado a cabo
solucin muy dbil como bao de
completamente, es decir se han neutralizado
paro al sumergirse en l el material
el cido y la base, se utiliza comnmente la
revelado, se neutralizaba la
fenolftalena.
alcalinidad del bao revelador y se
+ 3 2 3 2 + 2 detena el proceso; posteriormente
el bao fijador eliminaba el resto de
material no revelado.
4. VARIABLES QUE INFLUYEN EN EL En la medicina es como tinte en las
PROCESO colposcopias para detectar la
infeccin por virus de papiloma
Temperatura y tiempo de la humano.
destilacin. Produccin de acetato de sodio y
Tiempo de fermentacin de las uvas. como agente de extraccin de
Tiempo de aireacin para la antibiticos en industria medicinal.
fermentacin actica. Por su accin desincrustante, el
Cepa de uva empleada. cido actico es utilizado en el
pH del cultivo. lavado qumico de Equipos de Dilisis
(en diluciones que van del 2,5% al 5%
dependiendo de la recomendacin
5. APLICACIONES del fabricante del Equipo).
Como bactericida.
Como condimento Neutralizante y vehculo en los
Se emplea en la fabricacin de procesos de teido en industria
steres o esencias. textil. Vehculo de tincin en
Fijador de colores industria del cuero.
Disolvente Como agente neutralizante y para la
formacin de percidos en industria
qumica.
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Como agente acidulante y para la Ojos


preparacin de steres frutales en la Irritacin
industria alimenticia. Visin borrosa.
En la produccin de cido Quemaduras profundas
monocloroactico.
En la produccin de acetatos. 7. MATERIALES Y MTODOS
Ingrediente de compuestos
adhesivos. 7.1 Reactivos y equipos
Uvas
Ingrediente de lacas especiales para
Agua destilada
la industria aeronutica.
Alcohol etlico al 92% en volumen
Ingrediente de insecticidas y NaOH al 0,1 N
germicidas.
7.2 Herramientas y equipos
6. RIESGOS Probeta de 100ml
Baln aforado de 1lt
Como todo cido debe ser manejado con Pipeta plstica
cuidado, especialmente cuando se encuentra Dos Erlenmeyer de 1lt, uno de
concentrado. Puede producir quemaduras en 500mly otro de 550ml
Vaso precipitado de 2lt
la piel cuando la exposicin es prolongada.
Algodn
Centrifuga en semi-continuo
Ingestin Peachmetro
Dolor de garganta. Manta de calentamiento
Vmito, diarrea Condensador para destilacin
Dolor abdominal Alcoholmetro
Sensacin de quemazn en el tracto Equipo de aireacin
digestivo. Refractmetro
Balanza analtica
Inhalacin
8. Procedimiento
Dolor de garganta
Sensacin de quemazn. 8.1 Preparacin del inoculo
Tos, dificultad respiratoria.
En inoculo se obtuvo de la fermentacin de
Piel uvas durante 10 das aproximadamente. Este
procedimiento qued a cargo del tcnico
Irritacin
responsable del laboratorio.
Quemaduras cutneas graves.
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8.5 Proceso de aireacin

Posteriormente se dio paso al proceso de


aireacin permanente, mediante el uso de
una bomba de aire en el sistema.. Se
tomaron valores de pH y grados brix dos
veces al da hasta que el pH y los brix fuesen
estable.
Imagen 1. Inoculo

8.2 Medicin de pH del inoculo


Pasados los 10 das de fermentacin, se
procedi a la toma del pH del inoculo
alcanzando un pH igual a 3

8.3 Preparacin de solucin acuosa

Una vez medido el pH se tomaron 150 ml del


inoculo y a la par se prepar una solucin Imagen 3. Aireacin con bomba
acuosa de alcohol etlico de un litro al 10 % a
partir de alcohol etlico al 92%. Para luego 8.6 Centrifugado
trasvasarse a un vaso precipitado. Al finalizar el tiempo de fermentacin, se
procedi a la filtracin el cido actico de la
solucin empleando la centrifuga en semi-
continuo para retirar cascarillas y semillas de
la uva y otras impurezas.

Imagen2. Medio fermentativo

8.4 Ajuste de pH

Terminado el cultivo se llev hacia una


plancha de agitacin y se ajust el pH a 5,5
utilizando NaOH al 40 %
Imagen 4. Centrifugacin
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9. RESULTADOS Y ANLISIS
8.7 Destilacin
Luego de haberse centrifugado y medido el 9.1. Preparacin del medio fermentativo
volumen se procedi a destilar la mitad del
volumen inicial quedando as el cido actico Se emple alcohol etlico como fuente de
ms concentrado sustrato en una concentracin del 92% v/v
por consiguiente se realiz una dilucin para
obtener un litro de solucin acuosa de
alcohol al 10%

11=22

1=10000,10*0.92=108,7

Siendo V1 el volumen alcohol a tomar,


posteriormente se afor con agua destilada
hasta llegar a un litro de solucin. Se tomo
150 ml del inoculo mezclando con la solucin
Imagen 5. Montaje para Destilacin prepara en un Erlenmeyer. Para el medio
aerobio se implement un sistema con
bomba de aire que diera la fermentacin.

9.2 Seguimiento de pH y Brix

Una vez realizado el medio de fermentacin


se realiz un seguimiento del pH y Brix hasta
su estabilizacin, el da cero el pH ajustado
fue de 5,5.

Imagen6. Titulacin

Finalizada la destilacin se titulo con NaOH al


9,1 N utilizando para la solucin de
destilacin 10 ml y para el acido actico 19.7 Tabla 1. Seguimiento del pH y Brix
ml y se midi el grado de alcohol en la
La grafica 4 muestra los datos obtenidos del
solucin de la destilacin que arrojo un dato
seguimiento del pH en la que se observa que
de 0
los primeros das se ve una clara disminucin
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en el pH, esto debido a que la acetobacter volumen de cido actico de 410 ml.
an se encuentra en fase de crecimiento Registrando un pH final de 3,69
exponencial; Luego el cambio en el pH
disminuye entrando as en fase estacionaria Vol. cido concentrado + vol. Del destilado =
donde se llega a la estabilizacin. vol. total 410+410=820

9.4 Titulacin

Luego de destilarse, Se tomaron 30 ml de


cido actico para su posterior titulacin en
la cual se utilizaron dos gotas de
fenolftalena y se procedi a neutralizarse
con una solucin de NaOH al 0,1 N, del cual
se gast un volumen 19.7 ml .
Se realizo el mismo proceso para la solucin
Grafica 4. Variacin del pH del destilado y el NaOH gastado fue de 10 ml

9.5 Concentracin del cido actico


La grafica 5. Muestra los datos obtenidos en
el refractmetro donde se da una cada alta Segn la reaccin para producir un mol de
en los primeros das debido a la baja de pH acetato de sodio se necesita un mol de cido
tan grande, y luego comienza a estabilizarse y un mol de hidrxido de sodio, esto
representa que cada mol de cido libera un
mol de protones y un mol de hidrxido de
sodio libera un mol de sodio.

3+ 3+ 2
=1

De acuerdo a la ecuacin anterior la


normalidad y molaridad presentan igualdad
para las soluciones de hidrxido de sodio. 0,1
Grafica 4. Variacin del pH =0,1 1

El clculo de moles de NaOH se obtuvo un


9.3 cido actico producido volumen de 19.7 ml de NaOH que se utiliz
para neutralizar el cido. 0,1
Despus de la estabilizacin se centrifuga la = =19.7 1000 = 0,00197
solucin obtenindose una cantidad de 820
ml de la cual se destil hasta llegar a un
volumen de destilado de 410ml quedando un
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11. BIBLIOGRAFIA
10. CONCLUSIONES
cido actico. Direccin web:
Debido a la no identificacin de la cepa
http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%8
del microorganismo y a la falta de
disposicin de materiales, no fue posible 1cido_ac%C3%A9tico.
incluir micronutrientes que son SIENKO. M.J. PROBLEMAS DE
necesarios para el crecimiento QUMICA, SERIE REVERT DE
bacteriano y que por ende favorecen la PROBLEMAS. EDITORIAL REVERT.
produccin del metabolit oprimario. BARCELONA. ESPAA. MAYO DE
2005. PGS 196-200.
Este proceso biotecnolgico llega a ser
OLIVAS E. EVANGELINA. MANUAL DE
ventajoso por su fcil implementacin y
PRACTICAS DE MICROBIOLOGA
la forma econmica de obtencin.
BSICA Y MICROBIOLOGA DE
Presenta desventajas en cuanto a la
ALIMENTOS, PROGRAMA DE
pureza del producto obtenido, debido a
NUTRICIN. UNIVERSIDAD
problemas tales como la inhibicin por
AUTNOMA DE CIUDAD DE JUREZ.
producto, adems es un proceso que
MXICO 2004. PGS. 57-59.
lleva tiempo.
HERNANDEZ, ALICIA.
MICROBIOLOGA INDUSTRIAL. SAN
Tratar de alguna manera de llevar a JOS, COSTA RICA: EDITORIAL
cabo el proceso en las condiciones UNIVERSIDAD ESTATAL A DISTANCIA,
necesarias de hermeticidad que no 2003. PGS. 169-180.
permitan que el cido y el etanol se
escapen debido a su alta volatilidad. RODRIGUEZ BARAHONA, C. MARIA.
SARABINA TRUJILLO, CRISTINA I.
EFECTO DEL MTODO DE
FERMENTACIN ACTICA EN LAS
CARACTERISTICAS FISICOQUMICAS Y
SENSORIALES EN VINAGRE DE
NARANJA AGRIA Y PIA.

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