Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK
2017
Abstrak
Dalam proses pembuatan semen terdapat tahap penggilingan akhir, klinker
ditambahkan CGA (Cement Grinding Aid) yang berupa etilen glikol berbentuk cair dengan
tujuan mencegah terjadinya aglomerasi pada steel ball dan dapat membuat produksi semen
semakin efisien. Pada penelitian ini dilakukan uji kadar air dalam CGA menggunakan metode
oven, moisture balance dan FT-IR dikarenakan instrumen tersebut sederhana dan tidak
membutuhkan bahan kimia tambahan. Hasil uji kadar air pada sampel CGA/SIA
menggunakan oven dan moisture balance menunjukan tidak ada perbedaan yang nyata antara
rata rata kadar yang dihasilkan oleh kedua metode yaitu Penta 307 17%, Penta 305 23%,
Penta 308 30%, Penta 212 36%, Penta 234 Vrm 46% dan Propycol G Bening 46%.
Sedangkan hasil uji kadar air pada sampel CGA/SIA menggunakan FT-IR didapatkan pesen
kadar air yaitu Penta 305 26%, Penta 212 35%, Propycol G 44%. Namun, FT-IR yang
digunakan masih belum memiliki kurva standar yang dapat digunakan oleh seluruh sampel
CGA, maka dari itu penelitian ini pun mencoba untuk membuat kurva standar baru yang
dapat digunakan secara universal dengan menggunakan metode termogravimetri.
Kata Kunci : Semen, Cement Grinding Aid, Kadar Air, Oven, Moisture Balance, FT-IR
ii
LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN
Perbandingan Penentuan Kadar Air Cement Grinding Aid dengan
Metode Gravimetri dan FT-IR
Dilaksanakan di:
PT INDOCEMENT TUNGGAL PRAKARSA Tbk.
QARD (Quality Assurance Research Departement)
Jalan Mayor Oking, Citeureup Bogor, Jawa Barat 16810
Pada tanggal 01 Agustus 31 Agustus 2017
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK
2017
iii
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas kesempatan ini
sehingga penulis dapat melaksanakan praktik kerja lapangan serta menyelesaikan laporan
praktik kerja lapangan dengan judul Analisa Moisture Content pada Sampel Cement
Grinding Aid dengan Menggunakan Instrument Oven, Moisture Balance dan FT-IR di PT
Indocement Tunggal Prakarsa Tbk.
Praktik kerja lapangan di PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. merupakan
pengalaman penulis yang sangat berarti, memberikan pengetahuan yang belum diketahui,
bertemu dengan orang-orang hebat, sehingga penulis sangat bersyukur dapat melaksanakan
praktik kerja lapangan di Departmen QARD, PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk., Depok.
Laporan praktik kerja lapangan ini disusun setelah penulis menyelesaikan praktik
kerja lapangan yang dilaksanakan di Laboratorium QARD (Quality Assurance Research
Departement) PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk., Bogor.
Laporan ini dapat diselesaikan karena dibantu oleh banyak pihak melalui bimbingan
dan dukungannya kepada penulis dalam melakukan praktik kerja lapangan. Oleh karena itu,
penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada:
1. Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan rahmat yang telah diberikan sehingga penyusun
dapat menyelesaikan praktik kerja lapangan ini dengan baik.
2. Dr. Endang Saepudin selaku kepala Departemen Kimia FMIPA UI.
3. Dr. rer. nat. Budiawan selaku dosen mata kuliah lapangan Departemen Kimia FMIPA UI.
4. Bapak Dwi Sutriarga, selaku Head of Research & Development Departement PT
Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. Citeureup, Bogor
5. Ibu Marisa Paulina selaku pembimbing praktik kerja lapangan, yang telah mengawasi
penulis dan memberikan ilmu ketika melaksanakan praktik kerja lapangan ini.
6. Bapak Resta selaku penguji yang telah memberikan ilmu yang bermanfaat.
7. Bapak Edo, Bapak Djumadi, Bapak Moch Adi, Bapak Ali dan Kak Galuh selaku yang
telah memberikan saran dan masukan selama penulis melakukan penelitian di Cement
Laboratorium.
8. Ibu Cristine, Ibu Titi, Kak Erni, Kak Sasa, Kak Inge yang telah membantu penulis pada
penelitian dan yang selalu memberikan semangat di Wet Analisys Laboratorium.
9. Karyawan-karyawan PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. yang ramah dan banyak
membantu kegiatan praktik kerja lapangan ini.
iv
10. Keluarga yang tidak henti-hentinya memberikan motivasi dan dukungan, serta kasih
sayang dan doa kepada penulis, sehingga penulis selalu bersemangan dalam menjalani
praktik kerja lapangan.
11. Arbhyando, Bella, Puti, Tesa, Tisa, Wanti, dan Yasmine selaku sahabat seperjuangan
yang tidak pernah lupa memberikan semangat serta motivasi kepada penulis dalam
menjalankan praktik kerja lapangan ini.
12. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah membantu dalam
meyelesaikan Praktik Kerja Lapangan ini.
Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penulisan laporan ini. Maka
dari itu penulis mengharapkan adanya kritik serta saran yang membangun. Semoga laporan
ini dapat bermanfaat.
Penulis
v
DAFTAR ISI
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................................
ABSTRAK ........................................................................................................................ ii
HALAMAN JUDUL ....................................................................................................... iii
KATA PENGANTAR ..................................................................................................... iv
DAFTAR ISI.................................................................................................................... vi
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................................... viii
DAFTAR TABEL .......................................................................................................... viii
BAB I PENDAHULUAN ................................................................................................. 9
1.1 Latar Belakang ...................................................................................................... 9
1.2 Rumusan Masalah ............................................................................................... 10
1.3 Tujuan ................................................................................................................. 10
1.4 Manfaat ............................................................................................................... 11
BAB II PROFIL PT INDOCEMENT TUNGGAL PRAKARSA Tbk ........................... 12
2.1 Sejarah dan Perkembangan Perusahaan ................................................................ 12
2.2 Visi, Misi dan Moto Perusahaan ........................................................................... 14
2.2.1 Visi........................................................................................................14
2.2.2 Misi.......................................................................................................14
2.2.3 Moto......................................................................................................14
2.3 Pemilihan Lokasi Perusahaan ............................................................................... 14
2.4 Struktur Organisasi Perusahaan ............................................................................ 15
2.5 Produk Perusahaan ................................................................................................ 16
2.6 Deskripsi Umum Laboratorium ............................................................................ 19
BAB III TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................... 20
3.1 Pengertian Semen.................................................................................................. 20
3.2 Bahan Baku Semen ............................................................................................... 20
3.3 Kandungan dan Jenis Semen ................................................................................ 22
3.4 Proses Pembuatan Semen ..................................................................................... 23
3.4 Cement Grinding Aid (CGA) ................................................................................ 31
3.6 Strength Improver Agent (SIA) ............................................................................. 32
3.7 Kadar Air .............................................................................................................. 33
3.8 Metode Analisa ..................................................................................................... 34
3.8.1 Metode Oven .................................................................................................. 34
vi
3.8.2 Metode Moisture Balance .............................................................................. 35
3.8.3 Metode FT-IR ................................................................................................ 35
3.8.4 Termogravimetri ............................................................................................ 37
3.8.5 Presisi ............................................................................................................. 38
3.8.6 Uji F dan Uji T ............................................................................................... 39
BAB IV METODOLOGI PENELITIAN ....................................................................... 42
4.1 Waktu dan Tempat ................................................................................................ 42
4.2 Alat dan Bahan ...................................................................................................... 42
4.2.1 Alat ................................................................................................................. 42
4.2.2 Bahan ............................................................................................................. 42
4.3 Cara Kerja ............................................................................................................. 42
4.3.1 Penentuan Kadar Air Menggunakan Oven .................................................... 42
4.3.2 Penentuan Kadar Air Menggunakan Moisture Balance ................................ 42
4.3.3 Penentuan Kadar Air Menggunakan Spektroskopi FT-IR ............................. 43
4.3.4 Membuat Kurva Standar dan Menentukan Kadar Air dengan FT-IR............ 43
BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................................... 44
5.1 Kadar Air CGA-SIA Menggunakan Instrumen Oven .......................................... 44
5.2 Kadar Air Menggunakan Instrumen Moisture Balance ....................................... 45
5.3 Kadar Air Menggunakan FT-IR ........................................................................... 46
5.4 Koefisien Korelasi, Uji F dan T dengan Oven dan Moisture Balance................. 46
5.5 Koefisien Korelasi, Uji F dan T dengan FT-IR dan Metode Termogravimetri ... 48
5.6 Kelebihan dan Kelemahan Metode ...................................................................... 49
5.7 Membuat Kurva Standar dan Menentukan Kadar Air dengan FT-IR .................. 50
5.7.1 Preparasi Sampel dan Pembuatan Deret Standar Pengenceran...................... 50
5.7.2 Karakterisasi Kurva Standar CGA-SIA dengan FT-IR ................................. 51
5.7.3 Pembuatan Persamaan Linier Deret Standar CGA-SIA ................................ 53
5.7.4 Pengujian Kadar Air CGA-SIA ..................................................................... 54
BAB VI PENUTUP ........................................................................................................ 60
6.1 Kesimpulan ........................................................................................................... 60
6.2 Saran ..................................................................................................................... 60
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................... ix
LAMPIRAN ........................................................................................................................
vii
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR TABEL
viii
BAB I
PENDAHULUAN
9
diperlakukan sebagai partikel kasar oleh separator dan menjadi tailing, sehingga
menyebabkan terjadinya fenomena over grinded yaitu konsumsi energi yang digunakan
semakin besar akan tetapi kehalusan yang diinginkan tidak tercapai.
Komposisi CGA setiap supplier sebenarnya hampir sama, dan akan dilarutkan dalam
air dengan perbandingan komposisi yang sesuai. Maka dari itu, sangatlah penting untuk
mengetahui kadar air yang terdapat di dalam CGA tersebut supaya efisiensi tetap terjaga dan
perusahaan tidak dirugikan oleh supplier.
Pengukuran kadar air dapat menggunakan instrumen oven, moisture balance, dan FT-
IR dikarenakan penggunaannya yang mudah, waktu pengujian relatif singkat dan tidak
memerlukan bahan kimia tambahan. Namun, instrumen FT-IR yang ada, tidak memiliki
kurva standar yang dapat digunakan sebagai standar yang universal (dapat digunakan oleh
semua supplier CGA), sehingga dianggap kurang praktis. Oleh karena itu, permasalahan
inilah yang mendorong penulis untuk mengangkat tema tentang analisa kandungan air pada
CGA dari berbagai supplier dengan judul Pembuatan Kurva Standar Universal Pengujian
Kadar Air Beberapa CGA-SIA dengan Metode FT-IR serta membandingkan hasilnya dengan
kadar air yang menggunakan Instrumen Oven dan Moisture Balance.
1.3 Tujuan
Penelitian ini bertujuan untuk:
1. Untuk menentukan kadar air pada sampel CGA/SIA yang dihasilkan dengan metode
termogravimetri dan FT-IR.
2. Untuk mengetahui bagaimana perbedaan kadar air sampel CGA/SIA yang dianalisis
dengan metode termogravimetri dan FT-IR.
10
1.4 Manfaat
Manfaat penelitian ini adalah untuk mendapatkan metode alternatif untuk membuat
kurva standar air yang universal untuk berbagai jenis supplier CGA pada FT-IR dengan
menggunakan metode termogravimetri yang mudah dan praktis.
11
BAB II
PROFIL PT INDOCEMENT TUNGGAL PRAKARSA Tbk.
13
1. PT Mekar Prakarsa 43,40%
2. Pemerintah 30,83%
3. H. Sudwikatmono 6,51%
4. H. Ibrahim Risyad 6,50%
5. Yayasan Supersemar 1,07%
6. Yayasan Dharmanis 1,07%
7. Masyarakat 10,0%
Dan pada akhirnya pada tahun 2009 mengalami perubahan kepemilikan saham yaitu:
1. Birchwood Omnia Limited, UK 51%
2. Public 35,97%
3. PT Mekar Prakarsa 13,03%
15
terdiri dari 8 orang termasuk Direktur Utama, yang diberi tugas untuk menjalankan kebijakan
yang telah digariskan dalam RUPS, sedangkan untuk mewakili para pemegang saham dalam
melakukan pengawasan maka disusun Dewan Komisaris yang bertanggung jawab atas
pengawasan terhadap pengurusan perseroan agar nantinya dapat dikelola dan dijalankan oleh
para direktur sesuai dengan anggaran dan pedoman kebijakan yang telah ditetapkan dalam
RUPS.
Berikut adalah susunan Komisaris dan Direksi PT Indocement Tunggal Prakarsa
Tbk.:
Direksi
Direktur Utama : Christian Kartawijaya
Wakil Direktur Utama : Franciscus Welirang
Direktur Independen : Kuky Permana
Direktur : Hasan Imer
Direktur : Ramakanta Bhattacharjee
Direktur : Troy Dartojo Soputro
Direktur : David Jonathan Clarke
Direktur : Benny S. Santoso
Direktur : Juan Francisco Defalque
Dewan Komisaris
Presiden Komisaris : Kevin Gluskie
Wakil Komisaris Utama : Tedy Djuhar
Wakil Komisaris Utama : Simon Subrata
Komisaris Independen : Daniel Lavalle
Komisaris : Dr. Lorenz Naeger
Komisaris : Dr. Bernd Scheifele
Komisaris : Dr. Albert Scheuer
2.5.2 Produk
Produk produk semen yang dihasilkan PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk.
antara lain:
17
White Cement
Semen putih digunakan untuk dekorasi eksterior dan
interior gedung. Sebagai satu-saunya produsen semen putih
di Indonesia, saat ini Indocement dapat mencukupi
kebutuhan semen putih pasar domestik. Semen putih adalah
semen yang dibuat dengan bahan baku limestone dengan
kandungan oksida besi dan
magnesia yang sangat rendah (kurang dari 1%) untuk tujuan
dekoratif, baik interior maupun eksterior bangunan. Gambar 4. White Cement
(Sumber: Wicaksana, 2013)
Pencegahan terhadap ikut sertanya komponen Fe2O3
ke dalam bahan baku sangat diperhatikan. Hal ini dikarenakan pembakaran Fe
menyebabkan warna gelap yang dapat merusak warna semen. Oleh karena itu,
dalam pembuatan semen putih, limestone yang digunakan harus dicuci terlebih
dahulu sehingga kadar Fe2O3 < 0.3% serta menggunakan gas sebagai bahan
bakar di kiln agar tidak menghasilkan residu pembakaran.
18
2.6 Deskripsi Umum Laboratorium
Quality Assurance and Research Division (QARD) adalah salah satu divisi penunjang
teknik di PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. yang bertanggung jawab pada mutu produk
yang dihasilkan dari pengembangan dan penelitian. Penjaminan mutu dan riset
pengembangan yang dilakukan adalah proses pengujian terhadap bahan baku, bahan
alternatif, bahan pembantu, bahan antara, semi produk dan produk akhit yang dilaksanakan
baik oleh Quality Assurance Departement, Research Departement, maupun Process Control
Laboratory.Struktur organisasi di QARD dapat dilihat pada lampiran 1.
QARD mempunyai tugas melaksanakan pengujian bahan baku, bahan pembantu, bahan
antara, semi produk akhir dalam upaya mencapai:
1. Kapasitas Mutu (Quality Assurance)
2. Konsistensi Mutu (Quality Consistency)
3. Kepuasan Pelanggan (Customer Satisfaction)
19
BAB III
TINJAUAN PUSTAKA
3.1 Pengertian Semen
Semen berasal dari kata latin caementum yang berarti perekat. Semen merupakan
senyawa kimia atau zat pengikat hidrolisis yang mempunyai sifat adhesive dan cohesive yang
terdiri dari senyawa yang bila bereaksi dengan air membentuk lapisan C-S-H (Kalsium silikat
Hidra) yang dapat mengikat bahan padat lainnya membentuk satu kesatuan massa yang
kompak, padat, dan keras.
Pada abad ke-5, bangsa Mesir menggunakan suatu bahan dibuat dengan cara kalsinasi
gips murni untuk membangun piramid. Beberapa abad kemudian, bahan itu diberi nama
caementum, yang memiliki arti bahan pengikat dalam bahasa Latin. Bangsa Romawi
kemudian memperbaiki proses pembuatan semen dari gips tersebut dengan cara
menambahkan batu kapur dan material pengikat yang berasal dari gunung berapi sehingga
dihasilkan semen dengan kualitas yang lebih baik. Material penambah tambahan tersebut
diambil dari Puzzoli, sehingga semen yang dihasilkan disebut Pozzoli atau lebih dikenal
sebagai semen Pozzolan. Pada tahun 1818, LJ Vicat memperkenalkan suatu bentuk semen
yang terdiri dari campuran batu kapur, tanah liat, alumina silika, magnesium alumina dan besi
dalam bentuk oksidanya. Semen ini dikenal sebagai natural cement. Pada tahun 1824,
seorang pengukir batu dari Inggris, John Aspeden, memodifikasi pembuatan semen yang
telah ada. John melakukan kalsinasi batu kapur dan tanah liat dengan penambahan sedikit air.
Luluhan yang terbentuk kemudian dibakar dalam tungku. Proses penguraian batu kapur dan
reaksi hasil uraiannya tersebut dengan senyawa-senyawa lain menghasilkan suatu material
akhir yang kemudian dikenal sebagai Portland cement.
20
shell deposit. Batu kapur atau limestone dengan tingkat kemurnian tinggi (kadar
CaCO3 tinggi) terdiri dari calcite dan aragonite. Limestone berfungsi sebagai
bahan penyedia senyawa CaO sekitar 50,15% membentuk senyawa utama semen
(C2S, C3S, C3A, C4AF).
b. Tanah liat
Tanah liat yang digunakan diperoleh dari pertambangan di daerah perbukitan
gunung Kromong yang berjarak 1,5 km dari pabrik. Kebutuhan clay setiap hari
240 ton. Kadar clay berkisar antara 8 - 10%. Kandungan Al2O3 dalam clay
sebanyak 50 - 56% dimana senyawa Al2O3 dibutuhkan untuk membentuk
senyawa-senyawa yaitu C3A, C4AF.
21
Konsentrasi trass yang digunakan berkisar antara 9 - 10% untuk semen PPC
dari keseluruhan bahan baku. Penambahan bahan ini dimaksudkan agar nantinya
semen yang dihasilkan mempunyai sifat pozzolinik. Sifat ini dapat memperlambat
setting time dan menambah kekuatan semen. Trass berasal dari lahar gunung
berapi sehingga mempunyai SiO2 aktif yang dapat berikatan dengan free lime
membentuk CaO.SiO2 yang selanjutnya akan berikatan dengan CaO membentuk
CS (Kalsium Silika).
22
3.4 Proses Pembuatan Semen
PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. menggunakan teknologi proses kering karena
mempunyai keuntungan yaitu biaya operasi yang rendah dan kapasitas produksi yang besar
sehingga sangat menguntungkan pabrik. Pada proses kering bahan baku dipecah dan digiling
sampai kadar air 1%. Bahan baku yang telah digiling dicampur dalam blending silo untuk
mendapatkan campuran yang homogen dengan menggunakan udara tekan. Dan tepung yang
telah homogen ini diumpankan ke kiln selanjutnya didinginkan dan dicampur dengan gypsum
dan bahan adit lainnya untuk kemudian digiling hingga menjadi semen.
Secara umum proses pembuatan semen dengan proses kering dibagi atas lima langkah
proses yaitu :
1. Penyediaan Bahan Baku
2. Pengolahan Bahan Baku
3. Pembakaran dan Pendinginan
4. Penggilingan Semen
5. Pengisian dan Pengantongan Semen
Kelima tahap tersebut dapat direpresentasikan menjadi 5 unit operasi utama yaitu :
Tahap I : Crusher Unit
Tahap II : Raw Mill Unit
Tahap III : Kiln and Coal Mill Unit
Tahap IV : Finishing Mill Unit
Tahap V : Packing Unit
24
8. Conveying (Pengiriman batu kapur ke plant)
Untuk pengiriman batu kapur ke plant dari Quarry D yang berjarak sekitar 7
km digunakan belt conveyor sistem DP 2 dan sistem DP 102. Kapasitas belt DP 2
adalah 2000 ton/jam, sedangkan kapasitas belt DP 102 adalah 2500 ton/jam. Batu
kapur yang telah direduksi ukurannya sebagian langsung dikirim ke plant dan
sebagian disimpan dahulu dalam intermediate storage untuk membantu dalam hal
mengatur dan mengontrol kualitas dan kuantitas batu kapur yang dikirim ke plant.
25
1. Pengeringan dan penggilingan bahan mentah (Raw mill)
Sebelum bahan baku dimasukkan ke dalam kiln, bahan baku tersebut
mengalami tahap pengeringan dan penggilingan. Hal ini bertujuan untuk
Mengeringkan bahan baku hingga kadar airnya tidak boleh > 1%.
Mereduksi ukuran bahan baku hingga ukurannya 170 mesh (90 mikron)
sehingga diperoleh material yang lebih halus dengan luas permukaan yang
besar yang berpengaruh pada keefektifan reaksi pada kiln.
Mencampur bahan baku dengan perbandingan tertentu
Memperoleh campuran lebih homogen
Proses pengeringan dan penggilingan berlangsung dalam raw mill jenis tube
mill. Material yang masuk raw mill diharapkan memiliki ukuran kurang dari 50
mm dengan kadar air maksimum 10%. Dipilih aliran searah untuk menghindari
terjadinya blocking.
a. Tahap pengeringan raw material
Batu kapur, tanah liat, pasir silika dan pasir besi dari tempat
penyimpanan material diambil oleh reclaimer yang bekerja menggunakan
penggaruk (scrapper) untuk mengambil material, kemudian diangkut
manggunakan belt conveyor ke dalam masing-masing hopper. Bahan baku
dari hopper masing-masing ditentukan proporsinya dengan weighing
feeder. Setelah itu bahan baku diangkut oleh belt conveyor menuju raw
mill.
Raw mill terdiri atas dua ruangan. Ruangan pertama adalah ruang
pengeringan dan ruangan kedua adalah ruang penggilingan. Material masuk
ke ruang pengeringan melalui cone feeder. Pengeringan berlangsung akibat
kontak antara material dengan gas panas dari suspension preheater.
b. Tahap penggilingan raw material
Gas panas yang berasal dari suspension preheater akan mendorong
material masuk ke ruang penggilingan. Material dihancurkan oleh steel ball
yang memiliki diameter berbeda-beda. Hasil penggilingan keluar melalui
diafragma dan selanjutnya material akan masuk ke dalam grit separator. Di
grit separator terjadi proses pemisahan material halus (debu) secara non
mekanik. Debu masuk ke dalam electrostatic precipitator (EP) dan setelah
terpisah, padatan akan digabungkan dengan aliran yang akan menuju silo,
26
sedangkan material kasar masuk ke turbo separator. Di turbo separator
terjadi proses pemisahan secara mekanik. Material kasar akan dikembalikan
ke raw mill untuk digiling kembali, sedangkan material halus akan diangkut
menuju blending silo dengan menggunakan air lift. Dalam blending silo
terjadi proses homogenisasi dengan cara menghembuskan udara dari
bawah.
2. Pembakaran dan Pendinginan
Unit pembakaran dan pendinginan dapat dikatakan sebagai awal dari proses
produks semen, karena pada unit ini diproduksi clinker. Dalam unit pembakaran
dan pendinginan secara umum dapat dibagi menjadi 3 bagian yaitu:
1. Proses pada suspension preheater
Suspension preheater merupakan salah satu peralatan produksi untuk
memanaskan awal bahan baku sebelum masuk ke dalam rotary kiln.
Suspension preheater terdiri atas 5 stage cyclone untuk memisahkan bahan
baku dari gas pembawanya, riser duct merupakan tempat yang lebih
berfungsi sebagai tempat terjadinya pemanasan raw meal (karena hampir 80
% - 90% pemanasan terjadi di sini). Di Indocement ini, SP dilengkapi
dengan sistem in-line calciner. Pada suspension preheater ini derajat
kalsinasi raw meal (artinya presentase bahan baku yang telah mengalami
proses kalsinasi) pada saat masuk ke kiln dapat mencapai 90 - 95%. Dalam
preheater air bebas serta air hidrat pada tanah liat menguap, yaitu:
- Pada temperatur 100 C terjadi penguapan air
- Pada temperatur 500 C terjadi pelepasan air hidrat clay
Reaksi : Al2SiO7 . xH2O Al2O3 + 2SiO2 + xH2O
Selain itu, batu kapur (CaCO3) terurai menjadi CaO dan CO2. Preheater
yang digunakan adalah system suspension preheater model cyclone lima
tingkat dengan distribusi suhu sebagai berikut:
a. Stage I dengan distribusi suhu 810-840 oC
b. Stage II dengan distribusi suhu 770-800 oC
c. Stage III dengan distribusi suhu 560-620 oC
d. Stage IV dengan distribusi suhu 520-540 oC
e. Stage V dengan distribusi suhu 350-410 oC
2. Proses klinkerisasi di rotary kiln
27
Dari preheater umpan masuk rotary kiln dengan temperatur pada kiln
inlet sekitar 7500 oC. Kiln terbagi menjadi 4 zona yaitu:
a. Zona Kalsinasi
Merupakan zona kalsinasi CaCO3 yang tersisa setelah melewati
preheater dan sebagian CaO yang terurai dari proses kalsinasi di
dalam preheater mulai membentuk campuran C12A7 dan sebagian
CaO dan oksida silika terbentuk yaitu C2S. Dinding pada zona dilapisi
batu tahan api dan coating yang terbentuk selama proses. Pada zona
ini temperatur proses kalsinasi sekitar 600-1000oC dengan reaksi
yang terjadi :
CaCO3 CaO + CO2
MgCO3 MgO + CO2
Proses pembentukan kalsium silikat (C2S) pada temperatur
800-900 oC tetapi sebagian kecil telah terjadi sebelum temperatur 800
o
C. Reaksi yang terjadi
2CaO + SiO2 2CaO.SiO2 atau C2S
b. Zona Transisi
Pada zone ini proporsi CaO akan semakin besar, sebaliknya
proporsi CaCO3, semakin kecil dan sempurna habis pada temperatur
sekitar 900oC. pada temperatur tersebut proporsi C2S semakin
meningkat sampai temperatur bahan sekitar 1200oC sedang oksida
besi mulai mengikat campuran oksida kalsium dan oksida alumina
membentuk campuran C2 (A, F) dengan meningkatnya temperatur
maka oksida kalsium (CaO) bergabung dengan kalsium alumina dan
C2 (A,F) masing-masing membentuk C3A dan C4AF. Pembentukan
C3A dan C4AF terjadi pada temperatur 1000-1200 oC reaksi
tersebut:
3CaO + Al2O3 3CaO.Al2O3 atau C3A
4CaO + Al2O3 + FeO3 4CaO.Al2O3.Fe2O3 atau C4AF
c. Zona Sintering
Proses yang berlangsung pada zona ini berlangsung pada
temperatur tinggi (1200 - 350 oC) dimana campuran kalsium alumina
ferrit mengalami fase cair. Bagian CaO yang tidak bereaksi dengan
oksida-oksida alumina besi dan silika biasanya dalam bentuk CaO
28
bebas atau free lime, banyaknya persentase dibatasi dibawah 1%.
Pada temperatur tinggi ini sisa unsur CaO mengikat C2S untuk
membuat C3S. Reaksi yang terjadi :
2CaO.SiO2 + CaO 3CaO.SiO2 atau C3S
4. Packing
Produk semen yang keluar dari cement silo diangkut menggunakan air slide
menuju bucket elevator. Dari bucket elevator semen dimasukkan ke dalam bin
semen. Kemudian dari bin dialirkan ke dalam rotary packer. Jika bin tersebut
telah penuh, maka semen akan terus bersirkulasi, yaitu dijatuhkan kembali ke
dalam bucket elevator lalu kembali ke bin dan seterusnya. Masing-masing rotary
packer terdiri dari 6 buah corong pengisian yang mengumpankan semen ke dalam
kantong dengan kapasitas masing-masing 50 kg dan ada 40 kg dalam bentuk
bulk. Untuk mengurangi jumlah semen yang tumpah pada saat pengisian maka
dipasang screw conveyor pendek pada masing-masing rotary packer.
33
3.8 Metode Analisa
3.8.1 Metode Oven
34
3.8.2 Metode Moisture Balance
Moisture Balance / Moisture Analyzer adalah alat yang dirancang untuk
penentuan kadar lembab yang terkandung dalam suatu sampel cair, serbuk, maupun
granul. Tipe yang tersedia di pasaran pemanasan ada yang menggunakan lampu
Halogen sehingga sering juga disebut Halogen Moisture Analyzer.
Halogen Moisture Analyzer menggabungkan prinsip penimbangan dan
pemanasan sampel. Prinsip kerjanya yakni, sampel dipanaskan pada suhu tertentu
sehingga kandungan lembab yang ada di dalamnya akan
menguap. Penguapan tersebut akan menyebabkan massa
sampel berkurang sampai proses penguapan selesai yang
ditandai dengan tidak adanya perubahan massa. Sumber
panas yang dihasilkan oleh alat ini berasal dari lampu
halogen, sehingga proses pemanasan pun dapat berlangsung
dalam waktu yang relatif singkat. Perlu dipahami alat ini
mengukur LOD (Loss Off Drying) bukan semata-mata Gambar 7. Moisture Balance
Aplikasi spektroskopi inframerah sangat luas baik untuk analisis kualitatif maupun
kuantitatif. Penggunaan yang paling banyak adalah pada daerah pertengahan dengan
kisaran bilangan gelombang 4000 sampai 670 cm-1 atau dengan panjang gelombang 2,5
sampai 15 m. Kegunaan yang paling penting adalah untuk identifikasi senyawa
berikatan kovalen karena spektrumnya sangat kompleks terdiri dari banyak puncak
puncak. Spektrum inframerah dari senyawa kovalen juga mempunyai sidat fisik yang
karakteristik, artinya kemungkinan dua senyawa mempunyai spektrum sama adalah
kecil sekali.
36
3.8.4 Termogravimetri
Prinsip metode ini adalah menguapkan air yang ada dalam bahan dengan jalan
pemanasan. Kemudian menimbang bahan sampai berat konstan yang berarti semua air
sudah diuapkan.Secara umum proses thermogravimetri dilakukan dengan perlakuan
yang mencakup penimbangan, pengovenan, pendinginan hingga diperoleh berat
konstan.
Sebelum botol timbang ditimbang dan diberi sample, terlebih dahulu harus
dilakukan pengovenan. Pengovenan yang dilakukan untuk pengovenan pertama dan
seterusnya menggunakan suhu yang sama, yaitu pada suhu 1050C. Pada pengovenan
pertama (yaitu belum diisi sample), memiliki tujuan untuk menghilangkan air yang ada
pada botol timbang sehingga botol timbang benar-benar kering, dan kondisi botol
timbang menjadi konstan. Waktu pengovenan botol timbang dapat dilakukan selama 1
jam.
Proses pengovenan dilakukan selalu setelah proses penimbangan. Dan terus
dilakukan sampai dicapai berat konstan. Pengovenan kedua dilakukan selama 2-3 jam
dan selanjutnya dilakukan selama 30 menit pada suhu yang sama (1500C) sampai
didapatkan berat konstan. Pemanasan pada bahan-bahan dengan kadar gula yang tinggi
dapat digunakan suhu 700C agar tidak terjadi karamelisasi.
Untuk perhitungan kadar air dapat dihitung dengan menggunakan rumus :
[ +][+]
Kair (% wb) = [+]
X 100%
Keterangan :
B = massa cawan
[ B+S ] = massa cawan + sampel
[ B+S ] = massa cawan + sampel sesudah dioven
Penentuan kadar air dengan menggunakan metode ini memiliki sisi kelebihan dan
sisi kekurangan. Adapun sisi kelebihan dengan menggunakan metode ini sebagai
metode pengujian kadar air antara lain adalah :
- Metode thermogravimetri biasanya memberikan hasil yang akurat
- Metode thermogravimetri relatif lebih mudah untuk digunakan
- Metode thermogravimetri relatif lebih murah
Adapun sisi kelemahan dari metode ini antara lain adalah :
- Bahan lain di samping air juga ikut menguap dan ikut hilang bersama dengan
uap air, misalnya alkohol, asam asetat, minyak atsiri, dan lain-lain.
37
- Dapat menghasilkan reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat
mudah menguap lain. Contoh gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi,
lemak mengalami oksidasi, dan sebagainya.
- Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sulit
melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan.
Faktor faktor yang mempengaruhi hilangnya air pada bahan antara lain :
- Ukuran partikel bahan.
- Berat sampel yang digunakan.
- Jenis botol timbang yang digunakan.
- Variasi suhu pada oven.
3.8.5 Presisi
Presisi adalah ukuran yang menunjukan derajat kesesuaian antara hasil uji
individu, diukur melalui penyebaran hasil individu dari rata rata jika prosedur
diterapkan secara berulang pada sampel sampel yang diambil dari campuran yang
homogen. Cara menentukan presisi dapat diukur sebagai simpangan baku atau
simpangan baku relatif (koefisien variasi). Presisi dapat dinyatakan sebagai
keterulangan (repeatability), ketertiruan (reproducibility), dan presisi menengah
(intermediete precision). Keterulangan adalah keseksamaan metode jika dilakukan
berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval yang pendek.
Ketertiruan adalah keseksamaan metode jika dikerjakan pada kondisi yang berbeda.
Biasanya analisis dilakukan dengan laboratorium laboratorium yang berbeda
menggunakan peralatan, pereaksi, pelarut dan analis yang berbeda. Sedangkan presisi
antara dilakukan dengan cara pengujian oleh analis, alat dan hari yang berbeda dalam
laboratorium yang sama (Harmita, 2014). Presisi merupakan reproduktifitas metode,
makin kecil nilai koefisien variasi setelah pengulangan makan makin bagus presisi
metodenya.
Pengujian presisi suatu metode uji menggunakan keterulangan dilakukan untuk
mengetahui variabilitas data yang dihasilkan dalam beberapa pengujian berurutan pada
kondisi yang sama. Keterulangan bertujuan untuk menentukan konsistensi analis,
tingkat kesulitan metode dan contoh uji. Pada umumnya presisi diuji dihitung
menggunakan standar deviasi (SD) untuk menghasilkan standar deviasi relatif (RSD)
atau koefisien variasi (CV). Presisi yang baik memiliki nillai SD kecil atau rendah.
Makin kecil nilai standar deviasi yang diperoleh, maka makin kecil pula nilai koefisien
38
variasinya. Nilai standar deviasi dan persen koefisiens variasi dapat dihitung dengan
mengikuti persamaan equivalen :
() 2
SD = 1
Xi = Pengukuran Tunggal
X = rata rata
n = jumlah pengukuran
% RSD = x 100%
Relative Standar Deviation (RSD) itu menunjukan ketelitian dari suatu metode uji
(Hadi, 2007). Tingkat ketelitian terdiri dari :
RSD < 1% = Sangat teliti
1% < RSD < 2% = Teliti
2% < RSD < 5% = Ketelitian Sedang
RSD > 5% = Ketelitian Rendah
39
Pada uji F ini dibuat hipotesis yang terdiri dari dua hipotesis, yaitu hipotesis
nol (Ho) yang menyatakan tidak ada perbedaan yang nyata antara simpangan
baku nilai yang dihasilkan oleh kedua metode dan hipotesis tandingan (H1)
yang menyatakan terdapat perbedaan yang nyata antara simpangan baku kedua
metode
- Menghitung nilai F hitung
Nilai F hitung dicari dengan membagi nilai simpangan baku besar dengan
nilai simpangan baku kecil. Adapun rumusnya adalah sebagai berikut:
2
Fhitung = 2
b. Uji T
Uji T merupakan lanjutan dari uji F. Uji T ini digunakan untuk
membandingkan dua rata rata dalam satu populasi. Setelah diketahui hipotesis
yang diterima pada uji F , maka dilanjutkan uji selanjutnya yaitu dengan mencari
nilai Thitung dan Ttabel, kemudian nilai Thitung dibandingkan dengan nilai
Ttabel.
Adapun langkah langkah sebagai berikut :
- Membuat hipotesis
Pada uji T yang merupakan lanjutan dari uji F ini dibuat hipotesis yang
terdiri dari dua hipotesis, yaitu hipotesis nol (Ho) yang menyatakan tidak ada
perbedaan yang nyata antara rata rata kadar yang dihasilkan oleh kedua
metode atau nilai tengah selisih sama dengan nol dan hipotesis tanding (H1)
40
yang menyatakan terdapat perbedaan yang nyata antara rata - rata kedua
metode.
- Mencari Thitung
Nilai Thitung dicari berdasarkan hasil pada uji F, adapun aturannya adalah
sebagai berikut:
Jika Fhitung < Ftabel maka S1 = S2
| 1 2 |
Thitung =
( 2 2
1 1)1 +(2 1)2 1 + 1
1 + 2 2 1 2
db = n1 + n2 2
jika : Fhitung > Ftabel , maka S1 S2
(x1 x2)
Thitung =
2 2
1 + +2
1 2
Keterangan :
x1 = Rata- rata hasil uji metode pertama
x2 = Rata rata hasil uji metode kedua
S1 = Simpangan baku metode pertama
S2 = Simpangan baku metode kedua
n1 = Jumlah data uji metode pertama
n2 = Jumlah data uji metode kedua
- Mencari Ttabel
Nilai Ttabel dapat dipengaruhi dari tabel T dengan nilai yang beragam,
namun nilai yang biasa digunakan yaitu = 5%.
- Membuat Grafik
Setelah didapatkan nilai Thitung dan Ttabel kemudian dibuat grafik untuk
mengetahui apakah nilai Thitung masuk kedalam daerah Ho atau tidak.
- Membuat Kesimpulan
Setelah diketahui apakah nilai Thitung masuk ke dalam daerah Ho atau tidak,
maka dapat dibuat suatu kesimpulan, jika nilai Thitung masuk ke dalam daerah
Ho maka dapat disimpulkan bahwa kedua metode tersebut tidak berbeda nyata,
dan begitu pula sebaliknya.
41
BAB IV
METODOLOGI PENELITIAN
42
Memasukan masing masing sampel sebanyak 1 gram dalam moisture balance dan
dilakukan pengulangan sebanyak 6 kali. Catat persen kadar air yang didapat.
4.3.3 Penentuan Kadar Air Menggunakan FT-IR
Mempersiapkan alat FT-IR dan menyiapkan semua sampel CGA-SIA Penta 305,
Penta 212, dan Propycol G Bening. Ketika lampu hijau pada FT-IR sudah menyala,
sampel mulai dianalisis. Pertama-tama bersihkan permukaan detektor dengan aseton,
kemudian set background. Lalu teteskan sampel, set sample dan start measurements.
Selanjutnya, evaluasi secara kuantitatif dengan menggunakan standar 2014 terkait
prediksi kandungan air. Catat hasil prediksi yang didapat. Ulangi langkah tersebut
sebanyak minimal 6 kali hingga mendapatkan data yang konstan.
43
BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN
40 36,3508
30,8116
% Kadar Air
30 23,3031
20 17,2883
10
0
Penta 305 Penta 307 Penta 308 Penta 212 Penta 234 Propycol G
Vrm Bening
Jenis Sampel
44
5.2 Kadar Air Menggunakan Instrumen Moisture Balance
Salah satu metode analitikal untuk pengukuran kadar air adalah Metode Pengeringan
(Thermogravimetri). Selain Oven, Moisture Balance juga merupakan instrumen yang
didasarkan oleh metode thermogravimetri. Prinsip kerja moaistur Balance adalah ketika
sampel dimasukkan ke alat sampel akan ditimbang, kemudian radiator halogen muai
mengeringkan sampel. Dalam waktu bersamaan timbangan yang terintegrasi secara terus-
menerus mencatat berat sampel. Total kehilangan massa sampel diterjemahkan sebagai
kandungan total cairan (termasuk air). Penentuan kadar air dilakukan dengan memasukan
masing masing sampel CGA-SIA yaitu Penta 305, Penta 307, Penta 308, Penta 212, Penta
234 Vrm, Propycol G Bening sebanyak 1 gram dalam moisture balance dan dilakukan
pengulangan sebanyak 6 kali pada setiap sampelnya. Persen Total kehilangan massa sampel
diterjemahkan pada alat dianggap sebagai kadar air yang terdapat dalam CGA tersebut. Pada
moisture balance suhu yang tercatat yaitu 105oC dan waktu yang dibutuhkan untuk
menerjemahkan total kehilangan massa sampel sekitar 10-17 menit setiap sampelnya.
Pada penentuan kadar air CGA/SIA menggunakan moisture balance diperoleh data
pada Grafik 2. Persen kadar Air tertinggi ditunjukan pada sampel Penta 234 Vrm sebesar
46,3333% dan persen kadar air terendah ditunjukan pada sampel Penta 307 sebesar
17,5017%. Sama seperti instrumen oven, kadar yang diperoleh moisture balance ini tidak
semata-semata hanya mengandung air, melainkan semua zat yang menguap terrmasuk
kandungan air dan semua pelarut dibawah titik didihnya (105oC). Hal ini menunjukan analisis
tidak spesifik, karena menghilangkan tidak hanya air tapi seluruh pengotor mudah menguap.
Pada sampel CGA terdapat pelarut pelarut lain yang titik didihnya dibawah titik didih air,
seperti etanol yang titik didihnya 78oC.
50 46,3333 45,8817
40 36,4567
30,985
30 23,3783
17,5017
20
10
0
Penta 305 Penta 307 Penta 308 Penta 212 Penta 234 Propycol G
Vrm Bening
45
5.3 Kadar Air Menggunakan FT-IR
Prinsip Metode Fourier Transform-Infra Red didasarkan pada interaksi antara radiasi
infa merah dengan materi (interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik).
Interaksi ini berupa pada frekuensi atau panjang gelombang tertentu yang berhubungan
dengan energi transisi antara berbagai keadaan energi vibrasi, rotasi dan molekul. Radiasi
infra merah yang penting dalam penentuan struktur atau analisis gugus fungsi terletak pada
650 cm-1 - 4000 cm-1. Spektroskopi FT-IR tidak hanya mempunyai kemampuan untuk
analisa kualitatif, namun juga bisa untuk analisa kuantitatif. Dasar lahirnya spektroskopi FT-
IR adalah dengan mengasumsikan semua molekul menyerap sinar infra merah, kecuali
molekul molekul monoatom (He, Ne, Ar, dll) dan molekul molekul homopolar diatomik
(H2, N2, O2 dan lain lain). Pada penentuan kadar air CGA/SIA menggunakan FT-IR
diperoleh data pada Grafik 3. Persen kadar Air tertinggi ditunjukan pada sampel Propycol G
sebesar 44,9483% dan persen kadar air terendah ditunjukan pada sampel Penta 305 sebesar
26,4217%. Dari hasil pengujian kadar air CGA/SIA menggunakan FT-IR diperoleh peak khas
H2O yang terbaca pada panjang gelombang 1700-1500 cm-1 dan peak gugus gugus lain yang
terdapat pada CGA.
50 44,9483
40 34,9883
% Kadar Air
30 26,4217
20
10
0
penta 305 penta 212 Propycal G
Jenis Sampel
5.4 Koefisien Korelasi, Uji F dan Uji T Kadar Air Menggunakan Oven dan Moisture
Balance
Perbedaan alat menghasilkan data yang berbeda dari variasi sampel pengeringan
dengan tingkat perbedaan persen total kehilangan massa sampel (termasuk air). Presisi rata -
rata hasil analisis tergolong baik %RSD < 1% . Pengujian presisi suatu metode uji
menggunakan keterulangan dilakukan untuk mengetahui variabilitas data yang dihasilkan
dalam beberapa pengujian berurutan pada kondisi yang sama. Keterulangan bertujuan untuk
46
menentukan konsistensi analis, tingkat kesulitan metode dan contoh uji. Pada umumnya
presisi diuji dihitung menggunakan standar deviasi (SD) untuk menghasilkan standar deviasi
relatif (RSD) atau koefisien variasi (CV). Presisi yang baik memiliki nillai SD kecil atau
rendah. Makin kecil nilai standar deviasi yang diperoleh, maka makin kecil pula nilai
koefisien variasinya. Perbedaan variasi sampel pada penelitian ini menunjukan lineritas
hubungan hasil kadar air dari alat oven dan moisture balance yang dibuat dalam kurva
korelasi (Gambar 3). Hasil tersebut didapatkan dari nilai rata- rata kadar air antara alat oven
dan moisture balance pada bebagai macam suplayer CGA/SIA (lampiran ). Salah satu syarat
teknik korelasi adalah terdapatnya hubungan perolehan vairiasi sampel kadar air antara
variabel X (oven) dan Y (moisture balance) yang bersifat liniear. Hubungan liniear dianalisis
secara diaragmatis dengan cara menggambarkan titik titik digram lalu ditarik garis lurus yang
mewakili semua titik tang berpencar maupun tidak (Wibisono, 2002). Korelasi liniear dengan
nilai R sebesar 0,9992 menunjukan tidak ada perbedaan hasil dari setiap variasi sampel,
sehingga perbedaan dapat diketahui pada perhitungan Uji T.
50
40
% Kadar Air
30
20
10
0
Penta Penta Penta Penta Penta Propycal
305 307 308 212 234 Vrm G
Oven 23,3031 17,2883 30,8116 36,3508 46,0238 46,5731
Moisture Balance 23,3783 17,5017 30,985 36,4567 46,3333 45,8817
Jenis Sampel
Gambar 11. Perbandingan persen kadar air antara oven dan moisture balance
Menurut Day dan Underwood (1998), uji F juga digunakan untuk menentukan apakah
dua prosedur analitik menghasilkan ketepatan bermakna yang berbeda. Dapat dilakukan
pendekatan secara statistika terhadap permasalahan tersebut dengan menyusun suatu
hipotesis nol (Ho). Pada hipotesis ini berbunyi bahwa kedua nilai simpangan baku masing
masing metode adalah identik atau sama. Uji F pada rata rata persen kadar air pada sampel
CGA/SIA antara oven dan moisture balance dihasillkan Fhitung < Ftabel dan Ho diterima
sehingga kedua simpangan baku masing masing metode tidak berbeda signifikan (lampiran).
Pada uji T yang merupakan lanjutan dari uji F ini dibuat hipotesis yang terdiri dari dua
hipotesis, yaitu hipotesis nol (Ho) yang menyatakan tidak ada perbedaan yang nyata antara
47
rata rata kadar yang dihasilkan oleh kedua metode atau nilai tengah selisih sama dengan nol
dan hipotesis tanding (H1) yang menyatakan terdapat perbedaan yang nyata antara rata - rata
kedua metode. Uji T pada rata rata persen kadar air pada sampel CGA/SIA antara oven dan
moisture balance dihasillkan Thitung < Ttabel sehingga tidak ada perbedaan yang nyata
antara 2 metode yaitu menggunakan instrumen Oven dan instrumen Moisture Balance pada
0,05.
5.5 Koefisien Korelasi, Uji F dan Uji T Kadar Air Menggunakan FT-IR, dan Metode
Termogravimetri
Presisi rata - rata hasil analisis tergolong baik %RSD < 1% . Pengujian presisi suatu
metode uji menggunakan keterulangan dilakukan untuk mengetahui variabilitas data yang
dihasilkan dalam beberapa pengujian berurutan pada kondisi yang sama. Salah satu syarat
teknik korelasi adalah terdapatnya hubungan perolehan vairiasi sampel kadar air antara
variabel X (oven) dan Y (FT-IR) yang bersifat liniear. Hubungan liniear dianalisis secara
diaragmatis dengan cara menggambarkan titik titik digram lalu ditarik garis lurus yang
mewakili semua titik tang berpencar maupun tidak (Wibisono, 2002). Korelasi liniear dengan
nilai R sebesar 0,9981 menunjukan tidak ada perbedaan hasil dari setiap variasi sampel,
sehingga perbedaan dapat diketahui pada perhitungan Uji T.
46,5731
45,8817
23,3783
23,3031
%KADAR AIR
Gambar 12. Perbandingan persen kadar air CGA/SIA antara oven dan FT-IR
Uji F pada rata rata persen kadar air pada sampel CGA/SIA antara metode
termogravimetri dan FT-IR dihasillkan Fhitung < Ftabel dan Ho diterima sehingga kedua
simpangan baku masing masing metode tidak berbeda signifikan (lampiran).
Pada uji T yang merupakan lanjutan dari uji F ini dibuat hipotesis yang terdiri dari dua
hipotesis, yaitu hipotesis nol (Ho) yang menyatakan tidak ada perbedaan yang nyata antara
48
rata rata kadar yang dihasilkan oleh kedua metode atau nilai tengah selisih sama dengan nol
dan hipotesis tanding (H1) yang menyatakan terdapat perbedaan yang nyata antara rata - rata
kedua metode. Uji T pada rata rata persen kadar air pada sampel CGA/SIA antara metode
termogravimetri dan FT-IR dihasillkan Thitung > Ttabel sehingga ada perbedaan yang nyata
antara 2 metode yaitu menggunakan instrumen Oven dan instrumen FT-IR pada 0,05.
Gambar 13. Perbandingan % kadar air dengan menggunakan oven, moisture balance, dan FT-IR
49
termogravimetri, didasarkan pada interaksi antara radiasi infa merah dengan materi (interaksi
atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik). Interaksi ini berupa pada frekuensi atau
panjang gelombang tertentu yang berhubungan dengan energi transisi antara berbagai
keadaan energi vibrasi, rotasi dan molekul. Namun FT-IR ini juga memiliki kekurangan
dalam analisis kuantitatif, karna % kadar yang diperoleh tidak murni senyawa tersebut, tetapi
senyawa yang memikili gugus fungsi yang sama juga ikut terhitung kadarnya.
5.7 Pembuatan Kurva Standar Kadar Air pada Spektroskopi FT-IR Menggunakan
Oven
5.7.1 Preparasi Sampel dan Pembuatan Deret Standar Air dengan Pengenceran
Pada pembuatan kurva standar kadar air pada spektroskopi FT-IR yang dilakukan
terlebih dahulu adalah preparasi sampel. Sampel yang peneliti gunakan adalah sampel
CGA Penta 212. Di PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. CGA Penta 212 biasa
digunakan untuk produk semen OPC dan White Cement.
Di PT Indocement Tunggal Prakarsa Tbk. ini memiliki instrumen spektroskopi
FT-IR, namun kurva standar yang dimiliki ini sangat bervariasi, masing-masing sampel
CGA-SIA memiliki standar masing-masing sehingga kurang praktis digunakan. Disini
peneliti ingin bereksperimen untuk membuat sebuah kurva standar baru pada
spektroskopi FT-IR yang dapat digunakan untuk seluruh jenis sampel CGA-SIA
dengan instrumen oven yang menggunakan metode termogravimetri. Termogravimetri
merupakan sebuah metode yang prinsipnya adalah menguapkan air yang ada dalam
bahan dengan cara pemanasan, kemudian menimbang bahan sampai berat konstan yang
kemudian kehilangan massa tersebut dianggap sebagai kadar air yang telah habis
diuapkan. Metode ini digunakan karena metodenya yang relatif mudah dan murah.
Dalam percobaan ini, yang pertama kali dilakukan ialah menyiapkan sampel
CGA Penta 212 sebanyak kurang lebih 120 ml dikarenakan berdasar hasil perhitungan
deret standar pada lampiran 8, CGA murni (kadar air 0%) yang dibutuhkan adalah
sebanyak 67,5 ml dan seperti percobaan yang telah dilakukan sebelumnya bahwa air
yang terkandung dalam CGA akan menguap sekitar 15-45% dari volume keseluruhan
CGA. Kemudian sebanyak 120 ml CGA tersebut dimasukkan ke dalam 6 cawan
stainless yang kemudian di masukkan ke dalam oven yang telah diatur suhunya di 100-
1050 C sesuai dengan titik didih air. Lalu panaskan sekitar kurang lebih 4 jam hingga
massanya konstan atau tidak ada perubahan massa yang signifikan.
50
Setelah 4 jam berlalu dan massa yang di dapat sudah konstan setelah dilakukan
penimbangan beberapa kali, maka untuk lebih meyakinkan bahwa kadar air dalam
CGA tersebut sudah habis, maka peneliti mencoba untuk mengujinya menggunakan
instrumen moisture balance. Selanjutnya salah satu cawan sampel yang sudah
didinginkan dalam suhu ruang diambil sebanyak 1 gram dan ternyata dalam CGA
tersebut masih terbaca moisture content yang terkandung adalah 9%.
Seharusnya dalam pengenceran ini peneliti membuat deret pengenceran dari 0%
hingga 60% air dalam CGA dengan interval 5. Namun peneliti, melanjutkan
pengenceran terhadap CGA menggunakan larutan CGA yang masih terdapat moisture
content sebanyak 9%. Dan telah dilakukan pengenceran terhadap CGA tersebut sesuai
dengan komposisi perbandingan air dan CGA seperti yang terdapat pada tabel berikut :
Oleh karena itu, dilakukan pembuatan deret dimulai dari kadar air 9% dan
perhitungan kadar telah disesuaikan menjadi 9% air, 18,1% air, 22,65% air, 27,2% air,
31,75% air, 36,3% air, 40,85% air, 45,4% air, 49,95% air, 54,5% air, 59,05% air,
63,6% air. Selagi deret pengenceran tersebut dibuat, aktifkan instrumen FT-IR
dikarenakan membutuhkan waktu yang cukup lama untuk menunggu instrumen
tersebut siap dipakai. Setelah deret pengenceran selesai dibuat, dan FT-IR telah siap
digunakan.
51
senyawa tersebut. Hasil dari metode FT-IR adalah berupa spektrum yang memiliki peak
khas air dan beberapa senyawa lain.
Dimulai mengoperasikan Spektroskopi FT-IR dan membuat standar baru yang
berasal dari CGA Penta 212. Pertama tama bersihkan detektor pada instrumen FT-IR
menggunakan aseton karena sifat aseton yang dapat melarutkan senyawa polar dan non
polar selain itu karena sifat aseton yang mudah menguap sehingga digunakan aseton.
Selanjutnya mulai atur sampel background ketika detektor FT-IR sudah bersih,
dilanjutkan dengan penetesan sampel CGA secukupnya sampai menutupi permukaan
detektor. Kemudian start measurements dan tunggu hingga 100%. Setelah itu akan
muncul spektrum yang terdeteksi di dalam CGA tersebut, kemudian untuk memperjelas
spektrum dapat klik manipule dan pilih baseline corrections dan smooth. Kemudian
memasukan titik ke dalam kurva baru dengan mengklik evaluate lalu klik quant builder
kemudian menambahkan spektrum baru. Variasi konsentrasi pengenceran lain di
lakukan perlakuan seperti sebelumnya. Setelah selesai memasukkan seluruh sampel
dengan variasi konsentrasi tersebut, spektrum keseluruhan dapat dilihat dan
dikarakterisasi gugus-gugus fungsinya, seperti pada gambar berikut:
52
Seperti pada spektrum, terlihat puncak lebar yang khas pada panjang gelombang
3600-3100 cm-1 menandakan adanya gugus O-H. Vibrasi ulur O-H adalah sekitar 3400
cm-1. Kemudian terlihat peak lagi pada panjang gelombang sekitar 3000-2800 cm-1
yang menandakan adanya vibrasi ulur dari CH2. Fitriana Jati, 2014 mengklaim bahwa
dalam CGA-SIA terdapat peak khas air yang berada di sekitar panjang gelombang
1500-1700 cm-1 sehingga untuk mengetahui kadar air yang terdapat dalam CGA dapat
digunakan instrumen FT-IR. Pada gambar 12 diatas dapat terlihat bahwa adanya
peningkatan dalam peak khas air dikarenakan deret tersebut dilakukan pengenceran
dengan variasi jumlah air, kemudian di panjang gelombang pada 1200-1000 cm-1
menunjukkan peak khas milik CGA-SIA, dan dapat terlihat kedua peak khas tersebut di
dalam spektrum yang telah didapat. Terlihat puncak yang tinggi sekitar panjang
gelombang 1100 cm-1 ini dapat disebabkan pula karena adanya vibrasi ulur dari gugus
C-O-C. Vibrasi-vibrasi C-H muncul pada sekitar panjang gelombang 1400-1200 cm-1.
Vibrasi ulur C-OH biasanya diamati pada sekitar 1250 cm-1.
0% 10% 15% 20% 25% 30% 35% 40% 45% 50% 55% 60%
9% 18,1% 22,65% 27,2% 31,75% 36,3% 40,85% 45,4% 49,95% 54,5% 59,05% 63,6%
53
Gambar 15. Kurva Persamaan Linier Deret Standar Air CGA
Secara garis besar regresi yang didapatkan bagus, namun regresi saja belum
cukup untuk membuktikan bahwa standar ini dapat digunakan secara universal atau
tidak. Maka dari itu dilakukan pengujian untuk membuktikan lebih lanjut.
54
Gambar 16. Spektrum IR Penta 305 dengan Standar Penta 305 2014
Gambar 17. Spektrum IR Penta 212 dengan Standar Penta 212 2014
55
Gambar 18. Spektrum IR Propycol G Bening dengan Standar Propycol G Bening 2014
56
Gambar 20. Spektrum IR Penta 212 dengan Standar 2017
57
Perbandingan Rata-rata Kadar Air antara Standar
2014 dan 2017
50 44,9483
40 34,9883
Kadar Air (%)
29,6317
30 26,4217
20 16,185 15,7683
10
0
Penta 305 Penta 212 Prop. G Bening
Gambar 22. Perbandingan Rata-rata Kadar Air antara Standar 2014 dan Standar 2017
Berdasarkan data yang didapat, nilai tersebut terpaut jauh antar keduanya. Maka
dari itu dilakukan perbandingan nilai kadar air dengan FT-IR standar baru dengan nilai
kadar air hasil oven dan moisture balance yang telah dilakukan sebelumnya, seperti
pada gambar berikut:
30
25
20
15
10
5
0
Penta 234 Propycol G
Penta 305 Penta 307 Penta 308 Penta 212
Vrm Bening
Oven 23,3031 17,2883 30,8116 36,3508 46,0238 46,5731
Moisture Balance 23,3783 17,5017 30,985 36,4567 46,3333 45,8817
FT-IR 2017 29,6317 21,1683 25,4567 16,185 18,0767 15,7683
Gambar 23. Perbandingan Rata-rata Kadar Air antara Oven, Moisture Balance, dan FT-IR Standar 2017
58
Jika dilihat dari data secara keseluruhan, nilai kadar air dengan FT-IR standar
2017 dengan nilai kadar air hasil oven dan moisture balance-pun terpaut jauh,
selanjutnya dilakukan perhitungan uji F dan uji T yang terdapat pada lampiran 6 dan 7.
Kesimpulan yang didapat dari perbandingan ketiga sampel setelah dilakukan uji F
menunjukan bahwa Fhitung < Ftabel dan Ho diterima sehingga raga Sa dan Sb tidak
berbeda signifikan. Untuk hasil uji T, Thitung > Ttabel sehingga ada perbedaan yang
nyata antara 2 metode yaitu menggunakan instrumen Oven dan instrumen FT-IR pada
0,05 yang tidak bisa dijelaskan dengan galat acak.
59
BAB VI
PENUTUP
6.1 Kesimpulan
Hasil uji kadar air pada sampel CGA/SIA menggunakan oven dan moisture balance
menunjukan tidak ada perbedaan yang nyata antara rata rata kadar yang dihasilkan oleh
kedua metode yaitu Penta 307 17%, Penta 305 23%, Penta 308 30%, Penta 212 36%, Penta
234 Vrm 46% dan Propycol G Bening 46%. Sedangkan Kadar air sampel CGA/SIA yang
dihasilkan dengan metode termogravimetri dengan menggunakan FT-IR terdapat perbedaan,
karena pada metode termogravimetri tidak murni kadar air yang terhitung menguap, pelarut
lain selain air juga dapat menguap, dan pada metode FT-IR tidak hanya air yang terbaca
kadarnya, namun gugus O-H yang lain pun ikut terbaca, seperti pelarut etanol yang ada di
sampel. Persen kadar air menggunakan FT-IR yaitu sebesar pesen kadar air dengan FT-IR
yaitu Penta 305 26%, Penta 212 35%, Propycol G 44%. Namun, FT-IR yang digunakan
masih belum memiliki kurva standar yang dapat digunakan oleh seluruh sampel CGA, maka
dari itu penelitian ini mencoba untuk membuat kurva standar baru dengan menggunakan
metode termogravimetri. Hasil pembuatan kurva standar dengan metode termogravimetri
menghasilkan datayang jauh berbeda dengan pengujian sebelumnya.
6.2 Saran
Sebaiknya pada penentuan kadar air menggunakan metode FT-IR dilakukan dengan
standar yang baik dan sesuai. Dalam membuat standar kadar air pada FT-IR sebaiknya
mencoba menggunakan metode lain seperti karlfischer.
60
DAFTAR PUSTAKA
Hadiprayitno, Haryono. 2012. Perbandingan Metode Penentuan Kadar Air Batubata Jenis
Subbituminious dengan ASTM D-3173 dan ISO 11722-1999. Bogor: Program
Diploma Institut Pertanian Bogor.
Herlina, Novi. 2012. Perbandingan Hasil Penetapan Volatile Matter dalam contoh Batubara
secara Krusible Kuarsa dengan Krusible Campuran Nikel-Kromium. Bogor :
Akademi Kimia Analis
Jati, Fitriana. 2014. Analisa Kadar Air Strength Improver Agent (SIA) dengan Metode FT-IR
serta Analisa Kuat Tekan Pada Semen Portland Komposit. Surakarta: Universitas
Sebelas Maret
Tailong Zhang, Jianming Gao, dkk. 2014. Preparation of Polymer-Based Cement Grinding
Aid and Their Performance on Grindability. Nanjing: Laboratory of Construction
Materials, Southeast University.
61
ix