Anda di halaman 1dari 75

No : PEN/TK/2017/42

PENGARUH BERAT KATALIS DAN REUSABILITY


KATALIS PADA REAKSI SINTESIS TRIASETIN DARI
GLISEROL DAN ASAM ASETAT MENGGUNAKAN
KATALIS LEWATIT

LEMBAR JUDUL TUGAS PENELITIAN


PENELITIAN

Diajukan sebagai Salah Satu Syarat


Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Teknik Kimia
Konsentrasi Teknik Kimia

Oleh :

Nama : Risky Andi Nama : Umi Mei R.

No. Mahasiswa : 13 521 119 No. Mahasiswa : 13 521 219

KONSENTRASI TEKNIK KIMIA


PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA
YOGYAKARTA
2017

i
LEMBAR PERNYATAAN KEASLIAN HASIL
PENELITIAN

Saya yang bertanda tangan di bawah ini :

Nama : Risky Andi Nama : Umi Mei R.


No. Mahasiswa : 13 521 119 No. Mahasiswa : 13 521 219

Yogyakarta, 21 April 2017

Menyatakan bahwa seluruh hasil penelitian ini adalah hasil karya sendiri.

Apabila di kemudian hari terbukti bahwa ada beberapa bagian dari

karya ini adalah bukan hasil karya sendiri, maka saya siap

menanggung risiko dan konsekuensi apapun.

Demikian pernyataan ini kami buat, semoga dapat dipergunakan

sebagaimana mestinya.

Risky Andi Umi Mei R.

ii
LEMBAR PENGESAHAN

PENGARUH BERAT KATALIS DAN REUSABILITY


KATALIS PADA REAKSI SINTESIS TRIASETIN DARI
GLISEROL DAN ASAM ASETAT MENGGUNAKAN
KATALIS LEWATIT

LAPORAN PENELITIAN

Oleh :
Nama : Risky Andi Nama : Umi Mei R.
No. Mahasiswa : 13 521 119 No. Mahasiswa : 13 521 219

Yogyakarta, 21 April 2017

Menyetujui :
Pembimbing Penelitian

Lucky Wahyu Nuzulia Setyaningsih, ST., M.Eng.

Mengetahui :
Ketua Program Studi Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri
Universitas Islam Indonesia

Ir. Drs. Faisal RM., MSIE, Ph.D.

iii
LEMBAR PERSEMBAHAN DAN MOTTO

Sesungguhnya dalam penciptaan langit dan bumi dan silih bergantinya malam
dan siang terdapat tanda-tanda bagi orang-orang yang berfikir. Yaitu mereka
yang berzikir (mengingat) Allah sambil berdiri, atau duduk atau berbaring, dan
mereka yang berpikir tentang kejadian langit dan bumi..."
~QS. Ali Imran 190-191~

Bukan seberapa besar impianmu, akan tetapi seberapa besar usahamu untuk
mewujudkan impianmu
~Anonim~

Jangan berhenti, nanti tidak sampai


~KG~

kill them with smile and bury them with success


~GD~

iv
KATA PENGANTAR

Assalamualaikum Warahmatullahi Wabarakatuh

Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT karena atas rahmat,

karunia serta hidayah-Nya, yang karenanya penulis dapat menyelesaikan laporan

Tugas Penelitian. Tidak lupa shalawat serta salam penulis sampaikan kepada

junjungan Nabi Muhammad SAW beserta para sahabat, tabiin dan keluarganya.

Laporan Tugas Penelitian yang berjudul Pengaruh Berat Katalis dan

Reusability Katalis pada Reaksi Sintesis Triasetin dari Gliserol dan Asam

Asetat Menggunakan Katalis Lewatit disusun sebagai penerapan dari ilmu

teknik kimia yang telah didapat dibangku kuliah dan sebagai salah satu syarat

untuk memperoleh Gelar Sarjana di Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi

Industri, Universitas Islam Indonesia, Yogyakarta.

Atas terselesaikannya laporan Tugas Penelitian ini tidak terlepas dari

bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu pada kesempatan ini penulis

mengucapkan terima kasih kepada :

1. Allah SWT, untuk semua karunia dan nikmat-Nya yang masih bisa saya
rasakan hingga detik ini, tiada henti membimbing dan menuntun langkah
hidup saya.
2. Orang tua dan keluarga tercinta atas semua doa-doa yang tak pernah putus
dipanjatkan untuk kesuksesan penulis serta dorongan semangat dan
dukungannya selama ini.

v
3. Bapak Dr. Drs. Imam Djati Widodo, M.Eng.Sc., selaku Dekan Fakultas
Teknologi Industri, Universitas Islam Indonesia.
4. Bapak Drs. Ir. Faisal RM., MSIE., Ph.D., selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia,
Fakultas Teknologi Industri, Universitas Islam Indonesia.
5. Ibu Lucky Wahyu Nuzulia Setyaningsih, ST., M.Eng, selaku dosen
pembimbing penelitian Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri,
Universitas Islam Indonesia.
6. Seluruh civitas akademika di lingkungan Jurusan Teknik Kimia, Fakultas
Teknologi Industri, Universitas Islam Indonesia.
7. Semua pihak yang telah membantu kami hingga terselesaikannya laporan
Tugas Penelitian ini.
Kami menyadari masih banyak hal yang perlu diperbaiki dalam

penyusunan laporan Tugas Penelitian ini. Untuk itu, kritik dan saran yang

membangun sangat kami harapkan.

Besar harapan kami semoga laporan Tugas Penelitian ini dapat

bermanfaat bagi pembaca pada umumnya dan bagi kami pada khususnya.

Wassalamualaikum Warahmatullahi Wabarakatuh.

Yoyakarta, 21 April 2017

Penulis

vi
DAFTAR ISI

LEMBAR JUDUL TUGAS PENELITIAN ............................................................. i

LEMBAR PERNYATAAN KEASLIAN HASIL PENELITIAN .......................... ii

LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................... iii

LEMBAR PERSEMBAHAN DAN MOTTO ....................................................... iv

KATA PENGANTAR ............................................................................................ v

DAFTAR ISI ......................................................................................................... vii

DAFTAR TABEL ................................................................................................... x

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. xi

ABSTRAK ............................................................................................................ xii

ABSTRACT ......................................................................................................... xiii

BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ......................................................................................... 1

1.2 Rumusan Masalah .................................................................................... 4

1.3 Batasan Masalah ....................................................................................... 6

1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................................... 7

1.5 Manfaat Penelitian .................................................................................... 7

BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................................. 8

2.1 Gliserol ..................................................................................................... 8

2.2 Esterifikasi Gliserol .................................................................................. 9

2.3 Asam Asetat ........................................................................................... 13

2.4 Katalis Ion Exchange Resin ................................................................... 14

2.5 Sintesis Tiasetin ...................................................................................... 16

BAB III METODOLOGI PENELITIAN.............................................................. 18

vii
3.1 Alat dan Bahan yang Digunakan ............................................................ 18

3.1.1 Alat .................................................................................................. 18

3.1.2 Bahan............................................................................................... 18

3.2 Prosedur Penelitian ................................................................................. 21

3.2.1 Preparasi Katalis Resin kation ........................................................ 21

3.2.2 Sintesis Gliserol Triasetin ............................................................... 22

3.3.3 Analisis Kadar Gliserol ................................................................... 22

3.4 Metode Pelaksanaan Penelitian .............................................................. 24

3.5 Pembuatan Reagen untuk Analisis ......................................................... 27

3.5.1 Larutan KOH alkoholis ................................................................... 27

3.5.2 Larutan Asam Periodat .................................................................... 27

3.5.3 Larutan baku kalium dikromat 0,1 N .............................................. 27

3.5.4 Larutan indikator pati ...................................................................... 28

3.5.5 Larutan natrium tisulfat 0,01 N ....................................................... 28

3.5.6 Larutan KI ....................................................................................... 29

3.5.7 Larutan NaOH 0,5 N ....................................................................... 29

3.5.8 Membuat larutan HCl 0,5 N ............................................................ 30

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ...................................... 32

4.1 Hasil Penelitian....................................................................................... 32

4.1.1 Hasil Analisis Kadar Gliserol dan Konversi ................................... 32

4.2 Pembahasan ............................................................................................ 35

4.2.1 Pengaruh Berat Katalis .................................................................... 35

4.2.2 Pengaruh Reusability/pemakaian berulang katalis.......................... 45

BAB V PENUTUP ................................................................................................ 47

5.1 Kesimpulan ............................................................................................. 47

viii
5.2 Saran ....................................................................................................... 48

LAMPIRAN LAMPIRAN
LAMPIRAN A DATA PERHITUNGAN...A-1

ix
DAFTAR TABEL

Tabel 4. 1 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 2% berat
gliserol pemakaian pertama, rasio mol 1:6 dan waktu
reaksi 90 menit...................................................................................... 32
Tabel 4. 2 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 3% berat
gliserol pemakaian pertama, rasio mol 1:6 dan waktu
reaksi 90 menit...................................................................................... 33
Tabel 4. 3 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 5% berat
gliserol pemakaian pertama, rasio mol 1:6 dan waktu
reaksi 90 menit...................................................................................... 34
Tabel 4. 4 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 2% berat
gliserol pemakaian kedua, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit ... 34
Tabel 4. 5 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 2% berat
gliserol pemakaian ketiga, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit ... 34
Tabel 4. 6 Perbandingan hasil konversi dari peneliti sebelumnya dengan
menggunakan jenis katalis yang berbeda ............................................. 43

x
DAFTAR GAMBAR

Gambar 2. 1 Reaksi transesterifikasi minyak dengan metanol menghasilkan


biodiesel dan gliserol.......................................................................... 9
Gambar 2. 2 Reaksi esterifikasi gliserol ............................................................... 10
Gambar 2. 3 Mekanisme reaksi esterifikasi tahap 1 ............................................. 11
Gambar 2. 4 Mekanisme reaksi esterifikasi tahap 2 ............................................. 11
Gambar 2. 5 Mekanisme reaksi esterifikasi tahap 3 ............................................. 11
Gambar 4. 1 Grafik hubungan antara waktu reaksi dan konversi pada pebandingan
konsentrasi katalis 2% dan reusability 1x pemakaian. ..................... 37
Gambar 4. 2 Grafik hubungan antara waktu reaksi dan konversi pada pebandingan
konsentrasi katalis 3% dan reusability 1x pemakaian. ..................... 38
Gambar 4. 3 Grafik hubungan antara waktu reaksi dan konversi pada
perbandingan konsentrasi katalis 5% dan reusability 1x
pemakaian ........................................................................................ 39
Gambar 4. 4 Grafik hubungan antara waktu reaksi dan konversi pada pebandingan
konsentrasi katalis 2% , 3% dan 5% pada reusability 1x
pemakaian ........................................................................................ 40
Gambar 4. 5 Grafik hubungan antara reusability dan konversi pada pebandingan
konsentrasi katalis 2% untuk reusability 1x pemakaian, 2x
pemakaian dan 3x pemakaian .......................................................... 45

xi
ABSTRAK

Semakin meningkatnya proses pembuatan biodiesel, akan meningkatkan produk


samping berupa gliserol. Untuk itu perlu adanya usaha pengolahan gliserol
menjadi poduk lain agar nilai gliserol dapat meningkat. Salah satunya adalah
dengan mengolahnya menjadi triasetin. Triasetin dapat digunakan sebagai bahan
aditif bahan bakar untuk menaikan nilai oktan dan mengurangi knocking pada
mesin mobil. Pembuatan triasetin dilakukan dengan mereaksikan gliserol dan
asam asetat dengan menggunakan katalisator padat berupa resin penukar ion
Lewatit. Penggunaan katalisator padat dimaksudkan agar mempermudah dalam
pemisahan hasil. Pembuatan triasetin dilakukan dalam reaktor batch pada
perbandingan mol pereaksi 1:6 gliserol dan asam asetat, kecepatan pengadukan
175 rpm dan suhu reaksi 100 C. Variabel yang divariasikan adalah berat katalis
dan pengaruh pemakaian berulang. Hasil percobaan menunjukan bahwa semakin
tinggi konsentrasi katalis yang digunakan, konversi gliserol yang dihasilkan
semakin besar. Konversi tertinggi diperoleh sebesar 84,48% pada kosentrasi
katalis 5% berat gliserol. Untuk pemakaian katalis secara berulang tidak begitu
bepengaruh terhadap konversi gliserol yang dihasilkan.
Kata-kata kunci : Gliserol, asam asetat, esterifikasi, triasetin, bio additive fuel

xii
ABSTRACT

Glycerol is a by-product of biodiesel production from transesterification reaction.


The increasing of biodiesel production is followed by the increase of the glycerol
as by product. Therefore, conversion of glycerol into other products to increase
its economic value should be done such as converting it to triacetin. Triacetin is
a product from reaction between glycerol and acetic acid. The use of solid
catalysts such as ion exchange Lewatit is an alternative method to ease product
separation. Triacetin has many uses for food and non-food. It can be used as bio-
additives in fuel to reduce knocking in car engines. Preparation of triacetin was
conducted in a batch reactor with stirring speed of 175 rpm, at temperarture of
100 C, the reactant ratio of 6 wt acetic acid / glycerol, The variables are varied
concentration catalyst and effect reusability of catalyst. The sample was taken
every 15 minutes in a reaction time of 90 minutes. The highest conversion
obtained for 84,48 % in reactant ratio mol glycerol and acetic 1:6, catalyst
concentration 5% to weight of acetic acid. The result showed that comparison of
catalyst concentration give real effect to the conversion of glyceol into triacetin,
while the reusability catalyst does not give a significant effect on glycerol
conversion be triacetin.
Keywords : acetic acid, glycerol, Lewatit, esterification, Triacetin, bio-additive
fuel

xiii
BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Berkembangnya teknologi otomotif dewasa ini menjadikan

teknologi kendaraan juga semakin berkembang, termasuk pada sistem

pembakaran dimana sistem memiliki tingkat kompresi rasio yang tinggi

sehingga memerlukan jenis bahan bakar yang sesuai agar pembakaran

tersebut berjalan dengan sempurna. Pemilihan jenis bahan bakar yang

tidak sesuai, akan mengakibatkan proses pembakaran yang tidak

sempurna. Hal tersebut secara tidak langsung akan menghasilkan efek

negatif berantai pada mesin, mulai dari timbulnya kerak pada ruang bakar,

tenaga mesin yang tidak maksimal, meningkatnya emisi gas buang,

borosnya konsumsi BBM, yang pada akhirnya akan berakibat pada

naiknya biaya perawatan mesin. Dengan kondisi perekonomian Indonesia

pada saat ini, pemakai BBM khususnya di Indonesia berusaha menekan

konsumsi BBM mereka secara ekonomis dengan cara menggunakan jenis

BBM dengan kualitas lebih rendah.

Premium (gasoline) merupakan jenis bahan bakar cair yang

digunakan dalam proses pembakaran pada motor bakar. Premium yang

dijual di pasaran merupakan campuran sejumlah produk yang dihasilkan

dari berbagai proses. Melalui proses pencampuran (blending) tersebut

maka sifat dari bahan bakar dapat diatur untuk memberikan karakteristik

1
2

operasi seperti yang diinginkan. Salah satu sifat yang harus dipunyai dari

premium adalah Angka Oktan (Octane Number) dari bahan bakar tersebut.

Angka Oktan adalah angka yang menunjukkan berapa besar tekanan

maksimum yang bisa diberikan di dalam mesin sebelum bensin terbakar

secara spontan. Di dalam mesin, campuran bensin dan udara (berbentuk

gas) bisa terbakar sendiri secara spontan sebelum terkena percikan api dari

busi. Jadi, semakin tinggi angka oktannya, semakin lama bensin itu

terbakar spontan.

Bahan bakar harus mempunyai angka oktan yang sesuai dengan

yang di persyaratkan oleh motor. Motor dengan perbandingan kompresi

yang lebih tinggi memerlukan angka oktan yang lebih tinggi untuk

mengurangi terjadinya ketukan (knocking). Untuk menaikkan angka oktan

dari suatu bahan bakar biasa diperoleh dengan memberikan TEL (Tetra

Ethyl Lead), Methanol, Ethanol atau dengan memberikan Zat aditif.

Kesadaran akan masalah pencemaran dalam dasa warsa terakhir ini

menyebabkan beberapa negara termasuk Indonesia membatasi penggunaan

senyawa timbal dalam bahan bakar, walaupun senyawa TEL selama ini

sangat diandalkan sebagai aditif peningkatan angka oktan.

Salah satu cara alternatif yang dapat dipakai untuk memperoleh

bahan bakar dengan angka oktan yang tinggi adalah dengan menggunakan

zat aditif yang merupakan zat yang dapat meningkatkan angka oktan dari

suatu bahan bakar. Salah satunya pembuatan zat aditif dari hasil samping

biodiesel yaitu triasetin . Biodiesel umumnya diproduksi melalui reaksi


3

transesterifikasi, yang mana trigliserida dalam minyak nabati bereaksi dengan

alkohol membentuk ester asam lemak (biodiesel) dan gliserol dengan katalis

baik alkali atau asam. Biodiesel dapat dibuat dari berbagai minyak nabati dari

tanaman seperti kelapa sawit, kedelai dan mikroalga. Peningkatan

pembuatan biodiesel menghasilkan produk samping berupa gliserol.

Meskipun gliserol bukan merupakan zat yang beracun, namun limbah gliserol

dengan volume yang besar dapat menimbulkan dampak serius bagi

lingkungan dan kesehatan, sehingga diperlukan usaha untuk mengubah

gliserol menjadi beberapa produk turunannya untuk meningkatkan konsumsi

gliserol. Beberapa produk turunan gliserol lainnya adalah gliserol

monooleat, gliserol triasetin, gliserol monoacetin dan diasetin.

Sebagai poduk samping industri biodiesel, gliserol belum banyak

diolah sehingga nilai jualnya masih rendah. Oleh karena itu untuk

meningkatkan nilai ekonomis perlu pengolahan terhadap gliserol agar

dapat menghasilkan produk yang bermutu dan lebih banyak manfaatnya.

Diantaranya adalah dengan membuat turunan gliserol melalui proses

esterifikasi. Salah satu produk dari gliserol yaitu triasetin. Manfaat

triasetin sangat banyak diantaranya yaitu sebagai zat aditif makanan

seperti penambah aroma, plastisizer, pelarut, bahan aditif bahan bakar

untuk mengurangi knocking pada mesin (menaikkan nilai oktan), serta

dapat digunakan juga sebagai zat aditif untuk biodiesel (Widayat dkk,

2013).

Triacetil Gliserol (TAG) atau triasetin dibuat dari proses

esterifikasi antara gliserol dan asam asetat dengan bantuan katalis. Selain
4

poduk triasetin, produk lain yang terbentuk pada proses esterifikasi

gliserol dengan asam asetat adalah Mono Acetyl Gliserol (MAG) /

monoacetin dan Diacetyl Gliserol (DAG) / diacetin. Namun, dengan

penelitian yang telah dilakukan oleh Xiaoyuan dkk, (2009) memungkinkan

kita untuk dapat meningkatkan selektifitas terhadap triasetin meningkat

hingga 100%. Hal itu dilakukan dengan menggunakan dua tahap reaksi

yaitu reaksi esterifikasi menggunakan asam asetat, dan tahap selanjutnya

adalah reaksi asetilasi menggunakan anhidra asam asetat.

Pada penelitian ini, pemanfaatan gliserol hasil samping industri

biodiesel sebagai bahan baku dalam sintesis senyawa triasetin dilakukan

dengan mereaksikan gliserol dengan asam asetat menggunakan katalis

lewatit.

1.2 Rumusan Masalah

Penelitian mengenai sintesis gliserol triasetin dengan bahan baku

gliserol pernah dilakukan sebelumnya. Dalam percobaan pembuatan

gliserol triasetin dilakukan dengan mereaksikan gliserol dan asam asetat

secara esterifikasi. Triasetin dapat diproduksi dari reaksi gliserol dan asam

asetat menggunakan katalisator. Gelosa dkk, (2003) mempelajari reaksi

gliserol dengan asam asetat memakai katalisator berupa resin amberlyst-

15, konversi tertinggi diperoleh pada suhu 3730 K, perbandingan pereaksi

3,9 gmol asam asetat/gmol gliserol yaitu sebesar 50%.

Nuryoto dkk, (2010) telah melakukan esterifikasi gliserol dan asam

asetat dengan katalisator indion 225 Na pada suhu 3430 K, kecepatan


5

pengadukan 1000 rpm, dengan memvariasikan perbandingan pereaksi 3:7

gmol asam asetat/gmol gliserol, konsentrasi katalisator 1:9% berat

terhadap asam asetat, dan ukuran diameter katalisator -16 dan +25mesh

(lolos pada 16 mesh dan tertahan di 25 mesh), konversi tertinggi diperoleh

pada perbandingan pereaksi 7:1 gmol asam asetat/gmol gliserol dan

konsentrasi katalisator 3% berat asam asetat yaitu sebesar 40,7%.

Ferreira dkk, (2009) telah melakukan esterifikasi gliserol dan asam

asetat dengan katalisator NaUSY Zeolite diperoleh konversi sebesar 14 %

dan selektivitas triasetin 1 %. Leonardo dkk (2010) telah melakukan

penelitian untuk membandingkan reaksi esterifikasi gliserol antara

menggunakan asam asetat dan anhidrida asam asetat. Dalam penelitiannya

dijelaskan untuk kondisi yang sama (katalis niobium phosphate, rasio 4:1),

esterifikasi gliserol menggunakan anhidrida asam asetat menmberikan

selektivitas yang tinggi terhadap triasetin (100% pada 80 menit)

dibandingkan dengan asam asetat (7% pada 120 menit). Selain itu pada

penelitian Leonardo ini juga membeikan informasi mengenai pengaruh

penggunaan bebeapa katalis yang digunakan dalam reaksi esterifikasi

menggunaan anhidrida asam asetat maupun asam asetat.

Berdasarkan permasalahan latar belakang diatas, maka masalah-

masalah tesebut dirumuskan sebagai berikut :

a. Bagaimana pengaruh jumlah konsentrasi katalis lewatit terhadap

konversi gliserol pada reaksi esterifikasi menggunakan asam asetat.


6

b. Bagaimana pengaruh reusability (penggunaan berulang) katalis

lewatit setelah proses esterifikasi terhadap konversi triasetin.

Penelitian-penelitian diatas akan dijadikan sebagai tolak ukur

untuk mengetahui pemecahan masalah diatas dan untuk mengetahui hal-

hal apa saja yang mempengaruhi reaksi esterifikasi gliserol dengan asam

asetat. Sehingga didapatkan kondisi optimum eaksi sintesis gliserol

triasetin dari glierol dan asam triasetin dengan bantuan katalis Lewatit.

Pada penelitian ini katalis yang digunakan berbeda dengan penelitian

sebelumnya yaitu dengan menggunakan katalis Lewatit. Katalisator lewatit

merupakan resin kation yang menyediakan acid site yang dibutuhkan

sebagai katalisator dalam sintesis gliserol asetat. Penggunaan katalisator

lewatit ini diharapkan dapat mempercepat laju reaksi dan meningkatkan

selektivitas gliserol triasetin sehingga menghasilkan produk yang

mempunyai nilai ekonomi yang lebih tinggi, serta akan banyak

diaplikasikan pada berbagai arahan produk yang sangat beragam.

1.3 Batasan Masalah

Adapun batasan masalah dari penelitian ini adalah sebagai berikut:

a. Bahan baku yang digunakan adalah gliserol, asam asetat dan katalis

lewatit.

b. Variabel yang digunakan adalah konsentrasi katalis dan reusability

katalis lewatit.
7

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan umum dari penelitian ini adalah untuk mempelajari reaksi

sintesis gliserol triasetin dengan menggunakan gliserol dan asam asetat

menggunakan katalis lewatit.

Tujuan khususnya adalah sebagai berikut:

1. Mempelajari pengaruh perbandingan berat katalis terhadap reaksi

sintesis gliserol triasetin pada reaksi esterifikasi menggunakan

asam asetat.

2. Mengetahui konsentrasi katalis optimum pada produksi gliserol


triasetin dari gliserol dan asam asetat.
3. Mempelajari pengaruh reusability (pemakaian berulang) katalis

terhadap konversi gliserol triasetin pada reaksi esterifikasi

menggunakan asam asetat.

1.5 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi dan

referensi tentang pemanfaatan katalis lewatit sebagai katalis pada reaksi

esterifikasi gliserol dapat menaikkan konversi gliserol, menambah

referensi dibidang penelitian kimia khususnya tentang pemanfaatan katalis

lewatit sebagai pengganti katalis heterogen pada reaksi esterifikasi gliserol

menggunakan asam asetat, serta mengetahui pengaruh jumlah variasi

konsentrasi katalis terhadap konversi gliserol triasetin pada reaksi

esterifikasi dengan asam asetat.


BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Gliserol

Gliserol adalah produk samping produksi biodisel dari reaksi

transesterifikasi dan merupakan senyawa alkohol dengan gugus hidroksil

berjumalah tiga buah. Gliserol (1,2,3 propanetriol) merupakan cairan yang

tidak berwarna, tidak berbau dan merupakan cairan kental yang memiliki

rasa manis (Pagliaro dan Rossi., 2008). Gliserol bila diesterifikasi dengan

asam asetat akan membentuk triasetin. Kegunaan triasetin sangat banyak

baik untuk keperluan bahan makanan maupun non makanan. Untuk bahan

makanan, triasetin dapat digunakan sebagai bahan aroma pada permen

(gula-gula), minuman dari susu, minuman ringan dan permen karet.

Sedangkan untuk bahan non makanan triasetin dapat digunakan untuk

pelarut pada parfum, tinta cetak, pelarut pada aroma, plastisizer untuk resin

selulosa, polimer dan ko-polimer, bahkan dapat digunakan sebagai

bahan aditif bahan bakar untuk mengurangi knocking pada mesin mobil

(Nuryoto dkk., 2010). Sebagai produk samping industri biodiesel, gliserol

belum banyak diolah sehingga nilai jualnya masih rendah.

Penelitian tentang proses turunan gliserol dalam satu dekade ini

telah mulai banyak dilakukan. Industri turunann klasik, gliserol tri-nitrat

yang digunakan sebagai bahan peledak, secara bertahap kehilangan

dominasinya. Resin alkid berasal dari gliserin banyak dimanfaatkan akhir-

8
9

akhir ini terutama ester parsial diantaranya yaitu sebagai zat aditif makanan,

plastisizer, margarin dan kosmetik (Miner dan Dalton, 1953).

Proses esterifikasi gliserol adalah salah satu metode yang banyak

digunakan untuk memproduksi produk turunan gliserol. Dalam reaksi

esterifikasi dihasilkan bermacam-macam ester yang mempunyai banyak

kegunaan dan bernilai lebih tinggi. Produk dari konversi gliserol ini bersifat

ramah lingkungan dan terbarukan karena bukan merupakan turunan dari

minyak bumi.

Gambar 2. 1 Reaksi transesterifikasi minyak dengan metanol menghasilkan


biodiesel dan gliserol

2.2 Esterifikasi Gliserol

Esterifikasi adalah reaksi pembuatan senyawa ester dengan

mereaksikan antara asam karboksilat dengan alkohol dan menghasilkan

hasil samping berupa H2O. Ester biasa juga disebut sebagai turunan

karboksilat. Sifat khas ester adalah baunya yang harum, oleh sebab itu

ester biasanya digunakan sebagai pengharum (essence sintetis). Ester asam

karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus -CO2 R dan R

dapat berupa alkil maupun aril. Esterifikasi dapat dilangsungkan dengan


10

katalis asam dan bersifat reversible (Fessenden & Fessenden, 1982).

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

Gambar 2. 2 Reaksi esterifikasi gliserol

Interaksi atau reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol merupakan

proses reaksi dapat balik dan merupakan reaksi yang berlangsung lambat, untuk

mempercepat terjadinya reaksi perlu ditambahkan katalis. Pengaturan temperatur

juga perlu dilakukan untuk mempercepat reaksi pembentukan ester (Fogler, 2006).

Sesuai dengan hukum aksi massa, kesetimbangan dapat bergeser ke arah

pembentukan ester dengan adanya kelebihan salah satu pereaksi, Reaksi

esterifikasi ini akan memberi hasil yang lebih baik untuk alkohol primer dan

cukup baik untuk alkohol sekunder, tetapi untuk alkohol tersier tidak memberikan

hasil yang baik. (Fogler, 2006)

Laju esterifikasi suatu asam karboksilat bergantung pada halangan sterik

dalam alkohol dan asam karboksilatnya. Kuat asam dari asam karboksilat hanya

memainkan peranan kecil dalam laju pembentukkan ester (Fessenden, 1982)

Mekanisme reaksi esterifikasi dapat dijelaskan melalui beberapa tahap

reaksi berikut (Widiyarti dan Hanafi, 2010) :

a. Transfer proton dari katalis asam keatom oksigen karbonil, sehingga

meningkatkan elektrofilisitas dari atom karbon karbonil.


11

Gambar 2. 3 Mekanisme reaksi esterifikasi tahap 1

b. Atom karbon karbonil kemudian diserang oleh atom oksigen dari alkohol,

yang bersifat nukleofilik sehingga terbentuk ion oksonium.

Gambar 2. 4 Mekanisme reaksi esterifikasi tahap 2

c. Pelepasan proton dari gugus hidroksil milik alkohol, menghasilkan

kompleks teraktivasi. Protonasi terhadap salah satu gugus hidroksil, yang

diikuti oleh pelepasan molekul air menghasilkan ester.

Gambar 2. 5 Mekanisme reaksi esterifikasi tahap 3


12

Menurut (Hikmah dan Zuliyana, 2010), Faktor-faktor yang

berpengaruh pada reaksi esterifikasi antara lain :

a. Waktu Reaksi

Semakin lama waktu reaksi maka kemungkinan kontak antar zat

semakin besar sehingga akan menghasilkan konversi yang besar. Jika

kesetimbangan reaksi sudah tercapai maka dengan bertambahnya waktu

reaksi tidak akan menguntungkan karena tidak memperbesar hasil.

b. Pengadukan

Pengadukan akan menambah frekuensi tumbukan antara molekul

zat pereaksi dengan zat yang bereaksi sehingga mempercepat reaksi dan

reaksi terjadi sempurna. Sesuai dengan persamaan Arrhenius :

k = A e(-Ea/RT)

Keterangan : T = Suhu absolut (C)

R = Konstanta gas umum (cal/gmol K)

E = Tenaga aktivasi (cal/gmol)

A = Faktor tumbukan

k = Konstanta kecepatan reaksi

Semakin besar tumbukan maka semakin besar pula harga konstanta

kecepatan reaksi. Sehingga dalam hal ini pengadukan sangat penting.


13

c. Katalisator

Katalisator berfungsi untuk mengurangi energi aktivasi pada suatu

reaksi sehingga pada suhu tertentu harga konstanta kecepatan reaksi

semakin besar. Pada reaksi esterifikasi yang sudah dilakukan biasanya

menggunakan konsentrasi katalis antara 1- 4 % berat sampai 10 % berat

campuran pereaksi.

d. Suhu Reaksi

Semakin tinggi suhu yang dioperasikan maka semakin banyak

konversi yang dihasilkan, hal ini sesuai dengan persamaan Arrhenius. Bila

suhu naik maka harga k makin besar sehingga reaksi berjalan cepat dan

hasil konversi makin besar.

e. Pebandingan Pereaksi

Berlebihnya salah satu pereaksi menyebabkan kesetimbangan akan

bergeser kekanan, dan kemungkinan kontak antar pereaksi semakin besar.

2.3 Asam Asetat

Asam Asetat, asam etanoat atau asam cuka adalah senyawa kimia

asam organik yang dikenal sebagai pemberi rasa asam dan aroma pada

makanan. Asam cuka mempunyai rumus empiris C2H4O2 . Rumus ini

sering ditulis dalam bentuk CH3COOH, CH3COOH, atau CH3CO2H.

Asam asetat pekat (asam asetat glasial) adalah cairan higroskopis tak

berwarna dan memiliki titik beku 16,7 C. Asam asetat berasa asam dan
14

berbau menyengat , meskipun digolongkan sebagai asam lemah naun asam

asetat pekat bersifat korosif dan dapat menyerang kulit.

Asam asetat merupakan salah satu asam karboksilat paling

sederhana setelah asam format. Larutan asam asetat dalam air merupakan

sebuah asam lemah, yaitu hanya tedisosiasi sebagian menjadi ion

H+ dan CH3COO. Asam asetat merupakan pereaksi kimia dan bahan baku

industri penting yang digunakan dalam produksi polimer seperti

polietilena tereftalat, selulosa asetat, dan polivinil asetat. Asam asetat cair

merupakan pelarut protik hidrofilik (polar) dan memiliki konstanta

dielektrik yang sedang yaitu 6,2 sehingga dapat melarutkan senyawa polar

dengan baik seperti garam anorganik, gula maupun senyawa non-polar

seperti minyak dan unsur-unsur seperti sulfur dan iodin serta asam asetat

juga dapat bercampur dengan mudah dengan pelarut polar atau nonpolar

lainnya seperti air, kloroform dan heksana. Karena sifat kelarutan dan

kemudahan bercampurnya menjadikan asam asetat banyak digunakan

dalam bidang industri. (Wikipedia, 2016)

2.4 Katalis Ion Exchange Resin

Katalisator ialah suatu zat yang ditambahkan kedalam reaksi

dengan tujuan memperbesar kecepatan reaksi dengan cara menurunkan

energi aktivasi, dan dengan menggunakannya berulang diharapkan

mengurangi limbah dan mengefisienkan biaya produksi. Jika jumlah

katalisator dinaikkan, energi aktivasi akan turun sehingga laju reaksi akan

meningkat. Asthana et al, 2006 melakukan percobaan dengan konsentrasi


15

katalisator 0-5% berat total larutan. Pada konsentrasi katalisator 1% dan

5% dihasilkan laju kecepatan reaksi sebesar 0,3 x10-3 kmol/kg larutan

detik dan 1,25x10-3 kmol/kg larutan detik. Katalisator yang digunakan

adalah katalis padat Lewatit. Katalis lewatit mudah didapat, mempunyai

konversi yang bagus, lebih mudah dalam pemisahan dibandingkan dengan

katalis homogen, ramah lingkungan dan harganya murah. Sebelum katalis

digunakan untuk esterifikasi, katalis terlebih dahulu diaktivasi dengan

larutan HCL 1N, fungsinya yaitu untuk meningkatkan nilai keasaman dari

katalisator Lewatit. Semakin besar keasaman dari suatu katalis maka akan

meningkatkan situs aktif dari katalis tersebut sehingga permukaan katalis

lebih efektif dalam menyerap reaktan. Konversi yang dihasilkan dalam

proses esterifikasi pembuatan triasetin menggunakan katalis Lewatit

berkisar antara dan sedangkan konversi yang dihasilkan pada proses

esterifikasi gliserol menggunakan katalis padat sintesis indion 225 Na

adalah berkisar antara 25-42% (Nuryoto,2010).

Ion exchange adalah unit proses dimana ion dalam bahan penukar

(resin) digantikan oleh ion dalam larutan. Resin kation merupakan salah

satu katalis padat yang termasuk dalam jenis resin penukar ion dengan

kekuatan asam sangat kuat. Katalis ini berbentuk butiran yang dapat

digunakan sebagai katalisator asam heterogen dalam berbagai reaksi

organik. Resin kation menyediakan acid site yang dibutuhkan sebagai

katalisator dalam sintesis. Penggunaan resin kation sebagai katalisator

memiliki kelebihan yaitu selektivitas reaksinya tinggi, permukaan bersifat


16

asam, proses pemisahannya mudah karena tidak larut dalam larutan reaksi

dan mudah diregenerasi sehingga dapat digunakan berulang kali.

Meskipun demikian, katalis ini juga memiliki kelemahan, yaitu air dapat

masuk ke dalam katalis sehingga akan menggangu proses protonasi asam

karboksilat (asam lemak).

2.5 Sintesis Tiasetin

Anindito (2008) telah melakukan pembuatan triasetin antara

gliserol dengan asam asetat dengan katalisator asam sulfat, konversi

tertinggi dipeoleh pada perbandingan pereaksi 6 gmol asam asetat / gmol

gliserol, konsentrasi katalisator 0,67% berat gliserol, dan konversi yang

dihasilkan 85%. Sedangkan Nuryoto dkk (2010) telah melakukan

esterifikasi gliserol dan asam asetat dengan katalisator indion 225 Na pada

suhu 343 K, kecepatan pengadukan 1000 rpm, berat asam asetat, dan

ukuran diameter katalisator -16 dan +25 mesh (lolos pada 16 mesh dan

tertahan di 25 mesh). Konversi tetinggi yang dihasilkan pada perbandingan

reaksi 7 gmol asam asetat / gmol gliseol dan konsentrasi katalisator 3%

berat asam asetat yaitu sebesar 40,7%.

Liao dkk (2009) memproduksi triasetin dengan dua tahap yaitu

tahap esterifikasi dan asetilasi, konversi tertinggi didapatkan dengan

menggunakan katalis jenis A-35 dan A-15 sebesar 99%, diperoleh pada

perbandingan molar pereaksi 1:6 dan 1:9 dan konsentrasi katalisator 5%

berat gliserol selama 4 jam.


17

Penggunaan katalisator padat berupa penukar ion dimaksudkan

dapat memudahkan pemisahan hasil dan dapat digunakan secara beulang-

ulang, karena katalisator padat berupa penukar ion yang telah jenuh dapat

diaktifkan kembali dengan regenerasi (Choi dkk., 1996).

Dari referensi jurnal diatas maka kondisi operasi yang akan

digunakan pada penelitian ini adalah pada suhu 100C, rasio mol gliserol

dengan asam asetat sebesar 1:6 , dengan waktu reaksi 90 menit serta berat

katalis 2% , 3% dan 5% dengan pemakaian berulang sebanyak 1x, 2x dan

3x pemakaian.
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan yang Digunakan

3.1.1 Alat

Alat penelitian yang digunakan antara lain:


a. Gelas beker
b. Magnetic stirer
c. Timbangan digital
d. Hot plate
e. Kertas saring
f. Pengaduk merkuri
g. Aluminium foil
h. Wadah sampel
i. Gelas arloji
j. Labu leher tiga
k. Pemanas mantel
l. Pendingin balik
m. Buret
n. Statif dan klem
o. Pipet ukur dan pipet volume
3.1.2 Bahan

Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah:


a. Gliserol diperoleh dari PT. Brataco melalui distributor resmi
Bratachem Yogyakarta dengan kemurnian 99% dan densitas 1,2483
gr/cm3
b. Asam Asetat diperoleh dai CV. Chemix dengan kemurnian 99% dan
density 1,05 gr/cm3
c. Akuades

18
19

d. Na2S2O3 untuk titrasi Iodometri


e. Katalisator Lewatit diperoleh dari PT. Brataco
f. Larutan HCL 1N untuk aktivasi katalis
g. Larutan HCL 0,5 N
h. KOH alkoholik 0,5 N
i. Kalium Dikromat
j. KI
k. Larutan pati
l. Indikator pp
m. Kloroform
n. Etanol
o. Asam periodat
p. NaOH 0,5 N
20

Keterangan :
1. Pemanas mantel
2. Labu leher tiga
3. Pengaduk merkuri
4. Thermometer
5. Statif dan klem
6. Pedingin balik
7. Motor pengaduk

Gambar 3. 1 Rangkaian alat esterifikasi


21

Keterangan :

1. Erlenmeyer
2. Magnetic stirer
3. Magnetic
4. Statif dan klem Buret
5. Buret

Gambar 3. 2 Rangkaian alat titrasi

3.2 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan tiga tahap yaitu, preparasi katalis

Resin lewatit, sintesis gliserol triasetin dan analisis penelitian

3.2.1 Preparasi Katalis Resin kation

Sebelum katalis digunakan untuk sintesis triasetin, katalis terlebih

dahulu di aktivasi. Katalis lewatit dimasukkan kedalam gelas kimia dan

ditambahkan dengan larutan HCl 1N sebanyak 200% dari volume katalis.

Kemudian mengaduk katalis dan larutan HCL tersebut selama 30 menit.

Selanjutnya katalis dipisahkan dari HCL menggunakan kertas saring dan


22

dibilas dengan aquadest sebanyak 200% volume katalis dan mengaduknya

menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit secara berulang-ulang

hingga pH katalis netral atau mendekati netral. Pengukuran pH dilakukan

dengan menggunakan kertas lakmus dan dikeringkan.

3.2.2 Sintesis Gliserol Triasetin

Merangkai alat seperti pada gambar 3.1, kemudian memasukkan

gliserol dengan volume 73,31 ml serta katalis seberat (3% berat gliserol)

kedalam labu leher tiga dan dipanaskan hingga mencapai suhu reaksi

100C. Selanjutnya menyalakan air pendingin dan motor pengaduk pada

skala 2 yaitu 175 rpm. Memasukkan asam asetat yang terlebih dahulu

sudah dipanaskan sampai suhu reaksi 100oC ke dalam reaktor dengan

perbandingan gliserol:asam asetat = 1:6 dan catat waktu sebagai t = 0.

Perubahan suhu dicatat setiap 15 menit dan pengambilan sampel dilakukan

setiap 15 menit sekali sebanyak 5 mL, reaksi dijalankan selama 90 menit.

Setelah reaksi selesai, mematikan pemanas dan motor pengaduk.

Pendingin dimatikan saat suhu telah turun menjadi sekitar 50oC.

Mengulangi kembali reaksi pada suhu 100 oC dan untuk perbandingan

berat katalis 5% dan 2% berat gliserol serta reusability katalis 2 kali

pemakaian dan 3 kali pemakaian selama 90 menit.

3.3.3 Analisis Kadar Gliserol

Mengambil 1 gr sampel, kemudian diencerkan dengan akuades 100

ml. Menimbang 1 gram sampel larutan yang sudah diencerkan kedalam

botol timbang. Memasukan larutan tersebut ke dalam labu ukur 500 ml


23

dan menambahkan kloroform sebanyak 50 ml. Lalu menambahkan kurang

lebih 100 ml aquadest, menutup rapat labu dan kemudian mengocok kuat-

kuat selama 30-60 detik. Menambahkan aquadest hingga garis batas takar,

tutup labu rapat-rapat, dan mengocok kembali hingga tercampur, lalu

membiarkan tenang sampai lapisan akuatik (aquadest dan gliserol) dan

kloroform terpisah sempurna. Setelah terpisah sempurna pipet 50 ml

larutan akuatik ke dalam erlenmeyer 250 ml yang berisi 2 mL asam

periodat, kemudian kocok perlahan. Menutup erlenmeyer menggunakan

gelas arloji atau alumunium foil dan membiarkannya selama 30 menit.

Menambahkan 2 ml larutan KI, kocok perlahan lalu biarkan selama 1

menit dalam tempat gelap. Kemudian menitrasi larutan dalam erlenmeyer

dengan larutan Na2S2O3 yang sudah distandarisasi sampai warna coklat

Iodium hampir hilang. Menambahkan 2 ml indikator pati, lalu melanjutkan

titrasi sampai warna biru hilang dan mencatat volume titrasi Na2S2O3.

Terakhir melakukan analisis blangko dengan menerapkan langkah yang

sama pada aquadest (larutan akuatik diganti dengan aquadest).


24

3.4 Metode Pelaksanaan Penelitian

Bagan cara kerja reaksi esterifikasi gliserol asam asetat yaitu:

1. Preparasi Katalis Resin Kation

Memasukkan katalis kedalam gelas ukur lalu ditambahkan


larutan HCL 1 N sebanyak 200% dari volum katalis

Mengaduk campuran katalis dan larutan HCL selama 30 menit

Memisahkan katalis dari lautan HCL menggunakan kertas


saring kemudian membilas dengan aquades sebanyak 200%
volum katalis dan diaduk dengan menggunakan magnetic
stirrer dilakukan pengadukan selama 30 menit

Melakukan tes pH sampai larutan netral

Menyaring dan mengeringkan katalis

2. Sintesis Gliserol Triasetin

Merangkai alat sepeti pada gambar 3.1

Memasukkan gliserol dengan volume tertentu seta katalis


lewatit (3% wt gliserol ) kedalam labu leher tiga dan
dipanaskan hingga suhu reaksi 100C tecapai

Menyalakan air pendingin dan motor pengaduk pada skala 2


(175 rpm )
25

Memasukkan asam asetat yang terlebih dahulu sudah


dipanaskan sampai suhu reaksi 100C kedalam reactor dengan
perbandingan gliserol: asam asetat = 1:6 dan mencatat waktu
sebagai t=0

Mencatat suhu setiap 15 menit dan mengambil sampel setiap 15


menit. Reaksi dijalankan selama 90 menit

Mematikan pemanas dan motor pengaduk. Mematikan


pendingin saat suhu telah turun menjadi 50C

Mengulangi kembali reaksi pada suhu 100C dan untuk


perbandingan berat katalis 5% dan 2% berat gliserol serta
reusability katalis 2x dan 3x pemakaian. Mengulangi rekasi
dengan waktu 90 menit dengan langkah yang sama.

3. Bagan Analisa kadar gliserol :

Mengambil 1 gram sampel, mengencerkan dengan aquadest


hingga 100 ml. Menimbang larutan 1 gram dalam botol
timbang

Melarutkan larutan dalam botol timbang kedalam labu takar


500 mL dengan menggunakan chloroform 50 mL

Menambahkan 100 mL aquadest, menutup rapat labu dan


kemudian mengocok kuat-kuat selama 30-60 detik.

Menambahkan aquadest hingga batas ukur, menutup lagi labu


rapat-rapat, mengocok kembali hingga tercampur lalu
membiarkan tenang sampai lapisan akuatik dan kloroform
terpisah sempurna.
26

Memipet 50 mL larutan akuatik kedalam erlenmeyer 250 mL


berisi 2 mL larutan asam peiodat, kemudian kocok pelahan.
Menutup erlenmeyer dengan gelas arloji dan membiarkan
selama 30 menit.

Menambhahkan 2 mL larutan KI mengocok pelahan lalu


membiarkan selama 1 menit dalam tempat gelap

Menitrasi lautan dalam erlenmeyer dengan larutan Na2S2O3


yang sudah distandarisasi sampai warna coklat iodioum hampir
hilang.

Menambahkan 2 mL indicator pati, lalu melanjutkan titrasi


sampai warna biru hilang dan mencatat volume titrasi Na2S2O3

4. Bagan Analisis Asam Awal yaitu:

Menimbang sampel 1 gram lalu ditambahkan 50 mL KOH


alkoholik 0,5 N

Lalu dipanaskan selama 60 menit dengan dipasang pendingin


balik untuk melautkan asam lemak bebas. Dinginkan sampai
suhu kamar.

Menambahkan indicator PP sebanyak 2 tetes.

Kemudian dititrasi dengan HCL 0,5 N yang telah distandarisasi


sampai warna warna pink hilang (bening)
27

5. Bagan Analisis Asam Bebas yaitu:

Menimbang sampel 1 g lalu ditambahkan 10 mL alcohol yang


telah dinetralkan dengan 0,5 N NaOH dan indicator PP

Lalu dipanaskan selama 15 menit dipasang pendingin balik


untuk melarutkan asam lemak bebas. Mendinginkan sampai
suhu kamar

Kemudian dititrasi dengan NaOH 0,5 N yang telah


distandarisasi sampai warna pink kekal

3.5 Pembuatan Reagen untuk Analisis

3.5.1 Larutan KOH alkoholis

1. Larutan 40 gr KOH dalam 1 liter etanol 95%

2. Jika larutan keruh saring larutan sebelum digunakan

3.5.2 Larutan Asam Periodat

1. Larutan 1,35 asam periodat (HlO4.2HO) ke dalam 100 ml air

akuades dan kemudian tambahkan 475 ml asam asetat glasial.

Campurkan baik-baik.

2. Simpan larutan di dalam botol bertutup gelas yang berwarna gelap

atau jika botol berwarna terang, letakkan ditempat yang gelap.

3.5.3 Larutan baku kalium dikromat 0,1 N

1. Timbang 0,49035 gram larutan kalium dikromat kering dan tergerus.


28

2. Larutan ke dalam akuades dalam labu takar 100 ml, kemudian

encerkan sampai garis batas sampai garis batas takar.

3.5.4 Larutan indikator pati

1. Buat pasta homogen 1 gr pati larut di dalam akuades dingin

2. Tambahkan pasta ke ini 100 ml akuades yang sedang mendidih kuat,

aduk cepat-cepat selama beberapa detik dan kemudian dinginkan.

3.5.5 Larutan natrium tisulfat 0,01 N

1. Larutkan 1,24 gr NaSO.5HO ke dalam akuades dan kemudian

diencerkan sampai 500 ml

2. Standarisasi larutan natrium tiosulfat

a. Pipet 5 ml larutan baku kalium dikromat ke dalam gelas piala

400 ml.

b. Tambahkan 1 ml HCl pekat, 2 ml larutan KI dan aduk baik baik

dengan batang pengaduk atau pengaduk magnetik.

c. Kemudian biarkan tak teraduk selama 5 menit dan selanjutnya

tambahkan 100 ml akuades.

d. Titrasi dengan larutan natrium tiosulfat sambl terus diaduk,

sampai warna kuning hampir hilang.

e. Tambahkan 1-2 ml larutan pati dan teruskan titrasi perlahan

sampai warna biru persis hilang.

f. Hitung normalitas larutan natrium tiosulfat dengan persamaan

berikut :
29

Normalitas =

Dengan :

V : volume kalium dikromat, (ml)

N : normalitas kalium dikromat, (N)

V NaSO : volume natrium tiosulfat yang digunakan untuk

titrasi , (ml)

3.5.6 Larutan KI

1. Timbang 100 gr kalium dikromat.

2. Larutkan ke dalam akuades, disusul dengan pengenceran hingga

bervolume 1 L. Larutan ini tidak boleh terkena cahaya.

3.5.7 Larutan NaOH 0,5 N

Berat molekul NaOH (M) = 40 m gram/mgmol

Valensi NaOH (n) = 1

Berat ekivalen NaOH (BE) = 40 mg/mgek

Volume yang diinginkan (V) = 500 ml

Massa NaOH yang diperlukan :

ma = V.N.BE

ma = 500 ml x 0,5 N x 40 mg/mgek

ma = 10 gram
30

Standarisasi NaOH dengan HCl 0,5 N

Volume HCl 0,5 N (Vhcl) = 10 gram

Volume titrasi (Vt NaOH) :

Titrasi 1 = 15,5 ml

Titrasi 2 = 17 ml

Volume rerata = 16,25

N NaOH =

3.5.8 Membuat larutan HCl 0,5 N


Berat molekul HCl (M) = 36,46 mg/mgmol

Valensi HCl (n) = 1

Berat ekivalen HCL (BE) = 36,46 g/mgek

Kadar HCl = 37%

Volume yang diinginkan (V) = 500 ml

Massa HCl yang diperlukan :

m HCl = V.N.BE

Standarisasi HCl dengan borak

a. Membuat larutan borak (NaBO10(HO)) 0,5 N

Berat molekul borak (M) = 381,37 mg/mgmol

Valensi (n) =2

Berat ekivalen borak (BE) = 190,685 mg/mgek


31

Volume yang diinginkan (Vb) = 30 ml

Massa borak yang diperlukan :

m borak = Vb x N x BE

volume aliquot borak yang diambil (Va) = 10 ml

Volume titrasi HCl (Vt HCl) :

Volume rerata titrasi

N HCl =
BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian

4.1.1 Hasil Analisis Kadar Gliserol dan Konversi

Tabel 4. 1 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 2% berat
gliserol pemakaian pertama, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit

(menit) B (ml) S (ml) N W1 (g) W2 (g) Gb % X%

15 17,2 10,8 0,00934 1 5,0872 24,3442 74,39768

30 17,2 11,4 0,00934 1 4,9822 22,5269 76,30892

45 17,2 11,1 0,00934 1 5,0776 23,2470 75,55166

60 17,2 11,7 0,00934 1 5,0163 21,2165 77,68703

75 17,2 11,5 0,00934 1 5,0688 21,7603 77,11516

90 17,2 10,6 0,00934 1 5,0983 25,0503 73,65509

32
33

Tabel 4. 2 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 3% berat
gliserol pemakaian pertama, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit

t(min) B(ml) S (ml) N W1 (g) W2 (g) Gb % X%

0 - - - - - - 0

15 17,2 12,1 0,00934 1 4,1 24,07 74,69

30 17,2 12,3 0,00934 1 4,7 20,17 78,78

45 17,2 12,2 0,00934 1 4,8 20,16 78,80

60 17,2 12,0 0,00934 1 4,8 20,96 77,95

75 17,2 12,1 0,00934 1 5,0 19,74 79,24

90 17,2 12,8 0,00934 1 4,8 17,74 81,35


34

Tabel 4. 3 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 5% berat
gliserol pemakaian pertama, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit
t W1 W2

(menit) B (ml) S (ml) N (ml) (ml) Gb % X%

0 - - - - - - 0

15 17,2 13,1 0,009615 1 5,2698 15,4984 83,7007

30 17,2 13,4 0,009615 1 5,251 14,4158 84,8392

45 17,2 13,2 0,009615 1 5,2264 15,2459 83,9661

60 17,2 13,1 0,009615 1 5,1039 16,0022 83,1708

75 17,2 13 0,009615 1 5,2227 16,0196 83,1525

90 17,2 12,6 0,009615 1 5,1778 17,6974 81,3880

Tabel 4. 4 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 2% berat
gliserol pemakaian kedua, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit

(menit) B (ml) S (ml) N W1 (g) W2 (g) Gb % X%

90 17,2 13,2 0,009615 1 5,2894 25,6094 73,0671

Tabel 4. 5 Hasil analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 2% berat
gliserol pemakaian ketiga, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit

(menit) B (ml) S (ml) N W1 (g) W2 (g) Gb % X%

90 17,2 12,1 0,01016 1 5,3889 19,9210 79,04947


35

4.2 Pembahasan
4.2.1 Pengaruh Berat Katalis

Penelitian ini berjudul Pengaruh Berat Konsentrasi Katalis dan

Reusability Katalis Pada Reaksi Sintesis Gliserol dan Asam Asetat

Menjadi Triasetin Menggunakan Katalis Lewatit. Penelitian ini bertujuan

untuk mengetahui pengaruh konsentrasi berat katalis dan reusability

katalis, serta untuk mendapatkan konsentrasi katalis optimum pada sintesis

triasetin dari gliserol dan asam asetat dengan katalisator lewatit. Gliserol

triasetin didapat dengan cara reaksi esterifikasi antara asam asetat dan

gliserol menggunakan pemanas mantel dan pengaduk merkuri dengan

kondisi yang dibuat konstan antara lain kecepatan putar 175 rpm, suhu

reaksi 100 C, rasio mol gliserol dan asam asetat yaitu 1:6 dan waktu

reaksi 90 menit. Sampel diambil sebanyak 5 ml setiap 15 menit. Gliserol

yang digunakan sebanyak 73,31 ml dan asam asetat dengan kemurnian

99% sebanyak 439,86 ml untuk setiap konsentrasi berat katalis dan

reusability pada percobaan. Penelitian ini menggunakan perbedaan

variabel yaitu konsentrasi berat katalis dan reusability (pemakaian

berulang) katalis.

Untuk mengetahui banyaknya konversi gliserol triasetin yang

diperoleh digunakan rumus:

4.1

gliserolya ngbereaksi
konversi x100 % 4.2
gliserolmu la mula
36

Keterangan :

B = Volume titrasi Na2S2O3 untuk larutan blangko (mL)

S = Volume titrasi Na2S2O3 untuk larutan sampel (mL)

N = Normalitas larutan Na2S2O3

densitas akuades (g/mL)

W1 = berat sampel awal (g)

W2 = berat sampel pengenceran (g)

Untuk mengetahui pengaruh %berat katalis dilakukan variasi berat

katalis 2% , 3% dan 5% berat. Dan untuk mengetahui stabilitas dan

reusability katalis untuk beberapa kali reaksi dilakukan penggunaan

berulang katalis untuk 2x dan 3x pemakaian. Reaksi yang digunakan dalam

penelitian ini adalah reaksi esterifikasi. Esterifikasi adalah reaksi

pembuatan senyawa ester dengan mereaksikan antara asam karboksilat

dengan alkohol dan menghasilkan hasil samping berupa H2O. Ester biasa

juga disebut sebagai turunan karboksilat. Mekanisme reaksi pembentukan

triasetin pada reaksi esterifikasi antara gliserol dan asam asetat adalah

sebagai berikut:

C3H8O3 + 3 CH3OOH C9H14O6 + 3 H2O

Hasil perhitungan konversi gliserol terhadap waktu pada reaksi esterifikasi

disajikan dalam grafik berikut :


37

Gambar 4. 1 Grafik hubungan antara waktu reaksi dan konversi pada pebandingan
konsentrasi katalis 2% dan reusability 1x pemakaian.

Terlihat dari Gambar 1, bahwa dengan penggunaan katalis

sebesar 2% berat konversi tertinggi dicapai pada waktu 60 menit yaitu

sebesar 77,69%. Dari gambar terlihat bahwa semakin lama waktu reaksi

maka konversi semakin meningkat. Hal ini terjadi karena semakin lama

waktu reaksi maka konversi semakin besar akibat kesempatan pereaksi

untuk saling bertumbukan semakin besar (Levenspiel, 1999).


38

Gambar 4. 2 Grafik hubungan antara waktu reaksi dan konversi pada pebandingan
konsentrasi katalis 3% dan reusability 1x pemakaian.

Terlihat kecenderungan yang sama dari Gambar 2 dengan

gambar 1, yaitu terjadi kenaikan yang sangat signifikan dari menit ke 0

hingga menit ke 15. Konversi tertinggi dari berat katalis 3% yaitu pada

waktu 90 menit yaitu sebesar 81,35% . Dari gambar terlihat bahwa

semakin lama waktu reaksi konversi yang dihasilkan cenderung naik, sama

halnya dengan gambar 4.1.


39

Gambar 4. 3 Grafik hubungan antara waktu reaksi dan konversi pada


perbandingan konsentrasi katalis 5% dan reusability 1x pemakaian

Konversi tertinggi pada berat katalis 5% yaitu pada menit ke 30

sebesar 84,48%, setelah menit ke 30 konversi cenderung mengalami

penurunan namun tidak begitu signifikan. Hal ini dikarenakan waktu

reaksi hampir mencapai kesetimbangan setelah menit ke 15 sehingga

konversi relative stabil. Semakin lama waktu reaksi maka, jumlah produk

samping (air) yang dihasilkan juga semakin meningkat, air yang

dihasilkan akan mengakibatkan reaksi bergeser ke kiri (reaktan) dan

menyebabkan daya tarik yang kuat terhadap komponen lain dan dapat

berpengaruh tehadap laju reaksi yang menurun.


40

Gambar 4. 4 Grafik hubungan antara waktu reaksi dan konversi pada pebandingan
konsentrasi katalis 2% , 3% dan 5% pada reusability 1x pemakaian

Dari gambar diatas dapat dilihat bahwa terjadi kenaikan yang

signifikan dari menit ke 0 hingga menit ke 15 untuk seluruh berat katalis,

sedangkan setelah menit ke 15 hingga menit ke 90 terjadi peningkatan

konversi namun tidak begitu signifikan dan cenderung stabil. Hal ini
41

dikarenakan waktu reaksi sudah hampir mencapai kesetimbangan setelah

menit ke 15 dan setelah itu perubahan konversi lumayan stabil. Semakin

lama waktu reaksi yang tejadi maka jumlah produk samping yang

dihasilkan (air) juga semakin banyak, air yang dihasilkan mengakibatkan

reaksi bergeser ke kiri dan menyebabkan daya tarik yang kuat terhadap

komponen lain dalam sistem yang dapat mempengaruhi laju difusi dan laju

reaksi yang mulai menurun. Hasil ini tidak jauh berbeda dengan penelitian

yang dilakukan oleh Satriadi (2015). Terjadi kenaikan konversi yang

signifikan hingga menit ke 15 kemudian konversi cenderung stabil hingga

menit ke 90.

Pada penambahan katalis 5% dari 3% mengalami kenaikan

konversi, sehingga semakin banyak konsentrasi katalis yang digunakan

maka konversi dari gliserol yang dihasilkan juga semakin banyak. Hal ini

menunjukan bahwa jumlah katalis sebanding dengan besarnya kecepatan

reaksi (Groggins, 1958). Bila konsentrasi katalis diperbesar, maka

kecepatan reaksi akan meningkat. Jumlah molekul yang betumbukan juga

akan bertambah apabila reaktan yang digunakan mempunyai kemurnian

tinggi, sehingga dapat mempercepat terjadinya reaksi. (Rinance Parhusip,

2012)

Dari grafik perbandingan diatas dapat diperoleh kesimpulan bahwa

konversi tertinggi pada konsentrasi katalisator 5% massa resin/massa

gliserol yaitu sebesar 84,48%. Dari grafik perbandingan berat katalis 2%,

3% dan 5% , pada menit ke 90 dapat dilihat bahwa konversi terendah pada


42

berat katalis 2% sebesar 73,65509% dan untuk katalis dengan berat

konsentrasi 3% dan 5% tidak mempunyai perbedaan konversi yang begitu

besar yaitu sebesar 81,35% dan 81,3880%. Pada reaksi esterifikasi antara

gliserol dan asam asetat dengan menggunakan katalis lewatit, kenaikan

konversi pada penggunakan katalis 2% dan 3% tidak terlalu besar,

sedangkan pada penggunaan katalis 3% ke 5% menghasilkan kenaikan

konversi yang cukup besar, sehingga disimpulkan berat katalis

optimumnya adalah 5% berat.

Peneliti sebelumnya juga telah melakukan percobaan pembuatan

triasetin dengan mereaksikan gliserol dan asam asetat. Tabel dibawah ini

menunjukan perbandingan hasil penelitian sistesis triasetin pada berat

katalis optimumnya:
43

Tabel 4. 6 Perbandingan hasil konversi dari peneliti sebelumnya dengan


menggunakan jenis katalis yang berbeda
Peneliti Tahun Katalis Berat Konversi

katalis (%)

Ferreira dkk 2009 dodecamolybdophosphoric 1,9% 68

acid (PMo)

Nirmala sari dkk 2015 Zeolit Alam 3% 90,02

Nuryoto,dkk 2011 Indion 225 Na 3% 41,7%

Xiaoqing Gao,dkk 2015 Graphene Oxide (GO) 0.1 90.2%

gram

K. 2010 tungstophosphoric acid 0,2 g More

Jagadeeswaraiah,dkk (TPA)/ CS2-ZrO2 than 90%

Nirmala sari, dkk (2015) melakukan penelitian dengan

menggunakan variabel rasio reaktan gliserol dan asam asetat serta

konsentrasi katalis bervariasi. Konversi tertinggi diperoleh 90,02% pada

rasio reaktan gliserol:asam asetat sebesar 1:7 dan konsentrasi katalis 3%

berat asam asetat. Perbandingan reagen memberikan efek nyata terhadap

konversi gliserol menjadi triasetin, sedangkan konsentrasi katalis tidak

memberikan efek yang signifikan pada konversi gliserol akan triasetin.

Nuryoto, dkk (2011) melakukan penelitian dengan pesiapan

triasetin yang dilakukan dalam reaktor batch dengan kecepatan

pengadukan 1000 rpm, pada suhu 333 K - 373 K, diameter dari katalis

0,085 cm, rasio reaktan asam asetat dan gliseol 7:1, dan konsentrasi katalis
44

3% dari berat asam asetat. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konversi

tertinggi sebesar 41,7% dicapai pada 373 K. Ditemukan bahwa laju reaksi

adalah langkah pengendalian.

Wenfei Hu, dkk (2015) menemukan bahwa dalam enam oksida

logam yang diselidiki, hanya Sb2O5 mempunyai aktivitas yang baik dan

selektivitas untuk diasetin. Di bawah kondisi optimal, konversi gliserol

mencapai 96,8%, dan selektivitas untuk diasetin mencapai 54,2 untuk

monoasetin dan triasetin adalah 33,2% dan 12, %, sedangkan selektivitas

6%, masing-masing untuk rasio mol 6:1.

Xiaoqing Gao,dkk (2015) menyatakan bahwa GO menghasilkan

konversi yang baik, 91% pada rasio molar rendah dari 4:1. Namun

demikian, selektivitas untuk TAG meningkat jelas dengan meningkatnya

rasio molar asam asetat untuk gliserol. Peningkatan konsentrasi asam

asetat memberikan agen esterifikasi lagi yang mengalami pembentukan

TAG melalui esterifikasi lebih lanjut dari MAG dan TAG.

K. Jagadeeswaraiah,dkk (2010) meneliti reaksi esterifikasi gliserol

dengan asam asetat dengan perbandingan molar 1:5 selama 4 jam pada

temperatur 1200C berat katalis 0,2 gram TPA/Cs2-ZrO2 diperoleh konversi

sebesar 93% dan selektivitas 17%.

Dari hasil diatas dapat dikatakan bahwa katalis lewatit baik

digunakan untuk reaksi esterifikasi gliserol dan asam asetat karena

menghasilkan konversi yang lumayan tinggi dan harga terjangkau. Pada

hasil penelitian yang telah dilakukan konsentrasi berat katalis yang


45

optimum digunakan adalah pada berat katalis 5%. Hal ini tejadi karena

semakin besar konsentrasi katalisator maka akan semakin besar konversi

yang dihasilkan.

4.2.2 Pengaruh Reusability/ pemakaian berulang katalis

Gambar 4. 5 Grafik hubungan antara reusability dan konversi pada pebandingan


konsentrasi katalis 2% untuk reusability 1x pemakaian, 2x pemakaian dan 3x
pemakaian

Dari grafik perbandingan katalis dengan berat 2% untuk pemakaian

1x, 2x dan 3x pemakaian konversi yang dihasilkan sedikit mengalami

kenaikan namun tidak begitu signifikan. Hal ini menandakan bahwa

pemakaian katalis berulang tidak begitu berpengaruh tehadap hasil

konvesi. Untuk pemakaian berulang tidak begitu mengalami perubahan

yang signifikan terhadap hasil konversi glierol triasetin yang didapat.


46

Hal yang sama juga tejadi pada penelitian yang dilakukan oleh

Wenfei hu, dkk (2015) untuk mengevaluasi pemakaian berulang dari

katalis Sb2O3 untuk esterifikasi gliserol dengan HOAc, percobaan recycle

telah dilakukan. Setelah masing-masing berjalan, campuran reaksi tersebut

didinginkan hingga 25C, dan kemudian katalis dipisahkan dengan

sentrifugasi, dicuci dengan air deionisasi dan etanol, dikeringkan di oven

100C untuk reusability selanjutnya. Setelah enam siklus reaksi, tidak ada

perubahan yang signifikan dalam konvesi gliserol dan selektivitas untuk

mono, di, dan triasetin yang diamati.

Penelitian yang dilakukan oleh Shanhui, 2013 juga memberikan

kecenderungan yang sama yaitu menggunakan katalis Ag1PW untuk

kegiatan esterifikasi sampai lima kali siklus reaksi namun tidak

menunjukan tanda penurunan yang signifikan dalam kemampuan katalitik.

Sifat heterogen katalis Ag1PW dapat juga di recycle untuk menghasilkan

produk reaksi.
BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan

1. Pada reaksi antara gliserol dan asam asetat dengan menggunakan

katalis lewatit, semakin tinggi konsentrasi katalis yang digunakan

maka semakin besar konversi gliserol yang dihasilkan.

2. Pada reaksi esterifikasi antara gliserol dan asam asetat dengan

menggunakan katalis lewatit, kenaikan konversi pada penggunakan

katalis 2% dan 3% tidak terlalu besar, sedangkan pada penggunaan

katalis 3% ke 5% menhasilkan kenaikan konversi yang cukup besar,

sehingga disimpulkan berat katalis optimumnya adalah 5% berat.

3. Pemakaian katalis lewatit secara berulang tidak memberikan pengaruh

yang signifikan terhadap konversi gliserol yang dihasilkan.

47
48

5.2 Saran

1. Diharapkan semakin banyak mahasiswa yang melakukan penelitian

mengenai gliserol tiasetin, karena gliserol triasetin dapat menjadi

alternatif bahan aditif bahan bakar sehingga mengurangi knocking dan

kandungan CO. Disamping itu, dengan memanfaatkan produk samping

biodiesel berupa gliserol dapat menambah nilai jual dari gliserol

tersebut.

2. Diharapkan untuk penelitian selanjutnya mengenai gliserol triasetin

perlu menguji variabel-variabel penelitian yang lain, proses yang

berbeda, dan alternatif bahan baku lainnya.


49

DAFTAR PUSTAKA

Nuryoto., Studi Kinerja Katalisator Lewatit Monoplus s-100 pada Reaksi


Esterifikasi antara Etanol dan Asam Asetat, Jurnal Jurusan Teknik
Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sultan Ageng Tirtayasa, 2008.

Nuryoto., Hary Sulistyo., Suprihastuti Sri Rahayu., dan Sutijan., Uji Performa
Katalisator Resin Penukar Ion Untuk Pengolahan Hasil Samping
Pembuatan Biodiesel Menjadi Triasetin, Jurnal Jurusan Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sultan Ageng Tirtayasa, 2010.

Wenfei Hu., Yan Zhang., Yizheng Huang., Jiaxi Wang., Jin Gao., JieXu., Selective
esterification of glycerol with acetic acid to diacetin using antimony
pentoxide as reusable catalyst, jurnal School of Chemical Engineering,
Hebei University of Technology, Tianjin 300130, China, 2014.

K. Jagadeeswaraiah., M. Balaraju., P.S. Sai Prasad., N. Lingaiah., Selective


esterification of glycerol to bioadditives over heteropoly tungstate
supported on Cs-containing zirconia catalysts, Jurnal Indian Institute of
Chemical Technology, Hyderabad 500607, India

Hantoro Satriadi., Kinetika Reaksi Esterifikasi Gliserol dan Asam Asetat


Menjadi Triasetin Menggunakan Katalis Asam Sulfat, Jurnal Jurusan
Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro, 2015.

Nuryoto., Hary Sulistyo., Suprihastuti Sri Rahayu., dan Sutijan., Uji Performa
Katalisator Resin Penukar Ion Untuk Pengolahan Hasil Samping
Pembuatan Biodiesel Menjadi Triasetin, Jurnal Jurusan Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sultan Ageng Tirtayasa, 2010.

Nirmala Sari., Zuchra Helwani., dan Hari Rionaldo., Esterifikasi Gliserol Dari
Produk Samping Biodiesel Menjadi Triasetin Menggunakan Katalis Zeolit
Alam, Jurnal Program Studi Teknik Kimia S1, Fakultas Teknik
Universitas Riau, 2015.
50

Shanhui Zhu., Yulei Zhu., Xiaoqing Gao., Tao Mo., Yifeng Zhu., Yongwang Li.,
Production of bioadditives from glycerol esterification over zirconia
supported heteropolyacids, Jurnal University of Chinese Academy of
Sciences, Beijing 100039, PR china, 2013.
LAMPIRAN - LAMPIRAN
LAMPIRAN A

DATA PERHITUNGAN
A-1

1. Menghitung gliserol bahan baku

2,302( B S )( N )(450)(170)
GBo0 0 berat
W 50 ( w / bj)

Dengan :

B = volume titrasi NaSO untuk larutan blangko (ml)

S = volume titrasi NaSO untuk larutan sampel (ml)

N = normalitas larutan NaSO

W = berat sampel yang telah dilarutkan (g)

w = berat sampel bahan baku (g)

bj = berat jenis gliserol (g/ml)

B(ml) S (ml) N W (g) w (g) Bj(g/ml) Gb0%

17,2 14,85 0,00934 1 1 1,23 95,086

2,032 (17,2 14,85) 0,00934 450 170


GBo
1 50 ( 1 )
1,23

GBo 95,086 0 0
A-2

2. Menghitung kadar gliserol dan konversi

B = volume titrasi NaSO untuk larutan blangko (ml)

S = volume titrasi NaSO untuk larutan sampel (ml)

N = normalitas larutan NaSO

a = densitas aquadest (g/ml)

W = berat sampel awal (ml)

W = berat sampel pengenceran (ml)


A-3

Analisis kadar gliserol dan konversi konsentrasi katalis lewatit 2%

T (menit) B (ml) S (ml) N W1 (g) W2 (g)


t1 17,2 10,8 0,00934 1 5,0872
t2 17,2 11,4 0,00934 1 4,9822
t3 17,2 11,1 0,00934 1 5,0776
t4 17,2 11,7 0,00934 1 5,0163
t5 17,2 11,5 0,00934 1 5,0688
t6 17,2 10,6 0,00934 1 5,0983

Dari rumus dan data di atas dapat dihitung kadar gliserol dan konversi

sebagai berikut :

Untuk t15 :

= 24,3442 %

= 74,39768%
A-4

Dengan rumus perhitungan yang sama didapatkan hasil kadar gliserol dan

konversi untuk t30 - t90 sebagai berikut:

T (menit) Gb % X%
15 24,3442 74,39768
30 22,5269 76,30891
45 23,2470 75,55165
60 21,2165 77,68703
75 21,7603 77,11516
90 25,0503 73,65509

Analisis kadar gliserol dan konversi pada konsentrasi 3%


Dari rumus dan data di atas dapat dihitung kadar gliserol dan konversi

sebagai berikut :

Untuk t15 :

= 24,07%
A-5

Analisis kadar gliserol dan konversi konsentrasi katalis 3%

T (menit) B(ml) S (ml) N W1 (g) W2 (g)

0 - - - - -

15 17,2 12,1 0,00934 1 4,1

30 17,2 12,3 0,00934 1 4,7

45 17,2 12,2 0,00934 1 4,8

60 17,2 12,0 0,00934 1 4,8

75 17,2 12,1 0,00934 1 5,0

90 17,2 12,8 0,00934 1 4,8

Dari rumus dan data di atas dapat dihitung kadar gliserol dan konversi

sebagai berikut :

Untuk t15 :

= 24,07 %

= 74,69%
A-6

Dengan rumus perhitungan yang sama didapatkan hasil kadar gliserol dan

konversi untuk t30 - t90 sebagai berikut :

T (menit) Gb % X%

0 - 0

15 24,07 74,69

30 20,17 78,78

45 20,16 78,80

60 20,96 77,95

75 19,74 79,24

90 17,74 81,35
A-7

Analisis kadar gliserol dan konversi pada konsentrasi katalis 5%

T (menit) B (ml) S (ml) N W1 (ml) W2 (ml)

0 - - - - -

15 17,2 13,1 0,009615 1 5,2698

30 17,2 13,4 0,009615 1 5,251

45 17,2 13,2 0,009615 1 5,2264

60 17,2 13,1 0,009615 1 5,1039

75 17,2 13 0,009615 1 5,2227

90 17,2 12,6 0,009615 1 5,1778

Dari rumus dan data di atas dapat dihitung kadar gliserol dan konversi

sebagai berikut :

Untuk t15 :

= 15,4984%

= 83,7007%
A-8

Dengan rumus perhitungan yang sama didapatkan hasil kadar gliserol dan

konversi untuk t30 - t90 sebagai berikut :

T (menit) Gb % X%

0 - 0

15 15,4984 83,7007

30 14,4158 84,8392

45 15,2459 83,9661

60 16,0022 83,1708

75 16,0196 83,1525

90 17,6974 81,3880
A-9

Analisis kadar gliserol dan konversi untuk katalis 2% dan pemakaian kedua

T (menit) B (ml) S (ml) N W1 (g) W2 (g)

90 17,2 13,2 0,009615 1 5,2894

Dari rumus dan data di atas dapat dihitung kadar gliserol dan konversi

sebagai berikut :

Untuk t90 :

= 25,6904 %

= 73,0671%

Dengan rumus perhitungan yang sama didapatkan hasil kadar gliserol dan

konversi untuk t90 sebagai berikut:

T (menit) Gb % X%

90 25,6094 73,0671
A-10

Analisis kadar gliserol dan konversi pada konsentrasi katalis 2% pemakaian

ketiga

T (menit) B (ml) S (ml) N W1 (g) W2 (g)

90 17,2 12,1 0,01016 1 5,3889

Dari rumus dan data di atas dapat dihitung kadar gliserol dan konversi sebagai

berikut :

Untuk t90 :

= 19,04947 %

= 73,0671%

Dengan rumus perhitungan yang sama didapatkan hasil kadar gliserol dan

konversi untuk t90 sebagai berikut:

T (menit) Gb % X%

90 19,9210 79,04947