Anda di halaman 1dari 20

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur

Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri


BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

Asam salisilat adalah senyawa yang berfungsi sebagai


fungisidal dan bakteriostatis lemah, bekerja sebagai keratolitis
sehingga digunakan dalam sediaan obat luar terhadap infeksi jamur
yang ringan. Kadar asam salisilat dalam bedak tidak boleh lebih dari
2% berdasarkan peraturan Badan POM.
Asam salisilat ini juga merupakan asam yang bersifat iritan
lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Asam salisilat sangat
iritatif, sehingga hanya digunakan sebagai obat luar. Derifatnya yang
dapat dipakai secara sistemik adalah ester salisilat dan asam organik
dengan subtitusi pada gugus hidroksil misalnya asetosal.
Pada percobaan yang dilakukan, sediaan bedak tabur yang
mengandung asam salisilat, dilakukan identifikasi dengan
menambahkan beberapa pereaksi tertentu. Selain identifikasi,
dilakukan juga penetapan kadar asam salisilat dalam bedak tabur
secara volumetri (alkalimetri) dan spektrofotometri.
Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu untuk mengidentifikasi
dan menetapkan kadar sediaan bedak tabur asam salisilat secara
volumetri dan spektrofotometri.
Titrasi alkalimetri adalah suatu proses titrasi dimana titrannya
(yang telah diketahui konsntrasinya) menggunakan baku basa yang
diteteskan melalui buret ke larutan yang dapat bereaksi dengannya
(belum diketahui konsentrasinya) hingga tercapai titik akhir titrasi.
Pada penetapan kadar secara volumetri digunakan metode
alkalimetri karena sediaan sampel merupakan senyawa asam,
sehingga digunakan larutan baku basa. Kemudian indikator yang
digunakan yaitu indikator merah fenol untuk melihat titik akhir titrasi
karena indikator tersebut akan memberikan warna yang berbeda pada
suasana asam dan basa.

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri
Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu. Pada spektrofotometer, panjang
gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan
bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma.
Dari beberapa pemaparan di atas, maka dapat dijadikan
sebagai latar belakang dilakukannya praktikum ini.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini yaitu untuk mengidentifikasi
dan menetapkan kadar asam salisila dalam sediaan bedak tabur.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu untuk mengidentifikasi
dan menetapkan kadar sediaan bedak tabur asam salisilat secara
volumetri dan spektrofotometri.

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Asam salisilat merupakan senyawa yang berkhasiat sebagai
fungisidal dan bakteriostatis lemah. Asam salisilat bekerja keratolitis
sehingga digunakan dalam sediaan obat luar terhadap infeksi jamur
yang ringan. Asam salisilat bersifat sukar larut dalam air. Apabila
asam salisilat diformulasikan sebagai sediaan topical (Astuti, 2007).
Asam salisilat memiliki gugus polar dan gugus nonpolar. Gugus
polarnya adalah gugus OH dan gugus nonpolarnya adalah gugus
cincin benzennya. Dari rumus struktur ini dapat dilihat bahwa asam
salisilat larut pada sebagian pelarut polar dan sebagian pada pelarut
non polar, tetapi sukar larut dengan sempurna pada pelarut polar saja
atau pelarut nonpolar saja karena memiliki gugus polar dan nonpolar
sekaligus dalam satu gugus (Supardani, 2006).
Asam salisilat adalah obat topikal murah yang digunakan
sebagai bahan penting dalam banyak produk perawatan kulit yaitu
untuk pengobatan jerawat, psoriasis, kapalan, kutil, ketombe, dan
masalah kulit lainnya (Choi, 2012).
Asam salisilat merupakan turunan dari fenol. Fenol merupakan
salah satu senyawa organik yang berasal dari buangan industri yang
berbahaya bagi lingkungan dan manusia. Dalam konsentrasi tertentu
senyawa ini dapat memberikan efek yang buruk bagi manusia, antara
lain berupa kerusakan hati dan ginjal, penurunan tekanan darah,
pelemahan detak jantung, bahkan kematian (Yulistia, 2013).
Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan
spektrometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari
sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat
pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter
dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri
panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin
diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis,
melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan
pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar
terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya
seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum
tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan
sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan
absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar,
2002).
Metode spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metoda
analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif
maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada
panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum
(190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif
berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh
suatu media. Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya
media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut.
Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan
pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan
(Fatimah, 2009).
Spektrofotometri UV-Visibel merupakan metode
spektrofotometri yang didasarkan pada adanya serapan sinar pada
daerah ultra violet (UV) dan sinar tampak (Visibel) dari suatu senyawa.
Senyawa dapat dianalisis dengan metode ini jika memiliki kemampuan
menyerap pada daerah UV atau daerah tampak. Senyawa yang dapat
menyerap intensitas pada daerah UV disebut dengan kromofor,
sedangkan untuk melakukan analisis senyawa dalam daerah sinar
tampak, senyawa harus memiliki warna
(Fatimah, 2009).

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri
2.2 Uraian Bahan
1. Asam sulfat (Ditjen POM, 1979)
Namaresmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama lain : Asam sulfat
RM/ BM : H2SO4 / 98,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak
berwarna. Jika ditambahkan kedalam air
menimbulakan panas.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Zat pereaksi
2. FeCl3 (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : FERRI CHLORIDUM
Nama Lain : Besi (III) klorida
Rumus Molekul : FeCl3
Berat Molekul : 162,2
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan,
bebas berwarna jingga dari garam hidrat yang
telah terpengaruh oleh kelembaban.
Kelarutan : Larut dalam air, larutan beropalesensi berwarna
jingga.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari
cahaya.
3. NaOH (Ditjen POM, 1979)
Nama : NATRII HYDROXYUM
Nama lain : Natrium Hidroksida
Rumus molekul : NaOH
BM : 40,00
Pemerian : Bentuk batang,butiran,massa hablur atau
kaping,kering,keras,rapuh,putih,mudah
meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif.
Segera menyerap karbondioksida.

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Zat tambahan
4. KOH - Etanolik (Ditjen POM, 1979)
a. KOH
Nama resmi : KALIUM HIDROKSIDA
Nama lain : Kalium Hidroksida
RM/BM : KOH/56,11
Kelarutan : Massa berbentuk batang pellet atau bongkahan
putih, sangat mudah meleleh basah.
Pemerian : Larut dalam 1 bagian air, dalam 3 bagian etanol
(95%) P, sangat mudah larut dalam etanol
mutlak P mendidih.
Struktur : K-OH
b. Etanol
Nama resmi : AETHANOLUM
Nama lain : Alkohol, etanol, ethyl alkohol
RM/BM : C6H6OH/46,07
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform
P dan dalam eter P.
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap
dan mudah bergerak; bau khas rasa panas,
mudah terbakar dan memberikan nyala biru
yang tidak berasap.
Kegunaan : Sebagai zat tambahan, juga dapat membunuh
kuman
5. Indikator Fenol Merah (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : FENOL SULFONFTALEIN
Nama Lain : Merah Fenol
RM/BM : C19H4O3/354

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri
Kelarutan : Larut dalam air, mudah larut dalam kloroform
eter.
Pemerian : Serbuk hablur bermacam-macam warna merah
tua sampai merah.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai Indikator
6. Metanol (dirjen POM, 1979)
Nama Resmi : METANOLUM
Nama Lain : Methanol
Rumus Molekul : CH2OH
Berat Jenis : 0,796-0,798
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air
7. Kloroform (Dirjen POM, 1979)
Nama Resmi : CHLOROFORM
Nama Lain : Kloroform
RM/BM : CHCl3 / 119,38
Pemerian : cairan tidak berwarna
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 200 bagian air.
8. Asam Nitrat (Dirjen POM, 1979)
Nama Resmi : ACIDUM NITRAT
Nama Lain : Asam Nitrat
RM/BM : HNO3 / 63,01
Pemerian : Cairan jernih berasap
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup
Kegunaan : Sebagai Pereaksi
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2016)
a. Identifikasi Asam Salisilat
Sampel salep sebanyak 1g diekstraksi dengan 30 mL
petrolium eter lalu dipanaskan dalam penangas air hingga melebur
sempurna. Fasa petrolium eter diperoleh dengan cara

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri
menuangkan. Selanjutnya diekstraksi dengan NaOH 3 N sebanyak
3 kali. Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H2SO4 3 N
sebanyak 3 kali. Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan
H2SO4 3 N dikocok kuat-kuat lalu diekstraksi sebanyak 3 kali
dengan 20 mL eter. Terakhir diekstraksi dengan 20 mL kloroform.
Fasa eter diuapkan pelarutnya sampai kering.
1. Hasil ekstraksi ditambah 1,0 mL air, lalu ditambah 1 tetes FeCl 3
terjadi warna biru violet.
2. Hasil ekstraksi ditambah pereaksi folin-ciocalteu menghasilkan
warna biru.
3. Zat hasil ekstraksi ditambahkan 0,5 mL asam nitrat pekat dan
diuapkan sampai kering, lalu larutkan dalam 5 mL aseton dan 5
mL KOH-etanol 0,1 N, terbentuk warna merah jingga.
4. Zat hasil ekstraksi ditambahkan aseton lalu ditetesi air dan
didiamkan sejenak, diamati menggunakan mikroskop diperoleh
Kristal berentuk jarum tajam.
5. Tambahkan asam pada larutan pekat sampel, terbentuk
endapan hablur putih asam salisilat yang melebur pada suhu
158-161 oC.
6. Zat hasil ekstraksi ditambahkan asam sulfat pekat dan metanol,
dipanaskan, tercium bau khas metil salisilat (gandapura).
7. Reaksi tetes zat dengan larutan NBD-klorida mengahsilkan
warna kuning sitrun.
b. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Volumetri
1. Lakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan
salep setara dengan 3 gram asam salisilat (lakukan ekstraksi
sepert pada bagian 3 A).
2. Ekstrak kering sampel dilarutkan dengan 15 mL etanol (95%) P
hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P,
tambahkan 20 mL aquades.

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri
3. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N setara dengan 69,09
mg C7H603.
c. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara spektrofotometri
1. Timbang seksama 100,0 mg Asam Salisilat murni, masukkan
dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N
sampai tanda.
2. Pipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL larutan
dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan NaOH 0,1
N, maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 20, 40, 60,
80, dan 100 ppm.
3. Ambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum
asam salisilat.
4. Ukur larutan baku point (2) pada panjang gelombang maksimum
dan hitung persamaan garis lurusnya.
5. Timbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering yang setara
dengan 60 ppm asam salisilat setelah dilakukan pengenceran
(volume ekstrak, VE) dengan larutan NaOH 0,1 N dalam labu
ukur.
6. Ukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan
tentukan nilai absorbansinya. (Ulangi perlakuan 6, sebanyak 3
kali).
7. Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan salep.

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Alat praktikum yang digunakan adalah corong pisah,
erlenmeyer, gelas ukur, gelas beker, labu takar, kertas saring, pipet
volume, pipet tetes, penangas air, timbangan analitik,
spektrofotometer dan statif.
3.2 Bahan Praktikum
Bahan praktikum yang digunakan adalah bahan obat murni
asam salisilat, sediaan bedak asam salisilat, larutan H2SO4 3 N,
larutan NaOH 3 N, pereaksi FeCl3, pereaksi folin-ciocalteu, HNO3
pekat, KOH-etanol 0,1 N, aseton, larutan baku NaOH 0,1 N, larutan
NaOH 0,5 N, etanol, indikator merah fenol P.
3.3 Cara Kerja
A. Identifikasi Asam Salisilat
Pada identifikasi , bedak yang mengandung asam salisilat
dimasukkan dalam tiga tabung reaksi, pada tabung reaksi pertama
ditambahkan dengan 1 ml air, lalu ditambahkan 1 tetes FeCl3
.pada tabung reaksi kedua ditambahkan dengan pereaksi folin-
ciocalteu, dan pada tabung reaksi ke tiga ditambahkan 0, 5 ml
HNO3 pekat dan diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan dengan 5
ml aseton dan ml KOH-etanol 0,1 N. dan lihat perubahan warna
yang terjadi pada ketiga tabung reaksi.
B. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Volumetri
Timbang 1 gram sampel , kemudian ditambahkan etanol
netral 5 ml, ditambahkan lagi aquadest 6,5 ml , setelah itu
tambahkan dengan indicator fenol merah dan terakhir dititrasi
dengan NaOH baku 0,5921 N , akan terjadi perubahan warna dari
warna kuning menjadi warna merah.
C. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Spektrofotometri
Pada penetapan kadar secara spektrofotometro pertama-
tama ditimbang asam salisilat murni dan dilarutkan dengan

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri
larutan NaOH 0,1 N , dipipet masing-masing 0,02 mL, 0,03 mL,
0,04 mL, 0,05 dan masukkan masing-masing kedalam labu ukur 5
mL dan cukupkan dengan NaOH 0,1 N maka diperoleh larutan
baku dengan konsentrasi 4, 6, 8 dan 10 ppm, setelah diukur
panjang gelombang maksimum asam salisilat. Setelah itu lakukan
pengerjaan yang sama pada sampel bedak yang mengandung
asam salisilat dengan konsentrasi 500 ppm.

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
a. Tabel hasil pengamatan
1. Alkalimetri
Kelompok Volume Titran Berat Sampel % Kadar
1 0,1 mL 1007,72 mg 0,405%
2 0,3 mL 1003,61 mg 2,4%
3 0,1 mL 998,16 mg 0,409%
4 0,3 mL 1020 mg 1,2%
2. Spektrofotometri
Kurva Baku
Konsentrasi A
(ppm)
KURVA BAKU ASAM SALISILAT
4 0,253
0.8
6 0,406 y = 0.0764x - 0.0533
0.6 R = 0.9998
8 0,554 0.4
10 0,713 0.2

0
0 2 4 6 8 10 12

Sampel
Kelompok Konsentrasi A % Kadar
1 500 ppm 0,734 1,975%
2 250 ppm 0,640 1,9492%
3 500 ppm 0,544 1,475%
4 500 ppm
Perhitungan
3. Alkalimetri
Dik : Berat Sampel = 1003,6 g
N NaOH = 0,5921 N
Volume Titran = 0,3 mL
Berat Setara = 69,06 mg

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri

4. Spektrofotometri
y = 0,076x 0,533
y = bx a
0,640 = 0,076x 0,533
0,6933 = 0,076x
=x
9,122368421 ppm = x

4.2 Pembahasan
Asam salisilat memiliki gugus polar dan gugus nonpolar. Gugus
polarnya adalah gugus OH dan gugus nonpolarnya adalah gugus
cincin benzennya. Dari rumus struktur ini dapat dilihat bahwa asam
salisilat larut pada sebagian pelarut polar dan sebagian pada pelarut
non polar, tetapi sukar larut dengan sempurna pada pelarut polar saja
atau pelarut nonpolar saja karena memiliki gugus polar dan nonpolar
sekaligus dalam satu gugus.
Pada praktikum kali ini kita akan melakukan identifikasi terhadap
asam salisilat yang terdapat dalam sediaan bedak salicyl yang akan
ditentukan kadarnya secara volumetri dan spektrofotometri.
Pada praktikum identifikasi senyawa salisilat dalam sediaan
bedak diperoleh hasilnya negative. Dimana pada ketiga tabung yang
digunakan memberikan hasil yang tidak sesuai dengan literature. Hal
ini mungkin disebabkan karena pereaksi yang digunakan sudah rusak

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri
sehingga hasil yang diperoleh tidak maksimal dan pada penambahan
pereaksi kurang.
Pada penetapan kadar secara volumetri digunakan metode
alkalimetri karena sediaan sampel merupakan senyawa asam,
sehingga digunakan larutan baku basa. Kemudian indikator yang
digunakan yaitu indikator merah fenol untuk melihat titik akhir titrasi
karena indikator tersebut akan memberikan warna yang berbeda
pada suasana asam dan basa. Titran yang digunakan sebanyak 0,3
mL untuk mengubah larutan tersebut menjadi basa, sehingga
diperoleh %kadar dari sediaan bedak salicyl sebesar 2,44462491%.
Pada penetapan kadar secara spektrofotometri. Berdasarkan
nilai absorbansi tersebut, maka diperoleh % kadar bedak salicyl
sebesar 1,9492%. Nilai % kadar yang diperoleh tersebut sudah
mendekati nilai % kadar asam salisilat yang ada pada etiket sediaan
sampel yaitu 2%.

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa dalam
pengujian kualitatif dengan melakukan identifikasi menggunakan
pereaksi spesifik memberikan hasil negative. Sedangkan dalam
pengujian kuantitatif secara alkalimetri diperoleh %kadar sebanyak
2,44462491%, sedangkan pada metode spektrofotometri diperoleh
%kadar sebesar 1,9492%.
5.2 Saran
Diharapkan asisten dapat memberikan pengarahan pada saat
berlangsungnya praktikum.

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri
DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2017, Penuntun Praktikum Analisis Kimia Farmasi, Fakultas


Farmasi, Universitas Muslim Indonesia, Makassar.

Astuti, Y, S., dkk., 2007, Pengaruh Konsentrasi Adaps Lanae


Dalam Dasar Salep Cold Cream Terhadap
Pelepasan Asam Salisilat, Pharmacy, Vol. 05, Universitas
Muhammadiyah Purwokerto.

Choi, J.M., Kim, K., Cho, E., dan Jung, S, 2012, Solubility Enhancement of
Salicylic Acid by Complexation with Succinoglycan Monomers
Isolated from Sinorhizobium meliloti, Bull, Vol. 33, Korean Chem

Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan


RI, Jakarta.

Fatimah, S., Haryati, I., dan Jamaluddin, A., 2009, Pengaruh Uranium
Terhadap Analisis Thorium Menggunakan Spektrofotomer UV-
Vis, Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir, Yogyakarta.

Khopkar, S.M., 2002, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

Supardani, Dwi Oktita, Aditya Pranoto., 2006, Perancangan Pabrik Asam


Salisilat dari Phenol, Jurusan Teknik Kimia, FTI Institus
Teknologi Nasional, Bandung.

Yulistia, Velly, Djufri Mustafa dan Refinel, 2013, Optimasi Transpor Asam
Salisilat Melalui Teknik Membran Cair Fasa Ruah, Vol. 2, Jurnal
Kimia Unand.

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri
LAMPIRAN

TITRASI ASAM SALISILAT DENGAN ALKALIMETRI

IDENTIFIKASI ASAM SALISILAT

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri
SKEMA KERJA
a. Identifikasi Asam Salisilat
Ditimbang salep asam salisilat sebanyak 3 gram

Dilarutkan ke dalam larutan petrolium eter 30 mL

Dipanaskan diatas penangas air hingga larut

Dituang kedalam corong pisah

Diekstraksi dengan ditambahkan NaOH 15 mL sebanyak 3 kali dan


dihomogenkan

Dipisahkan lapisan bagian bawah dan bagian atas

Ditambahkan 80-100 mL H2SO4 sebanyak 3 kali sampai terjadi


suasana asam.

Dimasukkan kembali kedalam corong pisah dan ditambahkan eter


sebanyak 20 mL

Dihomogenkan dan dipisahkan lapisan bagian bawah dan bagian


atas

Dimasukan ke dalam cawan porselin

Diuapkan dengan menggunakan hair dryer sampai kering dan


terbentuk hablur putih

Diambil tabung reaksi pertama, ditambahkan hasil ekstraksi lalu


ditambahkan air 1 mL, ditambahkan lagi 1 tetes FeCl3 akan terbentuk
warna biru violet

Diambil tabung reaksi kedua, ditambahkan hasil ekstraksi ditambah


pereaksi Folin-Ciocalteu menghasilkan warna biru

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri
Dambil tabung ketiga, ditambahkan hasil ekstraksi ditambhakan 0,5
mL asam nitrat pekat dan diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan 5
mL aseton dan 5 mL KOH-etanol 0,1 N terbentuk warna merah
jingga

Diambil tabung reaksi ke empat, ditambahkan asam pada larutan


pekat sampel, terbentuk endapan hablur putih asam salisilat yang
melebur pada suhu 158oC 161oC

b. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Volumetri


Ditimbang asam salisilat sebanyak 3 gram dan dilakukan ekstraksi
seperti pada bagian A

Dilarutkan ekstrak kering sampel dengan 15 mL etanol (95%) P


hangat dan ditambahkan 2 mL aquades

Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indikator


merah fenol P

Dihitung kadar asam salisilat

c. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Spektrofotometri


Ditimbang 100 mg asam salisilat murni dan dimasukan ke dalam
labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N sampai
tanda

Dipipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL larutan


dan encerkan dalam labu 50 mL dengan larutan NaOH 0,1 N maka
diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 20, 40, 60, 80 dan 100
ppm

Diambil larutan 60 ppm dan diukur panjang gelombang maksimum


asam salisilat

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur
Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri

NUR FADHLIYAH MUSTAFA RISAL


15020150061