Anda di halaman 1dari 24

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat

Secara Volumetri dan Spektrofotometri

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Salep adalah sediaan setengah padat ditujukan untuk pemakaian
topikal pada kulit atau selaput lendir (FI ed IV). Bahan obatnya larut
atau terdispersi homogen dalam dasar salep yang cocok (FI ed III).
Salep tidak boleh berbau tengik. Kecuali dinyatakan lain kadar bahan
obat dalam salep yang mengandung obat keras atau narkotik adalah
10 %. Sedian setengan padat ini tidak menggunakan tenaga.
Akan tetapi salep harus memiliki kualitas yang baik yaitu stabil,
tidak terpengaruh oleh suhu dan kelembaban kamar, dan semua zat
yang dalam salep harus halus.( oleh karena itu pada saat pembuatan
salep terkadang mangalami banyak masalah salep yang harus digerus
dengan homogen, agar semua zat aktifnya dapat masuk ke pori-pori
kulit dan diserab oleh kulit.
Dalam praktikum kali kita akan mengidentifikasi dan menetapkan
kadar asam silisilat yang terdapat dalam sediaan salep. Metode yang
digunakan pada prektikum ini yaitu metode volumetri dan
spektrofotometri.
Analisis secara volumetrik adalah analisis kimia kuantitatif yang
dilakukan dengan menentukan banyaknya volume suatu larutan yang
konsentrasinya telah diketahui dengan teliti yang bereaksi secara
kwantitatif dengan larutan dari suatu zat yang akan ditentukan
konsentrasinya.
Suatu senyawa kimia biasanya di analisis melalui unsure, ion,
radikal, atau gugusnya. Pada analisa senyawa organik secara
volumetri biasanya dibagi berdasarkan reaksi yang terjadi selama
titrasi seperti aside-alkalimetri, pengendapan, oksidasi-reduksi, dan
lain-lain.
Spektrofotometri merupakan metode spektrofotometri yang
didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah ultraviolet (UV)
dan sinar tampak (Visibel) dari suatu senyawa. Senyawa dapat

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

dianalisis dengan metode ini jika memiliki kemampuan menyerap pada


daerah UV atau daerah tampak. Senyawa yang dapat menyerap
intensitas pada daerah UV disebut dengan kromofor, sedangkan untuk
melakukan analisis senyawa dalam daerah sinar tampak, senyawa
harus memiliki warna
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari percobaan ini yaitu untuk mengetahui dan
memahami cara identifikasi dan penetapan kadar sediaan salep asam
salisilat secara volumetri dan spektrofotmetri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun maksud dari percobaan ini yaitu untuk mengidentifikasi dan
menetukan kadar sediaan salep asam salisilat secara volumetri dan
spektrofotmetri.

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar)
absolute atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di
dalam sampel, misalnya terhadap bahan-bahan atau sediaan yang
digunakan di dalam farmasi, obat di dalam jaringan tubuh, dan
sebagainya. Banyak sedikitnya sampel dan jumlah relatif analit
penyusun sampel merupakan karakteristik yang penting dalam suatu
metode analisis kuantitatif. Metode-metode ini dapat digolongkan
sebagai makro, semimikro, dan mikro tergantung pada banyak
sedikitnya sampel. Banyak sedikitnya sampel yang diambil untuk
analisis tergantung pada metode analisis yang akan digunakan. Suatu
penentuan konsentrasi sekelumit secara spektrofotometri memerlukan
suatu sampel makro, tetapi bila dilakukan secara kromatografi, cukup
dengan sampel mikro (Gandjar, 2007).
Analisa volumetri merupakan salah satu metode analisa kuantitatif,
yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan konsentrasi
zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa volumetri ini sangat
ditentukan oleh adanya indikator yang tepat sehingga mampu
menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat. Titik akhir titrasi asam basa
dapat ditentukan dengan indikator asam basa. Indikator yang
digunakan harus memberikan perubahan warna yang nampak di
sekitar pH titik ekivalen titrasi yang dilakukan, sehingga titik akhirnya
masih jatuh pada kisaran perubahan pH indikator tersebut. (Harjanti,
2008).
Pada analisis titrimetri atau volumetri, untuk mengetahui saat reaksi
sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut indikator.
Indikator umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa
tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan pH.
Indikator dapat menanggapi munculnya kelebihan titran dengan
adanya perubahan warna. Indikator berubah warna karena system

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

kromofornya diubah oleh reaksi asam basa. Metil jingga merupakan


senyawa azo yang berbentuk kristal berwarna kuning kemerahan, lebih
larut dalam air panas dan larut dalam alkohol. Metil jingga sering
digunakan sebagai indicator dalam titrasi asam basa. Metil jingga
mempunyai trayek pH 3,1 4,4 dan pKa 3,46 , berwarna merah dalam
keadaan asam dan berwarna kuning dalam keadaan basa. Metil jingga
digunakan untuk mentitrasi asam mineral dan basa kuat, menentukan
alkalinitas dari air tetapi tidak dapat digunakan untuk asam organik.
Metil jingga merupakan asam berbasa satu, netral secara kelistrikan,
tetapi mempunyai muatan positif maupun negatif (Suirta, 2010).
Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu yang digunakan untuk mengukur energi
secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau
diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 2010).
Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa intensitas yang
diteruskan oleh larutan zat penyerap berbanding lurus dengan tebal
dan konsentrasi larutan. Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada
bebeapa pembatasan, yaitu sinar yang digunakan dianggap
monokromatis, penyerapan terjadi dalam suatu volume yang
mempunyai penampang luas yang sama, senyawa yang menyerap
dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yanglain dalam
larutan tersebut, dan tidak terjadi fluororesensi atau fosforinses, serta
indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan. Analisis
kuantiatif dengan metode spektrofotometri UV-Vis dapat digolongkan
atas tiga macam pelaksanaan pekerjaan, yaitu : (1) analisis zat tunggal
atau analisis satu komponen; (2) analisis kuantitatif campuran dua
macam zat atau analisis dua komponen; dan (3) analisis kuantitatif
campuran tiga macam zat atau lebih (analisis multi komponen)
(Gandjar 2007).
Pada flouresensi, pemancaran kembali sinar oleh molekul yang
telah menyerap energi sinar terjadi dalam waktu yang sangat singkat

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

setelah penyerapan (10-8 detik). Jika penyinaran kemudian dihentikan,


pemancaran kembali oleh molekul tersebut juga berhenti. Flouresensi
berasal dari transisi antara tingkat-tingkat energy elektonik singlet
dalam suatu molekul. Supaya suatu molekul berflouresensi, maka
molekul tersebut harus menyerap radiasi. Jika konsentrasi senyawa
yang menyerap radiasi tersebut sangat tinggi, maka sinar yang
mengenai sampel akan diabsorbso oleh lapisan pertama larutan dan
hanya sedikit radiasi yang diserap oleh bagian lain sampel pada jarak
yang lebih jauh (Gandjar, 2007).
Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup
penting dalam kehidupan sehari-hari serta mempunyai nilai ekonomis
yang cukup tinggi karena dapat digunakan sebagai bahan intermediat
dari pembuatan obat-obatan seperti antiseptik dan analgesik
(Supardani, 2006).
Golongan analgesik non-narkotik seperti asam asetil salisilat
ternyata memiliki khasiat anti inflamasi sehingga dapat digunakan
untuk mengobati arthitis. Mekanisme Kerja obat ini belum jelas,
walaupun diperkirakan dengan hubungan produksi atau penghantar
hormon. Asam salisilat tersedia di alam dalam bentuk ester pada
glikosida dan minyak atsiri. Metil ester terkandung dalam minyak
gandapura dan minyak aromatik tumbuhan lainnya (Ruddy, 2009).
Asam salisilat memiliki aktivitas keratorik dan antiseptik lemak jika
digunakan secara topikal. Sifatnya yang asam meningkatkan hidrasi
endogen, sehingga keratin terdistribusi di permukaan kulit yang pada
gilirannya dapat meningkatkan kemampuan absorbsi ke dalam kulit.
Selain itu, penggunaan jangka panjang pada daerah yang sama akan
mengiritasi kulit sehingga menyebabkan dermatitis. Untukmengurangi
sifat iritatif pada kulit, dilakukan usaha mikroenkapsulasi dalam bentuk
sistem liposom Liposom tidak menimbulkan modifikasi kimia bahan
obat dan dapat menjerat obat yang bersifat polar maupun yang bersifat
non polar. Asam salisilat bersifat hidrofil, tetapi sukar larut dalam air.

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

Dilain pihak asam salisilat diharapkan terjerat dalam kompartemen air,


karena asamsalisilat harus dalamkeadaan terlarut. Pelarut guna
meningkatkan kelarutan asam salisilat (Panjaitan, 2008).
Prinsip metode Folin-Ciocalteu adalah oksidasi gugus fenolik
hidroksil. Pereaksi ini mengoksidasi fenolat (garam alkali), mereduksi
asam heteropoli menjadi suatu kompleks molibdenum-tungsten (Mo-
W). Fenolat hanya terdapat pada larutan basa, tetapi pereaksi Folin-
Ciocalteu dan produknya tidak stabil pada kondisi basa. Selama reaksi
belangsung, gugus fenolik-hidroksil bereaksi dengan pereaksi Folin-
Ciocalteu, membentuk kompleks fosfotungstat-fosfomolibdat berwarna
biru dengan struktur yang belum diketahui dan dapat dideteksi dengan
spektrofotometer. Warna biru yang terbentuk akan semakin pekat
setara dengan konsentrasi ion fenolat yang terbentuk, artinya semakin
besar konsentrasi senyawa fenolik maka semakin banyak ion fenolat
yang akan mereduksi asam heteropoli sehingga warna biru yang
dihasilkan semakin pekat (Singleton dan Rossi, 2014).

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

2.3 Uraian Bahan


1. Aquadest (Ditjen POM, 1979 : 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling, Aquadest
RM / BM : H2O / 18,02
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna; tidak berbau;
tidak mempunyai rasa
Struktur :

Kegunaan : Pelarut
2. Asam salisilat ( FI III, hal : 56 )
Nama resmi : ACIDUM SALICYLICUM
Nama lain : Asam salisilat
RM/BM : C7H6O3/138,12
Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk
berwarna putih; hamir tidak berbau; rasa agak
manis dan tajam.
Kelarutan : larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian
etanol (95%) P; mudah larut dalam kloroform
P dan dalam eter P; larut dalam larutan
ammonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat
P. kalium sitrat P, dan natrium sitrat P.

Struktur :

Kegunaan : Keratolitikum

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

3. Asam sulfat (Dirjen POM 1979 : 58)


Nama resm : ACIDUM SULFURICUM
Sinonim : Asam sulfat
RM/BM : H2SO4/98,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak
berwarna; jika ditambahkan kedalam air
menimbulkan panas.
Kelaruran : Terlarut penuh dalam air
Struktur :

Kegunaan : Sebagai reagen

4. Asam Nitrat (Dirjen POM, 1979 : )


Nama Resmi : Acidum Nitricum
Nama Lain : Asam Nitrat
RM / BM : HNO3/63,01
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, rasa
asam tajam
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, etanol dan
gliserol
Struktur :

5. Eter (Ditjen POM, 1979 : 672)


Nama Resmi : AETHER ANASTHETICUS
Nama Lain : Eter anastesi, efoksierana
RM/BM : C4H10O/74,12

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

Pemerian : Cairan transparan, tidak berwarna, bau khas,


rasa manis atau membakar,sangat mudah
terbakar.
Kelarutan : Larut dalam 10 bagian air, dapat bercampur
dengan etanol (95%) P dengan kloroform P,
minyak lemak, dan minyak atsiri.
6. Fenol Merah (Dirjen POM, 1979: 704)
Nama resmI : FENOL SULFAKTALEIN
Nama lain : 4,4(3 2,1- Bensik Satiol 3-1 liter) Difenol
RM/ BM : C6 H14 O3/318,32
Pemerian : serbuk hablur bermacam-macam warna
merah tua sampai merah
Kelarutan : larut dalam air, mudah larut dalam kloroform
eter
7. FeCl3 (Ditjen POM, 1979 : 659)
Nama Resmi : FERRI CHLORIDUM
Nama Lain : Besi (III) klorida
Rumus Molekul : FeCl3
Berat Molekul : 162,2
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan,
bebas berwarna jingga dari garam hidrat yang
telah terpengaruh oleh kelembaban.
Kelarutan : Larut dalam air, larutan beropalesensi
berwarna jingga.
8. KOH - Etanolik
a. KOH (Dirjen POM, 1979 : 689)
Nama resmi : KALIUM HIDROKSIDA
Nama lain : Kalium Hidroksida
RM/BM : KOH/56,11

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

Kelarutan : Massa berbentuk batang pellet atau


bongkahan putih, sangat mudah meleleh
basah.
Pemerian : Larut dalam 1 bagian air, dalam 3 bagian
etanol (95%) P, sangat mudah larut dalam
etanol mutlak P mendidih.
Struktur : K-OH
b. Etanol (Dirjen POM : 65)
Nama resmi : AETHANOLUM
Nama lain : Alkohol, etanol, ethyl alkohol
RM/BM : C6H6OH/46,07
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam
kloroform P dan dalam eter P.
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah
menguap dan mudah bergerak; bau khas rasa
panas, mudah terbakar dan memberikan
nyala biru yang tidak berasap.
Kegunaan : Sebagai zat tambahan, juga dapat membunuh
kuman
Struktur : K-OH
9. Metanol (dirjen POM, 1979 :706)
Nama Resmi : METANOLUM
Nama Lain : Methanol
RM/BM : CH2OH/0,796-0,798
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air
10. Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979 : 412)
Nama resmi : NATRII HIDROCIDUM
Nama lain : Natrium Hidroksida
Rumus kimia : Na(OH)
Berat molekul : 40

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

Pemerian : Bentuk batang massa hablur air keping-


keping, keras dan rapuh dan menunjukkan
susunan hablur putih mudah meleleh basa
sangat katalis dan korosif segera menyerap
karbondioksida.
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air

2.3 Prosedur kerja (Anonim, 2016)


a. Identifikasi Asam salisilat
Sampel salep sebanyak 1 gram diekstraksi dengan 30 mL
petroliem eter lalu dipanaskan dalam penangas air sampai melebur
sempurna, fasa petroleum eter diperoleh dengan cara
menuangkan. Selanjutnya diekstraksi dnegan NaOH 3 N sebanyak
3 kali. Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H2SO4 3 N
dikocok kuat-kuat lalu diekstraksi dengan 20 mL kloroform
sebanyak 3 kali dengan 20 mL eter. Fasa eter diuapkan pelarutnya
sampai kering.
1. Hasil ekstraksi ditambah 1,0 mL air, lalu ditambah 1 tetes FeCl3
terjadi warna biru violet.
2. Hasil ekstraksi ditambahkan perekasi Folin-Ciaocalteu
menghasilkan warna biru.
3. Zat hasil ekstraksi ditambahkan 0,5 mL asam nitrat pekat dan
diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan dalam 5 mL aseton dan 5
mL KOH-etanol 0,1 N terbentuk warna merah jingga.
4. Zat hasil ekstraksi ditambahkan aseton lalu ditetesi air dan
didiamkan sejenak, diamati menggunakan mikroskop diperoleh
Kristal berbentuk jarum tajam.
5. Tambahkan asam pada larutan pekat sampel, terbentuk
endapan hablur putih asam salisilat yang melebur pada suhu 158
- 161C.

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

6. Zat hasil ekstraksi ditambahkan asam sulfat pekat dan methanol


dipanaskan, tercium bau khas metil salisilat (gandapura).
7. Reaksi tetes zat dengan larutan NBD-klorida menghasilkan
warna kuning sitrun.
b. Penetapan Kadar asam salisilat secara Volumetri
1. Lakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan
salep setara dengan 3 gram asam salisilat (lakukan ekstraksi
seperti pada bagian III A).
2. Ekstrak kering sampel dilarutkan dalam 15 mL etanol (95%) P
hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P,
ditambahkan 20 mL aquades.
3. Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan
indicator merah fenol P.
4. Setiap 1 mL NaOH 0,5 N setara dengan 69,06 mg C7H6O3

( )
Kadar asam salisilat = 100 %

c. Penetapan Kadar asam salisilat secara spektrofotometri


1. Timbang seksama 100 mg asam salisilat murni, masukkan ke
dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N
sampai batas tanda.
2. Pipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL larutan
dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan NaOH 0,1
N, maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 20, 40, 60,
60, dan 100 ppm.
3. Ambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum
asam salisilat.
4. Ukur larutan baku point 2 pada panjang gelombang maksimum
dan hitung persamaan garis lurusnya.
5. Timbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering yang
setara dengan 60 ppm asam salisilat setelah dilakukan

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

pengenceran (volume ekstrak, VE) dengan larutan NaOH 0,1 N


dalam labu ukur.
6. Ukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan
tentukan nilai absorbansinya (ulangi perlakuan 6 sebanyak 3
kali).
7. Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan salep.

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat praktikum


Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini adalah buret +
statif, corong pisah, Erlenmeyer, gelas ukur, gelas beker, gelas volum,
kertas saring, labu takar, penangas air, pipet tetes, spektrofotometer
dan timbangan analitik.
3.2 Bahan praktikum
Adapun bahan yang digunakan aseton, bahan obat murni asam
salisilat, eter,HNO3 pekat, indikator merah fenol P, KOH- etanol 0,1 N,
Kloroform, larutan H2SO4 3 N, Larutan NaOH 3 N, Larutan baku NaOH
0,5 N, Larutan NaOH 0,1 N, pereaksi FeCl3, pereaksi folin-ciaocalteu,
petroleum eter dan methanol.
3.3 Cara Kerja
a. Identifikasi Asam salisilat
Sampel salep sebanyak 1 gram diekstraksi dengan 30 mL
petroliem eter lalu dipanaskan dalam penangas air sampai
melebur sempurna,
fasa petroleum eter diperoleh dengan cara menuangkan.
Selanjutnya diekstraksi dnegan NaOH 3 N sebanyak 3 kali.
Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H2SO4 3 N
dikocok kuat-kuat lalu diekstraksi dengan 20 mL kloroform
sebanyak 3 kali dengan 20 mL eter.
Fasa eter diuapkan pelarutnya sampai kering.
1. Hasil ekstraksi ditambah 1,0 mL air, lalu ditambah 1 tetes
FeCl3 terjadi warna biru violet.
2. Hasil ekstraksi ditambahkan perekasi Folin-Ciaocalteu
menghasilkan warna biru.
3. Zat hasil ekstraksi ditambahkan 0,5 mL asam nitrat pekat
dan diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan dalam 5 mL
aseton dan 5 mL KOH-etanol 0,1 N terbentuk warna merah
jingga.

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

b. Penetapan Kadar asam salisilat secara Volumetri


1. Lakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan
salep setara dengan 3 gram asam salisilat (lakukan ekstraksi
seperti pada bagian III A).
2. Ekstrak kering sampel dilarutkan dalam 15 mL etanol (95%) P
hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P,
ditambahkan 20 mL aquades.
3. Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan
indicator merah fenol P.
4. Setiap 1 mL NaOH 0,5 N setara dnegan 69,06 mg C7H6O3
d. Penetapan kadar asam salisilat secara spektrofotometri
1. Ditimbang seksama 100 mg asam salisilat murni, masukkan ke
dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N
sampai batas tanda.
2. Dipipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL
larutan dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan
NaOH 0,1 N, maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi
20, 40, 60, 60, dan 100 ppm.
3. Diambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum
asam salisilat.
4. Diukur larutan baku point 2 pada panjang gelombang maksimum
dan hitung persamaan garis lurusnya.
5. Ditimbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering yang
setara dengan 60 ppm asam salisilat setelah dilakukan
pengenceran (volume ekstrak, VE) dengan larutan NaOH 0,1 N
dalam labu ukur.
6. Diukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan
tentukan nilai absorbansinya (ulangi perlakuan 6 sebanyak 3
kali).

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

1.2 Hasil
a. Tabel identifikasi Asam Salisilat
Pereaksi Reaksi
Sampel+ air + FeCl3 Warna biru violet
Sampel + Folin-Ciocalteu Warna kuning
Sampel + HNO3 + diuapkan Bau balsem

b. Penatapan Kadar Salisilat secara volumetri

(N x V) NaOH x Berat setara A.salisilat


Kadar Asam salisilat = 100%
Berat Sampel

(0,5 2) 69,06
= 100%
3000

69,06
= 100%
(3000

= 2,302 %
c. Penetapan Kadar Metode Spektrofotometri
= 537 nm
Absorban sampel = 0,006 A
Absorban standar =

Konsentrasi Absorbansi
20 ppm 0,003
40 ppm 0,007
60 ppm 0,015
80 ppm 0,019

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

e. Kurva Baku

Kurva Baku Asam Salisilat


0.05

0.04
Absorbansi

0.03 20 ppm
40 ppm
0.02 60 ppm
80 ppm
0.01

0 Konsentrasi
0 1 2 3 4 5

f. Perhitungan
a = -0, 003
b = 0,0028
r = 0,98
y = a + bx
0,06 = - 0,003 + 0,0028X
0,06 + 0,003 = 0,0028X
0,063 = 0,0028X
0,063
X = 0,0028

= 22,5

% Kadar asam salisilat = 100%

22,5 0,06
= 12,5 100%
100

= 16,875 %
Jadi, Kadar asam salisilat dalam sampel salep 2-4 adalah 16,875%

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

4.1 Pembahasan
Asam salisilat merupakan senyawa yang berkhasiat sebagai
fungisidal dan bakteriostatis lemah. Asam salisilat bekerja keratolitis
sehingga digunakan dalam sediaan obat luar terhadap infeksi jamur
yang ringan. Asam salisilat bersifat sukar larut dalam air. Apabila
asam salisilat diformulasikan sebagai sediaan topical.
Analisis volumetri merupakan bagian dari kimia analisis kuantitatif,
di mana penentuan zat dilakukan dengan jalan pengukuran volume
larutan atau berat zat yang diketahui konsentrasinya, dibutuhkan
untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan zat yang dibutuhkan
tadi.
Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas
cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika
energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai
fungsi dari panjang gelombang. Pada spektrofotometer, panjang
gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan
bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer
tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator,
sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat
untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko
ataupun pembanding.
Adapun cara kerja pada praktikum kali ini yaitu pertama tama kita
mengidentifikasi sampel salep yang mengandung asam salisilat
dengan melakukan beberapa proses berikut, ditimbang salep asam
salisilat sebanyak 3 gram, dilarutkan kedalam larutan petrolium eter 3
mL, dipanaskan diatas penangas air hingga larut, dituang kedalam
corong pisah, diekstraksi dengan ditambahkan NaOH 20 mL
sebanyak 3 kali dan dihomogenkan, dipisahkan lapisan bagian bawah
dan bagian atas, ditambahakan H2SO4 sebannyak 3 kali sampai terjadi

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

suasana asam, dimasukan kembali kedalam corong pisah dan


ditambahakan eter sebanak 20 mL, dihomogenkan dan dipisahkan
lapidan bagian bawah dan bagian atas, dimasukan kedalam cawan
porselin, diuapkan dengan menggunakan hair dryer sampai kering
dan terbentuk hablur putih,diambil tabung reaksi pertama,
ditambahkan hasil ekstraksi lalu ditambahkan air 1 mL, ditambhakan
lagi 1 tete FeCl3 akan terbentuk warna biru violet, diambil tabung
reaksi kedua, ditambahkan hasil ekstraksi ditambah pereaksi Folin-
Ciocalteu menghasilkan warna biru, diambil tabung ke tiga,
ditambahkan hasil ekstraksi ditambhakan 0,5 mL asam nitrat pekatdan
diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan 5 mL aseton dan 5 mL KOH-
etanol 0,1 N terbentuk warna merah jingga.
Alasan penambahan dari Pereaksi H2SO4 digunakan untuk
memberikan suasana asam, NaOH 3 N untuk membuat sampel
membentuk 2 fase, Petroleum eter untuk mencairkan sampel, dan eter
untuk memisahkan NaOH dan asam salisilat.
Adapun hasil yang didapatkan adalah yaitu untuk salep ditambah
dengan H2O dan FeCl3 menghasilkan warna biru violet. dan sampel
ditambahkan pereaksi Folin-Ciaocalteu terjadi perubahan warna
menjadi kuning. Untuk sampel ditambahkan HNO3 dan diuapkan
menghasilkan bau balsem.
Setelah mengidentifikasi Asam Salisilat kita mengidentifikasi
penetapan kadar asam salisilat secara volumetri dan spektrofotometri
dengan proses sebagai berikut, pada penetapan kadar secara
volumetri pertama-tama ditimbang asam salisilat sebanyak 3 gram
dan dilakukan ekstraksi seperti pada bagian A, dilarutkan ekstrak
kering sampel dengan 15 mL etanol (95%) P hangat dan ditambahkan
2 mL aquades, dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N
menggunakan indikator merah fenol P, dihitung kadar asam salisilat.
Adapun hasil yang didapatkan yaitu pada titrasi volume NaOH yaitu
sebanyak 2 mL.

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

Pada penetapan kadar secara spektrofotometro pertama-tama


ditimbang 100 mg asam salisilat murni dan dimasukan ke dalam labu
ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N sampai tanda,
dipipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL larutan dan
encerkan dalam labu 50 mL dengan larutan NaOH 0,1 N maka
diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 20, 40, 60, 80 dan 100
ppm, diambil larutan 60 ppm dan diukur panjang gelombang
maksimum asam salisilat.

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

1.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat
disimpulkan bahwa pada identifikasi asam salisilat didapatkan hasil
yaitu pada sampel bereaksi dengan berbagai senyawa kimia dan
pereaksi menghasilkan warna dan bau balsem. Yaitu terjadi
perubahan warna menjadi biru violet setelah penambahan pereaksi
FeCl3 dan H2O. dan pada sampel ditambahkan pereaksi folin
ciaocalteu terjadi warna kuning. Dan pada sampel ditambahkan HNO3
dan diuapkan menimbulkan bau balsem. Pada analisis volumetri
didapatkan volume titran 2 mL.
1.2 Saran
Sebaiknya dalam praktikum harus dilakukan dengan hati-hati dan
teliti, kelengkapan alat dan bahan harus diperhatikan karena akan
berpengaruh pada hasil yang diperoleh.

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

DAFTAR PUSTAKA

Anonim., 2016.Penuntun Praktikum Analisi Farmasi, Universitas Muslim


Indonesia, Makassar.

Gandjar, I.G & Rohman.A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka


Pelajar, Yogyakarta.

Harjanti, R.S., Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma domestica


val.) dan Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis Volumetri, Jurnal
Rekayasa Proses, Vol. 2, No. 2, Yogyakarta.

Khopkar, S. M., 2010, Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas


Indonesia Press,Jakarta.

Panjaitan, Elman, 2007, Karakterisasi Fisik Liposom Asam Salisilat


Menggunakan Mikroskop Elektron Transmisi, Jurnal Sains Materi
Indonesia, Vol. 9, No. 3, ISSN : 1411 1098, Tanggerang.

Ruddy., 2009, Kimia sintesis,Kalman Media Pustaka, Jakarta.

Suirta, I W., 2010, Sintesis Senyawa Orto-Fenizalo-2-Naftol Sebagai


Indikator Dalam Titrasi, Jurnal Kimia, Vol. 4, Universitas Udayana.

Supardani., 2006, Perancangan Pabrik Asam Salisilat dari Phenol,


Jurusan Teknik Kimia, Yogyakarta

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

LAMPIRAN

A. Identifikasi Asam Salisilat

Proses ekstraksi asam


salisilat

(Sampel salep + petrolium


+ NaOH + H2SO4 + eter)

Fase eter diuapkan pelarutnya


sampai kering

Kiri : pereaksi FeCl3 mengahsilkan


warna biru violet

Tengah : pereaksi Folin-Ciocalteu


menghasilkan warna kuning

Kanan : HNO3 + diuapkan = bau


balsem

B. Penetapan kadar asam salisilat secara volumetri

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052
Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Salep Asam Salisilat
Secara Volumetri dan Spektrofotometri

Sebelum dititrasi Sesudah dititrasi

C. Penetapan kadar asam salisilat secara spektrofotometri

Asam salisilat dalam labu ukur 100 mL

Labu ukur 50 mL masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL

YUNI ZAKINAH YULIANTO ISKANDAR ZULKARNAEN


15020140052

Anda mungkin juga menyukai