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m.

NTE INEN 1445 (1986) (Spanish): Reactivos

para anlisis. Acido clorhdrico. Mtodos de
ensayo
 CDU: 661.419 QU 03.03-303

Norma Tcnica REACTIVOS PARA ANALISIS. INEN 1 445

Ecuatoriana ACIDO CLORHIDRICO
Obligatoria METODOS DE ENSAYO 1986-08

1. OBJETO
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

1.1 Esta norma establece los mtodos de anlisis para determinar aspecto, concentracin, residuo
por calcinacin, cloro libre, sulfatos, sulfitos, arsnico, metales pesados, hierro, bromuro, sustancias
orgnicas extrables y amonio, en el cido clorhdrico que se emplea como reactivo analtico.

2. METODO PARA DETERMINAR EL ASPECTO

2.1 Procedimiento

2.1.1 Homogeneizar el cido en el envase original

3
2.1.2 Transferir 10 cm a un tubo de ensayo de 20 x 150 mm y comparar con igual volumen de agua
destilada en un tubo similar.

2.1.3 Los lquidos deben ser igualmente claros y libres de materia en suspensin.

3. METODO PARA DETERMINAR LA CONCENTRACION DE ACIDO CLORHIDRICO

3.1 Reactivos

3.1.1 Solucin valorada de hidrxido de sodio 1 N.

3.1.2 Solucin indicadora de anaranjado de metilo

3.2 Procedimiento
3 3
3.2.1 Tarar un frasco Erlenmeyer de 125 cm con tapa esmerilada conteniendo 20 cm de agua
3
destilada, rpidamente aadir 3 cm de la muestra, tapar y pesar cuidadosamente.
3
3.2.2 Diluir a 50 cm con agua destilada libre de anhdrico carbnico, aadir 2 gotas de
anaranjado de metilo y titular con la solucin valorada 1 N de hidrxido de sodio.

3.3 Clculo

3.3.1 La concentracin de cido clorhdrico se determina mediante la ecuacin siguiente:

(Contina)

-1- 1986-070
NTE INEN 1 445 1986-08

VxNx0,03646
HCI = Siendo: x 100
m

HCI = concentracin de cido clorhdrico, en g/100 g,

N = normalidad de la solucin de hidrxido de sodio,
3
V = volumen de solucin de hidrxido de sodio empleado en la valoracin, en cm .
m = masa de la muestra, en gramos.

4. METODO PARA DETERMINAR EL RESIDUO POR CALCINACION

4.1 Instrumental

4.1.1 Balanza analtica

4.1.2 Campana de extraccin, de material anticorrosivo

4.1.3 Cpsula de platino o cuarzo

4.1.4 Desecador

4.1.5 Mufla

4.1.6 Calentador de placa

4.1.7 Bao Mara

4.1.8 Pipeta graduada

4.1.9 Perilla aspiradora

4.2 Reactivos

4.2.1 Acido sulfrico concentrado R.A.

4.3 Procedimiento
3
4.3.1 Colocar 85 cm (aproximadamente 100 g) de la muestra en examen en un cpsula de platino o
cuarzo previamente tarada y pesar.

4.3.2 Adicionar una gota de cido sulfrico concentrado R.A. y evaporar a sequedad en bao
Mara bajo campana de extraccin. Calentar suavemente en calentador de placa para volatilizar el
exceso de cido.

(Continua)

-2- 1986-070
NTE INEN 1 445 1986-08

4.3.3 Someter a calcinacin en mufla a 800 25C durant e 15 minutos

4.3.4 Enfriar en desecador y pesar

4.3.5 Repetir la calcinacin hasta que dos pesadas consecutivas no difieran en ms de 0,5 mg.

4.4 Clculo

4.4.1 El residuo por calcinacin en cido clorhdrico se determina mediante la ecuacin siguiente:

m1
R= x100
m
Siendo:

R= residuo por calcinacin, en g/1 00 g

m1 = masa del residuo, en gramos,
m= masa de la muestra, en gramos

5. METODO PARA DETERMINAR CLORO LIBRE

5.1 Instrumental
3
5.1.1 Probeta, de 100 cm con tapa esmerilada
3
5.1.2 Pipeta graduada, del 1cm
3
5.1.3 Pipeta volumtrica, de 100 cm

5.1.4 Perilla aspiradora

5.1.5 Calentador de placa

5.2 Reactivos

5.2.1 Solucin reactivo de yoduro de potasio al 2% (libre de yodatos)

5.2.2 Sulfuro de carbono o cloroformo, R.A

5.3 Procedimiento
3 3
5.3.1 Transferir a una probeta de 100 cm con tapa esmerilada, 50 cm de muestra, aadir una
cantidad igual de agua destilada recin hervida y enfriada.

(Continua)

-3- 1986-070
NTE INEN 1 445 1986-08

3 3
5.3.2 Aadir 1 cm de yoduro de potasio al 2% y 1 cm de disulfuro de carbono o cloroformo y
mezclar cuidadosamente mediante inversin.

5.4 Resultados

5.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple con el requisito correspondiente cuando
transcurrido 30 s no se observa coloracin rosada en la fase del solvente orgnico

6. METODO PARA DETERMINAR SULFATOS

6.1 Instrumental

6.1.1 Balanza analtica

6.1.2 Crisol de platino o cuarzo

6.1.3 Pipetas volumtricas

6.1.4 Pipetas graduadas

6.1.5 Perilla aspiradora

6.1.6 Bao Mara

6.1.7 Calentador de placa

6.1.8 Embudo de filtracin

6.1.9 Papel filtro

3
6.1.30 Tubo de Nessler, de 25 cm
3
6.1.11 Probeta, de 25 cm

6.1.12 Campana de extraccin, de material anticorrosivo

6.2 Reactivos

6.2.1 Carbonato de sodio, R.A.

6.2.2 Solucin 0,6 N de cido clorhdrico

(Continua)

-4- 1986-070
NTE INEN 1 445 1986-08

3
6.2.3 Solucin reactivo de cloruro de bario. Disolver 12 g de cloruro de bario en 100 cm de agua
destilada, llevar a enrase.
3 3
6.2.4 Solucin tipo de sulfatos 1 cm equivale a 0,01 mg de SO4. En un matraz aforado de 100 cm
3
disolver 0,148 g de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) y diluir con agua hasta enrase. Transferir 10 cm
3
de esta solucin a un matraz aforado de 1 000 cm y enrasar con agua.

6.3 Procedimiento
3
6.3.1 Transferir 17 cm (aproximadamente 20 g) de muestra a una cpsula de platino o cuarzo,
aadir 10 mg de carbonato de sodio y evaporar a sequedad en bao Mara.
3 3
6.3.2 Agregar 5 cm de agua destilada, 1 cm de cido clorhdrico aproximadamente 0,6 N.
3 3
6.3.3 Filtrar, recoger el filtrado en probetas de 25 cm y lavar con 4 porciones de agua de 2 cm cada
una.
3
6.3.4 Aadir 1 cm de solucin normal de cloruro de bario y enrasar con agua. Dejar en reposo 10
min.

6.4 Resultados

6.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple el requisito correspondiente cuando la turbidez
3
observada no es mayor que la obtenida con un estndar al que se le haya adicionado 2 cm de
solucin tipo de sulfato. Practicar simultneamente una determinacin en blanco.

7 . METODO PARA DETERMINAR SULFITOS

7.1 Instrumental

7.1.1 Balanza analtica

3
7.1.2 Pipetas graduadas, de 1, 2 y 5 cm

7.1.3 Perilla aspiradora

3
7.1.4 Probetas graduadas, de 100 y 500 cm .
3
7.1.5 Bureta, de 50 cm

7.1.6 Varillas o ncleos de agitacin..

3
7.1.7 Erlenmeyer, de 500 cm

(Continua)

-5- 1986-070
NTE INEN 1 445 1986-08

7.2 Reactivos

7.2.1 Solucin de loduro de potasio, al 10%

7.2.2 Acido clorhdrico concentrado R.A.

3
7.2.3 Solucin indicadora de almidn. En un vaso de precipitacin de 300 cm mezclar 1 g de almidn
3
soluble con 10 mg de loduro mercrico rojo, aadir agua fra hasta formar una pasta, aadir 200 cm
de agua hirviente y hervir por 1 min. con agitacin. Enfriar antes de usar.

7.2.4 Solucin valorada 0,01 N de Iodo

7.3 Procedimiento
3 3
7.3.1 Transferir a un Erlenmeyer de 500 cm conteniendo 200 cm de agua recientemente hervida
3 3 3
y enfriada, 3 cm de solucin de loduro de potasio al 10%, 5 cm de cido clorhdrico y 2 cm de
solucin indicadora de almidn.

7.3.2 Aadir Iodo 0,01 N hasta que se produzca color azul permanente
3
7.3.3 Aadir 85 cm de la muestra y titular con Iodo 0,01 N hasta punto final.

7.3.4 Practicar simultneamente una determinacin en blanco

7.4 Resultados

7.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple con los requisitos de sulfitos cuando el consumo de
3
Iodo 0,01 N no es mayor de 0,25 cm .

8. METODO PARA DETERMINAR ARSENICO

8.1 Instrumental

8.1.1 El equipo y materiales usados son los que se indican en el numeral 4 de la Norma INEN 1
443, adems, el siguiente:
3
8.1.2 Baln Kjeldahl, de 200 cm

8.2 Reactivos

8.2.1 Acido ntrico R.A

(Continua)

-6- 1986-070
NTE INEN 1 445 1986-08

8.2.2 Solucin de cido sulfrico R.A.

8.2.3 Clorato de potasio R.A.

8.3 Procedimiento
3 3
8.3.1 Transferir a un baln Kjeldahl 85 cm (aproximadamente 100 g) de muestra, 3 cm de solucin
de cido sulfrico (1 + 1)

8.3.2 Aadir poco a poco cristales de clorato de potasio hasta que se produzca color amarillo y
evaporar en calentador de placa con campana de extraccin hasta desprendimiento de vapores de
trixido de azufre.

8.3.3 Aadir ms cristales de clorato de potasio hasta color amarillo dbil.

3
8.3.4 Enfriar cuidadosamente, lavar el fondo del baln kjeldahl con 5 a 10 cm de agua y de nuevo
calentar hasta desprendimiento de vapores de trixido de azufre. Repetir la operacin hasta que el
3
volumen de cido sulfrico est reducido a 4 cm .
3
8.3.5 Enfriar, transferir totalmente la solucin al frasco generador con la ayuda de 55 cm de
agua y determinar arsnico segn la Norma INEN 1 443, omitiendo la acidificacin y utilizando
3
como estndar 3 cm de solucin tipo de arsnico.

8.4 Resultados

8.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple con el requisito cuando el color rojo obtenido
en la solucin muestra no es ms intenso que el del estndar (mtodo comparativo), ,

8.4.2 Cuando la mxima lectura del problema no es mayor que la obtenida con el estndar a 535-540
nm (mtodo espectrofotomtrico).

9. METODO PARA DETERMINAR METALES PESADOS

9.1 Instrumental

9.1.1 Balanza analtica

9.1.2 Medidor de pH

9.1.3 Crisol de porcelana

9.1.4 Campana de extraccin, de material anticorrosivo

(Continua)

-7- 1986-070
NTE INEN 1 445 1986-08

3
9.1.5 Tubo de Nessler, de 50 cm

9.1.6 Pipetas graduadas

9.1.7 Pipetas volumtricas

3
9.1.8 Matraz volumtrico de 1 000 cm .

9.1.9 Perilla aspiradora

9.2 Reactivos

9.2.1 Carbonato de sodio anhidro R.A

3
9.2.2 Solucin de cido actico 1 N Medir 57,5 cm de cido actico glacial y diluir con agua
3
destilada hasta 1 000 cm .
3
9.2.3 Solucin de hidrxido de amonio, 10% de NH3. Diluir 400 cm de hidrxido de amonio (28 a
3
30% de NH3 m/m) con agua a 1 000 cm .

9.2.4 Agua sulfhdrica

3
9.2.5 Solucin tipo de plomo, 1 cm de esta solucin equivale a 0,01 mg de plomo. Disolver 160 mg
3 3
de nitrato de plomo R.A., Pb (NO3)2 en 100 cm de cido ntrico (1 + 99) y completar a 1 000 cm
3 3
con agua. Tomar 10 cm y diluir a 100 cm con agua.

9.3 Procedimiento
3
9.3.1 Aadir 17 cm (aproximadamente 20 g) de la muestra en examen a 10 mg de carbonato de
3
sodio anhidro disueltos en 2 cm de agua. Calentar suavemente y evaporar hasta casi sequedad.
3
9.3.2 Disolver el residuo en agua y diluir hasta 25 cm .

9.3.3 Ajustar el pH entre 3 y 4 usando un medidor de pH con cido actico normal o hidrxido de
amonio (10% de NH3).
3
9.3.4 Diluir con agua a 40 cm si es necesario y mezclar
3 3
9.3.5 Preparar un estndar con 2 cm de solucin tipo de plomo y 20 cm de agua. Ajustar el pH en
las condiciones indicadas en 9.3.3

9.3.6 Preparar simultneamente un blanco de reactivos a igual pH y volumen.

(Continua)

-8- 1986-070
NTE INEN 1 445 1986-08

3
9.3.7 A los tres tubos aadir 10 cm de agua sulfhdrica fresca

9.4 Resultados

9.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple el requisito cuando la coloracin obtenida
dentro de
5 min. no es ms intensa que la del estndar de referencia.

10. METODO PARA DETERMINAR HIERRO

10.1 Instrumental

10.1.1 Balanza analtica.

10.1.2 Calentador de placa, de temperatura regulable.

3
10.1.3 Tubo de Nessler, de 50 cm

10.1.4 Crisol de porcelana

10.1.5 Pipetas graduadas

10.1.6 Pipetas volumtricas.

10.1.7 Perilla aspiradora.

10.1.8 Probetas graduadas

10.1.9 Vidrio de reloj

10.1.10 Bao de Mara

10.1.11 Campana de extraccin, de material anticorrosivo

3
10.1.12 Matraces volumtricos, de 100 y 1 000 cm .

10.2 Reactivos

10.2.1 Carbonato de sodio R.A. .

10.2.2 Acido clorhdrico R.A.

10.2.3 Persulfato de amonio R.A. (NH4)2S2O8.

(Continua)
-9- 1986-070
NTE INEN 1 445 1986-08

10.2.4 Solucin de sulfocianuro de amonio. Disolver 300 g de sulfocianuro de amonio R.A. (NH4SCN)
3
en agua en un matraz de 1 000 cm y llevar a enrase con agua destilada.
3 3
10.2.5 Solucin tipo de hierro, 1 cm equivale a 0,01 mg de Fe. En un matraz de 100 cm disolver
3
0,702 g de sulfato ferroso amnico R.A. Fe (NH 4)2 (SO4)2. 6H2O en 10 cm de solucin reactivo de
3
cido sulfrico al 10% y llevar a enrase con agua. Transferir 10 cm de esta solucin a un matraz
3 3
aforado de 1 000 cm , aadir 10 cm de solucin reactivo de cido sulfrico al 10% y llevar a
enrase con agua.

10.3 Procedimiento
3
10.3.1 Transferir a una cpsula de porcelana 42 cm (aproximadamente 50 g) de muestra, aadir
3
10 mg de carbonato de sodio disueltos en 5 cm de agua. Evaporar gradualmente a sequedad en un
calentador de placa y enfriar.
3 3
10.3.2 Disolver el residuo en 2 cm de cido clorhdrico R.A. y diluir con agua a 50 cm . Usar la
solucin sin posterior acidificacin.
3
10.3.3 Aadir de 30 a 50 mg de persulfato de amonio y 3 cm de solucin reactivo de sulfocianuro
de amonio. Mezclar.
3
10.3.4 Preparar un estndar que contenga 1 cm de solucin tipo de hierro y proceder segn
10.3.2/3.

10.3.5 Practicar simultneamente una determinacin en blanco.

10.4 Resultados

10.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple el requisito cuando la coloracin roja obtenida
en el problema no es ms intensa que la del estndar de referencia.

11. METODO PARA DETEMINAR BROMUROS

11.1 Instrumental

11.1.1 Balanza analtica

3
11.1.2 Vaso de precipitacin, de 100 cm
3
11.1.3 Matraces aforados, de 100 y 1 000 cm

11.1.4 Pipetas volumtricas

11.1.5 Perilla aspiradora

(Continua)

-10- 1986-070
NTE INEN 1 445 1986-08

11.1.6 Espectrofotmetro

11.1.7 Celda, de 1 cm
3
11.1.8 Buretas graduadas, de 50 cm
3
11.1.9 Probetas graduadas, de 100 cm

11.2 Reactivos
3
11.2.1 Fenolsulfonftaleina de sodio. Disolver 0,20 g de fenolsulfonftaleina sdica en 100 cm de
agua.

11.2.2 Solucin de hidrxido de sodio 1N.

3
11.2.3 Solucin tipo de bromuro, 1 cm equivale a 0,06 mg de Br. Disolver 0,894 de bromuro de
potasio
3 3 3
R.A. (KBr) en agua y diluir a 100 cm ; Diluir 10 cm de esta solucin con agua hasta 1 000 cm .
3
11.2.4 Solucin tampn de acetato de sodio. En un matraz aforado de 100 cm poner 68 g de
3 3
acetato de sodio (CH 3COONa. 3H 2O) y 30 cm de cido actico glacial en 1 000 cm de agua.
3
11.2.5 Solucin de cloramina T. En un matraz aforado de 100 cm poner 0,125 g de cloramina T
y disolver en agua hasta enrase.

111.2.6 Solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N.

11.3 Procedimiento
3 3 3
11.3.1 En un vaso de precipitacin de 100 cm que contenga 25 cm de agua, transferir 1 cm de
3
la muestra, aadir 2 cm de solucin indicadora de fenolsulfonftaleina y titular con hidrxido de
sodio normal.

11.3.2 Aadir suficiente titulante para cambiar el color amarillo a rojo.

3 3
11.3.3 Transferir la solucin a un matraz aforado de 100 cm , con la ayuda de 25 cm de agua.
3
11.3.4 Preparar un estndar con igual cantidad de indicador y agua, aadir 1 cm de solucin tipo
3
de bromuro en un matraz aforado de 100 cm .
3
11.3.5 A cada uno de los matraces aforados aadir 100 cm de solucin tampn de acetato de
3
sodio y 2 cm de cloramina T recientemente preparada.
3
11.3.6 Mezclar, dejar en reposo 20 min. y aadir 20 cm de solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N.
Agitar
y diluir con agua a volumen y mezclar.

(Continua)

-11- 1986-070
NTE INEN 1 445 1986-08

11.3.7 Realizar lecturas espectrofotomtricas a 590 nm en celda de 1 cm frente a un blanco de la

mezcla de reactivos.

12. METODO PARA DETERMINAR SUSTANCIAS ORGANICAS EXTRAIBLES

12.1 Instrumental

12.1.1 Cromatgrafo de gas, equipado con detector de ionizacin de llama de hidrgeno.

12.1.2 Columnas cromatogrficas. De 14 pies x 0,125 pg de acero inoxidable o vidrio, empacada con
chromosorb P 60/80 mallas conteniendo 20% en masa de carbowax 20 M y acondicionada toda la
noche con el detector desconectado.

12.1.2.2 De 5 pies x 0,125 pg de vidrio o acero inoxidable empacada con chromosorb W 60/80 mallas
conteniendo 5% en masa de goma silicona SE 30, igualmente acondicionada.

12.1.3 Microjeringas graduadas, en microlitros (de 5 a 50 l).

3
12.1.4 Embudo de separacin, de 500 cm .
3
12.1.5 Pipetas volumtricas, de 5 cm .
3
12.1.6 Matraz volumtrico, de 500 cm .
3
12.1.7 Tubos de ensayo, de 5 cm , con tapa

12.1.8 Bao de hielo

3
12.1.9 Probeta graduada, de 100 cm .

12.2 Reactivos

12.2.1 2,2,4 Trimetil pentano, R.A.

12.2.2 Solucin estndar, usando microjeringas succionar exactamente los volmenes de los lquidos
3
citados en la Tabla 1 y pesar la cantidad de DDT indicada en la misma. Mezclar y diluir a 500 cm con
2,2, 4 trimetilpentano R.A.
3 3
Comparar 5 cm de esta solucin con 100 cm (120 g) de la muestra (ver Tabla 2).

(Continua)
-12- 1986-070
NTE INEN 1 445 1986-08

TABLA 1

SUSTANCIA VOLUMEN MEDIDO EQUIVALENTE EN MASA

(l) mg
Benceno 6,8 6
Clorobenceno 5,5 6
1 -2 dicloroetano 20,0 25
Cloroformo 34,0 50
DDT ** 25

** 1-1-1 Tric loro - 2 - 2 - b i s (P-- clorofenil) etano, dicloro, difenil-tricloroetano.

TABLA 2
3 3
Concentracin del estndar en 5 cm Contenido de estndar referido a 100 cm
(mg) (120 g) HCI (mg/kg)
Benceno 0,060 0,5
Clorobenceno 0,060 0,5
1-2 dicloroetano 0,250 2,0
Cloroformo 0,500 4,0
DDT 0,250 2,0
C C14 * 1,0
10,0 (mg/kg)

Para el problema se acepta mximo la mitad sobre el total.

* Impureza permisible.

12.3 Condiciones de trabajo

12.3.1 Volumen de la muestra, de 1 l.

12.3.2 Temperaturas de columna

12.3.2.1 Inicial 65C, final 140C programada a 6C por min .

12.3.2.2 205C isotrmica

12.3.2.2 Temperatura de vaporizador, de 280C, vidrio o puerta de inyeccin insertada de vidrio.

(Continua)

-13- 1986-070
NTE INEN 1 445 1986-08

12.3.4 Flujo del gas portador

3
12.3.4.1 Nitrgeno con una tasa de flujo de 40 cm por min.
3
12.3.4.2 Nitrgeno con una tasa de flujo de 75 cm por min.

12.4 Procedimiento
3 3
12.4.1 Enfriar cerca de 110 cm de cido clorhdrico en bao de hielo. Colocar 5 cm de 2-2-4
3 3
trimetilpentano y 100 cm de agua en cada uno de dos embudos de separacin de 500 cm .
3 3
12.4.2 En un tercer embudo colocar 100 cm de agua y 5 cm de una solucin estndar de 2-2-4
trimetilpentano conteniendo 6 mg de benceno y 6 mg de clorobenceno, 25 mg de 1-2
3
dicloroetano y 25 mg de DDT y 50 mg de cloroformo por 500 cm .
3
12.4.3 Aadir al primer embudo 100 cm (120 g) de la muestra enfriada.
3
12.4.4 Aadir al segundo y tercer embudo 100 cm de agua. Tapar los embudos, agitar bien, y dejar
3
separar las capas. Drenar la capa de cido clorhdrico y enjuagar con 10 cm de agua.

124.5 Comparar las capas del 2-24 trimetilpentano por cromatografa de gas, preferiblemente
usando una columna de temperatura programada con un detector de ionizacin de llama de
hidrgeno.

12.4.6 Por ionizacin de llama, los compuestos aromticos pueden detectarse con mayor sensitividad
que los alifticos clorinados.

12.4.7 Con un detector de afinidad electrnica, es posible detectar los alifticos clorinados a niveles
ms bajos.

12.4.8 Puede usarse cualquier sistema de cromatografa de gas que garantice una sensitividad y
separacin adecuada.

12.5 Orden de elusin, de 2-2-4 trimetilpentano, tetracloruro de carbono (aparece como un

hombro sobre el pico del 2-2.-4 trimetilpentano), benceno, cloroformo, impureza del 2-2-4
trimetilpentano, 1-2 dicloroetano, clorobenceno y diclorobenceno.

12.6 Hacer una prueba separada para el DDT usando lo especificado en 12.1.2.2, 12.3.1, 12.3.2.2,
12.3.4.2

12.7 Resultados

12.7.1 El rea total bajo los picos de impurezas de la muestra (primer embudo) no deber exceder del
blanco (segundo embudo) por ms de la mitad del rea bajo los picos desde el estndar (tercer
embudo) tambin corregido por el blanco.

(Continua)

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NTE INEN 1 445 1986-08

13. METODO PARA DETERMINAR SALES DE AMONIO

13.1 Instrumental

13.1.1 Balanza analtica

3
13.1.2 Tubo de Nessler, de 50 cm
3
13.1.3 Matraces volumtricos, de 100 y 1 000 cm .
3
13.1.4 Probeta, de 100 cm .

13.1.5 Equipo Kjeldahl

13.1.6 Pipetas volumtricos

13.1.7 Perilla aspiradora

13.2 Reactivos

13.2.1 Solucin reactivo de hidrxido de sodio, al 10% m/v

13.2.2 Solucin de cido clorhdrico 0,1 N.

3
13.2.3 Solucin reactivo de Nessler. Disolver 143 g de hidrxido de sodio en 700 cm de agua.
3
Disolver 50 g de Ioduro mercrico rojo y 40 g de Ioduro de potasio en 200 cm de agua.
3
Verter la solucin de Ioduro en la solucin de hidrxido y diluir con agua a 1 000 cm . Dejar
sedimentar y usar el lquido sobrenadante claro
3
13.2.4 Solucin tipo de amonio, 1 cm equivale a 0,01 mg de NH4. En un matraz aforado de 100
3
cm disolver 0,296 g de cloruro de amonio (NH4CI) con agua y enrasar a volumen. Transferir 10
3 3
cm de esta solucin a un matraz aforado de 1 000 cm y enrasar a volumen con agua.

13.3 Procedimiento
3 3
13.3.1 Medir 2,8 cm (aproximadamente 3,33 g) de muestra y diluir a 30 cm con agua fra en un
matraz de destilacin de amonaco.
3
13.3.2 Enfriar en hielo y, cuidadosamente, aadir 20 cm de solucin reactivo de hidrxido de sodio
3
recin hervido y enfriado, manteniendo la temperatura baja. Enfriar y aadir 20 cm ms de solucin
reactivo de hidrxido de sodio y conectar el matraz al refrigerante, cuyo extremo se sumerge en una
3
probeta que contiene 10 cm de solucin 0,1 N de cido clorhdrico.

(Continua)

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NTE INEN 1 445 1986-08

3
13.3.3 Destilar aproximadamente 35 cm , diluir el destilado con agua, transferir a un tubo de
3 3
Nessler de 50 cm , aadir al destilado 2 cm de solucin reactivo de hidrxido de sodio al 10%,
3
recientemente hervido y enfriado, mezclar y aadir 2 cm de solucin reactivo de Nessler y mezclar
nuevamente.
3
13.3.4 Preparar un estndar con 1 cm de solucin tipo de amonio en un tubo de Nessler de
3 3
50 cm . Aadir 2 cm de solucin reactivo de Nessler y agua destilada hasta enrase.

13.3.5 Practicar simultneamente una determinacin en blanco.

13.4 Resultados

13.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple con el requisito cuando la coloracin
obtenida no es ms intensa que la del estndar en referencia.

13.4.2 La interpretacin del resultado debe hacerse en relacin al blanco.

14. INFORME DE RESULTADOS

14.1 Como resultado final debe indicarse lo siguiente:

a) de acuerdo a lo observado, si el mtodo usado es cualitativo,

b) la media aritmtica de la determinacin, si el mtodo usado es cuantitativo.

14.2 En el informe de resultados debe indicarse el mtodo usado INEN 1 445 y el resultado
obtenido. Debe mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma o
considerada como opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el
resultado.

14.3 Debe incluirse todos los detalles para la completa identificacin.

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NTE INEN 1 445 1986-08

APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

INEN 1 443 Reactivos para anlisis. Determinacin del arsnico

Z.2 BASES DE ESTUDIO

ACS Reagent Chemical, sixth edition. American Chemical Society Specifications. Washington D.C.
1982.

-17- 1986-070

INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento: TITULO: REACTIVOS PARA ANALISIS. ACIDO Cdigo:

NTE INEN 1 445 CLORHIDRICO. MTODOS DE ENSAYO. QU 03.03-303
ORIGINAL: REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter de
Por Acuerdo No. de
Publicado en el Registro Oficial No. de
Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de 1983-04-25 a 1983-06-08

La Direccin General, considerando la necesidad de contar con normas que regulen la produccin y el uso de
REACTIVOS PARA ANALISIS, dispuso la elaboracin de esta norma.
Subcomit Tcnico: QU 03.03 REACTIVOS PARA ANALISIS
Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin: 1984-10-03
Integrantes del Subcomit Tcnico:

NOMBRES: INSTITUCIN REPRESENTADA:

Dra. Elena de Crdenas INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ

GUAYAQUIL
Dra. Raquel de Sigenza LABORATORIOS LIFE
Dra. Martha Medina MERCK SHARP AND DOHME
Dra. Gladys Guamn INIMS-QUITO
Ing. Luis Gross GROSSANDINA CIA. LTDA.
Dr. Victor Amancha DIRECCIN NACIONAL DE ALCOHOLES
QUIMINTER
Ing. Gladys Navas Mio INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS UNIVERSIDAD DE
AMBATO
Dra. Mnica Paz IEOS
Ing. Ana Machado UNIVERSIDAD CENTRAL INGENIERIA
QUIMICA
Dra. Nelly Diaz INFARMA
Ing. Mario Oleas COMISIN ECUATORIANA DE ENERGA
ATMICA
Dr. Carlos Fabara INIAP
Sr. Leonidas Marn MERCK ECUADOR
Ing. Juan Carlos Naranjo MULTIQUIM
Ing. Csar Jara INEN

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1986-08-14

Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 504 de 1986-08-28

Registro Oficial No. 530 de 1986-09-25