UNIDAD I.

ESTRUCTURA
UNIVERSIDAD TECNOLGICA DEL ATMICA Y PERIODICIDAD
CONO SUR DE LIMA

PRCTICA N 2. Operaciones Analticas Fundamentales:

sublimacin, precipitacin, cristalizacin, filtracin,
centrifugacin, destilacin

I. INTRODUCCIN
La qumica analtica y en particular, el anlisis cuantitativo tienen enorme
importancia para la ciencia y para la industria. La determinacin
cuantitativa de algn componente de la sustancia analizada consta de una
serie de operaciones consecutivas que van desde el muestreo hasta el
clculo de los resultados, donde todos los detalles tienen gran importancia
y cada operacin debe realizarse exacta y minuciosamente.

OPERACIONES FUNDAMENTALES
A.-Precipitacin.- Es un proceso sencillo que consiste en separar un
compuesto de otro bajo la fase slida por adicin de un reactivo apropiado.
B.-Decantacin.- Consiste en la separacin de las impurezas solubles de un
slido o separar slido que han precipitado en una solucin y que por accin
de la gravedad tienden a depositarse en el fondo del recipiente.

C.-Filtracin.- Es una operacin que consiste en separar los lquidos del

cuerpo slido con ayuda de una sustancia porosa llamado medio filtrado,
que retiene la sustancia slida, el lquido que pasa el filtro se llama filtrado
y debe ser enteramente transparente, el filtro puede ser de papel, de
arena, tierra slice, amianto, vidrio molido poroso, carbn vegetal o animal,
piedra porosa, etc.

D.-Centrifugacin.- Es un mtodo de separacin que se utiliza

generalmente en el semimicroanlisis y se realiza en la centrfuga de la
cual aprovecha la fuerza centrfuga para separar los componentes de una
mezcla en proporcin a sus masas y los arroja con gran fuerza en direccin
opuesta al centro de revolucin y como la fuerza centrfuga es mayor en la
sustancia ms densa, esta se concentra en el centro del tubo de centrfuga
y deja en la parte superior una capa de lquido claro que se separa por
decantacin.

E.-Evaporacin.- Es una tcnica para separar la humedad de un

cuerpo slido o lquido mediante aplicacin de calor, pero a baja
temperatura (menor de 100C), con el fin de purificar o concentrar el
lquido y obtener la proporcin menos voltil. La evaporacin se da en

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Qum. Julio Csar Bracho Prez
2007-I
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la superficie del lquido en el cual las molculas pasan al estado

gaseoso, siendo la temperatura variable.

F.-Sublimacin Algunos compuestos orgnicos slidos que son capaces de

pasar directamente al estado de vapor y luego se condensan para adquirir
el estado slido nuevamente sin transformarse en el estado lquido, es muy
conveniente para la separacin y purificacin de slidos voltiles tales
como yodo y alcanfor, cido benzoico, naftaleno.

G.-Cristalizacin.- Un compuesto que sea slido a temperatura ambiente,

se asla y purifica comnmente por cristalizacin, consiste en la
preparacin de una solucin saturada a temperatura ms alta, cuando la
solucin se enfra la sustancia se separa en forma cristalina, luego el soluto
cristalizado se separa de la solucin madre por filtracin rpida en embudo
Bchner o por succin con un Kitazato. En esta tcnica es muy importante
escoger el solvente apropiado.

H.-Destilacin.- Es de los sistemas ms tiles con se cuenta para la

purificacin y separacin de lquidos, se diferencia de la evaporacin
porque aqu lo que ms interesa es el producto destilado y en la
evaporacin el residuo.
Los dos tipos de destilacin ms usados:

H.1) Destilacin Simple: es un proceso que consiste en calentar el lquido

hasta alcanzar su punto de ebullicin, pasando los vapores por un
dispositivo llamado condensador (refrigerante), donde se enfra y cae
nuevamente como lquido. Ej. El agua destilada.

H.2) Destilacin Fraccionada: se usa una columna de fraccionamiento que

permite alargar el camino entre el baln de destilacin y el refrigerante
que conduce al colector, para establecer un gran nmero de etapas o ciclos
de evaporacin condensacin a lo largo de la misma.

II. CAPACIDADES
- Verifica experimentalmente los conceptos tericos de las principales
operaciones qumicas fundamentales.
- Maneja adecuadamente los equipos de mayor uso en el laboratorio

III. MATERIALES Y MTODOS

3.1 MATERIALES
Tubos de ensayo
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Gradilla para tubos

Probetas de 50 mL
Pipetas graduadas de 10 mL
Pipetas volumtricas de 5 mL
Papel de filtro
Palitos de Fsforo
Esptulas metlica pequea
Balanza analtica o de precisin no analtica
Picetas con agua destilada
Beacker de 250 mL
Cpsula de porcelana
Trpodes
Lunas de reloj
Rejillas de amianto
Embudos
Mecheros Bunsen

3.2 REACTIVOS
Solucin diluida de KMnO4
Acetato de plomo (II)
Yodo metlico
Pb(CH3COO)2 0,1 M
Solucin de yoduro de potasio
Arena
Ioduro de potasio 0,1 M

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. Medida de Volumen: teniendo en cuenta la aplicacin del menisco realizar
las siguientes medidas:
a) Para soluciones incoloras.- la concavidad del menisco debe
estar por encima de la lnea del aforo.
b) Para soluciones coloreadas.- la concavidad del menisco debe
estar por debajo de la lnea del aforo.

1.-Medir 10 ml de una solucin coloreada (solucin de KMnO4)

2.-Medir exactamente 5 ml de H2O (solucin no coloreada).

B. Medidas de masa:
1.-Pesar en la balanza en forma directa una cpsula.
2.-Pesar 1 g de yodo en la cpsula.

C. Sublimacin:
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En la cpsula de porcelana donde se agrego 1g de yodo, aadir arena, en la

superficie colocar un papel de filtro, el cual debe tener varios agujeros,
luego colocarlos sobre un trpode y taparlos con un embudo. Calentar
suavemente y observar la formacin de unos vapores de yodo de intenso
color violeta.
Realizar el calentamiento hasta que todo el yodo quede adherido en forma
de laminillas cristalinas de color negro brillante en el embudo. El papel de
filtro, perforado recoge el yodo purificado que eventualmente puede caer.
El residuo que queda en la cpsula debe poseer un color amarillo claro.
D. Precipitacin y filtracin:
En un tubo de prueba colocar 5 ml de una solucin de Acetato de plomo
(II) Pb(CH3COO)2 0,1 M adicionar 5 ml de Ioduro de potasio KI diluido.
Observar y anotar.
Acondicionar en dos embudos el papel de filtro doblado en cuatro y en
abanico respectivamente, efectuar la filtracin del precipitado de PbI 2,
distribuyendo la mitad del contenido del tubo de ensayo en cada sistema
de filtracin. Compare los filtrados e indique sus caractersticas
correspondientes.

E. Determinacin de la densidad de un objeto:

Escoger un objeto pequeo (borrador, llaves, corta uas, llavero, etc.)
pesar el objeto en una balanza analtica.
En una probeta de 100 mL llenar agua hasta 50 mL, luego introducir el
objeto pesado a la bureta, el incremento de volumen es el volumen del
objeto. Si la D = M/V . Determine la densidad del objeto.

F. Centrifugacin
En un tubo de prueba colocar 5 ml de una solucin de Acetato de plomo
(II) Pb(CH3COO)2 0,1 M adicionar 5 ml de Ioduro de potasio KI diluido.
Observar y anotar.
Coloque la mitad del contenido del tubo de prueba en un tubo de
centrifuga y el resto lo deja en el tubo de prueba. Simtricamente
coloque un tubo de centrifuga con el mismo volumen de agua destilada.
Realice el proceso de centrifugacin a 3000 rpm durante 5 min. Al
trmino del proceso de centrifugacin retire el tubo de centrifuga,
decante el agua sobrenadante y compare los resultados de separacin del
precipitado con el obtenido en el proceso de filtracin.

G. Destilacin
Destilacin Simple de un Licor

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Coloque en el baln de destilacin 100 mL de un licor. Conecte todas las

partes del equipo de destilacin simple. Verifique la entrada y salida de
agua del refrigerante e inicie el proceso de calentamiento. Utilice como
colector una probeta graduada. Tome como punto de partida de la
destilacin la primera gota condensada del destilado que se colecte en la
probeta. A partir de este momento cada 5 mL colectados del destilado
realice una lectura del termmetro hasta que se destile el 50 % del
volumen inicial del licor. Enrase a 100 mL el volumen colectado en la
probeta y mida el grado alcohlico con un alcoholmetro Gay-Lussac.
Realice la curva del comportamiento de la destilacin simple Temperatura
(C) vs. Volumen (mL).

Destilacin Fraccionada de una Mezcla de Alcoholes

Coloque en el baln de destilacin 70 mL de una mezcla binaria etanol-
butanol (1:1). Conecte todas las partes del equipo de destilacin
fraccionada y verifique la entrada y salida de agua a travs del
refrigerante. Encienda la plancha de calentamiento y tome como inicio de
la destilacin fraccionada la obtencin de la primera gota del destilado. A
partir de este momento haga lecturas de temperatura cada 5 mL de
destilado colectado hasta alcanzar un volumen final de 50 mL en la
probeta empleada como colector. Realice la curva del comportamiento de
la destilacin fraccionada Temperatura (C) vs. Volumen (mL).

VI. INDICACIONES GENERALES

Observar y anotar el nombre y utilidad de cada equipo de
laboratorio.
Reconocer cada uno de los equipos y dominar adecuadamente el
manejo de cada uno de ellos.
Dominar adecuadamente el manejo del mechero y dems materiales
de laboratorio.
Practicar hasta el dominio la medicin de lquidos.
Llamar al profesor para la correccin de las mediciones realizadas
en el transcurso de la prctica.
Tomar nota de todos los aspectos relacionados con la prctica que
permita la elaboracin de un informe de calidad.
Consultar la bibliografa de qumica general disponible en la
biblioteca de la universidad u otra adicional para la elaboracin del
informe de laboratorio, as como la bsqueda de mayor volumen de
informacin.
Citar adecuadamente en el informe la bibliografa consultada, as
como las pginas webs confiables.

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Presentar el Informe de Laboratorio al ingresar al laboratorio de

qumica para el desarrollo de la segunda prctica.
Asistencia obligatoria al laboratorio con el mandil adecuado, de
color blanco y manga larga
Se aconseja portar un cuaderno pequeo para anotar los detalles
concernientes al trabajo experimental durante el desarrollo de las
prcticas.

VI. CUESTIONARIO

1. Por qu el proceso de centrifugacin es tan efectivo para la

separacin de las partculas slidas del precipitado?. Explique.
2. Cul es la diferencia entre precipitacin y decantacin?
3. Por qu el licor no se destilo mediante un proceso de destilacin
fraccionada y la mezcla de alcoholes con la destilacin simple?
4. Compare las grficas de los proceso de destilacin Qu puede
inferirse a partir de ellas?
5. Qu es el menisco? Qu importancia tiene y por qu se forma?
6. Qu aplicacin podra tener la sublimacin en la industria?

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