Anda di halaman 1dari 30

PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN

PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER


ULTRAVIOLET

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Sediaan multikomponen merupakan sediaan yang terdiri dari


dua atau lebih zat aktif untuk mendapatkan efek terapi yang lebih baik
dan penggunaannya lebih efisien. Dengan semakin banyaknya produk
obat multikomponen yang beredar, menjadi tantangan untuk
mengembangkan metode analisis yang cepat, sederhana, serta aman
bagi analisis untuk pengujian rutin pada kontrol kualitas sediaan obat.
Adapun senyawa yang akan dianalisa yaitu parasetamol dan
kafein. Asetaminofen (parasetamol) merupakan metabolit fenasetin
dengan efek antipiretik yang sama. Efek antipiretik ditimbulkan oleh
gugus aminobenzen. Efek anti inflamasinya hampir tidak ada. Efek
analgesik parasetamol hampir serupa dengan salisilat yaitu
menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Dapat
menurunkan suhu tubuh dengan mekanisme yang diduga juga tidak
berdasarkan efek sentral seperti salisilat. Parasetamol merupakan
penghambat biosintesis prostaglandin yang lemah.
Kafein adalah suatu jenis diuretik (zat yang menstimulasi
kencing) dan menyebabkan peningkatan sekresi vitamin B dan C.
Kafein dapat merangsang hormon stress dan denyut jantung serta
eningkatkan tekanan darah. Campuran parasetamol dan kafein
banyak ditemukan dalam produk antiinfluenza dengan berbagai merek
dagang.
Salah satu alat yang digunakan dalam analisis instrumen pada
prakteknya antara lain spektrofotometer UV-Vis. Spektrofotometri UV-
Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari sekian banyak
instrument yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya


dalam menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta
kepraktisannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan
dengan beberapa metode analisa. Maka dari itu dilakukan penetapan
kadar dari campuran paracetamol dan kafein.
1.2 Maksud Praktikum

Adapun maksud dari praktikum ini yaitu untuk mengetahui dan


memahami cara penetapan kadar secara multikomponen campuran
parasetamol dan kafein pada sediaan panadol, bodrex, dan Oskadon
secara spektrofotometer UV-Vis.
1.3 Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk melakukan


penetapan kadar secara multikomponen campuran parasetamol dan
kafein pada sediaan panadol, bodrex, dan Oskadon secara
spektrofotometer UV-Vis.
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang


kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau
blanko dan suatu alat untuk perbedaan absorbsi antara sampel dan
blankoataupun pembanding. Spektrofotometer digunakan untuk
mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan,
direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi daripanjang gelombang
(Khopkar, 2003 h. 157).
Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu
perpanjangan dari penilikan visual dimana studi yang lebih terinci
mengenai pengabsorpsian energicahaya oleh spesies kimia
memungkinkan kecermatanyang lebih besar dalampencirian dan
pengukuran kuantitatif (Underwood, 2001 h. 382).
Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis
dengan spektrofotometri UV-Vis terutama untuk senyawa yang semula
tidak berwarna yang akan dianalisis dengan spektrofotometri visibel
karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi
senyawa yang berwarna. Berikut adalah tahapan-tahapan yang harus
diperhatikan (Rohman, 2007 hh. 252-254) :
1. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis
Hal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak
menyerap pada daerah tersebut. Cara yang digunakan adalah
dengan merubah menjadi senyawa lain atau direaksikan dengan
pereaksi tertentu. Pereaksi yang digunakan harus memenuhi
beberapa persyaratan yaitu, reaksinya selektif dan sensitif,
reaksinya cepat, kuantitatif, dan reprodusibel, hasil reaksi stabil
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

dalam jangka waktu yang lama, dan waktu operasional. Cara ini
biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan
warna. Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran
yang stabil. Waktu operasional ditentukan dengan mengukur
hubungan antara waktu pengukuran dengan absorbansi larutan.
2. Pemilihan panjang gelombang
Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif
adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal.
Ada beberapa alasan mengapa harus menggunakan panjang
gelombang maksimal, yaitu yang pertama, pada panjang
gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada
panjang gelombang maksimal tersebut, perubahan absorbansi
untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. Kedua
disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi
datar dan pada kondisi tersebut hukum lambert-beer akan
terpenuhi. Dan yang ketiga jika dilakukan pengukuran ulang maka
kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang
gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang
maksimal.
Panjang gelombang didefinisikan jarak dari satu puncak
gelombang ke puncak berikutnya (dari palung ke palung), dan
biasanya dinyatakan dalam nanometer (nm, 10-9 m) agar diperoleh
bilangan terukur yang masuk akal. Simbol untuk panjang gelombang
adalaha, yang berasal dari huruf Yunani "lambda". Energi yang
terkandung dalam masing-masing kuantum energi dari seberkas
radiasi pada panjang lombang tertentu berbanding terbalik dengan
panjang gelombang. Ini berarti gelombang radio dengan panjang
gelombang beberapa ratus meter memiliki energi yang rendah,
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

sementara sinar gamma dan sinar-X adalah bentuk radiasi dengan


panjang gelombang pendek dan berenergi tinggi (Cairns, 2008 h.
148).
Panjang gelombang dengan serapan (A) terbesar disebut maks
(dibaca "lambda maks"), dan merupakan karakteristik maks kromofor.
maks suatu senyawa terkadang digunakan dalam British
Pharmacopoeia untuk mengindentifikasi obat obatan dan senyawa-
senyawa yang belum dikenal. Panjang gelombang pada saat terjadi
akan berupa suatu tetapan untuk tiap senyawa, tapi seperti
kebanyakan "tetapan" di dalam ilmu sains, maks dapat mengalami
perubahan. Hal ini tidak sepenuhnya berita buruk, karena banyak
informasi yang berguna mengenai suatu senyawa dapat diperoleh
hanya dengan mengamati geseran yang terjadi pada maks, contohnya,
ketika suatu senyawa mengalami ionisasi (Cairns, 2008 h. 151).
Geseran maks menuju panjang gelombang yang lebih panjang
dikenal sebagai geseran batokromik atau geseran merah karena
merah adalah warna bagian ujung pada panjang gelombang yang
panjang, spektrum tampak. Geseran batokromik biasanya terjadi
karena kerja auksokrom. Auksokrom adalah gugus fungsi yang
menempel pada kromofor yang tidak menyerap energi cahayanya
sendiri, tetapi memengaruhi panjang gelombang cahaya yang diserap
kromofor (Cairns, 2008 h. 152).
Syarat larutan yang dapat digunakan untuk analisis campuran
dua komponenadalah komponen-komponen dalam larutan tidak boleh
saling bereaksi, penyerapankomponen-komponen tersebut tiak sama,
komponen harus menyerap pada panjanggelombang tertentu. Cara
kerja spektrofotometri secara singkat adalah sebagai berikut.
Tempatkan larutan pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian


pilih fotosel yang cocok 200 nm-650 nm (650 nm-1100 nm) agar
daerah yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang fotosel dalam
keadaan tertutup nol galvanometer dengan menggunakan tombol
dark-current. Pilih yang diinginkan, bukan fotosel dan lewatkan berkas
cahaya pada blangko dan nol galvanometer didapat dengan
memutar tombol sensitivitas (Rohman, 2007 h. 261).
Parasetamol di kenal dengan nama lain asetaminofen
merupakan turunan para aminofenol yang memiliki efek analgesik
serupa dengan salisilat yaitu menghilangkan atau mengurangi nyeri
ringan sampai sedang. Parasetamol menurunkan suhu tubuh dengan
mekanisme yang diduga juga berdasarkan efek sentral seperti
salisilat. Efek antiinflamasinya sangat lemah, oleh karena itu
parasetamol tidak digunakan sebagai antirematik. Parasetamol
merupakan penghambat biosintesis prostaglandin yang lemah.
Penggunaan parasetamol mempunyai beberapa keuntungan
dibandingkan dengan derivat asam salisilat yaitu tidak ada efek iritasi
lambung, gangguan pernafasan, gangguan keseimbangan asam
basa. Di Indonesia penggunaan parasetamol sebagai analgesik dan
antipiretik, telah menggantikan penggunaan asam salisilat (Gunawan,
2007 h. 238).
Parasetamol merupakan metabolit henasen dengan efek
antipiuretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzena dengan efek
analgetik parasetamol menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan
sampai sedang. Efek antiinflamasi sangat lemah. Parasetamol
diabsorbsi cepat dan sempurna melalui saluran cerna. Konsentrasi
tertinggi dalam plasma dicapai dalam waktu jam dan masa penuh
plasma antara 1-3 jam. Dalam plasma 25%. Parasetamol terikat
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

plasma. Obat ini dimetabolisme oleh enzim mikrosom di hati


(Gunawan, 2007 h. 237-239).
Campuran parasetamol dan kafein banyak ditemukan dalam
produk antiinfluenza dengan berbagai merek dagang. Parasetamol
merupakan metabolit fenasetin dengan efek analgetik ringan sampai
sedang, dan antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus amino
benzen, sedangkan kafein adalah basa lemah yang merupakan
turunan xantin, memiliki gugus metil dan berefek stimulasi
susunan saraf pusat serta dapat memperkuat efek analgetik
parasetamol (Gunawan, 2007 h. 237-239).

2.2 Uraian Obat


1. Paracetamol (Ditjen POM, 1979 h.37)
Nama Resmi : Acetaminophenum
Nama Lain : Asetaminofen, Parasetamol
RM/BM : C8H9NO2 / 151,16
Rumus struktur :

Pemerian : Hablur/serbuk hablur putih, tidak berbau,


rasa pahit
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian
etanol (95%) dalam 40 bagian gliserol dan
dalam 9 bagian propilenglikol, larut dalam
larutan alkali hdroksida
Kegunaan : Analgetik dan Antipiretik
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

cahaya
Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 98% dan
tidak lebih dari 101% C8H9NO2 dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
2. Kafein (Ditjen POM, 1979 h.175)
Nama Resmi : COFFEINUM
Nama Lain : Kofeina
RM/BM : C8H10N4O2 / 119,19
Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat


biasanya menggumpal; putih; tidak berbau;
rasa pahit
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol
(95%) P. mudah larut dalam kloroform P,
sukar larut dalam eter P.
Kegunaan : Stimulan syaraf pusat, kardiotonikum
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 98% dan
tidak lebih dari 101% C8H9NO2 dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.

2.3 Uraian Bahan


1. Natrium Hidroksida (Ditjen POM, 1979 h.96)
Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM
Nama Lain : Natrium hidroklorida
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

RM/BM : NaOH/ 40,00


Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau
keping, kering, keras dan rapuh
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam etanol (95%) P
dan air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup kedap
Kegunaan : Zat tambahan

2.4 Prosedur Kerja (Anonim, 2017, hh. 9-10)


1. Pembuatan Larutan Standar
Timbang seksama bahan obat murni yang telah dikeringkan
pada suhu 1050 selama 1 jam masing-masing; 100 mg parasetamol
dan 50 mg kafeina dan secara terpisah dilarutkan dengan larutan
NaOH 0,1 N dalam labu takar sampai 500 ml. Diperoleh larutan
stok dengan konsentrasi parasetamol 200 ppm dan kafeina 100
ppm.
2. Penentuan Spektrum Absorpsi
Buat masing-masing larutan standar 10 ppm dan masukkan
kedalam kuvet (sel sampel) dank kuvet yang lain berisi pelarut
tanpa bahan obat (sel blangko). Selanjutnya ukur absorbansi
masing-masing sampel (parasetamol dan kafeina) relatif terhadap
sel blangko menggunakan spektrofotometer di daerah radiasi
ultraviolet dengan mencatat pembacaan setiap interval 10 nm,
dimulai dari 220 nm sampai 350 nm. Pada sekitar absorbansi
optimal lakukan pengukuran pada interval 5 nm dan pada daerah
puncak maksimum atau minimum lakukan pengukuran pada
interval 2 nm.
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

Buatlah garis spektrum pada kertas grafik dengan memplot


harga absorbansi (sebagai ordinat) terhadap panjang gelombang
(sebagai absis) dan tentukan panjang gelombang maksimum tiap
komponen sampel (parasetamol dan kafeina).
3. Pembuatan Kurva Baku
Pipet masing-masing sejumlah volume larutan stok ke dalam
labu takar yang volume sesuai untuk membuat seret konsentrasi
standar 4,6,8, dan 10 ppm dari parasetamol dan kafeina kemudian
tentukan absorbansi pada maks 1 dan maks 2.
4. Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet
Timbang seksama sebanyak 5 buah tablet yang
mengandung parasetamol dan kafeina, hitung rerata tiap tablet,
kemudian diserbuk selanjutnya ditimbang seksama lebih kurang
150 mg serbuk tablet yang telah dikeringkan 1050 selama 1 jam.
Larutkan serbuk sampel dengan larutan NaOH 0,1 N ke dalam labu
takar 500 ml sampai batas tanda.
Pipet 5 ml larutan tersebut dan encerkan dengan larutan
NaOH 0,1 N sampai 100 ml dalam labu ukur. Selanjutnya ukur
absorbansi dengan spektrofotometer pada maks 1 dan pada maks 2

relatif terhadap sel blangko.


Tentukan persen kadar masing-masing komponen dalam
sediaan tablet (parasetamol dan kafeina) dengan menggunakan
persamaan penetapan kadar obat secara multikomponen.
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat-alat yang digunakan selama praktikum ini yaitu


spektrofotometer, timbangan analitik, mikropipet, corong, gelas kimia,
batang pengaduk dan labu ukur 5 mL dan 50 mL.
3.2 Bahan Praktikum

Adapun bahan yang digunakan pada saat praktikum yaitu,


kafein murni, Natrium hidroksida (NaOH), parasetamol murni, sediaan
tablet campuran parasetamol dengan merek Panadol (PT. Glaxo
Smith Kline), bodrex (PT.Tempo Scan Pacific), dan Oskadon (PT.
Supra Ferbindo Farma).
3.3 Cara Kerja

1. Pembuatan Larutan Standar


Adapun pembuatan larutan standar yaitu disiapkan alat dan
bahan yang akan digunakan, kemudian ditimbang 10 mg
parasetamol murni dan 5 mg kafein murni dan dikeringkan dengan
suhu 105C selama 1 jam. Dilarutkan masing-masing parasetamol
dan kafein dengan NaOH 0,1 N di dalam labu takar hingga batas
50 mL. Diperoleh larutan stok dengan konsentrasi parasetamol
200 ppm dan kafeina 100 ppm.
2. Penentuan Spektrum Absorpsi
Dibuat masing-masing sampel parasetamol dan kafein
dengan konsetrasi 10 ppm. Dimasukkan ke dalam kuvet (sel
sampel) dan kuvet yang lain diisi dengan pelarut tanpa bahan obat
(sel balngko). Diukur absorbansi relatif sampel terhadap sel
balngko dengan menggunakan spektrofotometri. Dicatat nilai
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

pengukuran pada interval 10 nm dimulai dari 220-350 nm.


Kemudian dilakukan pengukuran absorbansi optimum dan dicatat
setiap interval 5 nm. Dilakukan pengukuran di daerah puncak
maksimum atau minimum dan dicatat setiap interval 2 nm. Dibuat
grafik terhadap nilai A (ordinat) dan panjang gelombang (absis).
Kemudian ditentukan panjang gelombang maksimum tiap
komponen sampel parasetamol dan kafeina.
3. Penentuan absorptivitas jenis (a) dari larutan standar
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Dipipet
masing-masing sejumlah larutan stok. Dimasukkan ke dalam labu
ukur dengan volume yang sesuai. Dibuat empat macam deret
konsentrasi (4, 6, 8, dan 10 ppm) dari larutan stok sebanyak 5 mL
pada parasetamol dan kafeina. Untuk parasetamol, pada 4 ppm
dipipet sebanyak 1 mL, pada 6 ppm dipipet sebanyak 1,5 mL,
pada 8 ppm dipipet sebanyak 2 mL, dan pada 10 ppm dipipet
sebanyak 2,5 mL. Untuk kafein, pada 4 ppm dipipet sebanyak 2
mL, pada 6 ppm dipipet sebanyak 3 mL, pada 8 ppm dipipet
sebanyak 4 mL, dan pada 10 ppm dipipet sebanyak 5 mL.
Kemudian ditentukan absorbansinya pada maks1 dan maks2.
4. Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafeina Dalam Sediaan
Ditimbang 5 buah tablet yang mengandung parasetamol dan
kafein. Dihitung rata-rata dari tablet tersebut kemudian di gerus
hingga halus. Ditimbang setara dengan 15 mg untuk panadol
18,265 mg, untuk oskadon 19,682 mg, dan untuk bodrex 19,292
mg. Kemudian dilarutkan dan dicukupkan volumenya dengan
NaOH 0,1 N hingga 50 mL. Dari larutan tersebut, dipipet 1,25 mL.
Dimasukkan ke dalam labu takar dan dicukupkan volumenya
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

dengan NaOH 0,1 N hingga 25 mL. Selanjutnya diukur absorbansi


larutan pada maks1 dan maks2.
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

BAB 4 DATA PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengamatan

1. Tabel penentuan max parasetamol


Paracetamol
220 0,278
230 0,287
240 0,466
250 0,632
255 0,665
259 0,671
260 0,680
261 0,659
265 0,635
270 0,569
280 0,418

2. Tabel penentuan max kafein


Kafein
220 0,027
230 0,017
240 0,017
250 0,019
255 0,013
259 0,018
260 0,021
261 0,015
265 0,021
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

270 0,023
280 0,012

3. Tabel absorbansi parasetamol dan kafein


Konsentrasi (C) Parasetamol (x) Kafein (y)
Standar (ppm) A1 (260 nm) A2 (270 nm) A1 (260 nm) A2 (270 nm)
4 0,455 0,395 0,11 0,105
6 0,680 0,566 0,155 0,138
8 0,847 0,733 0,188 0,174
10 1,062 0,908 0,226 0,205

4. Tabel penentuan absortivitas parasetamol dan kafein


Konsentrasi (C) Parasetamol (x) Kafein (y)
Standar (ppm) ax1 ax2 ay1 ay2
4 0,114 0,099 0,027 0,026
6 0,113 0,094 0,026 0,023
8 0,106 0,092 0,023 0,022
10 0,106 0,090 0,023 0,020
Rata-rata A/C = a 0,110 0,094 0,025 0,023

5. Tabel penentuan absorbansi parasetamol dann kafein


Sampel A maks1 A maks2
Panadol 0,977 0,877
Oskadon 0,868 0,743
Bodrex 1,021 0,880
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

6. Penetapan kadar parasetamol dan kafein


Sampel Cx Cy
Panadol 5,193 16,912
Oskadon 7,781 0,504
Bodrex 8,624 3,016

7. Berat kesetaraan sediaan


Sampel Parasetamol Kafein
Panadol 13,274 mg 1,726 mg
Oskadon 14,018 mg 0,981 mg
Bodrex 13,846 mg 1,154 mg

8. Nilai % kadar Sediaan


Sampel Parasetamol Kafein
Panadol 39,121% 979,838%
Oskadon 55,507% 51,376%
Bodrex 62,285% 261,352%

4.2 Perhitungan
a. Nilai absortivitas
ax1
0,455
4 ppm = = 0,114
1x4
0,680
6 ppm = = 0,113
1x6
0,847
8 ppm = = 0,106
1x8
1,062
10 ppm = 1 x 10 = 0,106
0,439
Rata-rata = 4
= 0,110
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

ax2
0,395
4 ppm = = 0,099
1x4
0,566
6 ppm = = 0,094
1x6
0,733
8 ppm = = 0,092
1x8
0,908
10 ppm = 1 x 10 = 0,090
0,375
Rata-rata = = 0,094
4

ay1
0,11
4 ppm = 1 x 4 = 0,027
0,155
6 ppm = = 0,026
1x6
0,188
8 ppm = = 0,023
1x8
0,266
10 ppm = 1 x 10 = 0,023
0,099
Rata-rata = = 0,024
4

ay2
0,105
4 ppm = = 0,026
1x4
0,138
6 ppm = = 0,023
1x6
0,174
8 ppm = = 0,022
1x8
0,205
10 ppm = 1 x 10 = 0,020
0,091
Rata-rata = = 0,023
4

b. Panadol (Paracetamol 500 mg, Kafein 65 mg)


berat setara x Berat ratarata
1. Byd = berat etiket
15 mg x 688 mg
= = 18,265 mg
565 mg
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

2. Berat Kesetaraan
Untuk parasetamol :
berat sampel x Berat ratarata
Pct byd = berat etiket
berat sampel x 688 mg
18,265 =
500 mg

= 13,274 mg
Untuk kafein :
berat sampel x Berat ratarata
Kafein byd = berat etiket
berat sampel x 688 mg
18,265 = 65 mg

= 1,726 mg
3.Konsentrasi
Rumus I :
A maks1 = ax1bCx + ay1bCy
A maks2 = ax2bCx + ay2bCy
0,977 = 0,110.1.Cx + 0,024.1.Cy x 0,023
0,877 = 0,094.1.Cx + 0,023.1.Cy x 0,024
0,022471 = 0,00253 Cx + 0,000552 Cy
0,021048 = 0,002256 Cx + 0,000552 Cy -
0,001423 = 0,000274 Cx
0,001423
Cx = 0,000274 = 5,193

0,977 = 0,110.1.(5,193) + 0,024.1.Cy


0,877 = 0,094.1.(5,193) + 0,023.1.Cy
0,977 = 0,57123 + 0,024.1.Cy
0,877 = 0,488142 + 0,023.1.Cy -
0,1 = 0,083088 + 0,001 Cy
0,016912
Cy = = 16,912
0,001
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

Rumus II :
ay2 A 1 ay1 A 2
Cx = b (ay2 ax1 ay1 ax2)
0,023 0,9770,024 0,877
= (0,023
1 0,1100,024 0,094)
0,0224710,021048
= 1 (0,002530,002256)
0,001423
= = 5,193
0,000274
ax1 A 2 ax2 A 1
Cy = b (ay2 ax1 ay1 ax2)
0,110 0,8770,094 0,977
= 1 (0,023 0,1100,024 0,094)
0,0964700,091838
= 1 (0,002530,002256)
0,004632
= = 16,905
0,000274

4. % Kadar
Untuk parasetamol :
Cx x Volume awal
% pct = x fp x 100%
berat sampel
5,193 x 0,05 ml
= x 20 x 100%
13,274 mg

= 39,121%
Untuk kafein :
Cy x Volume awal
% kafein = x fp x 100%
berat sampel
16,912 x 0,05 ml
= x 20 x 100%
1,726 mg

= 979,838%
c. Oskadon (Paracetamol 500 mg, Kafein 35 mg)
berat setara x Berat ratarata
1. Byd = berat etiket
15 mg x 702 mg
= = 19,682 mg
535 mg
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

2. Berat Kesetaraan
Untuk parasetamol :
berat sampel x Berat ratarata
Pct byd = berat etiket
berat sampel x 702 mg
19,682 =
500 mg

= 14,018 mg
Untuk kafein :
berat sampel x Berat ratarata
Kafein byd = berat etiket
berat sampel x 702 mg
19,682 = 35 mg

= 0,981 mg
3.Konsentrasi
Rumus I :
A maks1 = ax1bCx + ay1bCy
A maks2 = ax2bCx + ay2bCy
0,868 = 0,110.1.Cx + 0,024.1.Cy x 0,023
0,743 = 0,094.1.Cx + 0,023.1.Cy x 0,024
0,019964 = 0,00253 Cx + 0,000552 Cy
0,017832 = 0,002256 Cx + 0,000552 Cy -
0,002132 = 0,000274 Cx
0,002132
Cx = 0,000274 = 7,781

0,868 = 0,110.1.(7,781) + 0,024.1.Cy


0,743 = 0,094.1.(7,781) + 0,023.1.Cy
0,868 = 0,85591 + 0,024.1.Cy
0,743 = 0,731414 + 0,023.1.Cy -
0,125 = 0,124496 + 0,001 Cy
0,000504
Cy = = 0,504
0,001
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

Rumus II :
ay2 A 1 ay1 A 2
Cx = b (ay2 ax1 ay1 ax2)
0,023 0,8680,024 0,743
= 1 (0,023 0,1100,024 0,094)
0,0199640,017832
= 1 (0,002530,002256)
0,002132
= 0,000274

= 7,781
ax1 A 2 ax2 A 1
Cy = b (ay2 ax1 ay1 ax2)
0,110 0,7430,094 0,868
= 1 (0,023 0,1100,024 0,094)
0,0817300,081592
= 1 (0,002530,002256)
0,000138
= 0,000274

= 0,504
4. % Kadar
Untuk parasetamol :
Cx x Volume awal
% pct = x fp x 100%
berat sampel
7,781 x 0,05 ml
= x 20 x 100%
14,018 mg

= 55,507%
Untuk kafein :
Cy x Volume awal
% kafein = x fp x 100%
berat sampel
0,504 x 0,05 ml
= x 20 x 100%
0,981 mg

= 51,376%
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

d. Bodrex (Paracetamol 600 mg, Kafein 50 mg)


berat setara x Berat ratarata
1. Byd = berat etiket
15 mg x 836 mg
= = 19,292 mg
650 mg

2. Berat Kesetaraan
Untuk parasetamol :
berat sampel x Berat ratarata
Pct byd = berat etiket
berat sampel x 836 mg
19,292 = 600 mg

= 13,846 mg
Untuk kafein :
berat sampel x Berat ratarata
Kafein byd = berat etiket
berat sampel x 836 mg
19,292 =
50 mg

= 1,154 mg
3.Konsentrasi
Rumus I :
A maks1 = ax1bCx + ay1bCy
A maks2 = ax2bCx + ay2bCy
1,021 = 0,110.1.Cx + 0,024.1.Cy x 0,023
0,880 = 0,094.1.Cx + 0,023.1.Cy x 0,024
0,023483 = 0,00253 Cx + 0,000552 Cy
0,02112 = 0,002256 Cx + 0,000552 Cy -
0,002363 = 0,000274 Cx
0,002363
Cx = 0,000274 = 8,624

1,021 = 0,110.1.(8,624) + 0,024.1.Cy


0,880 = 0,094.1.(8,624) + 0,023.1.Cy
1,021 = 0,94864 + 0,024.1.Cy
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

0,880 = 0,810656 + 0,023.1.Cy -


0,141 = 0,137984 + 0,001 Cy
0,003016
Cy = 0,001

= 3,016
Rumus II :
ay2 A 1 ay1 A 2
Cx = b (ay2 ax1 ay1 ax2)
0,023 1,0210,024 0,880
=
1 (0,023 0,1100,024 0,094)
0,0234830,02112
= 1 (0,002530,002256)
0,002363
= 0,000274

= 8,624
ax1 A 2 ax2 A 1
Cy =
b (ay2 ax1 ay1 ax2)
0,110 0,880 0,094 1,021
= 1 (0,023 0,1100,024 0,094)
0,0968000,095974
= 1 (0,002530,002256)
0,000826
= 0,000274

= 3,014
4. % Kadar
Cx x Volume awal
% pct = x fp x 100%
berat sampel
8,624 x 0,05 ml
= x 20 x 100%
13,846 mg

= 62,285%
Cy x Volume awal
% kafein = x fp x 100%
berat sampel
3,016 x 0,05 ml
= x 20 x 100%
1,154 mg

= 261,352%
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

4.3 Pembahasan

Sediaan multikomponen merupakan sediaan yang terdiri dari


dua atau lebih zat aktif untuk mendapatkan efek terapi yang lebih baik
dan penggunaannya lebih efisien. Banyak sediaan yang beredar di
pasaran yang bersifat multikomponen contohnya panadol, oskadon
dan bodrex.
Paracetamol merupakan salah satu obat yang diguanakan
sebagai obat antipiretikdan analgesik. Kafein adalah suatu jenis
diuretik dan menyebabkan peningkatan sekresi vitamin B dan C.
Kafein dapat merangsang hormon stress dan denyut jantung serta
meningkatkan tekanan darah.
Alasan penggunaan bahan, yaitu aquadest digunakan sebagai
pembersih kuvet dan dalam pembuatan NaOH. NaOH digunakan
sebagai blanko, dimana blanko digunakan untuk mengetahui besarnya
serapan oleh zat yang bukan analit dan digunakan sebagai pelarut.
Tablet panadol, bodrex dan oskadon digunakan karena tablet ini
mengandung bahan campuran dari parasetamol dan kafein.
Adapun hasil yang diperoleh yaitu, untuk kadar parasetamol
dalam sediaan tablet panadol adalah 39,121% dan kadar kafein adalah
979,838%. Untuk kadar parasetamol dalam sediaan tablet oskadon
adalah 55,507% dan kadar kafein adalah 51,376%. Untuk kadar
parasetamol dalam sediaan tablet bodrex adalah 62,285% dan kadar
kafein adalah 261,352%. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan
literatur farmakope. Kadar parasetamol dan kafein dalam farmakope
yaitu tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 110%.
Faktor kesalahan yang terjadi pada saat praktikum yaitu para
saat proses penimbangan sampel tidak di perhatikan dengan baik,
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

pada saat proses pemipetan volume berlebihan sehingga hasil yang


diperoleh tidak sesuai dengan literature yang ada.
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan dapat kita simpulkan bahwa


untuk kadar parasetamol dalam sediaan tablet panadol adalah
39,121% dan kadar kafein adalah 979,838%. Untuk kadar
parasetamol dalam sediaan tablet oskadon adalah 55,507% dan kadar
kafein adalah 51,376%. Untuk kadar parasetamol dalam sediaan
tablet bodrex adalah 62,285% dan kadar kafein adalah 261,352%.
Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur farmakope. Kadar
parasetamol dalam farmakope yaitu tidak kurang dari 98,0% dan tidak
lebih dari 110%.
5.2 Saran

Sebaiknya praktikan lebih berhati-hati lagi dalam melakukan


praktikum serta selalu menggunakan alat keamanan agar tidak terjadi
hal- hal yang tidak diinginkan.
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

DAFTAR PUSTAKA

Anonim., 2017. Penuntun Praktikum Analisis. UMI : Makassar.


Cresswell, Clifford.J., 2005. Analisis Spektrum Senyawa Organik. ITB :
Bandung.
Ditjen POM., 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen
Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.
Cairns, Donald., 2008. Intisari Kimia Farmasi. EGC : Jakarta.
Day, R. A,. A. L. Underwood., 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam. Penerbit Erlangga : Jakarta.
Gunawan, G., 2007. Farmakologi dan Terapi. UI Press : Jakarta.
Khopkar, S.M., 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press : Jakarta.
Rohman, Abdul., 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar :
Yogyakarta.
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

LAMPIRAN

LAMPIRAN 1. SKEMA KERJA


1. Pembuatan larutan standar

10 mg Pct dan 5 mg Kafein

Dikeringkan pada suhu 105C selama


1 jam
Dicukupkan volumenya hingga 50 mL
dengan NaOH 0,1 N

Larutan stok parasetamol 200 ppm

Larutan stok kafein 100 ppm

2. Penentuan Spektrum Absorpsi

Sampel pct dan kafein 100 ppm

Dimasukkan ke dalam kuvet


Diukur panjang gelombang
maksimum terhadap sel blanko
dengan panjang gelombang 220-350
nm
Diukur absorbansi optimal pada
interval 5 nm
Diukur daerah puncak maksimum
dan minimum dan dicatat setiap
interval 2 nm

Dibuat garis spektrum pada kertas


grafik dengan memplot harga
absorbansi terhadap panjang
gelombang
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

3. Penentuan Kurva Baku

Larutan Stok

Disiapkan 4 deret konsentrasi 4,6,8,


dan 10 ppm dari pct dan kafein

Nilai absorbansi max 1 dan max 2

4. Penetapan Kadar Paracetamol

5 tablet campuran pct dan kafein

Dihitung rata-rata dari tablet


Diserbukkan
Ditimbang setara 15 mg
Dilarutkan dengan NaOH 0,1 N (50 mL)
Dipipet 1,25 mL ke dalam labu takar
dicukupkan dengan NaOH 0,1 N hingga
25 mL
Nilai absorbansi max
L 1 dan max 2
PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN CAMPURAN
PARACETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETER
ULTRAVIOLET

LAMPIRAN 2. GAMBAR

Deret konsentrasi parasetamol 4,6,8,10 ppm

Deret konsentrasi kafein 4,6,8,10 ppm

Anda mungkin juga menyukai