Anda di halaman 1dari 25

PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN

KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI


ULTRAVIOLET

BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Analisis instrumen adalah cabang dari analisis kimia yang
membahas mengenai analisis secara kualitatif dan kuantitatif
mengenai bahan-bahan yang mengandung senyawa kimia seperti
obat-obatan, kosmetik, bahkan sampai pada produk yang dikonsumsi
manusia seperti makanan dan minuman dengan menggunakan
perangkat instrumen yang memadai.
Teknik analisis spektroskopis (spektofotometri) merupakan
teknik analisi fisiko-kimia yang mengamati tentang interaksi antara
atom atau molekull dari suatu senyawa kimia dengan radiasi
elektromagnetik (REM). Spektrofotometer UV adalah instrumen
analisis yang memanfaatkan sumber REM ultraviolet dekat dengan
panjang gelombang 190-380 nm.
Absorbsi radiasi UV-Vis oleh atom/molekul senyawa melibatkan
energi cukup besar sehingga penggunaanya lebih pada analisi
kualitatif.Selain itu penggunaan spektrofotometri UV-Vis juga bisa
untuk analisis kuantitatif yaitu pada analisis kualitatif bisa ditentukan
dengan melihat panjang gelombangnnya sedanagkan untuk analisis
kuantitatif bisa dengan melihat penetapan kadarnya.
Pengukuran menggunakan alat spektrofotometri UV-Vis ini
didasarkan pada hubungan antara berkas radiasi elektromagnetik
yang ditransmisikan (diteruskan) atau yang diabsorpsi dengan
tebalnya cuplikan dan konsentrasi dari komponen penyerap.
Berdasarkan hal ini maka untuk dapat mengetahui konsentrasi sampel
berdasarkan data serapan (A) sampel, perlu dibuat suatu kurva
kalibrasi yang menyatakan hubungan antara berkas radiasi yang
diabsorpsi (A) dengan konsentrasi (C) dari serangkaian zat standar
yang telah diketahui.

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

Keuntungan utama spektrofotometer adalah bahwa metode ini


memberikan cara yang cepat dan akurat untuk menetapkan kuantitas
zat yang sangat kecil. Dalam bidang farmasi, spektrofotometer
digunakan sebagai alat untuk mengetahui dan menentukan kadar
suatu obat.Hal inilah yang melatar belakangi dilakukannya praktikum
ini.
1.2 Maksud Praktikum
Maksud praktikum kali ini yaitu untuk mengetahui dan
memahami cara penetapan panjang gelombang maksimum, kurva
baku dan menentukan kadar dari obat generik parasetamol 500 mg
PT. promedrahardso farmasi industry, obat generik parasetamol 500
mg PT. Kimia Farma, obat paten sanmol parasetamol 500 mg dan
obat paten rodemol parasetamol 500 mg secara spektrofotometer
ultraviolet.
1.3 Tujuan Praktikum
Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menetapkan panjang
gelombang maksimum, kurva baku dan kadar obat generik
parasetamol 500 mg PT. promedrahardso farmasi industry, obat
generik parasetamol 500 mg PT. Kimia Farma, obat paten sanmol
parasetamol 500 mg dan obat paten rodemol parasetamol 500 mg
secara spektrofotometer ultraviolet.

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


SpektrofotometriUV-Vis adalah teknik analisis spektroskopik
menggunakan sumber REM ultraviolet dekat (190 380 nm) dan
sinartampak, visible (380780nm) dengan memakai instrument
spektrofotometer. Spetrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik
yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga
penggunaannya lebih banyak untuk analisis kuantitatif
(Suwandri, 2006 h. 5).
Spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang
kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau
blanko dansuatu alat untuk perbedaan absorbsi antara sampel dan
blankoataupun pembanding. spektrofotometer digunakan untuk
mengukur energi secara relatif jikaenergi tersebut
ditransmisikan,direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi
daripanjang gelombang (Khopkar, 2003 h. 52).
Panjang gelombang dengan serapan (A) terbesar disebut maks
(dibaca"lambda maks"), dan merupakan karakteristik maks kromofor.
maks suatu senyawa terkadang digunakan dalam British
Pharmacopoeia untuk mengindentifikasi obat obatan dan senyawa-
senyawa yang belum dikenal. Panjang gelombang pada saat terjadi
akan berupa suatu tetapan untuk tiap senyawa, tapi seperti
kebanyakan"tetapan" di dalam ilmu sains, maks dapat mengalami
perubahan. Hal ini tidak sepenuhnya berita buruk, karena banyak
informasi yang berguna mengenai suatu senyawa dapat diperoleh
hanya dengan mengamati geseran yang terjadi pada maks, contohnya,
ketika suatu senyawa mengalami ionisasi (Cairns, 2008 h. 21).
Syarat larutan yang dapat digunakan untuk analisis campuran
dua komponen adalah komponen-komponen dalam larutan tidak

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

boleh saling bereaksi, penyerapankomponen-komponen tersebut tiak


sama, komponen harus menyerap pada panjanggelombang tertentu.
Cara kerja spektrofotometri secara singkat adalah sebagai berikut.
Tempatkan larutan pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama
sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian
pilih fotosel yang cocok 200 nm-650 nm (650 nm-1100 nm)
agar daerah yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang fotosel
dalam keadaan tertutup nol galvanometer dengan menggunakan
tombol dark-current. Pilih yang diinginkan, bukan fotosel dan lewatkan
berkas cahaya pada blangko dan nol galvanometer didapat
denganmemutar tombol sensitivitas (Rohman, 2007 h. 83).
Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa intensitas yang
diteruskan oleh larutan oleh larutan zat penyerap berbanding lurus
dengan tebal dan konsentrasi larutan. Dalam larutan-Beer tersebut
ada beberapa pembatasan, yaitu: sinar yang digunakan dianggap
monokromatis, penyerapan terjadi dalam suatu volume yang
mempunyai penampang luas yang sama, senyawa yang menyerap
dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam
larutan tersebut. Tidak terjadi peristiwa fluoresensi atau fosforisensi,
dan indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan. Analisis
kuantiatif dengan metode spektrofotometri UV-Vis dapat digolongkan
atas tiga macam pelaksanaan pekerjaan, yaitu : (1) analisis zat
tunggal atau analisis satu komponen; (2) analisis kuantitatif campuran
dua macam zat atau analisis dua komponen; dan (3) analisis
kuantitatif campuran tiga macam zat atau lebih (analisis multi
komponen) (Rohman, 2007 h. 80).
Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam
menggunakan spektrofotometer dalam mengukur konsentrasi suatu
analit (Pyzdekt, 2003 h. 44):

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan


penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen
yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna.
2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas
atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih
baik.
3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi
sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan
pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat
yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).
Parasetamol atau asetaminofen adalah turunan apara-
aminophenol memiliki khasiat sebagai analgesik, antipiretik, dan
aktivitas antiradang yang lemah. Parasetamol merupakan metabolit
henasen dengan efek antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus
aminobenzena dengan efek analgetik parasetamol menghilangkan
atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Efek antiinflamasi
sangat lemah. Parasetamol diamsorgbsi cepat dan sempurna melalui
saluran cerna. Konsentrasi tertinggi dalam plasma dicapai dalam
waktu jam dan masa penuh plasma antara 1-3 jam. Dalam plasma
25% paracetamol terikat oleh plasa, dimetabolisme oleh enzim
mikrosom dihati (Sulistia, 2007 h. 31).
Paracetamol merupakan obat yang bersifat analgesic (penahan
rasa sakit/ nyeri) dan antipiretik (penurun panas/demam) adalah obat
yang paling banyak dikonsumsi oleh masyarakat, karena obat ini
dapat berkhasiat untuk menyembuhkan demam, sakit kepala dan rasa
nyeri. Umumnya obat yang bersifat analgetik dan antipiretik ini
mengandung zat aktif yang disebut asetaminofen atau lebih dikenal
dengan nama parasetamol. Obat ini beredar di masyarakat dalam
berbagai macam sediaan tablet, kaplet, kapsul, sirup, dan serbuk
(Rachdiati, 2008 h. 2).

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

2.2 Uraian Bahan


1. Aquadest (Ditjen POM 1979, h. 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air suling
RM/BM : H2O/18,02.
Rumus struktur :

Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak


berbau; tidak mempunyai rasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
2.3 Uraian Sampel
1. Parasetamol (Dirjen POM 1979, h. 37)
Nama resmi : ACETAMINOPHENUM
Nama lain : Asetaminofen, parasetamol
RM/BM : C8H9NO2/151,16
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih; tidak
berbau; rasa pahit.
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7
bagian etanol (95%) P, dalam 13
bagian aseton P, dalam 40 bagian
gliserol P dan dalam 9 bagian
propilenglikol; larut dalam larutan alkali
hidroksida.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik dan
terlindung dari cahaya.
Kegunaan : Analgetikum; antipiretikum
Rumus Molekul : OH

NHCOCH3

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

Penggolongan obat : - Berdasarkan farmakologi (Gunawan, 2007


h. 237).
Asetaminofen (parasetamol) merupakan
metabolit fenasetin dengan efek antipiretik.
- Berdasarkan kimia (Gunawan, 2007 h.
237).
Asetaminofen ditimbulkan oleh gugus
aminobenzen.
- Berdasarkan undang-undang (KIT UU,
2007 h. 2).
Asetaminofen dala, substansi sediaannya
digunakan sebagai obat bebas.
Indikasi : Sebagai analgetik dan antipiretik (Gunawan,
2007 h. 238).
Kontraindikasi : Dosis lebih besar kg/hari biasanya tidak
dianjurkan dan riwayat alkoholisme (Katzung,
2013 h. 733).
Farmakologi dan : Menghambat enzim siklooksigenase
mekanisme kerja (Gunawan, 2007 h. 237).
Dosis : Nyeri akut dan demam dapat diatasi secara
efektif dengan 325-500 mg 4 kali dan lebih
sedikit secara professional pada anak
(Katzung, 2013 h. 733).
Efek samping : Reaksi derivate aminofenol yang terjadi
manifestasinya berupa eritmia dan gejala yang
lebih berat berupa demam dan lesi pada
mukosa (Gunawan, 2007 h. 238).
Interaksi obat : Etanol penggunaan berlebihan dapat
meningkatkan kronis hepatoksisitan, dan

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

menurunkan efek terapeutik (Tatro, 2003 h.


329).
Perhatian : Sebaiknya tidak diberikan terlalu lama karena
menimbulkan repoprasi (Gunawan, 2007 h.
237).
Peringatan : Anak usia sampai dengan 12 tahun tidak
boleh minum parasetamol lebih dari 5 kali
(Sukandar, 2013 h. 397).
Penggunaan khusus : Untuk ibu hamil tidak ada efek samping yang
diberikan (Martindale, 1982 h. 110).
2.4 Prosedur Kerja (Anonim, 2017)
1. Pembuatan Larutan Standar
Timbang seksama bahan obat parasetamol lebih kurang 100
mg yang telah dikeringkan pada suuhu 105 o C selama 1 jam.
Larutkan dengan 15 mL metanol dalam labu takar dan encerkan
dengan aquades samapai 500 mL (Larutan stok 200 ppm) .
2. Penentuan Spektrum Absorbsi (panjang gelombang
maksimum, maks)
Pipet 5 mL larutan stok dan encerkan dengan aquadest
sampai 100 mL dalam labu takar diperoleh larutan standar 10
ppm.Masukkan larutan standar kedala kuvet (sel sampel) dan
kuvet yang lai berisi pelarut tanpa bahan obat (sel
blangko).Selanjutnya,ukur absorbansi sel sampel relatif terhadap
sel blangko menggunakan spektrofotometer di daerah radiasi
ultraviolet dengan mencatat pembacaan setiap interval 10
nm,dimulai dari 220nm samapai 350 nm.Pada sekitar absorbansi
optimal lakukan pengukuran pada interval 5 nm,dan pada daerah
puncak maksimum atau minimum lakukan pengukuran pada
interval 2 nm.

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

Buatlah garis pektrum pada kertas grafik dengan memplot


harga absorbansi (sebagai ordinat) terhadap panjang gelombang
(sebagai absis) dan tentykan panjang gelombang maksimum
parasetamol.
3. Pembuatan Kurva Baku
Siapkan 4 macam deret konsentrasi (4,6,8,10 ppm) dari
larutan stok dan tentukan absorbansinya pada panjang
gelombang maksimu yang te;;ah ditentukan sebelumnya .
Buatlah plot Hukum Beer pada kertas ggrafik antara
absorbansi (ordinat) terhadap konsentrasi (absis) dan tentukan
persamaan regresi linear serta hitung absortivitas (a) dan
absortivitas molar dari pparasetamol
4. Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet
Timbang seksama sebanyak 100,0 mg contoh serbuk
sediaan tablet parasetamol.Larutkan dala 15 mL metanol dan
encerkan dengan aquadest samapai 500 mL dalam labu takar.Pipet
1 mL larutan tersebut dalam labu takar 25 mL dan cukupkan
volumenya dengan aquades hingga batas, selanjutnya ukur
absorbansi larutan pada panjang gelombang maksimum relatif
terhadap sel blangko.
Tentukan kadar parasetamol dalam sediaan tablet yang
dianalisis menggunakan 4 metode perhitungan kadar berikut
dengan menggunakan data-data pengukuran yang telah dilakukan:
1. Membandingkan absorbansi sampel yang dianalisis dengan
larutan standar pada panjang gelombang maksimum dengan
persamaan :
A (sampel) x C ( Sampel) = A (standar) x C (Standar)
2. Menggunakan persamaan kurva baku dari larutan standar
dengan pelarut tertentu pada

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

3. Menghitung harga absorbansi larutan sampel pada pelarut


tertentu berdasarkan nilai Nilai %
maks ) yang tertera

pada buku resmi,misalnya : parasetamol %


dalam metanol :

900 pada 250 nm,kemudian dibandingkan dengan absorbansi


sampel parasetamol yang dianalisis
4. Memakai perhitukan nilai absortivitas molar seperti pada cara 3
namun memperhitungkan faktor massa molekul relatif (MR)
sampel.

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum


Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini adalah
Eksikator, botol semprot, gelas kimia, kuvet,labu ukur 5 mL, labu ukur
50 mL, pipet tetes, spektrofotometer
3.2 Alat Praktikum
Adapun bahan-bahan yang digunakan yaitu aquadest dan
Parasetamol.
3.3 Cara Kerja
a. Pembuatan larutan standar
Ditimbang 10 mg parasetamol yang telah dikeringkan pada
suhu 1050C selama 1 jam. Kemudian dimasukan kedalam labu
ukur dan dicukupkan volumenya 50 mL (200 ppm) dengan
aquades.
b. Penentuan Spektrum Absorpsi (Panjang gelombang ( nm)
maks)
Dipipet 5 mL larutan stok, Lalu diencerkan dengan aquadest
sampai 100 mL dalam labu takar diperoleh larutan standar 10 ppm.
Dimasukkan kedalam kuvet dan kuvet yang lain diisi pelarut tanpa
bahan obat (sel blanko). Diukur panjang gelombang maksimal
terhadap sel blanko pada spektrofotometer ultraviolet dengan
mencatat pembacaan setiap interval 10 nm, dimulai dari 220 nm
sampai 350 nm. Pada sekitar absorbansi optimal dilakukan
pengukuran padda interval 5 nm, dan pada daerah puncak
maksimum atau minimum dilakukan pengkuran pada interval 2 nm.
Dibuat garis spektrum pada kertas grafik.
c. Penentuan kurva baku
Disiapkan 4 deret konsentrasi (4, 6, 8, 10) ppm dari larutan
stok. Untuk konsentrasi 4 ppm Dipipet sebanyak 0,1 mL

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

dimasukan kedalam labu ukur 5 mL kemudian dicukupkan dengan


aquades. Untuk konsentrasi 6 ppm, Dipipet sebanyak 0,15 mL
dimasukan kedalam labu ukur 5 mL kemudian dicukupkan dengan
aquades. Untuk konsentrasi 8 ppm, Dipipet sebanyak 0,2 mL
dimasukan kedalam labu ukur 5 mL kemudian dicukupkan dengan
aquades. Dan untuk konsentrasi 10 ppm, Dipipet sebanyak 0,25
mL dimasukan kedalam labu ukur 5 mL kemudian dicukupkan
dengan aquades. Lalu ditentukan nilai A pada panjang gelombang
maksimal yang telah dilakukan sebelumnya dari masing-masing
konsentrasi tersebut. Ditentukan persamaan regresi linear lalu
dihitung nilai absobansi jenis (a) dan nilai absorbansi molar .
d. Penentuan kadar parasetamol dalam sediaan tablet
Ditimbang 0,01172 gram parasetamol, kemudian dimasukan
kedalam labu ukur, dicukupkan volumenya dengan aqaudes
hingga 50 mL. Lalu dipipet 0,2 mL, dimasukkan kedalam labu ukur
dan dicukupkan dengan aquadest hingga 5 mL Diukur absorbansi
pada panjang gelombang maksimal. Ditentukan penetapan kadar
dengan 4 metode.

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengamatan


4.1.1 Penentuan panjang gelombang maksimal parasetamol
( nm) A

220 nm 0,382

230 nm 0, 539

235 nm 0, 609

240 nm 0, 660

244 nm 0,662

245 m 0,661

246 nm 0,655

250 nm 0,606

260 nm 0,387

Panjang max PCT adalah 244 nm

0.7

0.6

0.5

0.4
Absorbansi
0.3

0.2

0.1

0
220 230 235 240 244 245 246 250 260

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

4.1.2 Kurva baku parasetamol


Konsentrasi A

4 0,279

6 0,390

8 0,532

10 0,662

y
kurva baku parasetamol
12
Y = 0,0148 + 0,0641x
10

6 kurva baku
parasetamol
4

0 x
0 2 4 6

Regresi :
No xi yi )
(xi- )
(
)
(yi-
)
( ) (yi-
(xi- )

1 4 0,279 -3 9 -0,1845 0,03404 0,5535

2 6 0,390 -1 1 -0,0735 0,005402 0,0735

3 8 0,523 1 1 0,0595 0,00354 0,0595

4 10 0,662 3 9 0,1985 0,039402 0,5955

28 1,854 0 20 0 0,082385 1,282

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

28
% = 4 = 4 = 7
1,845
= 4 = 4 = 0,4635

{(xi ) (yi)} 1,282
=
(xi )2
= = 0,0641
20

=
= 0,4635 (0,0641)(7)
= 0,4635 0,4487
= 0,0148

{(xi )(yi)} 1,282 1,282
= = =
( 2 2 (20)(0,082385) 1,647
(xi ) )( (yi) )

1,282
= 1,28335498 = 0,9989441892 = 0,998

4.1.3 % Kadar parasetamol


Klp A Rumus I Rumus II
0, 531 100, 26% 100, 66%
1.
0, 490 92, 5125% 92,6625%
2.
0,451 85, 15% 85,05%
3.
0, 485 92,625% 91, 68%
4.
Perhitungan :
1. Obat Paten Sanmol Parasetamol 500 mg
a. Rumus I
=
0,531 10 = 0,662
5,31
= 0,662 = 8,021 mg

% = 100 %

8,021 0,05
% = 25 100 %
10

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

% = 0,040 25 100 %
% = 100,26 %
b. Rumus II
=
0,5310,0148
= = = 8,053 mg
0,0641

% = 100 %

8,053 0,05
% = 25 100 %
10

% = 0,04026 25 100 %
% = 100,66%
c. Obat generik parasetamol 500 mg PT Promodrahardrso
Farmasi Industri
a. Rumus I
=
0,490 10 = 0,662
4,90
= 0,662 = 7,401 mg

% = 100 %

7,401 0,05
% = 25 100 %
10

% = 92,5125 %
b. Rumus II
=
0,4900,0148
= = = 7,413 mg
0,0641

% = 100 %

7,413 0,05
% = 25 100 %
10

% = 92,6625%

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

c. Obat paten PT Kimia farma


a. Rumus I
=
0,451 10 = 0,662
4,51
= 0,662 = 6,812 mg

% = 100 %

6,812 0,05
% = 25 100 %
10

% = 85,15 %
b. Rumus II
=
0,4510,0148
= = = 6,804 mg
0,0641

% = 100 %

6,804 0,05
% = 25 100 %
10

% = 85,05%
c. Obat paten Rodemol Parasetamol 500 mg
a. Rumus I
=
0,485 8 = 0,523
3,88
= 0,523 = 7,41 mg

% = 100 %

7,41 0,05
% = 25 100 %
10

% = 92,625 %
b. Rumus II
=
0,4850,0148
= = = 7,335 mg
0,0641

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET


% = 100 %

7,335 0,05
% = 25 100 %
10

% = 91,68%

4.1.4 Pembahasan
Parasetamol merupakan metabolit henasen dengan efek
antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzena dengan efek
analgetik parasetamol menghilangkan atau mengurangi nyeri
ringan sampai sedang. Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu
untuk mengidentifikasi ada tidaknya parasetamol dalam suatu
sampel serta untuk menentukan berapa kadar parasetamol yang
terkandung dalam sampel dengan metode spektrofotometri.
Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk
mengukur absorbansi denga cara melewatkan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu pada suatu objek kaca atau kuarsa
yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap
dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang
dielwatkan akan sebanding dengan kosentarasi larutan yang
didalam kuvet.
Metode yang digunakan yaitu analisi penetapan kurva baku
larutan standar (senyawa murni obat ) yang dibuat dengan tiga
konsentrasi yaitu 4, 8, 10 ppm yang merupakan larutan seri
konsentrasi. Sebelum dilakukan pengukuran serapan, maka
masing-masing komponen harus ditentukan panjang gelombang
maksimumnya terlebih dahulu.
Alasan penambahan bahan, pada percobaan ini dilakukan
penentuan kadar sampel paracetamol yang akan ditentukan
kadarnya dengan dilarutkan menggunakan aquades, dalam
praktikum ini metanol tidak digunakan hal ini disebabakan karena
ditakutkan metanol dapat mempengaruhi proses penentuan

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

panjang gelombang pada parasetamol atau ditakutkan disamping


kadar parasetamol murni yang terbaca, pelarut metanol juga ikut
terbaca. Larutan blanko digunakan untuk mengetahui besarnya
serapan oleh zat yang bukan analat (yang dianalisis) dan
digunakan sebagai kontrol percobaan. Larutan standar disini
digunakan untuk menentukan absorbansi sampel yang telah
diketahui konsentrasinya.
Alasan digunakan parasetamol murni adalah untuk
membandingkan nilai absorban kadar parasetamol murni dengan
kadar parasetamol yang terdapat dalam tablet, dimana
paracetamol murni digunakan sebagai larutan standar. Alasan
digunakan panjang gelombang maksimal ( maks)karena pada
panjang gelombang maksimal memiliki kepekaan maksimal karena
terjadi kepakaan absorbansi yang paling besar dan pada panjang
gelombang maksimal untuk kurva absorbansi memenuhi hukum
Lambert-Beer dan Jika dilakukan pengukuran ulang maka
kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang
gelombang akan kecil sekali ketika digunakan panjang gelombang
maksimal.
Alasan membuat kurva baku adalah untuk mengetahui linieritas
hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan
absorbansinya. Alasan digunakan spektrofotometri uv-vis, karena
spetrofotometri uv-vis dapat menganalisis secara kuantitatif dan
kalitatif. Analisis kuantitatif dimana kita menenetukan kadar
parasetamol dalam suatu tablet, sedangkan analisis kualitatif
adalah kita mengidentifikasi parasetamol yang terdapat dalam
sampel. Selain itu parastamol memiliki gugus ausokrom (-OH) dan
gugus kromofor (-CO) sehingga mampu menyerap sinar ultraviolet.
Gugus kromofor adalah senyawa organic yang memiliki ikatan
terkonjugasi. Gugus ausokrom adalah gugs yang mengandung

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

pasangan electron bebas yang disebabkan oleh terjadinya


mesomeri kromofor.
Dari hasil praktikum didapatkan panjang gelombang sampel
parasetamol yaitu 244 nm. Panjang gelombang tersebut masuk
dalam range spektrofotometri yaitu 200-400 nm.
Hasil nilai kurva baku parasetamol yang didaptkan dalam
sampel obat paten sanmol pada konsentrasi 4 ppm yaitu 0,279.
Nilai Kurva baku parasetamol dalam sampel PT.Promedrahardso
farmasi industri pada konsentrasi 6 ppm yaitu 0,390. Nilai Kurva
parasetamol dalam sampel PT. Kimia farma pada konsentrasi 8
ppm yaitu 0,523 dan nilai kurva baku parasetamol dalam sampel
obat paten Rodemol pada konsentrasi 10 ppm yaitu 0,662.
Sehingga persamaan liearnya yaitu y = 0,0148 + 0,0641x.
Selanjutnya Hasil yang didapatkan untuk kadar parasetamol
dalam sampel obat paten sanmol yaitu 100,26% dan pada
persamaan linear yaitu 100,26%. Dimana hasil yang didapatkan
untuk kelompok 1 sesuai dengan literatur. Menurut literature (FI III)
parasetamol mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih
dari 101,0% C8H9NO2. Untuk kadar parasetamol dalam sampel PT.
Promedeahardso farmasi industri yaitu 92, 5125% dan pada
persamaan linear yaitu 92, 5125%. Untuk kadar parasetamol dalam
sampel PT. Kimia Farma yaitu 85,15% dan pada persamaan linear
yaitu 85,05%. Dan untuk kadar parasetamol dalam sampel obat
paten Rodemol yaitu 92, 625% dan pada persamaan linear yaitu
91, 68%. Dimana hasil yang didapatkan tidak sesuai dengan
literature. Menurut literature (FI III) parasetamol mengandung tidak
kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101,0% C8H9NO2.
Pada percobaan ini terjadi faktor kesalahan yaitu, Kesalahan
pada prosedur pengerjaan dimana sampel tidak dilarutkan
sempurna menggunakan zonikator.

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

BAB 5 PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Berdasarakan praktikum yang telah dilakukan didapatkan
untuk kadar parasetamol dalam sampel obat paten sanmol yaitu
100,26% dan pada persamaan linear yaitu 100,26%. Untuk kadar
parasetamol dalam sampel PT. Promedeahardso farmasi industri yaitu
92, 5125% dan pada persamaan linear yaitu 92, 5125%. Untuk kadar
parasetamol dalam sampel PT. Kimia Farma yaitu 85,15% dan pada
persamaan linear yaitu 85,05%. Dan untuk kadar parasetamol dalam
sampel obat paten Rodemol yaitu 92, 625% dan pada persamaan
linear yaitu 91, 68%. Sehingga dapat disimpulkan bahwa obat paten
sanmol parasetamol dengan kadar 100,26% dan 100,66% memenuhi
syarat sebagai kadar parasetamol.
5.2 Saran
Diharapkan pada praktikum selanjutnya dilakukan pengerjaan yang
maksimal sehingga tidak mempengaruhi hasil yang didapatkan.

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2017, Penuntun Praktikum Analisis Instrumen, Fakultas Farmasi


Universitas Muslim Indonesia, Makassar, (hal : 5).

Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Depkes RI, Jakarta,
(hal : 37 dan 96).

Cairns Donal, 2008, Intisari kimia farmasi, EGC, Jakarta, (hal : 21).
Gunawan Gan Sulistia, 2007, Farmakologi Dasar dan Klinik Edisi 5,
Fakultas Kedokteran UI, Jakarta, (hal: 237-238).

Katzung Bertram G, 2013, Farmakologi Dasar dan Klinik, Gadjah Mada


University Press, Yogyakarta, (hal: 733).

KIT UU, 2007, Kumpulan Perundang-Undangan Tentang Penggolongan


Obat, Menkes RI, Jakarta, (hal: 2).

Khopar S.M, 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI press, Jakarta,


(hal : 52)

Pyzdekt, 2003, Quality Engineering handbook, ISBN, (hal : 44).

Rachdiati Henny, Hutagaol Ricson P & Rosdiana Erna, 2008, Penentuan


Waktu Kelarutan Parasetamol Pada Uji Disolusi, Jurnal Nusa
Kimia, Vol. 8, Bandung, (hal : 2)

Royald J.EF, 1982, Martindale The Extra Pharmagepedia, The


Pharmaceutical Press, Lous, (hal: 110).

Rohman, A, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta,


(hal : 80 dan 83).

Sulistia, Gunawan, 2007, Farmakologi dan Terapi, UI Press, Jakarta,


(hal : 31)

Suwandri & H. Diastuti., 2006, Isolasi Dan Identifikasi Senyawa Kimia


Serta Uji Aktivitas Anticandidaisis Serbuk Daun Sirih Duduk
(Piper sarmentosum Rox .Ex Hunter), Jurnal Kimia Vol.1
No.1:22, (hal : 5)

Sukandar Elin, 2013, Iso Farmakoterapi, ISFI, Jakarta, (hal: 397).

Tatro, 2003, A to Z Drug Fact, Loys, (hal: 329).

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

LAMPIRAN

A. Skema Kerja
1. Pembuatan larutan standar
serbuk parasetamol
Dikeringkan pada oven dengan suhu 105 oC
selama 1 jam
Diencerkan aquades
Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL
Dicukupkan aquadest sampai 50 mL
Larutan stok 200 ppm
2. Penentuan spektrum absorpsi (panjang gelombang
maksimum)
Larutan standar 5 mL
Dimasukkan ke dalam labu ukur
5 mL larutan standar
Diencerkan hingga 100 mL
5 Dimasukkan
mL ke dalam kuvet dan kuvet lain berisi
larutan blanko
larutan
Diukur absorbansinya
standar
Dicatat setiap interval 10 nm mulai dari 220 nm
5 sampai
mL350 nm.
Dicatat lagi sekitar absorbansi puncak dengan
larutan
interval 5 nm lalu 2 nm.
standar
Panjang gelombang maksimum
3. Penentuan
5 mL larutanKadar Kurva Baku (4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10
standar
ppm) 5
4 macam mL larutan standar
konsentrasi
Konsentrasi 4 ppm,
5 dipipet sebanyak 0,1 mL
mL Konsentrasi
5 mL larutan
larutan 6 ppm, dipipet sebanyak 0,15 mL
standar
standar
Konsentrasi 8 ppm, dipipet sebanyak 0,2 mL
5 mL larutan standar

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

Konsentrasi 10 ppm, dipipet sebanyak 0,25 mL


Diukur nilai absorbannya pada panjang
gelombang maksimum yang telah ditentukan
Persamaan liear
sebelumnya.

4. Penentuan5Kadar mLParasetamol dalam Sediaan Tablet


Serbuk parasetamol
larutan 0,01172 gram
standar 5 mLgelas kimia 100 mL dengan
Dilarutkan dalam
larutan standar
aquades
5 mL
Dihomogenkan 5
mL larutan
larutan standar
Dipipet 0,2 mL ke dalam labu ukur 5 mL
standarDitambahkan aquades sampai batas tanda
Kadar parasetamol

5 mL
larutan
standar

5 mL
larutan
standar

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028
PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN
KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

LAMPIRAN
1. Kurva baku parasetamol

2. Penentuan kadar parasetamol

RAFIKA FIRDA U. HATIBIE RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm


15020150028

Anda mungkin juga menyukai