Anda di halaman 1dari 7

Alat spektrophotometer yang secara khusus mengukur konsentrasi bahan kimia

berupa atom bukan senyawa disebut spektrophotometer nyala (flame spectrofotometer) yang
memakai obyek nyala api pembakar. Berdasarkan metodenya (emisi atau absorpsi), dikenal
dua jenis spektrophotometer nyala yaitu Spektrophotometer Emisi Nyala disingkat SEN
(Flame Emission Spektrophotometer, FES) dan Spektrophotometer Serapan Atom disingkat
SSA (Atomic Absorbtion Spectroscopy, AAS). Perkembangan FES dimulai sejak tahun
1990, sedangkan AAS diperkenalkan sekitar tahun 1960. Kedua jenis spektrophotometer
nyala ini beroperasi pada suhu nyala berkisar antara 1700 - 3200 0C.
Apabila suatu unsur atau atom dalam keadaan dasar (ground state) diberi energi yang
sangat besar dari luar seperti dibakar pada suhu tinggi akan menyebabkan atom menjadi tidak
stabil dimana elektron-elektron yang mengelilingi inti atom akan berpindah ke orbit yang
energinya lebih besar. Elektron-elektron yang berpindah tersebut cenderung kembali ke
tempat kedudukan semula dan sewaktu elektron kembali ke kedudukan semula dipancarkan
cahaya dalam bentuk nyala yang berwarna dengan panjang gelombang tertentu.
Peristiwa tersebut dikatakan atom dalam keadaan tereksitasi. Jadi yang dimaksud
dengan atom dalam keadaan tereksitasi adalah atom yang bila diberi energi besar dari luar,
elektron-elektron akan berpindah dan elektron yang berpindah tersebut cenderung kembali ke
kedudukan semula serta sewaktu kembali dipancarkan cahaya dalam bentuk nyala berwarna
sesuai dengan panjang gelombang.
Cahaya atau nyala yang dipancarkan sewaktu peristiwa eksitasi tersebut di atas
dinamakan emisi nyala yang besarnya adalah:
A = a. b. c E = k. c
E = Emisi nyala
k = konstanta
c = konsentrasi
Semakin tinggi konsentrasi unsur yang terbakar, semakin besar pula emisi nyala dan
warna juga semakin pekat. Jadi parameter nyala adalah suatu peralatan yang digunakan untuk
menentukan konsentrasi atom atau unsur yang didasarkan atas pengukuran Emisi nyala
apabila unsur tersebut mengalami peristiwa eksitasi.
Fotometer nyala khusus digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur-unsur yang
terdapat dalam golongan Alkali dan Alkali tanah.
Alkali : Li, Na, K, Rb, Cr, Fr
Alkali tanah : Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra
Peralatan Fotometer Nyala (1)
Komponen-komponen peralatan dan bahan utama untuk peralatan Fotometer Nyala
terdiri dari :
1. BBG (Bahan Bakar Gas)
BBG digunakan untuk membakar unsur atau atom nyala yang berwarna sebagai bahan
bakar gas seperti gas propane (C3H8) dan gas LPG (Liquid Petrolium Gas)
2. O2 atau Udara
O2 atau udara digunakan untuk mempertinggi suhu pembakaran.
3. Atomizer (nebulizer)
Atomizer (nebulizer ) adalah suatu alat yang bertujuan untuk mengubah larutan menjadi
butiran-butiran halus yang menyerupai atom.
4. Ruang pembakar
Bertujuan untuk membakar butiran-butiran halus yang menyerupai atom
5. Saringan (filter) cahaya
Saringan cahaya digunakan untuk menyeleksi warna-warna nyala yang dihasilkan
sewaktu atom mengalami eksitasi. Warna-warna nyala tersebut datang ke filter dan oleh filter
dilakukan penyeleksian warna nyala. Warna-warna nyala dari unsur-unsur yang ditetapkan
akan diserap oleh filter. Dan warna nyala dari unsur yang ditetapkan akan keluar dari filter.
Warna filter yang digunakan harus sama dengan warna nyala dari unsur yang ditetapkan.
Contoh : warna nyala unsur dari Natrium adalah kuning, maka gunakanlah filter yang
bewarna kuning.
6. Foto sel
Bertujuan untuk mengubah energi cahaya atau warna nyala menjadi energi listrik
berupa kuat arus yang lemah.
7. Amplifier
Bertujuan untuk memperkuat arus
8. Recorder
Bertujuan untuk mencatat emisi nyala dari unsur yang terbakar

Prinsip Kerja Fotometer Nyala (1)


Pertama kali bahan bakar gas dinyalakan dan kemudian dialirkan O2atau udara pada
tekanan tertentu sampai diperoleh warna nyala biru yang kuat dan tajam. Langkah berikutnya
adalah menentukan unsur apa yang akan ditentukan dengan jalan menetapkan posisi filter.
Celupkan pipa kapiler yang ada di ujung atomizer ke dalam larutan contoh. Oleh atomizer
larutan contoh akan berubah menjadi butiran-butiran halus yang menyerupai atom. Butiran-
butiran halus yang menyerupai atom tersebut masuk ke dalam ruang pembakaran sehingga
terjadi peristiwa eksitasi dari unsur-unsur.
Hasil peristiwa eksitasi tersebut berupa nyala yang berwarna. Nyala yang berwarna
berasal dari unsur-unsur yang mengalami eksitasi melewati filter atau saringan cahaya untuk
dilakukan penyeleksian warna-warna nyala dari unsur- unsur yang tereksitasi. Oleh filter
cahaya, warna-warna nyala dari unsur yang tidak ditetapkan akan diserap oleh filter dan
warna nyala dari unsur yang ditetapkan akan keluar melalui filter. Warna nyala yang keluar
dari filter akan ditangkap oleh foto sel dan oleh foto sel warna nyala akan diubah menjadi
besaran listrik berupa kuat arus yang lemah.
Kuat arus yang lemah diperkuat oleh amplifier sehingga recorder akan mencatat emisi
nyala dari unsur yang akan ditetapkan. Sebelum membaca emisi nyala unsur yang ditetapkan
terlebih dahulu fotometer nyala distandarisasi dengan aquades. Dimana pembacaan emisi
nyala aquades harus angka nol, apabila fotometernyala telah distandarisasi barulah dibaca
emisi nyala unsur yang akan ditetapkan.
Prinsip Kerja Filter Fotometer Nyala (2)
Prinsip kerja filter fotometer nyala adalah eksitasi atom. Oleh karenasetiap
atom memiliki konfigurasi elektron yang berbeda, maka energi yang dibutuhkan setiap atom
untuk tereksitasi juga berbeda.Besarnya energi yang digarap oleh atom-atom kemudian yang
dibebasakan kembali dalam bentuk pancaran (emisi), inilah yang disebut dengan prinsip kerja
dari alat ini. Semua atom dapat menyerap energi (kalor), namunkalor ini disesuaikan dengan
tingkat energi eksitasi agar tidak terjadi ionisasi.Contoh : atom Na menyerap energi dari
nyala sebesar 2,2 elektron volt. Energi inisesuai dengan energi eksitasi atom Na. Atom-atom
yang lain tidak akan bisamenyerap energi yang sama dengan atom Na .

Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu :


Filter flame fotometer
Hanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li
Spektro flame fotometer
Digunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.

Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya,dimana alat pertama menggunakan


filter sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya
adalah pengatur panjang gelombang. Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber
dan filtratnya:

Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri :
a. Radiasi dari unsure
Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spectrum logam yang ditentukan
sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.
b. Penambahan kation
Dalam nyala tinggi, beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya :
Na Na + e
Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi- frekuensi yang
berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.

2.3 GANGGUAN GANGGUAN DALAM FOTOMETRI NYALA


Cara intensitas langsung untuk analisa fotometri langsung akan memberikan hasil
yang baik hanya apabila tidak ada gangguan gangguan yang dapat mempengaruhi intensitas
pancaran sedemikian rupa sehingga nilai intensitas yang dibaca akan lebih rendah atau lebih
tinggi daripada nilai intensitas yang sesuai dengan konsentrasi unsur.

Apabila terdapat gangguan-gangguan tersebut maka analisa tidak dilakukan secara


intensitas langsung melainkan dengan salah satu cara dari kedua cara yang lain yaitu, cara
penambahan standar atau dengan cara standar dalam. Gangguan-gangguan dalam fotometri
sumber dan sifatnya dapat dibagi dalam beberapa golongan, antara lain :
a) Gangguan spektral
Ialah gangguan yang disebabkan oleh spektrum unsur-unsur lain yang terdapat
bersama unsur yang dicari. Gangguan ini dijumpai terutama kalau dipakai filter untuk
memperoleh panjang gelombang yang akan diukur intensitasnya. Dengan monokromator
seperti prisma dsb. Gangguan ini akan berkurang.

Contoh gangguan spektral ini misalnya : Pita jingga dari Ca(OH)2 mengganggu
pengamatan intensitas garis Na pada 590 mu gangguan ini sukar diatasi walaupun dengan
monokromator bukan filter karena Sisitin Ca tumpang suh ( overlap) dengan panjang
gelombang Na. Suatu keuntungan adalah bawa kebanyakan garis-garis spektrum yang
berguna dalam fotometri nyala terdapat dalam daerah biru dan ultra lembayung, sedang
kebanyakan pita spektrum molekul dan spektrum kontinu yang mengganggu terdapt didaerah
hijau dan daerah merah spektrum tampak.

Gangguan spektral jenis lain disebabkan karena garis unsur pengganggu berimpit
dengan garis spektrum unsur yang akan diselidiki. Kedua garis spektrum dapat berimpit
(overlap) sebagian saja atau keseluruhan. Intensitas yang dibaca adalah intensitas kedua-
duanya, Cara mengatasi gangguan spektral ini dapat dengan memilih panjang gelombang
pancaran lain dari unsur lain yang akan dianalisa jika tidak ada dilakukan pemisahan unsur
yang dianalisa dari unsur pengganggu dengan pertolongan cara-cara pemisahan seperti
ekstraksi pelarut, penukaran ion, pengendapan dll. Gangguan spektral jenis lain adalah
intensitas pancaran latar belakang atau background.

b) Gangguan karena variasi karena sifat-sifat fisik larutan


Gangguan gangguan sifat fisik yang dimaksud antara lain adalah
1. viskositas ini mempengaruhi kecepatan larutan atau kabut larutan mencapai nyala.
Semakin besar viskositas larutan semakin lambat larutan mencapai nyala, sehingga intensitas
yang dibaca lebih kecil dari konsentrasi sebenarnya.

2. tekanan uap dan tegangan permukaan larutan mempengaruhi ukuran tekanan kabut
larutan. Terutama pada alat-alat filter fotometer nyala, dimana atomizer (pengabut) tidak
menjadi satu dengan pembakar. Tetesan tetesan kabut yang besar menyebabkan tetesan
tetesan kabut tersebut mencapai nyala, sehingga intensitas yang dibaca lebih kecil daripada
intensitas yang sesuai dengan konsentrasi yang dicari.

3. garam-garam yang ditanmbahkan kedalam larutan yang akan dianalisa secara fotometri
akan memperlambat penguapan pelarut yang akan mengurangi intensitaspancaran sehingga
tidak sebanding lagi dengan konsentrasi unsur.

c) Gangguan ionisasi
Ionisai akan mengurangi jumlah-jumlah atom netral unsur yang dianalisa. Akibatnya
intensitas spektrum atom berkurang sehingga tidak sesuai lagi dengan konsentrasi logam.
Gangguan ionisai ini misalnya dapat terjadi kalau logam alkali dan alkali tanah dianalisa
dengan nyala yang suhunya terlalu tinggi.
d) Gangguan karena absorbsi sendiri
Sinar pancaran yang berasal dari atom-atom unsur yang dianalisa dapat diabsorbsi
kembali oleh atom-atom lain unsur yang sama yang ada dalam nyala, taetapi masih ada dalam
keadaan belum tereksitasi. Dengan sendirinya gangguan ini akan menyebabkan intensitas
yang yang dipancarkan oleh unsur tersebut, dan yang dibaca pada alat akan lebih rendah
dengan yang sesuai dengan konsentrasi unsur ybs. Gejala absorbsi sendiri ini terutama nyata
sekali kalu intensitas yang diukur intensitasnya adalah panjang gelombang yang sesuai
dengan perpindahan elektron antara tingkat energi dasar ( ground state) dan tingkat energi
tereksitasi pertama diatasnya. Gejala absorbsi sendiri ini dapat dihindari dengan
menggunakan konsentrasi rendah.

e) Gangguan dari anion


Intensitas pancara logam akan turun (hingga tidak sesuai lagi dengan konsentrasinya)
apabila tercampur dengan asam-asam HNO3, H2SO4, H3PO4 dan atau garam dari asam-asam
tersebut dalam jumlah yang besar.
Bagian-bagian dari fotometer nyala yaitu :
1. Atomizer
Udara pada tekanan tertentu (atm), masuk ke dalam pembungkan cuvet oleh pipa
kecil. Hisapan oleh udara menyebabkan larutan contoh terhisap ke dalamruangan pengabut
dalam bentuk kabut-kabut yang halus

2. Mixing Chamber
Kabut yang berasal dari atomizer masuk ke dalam ruangan pencampur alat pembakar,
disini akan bertemu dengan gas pembakar yang masuk dengantekanan tertentu

3. Flame
Campuran udara dengan gas pembakar menghasilkan nyala dan ke dalamnyala ini
pula kabut halus dari larutan contoh menguap. Kalor nyalamenyebabkan larutan contoh
menguap, sehingga contoh berubah menjadi butir-butir halus padat (garam). Molekul-
molekul garam ini (uap) selanjutnyaakan terdisosiasi menjadi atom-atom netral. Atom-atom
netral ini akanmenyerap energi kalor dari nyala sehingga tereksitasi dan kemudian
memancarkan sinar pancaran yang terdiri dari berbagai panjang gelombang
4. Reflektor
Sinar pancaran yang keluar dari nyala akan dipantulkan kembali ke nyala.

5. Optical Lens
Lensa pancaran yang bersifat polikromatik akan difokuskan oleh lensa melaluisuatu
celah (diafragma).

6. Filter
Filter akan meneruskan cahaya sinar pancaran dengan panjang gelombangyang khas
dan berintensitas tinggi dari unsur yang dianalisis dan akanmenyerap sinar-sinar lain yang
berasal dari nyala
7. Photo Tube
Intensitas sinar pancaran tersebut oleh photo tube diubah menjadi arus listrik yang
besarnya berbanding lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut.

8. Amplifier
Arus listrik yang berasal dari photo tube, oleh amplifier akan diperkuat danditeruskan
ke recorder.

9. Recorder
Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh suatu
intensitas.