Anda di halaman 1dari 9

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK 3

SINTESIS DAN KARAKTERISASI


Tris (asetilasetonato) Besi (III)

Oleh :
Nama : Sari Dewi K
NIM : 10505051
Kelompok :5
Tgl. Penyerahan : 30 April 2008

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK


PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2008
SINTESIS DAN KARAKTERISASI
TRIS (ASETILASETONATO) BESI(III)

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Menentukan rendemen senyawa kompleks Tris (asetilasetonato) Besii(III)
2. Menentukan kadar besi hasil sintesis

II. TEORI DASAR


Suatu ion kompleks terdiri dari satu atom pusat dengan sejumlah ligan yang terikat
erat dengan ion pusat tersebut. Jumlah relatif komponen ini dalam kompleks yang stabil
mengikuti stoikiometri tertentu. Atom pusat ini ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka
bulat yang menunjukkan jumlah ligan yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan
satu aton atau ion pusat. Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia
sekitar atom atau ion pusat yang masing-masingnya dapat dihuni satu ligan (monodentat).
Susunan logam-logam sekitar ion pusat adalah simetris.Pada percobaan ini akan disintesis
senyawa kompleks logam transisi sekaligus karakterisasinya.Pada percobaan ini dilakukan
sintesis senyawa kompleks tris asetilasetonato besi (III).

III. ALAT DAN BAHAN


Gelas kimia]
Gelas ukur
Corong Buchner
Eksikator
FeCl3.6H2O
Etanol
Asetilaseton
NaCH3COO
Amonium thiosianat

2
IV. CARA KERJA

1. Sintesis Tris(asetilasetonato) Besi(III)


2,5 gram FeCl3.6H2O dan 12,5 mL etanol dimasukkan ke dalam gelas kimia, lalu
panaskan campuran sampai larut. Lalu campuran larutan tersebut ditambahkan 3,5 mL
secara perlahan, lalu ditambahkan Natrium asetat sebanyak 4,5 gram (dalam 25 ml air ).
Larutan didinginkan hingga terbentuk endapan merah bata. Lalu larutan tersebut disaring
dengan corong buchner dan dicuci dengan air es. Setelah itu kristal direkristalisasi
kembali dengan etanol, lalu disaring kembali dan dikeringkan dalam eksikator.

2. Penentuan Kadar Fe dalam senyawa kompleks terbentuk ( Fe(acac) 3)


a. Pembuatan Kurva Standar
Larutan standar Fe (III) dibuat dengan konsentrasi 0,001 M. Lalu dibuat larutan
standar dengan range konsentrasi 0.05-0,25 mM. Caranya adalah dengan
membuat campuran HCl dengan larutan Fe(III) pada 6 gelas kimia dengan
komposisi sebagai berikut :
Larutan Fe (III) 0.001 M ( mL) HCl 2 M (mL)
Blanko 0 10
1 0.5 9.5
2 1.0 9.0
3 1.5 8.5
4 2.0 8.0
5 2.5 7.5

Lalu larutan pada masing-masing gelas kimia ditambahkan dengan KSCN 1.5
M sebanyak 5 mL, lalu diaduk agar homogen. Kemudian diukur absorbansi pada
panjang gelombang 470 nm.(pengukuran harus kurang dari waktu 20 menit)
b. Penyiapan Sampel
Senyawa kompleks ditimbang sebanyak 25 mg, HCl pekat tetes demi tetes.
Lslu larutan diatas diencerkan dengan HCl 2M. Dan H 2SO4Ditambahkan KSCN 1.5
M lalu larutan Fe dimasukkan ke dalam 4 labu erlenmeyer 10 mL. Aduk larutan
sampai homogen. Kemudian larutan tersebut diukur absorbansinya pada panjang
gelombang 470 nm.

3
Sampel dipipet 1.5 mL dimasukkan dalam gelas kimia 100 mL, lalu ditambahkan
dengan larutan HCl 8.5 mL dan KSCN sebanyak 2 M.

3. Penentuan Momen Magnet Senyawa Fe(acac) 3 Hasil Sintesis


Tabung MSB kosong ditimbang (Mo gram). Pembacaan tabung MSB kosong diukur
(Ro). Tabung MSB diisi dengan sampel, sampai tinggi sampel dalam tabung minimal 1,5
cm. Tinggi sampel diukur (L cm). Pembacaan tabung MSB yang sudah diisi sampel
diukur (R). Tabung MSB yang sudah diisi sampel ditimbang (M gram). aTemperatur
ruangan diukur (T K). Momen magnet teoritis dibandingkan dengan hasil percobaan.

V. DATA PENGAMATAN
1. Sintesis Senyawa Kompleks Fe(acac) 3
Berat kristal = 2.0758 gram
Warna kristal = Merah bata

2. Penentuan Kadar Fe dalam senyawa Fe(acac) 3


a. Standar

Absorban
Larutan
=470 nm
Blanko 0.055
1 0.106
2 0.150
3 0.192
4 0.233
5 0.294

b. Sampel
A= 0.165

3. C bal 1,08 Penentuan Momen Magnet Fe(acac) 3


Ro -31
M o (gram) 0,801
R 125
M (gram) 0,8791
Mr (gram/ mol) 353
D (logam) 13 10-6
4
D (ligan) 53 10-6
T (K) 301 K
L (cm) 1,9
VI. PENGOLAHAN DATA
1. Rendemen Hasil Sintesis Senyawa Kompleks Fe(acac) 3
Persamaan reaksi :
FeCl3.6H2O + 3(acac) [Fe(acac)3] + 6H2O + 3Cl-
molFeCl 3 .6 H 2 O 1

mol[ Fe( acac ) 3 ] 1

m FeCl3 .6 H 2 O
Berat teoritis = Mr Fe acac 3
Mr FeCl3 .6 H 2 O
2,5 gr
= 270,35 gr / mol 352,85 gr / mol

= 3,26289 gr
m eksperimen 2,0758gr
Rendemen = 100% 100%
m teoritis 3,26289 gr
= 63,618%

2. Penentuan Kadar Fe dalam senyawa Fe(acac) 3


Dari data yang diperoleh maka akan didapatkan grafik absorbansi terhadap volume Fe

Dari grafik
didapatkan
persamaan
linear yaitu : y=
0.0925x+0.0561

5
Nilai absorbansi sampel disubstitusi ke persamaan :
A=0.165 A 0.0925 x 0.0561
0.165 0.0925 x 0.0561
0.165 0.0561
x
0.0925
x 1.1772 mL
Maka volume besi pada sampel = 1.1772 mL
Dari volume besi pada sampel maka dapat dihitung kadar besi dengan cara :
MFe standar x Vbesi = Mbesi x Vsampel
0.001M x 1.1772 mL = M x 1.5 mL
M = 7.848 x 10-4
Mol besi = 7.848 x 10-4 x 1.1772 mL x fp = 1.39066 x 10-3x 10-1= 0.00013906 mol
Wbesi
Kadarbesi(%) x100%
Wsampel

0.00013906molx55.847
= x100% = 31.065 %
0.025 gram

3. Penentuan Momen Magnet Fe(acac) 3


Cbal L R Ro
g
10 9 M M o
1,08.1,9.125 31

10 9 0,8791 0,801
4,0987 10 -6
Kerentanan molar, m
m g Mr
4,0987 10 -6 352,847
1.44622 x10 3

Kerentanan terkoreksi, A
D D logam D ligan
13 10 6 53 10 6
66 10 6
A m D
1.44622 x10 3 66 10 6
1.51222 x10 3
Momen magnet, eff

6
eff 2,83 A T
12
BM

2,83 151222x10 3 301 12
BM
1,9093 BM

VII. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan sintesis senyawa kompleks dengan atom pusat besi dan
ligan asetilasetonato. Sintesis dilakukan dengan mencampurkan FeCl3.6H2O dengan
asetilaseton dan pelarutnya adalah H3C CH etanol, lalu dengna penambahan
natrium asetat. Asetilaseton adalah ligan yang C CH3 bidentat sehingga akan
C
membentuk struktur oktahedral dengan Fe. Fungsi dari
H3C O
natrium asetat adalah O O sebagai basa penarik atom H beta
C
dari asetilaseton sehingga Fe menghasilkan asetilaseton yang
HC
O O
sudah kehilangan 1 atom H C yang bermuatan negatif (ion
O
karban). Dalam senyawa C asetilaseton, karbon-
H3C C CH3
bersifat negatif sehingga CH dapat melepaskan
H+,dan natrium asetat bersifat basa, dan H3C dengan mudah dapat menarik H+,
sehingga muatan asetilasetonato menjadi negatif. Adapun struktur darinkristal yang terbentuk
adalah sebagai berikut :

Rendemen yang didapatkan yaitu sebesar 63,618%. Rendemen tersebut kurang bagus
karena kurangdari 80%, dan artinya kristal yang didapatkan tidak murni. Hasil dari
pengukuran momen magnet menunjukkan nilai nsebesar 1,9093 BM, seharusnya secara

7
teoritis untuk spin tinggi nnilainya 2,2-2,5 BM, dan untuk spin tinggi nilainya berkisar antara
5,7-6 BM. Dari hasil yang didapatkan maka dapet diperkirakan bahwa ia memiliki spin tinggi
yang digambarkan sebagai berikut :

Fe3+
3d5 Eoct

Pada penentuan kadar besi dalam sampel didapatkan kadar besi sebesar 31.065%
seharusnya ecara teoritis dihasilkan kadar besi Fe yaitu sebesar 15,82%. Kesalahan ini
mungkin terjadi karena terlalu banyaknya pelarut yang bereaksi dengan asetilasetonato.
Penentuian kadar besi ini dilakukan dengan penambahan HCl, dan pembentukan
komoleks dengan KSCN yang akan membentuk kompleks berwarna merah tua. Larutan
tersebut yaitu standar dan sampel yang dibuat diukur absorbansinya. Lalu dihasilkan
sebuah kurva kalibrasi yang akan membantu untuk perhitungan nilai kadar besi sebesar 3
dihasilkan sebuah kurva kalibrasi yang akan membantu untuk perhitungan nilai kadar besi
sebesar 31.065%. Reaksi dengan SCN- diatas menghasilkan kompleks Fe dengan ion
tiosianat yang berwarna merah, kompleks ini tidak berdisosiasi dan terbentuk pada
suasana asam lemah. Maka dari itu tujuan penambahan HCl adalah agar larutan tetap
stabil,karena dalam suasan asam tidak akan terdisosiasi.

VIII. KESIMPULAN

1.Nilai rendemen hasil sintesis yaitu sebesar 63,618%.

2.Pada penentuan kadar Fe(III) didapatkan nilai kadar Fe ebesar 31.065%

8
IX. DAFTAR PUSTAKA

VOGEL, Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro , Edisi kelima, 1990, P.T. salman
Media Pustaka, jakarta, Hlm. 260-261; 95-99
Canham, Geoff-Rayner, Descriptive Inorganic Chemistry , 2nd edition, 1999, W.H. Freeman
and Company, New York.

Anda mungkin juga menyukai