NORMA CHILENA OFICIAL NCh279.

Of56

Jabones - Mtodos de anlisis

I Prembulo

El Instituto Nacional de Normalizacin, INN, es el organismo que tiene a su cargo el estudio

y preparacin de las normas tcnicas a nivel nacional. Es miembro de la INTERNATIONAL
ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION PANAMERICANA DE
NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos organismos.

La presente norma ha sido estudiada por la Especialidad de "Industrias Qumicas".

El Comit estuvo constituido por las siguientes personas:

Asociacin de fabricantes de jabn Bernardo Betteley

Compaa Industrial, INDUS Klaus Appuhn
Ramn Bow
Rodolfo Cruz
Virginio Daz
Walter Gaudlitz
Dieter Kriger
Magdalena Macchiavello
Cristal Yungay, Weir Scott y Ca. Ltda. Jaime Chiang
Jaime Diez
Edmundo Guzmn Fortin Oscar Guzmn
Fbricas Unidas de Aceites S.A Jos Lipar
Industria Jabonera Nacional Joaqun Arum
Bernardo Betteley
Sergio Bruce
Instituto de Ingenieros Qumicos de Chile Hanns Meisel
Instituto de Investigacin de Materias
Primas de la universidad de Chile Alicia Brnner
Pablo Krassa

I
NCh279
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR Jos Manuel Eguiguren
Alvaro Gonzlez
Pedro Malbrn
Laboratorio Chile S.A. Hctor Aliaga
Arnaldo Lavanderos
Nstor Maggio
David Segal
Lacn, Peacock y Ca. Ltda. Sergio Troncoso
Perlina S.A.I. Hernn Feito
Rudolf Kuhrke
Anita Thierry de P.
Humberto Teovaldo
Carlos Urenda
Luis Vargas
Servicio Nacional de Salud, Depto. de Higiene Industrial Walter Dummer
Leonidas Simonetti
Superintendencia de Abastecimientos y Precios, SAP Alberto Daz

El Instituto no ha recibido comentarios sobre la presente norma.

En el estudio de la presente norma se han tenido a la vista, entre otros documentos los
siguientes:

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING MATERIALS, (ASTM) D 460-46, Standard Methods of

Sampling and Chemical Analysis of Soaps and Soap Products.

ASSOCIATION FRANAISE DE NORMALISATION, NF T 60-301, Savons: Dosage des

Acides Gras Totaux Bruts dans les Savons; NF T 60-303, Savons: Dosage des Sustances
Etrangres Insolubles dans l'Alcohol; NF T 60-304, Savons: Dosage de l'Alcali Total.

BRITISH STANDARDS INSTITUTION, B.S. 1715-1951, Methods for Analysis of Soaps.

CHEMISCHE WERKE ALBERT, "Albert Handbuch fr Phosphate", Wiesbaden-Biebrich.

DIRECCION GENERAL DE NORMAS, Secretara de la Economa Nacional (Mxico), Norma

Oficial de Calidad K 3-1943, Jabn de Lavandera.

FARMACOPEA CHILENA, Tercera Edicin, 1941.

FEDERAL SPECIFICATION P-S 536 b, Soap and Soap Products (Including Synthetic
Detergents), Methods of Sampling and Testing; P-S 563, Soap, Built, High-Titer, Powdered.

HOYT, L. F. and PERUBERTON, H.V.J., Industrial Engineering Chemistry, 14, 54 (1922).

II
 NCh279

INSTITUTO ARGENTINO DE RACIONALIZACION DE MATERIALES, IRAM 5561-1954,

Jabones: Mtodo de determinacin de la materia grasa total.

LEPPER, HENRY A., Official methods of Analysis of the Association of Official Agricultural
Chemists, VII Edicin, p 506-507, Association of Official Agricultural Chemists,
Washington, 1950.

MINISTERIO DE AGRICULTURA E INDUSTRIA, Repblica de Costa Rica, 1952, Norma

Oficial de Jabones Duros Corrientes.

MUNSON, L.S.E., WALKER, P.H., Journal of the American Chemical Society 28, 663,
1906.

NEW ZEALAND STANDARDS INSTITUTE, N.Z.S.S., 803-1953, Standard Specification for

Soaps.

SCOTT, WILFRED W., Standard Methods of Chemical Analysis, V. Ed., 2038-2039, D.

van Nostrand Company Inc., New York, 1947.

La presente norma tiene relacin con las siguientes normas chilenas:

NCh28 Temperatura normal.

NCh273 Jabones - Terminologa, clasificacin y usos.
NCh274 Jabones - Especificaciones para los jabones de lavar.
NCh275 Jabones - Especificaciones para los jabones de tocador
NCh276 Jabones - Especificaciones para los jabones lquidos.
NCh277 Jabones - Especificaciones para los jabones abrasivos.
NCh278 Jabones - Extraccin de muestras.

II Observaciones

Los mtodos de anlisis que prescribe la presente norma, no siempre son aplicables, sin
previo tratamiento especial, a los siguientes jabones:

a) Potsicos o amnicos.
b) Con ms de 1% en glicerol.
c) Transparentes.
d) Con ms de 0,5% de grasa no saponificada.
e) Fenlicos.
f) Con antispticos y otros medicamentos.
g) Con ms de 0,5% de perfume.
h) Con detergentes sintticos.
i) Con sales peroxigenadas: perboratos, persulfatos, percarbonatos.
III
NCh279

Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la Repblica, por Decreto N1390,
de fecha 20 de Diciembre de 1956, del Ministerio de Economa, Fomento y
Reconstruccin.

Esta norma es una "reedicin sin modificaciones" de la norma chilena Oficial

NCh279.Of56, "Jabones - Mtodos de anlisis", vigente por Decreto N1.390, de fecha
20 de Diciembre de 1956, del Ministerio de Economa Fomento y Reconstruccin.

Solamente se han actualizado las Referencias a normas que aparecen en ella.

IV
 NORMA CHILENA OFICIAL NCh279.Of56

Jabones - Mtodos de anlisis

A) Definicin de esta norma

Artculo 1

Esta norma establece procedimientos de anlisis qumicos y ensayos de los jabones para
determinar su calidad.

B) Campo de aplicacin

Artculo 2

Los prescripciones de esta norma se aplican a los jabones en general.

C) Terminologa

Artculo 3

Los trminos especiales que se emplean en la presente norma, se encuentran definidos en

las normas NCh273, NCh274, NCh275, NCh276, NCh277 y NCh278.

1
NCh279

D) Prescripciones

I Preparacin de la muestra

Artculo 4

1 Cuando se trate de muestras en forma de cilindros o panes ovalados, se cortan

pequeas cuas delgadas, como lo indica la figura 1.

Figura 1

2
 NCh279
Con muestras en forma de barras, basta con un trozo transversal, como lo indica la
figura 2.

Figura 2

Con tres trozos cortados en cualesquiera de las formas indicadas se tendr una muestra
representativa para hacer el anlisis. Los trozos se desintegran y mezclan uniformemente.

2 Las muestras de jabn en escamas se desintegran y mezclan uniformemente.

3 Las muestras de jabn en polvo y de jabn lquido se homogenizan perfectamente.

II Humedad y material voltil

Mtodo por destilacin

Artculo 5

Este mtodo se emplea para jabones fabricados con aceite de linaza u otros aceites que
absorben oxgeno, y jabones que contengan cantidades apreciables de glicerina o de
silicato alcalino, ya que cuando se determina la humedad por el mtodo de la estufa se
obtienen resultados diferentes del real.

3
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Artculo 6

El aparato que se emplea, representado en la figura 3, consta principalmente de un matraz

de 500 cm3, de fondo redondo, unido a un condensador de reflujo Liebig, que tiene un
tubo graduado en su parte inferior.

Artculo 7

1 Se eliminar toda traza o resto grasoso del tubo graduado y del refrigerante de Liebig,
limpindolos con mezcla crmica.

2 Se colocan en el matraz alrededor de 20 g de muestra pesados exactamente.

3 Se agregan alrededor de 100 ml de xilol saturado de agua, y algunos trocitos de

percelana o de piedra pmez para regularizar la evaporacin.

4 Se tapa el matraz colocando en su cuello el tapn cnico hueco adaptado al refrigerante

de reflujo.

Figura 3

4
 NCh279

5 Se calienta hasta ebullicin y se contina hasta que el destilado condense claro y no se

acumule ms agua en el tubo graduado.

6 Si se adhieren gotitas a las paredes del tubo de refrigerante de Liebig, se desprenden

con la ayuda de un alambre que termina en una espiral. Las gotitas adheridas a las
paredes del tubo graduado, se desprenden calentando con cuidado slo la parte necesaria
de ste con una llama pequea.

7 Si durante el calentamiento se produce espuma, se deja enfriar y se agregan 1 a 2 g de

parafina slida o de olena.

8 Finalmente se mide el volumen de agua a la temperatura normal, por lectura del tubo
graduado.

Mtodo de la estufa

Artculo 8

1 Se pesan exactamente alrededor de 5 g de la muestra en un peso filtros de fondo plano

y boca ancha, junto con una varilla de vidrio, y se seca hasta peso constante en una
estufa de aire, a una temperatura de 105 C a 110 C.

2 Despus de la primera hora de calentamiento, se tritura la muestra con la varilla de

vidrio y se contina el calentamiento.

3 El peso constante se considera cuando el calentamiento sucesivo en un perodo de 1 h

muestra una prdida mxima de 0,1%.

4 Con jabones blandos, conviene agregar un poco de arena seca o bien piedra pmez seca
y en polvo.

III Acidos grasos totales

Artculo 9

Bajo la designacin de cidos grasos totales se determinan los cidos grasos y resinosos,
las grasas no saponificadas y la materia insaponificable contenida en los jabones.

Mtodo por extraccin etrea

Artculo 10

1 Se pesan exactamente de 2 a 5 g de jabn y se disuelven en 150 ml de agua destilada

caliente, en un vaso de precipitados de unos 400 cm3. La solucin jabonosa se vierte en
3
un embudo de decantacin de 500 cm . Se lava el vaso de precipitados con 2 a 3
pequeas porciones de agua caliente que se agregan al contenido del embudo.

5
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2 A la solucin, se aaden 2 a 3 gotas de anaranjado de metilo y se agrega H2SO4 N por
medio de una bureta, hasta tener un exceso de unos 5 ml sobre el punto neutro. Si hay
que determinar el lcali total, se anota el volumen de cido agregado. En el caso del jabn
en polvo, el cido se aade lentamente para evitar una gran efervescencia.

3 Se deja enfriar el contenido del embudo hasta unos 25C y se agregan

aproximadamente 100 ml de ter etlico. Se agita hasta que todos los cidos grasos se
disuelvan en el ter y la capa acuosa aparezca clara. Se deja en reposo y la capa acuosa
se separa por decantacin, pasndola a otro embudo de decantacin.

4 La capa acuosa se extrae dos veces ms con 50 ml de ter etlico. Los tres extractos
etreos se renen en el primer embudo de decantacin y se lavan con solucin al 10% de
cloruro de sodio, enjuagando, hasta que el lquido del lavado sea neutro al anaranjado de
metilo; generalmente bastan tres lavados; todos los lavados se juntan para la
determinacin del lcali total.

5 Despus del lavado final, se deja la solucin etrea en reposo 5 min o el tiempo
necesario para conseguir una separacin ntida entre las capas. Se hace girar el embudo
de decantacin sin invertirlo, a fin de separar las gotitas de agua que hubieren quedado
adheridas a las paredes. Se deja reposar otros 5 min y se retira el agua que se hubiera
separado, juntndola con los residuos acuosos anteriores.

6 La solucin etrea se transfiere paulatinamente a un matraz de boca ancha y fondo

plano de unos 100 a 200 cm de capacidad, previamente tarado, y se destila el ter sobre
bao Mara. El embudo de decantacin se lava con 2 3 pequeas porciones de ter que
se transfieren al matraz. Si en la solucin etrea hay materia insoluble en suspensin, se
pasa por un papel de filtro seco, y se lava el filtro con ter que se incorpora tambin al
matraz. Para evitar prdidas durante la destilacin, el matraz no debe llenarse ms all de
la mitad.

7 Al residuo de la destilacin se le aaden 5 ml de acetona; se calienta el matraz por un

minuto y se saca del bao Mara. Se le imprime, entonces, un movimiento giratorio con
una inclinacin de 45, y se dirige al interior del matraz una corriente de aire para evaporar
la acetona. Se coloca despus el matraz en una estufa a 90C durante 10 min (en
presencia de cidos grasos de aceite de coco, se lleva a 50C como mximo), se retira de
la estufa y se insufla aire nuevamente durante 15 s, dejndolo enfriar en un desecador, y
se pesa. Se repite la operacin hasta constancia de peso, lo que se consigue cuando la
diferencia entre dos pesadas es inferior a 0,005 g.

8 En lugar de usar acetona para secar la solucin etrea, se puede agregar 1 a 3 g de

sulfato de sodio anhdro, agitando. Se deja 10 min en reposo, agitando con rotacin de
vez en cuando. Luego se filtra a travs de un papel filtro seco, lavando el sulfato de sodio
y el filtro con ter deshidratado tambin con sulfato de sodio anhdro, y destilando el ter
en la forma indicado en el inciso 6.

9 Este procedimiento no es recomendable para productos de jabn que contengan

cantidades apreciables de sustancias insolubles en agua o materia mucilaginosa. En tal
caso, conviene aislar el jabn extrayndolo con alcohol antes de proceder a la
determinacin de materia grasa total.

6
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Mtodo de la cera (mtodo rpido)

Artculo 11

1 Se pesan exactamente alrededor de 10 g de la muestra de jabn y se transfieren a un

vaso de precipitados de 400 cm3 de capacidad; se agregan 250 ml de agua destilada
caliente, se coloca el vaso en un bao Mara y se agita hasta disolver completamente el
jabn.

2 Se agregan 2 a 3 gotas de solucin de anaranjado de metilo y luego una cantidad

conocida de H2SO4, N, asegurndose que la solucin tenga reaccin cida. Los cidos
grasos se separan y suben a la superficie.

3 Se contina el calentamiento, agitando hasta obtener una capa de cidos grasos

lmpida.

4 Se agregan alrededor de 20 g de cera de abejas pesados exactamente y sin dejar de

calentar, se espera que la cera y los cidos grasos formen una capa homognea y clara y
se deja enfriar.

5 La capa que sobrenada se solidifica; se deja escurrir el lquido subyacente, el cual sirve
para determinar el lcali total.

6 Se agregan nuevamente 250 ml de agua hirviendo para lavar el slido, el cual funde
otra vez, y enseguida se deja enfriar hasta que se solidifique la cera y la materia grasa.

7 Se retira el slido con una varilla de vidrio y se seca con papel filtro, agregndole todas
las partculas slidas que pudieran quedar en el vaso.

8 El lquido del lavado se junta con la porcin del primer lavado.

9 El slido se coloca en una cpsula tarada y se seca a 105C durante 5 min.

10 El peso de los cidos grasos se obtiene descontando el peso de la cpsula y de la cera

de abejas agregada.

11 En el caso de cidos grasos de jabones con aceite de coco, el mtodo por extraccin
etrea es ms exacto.

NOTA - El mtodo de la cera no sirve para jabones con mucha carga o aditivo.

IV Resina

Artculo 12

1 La presencia de resina se puede verificar por la reaccin Liebermann-Storch o por el

mtodo Halphen-Grimaldi, en los cidos grasos del jabn.

2 La determinacin cuantitativa se verificar por el mtodo Mc Nicoll o el de Hbl.

7
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Reaccin Liebermann-Storch

Artculo 13

1 Uno o dos gramos de cidos grasos secos y filtrados se colocan en una cpsula de
porcelana, se agregan 2 3 ml de anhdrido actico, se calienta suavemente y luego se
deja enfriar. Una vez fro, se aaden 1 2 gotas de H2SO4 (d = 1,53), de modo que
escurra por la pared de la cpsula (El H2SO4 d = 1,53 se prepara diluyendo 34,7 ml de
H2SO4, d = 1,84 en 35,7 ml de H2O destilada). Si hay resina presente se produce un
color violeta caracterstico en el lmite de contacto de los reactivos, que cambia a un tinte
caf.

2 Es necesario tener en cuenta que el colesterol de una coloracin similar, aunque en

general, la pequea cantidad presente no es suficiente para viciar la prueba.

Mtodo Halphen-Grimaldi

Artculo 14

Aproximadamente 0,01 g de cidos grasos secos y filtrados, se tratan en una cpsula con
0,5 ml de una solucin de fenol en tetracloruro de carbono (1:2). La pelcula formada se
somete a la accin de los vapores de una solucin de bromo en tetracloruro de carbono
(1:4). En presencia de resina, se produce inmediatamente una coloracin azul intensa.

Mtodo de Hbl

Artculo 15

1 Cuando no sea posible emplear el mtodo de Mc Nicoll debido a la falta de reactivos,

conviene emplear este mtodo.

2 De los cidos grasos y resinosos, filtrados y secos, se pesa exactamente alrededor de

1 g y se calienta al bao Mara en un matraz conectado con un condensador de reflujo,
con 20 ml de alcohol (95% en volumen) hasta total disolucin. Luego los cidos se
neutralizan con lcali usando fenolftalena como indicador.

3 La solucin alcohlica de jabn se echa a un vaso, lavando el matraz con agua, se

diluye a 200 ml y se agrega AgNO3 hasta precipitacin completa. El precipitado lo forman
las sales de plata de los cidos grasos y resinosos, y debe protegerse de la luz solar.

4 Se filtra y lava con agua a 100C, y se somete a extraccin con ter: los resinatos de
plata se disuelven en el ter, mientras que las sales de plata de los cidos grasos quedan
sin disolver. La solucin etrea de los cidos resnicos tendr una coloracin amarilla o
castao claro; se filtra si es necesario, y el filtrado se agita con HCl en un embudo de
decantacin. El cloruro de plata se separa de la solucin etrea de los cidos resinosos por
filtracin, lavando el filtro y el embudo de decantacin con ter; la solucin etrea se lava
con agua y luego se somete a destilacin para separar el ter. El residuo se seca a 100C
y se pesa.

8
 NCh279
5 La resina se obtiene en forma de hidrato, y por lo tanto su peso debe multiplicarse por
el factor 0,9732 para tener el peso de la forma anhidra.

Mtodo de Mc Nicoll

Artculo 16

1 Se pesan exactamente alrededor de 2 g de los cidos grasos filtrados y secos

(preparados como se indica en el artculo 10, incisos 1, 2 y 3) y se disuelven en 25 ml de
solucin de cido naftaln-betasulfnico (solucin al 4% en alcohol metlico absoluto), y
se hierve suavemente bajo un condensador de reflujo durante 30 min, agregando algunas
bolitas de vidrio para asegurar una ebullicin uniforme. Simultneamente se efecta una
prueba en blanco usando 25 ml del reactivo solo. Al final del perodo de ebullicin, se
enfran ambos matraces y se titulan con solucin alcohlica de KOH N/5 usando
fenolftalena como indicador (0,5 ml de solucin alcohlica de fenolftalena). La diferencia
entre las dos titulaciones es una medida de los cidos resinosos (1 ml de KOH en solucin
alcohlica N/5 equivale a 0,0652 g de cidos resinosos).

2 La solucin de cido naftaln-betasulfnico puede reemplazarse por solucin de cido

paratolnol-sulfnico al 4% en alcohol metlico absoluto.

3 Numerosos estudios han demostrado que el mtodo de Mc Nicoll da resultados

aproximadamente 1% mayores que la cantidad de resina presente. En consecuencia, debe
restarse 1% al resultado obtenido por el mtodo anterior.

4 Clculos:

(S - B) N 0,346 100
a) R= -1
M
en que:

R = % de resina en los cidos grasos;

S = ml de KOH gastados en titular la muestra;
B = ml de KOH gastados en titular la prueba en blanco:
N = normalidad del KOH;
M = peso de la muestra en gramos.

b) R1 = R F

c) R s = R1 1,064

R1 = % de resina en la muestra de jabn original;

F = % de cidos grasos totales en el jabn;
R s = % de jabn sdico de resina en la muestra de jabn original

9
NCh279

V Grasa no saponificada

Artculo 17

1 Se entiende por materia saponificable total no saponificada la suma de los cidos grasos
libres y la grasa no saponificada.

2 Grasa no saponificada son los glicridos no saponificados.

3 Materia grasa total no saponificada es la suma de los cidos grasos libres, de la grasa
no saponificada y la de materia insaponificable.

Artculo 18

1 Para obtener las cantidades de las materias definidas en el artculo 17, en cualquier
jabn, deben efectuarse las siguientes determinaciones:

a) cidos grasos libres por titulacin directa;

b) grasa no saponificada junto con materia insaponificable;
c) materia insaponificable.

2 La grasa no saponificada se obtiene de: b) - c), y la materia saponificable total no

saponificada, de b) - c) - a).

3 Este mtodo no es aplicable a los jabones que contengan detergentes sintticos.

Acidos grasos libres

Artculo 19

1 Se hierven 100 ml de alcohol (95% en volumen) en un matraz Erlenmeyer de 300 cm3,

se agregan 0,5 ml de solucin alcohlica de fenolftalena al 1%, se deja enfriar a 70 C y
se neutraliza a esa temperatura con solucin alcohlica de KOH N/10.

2 Se agregan alrededor de 5 g de jabn en lminas delgadas pesadas exactamente, y se

disuelven tan rpidamente como sea posible, por calentamiento. Si la solucin es cida, se
titula con solucin alcohlica de KOH N/10, hasta que persista por 15 s una dbil
coloracin rosada, manteniendo la temperatura a 70C, durante toda la titulacin.

3 El porcentaje de cidos grasos libres en el jabn se calcula de esta titulacin,

expresndolo como porcentaje de cido oleico (peso molecular: 282).

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Grasa no saponificada y materia insaponificable

Artculo 20

1 Se pesan exactamente alrededor de 5 g del jabn en lminas delgadas y se disuelven en

una mezcla de 50 ml de alcohol (95% en volumen) y 50 ml de solucin de bicarbonato de
sodio al 1% calentando suavemente. La adicin del bicarbonato tiene como finalidad
reaccionar en fro con el lcali libre que pudiera estar presente para que no se saponifique
la grasa neutra y para que se transformen en jabones los cidos grasos libres. Despus de
enfriar a la temperatura ambiente, la solucin se lleva a un embudo de decantacin.

2 Se extrae tres veces con 50 ml de ter de petrleo, reuniendo los extractos etreos en
otro embudo de decantacin.

3 Los extractos de ter de petrleo se lavan tres veces, cada vez con 5 ml de alcohol
etlico (50% en volumen) y el ter de petrleo separado se evapora en un matraz tarado,
secando el residuo a 100C hasta peso constante (extracto N1 en ter de petrleo). Con
jabones que contengan lanolina, se necesitan ms de seis extracciones con ter de
petrleo.

4 El extracto N1 en ter de petrleo que se pesa comprende la suma de la grasa no

saponificada y de la materia insaponificable. Para separar la materia grasa no
saponificada, el extracto se saponifica con 25 ml de solucin alcohlica de KOH (ms o
menos N/2), y se hace hervir media hora, en un matraz provisto de un condensador de
reflujo.

5 Se deja enfriar la solucin, se lleva a un embudo de decantacin y se extrae con ter de

petrleo en la misma forma que se ha descrito en el inciso 2. La solucin en ter de
petrleo se lava con alcohol etlico (50% en volumen) tal como se indic en el inciso 3.

6 La solucin en ter de petrleo se evapora en un matraz tarado y se seca el residuo a

100C hasta peso constante (extracto N2 en ter de petrleo).

7 El extracto N2 en ter de petrleo corresponde a la materia insaponificable.

8 La diferencia entre los extractos N1 y N2 en ter de petrleo, corresponde a la grasa

neutra no saponificada.

9 El ter de petrleo puede reemplazarse por ter etlico. En este caso, la solucin del
jabn en la mezcla de alcohol etlico y NaHCO3 obtenida segn el inciso I, se diluye con
100 ml de agua y se extrae tres veces, cada vez con 100 ml de ter etlico. En caso que
la solucin etrea fuese turbia, se filtra y lava el filtro con un poco de ter. Los extractos
etreos se lavan tres veces con agua, y despus de separar los de la ltima agua de
lavado, se desecan con sulfato de sodio anhidro. Se vuelve a filtrar y se lava el filtro con
ter libre de agua. Se evapora el ter y se seca el residuo a 100C hasta peso constante.
En lo dems se procede como en el caso de usar ter de petrleo.

10 En el certificado de anlisis debe indicarse cual es el mtodo usado.

11
NCh279
11 La separacin de la solucin de jabn en alcohol debe efectuarse en la forma ms
completa posible en caso que se desee emplearla para determinar las grasas saponificadas
y reunirla con las soluciones de lavado.

VI Alcalinidad

Artculo 21

1 Alcali total, es la suma del lcali combinado (con los cidos grasos y resinosos, con los
cidos silcico, brico, carbnico, fosfrico, etc.) y el lcali libre.

2 La alcalinidad que se debe a la presencia de silicato de sodio, carbonato de sodio o

potasio o ambos, u otros compuestos alcalinos (se exceptan los hidrxidos), se expresa
usualmente como "carbonato alcalino".

3 La alcalinidad debida a la presencia de los hidrxidos de sodio o potasio, en la prctica

de designa como "lcali libre".

Alcali total

Artculo 22

1 El lcali total puede determinarse directamente, en combinacin con la determinacin de

la materia grasa total, o por incineracin.

2 Titulacin directa: se pesan exactamente alrededor de 5 g de jabn, se disuelven en

500 ml de agua y se titulan con HCl N/2 usando anaranjado de metilo como indicador.

3 Determinacin simultnea del lcali total y de la materia grasa total: se procede como
en el artculo 15, y se separa el agua cida. El ter se elimina por evaporacin y se titula
el exceso de H2SO4 con NaOH N usando anaranjado de metilo como indicador.

4 Por incineracin: cuando los jabones contienen CaCO3 u otra sustancia que moleste, se
calientan cuidadosamente en un crisol de porcelana 10 g de jabn, con llama directa hasta
ceniza negra. Esta se traslada luego, con agua destilada, a un matraz aforado de 100 ml,
se enrasa y se filtra por filtro plegado. Se toman 50 ml del filtrado y se titulan con HCl N
en presencia de anaranjado de metilo.

Alcali libre

Artculo 23

1 La presencia de lcali libre se determina cualitativamente disolviendo por calentamiento

un trocito pequeo de jabn en 10 a 15 veces su peso de alcohol etlico neutro. Una vez
fro, un color rojo persistente en presencia de fenolftalena indica lcali libre. Ausencia de
color, en cambio, indica un jabn neutro o cido. Si al tocar la superficie del jabn con
fenolftalena se colorea de rojo, no indica con seguridad la presencia de lcali libre; pero si
ella no se colorea, indica con seguridad la ausencia de lcali libre. Ambas pruebas pueden
fracasar en el caso de jabones con rellenos y cargas.
12
 NCh279

2 La determinacin cuantitativa se verificar por el mtodo al alcohol o con cloruro de

bario.

Artculo 24

El mtodo con alcohol da resultados exactos slo en jabones duros, sin carga. En jabones
con mucha agua existe el peligro de que el carbonato simule lcali libre. En jabones con
carga o con mucha agua (jabones lquidos, jabones en pasta), es preferible usar el mtodo
con cloruro de bario, aun cuando este mtodo da resultados algo ms bajos que el
mtodo con alcohol en jabones duros.

Mtodo con alcohol

Artculo 25

1 Alrededor de 2 g de jabn, se pesan exactamente en un matraz de 250 cm3 y se

disuelven bajo reflujo en 100 ml de alcohol etlico (95% en volumen) que ha sido
neutralizado con solucin KOH N/10 en presencia de fenolftalena hasta coloracin
dbilmente rosada. Se enfra rpidamente y se titula con HCl N/10 en presencia de
fenolftalena.

2 En caso de cantidades muy escasas de lcali libre o en determinaciones muy exactas,se

disuelve el jabn en alcohol que no ha sido neutralizado previamente. Con una prueba en
blanco con la misma cantidad de alcohol que la usada en el anlisis del jabn, se
determina su consumo de cido, el que se toma en cuenta en el clculo final.

3 Para el clculo se tiene:

Jabones sdicos:

0,4 a
% lcali libre = ( expresado como NaOH)
P

Jabones potsicos:

0,56 a
% lcali libre = ( expresado como KOH)
P
en que:

a = ml de HCl N/10 empleados (considerando el ensayo en blanco);

P = peso de la muestra.

4 Al disolver el jabn en alcohol, se puede determinar el insoluble en alcohol tal como se

indica en el artculo 30.

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Mtodo con cloruro de bario

Artculo 26

1 Se disuelven 5 g de jabn, pesados exactamente, en 100 ml de agua caliente y se

agrega, bajo agitacin, solucin de cloruro de bario (al 10%) hasta que todo el jabn haya
precipitado como jabn de bario, lo que se comprueba si no se enturbia la solucin clara al
agregar algunas gotas de cloruro de bario; generalmente bastan 15 ml.

2 El jabn de bario precipitado se filtra en caliente y el precipitado en el filtro se lava con

agua destilada hervida, hasta que los lavados no sean alcalinos.

3 El lquido filtrado se titula con HCl N/10 en presencia de fenolftalena y se calcula en la

misma forma que en el mtodo con alcohol.

Carbonato alcalino

Artculo 27

1 Jabones sdicos: se hierven 100 ml de alcohol neutro absoluto en un matraz

Erlenmeyer de 400 cm3, se agregan alrededor de 10 g de jabn en lminas delgadas,
pesados exactamente, y se disuelven tan rpidamente como sea posible, por
calentamiento. Se filtra rpidamente mientras est caliente, y se lava el residuo sobre
papel con alcohol absoluto caliente. El residuo lavado con alcohol, se lava enseguida con
agua caliente destilada, hasta que los lavados no sean alcalinos. Los lavados acuosos se
titulan con HCl N/10 usando anaranjado de metilo como indicador.

2 Jabones potsicos: la determinacin del carbonato alcalino por un mtodo de titulacin

directa no es practicable. La determinacin indirecta se puede efectuar considerando que
el lcali total es igual a la suma del lcali combinado con los cidos grasos y resinosos
ms el lcali libre y ms el carbonato alcalino, o sea:

carbonato alcalino = lcali total - lcali combinado - lcali libre.

Ya que en estos jabones, en general, es incompatible la presencia simultnea de cidos

grasos libres y carbonato alcalino, a la muestra que se va a analizar una vez en solucin,
se le agrega H2SO4 como se indica en el artculo 15, y los cidos grasos totales
separados se saponifican aparte con KOH por calentamiento. La cantidad KOH empleada
en la saponificacin corresponde al lcali combinado.

VII Cloruros

Artculo 28

1 Se pesan exactamente alrededor de 5 g de jabn y se disuelven en agua. Se agrega

enseguida solucin de nitrato de magnesio (al 10%) en exceso, y se calienta durante
10 min aproximadamente, hasta que se sedimente bien.

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2 El jabn de magnesio precipitado se filtra en caliente y el precipitado en el filtro se lava
con agua destilada caliente, previamente hervida.

3 El lquido filtrado se titula con AgNO3 N/10 usando cromato de potasio como indicador,
hasta coloracin rojiza.

4 Clculo: la cantidad en gramos de cloruros se obtiene de la frmula:

1 ml de AgNO3 N/10 = 0,005 85 g NaCl

= 0,007 45 g KCl

VIII Materia insoluble en alcohol

Artculo 29

1 Los resultados de esta determinacin son aproximados, ya que en las soluciones de

jabn en alcohol de 95% en volumen se disuelven pequeas cantidades de sales alcalinas,
tales como carbonatos, boratos, silicatos, fosfatos y sulfatos, o igualmente almidn.

2 En un vaso de 250 cm3 se disuelven alrededor de 5 g de jabn pesados exactamente,

en 100 ml de alcohol etlico (95% en volumen) previamente neutralizado a la fenolftalena,
calentando en un bao de vapor.

3 Se filtra por un papel filtro previamente tarado o por un filtro Gooch tarado, con
succin. La solucin debe protegerse de la accin del dixido de carbono o de otros
vapores cidos durante la operacin, cubrindola con un vidrio de reloj.

4 El residuo del papel filtro o del filtro Gooch se lava con alcohol etlico (95% en
volumen), neutro, caliente, hasta que quede libre del jabn. El papel o el crisol con el
residuo se secan a 100 - 105C durante 3 h; se enfra y se pesa la materia total insoluble
en alcohol.

5 El filtrado de la solucin anterior puede emplearse para determinar el lcali libre tal como
se indica en el artculo 26.

IX Materia insoluble en agua

Artculo 30

1 En un vaso de 250 cm3 se disuelven alrededor de 5 g de jabn, pesados exactamente,

en 100 ml de alcohol absoluto previamente neutralizado a la fenolftalena, calentando con
reflujo, en bao Mara.

2 Se filtra por un papel filtro previamente tarado o por un filtro Gooch tarado, con
succin. El residuo se lava completamente con alcohol etlico neutro hasta que quede libre
de jabn.

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3 Se extrae el residuo con agua a 60C y se lava el filtro completamente. Se seca el filtro
con el residuo a 100 - 105C durante 3 h. Se enfra y se pesa la materia insoluble en
agua.

Artculo 31

1 La materia insoluble en agua puede determinarse tambin aprovechando el residuo que

queda en el filtro en la determinacin del insoluble en alcohol indicado en el artculo 30.

2 Tambin puede hacerse disolviendo completamente 5 g de jabn en 500 ml de agua y

filtrando. Si se forma mucha espuma, puede eliminarse agregando un poco de alcohol
etlico.

X Glicerina y azcar

Artculo 32

1 Reactivos:

a) Sulfato de plata pursimo.

b) Acido sulfrico concentrado (d = 1,84).
c) Acido sulfrico diluido (1:41 en volumen).
d) Solucin de yoduro de potasio puro al (10%).
e) La solucin de almidn se preparar como lo exige la Farmacopea Chilena.
f) Solucin de tiosulfato de sodio N/10, aproximadamente. (Se prepara disolviendo
24,8 g de Na2S2O3 5H2O en un litro de agua destilada).

g) Solucin de bicromato de potasio puro. (Se muele finamente bicromato de potasio

puro para anlisis, y se seca a 130C hasta peso constante. En un matraz aforado de
1 L, se disuelven 74,543 g en agua destilada, enrasando. Cada ml corresponde a
0,01 g de glicerina y a 0,1142 g de azcar invertido, repectivamente).

2 Valoracin de la solucin de tiosulfato de sodio:

a) Se prepara una solucin N/10 de bicromato de potasio, disolviendo en un matraz

aforado 4,9033 g de bicromato seco enrasando a un litro.

b) Se toman 20 ml de la solucin de KI, se le agregan 2 ml de H2SO4 concentrado y

luego 25 ml de la solucin de K2Cr2O7 N/10. Se diluyen hasta 500 a 600 ml, y el yodo
liberado se titula con la solucin Na2S2O3 N/10, agregando la solucin de almidn al
final.

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c) El factor f del Na2S2O3 se calcula de la frmula siguiente:

A
f=
B
en que:
A = ml de K2Cr2O7 empleados;
B = ml de Na2S2O3 empleados.

Determinacin de glicerina en ausencia de azcar

Artculo 33

1 En un matraz Erlenmeyer de 400 cm3, se disuelven aproximadamente 20 g de jabn,

pesados exactamente, en 200 ml de agua destilada caliente.

2 Si aparece materia insoluble en agua o alcohol (almidn), se elimina como se indic en

los artculos 29 y 30.

3 A la solucin alcohlica filtrada se agrega agua en una cantidad igual a 2/3 del volumen
del alcohol presente y se evapora hasta reducir el volumen a 1/3 del volumen original. Se
agrega nuevamente agua y se vuelve a evaporar.

4 A la solucin obtenida en los incisos 1 2, se agregan 25 ml de H2SO4 (1:4) y se hierve

suavemente para eliminar las trazas de alcohol, hasta transparencia total de los cidos
grasos.

5 Se enfra hasta que se solidifiquen los cidos grasos; se retiran, lavndolos con agua, y
se juntan estas aguas de lavado con la solucin cida. A esta solucin se le agregan
0,25 g de sulfato o carbonato de plata, para precipitar los cloruros y los cidos grasos
solubles. Se filtra por papel filtro, lavando con agua el residuo; el filtrado se recibe en un
matraz aforado y se enrasa a 500 ml.

6 Se toman 50 ml del filtrado anterior y se llevan a un vaso de 400 cm3. Se agregan

75 ml de la solucin de K2Cr2O7 (artculo 32, inciso 1, letra g) y 25 ml de H2SO4
concentrado.

Se cubre con un vidrio de reloj y se calienta durante 3 h a 90 - 100C. Se enfra y se lleva

a un matraz aforado enrasando a 1 L con agua destilada.

7 En un vaso de 1 000 cm3 se colocan 20 ml de solucin de KI. Se agregan 2 ml de

H2SO4 concentrado y se vierten a la mezcla 50 ml de la solucin obtenida en el inciso 6, y
50 ml de H2O destilada, aproximadamente.

8 Esta solucin, se titula con Na2S2O3, agregando al final la solucin de almidn.

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9 El contenido de glicerina se calcula por la expresin siguiente:

7,5 - (0,133 C f )
% glicerina = 100
D

en que

C = ml de Na2S2O3 N/10 gastados en la titulacin;

f = factor de la solucin de tiosulfato;

D = peso de la muestra.

Determinacin de azcar (sacarosa)

Artculo 34

1 Se procede como en el artculo 33 filtrando la materia insoluble y usando HCl (1:1)

para separar los cidos grasos.

2 El lquido se hierve suavemente durante 20 min para invertir la sacarosa

completamente. Se enfra la solucin, se retiran los cidos grasos y se lavan.

3 El lquido se neutraliza con NaOH usando tornasol como indicador y se enrasa en un

matraz aforado de 250 cm3.

4 Se disuelven 34,639 g de CuSO4 5 H2O, se disuelven a 500 ml y se filtra por

asbesto.

5 Se disuelven 173 g de sal de Seignette (NaKC4H4O6 4 H2O) y 50 g de NaOH en H2O y

se diluye a 500 ml; se deja dos das y luego se filtra por asbesto.

6 En un vaso de 400 ml se colocan 25 ml de cada solucin 4 y 5, y se agregan 50 ml de

la solucin de azcar invertida. Se calienta de modo que la ebullicin comience a los 4 min
y se contina hirviendo exactamente durante 2 min. Durante la ebullicin se mantiene el
vaso tapado.

7 Se filtra el xido cuproso por un crisol filtrante tarado, se lava con agua caliente
(a 60C) y luego con 10 ml de alcohol y enseguida con 10 ml de ter. Se seca a 105C
durante 30 min, se enfra y se pesa.

8 La cantidad de azcar invertida se calcula de la tabla siguiente, segn la cantidad de

Cu2O encontrada:

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Azcar invertida
Cu2O, mg

10 4,5

12 5,4

14 6,3

16 7,2

18 8,1

20 8,9

22 9,8

24 10,7

26 11,6

28 12,5

9 El peso de sacarosa se obtiene multiplicando por 0,95 el peso de azcar invertida.

Determinacin de glicerina en presencia de azcar

Artculo 35

1 Se procede como en el artculo 33.

2 Se determina el azcar invertida como se indica en el artculo 34.

3 El porcentaje de glicerina se calcula por la frmula:

7,5 - (0,133 C f ) % azcar invertida

% glicerina = 100 -
D 1,142

o bien:
7,5 - (0,133 C f ) % sacarosa
% glicerina = 100 -
D 1,081

XI Lanolina

Ensayo cualitativo

Artculo 36

1 Su reconocimiento est basado en la presencia del isocolesterol, compuesto que hasta

el presente slo se ha encontrado en la lanolina.

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2 Se disuelven 0,25 g de la materia grasa en 3 ml de anhdrido actico, agregando un

poco de cloroformo. Se filtra, y al filtrado enfriado se le agrega una gota de cido sulfrico
concentrado. En presencia de jabn hay que emplear ms cido sulfrico para
descomponerlo.

3 Primero se produce una coloracin rosada, que pasa luego a caf, tornndose
rpidamente en verde oscuro.

4 Si se trata de colesterol puro, la sensibilidad de la reaccin es, segn Lipchrtz, de

1:12 000.

5 El isocolesterol de la lanolina modifica el color de la reaccin del colesterol puro. Esta

reaccin no se debe confundir con la de las resinas; en stas, la coloracin violeta-rojo,
pasa con relativa rapidez de verde a un tinte caf, mientras que la coloracin verde
producida por el colesterol se mantiene durante varias horas.

Determinacin cuantitativa

Artculo 37

Se disuelven en agua 10 g de jabn y se tratan con exceso de solucin saturada de

cloruro de calcio. El precipitado se filtra, se seca en el mismo filtro a una temperatura de
60C, extrayndose en un Soxhlet con acetato de etilo. Se evapora el disolvente y el
residuo se pesa y se calcula como porcentaje de lanolina.

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Jabones - Mtodos de anlisis

Soap - Methods of analysis

Primera edicin : 1956

Reimpresin : 1999

Descriptores: jabones, ensayos, anlisis qumicos

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