BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dalam studi analisis farmasi tidaklah langsung dilakukan suatu
analisis tapi berawal dari identifikasi dan penetapan kadar. Identifikasi
dapat diartikan sebagai cara untuk mengetahui suatu jenis senyawa
dengan cara mengujinya. Ada banyak cara yang dapat digunakan
untukmelakukan suatu identifikasi. Selain identifikasi juga ada yang
disebut dengan penetapan kadar yang artinya adalah prosedur
pengukuran analit atau konsentrasi.
Dalam identifikasi dan penetapan kadar ini yang digunakan adalah
sediaan salep yang mengandung asam salisilat dengan metode yaitu
metode volumetric dan spektrofotometri. Kita ketahui bahwa salep adalah
suatu sediaan farmasi berbentuk semi padat yang digunakan pada bagian
luar tubuh manusia.
Asam salisilat adalah jenis obat oles yang digunakan untuk
mengatasi berbagai masalah kulit, khususnya yang disebabkan karena
lapisan kulit yang tebal dan mengeras.
Asam salisilat dapat digunakan untuk efek keratolitik yaitu akan
mengurangi ketebalan interseluler dalam selaput tanduk dengan cara
melarutkan semen interseluler dan menyebabkan desintegrasi dan
pengelupasana kulit. Asam organis ini berkhasiat fungisit terhadap banyak
fungi pada konsentrasi 3-6% dalam salep. Di samping itu, zat ini juga
bekerja keratolitis, yaitu dapat melarutkan lapisan tanduk kulit pada
konsentrasi 5-10%.
Dalam melakukan identifikasi dan penetapan kadar menggunakan
metode volumetri dan spektrofotometri. Volumetri adalah analisa yang
didasarkan pada pengukuran volume dalam pelaksanaan
analisanya.Analisa volumetri biasa disebut juga sebagai analisis titirimetri
UMMUL MUTMAINNAH Mamat Pratama, S.Farm., M.Si., Apt.
15020150256
 atau titrasi yaitu yang diukur adalahvolume larutan yang diketahui
konsentrasinya. Dan spektrofotometri adalah merupakan salah satu
metode yang digunakan untuk menganalisis dan menentukan komposisi
dari suatu sampel baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud praktikum ini adalah untuk mengetahui dan
memahami cara identifikasi dan penetapan kadar asam salisilat
dalam sediaan bedak salicil
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan praktikum ini adalah untuk menentukan kadar asam
salisilat dalam sediaan bedak salicil

UMMUL MUTMAINNAH Mamat Pratama, S.Farm., M.Si., Apt.

15020150256
 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Obat merupakan sediaan atau paduan bahan-bahan yang siap untuk
digunakan untuk mempengaruhi atau menyelidiki sistem fisiologi
atau keadaan patologi dalam rangka penetapan diagnosis, pencegahan,
penyembuhan, pemulihan, peningkatan, kesehatan dan
kontrasepsi (Depkes RI, 2005).
Salep adalah sediaan setengah padat ditujukan untuk pemakaian
topikal pada kulit atau selaput lendir. Salep tidak boleh berbau tengik.
Kecuali dinyatakan lain kadar bahan obat dalam salep yang mengandung
obat keras atau narkotika adalah 10 % ( Anief, 2005).
Analisis penentuan kadar asam salisilat dalam sampel pada
praktikum kali ini menggunakan teknik spektrofotometri UV-Vis. Prinsip
dasar spektrofotometri yaitu metode analisa kimia berdasarkan serapan
molekul terhadap gelombang elektromagnetik (cahaya). Sehingga
berhubungan dengan absorbansi dan transmitansi. Absorbansi adalah
cahaya yang dapat diserap oleh sampel dan transmitasi adalah cahaya
yang diteruskan panjang gelombang maksimum, menentukan standard
dan menentukan konsentrasi sampel (Welfare, 2006).
Asam salisilat dapat menyerap radiasi UV karena memiliki
guguskromofor atau ikatan rangkap terkonjugasi dan auksokorm dalam
strukturnya.Gugus kromofor adalah ikatan atau gugus fungsi spesifik
dalam molekul yangbertanggung jawab atas penyerapan cahaya pada
panjang gelombang tertentu. Gugus kromofor pada asam salisilat adalah
gugus benzyl (memiliki ikatan rangkap terkonjugasi). Panjang gelombang
serapan maksimum ( maks) dan koefisien ekstingsi molar akan
bertambah dengan bertambahnya jumlah ikatan rangkap terkonjugasi.

UMMUL MUTMAINNAH Mamat Pratama, S.Farm., M.Si., Apt.

15020150256
 Sedangkan gugus auksokorm adalah gugus fungsi dalam suatu molekul
yang dapat mempengaruhi absorpsi radiasi gugus kromofor. Jika gugus
auksokorm terdelokalisasi ke gugus kromofor , maka intensitas absorbansi
akan meningkat dan terjadi pergeseran batokromik atau hipsokromik.
Gugus kromofor yang terdapat pada asam mefenamat antara lain gugus -
OH (Hidroksi) (Charke, 2005).
Spektofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari
spektrometer dan fotometer. Spectrometer menghasilkan sinar dari
spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat
pengukur intensitas cahaya yang diabsorpsi. Jadi, spektrofotometer
digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut
diabsorbsi. Pada spektrofotometer, panjang gelombang yang
benar - benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai
cahaya seperti prisma. Pada pengukuran di daerah tampak, kuvet kaca
dapat digunakan tetapi untuk pengukuran di daerah tampak, kuvet kaca
dapat digunakan tetapi untuk pengukuran pada daerah UV kita harus
menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah
ini. Umumnya tebal kuvet adalah 10 mm, tetapi yang lebih kecil ataupun
yang lebih besar dapat digunakan. Sel yang digunakan berbentuk persegi.
Kita harus menggunakan kuvet untuk pelarut organic (Khopkar, 2008).
Metode spektrofotometri sinar tampak digunakan untuk menetapkan
kadar senyawa obat dalam jumlah yang cukup banyak. Cara untuk
menetapkan kadar sampel adalah dengan menggunakan perbandingan
absorbansi sampel dengan absorbansi baku, atau dengan menggunakan
persamaan regresi linier yang menyatakan hubungan antara konsentrasi
baku dengan absorbansinya (Rohman, 2012).

UMMUL MUTMAINNAH Mamat Pratama, S.Farm., M.Si., Apt.

15020150256
2.2 Uraian Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM, 1979 : 96)
Nama Lain : Aqua Destillata
Berat Molekul : 18,02
Rumus Molekul : H2O
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau;
tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pelarut.
2. FeCl3 (Ditjen POM, 1979 : 659)
Nama Resmi : FERRI CHLORIDUM
Nama Lain : Besi (III) klorida
RM/BM : FeCl3/162,2
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan , bebas
berwarna jingga dari garam hidrat yang telah
terpengaruh oleh kelembaban.
Kelarutan : Larut dalam air, larutan beropalesensi berwarna
jingga.
3. Etanol (Ditjen POM,1879)
Nama resmi : AETHANOLUM
Nama lain : Alkohol, etanol, ethyl alkohol
RM/BM : C6H6OH/46,07
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P
dan dalam eter P.

UMMUL MUTMAINNAH Mamat Pratama, S.Farm., M.Si., Apt.

15020150256
 Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap
dan mudah bergerak; bau khas rasa panas,
mudah terbakar dan memberikan nyala biru yang
tidak berasap.
Kegunaan : Sebagai zat tambahan, juga dapat membunuh
kuman
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
4. Fenol Merah (Dirjen POM, 1979: 704)
Nama resmi : FENOL SULFAKTALEIN
Nama lain : 4,4(3 2,1- Bensik Satiol 3-1 liter) Difenol
RM/ BM : C6 H14 O3/318,32
Pemerian : serbuk hablur bermacam-macam warna merah tua
sampai merah
Kelarutan : larut dalam air, mudah larut dalam kloroform eter
5. Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979 : 412)
Nama resmi : NATRII HIDROCIDUM
Nama lain : Natrium Hidroksida
RM/BM : Na(OH)/ 40
Pemerian : Bentuk batang massa hablur air keping-keping,
keras dan rapuh dan menunjukkan susunan
hablur putih mudah meleleh basa sangat katalis
dan korosif segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air
2.3 Prosedur Kerja
A. Identifikasi Asam Salisilat
Sampel salep sebanyak 1 gram diekstraksi dengan 30 mL
petroleum eter lalu dipanaskan dalam penangas air sampai melebur
sempurna. Fasa petroleum eter diperoleh dengan cara menuangkan.

UMMUL MUTMAINNAH Mamat Pratama, S.Farm., M.Si., Apt.

15020150256
 Selanjutnya diekstraksi dengan NaOH 3 N sebanyak 3 kali. Fasa NaOH
yang diperoleh diasamkan dengan H2SO4 3 Ndikocok kuat kuat lalu
diekstraksi sebanyak 3 kali dengan 20 mL eter. Terakhir diekstraksi
dengan 20 mL kloroform. Fasa eter diuapkan pelarutnya sampai kering.
1. Hasil ekstraksi ditambah 1,0 mL air, lalu ditambah 1 tetes FeCl3,
terjadi warna biru violet.
2. Hasil ekstraksi ditambah pereaksi Folin Ciocalteu menghasilkan
warna biru.
3. Zat hasil ekstraksi ditembahkan 0,5 mL asam nitrat pekat dan
diuapkan sampai kering, lalu dilarut dalam 5 mL aseton dan 5 mL
KOH etanol 0,1 N, termasuk warna merah jingga.
4. Zat hasil ekstraksi ditambahkan aseton lalu ditetesi air dan
didiamkan sejenak, diamati menggunakan mikroskop diperoleh
Kristal berbentuk jarum tajam.
5. Tambahkan asam pada larutan pekat sampel, terbentuk endapan
hablur putih asam salisilat yang melebur pada suhu 158 161 C.
6. Zat hasil ekstraksi ditambahkan asam sulfat pekat dan methanol,
dipanaskan, tercium bau khas methil salisilat (gandarusa).
7. Reaksi tetes zat dengan larutan NBD klotida menghasilkan warna
kuning sitrun.
B. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Volumetri
1. Lakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan salep
setara dengan 3 gram asam salisilat (lakukan ekstraksi seperti pada
bagian III.A).
2. Ekstrak kering sampel dilarutkan dengan 15 mL etanol (95%) P
hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P,
tambahkan 20 mL aquadest.

UMMUL MUTMAINNAH Mamat Pratama, S.Farm., M.Si., Apt.

15020150256
 3. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indicator
merah fenol P.
4. Setiap 1 mL NaOH 0,5 N setara dengan 69,06 mg C7H6O3
Kadar As. Salisilat = (N x V) NaOH x Berat setara As. Salisilat x 100%
Berat sampel

C. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Spektrofotometri

1. Timbang seksam 100,0 mg asam salisilat murni, masukkan dalam labu
ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N sampai tanda.
2. Pipet masing masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL larutan dan
encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan NaOH 0,1 N, maka
diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 20, 40, 60, 80, dan 100
ppm.
3. Ambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum dan
hitung persamaan garis lurusnya.
4. Ukur larutan baku point (2) pada panjang gelombang maksimum dan
hitung persamaan garis lurusnya.
5. Timbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering yang setara
dengan 60 ppm asam salisilat setelah dilakukang pengenceran
(volume ekstrak, VE) dengan larutan NaOH 0,1 N dalam labu ukur.
6. Ukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan
tentukan nilai absorbansinya (ulangi perlakuan 6 sebanyak 3 kali).
7. Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan salep.

UMMUL MUTMAINNAH Mamat Pratama, S.Farm., M.Si., Apt.

15020150256
 BAB III METODE KERJA

3.1 Alat yang Digunakan

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah erlenmeyer,
corong pisah, buret + statif, gelas ukur, pipet volume, pipet tetes, labu
takar, spektrofotometri, timbangan analitik.
3.2 Bahan yang Digunakan
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah bedak
salicil, aquades, FeCl3, Folin-Ciocalteu, Fenol, NaOH.
3.3 Prosedur Kerja
A. Identifikasi Asam Salisilat
1. Sampel bedak Salicil di tambah 1,0 mL air, lalu ditambah 1 tetes
FeCl3, terjadi warna biru violet.
2. Sampel bedak Salicil ditabah perekasi FolinCiocalteu menghasilkan
warna biru.
B. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Volumetri
1. Sampel dilarutkan dengan 15 mL etanol (95%)P hangat yang telah
dinetralkan terhadap larutan merah fenol P, tambahkan 20 mL
aquadest.
3. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indicator
merah fenol P.

UMMUL MUTMAINNAH Mamat Pratama, S.Farm., M.Si., Apt.

15020150256
 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
4.2 Pembahasan
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran

DAFTAR PUSTAKA

Anief, Moh, 2000, Ilmu Meracik Obat, Gadjah Mada University Press,
Yogyakarta

Clarke. 2005. E.G.C. Prof. Clarkes Analysis of Drugs and poisons.

Pharmaceutical Press

Ditjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Depkes RI: Jakarta.

Khopkar, S.M 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia:

Jakarta

Rohman, abdul. Ibnu Gholib Ganjar. 2012. Kimia Farmasi Analisis.

Yogyakarta : Pustaka Pelajar

The Minister Of Health, Labour and Welfare. 2006. Japanese

Pharmacopeia Fifteenth Edition. Jirokawasaki

UMMUL MUTMAINNAH Mamat Pratama, S.Farm., M.Si., Apt.

15020150256
Undang-undang Bidang Kesehatan dan Farmasi. 2005. Departemen
Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta

UMMUL MUTMAINNAH Mamat Pratama, S.Farm., M.Si., Apt.

15020150256