PENDAHULUAN
I.1 Latar belakang
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam
keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah
proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian
terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure
atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk
yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu yang
cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-
faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).
Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya.
Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda.
Sebagai contoh pada postpresipitasi , semakin lama waktunya maka kontaminasi
bertambah, sedangkan pada kopresipitasisebaliknya. Kontaminasi bertambah
akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada
kopresipitasi (Khopkar, 1990).
ravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis
gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya.
Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah
bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan
unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni
dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau
gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom
penyusunnya.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan.
Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu
maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas
penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya.
Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang
didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses pemisahan
analit dari zat zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah diendapkan
ini disaring dan dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan endapan itu harus
semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan
pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang praktikan.
Saat ini sudah semakin luas aplikasinya, misalnya pada penentuan fraksi-
fraksi dari minyak bumi, penentuan kadar air dari berbagai produk seperti hasil
pertanian, minyak bumi, minyak goreng, dan gas alam, elektrogravimetri, dan
thermal gravimetri. Dilihat dari betapa pentingnya analisa gravimetri, maka
untuk itu dilakukan percobaan analisa gravimetri ini.
I.2 Maksud dan Tujuan Percoaan
I.2.1 Maksud
Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan
mempelajari cara menentukan berat suatu unsur dalam senya & dengan
menggunakan metode gravimetri.
I.2.2 Tujuan
Tujuan percobaan praktikum ini adalah menentukan kadar klor dalam
larutan sampel secara gravimetri dan untuk menentukan kadar air kristal
suatu zat dengan cara gravimetri.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu
unsur atau senyawa tertentu. bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri
meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera
diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. berat unsur dapat
dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur
unsur atau senyawa yang di kandung dengan berbagai cara, seperti
metode pengendapan,. Metode gravimentri ini memakan waktu yang cukup lama,
karna adanya pengotor pada konstituen dapat di uji dan bila perlu factor factor
pengoreksi dapat di gunakan (khopkar, 2002 )
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.
Analisis gravimetri merupakan cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap
(berat konstan). Pekerjaan analisis secara gravimetri dapat dibagi dalam beberapa
langkah sebagai berikut, yaitu pengendapan, penyaringan, pencucian endapan,
pengeringan, pemanasan atau pemijaran, dan penimbangan endapan hingga
konstan.
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan
kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon
dioksida dan iodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik dapat pula
ditentukan dengan mudah secara gravimetri. Contoh-contohnya antara lain :
penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein
dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan
benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri
merupakan salah satu cara yang paling banyak dipakai dalam pemeriksaan kimia
(Putri, 2011).
Gavimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik
untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui
dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui
proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran
berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu
yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu
faktor-faktor koreksi dapat digunakan. Gravimetri dapat digunakan dalam
analisis kadar air.
Kadar air bahan bisa ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung
ataupun tidak langsung. Bila yang diukur ialah fase padatan dan kemudian fase
gas dihitung berdasarkan padatan tersebut maka disebut gravimetri evolusi tidak
langsung. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat
dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110130 C.
Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan
merupakan berat air kristalnya.
Analisis Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif
dengan penimbangan meliputi proses isolasi dan pengukuran berat suatu
konstituen tertentu.Tahap awal dari analisis gravimetri adalah pemisahan
komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat
dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan yaitu transformasi
konstituen ke dalam bentuksenyawa stabil dan murni yang dapat diukur.
Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan. Banyaknya
komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang
hendak dianalisis, massa atom relatif, massa molekul relatif dan berat endapan
hasil reaksi.
II.2 Teknik Analisis Gravimetri
Analisi gravimetri dapat di bagi dalam eberapa langka : pengendapan,
penyaringan, pencucian endapan dan pengeringan, pemanasan/ pemijaran dan
penimbangan endapan hingga konstan ( Rohman. A, 2010 )
Metode Pengendapan
Suatu sampel yang akan di tentukan secara gravimetri mula-mula
ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian di
endapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus
memenuhi syarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap
kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar daripada pori-pori
alat penyaring (kertas saring),kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan
elektrolit yangmengandung ion sejenis dengan ionendapan. Hal ini dilakukan
untuk melarutkankan pengotor yang terdapat di permukaan endapan dan
memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu100-
130oC atau dipijarkan sampai suhu 800oC tergantung suhu dekomposisi dari
analit.
Pengendapan kation misalnya,pengendapan sebagai garam sulfide,
pengendapan nikel dengan DMG,pengendapan perak dengan klorida atau logam
hidroksida dengan mengatur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara
berlebihan untuk memperkecil kelarutan produkyang diinginkan.
aA + rR AaRr(s)
Penambahan reagen R secara berlebihakan memaksimalkan produk
AaRr(s) yang terbentuk.
II.3 Pemakaian Analisis Gravimetri
Gravimetri dapat di gunakan untuk menentukan hmapir semua kation dan
anion anorganik serta zat zat netral seperti air, elerang dioksida , karbon dioksida
dan iodium selain itu, berbagai jenis zat organik dapat di tetapkan dengan tehnik
gravimenti ini, contohnya penetapan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam
sedian obat, fenoftaline dalam obat pencahar, nikotin dalam pestisiada, kolestrol
dalam bijibijian dan benzaldehid dalam buah tertentu
( Rohman. A., 2010 ).
III.3 Uraian bahan
III.1.1 Aquadest (FI III, 1979)
Alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu: Buret Dan Statif, Botol
Semprot, Corong, Erlenmeyer, Eksikator, Krus porselin, Labu ukur, Neraca
analitik, Open, Pipet tetes dan Sudip.
III.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain: Aquadest,
Larutan AgNO3, HNO3 dan HCl.
III.3 Prosedur Kerja
Prosedur kerja dalam percobaan ini antara lain, sebagai berikut:
1. Pengendapan Klor dengan larutan AgNO3 0,1 N
Timbang 0,120 gr padatan klorida
Masukan kedalam beker gelas 200 ml dan larutkan kedalam 100
ml aquadest, diaduk
Tambahkan tetes demi tetes AgNO3 0,1 N sampai tidak terbentuk
endapan lagi
Panaskan larutan sambil mengaduk 5 menit
Diamkan pada suhu yang sama selama 2-3 menit sampai terjadi
pemisahan endapan dan larutan jernih
Uji kesempurnaan endapan dengan menambahkan 2-3 tetes
AgNO3 0,1 N sampai tidak terbentuk endapan lagi
Simpan ditempat yang gelap selama 20 menit
2. Proses isolasi dan pengeringan endapan
Goyang krus porselin dalam oven 135o 150o C selama 5 menit
Dinginkan dalam eksikator 5 menit
Timbang berat krus porselin
Saring endapan dengan kertas saring
Cuci endapan dengan 10 ml HNO3 0,04 N sebanyak 3 kali
sampai bebas AgNO3 (cek dengan HCl 0,1 N)
Dimasukan endapan yang diperoleh ke dalam krus yang telah
diketahui beratnya
Dinginkan dalam eksikator 20 menit kemudian timbang
beratnya
3. Penentuan kadar air Kristal
Bersihkan krus dan pansakan 5 menit dalam oven
Dinginkan dalam eksikator 20 menit kemudian timbang
(dilakukan secara triplo atau 3 kali)
Tentukan kadar air (%) dn jumlah mol air (max selisih
penimbangan 0,0002 gr)