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UNIVERSIDAD CATLICA DEL NORTE

Facultad de Ingeniera y Ciencias Geolgicas

Departamento de ingeniera Metalrgica y Minas

INFORME FINAL
HIDROMETALURGIA II

Sebastin Jara Contreras

Almendra Vargas Pineda

Profesor: Rossina Mena

Laboratorio Hidrometalurgia II

Antofagasta, Chile

03 de Agosto 2017
RESUMEN
Este informe contiene todas las experiencias realizadas en el laboratorio de
hidrometalurgia II.
En primer lugar, se busca evaluar el efecto de la razn O/A, la continuidad de fase y el
tipo de extractante, sobre el tiempo de separacin de fases y determinar la continuidad
de fase evaluando su conductividad elctrica. Se realizan pruebas con tres razones
O/A utilizando aldoxima, cetoxima y una mezcla de ambas, agitndolas tres minutos.
Luego se observa la conductividad de la solucin a distintas razones O/A. Se concluye
que la mejor condicin para una separacin de fases efectiva y una buena extraccin
es con razn O/A=1/1,5 y con mezcla como extractante. Por otro lado, se determin la
carga mxima de los extractantes y el porcentaje de estos presentes en el orgnico.
Para esto se simul una serie de pruebas de extraccin a razn O/A = 1. Una muestra
del refino es titulada, para obtener la cantidad de cobre presente. Las cargas mximas
obtenidas para aldoxima, cetoxima y mezcla corresponden a 10,04; 9,30 y 9,60
respectivamente. Se concluye que la aldoxima logra mayor carga mxima con un
menor porcentaje de extractante. Luego se tiene como objetivo elaborar y comparar
diagramas de McCabe-Thiele para tres soluciones orgnicas a diferentes razones A/O.
Se realizan pruebas mediante agitadores mecnicos a razones O/A con valores
progresivos para determinar las isotermas correspondientes. A partir de estas se
realizan diagramas para razones A/O iguales, mayores y menores 1. Se concluye que
el mejor resultado es la Aldoxima y con razn A/O>1, ya que presenta en dos etapas
la menor [ !! ] en el refino y la mayor concentracin del metal en el orgnico cargado.
Finalmente se visualiza el montaje y puesta en marcha de una celda de
electroobtencin, se establece la influencia de la densidad de corriente en la calidad
catdica y se analizan parmetros como el consumo de energa, la eficiencia de
corriente, entre otros. Se realizan dos pruebas de electroobtencin con distintas
intensidades de corriente durante dos horas. Los ctodos obtenidos son pesados y
comparados visualmente. Se obtuvo que a = 200 A/m2 la masa real depositada es de
2,16 g y para una =400 A/m2 la masa depositada fue mayor a la terica, siendo de
4,64 g.Se concluye que a mayor densidad de corriente mayor depositacin de cobre,
pero mala calidad fsica del ctodo por un exceso de velocidad en la reaccin de
reduccin del Cu.

II
NDICE



CAPITULO 1 INTRODUCCIN ........................................................................... 7
1.2 Descripcin de la problemtica ................................................................ 8

1.3 Hiptesis .................................................................................................. 8

1.2 Objetivos............................................................................................. 7

1.2.1. Objetivo General ................................................................................. 7

1.2.2. Objetivo Especifico .......................................................................... 7

CAPITULO 2. FUNDAMENTOS TEORICOS ...................................................... 9


2.1. Separacin de Fases................................................................................. 9

2.2. Carga Mxima. .......................................................................................... 9

2.3. Isoterma de Extraccin. ........................................................................... 10

2.4. Montaje y puesta en marcha de una celda de Electroobtencin. ............ 10

CAPITULO 3. PLANTEAMIENTO EXPERIMENTAL ......................................... 11


3.1. Separacin de fases. ............................................................................... 11

3.2. Carga Mxima. ........................................................................................ 11

3.3. Isoterma de Extraccin. ........................................................................... 12

3.4. Montaje y puesta en marcha de una celda de Electroobtencin. ............ 13

CAPITULO 4. RESULTADOS, ANALISIS DE RESULTADOS Y DISCUSIN . 14


4.1. Resultados............................................................................................... 14

4.1.1. Separacin de fases. ........................................................................ 14

4.1.2. Carga mxima................................................................................... 15

4.1.3. Isoterma de extraccin...................................................................... 16

III
4.1.4. Montaje y puesta en marcha de una celda de Electroobtencin. ..... 17

Anlisis y Discusiones ................................................................................... 18

4.2.1. Separacin de fases. ........................................................................ 18

4.2.2. Carga mxima................................................................................... 19

4.2.3. Isoterma de Extraccin.................................................................. 19

4.2.4. Montaje y puesta en marcha de una celda de Electroobtencin. . 20

CAPITULO 5. CONCLUSIONES ....................................................................... 21


5.1. Separacin de fases. ............................................................................... 21

5.2. Carga mxima. ........................................................................................ 21

5.3. I.soterma de Extraccin. .......................................................................... 22

5.4. Montaje y puesta en marcha de una celda de Electroobtencin. ............ 22

RECOMENDACIONES ...................................................................................... 23
BIBLIOGRAFIA .................................................................................................. 24
ANEXOS ............................................................................................................ 25

IV
NDICE DE TABLAS

Tabla 1. Velocidades de separacin de fases. .................................................. 14


Tabla 2. Concentracin de Cobre en el Refino y el Orgnico Cargado. ............ 15
Tabla 3. Concentraciones de 2 + en Refino y O.C. ....................................... 16
Tabla 4. Resultados. .......................................................................................... 17
Tabla 5. Alturas en milmetros. .......................................................................... 25
Tabla 6. Carga Mxima. ..................................................................................... 26
Tabla 7. [2 +] en O.C. y en el Refino por etapas. ......................................... 29

NDICE DE ILUSTRACIONES

Grfico 1. Variacin de Altura vs Tiempo, Razn O/A=1/1,5. ............................ 14


Grfico 2. Porcentaje de Extractante. ................................................................ 15
Grfico 3. Diagrama McCabe-Thiele Aldoxima, A/O>1. .................................... 16
Grfico 4. Relacin Masa depositada-Consumo Energa-Densidad de corriente.
........................................................................................................................... 17
Grfico 5. Eficiencia de corriente (%)................................................................. 18
Grfico 6. Variacin de Altura vs Tiempo, Razn O/A=1/1. ............................... 26
Grfico 7. Variacin de Altura vs Tiempo, Razn O/A=1,5/1. ............................ 26
Grfico 8. Diagrama McCabe-Thiele Mezcla, A/O=1 ......................................... 27
Grfico 9. Diagrama McCabe-Thiele Mezcla, A/O>1. ........................................ 27
Grfico 10. Diagrama McCabe-Thiele Mezcla, A/O<1. ...................................... 27
Grfico 11. Diagrama McCabe-Thiele Aldoxima, A/O=1 ................................... 28
Grfico 12. Diagrama McCabe-Thiele Aldoxima, A/O<1 ................................... 28
Grfico 13. Diagrama McCabe-Thiele Cetoxima, A/O=1 ................................... 28
Grfico 14. Diagrama McCabe-Thiele Aldoxima, A/O>1 ................................... 29
Grfico 15. Diagrama McCabe-Thiele Aldoxima, A/O<1 ................................... 29

Figura 1. Ctodo obtenido con 200 A/m2. ......................................................... 30


Figura 2. Ctodo obtenido con 400 A/m2. ......................................................... 30

V
NOMENCLATURA

[Cu+2] = Concentracin de Cu

h= variacin de altura

t= variacin de tiempo

= consumo especifico de energa (Kwh/t)

P= potencia (W)

t= tiempo(s,h)

I=intensidad de corriente (A)

F=Constante de faraday

n%= eficiencia de corriente

E=voltaje (V)

CEE= consumo especifico de energa

= densidad de corriente

VI
CAPITULO 1 INTRODUCCIN
El presente informe se basa en las experiencias realizadas en el
laboratorio de hidrometalurgia, las cuales son: separacin de fases, carga
mxima, isoterma de extraccin y montaje y puesta en marcha de una celda de
electroobtencin.

Primero se darn a conocer los objetivos generales y especficos, para luego


explicar en qu consiste cada experiencia mediante los fundamentos tericos
para comprender de mejor manera el tema a tratar. Siguiendo esta lnea, se
precisa el mtodo experimental para llevar a cabo cada experiencia,
exponiendo los resultados arrojados y anlisis de cada uno de ellos. Finalmente
se concluye acerca de las experiencias, cmo se ve afectado cada proceso y
sus variables operacionales.

1.1 Objetivos

1.1.1. Objetivo General


Conocer experimentalmente el proceso de extraccin por solventes y
electroobtencin y todas las variables involucradas.

1.1.2. Objetivo Especifico


Evaluar el efecto de la razn O/A, la continuidad de fase y el tipo de
extractante utilizado en relacin al tiempo de separacin de las fases
orgnica y acuosa.
Determinar la continuidad de fase en las muestras evaluando su
conductividad elctrica.
Determinar la carga mxima para los tipos de extractantes utilizados y
el porcentaje de estos presente en el orgnico.
Elaborar y comparar diagramas de McCabe-Thiele para tres soluciones
orgnicas distintas a diferentes razones A/O.

7
Visualizar el montaje y puesta en marcha de una celda de electro
obtencin.
Establecer la influencia de la densidad de corriente en la calidad
catdica.
Analizar parmetros propios del proceso de EW como el consumo de
energa, la eficiencia de corriente, entre otros.

1.2 Descripcin de la problemtica

Para la obtencin de ctodos de cobre de buena calidad mediante el circuito de


hidrometalurgia, es relevante un estricto control de las variables involucradas en
cada una de las etapas del proceso.

1.3 Hiptesis

A partir de informacin previa, para la separacin de fases, se espera obtener


mejores resultados mediante el orgnico en base a cetoxima debida a sus
buenas propiedades fsicas. En el caso de la experiencia de carga mxima, se
plantea que los mayores valores de carga mxima debiesen ser alcanzados por
la aldoxima, tomando en cuenta su poder extractante en relacin al de la
cetoxima. Para la isoterma de extraccin se espera que, en relacin al diagrama
de McCabe Thiele, los mejores resultados sean obtenidos por orgnico en base
a aldoxima o mezcla, debido a su mayor eficiencia de extraccin, y por ende un
requerimiento de una menor cantidad de etapas. Para el montaje y puesta en
marcha de una celda de electroobtencin, basndose en la primera ley de
Faraday, se espera una mayor depositacin a mayores valores de intensidad de
corriente.

8
CAPITULO 2. FUNDAMENTOS TEORICOS

2.1. Separacin de Fases.


Debido a que la etapa de lixiviacin supone una importante disolucin de
impurezas, es necesaria una operacin que involucre una purificacin de las
soluciones como etapa previa al proceso de electro-obtencin, lo cual da lugar
al proceso denominado extraccin por solventes (Mena, R. 2017). La extraccin
mediante solventes orgnicos, en el mbito especfico de la hidrometalurgia,
consiste en un proceso qumico en el cual las especies contenidas en la fase
acuosa reaccionan con un reactivo orgnico para formar un complejo
organometlico (Domic, E. 2001). Luego de que las fases orgnica y acuosa
son contactadas en el mezclador, esta dispersin fluir a un decantador en que
ambas fases coalescern llevando a cabo la separacin de fases. En el caso de
la SX, la separacin se realiza mediante diferencia de densidades,
efectundose en perodos de tiempo cortos (Quezada, V. 2017).

2.2. Carga Mxima.


En la extraccin por solvente se pone en contacto la solucin de
lixiviacin (fase acuosa) con un reactivo orgnico (fase orgnica) mezclndose
fuertemente por agitacin. El reactivo orgnico contiene una molcula
extractante que tiene una alta afinidad por el in metlico que se quiere
recuperar. Este in de inters es transferido desde la fase acuosa a la orgnica,
a travs de la interfase de dos lquidos no miscibles. La mezcla resultante por la
agitacin se deja decantar, con el objeto de separarla en dos capas o fases. La
fase superior corresponde a la capa orgnica, que se mantiene all debido a su
menor peso especfico. En esta fase orgnica que se conoce como fase
cargada o fase extracto, se encuentra retenido el in metlico de inters,
formando un complejo rgano-metlico (Quezada, 2017).

9
2.3. Isoterma de Extraccin.
Los diferentes mtodos existentes para llevar a cabo la lixiviacin de
minerales buscan dar respuestas a las interrogantes fundamentales de toda
actividad industrial, en trminos de obtener el mximo beneficio econmico con
el mnimo de costos (Benavente, O. 2004). La implementacin de un mtodo
por sobre otro depender de las condiciones especficas en las que se llevar a
cabo el proceso. El mtodo ms utilizado a nivel planta es el de lixiviacin en
pilas. Este mtodo corresponde a un proceso hidrometalrgico de extraccin de
metales por percolacin de una solucin a travs de un lecho o pila de mineral.
Se introduce una solucin de refino por la parte superior, la cual reacciona con
el mineral disolviendo los metales contenidos, obtenindose una solucin
cargada denominada PLS (Pregnant Leach Solution) que escurre hacia el fondo
del lecho (Mena, R. 2016).

2.4. Montaje y puesta en marcha de una celda de Electroobtencin.


La electrodepositacin de cobre es una materia amplia y compleja ya que
se pueden tratar casi todos los metales por esta va (Mena, R. 2017). En este
proceso, el electrolito que contiene el cobre en forma de sulfato de cobre
previamente purificado y concentrado en un circuito de extraccin por solventes,
es llevado a las celdas de electroobtencin que tienen dispuestas en su interior
nodos (+) y ctodos (-) en orden. El nodo es una barra de plomo, y
corresponde al polo positivo por donde entra la corriente elctrica. El ctodo es
una placa que puede ser de acero inoxidable o de cobre y corresponde al polo
negativo. En estas celdas se aplica una corriente elctrica continua, de baja
intensidad, la que entra por el nodo y sale por el ctodo. El cobre de la
solucin de sulfato de cobre es atrado por la carga negativa del ctodo y migra
hacia l, depositndose en su superficie (Codelco, 2017).

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CAPITULO 3. PLANTEAMIENTO EXPERIMENTAL

3.1. Separacin de fases.


Se realizan 9 pruebas de separacin de fases orgnico-acuoso. Las razones
O/A establecidas son 1/1, 1/1,5 y 1,5/1 y para cada razn se utilizan aldoxima,
cetoxima y una mezcla de estas como agentes extractantes. Se calculan los
volmenes correspondientes a la razn orgnico-acuoso utilizada, siendo los
siguientes:

O/A=1/1 ; 100 ml acuoso y 100 ml orgnico.


O/A=1,5/1 ; 80 ml acuoso y 120 ml orgnico.
O/A=1/1,5 ; 120 ml acuoso y 80 ml orgnico.

Las soluciones se ingresan a un embudo que cuenta con una vlvula y un tapn
y este es depositado en el agitador. El tiempo de agitacin es de 3 minutos. A
los 15, 30, 45, 60, 90 y 120 segundos, se mide la separacin de fases en
milmetros. Con las variaciones de altura y el tiempo se calcula la velocidad
instantnea de separacin de fases orgnico-acuso.

La segunda parte de la experiencia, consiste en un ejemplo demostrativo. En


dos vasos precipitados se ingresa una solucin orgnico-acuosa a razn 1/1 y
1/3 respectivamente. En cada vaso es sumergido un tester que est conectado
previamente a una ampolleta. Finalmente se observa el comportamiento de la
ampolleta al contacto con estas dos soluciones.

3.2. Carga Mxima.


Inicialmente se conforman tres grupos de trabajo para trabajar con extractantes
determinados. Las soluciones orgnicas sern preparadas con aldoxima,
cetoxima y una mezcla de ambas. La solucin acuosa utilizada corresponde a
un PLS de concentracin de cobre de 6,7 g/L. Se preparan muestras de 250 mL
con una razn O/A de 1, lo cual corresponde a 125 mL de orgnico y 125 mL
de acuoso. Las muestras preparadas son puestas en embudos de decantacin
para posteriormente someterlas a agitacin mecnica durante 3 minutos. Una
11
vez decantada la solucin, el refino es removido y sometido a filtros de papel
para remover el orgnico arrastrado. Posteriormente la solucin filtrada es
titulada mediante tiosulfato de Sodio para determinar su concentracin de
cobre. La solucin orgnica del embudo es mezclada nuevamente con PLS y se
repite el procedimiento hasta que la concentracin del refino sea similar a la del
PLS alimentado.

3.3. Isoterma de Extraccin.


Para la realizacin de la experiencia se conforman tres grupos de trabajo
utilizando como extractantes, aldoxima, cetoxima y una mezcla de ambos. La
solucin acuosa PLS tiene una concentracin de 6,3 g/L. Se pone en contacto
el acuoso y el orgnico a un total de 250 ml de acuerdo a las siguientes
razones:

O/A = 5/1; O=208 ml y A=43 ml


O/A=2/1; O=167 ml y A=82 ml
O/A=3/2; O=150 ml y A=100 ml
O/A=1/1; O=125 ml y A=125 ml
O/A=1/2; O=83 ml y A=167 ml
O/A=1/5; O=42 ml y A= 208 ml

Los volmenes se ingresan a los embudos de decantacin para posteriormente


someterlos a agitacin mecnica por 5 minutos. Luego se deja decantar para
lograr la separacin de fases y una vez listo se procede a extraer la solucin
acuosa resultante llamada Refino.

El refino se filtra y se toma una muestra de 5 ml para la titulacin. Se agrega a


la muestra 4 gotas de almidn, 2 gotas de tiosulfato de sodio y 1 gramo de
yoduro de potasio. Esta mezcla se titula con tiosulfato de sodio, observando la
variacin desde un color marrn oscuro a blanco. Finalmente se mide el gasto
obtenido por cada prueba realizada y se ingresa este valor a la frmula de
[!! ]!"# .

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3.4. Montaje y puesta en marcha de una celda de Electroobtencin.
Para el montaje y puesta en marcha de la celda de electroobtencin se sigue el
siguiente procedimiento:

En la celda a utilizar se instalan dos nodos y un ctodo evitando


generar un contacto entre estos. Una vez listos, se ingresa el electrolito
con una concentracin de 43 g/L de Cu y 150 g/L de cido.
El ctodo utilizado es de acero inoxidable y se le asigna un rea
especifica de 24 ! .
Se procede a realizar dos pruebas de electroobtencin con una densidad
de corriente variable de 200 y 400 /! para cada paralelo. Luego se
calcula la intensidad de corriente correspondiente siendo de 0,96 A y
1,92 A.
Se pone en funcionamiento la celda de electroobtencin durante 2 horas,
registrndose sus valores de voltaje mediante un multitester cada 30
minutos.
Finalmente se remueven los ctodos de cobre para pesarlos y
compararlos con la masa terica calculada anteriormente.

13
CAPITULO 4. RESULTADOS, ANALISIS DE RESULTADOS Y DISCUSIN
4.1. Resultados
4.1.1. Separacin de fases.
La siguiente tabla muestra las velocidades instantneas correspondientes a
cada tiempo medido luego de la agitacin. Se observa una comparacin de
estos valores para los extractantes y razones O/A utilizados. Estos datos se
obtuvieron con las alturas mostradas en el Anexo A.

Tabla 1. Velocidades de separacin de fases.

Aldoxima Cetoxima Mezcla


Tiempo (s) O/A O/A O/A
1/1 1/1,5 1,5/1 1/1 1/1,5 1,5/1 1/1 1/1,5 1,5/1
15 4,00 4,13 4,93 3,67 5,07 4,13 5,13 3,93 5,87
30 0,13 0,13 0,53 0,27 0,80 0,33 0,20 0,20 0,40
45 0,20 0,13 0,87 0,53 0,80 0,80 0,33 0,20 0,40
60 0,27 0,27 0,53 0,60 0,80 0,73 0,13 0,47 0,33
90 0,37 0,37 0,53 0,43 0,97 0,63 0,40 0,63 0,63
120 0,40 0,30 0,47 0,43 0,27 0,37 0,70 0,57 0,67
Vmedia 0,30 0,27 0,56 0,45 0,70 0,55 0,41 0,47 0,53

80

60
h (mm)

40 Aldoxima

20 Cetoxima

Mezcla
0
0 50 100 150
Tiempo (s)

Grfico 1. Variacin de Altura vs Tiempo, Razn O/A=1/1,5.


El Grfico 1 muestra la variacin de altura con respecto al tiempo de
decantacin medido para una razn O/A de 1/1,5, comparando tres soluciones
organicas; aldoxima, cetoxima y una mezcla de ambas

14
4.1.2. Carga mxima.
En la Tabla 2 se presentan las concentraciones de cobre en g/L en el refino y el
orgnico cargado para las experiencias realizadas con aldoxima, cetoxima y
una mezcla de ambas.

Tabla 2. Concentracin de Cobre en el Refino y el Orgnico Cargado.

Aldoxima Cetoxima Mezcla


FC=0,55 g/L FC=0,47 g/L FC=0,52 g/L
! !! !"# !! !"# !! !"# !! !"# !! !"#
% Ext %Ext %Ext
(g/L) (g/L) (g/L) (g/L) (g/L) (g/L)
11,50 10,93 11,29
0,375
0
6,325 1,563
0
5,137 0,875
8 5,875
4,200 4,545 2,500 3,625 6,543 3,075 4,188 4,831 2,512
5,625 1,955 1,075 5,812 1,889 0,888 5,812 1,708 0,888
6,563 0,251 0,138 6,500 0,426 0,200 6,375 0,625 0,325
18,25 19,78 18,46
Acum:
1
Acum:
7
Acum:
2

20,00

19,50
% de Extractante

19,00

18,50

18,00

17,50

17,00
Aldoxima Cetoxima Mezcla
Extractante UGlizado

Grfico 2. Porcentaje de Extractante.

En el Grfico 2 se presentan los porcentajes de extractante acumulado


necesario para la extraccin mxima obtenida en las pruebas realizadas con
aldoxima, cetoxima y mezcla. Los valores parciales obtenidos se observan en
en el Anexo B.

15
4.1.3. Isoterma de extraccin.
El Grfico 3 muestra el diagrama de McCabe-Thiele para Aldoxima y con razn
A/O>1. A la primera etapa ingresa un PLS con [!! ] 6,3 g/L y sale un ILS con
1,55 g/L de [!! ] que ingresa a una 2 etapa y sale como refino con 0,25 g/L
de [!! ]. Se observa que la mayor extraccin se produce en la primera etapa y
que la transferencia en la segunda etapa es de 1,3 g/L. El valor del orgnico
cargado alcanzado bajo estas condiciones es de 7,1 g/L.

9
8
[Cu] en Orgnico (g/L)

7 Isoterma
6
5 E1 L.O.
4
PLS
3
2 OC
1
E2
0
0 1 2 [Cu] en Acuoso (g/L)
3 4 5 6 7

Grfico 3. Diagrama McCabe-Thiele Aldoxima, A/O>1.


La tabla que se presenta a continuacin muestra los datos experimentales
obtenidos en la experiencia, de [!! ] en el refino y en el organico cargado.

Tabla 3. Concentraciones de !! en Refino y O.C.

Mezcla Aldoxima Cetoxima


Razn
O/A [!! ] [!! ] [!! ] [!! ] [!! ] [!! ]
Ref (g/L) OC (g/L) Ref (g/L) OC (g/L) Ref (g/L) OC (g/L)
5/1 0,375 1,185 0,25 1,21 0,375 1,185
2/1 0,375 2,96 0,25 3,025 0,5 2,9
3/2 1,25 3,37 0,3125 3,99 0,75 3,7
1/1 0,875 5,43 0,75 5,55 1,437 4,863
1,25 10,1 2,125 8,35 2,5 7,6
1/5 4,125 10,875 4,75 7,75 4,5 9

16
4.1.4. Montaje y puesta en marcha de una celda de Electroobtencin.
La tabla 4 muestra los resultados obtenidos para densidades de corriente de
200 y 400 A/m2. Se observa la masa terica y la masa real depositada en el
ctodo, con este valor se obtuvo la intensidad de corriente real utilizada en el
proceso. En el anexo C se adjunta el ejemplo de clculo correspondiente.

Tabla 4. Resultados.

C. E.
Densidad m Cu m Cu Consumo I I Voltaje
Potencia corriente
Corriente Dep. Terc. n (%) Energa terica real Exp. E
(P) (A/g)
(A/m2) (g) (g) (kWh/t) (A) (A) (v)

200 2,16 2,27 95,15 2222,22 0,96 0,91 2,28 0,42 2,5
400 4,64 4,55 101,98 2400 1,92 1,96 5,68 0,42 2,9

El Grfico 4 muestra la relacin entre la masa real depositada y el consumo de


energa con respecto a una densidad de corriente de 200 y 400 A/m2.

5 2420
2400
Consumo Energa (kW h/t)
Masa Real Depositada (g)

4,5
2380
4 2360
2340
3,5 Masa Real
2320
Depositada
3 2300
2280 Consumo
2,5 2260 Energa
2240
2
2220
1,5 2200
0 100 200 300 400 500
Densidad de Corriente (A/m2)

Grfico 4. Relacin Masa depositada-Consumo Energa-Densidad de corriente.

El grfico 5 muestra la eficiencia de corriente obtenida con las densidades de


corrientes utilizadas en la experiencia.

17
120,00
100,00

% Eciencia
80,00
60,00
40,00
20,00
0,00
200 400

Densidad de Corriente (A/m2)

Grfico 5. Eficiencia de corriente (%).


Anlisis y Discusiones

4.2.1. Separacin de fases.


En la tabla 1 se observa que con O/A=1/1, la mayor velocidad de separacin de
fases se obtiene con cetoxima (0,45 mm/s); mientras que la ms lenta se da
con aldoxima (0,30 mm/s). Para O/A=1/1,5 la mayor velocidad de separacin es
de 0,70 mm/s con cetoxima y la velocidad menor es de 0,27 mm/s con
aldoxima, estos datos son la mayor y menor velocidad alcanzada en el total de
pruebas Para la mezcla y las razones O/A sealadas, se observa que los
valores se aproximan a una media entre los dos extremos. Al comparar las
velocidades medias a una razn O/A de 1,5/1 es posible apreciar un
comportamiento relativamente constante para las 3 soluciones de orgnico
utilizadas. Las velocidades instantneas de las pruebas no presentan una
tendencia clara.
El grfico 1 establece que a una razn O/A de 1/1,5 y al utilizar aldoxima como
extractante la diferencia de altura a los 120 segundos de decantacin es mayor
con respecto a la cetoxima y mezcla. Los grficos del anexo A muestran que el
comportamiento de la variacin de altura con respecto al tiempo de decantacin
se ve afectado por la razn O/A. Para O/A=1/1 la variacin de altura final es
similar para la aldoxima y la mezcla, mientras que para O/A=1,5/1 la
separacin de fase menos efectiva se obtiene con la mezcla; este

18
comportamiento se considera anmalo, ya que se espera que la aldoxima, sea
la menos efectiva.
Para la experiencia demostrativa con O/A=1/1 al sumergir el tester en el
orgnico se observa que la ampolleta prende levemente, mientras que al
sumergirla en el acuoso, prende con mayor intensidad. Para O/A= 1/3, al
sumergir el tester en el orgnico se observa una menor intermitencia que en la
primera experiencia; y al sumergirlo en el acuoso la ampolleta se mantiene
encendida de forma intensa y constante.

4.2.2. Carga mxima.


En la tabla 2 se observa que [ !! ] en el refino aumenta en las pruebas
desarrolladas para los tipos de extractantes utilizados mientras que el cobre
extrado por el orgnico va disminuyendo. Esto se debe a que la [ !! ] en el
orgnico se acerca a la carga mxima, mientras que en el refino aumenta ya
que hay menor transferencia de cobre al orgnico.
Al analizar los valores de la tabla 2 y de la tabla 6 adjuntada en Anexo, se
establece que la aldoxima logr la mayor carga mxima de 10,040 g/L y tuvo la
cintica de transferencia ms rpida ya que en el primer contacto alcanza la
mayor concentracin al compararla con los dems extractantes. Este valor fue
de 6,325 g/L. La cetoxima logra menor carga mxima con 9,3 g/L.
Del grfico 2 se observa que la cetoxima tiene un mayor porcentaje de
extractante (19,787%) mientras que la aldoxima posee el menor porcentaje de
extractante correspondiente a 18,251%. Esto guarda relacin con el factor de
carga propio de cada extractante. La aldoxima con menor presencia de
extractante en el orgnico logra una carga mxima mayor en comparacin a la
cetoxima que requiere de mayor cantidad de reactivo para una menor
concentracin.

4.2.3. Isoterma de Extraccin.


Al analizar el Grfico 3 y los grficos adjuntos en el Anexos C, se observa
que el con Aldoxima y A/O>1 posee dos etapas de extraccin,
obtenindose una concentracin de refino final de 0,25 g/L y un orgnico
cargado con 7,1 g/L. Estos valores estimados grficamente se adjuntan en
19
el Anexo C. En la segunda etapa la transferencia es de 1,3 g/L, lo que
representa un valor considerable y que podra justificar la implementacin
de sta.
En los grficos incluidos en resultados y anexo C, se observa que para
A/O=1 y A/O>1 resultan 2 etapas de extraccin, mientras que a A/O<1 la
cantidad de etapas se reduce a una.

4.2.4. Montaje y puesta en marcha de una celda de Electroobtencin.


A partir del grfico 4 es posible observar que la pendiente de las curvas
es positiva tanto para la masa real depositada como para el CEE.
Al observar el grfico 5 y los datos de la tabla 4, se establece que para
una =200 / ! se alcanza un 95,15%, de eficiencia de corriente,
siendo la masa real de 2,16 g y la masa terica de 2,27 g. Se observa
tambin que la intensidad de corriente real correspondiente a la masa
depositada es menor a la calculada para 200 / ! . Adems se observa
que la masa depositada con 200 / ! es inferior con respecto a la
depositada con 400 / ! , siendo esta ltima de 4,64 g
En las Figuras 1 y 2 adjuntadas en el Anexo D, se observa que la
calidad fsica del ctodo producido con 200 / ! es uniforme en toda
su rea, mientras que el ctodo producido con 400 / ! presenta una
mala calidad fsica observndose principalmente grumos y orificios en
su superficie, adems de una mayor acumulacin en los bordes de la
placa. En la experiencia, el nico parmetro variado fue la densidad de
corriente, el que fue aumentado. Quezada indica que para que se
produzca la reduccin se requieren de electrones aportados por la
corriente elctrica y mientras mayor sea la intensidad de corriente
suministrada, la reaccin se producir a mayor velocidad. de reaccin.

20
CAPITULO 5. CONCLUSIONES

5.1. Separacin de fases.


Con respecto a las velocidades medias de separacin, se concluye que estn
directamente relacionadas con el comportamiento fsico-qumico de los
extractantes utilizados. En el caso de la aldoxima, sta presenta un mayor
poder de extraccin lo que trae como consecuencia un aumento en la densidad
de la fase, ralentizando la separacin. Por otro lado la cetoxima presenta una
extraccin moderada, pero buenas propiedades fsicas que favorecen una
rpida separacin. La mezcla entre estas dos soluciones representa un
equilibrio entre las propiedades de ambos extractantes.
Finalmente se concluye que la prueba que presenta mejores condiciones para
una separacin de fases efectiva y una buena extraccin de iones metlicos es
la que se encuentra a razn O/A de 1/1,5 y la solucin orgnica preparada a
partir de una mezcla de aldoxima y cetoxima. Adems, al encontrarse en una
continuidad acuosa se favorece una separacin de fase ms rpida y se evitan
arrastres para una posterior etapa de EW.
La fase acuosa al presentar una mayor cantidad de iones disueltos acta como
puente conductor de electricidad, lo que permite el traspaso de corriente entre
los alambres, la solucin y la ampolleta.

5.2. Carga mxima.


De acuerdo al anlisis de la tabla 2 se establece que una vez alcanzada la
carga mxima de un extractante, al ponerlo en contacto con solucin acuosa
PLS, la transferencia de cobre al orgnico no aumentar ya que no existen
vacancias disponibles y por lo tanto el proceso no ser efectivo.
Se concluye que la mayor carga mxima alcanzada se logra con la aldoxima
debido a la gran fuerza de extraccin que la caracteriza.
A partir del grafico 2 se concluye que mientras mayor sea el factor de carga
propio del extractante menor ser el porcentaje requerido en el orgnico para
alcanzar la carga mxima. Adems, dicho factor influir en la capacidad de
extraccin del reactivo, siendo directamente proporcionales.

21
5.3. I.soterma de Extraccin.
Del anlisis de los grficos mostrados en resultados y anexos, se establece
como mejor resultado la prueba realizada con Aldoxima, ya que logra en dos
etapas y con continuidad acuosa una menor concentracin en el refino y una
mayor concentracin en el orgnico cargado. Se considera que la segunda
etapa se justifica, ya que la transferencia es considerable y que la continuidad
es adecuada en la ltima etapa del proceso ya que permite la obtencin de un
orgnico limpio.
Para el proceso de extraccin, la cantidad de etapas necesaria resulta
directamente proporcional a la razn A/O del sistema. Lo anterior demuestra
que en menores proporciones volumtricas de solucin orgnica se requiere
una mayor cantidad de etapas para cumplir con las condiciones de operacin.
En cuanto a la isoterma de distribucin correspondiente a cada mezcla orgnica
utilizada, la cantidad de etapas involucradas en el proceso ser inversamente
proporcional a la pendiente de la isoterma

5.4. Montaje y puesta en marcha de una celda de Electroobtencin.


Para el grfico 4 se concluye que la masa real depositada y el consumo de
energa son directamente proporcionales a la densidad de corriente.
Respecto al grfico 5, se concluye que mientras ms se asemeje el valor de la
masa real a la terica, mayor ser la eficiencia de corriente en el proceso y
mientras mayor sea la intensidad de corriente aplicada mayor masa de cobre se
depositar sobre el ctodo.
De la calidad fsica de los ctodos obtenidos se concluye que una intensidad de
corriente alta puede provocar una mala calidad andica, ya que las reacciones
de reduccin del cobre ocurrirn con una cintica no apropiada para una buena
depositacin.

22
RECOMENDACIONES

Para los laboratorios en los que se emplearon los agitadores mecnicos,


los embudos utilizados para las pruebas presentaban diversas formas, lo que
puede representar comparaciones inexactas. Esto tomando en cuenta que se
realizan mediciones de altura que al tener formas distintas, consideran cierta
variacin en el volumen. Se propone en tanto implementar embudos de vidrio
iguales para evitar errores en los clculos o disminuir el error.

Por otro lado, para el laboratorio correspondiente al montaje y puesta en


marcha de una celda de electroobtencin, se menciona que el equipo mediante
el cual se aplica voltaje es antiguo y otorga variaciones en sus valores,
pudiendo repercutir de cierta manera en la calidad del ctodo. Se recomienda
reemplazar el equipo por uno ms moderno que cumpla con los requerimientos
necesarios para la correcta realizacin de la experiencia. Adems cabe
mencionar que solo se cuenta con el equipamiento para obtener solo un ctodo
de cobre a la vez, por lo que la propuesta es implementar los equipos
necesarios para la puesta en marcha de al menos dos celdas de
electroobtencin a la vez, de manera que sea posible obtener dos ctodos de
cobre y realizar comparaciones de ste y otros parmetros operacionales en el
momento.

23
BIBLIOGRAFIA

1. Codelco Educa, Procesos productivos. [En lnea]


<http://www.codelcoeduca.cl/procesos_productivos/tecnicos_biolixiviacion.asp>

[Consulta: 10 julio 2017]

2. Cybertesis UCN. Manual No.1 Pauta para presentacin de tesis [en lnea]
<http://online.ucn.cl/files/bidoc/manual1_pauta_ucn_digitalizacion_tesis.pdf>

[Consulta: 28 julio 2017]

3. Domic Mihovilovic, Esteban Miguel. Hidrometalurgia : Fundamentos,


procesos y aplicaciones / Esteban Miguel Domic Mihovilovic. Santiago : Andros
Impresores, 2001. xxxix, 947 p. : il., diagrs.; 27 cm.

4. Mena, Rossina. Laboratorio de Hidrometalurgia Il, ingeniera de ejecucin


metalrgica [gua]. Antofagasta: Universidad Catlica del Norte, Facultad de
ingeniera y Ciencias Geolgicas, Departamento de Ingeniera Metalrgica y
Minas, 2017.

5. Quezada, Vctor. Clases de Ctedra de Hidrometalurgia II: Universidad


Catlica del Norte, Facultad de ingeniera y Ciencias Geolgicas, Departamento
de Ingeniera Metalrgica y Minas, 2017.

24
ANEXOS
Frmulas


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6.25 ()
[!! ]!"# =
()

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(! ! )
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% = 100
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Anexo A

Tabla 5. Alturas en milmetros.

Aldoxima Cetoxima Mezcla


Tiempo (s) O/A O/A O/A
1/1 1/1,5 1,5/1 1/1 1/1,5 1,5/1 1/1 1/1,5 1,5/1
0 - - - - - - - - -
15 60 62 74 55 76 62 77 59 88
30 58 60 66 51 64 57 74 56 82
45 55 58 53 43 52 45 69 53 76
60 51 54 45 34 40 34 67 46 71
90 40 43 29 21 11 15 55 27 52
120 28 34 15 8 3 4 34 10 32

25
100
80

h (mm)
60
Aldoxima
40
Cetoxima
20
Mezcla
0
0 50 100 150
Tiempo (s)

Grfico 6. Variacin de Altura vs Tiempo, Razn O/A=1/1.

100
80
h (mm)

60 Aldoxima
40
20 Cetoxima
0 Mezcla
0 50 100 150
Tiempo (s)

Grfico 7. Variacin de Altura vs Tiempo, Razn O/A=1,5/1.

Anexo B
Tabla 6. Carga Mxima.

Carga Aldoxima Cetoxima Mezcla


Mxima 10,04 9,30 9,60

26
Anexo C

12
10
Isoterma
Orgnico g/L Cu

8
L.O.
6
4 E1 PLS

OC
2
0
0 1 2 3 4
Acuoso g/L Cu 5 6 7

Grfico 8. Diagrama McCabe-Thiele Mezcla, A/O=1

12

10
Isoterma
Orgnico g/L Cu

8
L.O.
6

4 E1 PLS

2 OC

0
0 1 2 3 4
Acuoso g/L Cu 5 6 7

Grfico 9. Diagrama McCabe-Thiele Mezcla, A/O>1.

12
10
Isoterma
Orgnico g/L Cu

8
L.O.
6
PLS
4
2
E1 OC

0
0 1 2 3 4
Acuoso g/L Cu 5 6 7

Grfico 10. Diagrama McCabe-Thiele Mezcla, A/O<1.

27
9
8
7 Isoterma
Orgnico g/L Cu
6
L.O.
5
4 E1 PLS
3
2 OC
1 E2
0
0 1 2 3 4
Acuoso g/L Cu 5 6 7

Grfico 11. Diagrama McCabe-Thiele Aldoxima, A/O=1

9
8
7 Isoterma
Orgnico g/L Cu

6
5 L.O.
4
3
E1 PLS

2 OC
1
0
0 1 2 3 4
Acuoso Cu 5 6 7

Grfico 12. Diagrama McCabe-Thiele Aldoxima, A/O<1

10
9
8 Isoterma
Orgnico g/L Cu

7
L.O.
6
5
4
E1 PLS

3 OC
2
E2
1
0
0 1 2 3 4
Acuoso g/L Cu 5 6 7

Grfico 13. Diagrama McCabe-Thiele Cetoxima, A/O=1


28
10

8 Isoterma
Orgnico g/L Cu
6

4
E1 L.O.

PLS

2 E2 OC

0
0 1 2 3 4
Acuoso g/L Cu 5 6 7

Grfico 14. Diagrama McCabe-Thiele Aldoxima, A/O>1

10

8 Isoterma
Orgnico g/L Cu

6 L.O.

4
E1 PLS

2 OC
E2
0
0 1 2 3 4
Acuoso g/L Cu 5 6 7

Grfico 15. Diagrama McCabe-Thiele Aldoxima, A/O<1

Tabla 7. [!! ] en O.C. y en el Refino por etapas.


Razones A/O=1 A/O>1 A/O<1
[Cu2+] en O.C. 6,3 7,1 5,5
Etapas Mezcla
1 0,7 1,4 0,6
Etapas Aldoxima
1 1,1 1,55 0,75
2 0,25 0,25 -
Transferencia 2
0,85 1,3 -
ETAPA
Etapas Cetoxima
1 1,95 2,3 1,7
2 0,5 0,45 0,4
Transferencia 2
1,45 1,85 1,3
ETAPA
29
Anexo D

A continuacin, se ejemplifica el clculo de intensidad real utilizada en las dos


experiencias

! ! ! ! !"
= ! ! !"
se despeja I utilizando mCu depositada.

2,16965002
= = = 0,91
(36002)63,5

Figura 1. Ctodo obtenido con 200 A/m2.

Figura 2. Ctodo obtenido con 400 A/m2.

30

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