ENSAYOS PRELIMINARES: USOS DE PAPELES SENSIBLES Y LAMINAS METALICAS 2016

I. OBJETIVOS:
Determinar la naturaleza de los txicos presentes en los alimentos mediante los
Ensayos Preliminares
Investigar txicos voltiles y gaseosos mediante el uso de papeles sensibles
Investigar txicos metlicos y no metlicos, mediante el uso de lminas
metlicas.

II. FUNDAMENTOS TERICOS

Los ensayos preliminares son un conjunto de operaciones destinadas a orientarnos
sobre la naturaleza del txico. Constan de dos partes:
a) Examen Fsico.- Estudio macro y microscpico, caracteres organolpticos, etc.
b)Examen Qumico: Reaccin, papeles sensibles, lminas metlicas, dilisis,
electrodilisis, etc.
Los papeles sensibles son tiras de papel filtro impregnados con diversos reactivos, que
sirven para demostrar la presencia de txicos voltiles y gaseosos.
Entre sus inconvenientes podemos citar su falta de especificidad.
El P.S. Picrosdico en presencia de HCN se torna de color rojo sangre intenso, debido
a la formacin de isopurpurato, es muy sensible e inespecfico porque otras
sustancias reductoras como: aldehdo, cetonas, H2S, SO2, etc, dan el mismo color,
pero debido a la formacin del cido picrmico.
El papel sensible de Nitrato de plata se ennegrece indica presencia de fsforo e
hidrgeno fosforado, arsina, formol y en general los cuerpos voltiles dotados de
poder reductor *
Los Ensayos Preliminares usando Lminas Metlicas se fundamentan en el intercambio
de la carga inica, conforme a la serie de tensiones:
Si en la lmina de cobre se deposita una capa gris blanquecina que lavada con agua
destilada y frotada cuidadosamente con papel de filtro o un pao, adquiere el brillo
metlico de un espejo, indica la presencia de mercurio o plata. Si la lmina de cobre
presenta un depsito de color negro o prpura oscuro, puede existir: Arsnico,
antimonio o Bismuto.
III. MATERIALES Y REACTIVOS
Morteros de porcelana con su Matraces con tapa
piln . HCl cc y al 10%
Acido tartrico al 10% Pipetas
Tubos de ensayo con tapa Lminas de cobre
Nitrato de plata al 5% Baguetas
Acido pcrico al 1% Papel de filtro
Carbonato de sodio al 10% Agua destilada
Frascos transparentes de boca
ancha .

TOXICOLOGA ALIMENTARIA BROMATOLOGA Y NUTRICIN - VIII CICLO 1

 ENSAYOS PRELIMINARES: USOS DE PAPELES SENSIBLES Y LAMINAS METALICAS 2016

IV. PROCEDIMIENTO:
Las muestras de yuca y pescado deben ser triturados para poder realizar los anlisis

USO DE PAPEL SENSIBLE

PREPRACION DE PAPEL SENSIBLE

PAPEL SENSIBLE
PICROSODICO

Papel filtro + acido pcrico P.f + CO3Na2 Excurre exceso

Excurre exceso

PAPEL SENSIBLE
NO3Ag 5%

Papel filtro + NO3Ag 5% Excurre exceso

USO DE PAPEL SENSIBLE

YUCA, PALLAR

Matraz 2g m.p Obs. cambios

H2O dest Bao maria x 30min
(40 60c)
Ac. Tartrico
(1-2 ml)

colocar Papel picrosodico

(con una tapa)

AGUA
ESTANCADA

40ml m.p
matraz Bao maria x 30 min
Ac. Tartrico
(40-60c)
Obs. cambios
2ml

OBSERVAR colocar p.s NO3Ag 5%

(con una tapa)
TOXICOLOGA ALIMENTARIA BROMATOLOGA Y NUTRICIN - VIII CICLO 2
 ENSAYOS PRELIMINARES: USOS DE PAPELES SENSIBLES Y LAMINAS METALICAS 2016

USO DE LAMINAS METALICAS

Para

PESCADO, TIERRA AGRICOLA

1. VASO PRECIPITADO

Agregar 50-100g (muestra)

H2O dest. C.p.s 250ml
HCl 10% (2-5ml)

2. COLOCAR LAMINA DE
CU

T suave x 45min

4. RETIRA LAMINA DE CU

Enjuagar c/ H2O destilada

3. OBSERVAR

TOXICOLOGA ALIMENTARIA BROMATOLOGA Y NUTRICIN - VIII CICLO 3

 ENSAYOS PRELIMINARES: USOS DE PAPELES SENSIBLES Y LAMINAS METALICAS 2016

V. RESULTADOS:
PAPEL SENSIBLE LAMINA METALICA
MUESTRA
Picrosdico No3Ag al 5% Cobre
Yuca +
H2O Estancada -

Pescado + -

REACCIONES QUMICAS

1.- YUCA C/ PAPEL PICROSDICO

OH ONa ONa
NO2 NO2 NO2 NO2 NO2 NHOH
+ Co3 Na2 + HCN
CN
NO2 NO2 NO2

Papel picrosodico
cido pitrico Isopurpurato de sodio

Respuesta: cido pcrico en presencia del HCN, liberado de la muestra cida, forma
isopurpurato de sodio, de color rojo al rojo naranja.

2.- AGUA ESTANCADA C/ COBRE

2HCl + Cu+2 CuCl2 + H2+( )

Reduccin 2H+ + 2e- H2

Oxidacin Cu Cu+2 + 2 e-

Respuesta: El cido clorhdrico no reacciona con el cobre y no libera hidrgeno.

TOXICOLOGA ALIMENTARIA BROMATOLOGA Y NUTRICIN - VIII CICLO 4

 ENSAYOS PRELIMINARES: USOS DE PAPELES SENSIBLES Y LAMINAS METALICAS 2016

VI. DISCUSION

En el laboratorio se realiz la prueba de la demostracin de cido

cianhdrico se entiende que el cido pcrico en presencia del HCN,
liberado de la muestra cida, forma isopurpurato alcalino, de color
rojo al rojo naranja en el transcurso de cinco minutos y nos dio un
resultado positivo. La formacin de una coloracin rojiza. Indica la
presencia de cido cianhdrico.

Antes de proceder al anlisis definitivo conviene realizar unos

ensayos preliminares que nos orienten o guen en distintos
aspectos y que sirven para mejor reconocimiento del producto
llevado a analizar en el laboratorio para ver si existe la presencia de
un toxico determinado. En estos ensayos se observan las
caractersticas organolpticas de la muestra, se determina su peso
y su comportamiento debido a papeles sensibles como laminas
metlicas.

VII. CONCLUSION

Concluimos que la muestra analizada, presenta en su composicin

el HCN- , la cual se presenci una coloracin rojo ladrillo propio del
HCN-
Tambin se concluye que la muestra analizada en el caso de la
tierra agrcola no existe la presencia de algn mineral el cual se
pudo determinar por medio el ensayo de lmina metlica al no
presentar ninguna modificacin o ningn cambio ocurrido.

TOXICOLOGA ALIMENTARIA BROMATOLOGA Y NUTRICIN - VIII CICLO 5

 ENSAYOS PRELIMINARES: USOS DE PAPELES SENSIBLES Y LAMINAS METALICAS 2016

CUESTIONARIO
1) Qu mtodos instrumentales que usan para realizar anlisis
toxicolgicos?

Los tipos de mtodos a ejemplar son:

Toma y preparacin de la muestra
Eleccin de la tcnica analtica
Medidas para eliminar las posibles interferencias
Separacin y purificacin del analito problema
Identificacin y valoracin del analito

La propia eleccin de la muestra para el anlisis toxicolgico est condicionada por

varios factores, entre los que destacan las peculiaridades del mtodo a emplear y su
representatividad.

2) Explique los fundamentos de los mtodos cromatogrficos y

espectrofotomtricos que existen.

TOXICOLOGA ALIMENTARIA BROMATOLOGA Y NUTRICIN - VIII CICLO 6

 ENSAYOS PRELIMINARES: USOS DE PAPELES SENSIBLES Y LAMINAS METALICAS 2016

Mtodo espectromtrico

Espectroscopia atmica

Tcnica Excitacin Relajacin

Espectroscopia de
UV-vis Calor
absorcin atmica

Espectroscopia de
Calor UV-vis
emisin atmica

Espectroscopia de
UV-vis UV-vis
fluorescencia atmica

Espectroscopia de
Rayos X Rayos X
rayos X

Espectroscopia molecular

Tcnica Radiacin electromagntica

Espectroscopia infrarroja Infrarrojo

Espectroscopia
Ultravioleta-visible
ultravioleta-visible

Espectroscopia de
fluorescencia Ultravioleta-visible
ultravioleta-visible

Espectroscopia de
resonancia magntica Radiofrecuencias
nuclear

Tcnicas no espectroscpicas

Tcnica Propiedad

Polarimetra Polarizacin de la luz

Dispersin ptica rotatoria Polarizacin de la luz

Refractometra ndice de refraccin

Interferometra ndice de refraccin

Turbidimetra Dispersin de la luz

Nefelometra Dispersin de la luz

TOXICOLOGA ALIMENTARIA BROMATOLOGA Y NUTRICIN - VIII CICLO 7

 ENSAYOS PRELIMINARES: USOS DE PAPELES SENSIBLES Y LAMINAS METALICAS 2016

Espectroscopia Raman Dispersin

Otras tcnicas espectromtricas

Espectrometra de masas

Difraccin de rayos X

TOXICOLOGA ALIMENTARIA BROMATOLOGA Y NUTRICIN - VIII CICLO 8

 ENSAYOS PRELIMINARES: USOS DE PAPELES SENSIBLES Y LAMINAS METALICAS 2016

3) Explique esquemticamente la marcha analtica de reconocimiento de los

cationes y aniones.

Marcha analtica de los cationes ms comunes

Grupo I
Se toma la muestra problema o alcuota y se aade HCl 2N. Con este
reactivo precipitan los cationes del Grupo I ( Plata (I), Plomo (II) y Mercurio (I)): AgCl,
PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se aade agua de ebullicin, quedando en el
papel de filtro el AgCl y el Hg2Cl2; el Pb2+ puede identificar aadiendo KI, que origina
un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que sirve para identificarlo mediante
la llamada lluvia de oro.1
Sobre el mismo papel de filtro se aade NH3 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y
se forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH2 y Hg0. En la
disolucin se forman Ag(NH3)2+, que se puede identificar con KI dando un precipitado
de AgI amarillo claro.
Grupo III
A la disolucin que contiene los cationes del Grupo III y siguientes le aadimos NH3 y
NH4Cl, precipitando los cationes del Grupo IIIA: Fe(OH)3 (rojo), Al(OH)3 (blanco),
Cr(OH)3(verde), pero no precipitan los del Grupo III y siguientes.
Para identificar los cationes del Grupo IIA se aade NaOH y H2O2, de tal forma que el
Fe(OH)3 no se disuelve, pero el resto dan AlO2-, CrO2- (aunque con el H2O2 da CrO42-
). Para reconocer el hierro se disuelve ese precipitado en HCl y se divide en dos
posiciones: a una de ellas se le aade KSCN (si existe hierro se origina un precipitado de
color rojo escarlata intenso), y al la otra porcin se le aade K4Fe(CN)6 (si existe hierro
se forma un precipitado de color azul oscuro azul de prusia). A la disolucin que contiene
elaluminio y el cromo aadimos HCl hasta pH neutro; a continuacin se le aade NH3 y
precipita Al(OH)3; para poder verse esta disulucin se le echa rojo Congo, aadimos HCl,
el rojo Congo pasa a color azul, aadimos NH3, el rojo Congo azul vuelve a ser rojo y el
Al(OH)3 se vuelve rojo.
Sobre la disolucin echamos H2S y NH3, quedando precipitados los cationes del grupo
IIIB: MnS (rosa), CoS (negro), NiS (negro) y ZnS (blanco), quedando aparte los de los
Grupos IV y V. Sobre los precipitados echamos HCl, quedando por un lado Mn2+ y Zn2+,
y por otro NiS y CoS. En el primer tubo con NaOH y H2O2 da ZnO22- y un precipitado

TOXICOLOGA ALIMENTARIA BROMATOLOGA Y NUTRICIN - VIII CICLO 9

 ENSAYOS PRELIMINARES: USOS DE PAPELES SENSIBLES Y LAMINAS METALICAS 2016

marrn de MnO2. Para reconocer el zinc se trata con H2S dando un precipitado blanco
de ZnS; tambin se puede echar Montequi A y Montequi B dando un precipitado de
color violeta. En el segundo tubo echamos agua regia, dando Ni2+ y Co2+. A una de las
porciones se neutraliza con NH3 y se sigue agregando hasta pH bsico y despus
echamosdimetilglioxima; si existe Ni2+ se forma un precipitado rosa. Para el
Co2+ primero se neutraliza con NH3, se tampona con cido actico y acetato de sodio
junto con KSCN; si agregamos acetona la fase acetnica toma un color azul.
Grupo IV
Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V aadimos (NH4)2CO3, precipitando los
cationes del Grupo IV: CaCO3 (blanco), BaCO3 (blanco), SrCO3 (blanco), pero si no lo
hemos eliminado anteriormente tendramos tambin PbCO3. Disolvemos esos
precipitados en cido actico y aadimos HCl 2N; si existe plomo precipita PbCl2, y
disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre la disolucin aadimos KCrO4; si existe bario se
obtiene un precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos Ca2+ y Sr2+. Sobre la disolucin
aadimos (NH4)2CO3, precipitando los dos carbonatos: CaCo3 y SrCO3, calentamos
hasta sequedad, le aadimos un poco de H2O y acetona y despus (NH4)2CrO4,
quedando un precipitado de SrCrO4 y disuelto el calcio, pero si le aadimos
Na2C2O4 precipita CaC2O4.
Grupo V
cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo 0: NH4+, K+ y Na+. La
mayor parte de los ensayos se hacen al principio del anlisis:
Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amonaco entonces existe este catin.
Tambin se puede agregar el reactivo de Nessler y, si existe amonio da un precipitado
de color amarillo.
Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloracin violeta.
Tambin se puede agregar cobaltonitrito sdico; en medio dbilmente cido si existe
K+ da un precipitado amarillo.
El Na+ se puede identificar porque al aadir amarillo titanio da un color rojo. Si existe
Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. Tambin se puede hacer
porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera.
Marcha analtica de los aniones ms comunes
Los aniones ms frecuentes en un laboratorio no se pueden separar de forma tan clara
como los cationes. La mayor parte de las veces se van a identificar de forma directa,
mientras que otros se van a separar en grandes grupos precipitando con cationes y, a
partir de estos precipitados, se identifican esos aniones. Sin embargo, en laboratorio es
bastante ms difcil analizar los aniones presentes que los cationes.

TOXICOLOGA ALIMENTARIA BROMATOLOGA Y NUTRICIN - VIII CICLO 10

 ENSAYOS PRELIMINARES: USOS DE PAPELES SENSIBLES Y LAMINAS METALICAS 2016

Generalmente en el laboratorio la marcha analtica de aniones se hace primero

eliminando todos los cationes existentes precipitando con NaOH o CO32-. A
continuacin se hacen tres ensayos preliminares:
El primero es con H2SO4 concentrado. Reacciona con determinados aniones y produce
gases que son fcilmente identificables. Los aniones que desprenden gases
son:CO32- (CO2), SO32- (SO2), S2O32- (SO3), S2- (Cl2S), CN- (HCN) y NO2- (NO2).
La segunda es una reaccin para identificar aniones oxidantes. Se realiza con KI, que
reacciona con los oxidantes. Ej. BrO3- + 2I- BrO2- + I2, el cual reacciona fcilmente
con el almidn y da un color azul en la disolucin. Son: CrO4-, Fe(CN)63-, NO3-, MnO4-,
CrO3- y IO3-.
La tercera es una reaccin de aniones reductores. Se realiza la prueba con KMnO4. Si
existen aniones reductores el KMnO4 se decolora rpidamente. Son: Fe(CN)64-, S2O32-
, S2-, SO32-, AsO33-, NO2-, I- y SCN-.
Primero separamos los aniones del Grupo I, que son aqullos que precipitan con Ca2+ en
un medio con cido actico. Los aniones que van a precipitar son: C2O42-, F- y PO33-.
Los aniones del Grupo II son los que precipitan con Zn2+ en presencia de cido actico.
Son: S2-, Fe(CN)64- y Fe(CN)63-.
Los aniones del Grupo III son los que precipitan con Mg2+ en presencia de NH3 y un
exceso de NH4+. Son: PO43-, AsO33-, AsO43- y SiO32-.
Los aniones del Grupo IV son los que precipitan con Ba2+ en presencia de cido actico.
Son: SO42-, SO32-, S2O32- y CrO42-.2
Los aniones del Grupo V son los que precipitan con Ag+ en medio fuertemente bsico.
Son: Cl-, Br-, I-, CN- y SCN-.
Los restantes aniones no precipitan con ninguno de los cationes anteriores, por lo que
se identifican en la muestra inicial. Los ms frecuentes son: NO2-, NO3-, IO3- y BrO3-.

TOXICOLOGA ALIMENTARIA BROMATOLOGA Y NUTRICIN - VIII CICLO 11

 ENSAYOS PRELIMINARES: USOS DE PAPELES SENSIBLES Y LAMINAS METALICAS 2016

TOXICOLOGA ALIMENTARIA BROMATOLOGA Y NUTRICIN - VIII CICLO 12

 ENSAYOS PRELIMINARES: USOS DE PAPELES SENSIBLES Y LAMINAS METALICAS 2016

TOXICOLOGA ALIMENTARIA BROMATOLOGA Y NUTRICIN - VIII CICLO 13

 ENSAYOS PRELIMINARES: USOS DE PAPELES SENSIBLES Y LAMINAS METALICAS 2016

ANEXO

CAMBIO
DE COLOR
EN EL
PAPEL
SENSIBLE

TOXICOLOGA ALIMENTARIA BROMATOLOGA Y NUTRICIN - VIII CICLO 14

 ENSAYOS PRELIMINARES: USOS DE PAPELES SENSIBLES Y LAMINAS METALICAS 2016

BIBLIOGRAFIA

Lodakov, Y.V. Qumica General. Editora del Ministerio de

Educacin. La Habana. 1964

Fogler, H. S., Elements of Chemical Reaction Engineering ,

Prentice-Hall International Editions, 1992.

TOXICOLOGA ALIMENTARIA BROMATOLOGA Y NUTRICIN - VIII CICLO 15