LAPORAN PELATIHAN INSTRUMENTASI

GAS CHROMATOGRAPHY

Kelompok 5 :

Dewangga Arif Pratama (4311412009)

Febri Siti Romdonah (4311409022)
Carolina Romawati (4311409030)
Didi Subagya (4311412032)
Nur Rachmi Idzati (4311412036)
Diana Isnaeni (4311412055)
Octavia Uriastanti (4311412064)

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

2014
 PENETAPAN KADAR ETANOL DALAM MINUMAN BERALKOHOL
DENGAN METODE KROMATOGRAFI GAS (GC)
Octavia Uriastanti, Nur Rachmi Idzati, Diana Isnaeni, Febri Siti R, Carolina Romawati , Didi
Subagya, Dewangga Arif Pratama
Lab. Kimia Instrumen Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang
Gedung D8 Lt 1 Sekaran Gunungpati Semarang 50229, Indonesia
uriastantioctavia@ymail.com, 085741977495

Abstrak
Kromatografi Gas merupakan metode pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya
dengan menggunakan gas sebagai fase gerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang
diam dalam kolom. Pada percobaan ini dilakukan analisis kadar sampel pada minuman
berakohol dengan larutan standar etanol 1%, 2%, 3%, 5%, dan 7%. Kadar etanol sampel
ditentukan berdasarkan persamaan regresi dari kurva kalibrasi area peak vs konsentrasi larutan
standar etanol .Dan diperoleh kadar etanol dalam sampel sebesar 4.49%(< 4,9% pada label
kemasan).
.
Kata Kunci : GC, etanol, kurva kalibrasi

A. Pendahuluan golongan B (kadar etanol 5 20 %v/v). Saat

Menurut keputusan Menteri Kesehatan
Republik Indonesia nomor 1516/A/SK/V/81,
pasal 1: Anggur, arak dan sejenisnya
termasuk dalam jenis minuman keras dan
harus memenuhi peraturan perundang-
undangan yang berlaku untuk minuman
keras. Minuman keras menurut menteri
Kesehatan RI nomor 86/Menkes/Per/IV/77
adalah semua jenis minuman beralkohol
tetapi bukan obat, meliputi minuman keras
golongan A, minuman keras golongan B,
dan minuman keras golongan C. Minuman
anggur termasuk dalam minuman keras
ini banyak produk dengan campuran alkohol
yang beredar di pasaran terutama pada
produk minuman. Permasalahannya adalah
sering munculnya para produsen ilegal yang
membuat minuman dengan kadar alkohol
yang tinggi/rendah atau menyalahi aturan
batas kadar alkohol yang telah ditentukan.
Oleh karena itu perlu dilakukan pengujian
untuk mengukur kadar etanol dalam sample
minuman beralkohol dengan menggunakan
GC (Gas Chromatography ).
Alkohol merupakan istilah umum dari
etanol mempunyai efek yang
menguntungkan dan merugikan bagi Kromatografi adalah cara pemisahan
manusia. Etanol pada kadar rendah dan campuran yang didasarkan atas perbedaan
sedang berperan sebagai stimulan. distribusi dari komponen campuran tersebut
Konsumsi etanol dalam jumlah sedang diantaranya dua fase, yaitu fase diam
mempunyai efek protektif terhadap penyakit (stationary) dan fase gerak (mobile). Fase
jantung iskemik. Konsumsi etanol yang diam dapat berupa zat padat atau zat cair,
berlebihan bisa menyebabkan kerusakan sedangkan fase gerak dapat berupa zat cair
banyak organ, terutama otak dan hati atau gas. Dalam kromatografi fase gerak
(Anonim, 1999). dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam
Etanol yang nama lainnya alkohol, dapat berupa zat padat atau zat cair (Yuneka,
aethanolum, etil alcohol, adalah cairan yang 2012).
bening, tidak berwarna, mudah mengalir, Gas chromatography (GC), adalah
mudah menguap, mudah terbakar, metoda yang digunakan dalam kimia
higroskopik dengan karakteristik bau analitik untuk memisahkan dan menganalisis
spiritus dan rasa membakar, mudah terbakar senyawa yang dapat menguap. Kelebihan
dengan api biru tanpa asap. Campur dengan dari GC adalah GC dapat melakukan
air, kloroform, eter, gliserol, dan hampir pengujian kemurnian suatu zat tertentu, atau
semua pelarut organic lainnya. Penyimpanan memisahkan berbagai komponen campuran
pada suhu 8-15C, jauh dari api dalam (jumlah relatif dari komponen tersebut juga
wadah kedap udara dan dilindungi dari dapat ditentukan). Dalam beberapa situasi,
cahaya, serta mempunyai rumus struktur GC dapat membantu dalam mengidentifikasi
sebagai berikut : senyawa. Namun kelemahan teknik
Kromatografi gas terbatas untuk zat yang
mudah menguap, kromatografi gas tidak
mudah dipakai untuk memisahkan campuran
dalam jumlah besar, fase gas dibandingkan
sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif
terhadap fase diam dan zat terlarut..
(Arfiyah, 2012).

(Vogel,1979)
 komponen dalam campuran. (Sumar
Hendayana, 1994)
Data-data yang dihasilkan dari
kromatogram selanjutnya dianalisis untuk
keperluan analisis kualitatif dan kuantitatif.
Analisis kualitatif
Untuk mengidentifikasi tiap peak
kromatogram dapat dilakukan berbagai

Gambar 2. Diagram Alat Kromatografi Gas metode analisis, yaitu:

Mekanisme kerja kromatografi gas 1. Membandingkan waktu retensi analit

adalah sebagai berikut. Gas dalam silinder dan standar

baja bertekanan tinggi dialirkan melalui 2. Waktu retensi standar dibandingkan

kolom yang berisi fasa diam. Cuplikan dengan waktu retensi analit

berupa campuran yang akan dipisahkan, 3. Ko-kromatogram

biasanya dalam bentuk larutan, disuntikkan Standar ditambahkan kepada

ke dalam aliran gas tersebut. Kemudian cuplikan kemudian dilakukan

cuplikan dibawa oleh gas pembawa ke kromatografi gas. Jika salah satu luas

dalam kolom dan di dalam kolom terjadi peak bertambah maka peak analit

proses pemisahan. Komponen-komponen yang mengalami pertambahan

campuran yang telah terpisahkan sati persatu luasnya identik dengan standar.

meninggalkan kolom. Suatu detektor 4. Metode spektrometri

diletakkan di ujung kolom untuk mendeteksi Spectrometer massa/IR langsung

jenis maupun jumlah tiap komponen disambungkan kekolom

campuran. Hasil pendeteksian direkam kromatografi gas. Setiap peak dapat

dengan rekorder dan dinamakan direkam spektranya secara

kromatogram yang terdiri dari beberapa menyeluruh.

peak. Jumlah peak yang dihasilkan Analisis kuantitatif

menyatakan jumlah komponen (senyawa) 1. Pendekatan tinggi peak

yang terdapat dalam campuran. Sedangkan Tinggi peak kromatografi diperoleh

luas peak bergantung pada kuantitas suatu dengan membuat base line pada
suatu peak dan mengukur tinggi
 garis tegak lurus yang larutan standar diukur dengan
menghubungkan base line dengan kromatografi. Area peak/tinggi peak
peak. Pendekatan ini dilakukan jika diplot terhadap konsentrasi hingga
lebar peak standard dan analit tidak diperoleh persamaan garis, kemudian
jauh. kita bisa menentukan konsentrasi
sampel.

Gambar 3. Menentukan Tinggi Peak

Gambar 5. Kurva Kalibrasi untuk
2. Pendekatan area peak
Menentukan Konsentrasi Sampel
Pendekatan area peak dapat
4. Metode Normalisasi area
memperhitungkan lebar peak
Metode analisis kuantitatif ini
sehingga lebar peak yang berbeda
dimaksudkan untuk mengurangi
antara standard analit tidak masalah.
kesalahan yang berhubungna dengan
Pendekatan ini lebih baik dari
injeksi cuplikan. Dengan metode ini
pendekatan tinggi peak, dengan %
dapat diperlukan elusi yang
kesalahan 0,44 2,6 %.
sempurna semua komponen
campuran harus keluar dari kolom,
area peak yang muncul di ditung.
Kemudian area area peak tersebut
dikoreksi terhadap respon detector
untuk Janis senyawa yang berbeda.
Selanjutnya konsentrasi analit
Gambar 4. Menentukan Area Peak ditentukan dengan membandingkan
3. Metode kalibrasi area eak terhadap total semua
Kita harus mempersiapkan sederet komponen. (Anonim, 2012)
larutan standar, kemudian tiap B. Material dan Metode
Alat : sumber tegangan dilanjutkan dengan
1. GC Agilent Cerity 6820 menekan tombol switch on/off.
2. pipet ukur 1 ml, Setelah layar instrument muncul
3. botol cokelat 7 buah, power on OK, nyalakan computer.
4. botol sampel c. Persiapan operasi
5. labu ukur 5 ml Jalankan program cerity QA-QC
6. ball pipet pda layar desktop computer,
7. beker gelas jalankan metode,. Kemudian
Bahan : download metode warm kemudian
1. Etanol standar 1%, 2%, 3%, 5%, dan klik ok. Tunggu sampai layar
7% program muncul status ready.
2. Akuades Setelah itu, download metode hot.
3. Sampel minuman berakohol Setelah status menjadi ready, mulai
Metode Penelitian nyalakan FID dengan cara membuka
a. Preparasi larutan standar etanol dan kran gas (air, hydrogen, aux gas)
sampel pada instrument putar kebalikan
Sebelum menganalisis arah jarum jam, kemudian tekan
menggunakan GC kami terlebih FID ignitor sambil ditiup diatas FID
dahulu membuat larutan standar d. Analisis Sampel
etanol yaitu mengencerkan etanol Diawali dengan membuka menu
absolute 99,8% menggunakan methode kemudian pilih general dan
akuades, dengan konsentrasi etanol klik tombol create dan member
standar masing-masing 1%, 2%, nama methode yang akan dibuat
3%, 5%, dan 7%. Sedangkan untuk pada kolom Methodes Name.
sampel minuman yaitu anker(4,9%) kemudian mensetting methode yang
tidak perlu diencerkan lagi. diawali dengan mengatur suhu inlet
b. Instrument yaitu suhu 100oC kemudian atur
Diawali dengan menyalakan air kolom 1100C, atur suhu injector
compressor. Kemudian kran tabung 1500C, dan suhu FID 2000C, atur
gas heliumdan hidrogen dibuka. setpoint informasi kemudian tekan
Sambungkan kabel power ke save. Setelah itu pilih output
 kemudian pilih report lalu pilih Masuk pada tab reproses kemudian
pencetakan hasil pada destination. pilih data yang akan diintegrasi,
Setelah itu masuk ke menu sampel kemudian atur integrasi, edit analisis
kemudian memasukkan ID sampel dan atur kromatogram. Kemudian
(memasukkan methode yang telah atur grafik luaran dengan klik
disimpan, pada instrument pilih tombol kemudian atur informasi
GC1, pada operator pilih yang akan keluar pada grafik pada
administrator, dan masukkan catatan menu display option, lalu atur lebar
lai pada note. Kemudian atur grafik pada menu, kemudian klik
informasi sampel, kemudian klik log save setiap melakukan perubahan,
sampel. Setelah itu melakukan run kemudian atur output lalu klik
sampel dengan menekan tombol tombol reproses lalu simpan hasil
pada keybord instruments, integrasi.
kemudian mengambil sampel g. Mematikan Instrumen
dengan syringe 0,5L, kemudian Untuk mematikan FID dengan
sampel diinjeksikan kedalam menutup kran gas (air,hydrogen, aux
injector/inlet setelah layar gas) pada instrument putar
instrument menunjukkan pesan kebalikan arah jarum jam. Setelah
ready for inject. Kemudian tekan itu matikan software cerity QA-QC
tombol start pada keybord dengan mengarahkan pada tab
instrument dan tunggu hingga instrument lalu pilih status,
analisis selesai. Jika pada layar kemudian klik download method
instrument muncul pesan instrument pilih cooling kemudian klik OK dan
ready atau lampu prerun menyala matikan software agilent cerity.
maka run sampel telah selesai. Untuk mematikan instrument GC
e. Melihat Hasil Analisis Sampel Agilen Cerity 6820, diawali dengan
Masuk software pada menu tab cek suhu font inlet, font detector,
sample kemudian klik result untuk dan oven dengan menekan tombol
melihat hasil. oven, inlet, detector, pada keybord
f. Analisis Data/Integresi Sampel instruments, pastikan suhu
detector/font det dan injector/font
 inlet dibawah 100 setelah itu tekan C. Hasil dan Pembahasan
Tabel 1. Area Peak Etanol Standar
oven kemudian tekan off. Setelah itu
Konsentrasi etanol Area peak
mematikan Air Conpressor dengan
membuka valve tabung kompresor 1% 10440.65923

dibagian bawah untuk membuang 2% 18568.80986

sisa angin agar tidak terjadi 3% 22926.73477

kondensasi kemudian lepaskan 5% 29879.38222

kompresor dari sumber tegangan. 7% 51878.92373

Setelah itu menutup kran tabung gas Tabel 2. Area Peak Sampel Minuman

helium dan hydrogen dengan Berakohol

memutar kran utama tabung dengan Sampel Minuman Area peak

memutar searah jarum jam. Anker ( 4,9%) 32416.72853

Kurva Kalibrasi Area Peak vs Konsentrasi

Etanol
60,000.0
50,000.0 y = 6362.4x + 3834.3
R = 0.9498
40,000.0
Area peak

30,000.0
luas area
20,000.0
Linear (luas area)
10,000.0
0.0
0 2 4 6 8
Konsentrasi Etanol

Gambar 6. Kurva Kalibrasi Konsentrasi vs Area Etanol

Persamaan regresi
Y = 6362x(%)+3834
Area peak sampel = 6362x(%)+3834
32416.72853 = 6362x(%)+3834
X = 4.4927 %

Gambar 7. Konsentrasi Etanol 1%

Gambar 8. Konsentrasi Etanol 2%

Gambar 9. Konsentrasi Etanol 3%

Gambar 10. Konsentrasi Etanol 5%

Gambar 11. Konsentrasi Etanol 7%

 Gambar 12. Sampel Anker
D. Pembahasan
Pada praktikum ini dilakukan analisis
etanol dalam minuman dengan
kromatografi gas. Dalam setiap analisis
kuantitatif suatu senyawa dengan metode
kurvakalibrasi selalu digunakan standar
dalam variasi konsentrasi. Dalam percobaan
ini digunakan etanol absolut yang dibuat dalam
variasi konsentrasi 1, 2, 3, 5, 7%(v/v).
Untuk analisis kuantitatif dengan mengg
unakan instrument Gas Chromatography
diperlukan optimasi alat berupa pemilihan
kolom maupun detector yang tepat agar
diperoleh hasil yang maksimal. Kolom yang
sering digunakan adalah kolom stainless
steel, glass, quartz, nikel, dan poly tetra
fluor ethylene (PTFE). Pemilihan kolom
didasarkan pada interaksi yang terjadi antara
uap sampel dengandinding kolom.
Selektivitas GC didasarkan pada interaksi
molecular antara molekul yang dipisahkan
dengan molekul pada fasa diam. Pada
percobaan ini komponen yang akan
dianalisis adalah non polar, maka kolom
yang dipilih adalah kolom non polar.
Sedangkan detektor yang dipilih adalah
Flame Ionization Detector (FID. Pada
umumnya, senyawa organik ketika
dipirolisis menghasilkan intermediet ionik
dan elektron yang terlibat dalam mekanisme,
dimana spesies yang bermuatan ini akan
tertarik dan dikumpulkan dalam collector
dan aliran ion yang dihasilkan akan terbaca.
Detector FID adalah detektor yang sering
digunakan karena sensitivitasnya tinggi
(sekitar 10-13 g/ml ), range responnya besar
( sekitar 107 ), tidak berisik, dan satu
kekurangannya adalah bahwa detector ini
merusak sampel. Larutan etanol-air diambil
0,5l untuk diinjeksikan ke dalam GC. Area
peak etanol dibuat grafik versus persen
etanol sebagai kurva kalibrasi. Sehingga Gambar 11. Fishbone ketidakpastian
diperoleh persamaan regresi y=6362x+3834 pengukuran.
dengan R2 = 0,949 . Semakin tinggi Fishbone menunjukkan ketidakpastian
konsentrasi etanol, harga area yang pengukuran kromatografi gas dimana
diberikan juga semakin meningkat. Hal ini terdapat 4 aspek yang mempengaruhi yaitu:
ditunjukkan dengan peak yang semakin 1. Personality
tinggi. Sampel minuman anker 0,5l juga Aspek personaliti bersumber pada
diinjeksikan dan diperoleh area peaknya. Analis yang mengoperasikan
Kemudian area peak sampel dan persamaan diantaranya proses injeksi. Proses
regresi digunakan untuk menghitung kadar injeksi yang kurang baik akan
etanol sampel. Dengan interpolasi pada menyebabkan distribusi sampel
grafik akan diketahui persen etanol dalam kedalam kolom tidak serentak,
sampel. Dari data percobaan dan karena sampel masuk secara berkala
perhitungan diketahui persen etanol dalam sehingga menyebabkan peak yang
sampel anker adalah 4,49 % ( kadar pada terbentuk kurang tajam.
label adalah< 4,9% ). Hal ini menunjukan 2. Equipment
kandungan etanol dalam sampel minuman Aspek equipment terdiri atas
tidak sesuai dengan kadar yang tercantum peralatan yang digunakan yaitu
dalam label kemasan. Dimana kemungkinan syringe. Kondisi syringe yang
produsen melakukan manipulasi kadar digunakan dalam pengambilan
etanol dengan mengurangi etanol dalam sampel mempengaruhi proses injeksi
minumannya. sehingga dimungkinkan sampel yang
diinjeksikan tidak tepat 0,5L.
3. Management
Waktu Injeksi yang tidak spontan
menyebabkan kesalahan pada peak
yang terbentuk.
4. Material
Penggunaan satu syringe untuk tiga
sampel, dapat menyebabkan sampel
terkontaminasi.
E. Kesimpulan
Kromatografi Gas adalah proses
pemisahan campuran menjadi komponen-
komponennya dengan menggunakan gas
sebagai fase gerak yang melewati suatu
lapisan serapan (sorben) yang diam. Kadar
etanol dalam sampel dapat dihitung
berdasarkan persamaan regresi kurva
kalibrasi standar etanol dan area peak. Kadar
etanol sampel anker yaitu 4.49% ( <
4.9%).
F. Daftar Pustaka
Anonim. 1999. Etanol . Didownload di
http://sribd.com// pada 15 Desember
2014.
Anonim. 2012. Analisis Kromatografi Gas.
Didownload di http://scribd.com//
pada 17 Desember 2014.
Arfiyah. 2012. Laporan Praktikum GC.
Didownload di
http://academia.edu.com// pada 17
Desember 2014
Sumar Hendayana. 1994. Kimia Analisis
Instrumen. Jakarta : PT Gramedia
Pustaka Utama.
Yuneka. 2000. Teknik Kromatografi. Jakarta
: PT Kalman Pustaka.