Abstrak
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh variasi temperatur kalsinasi dari
200C hingga 500C terhadap karakter struktur hidrotalsit Mg/Al. Hidrotalsit Mg/
Al disintesis melalui metode presipitasi tak jenuh dengan perlakuan hidrotermal,
menggunakan Mg(NO3)2.6H2O dan Al(NO3)3.9H2O sebagai bahan baku, dan larutan
basa NaOH dan Na2CO3 sebagai presipitator. Hidrotalsit Mg/Al hasil sintesis sebelum
dan setelah kalsinasi dikarakterisasi menggunakan fourier transform infrared (FTIR)
dan X-ray diffractometer (XRD). Hasil analisis data FTIR dan XRD menunjukkan
bahwa kalsinasi hidrotalsit Mg/Al pada temperatur kalsinasi 200oC tidak mengakibatkan
perubahan struktur senyawa hidrotalsit, kalsinasi pada temperatur 300-400oC struktur
senyawa hidrotalsit mulai berubah membentuk campuran oksida magnesium dan
aluminium, dan pada temperatur kalsinasi 500oC struktur kristal hidrotalsit telah
berubah membentuk senyawa oksida MgO (phericlase) dengan sedikit campuran oksida
aluminium dalam bentuk -Al2O3 dan -Al2O3.
Abstract
This research aims to determine the effect of calcination temperature variation from
200C to 500C on the Mg/Al hydrotalcite structure. Mg/Al hydrotalcite has been
synthesized via a low supersarturated precipitation method with hydrothermal treatment,
using Mg(NO3)2.6H2O and Al(NO3)3.9H2O as the raw materials, and base solution of
NaOH and Na2CO3 as the precipitators. Mg/Al hydrotalcite compound synthesized
before and after calcination were characterized using fourier transform infrared (FTIR)
and X-ray diffractometer (XRD). The results of FTIR and XRD data analysis showed
that the calcination of hydrotalcite of Mg/Al at 200oC did not changed the structure
of hydrotalcite compounds, calcination at temperatures 300-400oC showed that
structure of hydrotalcite compound starts to change form a mixture of magnesium oxide
and aluminum, and calcination at 500C showed that the crystal structure of Mg/Al
hydrotalcite has broken to form a mixture of metal oxides, namely MgO (phericlase) with
a little mixture of aluminum oxide in the form of -Al2O3 and -Al2O3.
45
Jurnal Penelitian Saintek, Vol. 19, Nomor 2, Oktober 2014
muatan negatif yang dapat dipertukarkan. presipitasi tak jenuh dengan perlakuan
Hidrotalsit dapat dipreparasi melalui hidrotermal dan mempelajari pengaruh
metode ko-presipitasi, berbagai modifikasi temperatur kalsinasi dari 200oC hingga
metode ko-presipitasi yang dilakukan antara 500oC terhadap struktur hidrotalsit Mg/Al
lain melibatkan proses titrasi (Negron et al., hasil sintesis.
2003), presipitasi pada larutan jenuh (high
supersaturation) (Kustrowski et al., 2005) METODE PENELITIAN
ataupun pada larutan tak jenuh (low super- Sebanyak 50mL larutan homogen dari
saturation) (Narayanan dan Krishna, 1998). campuran NaOH dan Na2CO3 ditambahkan
Selain itu menurut Cavani et al. (1991) preparasi sedikit demi sedikit ke dalam 100 mL larutan
hidrotalsit dengan perlakuan hidrotermal dapat homogen yang mengandung 0,010 mol
meningkatkan kristalinitasnya. Kalsinasi Mg(NO3)2.6H2O dan 0,005 mol Al(NO3)3.9H2O.
senyawa hidrotalsit Mg/Al pada temperatur Dilakukan pengadukan selama 2 jam pada
450C selama 18 jam menyebabkan terjadi- pH tetap 10 dan dialirkan gas N2. Kemudian
nya pembentukan MgO secara lengkap dilakukan proses hidrotermal pada temperatur
(Hanum, 2008). 100oC selama 15 jam. Endapan putih yang
Hidrotalsit memiliki banyak aplikasi, diperoleh dikeringkan pada temperatur
diantaranya adalah sebagai katalis, padat- 80oC selama 15 jam, selanjutnya dikalsinasi
an pendukung katalis, penukar anion, pada variasi temperatur 200, 300, 400 dan
adsorben, stabilizer, dan penangkap anion 500oC. Hidrotalsit Mg/Al hasil sintesis
(Kloprogge et al., 2004). Hidrotalsit telah sebelum dan setelah kalsinasi dikarakterisasi
banyak diaplikasikan sebagai katalis dalam menggunakan instrument Rigaku Miniflex
proses katalitik heterogen karena memiliki 600 Benchtop X-Ray Diffraction (XRD) dari
beberapa kelebihan antara lain memiliki luas Jepang dengan kisaran sudut 2 = 3-80
permukaan tinggi, mudah dipreparasi dan dan laju scanning 2 = 0,02/detik, dan
murah, mudah dipisahkan dari produk hasil spektrofotometer fourier transform infrared
reaksi, meminimalkan limbah hasil reaksi dan (FTIR) dengan metode pelet KBr pada
memungkinkan untuk diregenerasi (Cavani et bilangan gelombang 350-4000 cm-1.
al., 1991). Berdasarkan beberapa kelebihan
dan karakter yang dimiliki senyawa hidrotalsit HASIL DAN PEMBAHASAN
maka material hidrotalsit sangat menjanjikan Data hkl dari difraktogram hidrotalsit
untuk aplikasi secara komersil. Mg/Al hasil sintesis dibandingkan dengan
Penelitian ini bertujuan untuk men- data hkl pada kartu JCPDS nomor 14-0191
sintesis hidrotalsit Mg/Al melalui metode (Tabel 1).
46
Pengaruh Temperatur Kalsinasi (Adidarna, H. dkk)
Tabel 1. Data Hkl Difraktogram Hidrotalsit hkl yang relatif sama dengan data hidrotalsit
Mg/Al Mg/Al standar pada JCPDS nomor 14-0191,
hkl
yang mengindikasikan senyawa hasil sintesis
HT Mg/Al standar HT Mg/Al sintesis
memiliki struktur kristal yang sama dengan
003 003
006 006 hidrotalsit Mg/Al standar.
012 - Selain itu berdasarkan hasil analisis
009 009 menggunakan database pada instrumen
015 015 Rigaku Miniflex 600 Benchtop X-Ray
018 018 Diffraction ditunjukkan bahwa senyawa
110 110
hasil sintesis merupakan hidrotalsit Mg/
113 113
Al dengan anion antarlapisan berupa CO32-
116 -
202 - yang memiliki rumus kimia Mg0.67Al0.33
205 205 (OH)2(CO3)0.165(H2O)0.48. Hidrotalsit Mg/
Al hasil sintesis memiliki impurities berupa
Berdasarkan data pada Tabel 1 AlOOH atau AlHO2 yang ditunjukkan oleh
ditunjukkan bahwa hampir seluruh puncak adanya puncak pada 2 = 29,03o atau hkl =
dari senyawa hasil sintesis memiliki nilai 110, namun puncak tersebut menghilang
47
Jurnal Penelitian Saintek, Vol. 19, Nomor 2, Oktober 2014
Gambar 2. Difraktogram Hidrotalsit Mg/Al 2:1 Hasil Sintesis yang Telah Dikalsinasi
pada Temperatur (a) Tanpa Kalsinasi, (b) 200oC, (c) 300oC, (d) 400oC, (e) 500oC
setelah dilakukan kalsinasi pada temperatur kalsinasi pada temperatur 300, 400, dan 500
200 C yang menunjukkan bahwa senyawa
o o
C, struktur kristal senyawa hidrotalsit Mg/
tersebut tidak stabil pada temperatur 200oC. Al telah rusak. Hal tersebut dikarenakan
Berdasarkan Gambar 2 ditunjukkan telah terjadi dekomposisi termal membentuk
bahwa setelah dilakukan kalsinasi pada campuran oksida magnesium dan aluminium
temperatur 200oC senyawa hasil sintesis masih (Gambar 4), yaitu mem-bentuk MgO (JCPDS
memiliki struktur kristal yang relatif sama 45-0946) dengan sedikit campuran oksida
dengan senyawa hidrotalsit Mg/Al karena aluminium dalam bentuk -Al2O3 (JCPDS 35-
pola puncak-puncak difraktogramnya relatif 0121) dan -Al2O3 (JCPDS 10-0425).
sama dengan difraktogram hidrotalsit Mg/Al Hasil analisis terhadap spektra FTIR
sebelum kalsinasi. Namun terjadi pergeseran dari senyawa hasil sintesis (tanpa kalsinasi)
puncak ke arah kiri, hal tersebut disebabkan menunjukkan adanya puncak serapan pada
terjadinya perubahan volume sel (semakin bilangan gelombang 447,49cm-1 yang
membesar) karena pengaruh kenaikan suhu. karakteristik terhadap vibrasi ulur ikatan Mg-
Hal ini sebagai akibat dari hilangnya molekul O, puncak serapan pada bilangan gelombang
H2O pada interlayer spacing hidrotalsit Mg/ 555,5cm-1 yang karakteristik terhadap vibrasi
Al. Namun demikian setelah dilakukan ulur ikatan Al-O yang keduanya berasal
48
Pengaruh Temperatur Kalsinasi (Adidarna, H. dkk)
Gambar 3. Detail Difraktogram Hidrotalsit Mg/Al 2:1 Hasil Sintesis yang Telah Dikalsinasi
pada Temperatur (c) 300oC, (d) 400oC, (e) 500oC
Gambar 4. Spektra FTIR Hidrotalsit Mg/Al 2:1 Hasil Sintesis yang Telah Dikalsinasi
pada Temperatur (a) Tanpa Kalsinasi, (b) 200oC, (c) 300oC, (d) 400oC, (e) 500oC
49
Jurnal Penelitian Saintek, Vol. 19, Nomor 2, Oktober 2014
Kloprogge J.T., Hickey L., Frost R.L. Narayanan S., Krishna, K. 1998. Hydrotalcite-
2004. The Effect of synthesis pH supported palladium catalysts part
and hydrothermal treatment on I: Preparation, characterization of
the formation of zinc aluminium hydrotalcites and palladium on
hydrotalcite, Journal of Solid State uncalcined hydrotalcites for CO,
Chemical, No.177, 4047. Journal of Applied Catalysis A: General,
No.174, 221-229.
Kustrowski P., Sulkwska D., Chmielarz
L., Lasocha A., Dudek B., Dziembaj Negron, G., Guerra N., Lomas L., Gavino
R. 2005. Influence of thermal R., Cardenas G. 2003. Calcined
treatment conditions on The activity Mg/Al hydrotalcites catalyst in the
of hydrotalcite-derived Mg/Al oxides regioselective synthesis of silylated
in the aldol condensation of acetones, vicinal azidohydrins, Regional Issue
Journal of Micro. Meso. Mat., No.1, 11- Organic Chemistry in Mexico, No.11,
22. 179-184.
51