Anda di halaman 1dari 17

2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA KOORDINASI

Sintesis Senyawa Koordinasi Mengandung Besi dan Analisa Senyawa


Menggunakan Metode Redox

Disusun Oleh:
1. Fransiskus Tri Wahyu Hananto (652016021)

PROGRAM STUDI KIMIA


FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS KRISTEN SATYA WACANA
2017
2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

HALAMAN PENGESAHAN
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA KOORDINASI

Judul : Sintesis Senyawa Koordinasi Mengandung Besi dan Analisa Senyawa


Menggunakan Metode Redox
Nama : Fransiskus Tri Wahyu Hananto
NIM : 652016021
Partner :
1. Anthony Sudibya/652016006
2. Sekar Nurani S/652016010
3. Stelly Revina P/652016016
Pertemuan Ke- : 3-4 ( 2&9 November 2017 )

Salatiga, 16 November 2017

Menyetujui,

Laboran Asisten
2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

SINTESIS SENYAWA KOORDINASI MENGANDUNG BESI DAN ANALISA SENYAWA


MENGGUNAKAN METODE REDOX

Fransiskus Tri Wahyu Hananto1,*


1
Program Studi Kimia, Fakultas Sains dan Matematika, Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga,
Jawa Tengah 50711

* 652016021@student.uksw.edu

ABSTRACT

This experiment was conducted to determine the yield% of the crystalline iron-containing
coordination compounds and to determine the levels of iron and oxalate in the complex salts
formed. Standardization in this experiment using permanganometri method. The KMnO4 solution
was standardized with sodium oxalate and the added volume was 0.7667 mL. The complex salt
crystals are formed as much as 1.96 grams and the yield% is 33.02%. In the titration to determine
the levels of iron and oxalate redox reactions are used. In the titration to determine the oxalate
content, the KMnO4 volume was added to the 0.85 mL sample solution. So we get the oxalate
level of 0.857%. While in the titration to determine the iron content obtained KMnO4 volume is
added as much as 0.1 mL. So obtained iron content of 0.03198%.

Key Words: permanganometri, oxalate, iron, content, yield, redox

ABSTRAK

Percobaan ini dilakukan untuk menentukan % yield dari kristal senyawa koordinasi
mengandung besi dan menentukan kadar besi dan oksalat pada garam kompleks yang terbentuk.
Standarisasi pada percobaan ini menggunakan metode permanganometri. Larutan KMnO4
distandarisasi dengan natrium oksalat dan volume yang ditambahkan adalah 0,7667 mL. Kristal
garam kompleks yang terbentuk sebanyak 1,96 gram dan % yield sebesar 33,02 %. Pada titrasi
untuk menentukan kadar besi dan oksalat digunakan reaksi redox. Pada titrasi untuk menentukan
kadar oksalat, didapatkan volume KMnO4 yang ditambahkan ke dalam larutan sampel sebanyak
0,85 mL. Sehingga didapatkan kadar oksalat sebesar 0,857 %. Sedangkan pada titrasi untuk
menentukan kadar besi didapatkan volume KMnO4 yang ditambahkan sebanyak 0,1 mL. Sehingga
didapatkan kadar besi sebesar 0,03198 %.

Kata Kunci: permanganometri, oksalat, besi, kadar, yield, redox

PENDAHULUAN

Analisa volumetri juga dikenal sebagai trimetri, dimana zat yang akan dianalisa dibiarkan
bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari biuret dalam bentuk
larutan (Khopkar, 1990).
Volumetri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang dilakukan dengan cara
mengukur volume larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan teliti, lalu mereaksikannya
2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

telah diketahui dengan larutan yang akan ditentukan konsentrsainya (Irfan, 2000). Analisa
volumetri merupakan salah satu metode dari analisa kuantitatif yang bertujuan untuk
menentukan banyaknya suatu zat dalam volum terentu. Analisa kuantitatif merupakan suatu
upaya untuk menguraikan atau memisahkan suatu kesatuan bahan menjadi komponen-
komponen pembentukan sehingga data yang diperoleh ditinjau lebih lanjut (Haryadi, 1990).
Reaksi-reaksi dalam volumetri terdiri dari 1) Reaksi netralisasi contoh : HC1 + NaOH
NaCl + H2O, 2) Reaksi pengendapan atau pembentukan senyawa kompleks contoh : AgNO3 +
NaC AgCl + NaNO3, 3) Reaksi redoks contoh : 2FeCl3 + SnCl2 2FeCl2 + SnCl4. Suatu analisis kimia
terdiri daru empat tahapan yaitu : 1) Pengambilan atau pencuplikan smaple, 2) Mengubah analit
menjadi suatu bentuk yang sesuai untuk pengukuran, 3) Pengukuran, 4) Perhitungan dan
penafsiran pengukuran (Underwood, 1994).
Kata redoks adalah singkatan dari reduksi oksidasi, dimana reduksi merupakan peristiwa
penangkapan elektron dan oksidasi merupakan peristiwa pelepasan elektron. Dalam pengertian
ini, konsep reduksi tidak terbatas pada reaksi yang menyangkut oksigen saja. Semua reaksi
penangkapan elektron disebut reaksi reduksi (Arifin, 1995)
Semula istilah oksidasi diterapkan pada reaksi suatu senyawa yang bergabung dengan
oksigen dan istilah reduksi digunakan untuk menggambarkan reaksi dimana oksigen diambil dari
suatu senyawa. Suatu reaksi redoks dapat terjadi apabila suatu pengoksidasian bercampur
dengan zat yang dapat tereduksi. Dari percobaan masing-masing dapat ditentukan pereaksi dan
hasil reaksi serta koefisiennya masing-masing (Syukri, 1999).
Reduksioksidasi adalah proses perpindahan elektron dari suatu oksidator ke reduktor.
Reaksi reduksi adalah reaksi penangkapan elektron atau reaksi terjadinya penurunan bilangan
oksidasi. Sedangkan reaksi oksidasi adalah pelepasan elektron atau reaksi terjadinya kenaikan
bilangan oksidasi. Jadi, reaksi redoks adalah reaksi penerimaan elektron dan pelepasan elektron
atau reaksi penurunan dan kenaikan bilangan oksidasi. Reaksi redoks secara umum dapat
dituliskan sebagai berikut :
Ared + Boks Aoks + Bred
Jika suatu logam dimasukkan ke dalam larutan yang mengandung ion logam lain, ada
kemungkinan terjadi reaksi redoks, misalnya:
Ni(s) + Cu2+(l) Ni2+ + Cu(s)
Artinya logam Ni dioksidasi menjadi Ni2+ dan Cu2+ di reduksi menjadi logam Cu.
Demikian pula peristiwa redoks tersebut terjadi pada logam lain seperti besi.Sepotong besi yang
tertutup lapisan air yang mengandung oksigen akan mengalami korosi (Arsyad, 2001).
Titrasi redoks merupakan analisis titrimetri yang didasarkan pada reaksi redoks. Pada
titrasi redoks, sampel yang dianalisis dititrasi dengan suatu indikator yang bersifat sebagai
2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

reduktor atau oksidator, tergantung sifat dari analit sampel dan reaksi yang diharapkan terjadi
dalam analisis. Titik ekuivalen pada titrasi redoks tercapai saat jumlah ekuivalen dari oksidator
telah setara dengan jumlah ekuivalen dari reduktor. Bebrapa contoh dari titrasi redoks antara lain
adalah titrasi permanganometri dan titrasi iodometri/iodimetri. Titrasi iodometri menggunakan
larutan iodium (I2) yang merupakan suatu oksidator sebagai larutan standar. Larutan iodium
dengan konsentrasi tertentu dan jumlah berlebih ditambahkan ke dalam sampel, sehingga terjadi
reaksi antara sampel dengan iodium. Selanjutnya sisa iodium yang berlebih dihiung dengan cara
mentitrasinya dengan larutan standar yang berfungsi sebagai reduktor (Karyadi, 1994).
Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat,
yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan
oksidasi atau redoks. Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksida secara meluas
lebih dari 100 tahun. Reagensia ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator
kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena
mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7 (Day, 1999).
Selama lebih dari satu abad, kalium permanganat telah digunakan sebagai alat
pengoksidasi yang penting dalam reaksi redoks. Dalam suasana asam reaksi paro kalium
permanganat sebagai berikut:
MnO4- + 8H+ + 5e 2Mn2- + 5Cl2 + 8H2O
Kalium permanganat jika digunakan sebagai oksidator dalam larutan alkalis kuat, maka ada dua
kemungkinan bagian reaksi, yaitu pertama reaksi yang berjalan relatif cepat :
MnO4- + e MnO42-
Dan reaksi kedua yang berlangsung lambat :
MnO42- + 2H2O + 2e MnO2 + 4OH-
Potensial standar reaksi yang pertama adalah Eo =0,56 volt. Sedangkan pada reaksi yang
kedua sebesar E0 = 0,06 volt. Dengan mengatur suasana sebaik- baiknya ( misalnya
menambahkan ion barium yang dapat berjalan dengan baik sekali ). Dalam suasana alkalis,
permanganat secara kuantitatif direduksi menjadi mangan dioksidasi menurut reaksi berikut
dengan nilai potensial standar E0 = 0,59 volt.
Mn04 + 2 H2O + 3E MnO2 + 4 OH
Dari uraian di atas maka untuk membuat larutan baku kalium permanganat harus di jaga.
Faktor faktor yang dapat menyebabkan penurunan yang besar dari kekuatan larutan baku
tersebut, aantara lain dengan pemanasan daan penyaringan untuk menghilangkan zat-zat yang
mudah dioksidasi (Gholib, 2007).
Senyawa kompleks terdiri dari ion pusat yang bertindak sebagai aseptor pasangan
elektron bebas dan ligan yang bertindak sebagai donor pasangan elektron bebas. Ligan oksalat
2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

mempunyai empat atom donor yang berfungsi sebagaijembatan. Jembatan oksalat merupakan
mediator yang baik untuk interaksi antara ion-ion logam. Ion-ion logam dengan ion oksalat
membentuk kompleks polimer homonuklir atau heteronuklir. Struktur ligan oksalat berkoordinasi
dengan ion logam membentuk jembatan.(Cotton & Wilkinson, 1966)

Gambar 1. Struktur senyawa kompleks ion Fe2+ dengan ligan oksalat

Senyawa kompleks dapat merupakan senyawa kompleks netral atau senyawa kompleks
ionik. Senyawa kompleks ionik terdiri atas ion positif (kation) dan ion negative (anion), dimana
salah satu atau kedua ion tersebut dapat merupakan ion kompleks. Dalam pembentukan senyawa
kompleks, atom logam atau ion logam disebut sebagai atom pusat,, sedangkan atom yang dapat
mendonorkan elektronnya ke atom logam atau ion logam disebut atom donor. Ion dan molekul
netral memiliki atom-atom donor yang disebut dengan ligan. Atom pusat senyawa kompleks
dapat merupakan unsur-unsur transisi atau unsur-unsur logam utama. Atom pusat suatu senyawa
kompleks dapat memiliki bilangan oksidasi yang harganya positif, nol atau negatif. (Effendy,
2007).
Secara umum senyawa pembentukannya melibatkan pembentukan ikatan kovalen
koordinasi yang dapat pula dianggap sebagai senyawa koordinasi. Dalam konteks yang lebih
khusus, senyawa koordinasi adalah senyawa yang pembentukannya melibatkan pembentukan
ikatan kovalen koordinasi antar ion logam atau atom logam dengan atom nonlogam. Pada awal
perkembangannya, senyawa koordinasi disebut dengan senyawa kompleks karena
pembentukannya sulit untuk dijelaskandengan konsep valensi atau teori ikatan kimia yang ada.
Istilah senyawa koordinasi setelah Wemer menjelaskan bahwa ligan-ligan terkoordinasi pada
atom pusat terletak pada posisi tertentu. Fakta-fakta eksperimen baru menunjukan banyak
senyawa kompleks yang sangat sulit dijelaskan pembentukannya denag teori yang ada, sehingga
2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

dimasa kini tampak istilah senyawa kompleks atau kompleks cenderung lebih banyak dipakai
dibandingkan senyawa koordinasi.(Vogel,1990).
Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruang yang tersedia sekitar atom atau ion pusat
biasa disebut dengan bulatan koordinasi yang masing-masing dapat dihuni satu ligan
(monodentat). Susunan logam-logam sekitar ion pusat adalah simetris. Menurut Lewis teori
tentang ikatan-ikatan kimia didasarkan atas pembentukan pasangan elektron, menerangka
pembentukan kompleks terjadi karena penyumbangan suatu pasangan elektron seluruhnya oleh
atom ligan kepada atom pusat. Ikatan datif kadang dinyatakan dengan sebuah anak panah yang
menunjukan arah penyumbangan elektron. Teori medan ligan menjelaskan pembentukan
kompleks atas dasar medan elektrostastik yangn diciptakan oleh lilgan-ligan yang terkoordinasi
sekeliling bulatan sebelah dalam dari atom pusat. Medan ligan menyebabkan penguraian
tingkatan energi bilangan orbital d atom pusat , yang lalu menghasilakan enrgi untuk
menstabilkan kompleks tersebut (energy stabilisasi medan ligan). Salah satu fenomena yang
paling umum terjadi bila ion kompleks terbentuk adalah perubahan warna dalam larutan.
Beberapa contoh adalah :

Cu 2+ + 4NH3 [Cu(NH3)4]2+
Biru biru tua gelap

Fe2+ + 6CN- [Fe(CN)6]4-


Hijau muda kuning

Ni 2+ + 6NH3 [Ni(NH3)6]2+
Hijau biru

Fe3+ + 6F- [FeF6]3-


Kuning tak berwarna (Vogel, 1990).

Ion kompleks dalam larutan terbentuk secara bertahap. Pembentukan kompleks


oktahedral satu ion logam dalam pelarut air dengan suatu ligan berlangsung melalui mekanisme
reaksi substitusi. Reaksi substitusi ion logam dengan masing-masing ligan monodentat, bidentat
atau tridentat berturut-turut terdiri dari enam, tiga dan dua tahap. Sebagai contoh, ion logam
dalam pelarut air membentuk kompleks [M(H2O)6]n+. Pada saat ke dalam larutan ditambahkan
ligan monodentat tidak bermuatan maka terjadi reaksi:
[M(H2O)6]n+ + L [M(H2O)5L]n+ + H2O
2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

Reaksi tersebut terus berlangsung hingga keenam H2O tersubstitusi dan dihasilkan
kompleks [ML6]n+. Apabila ligan yang ditambahkan merupakan ligan bidentat maka reaksi terdiri
dari tiga tahap. Pada setiap tahap dua molekul H2O disubstitusi oleh satu ligan bidentat hingga
pada akhir reaksi diperoleh kompleks [ML3]n+ (Kristian. H, 2003).

Kompleks dengan satu ion logam pusat dikenal sebagai kompleks inti tunggal
(mononuklir). Salah satu kompleks mononuklir yang banyak diteliti adalah kompleks Fe(II) dengan
ligan C14H10N2 (2,(2-pyridyl)quinoline = pq) misalnya [Fe(pq)2(ClO4)2], [Fe(pq)2(ClO4)2].H2O,
[Fe(pq)2(H2O)Br]Br.H2O, [Fe(pq)2(NCS)2], [Fe(pq)3](ClO4)2 1, [Fe(pq)3](ClO4)2.H2O 2, [Fe(pq)Cl2] 3.
Ligan pq merupakan ligan bidentat turunan bpy (2,2-bipyridine = C10H8N2) yang dihasilkan dari
substitusi benzo dalam posisi cis. Ligan pq sangat menarik karena pada beberapa kasus
menghasilkan kekuatan medan sedang yang dapat memberikan efek spin crossover(Effendy,
2007).
Besi dengan kemurnian yang tinggi tersedia sebagai standar primer. Besi dilarutkan
dalam larutan asam dan pada proses pelarutan besi (III) direduksi menjadi besi (II). Jika kemudian
larutan itu dititrasi dengan permanganat. Suatu larutan mangan (II) sulfat, asam sulfat dan asam
fosfat yang disebut larutan pencegah dapat ditambahkan ke dalam larutan asam dari besi
sebelum dititrasi dengan permanganate. Asam fosfat menurunkan konsentrasi ion besi (III)
dengan pembentukan kompleks, sehingga membantu untuk memaksa agar reaksi brjalan lengjap
dan juga menghilangkan warna kuning yang terdapat pada besi (III) dalm media asam. Kompleks
fosfat tidak berwarna dan titik akhir akan menjadi lebih jelas (Day dan Underwood, 2002 ).
Besi dialam ditemukan sebagai unsur kimia ke sepuluh paling banyak. Hal ini
menyumbang kepada medan magnet bumi. Beberapa komleksi besi juga memiliki sifat magnet.
senyawa kompleks Fe(II)-Cr(III) dengan ligan oksalat memiliki rumus kimia
[(C6H9)4N][FeIICrIII(C2O4)3].H2O. Ligan oksalat pada kompleks tersebut berfungsi sebagai jembatan
antra ion besi (II) dengan khrom (III). Kompleks tersebut berwarna hijau kekuningan dan bersifat
paramagnet pada temperatur ruang. Pengukuran suseptibilitas pada temperatur 80-300K
menghasilkan peningkatan suseptibilitas pada temperatur makin rendah yang menunjukkan
kompleks yang terbentuk bersifat feromagnet(Effendy, 2007).
Rumus molekul menentukan jumlah eksak atom-atom dari setiap unsur di dalm unit
terkecil suatu zat. Dalam pembahasan tentang molekul, setiap contoh diberikan bersama dengan
rumus molekulnya dalam di dalam tanda kurung. Jadi H2 adalah rumus molekul untuk
hydrogen,O2 adalah oksigen dan H2O adalah air. Angka subskrip menandai jumlah atom suatu
unsur yang ada dalam molukul itu. Dalam H2O tidak ada subskrip untuk O, karena hanya ada satu
oksigen dalam stu molekul air., dan angka satu dihilangkan dari rumus. Perhatikan bahwa oksigen
2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

O2 dan ozon O3 adalah alotrop dari oksigen. Alotrop adalah salah satu dari dua atau lebih dari dua
bentuk lain dari unsur (Chang, 2003).
Pada percobaan ini akan disintesis garam kompleks yang mengandung besi dan kemudian
dianalisa menggunakan metode volumetri redox untuk menentukan komposisi (persen),
kemudian rumus empirisnya. Akan ada dua bagian percobaan ini yaitu bagian I : sintesi dari garam
kompleks dan bagian II : analisa garam kompleks.

EKSPERIMEN

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah Gelas beker, erlenmeyer, Kaca arloji,
Neraca, Spatula, Pipet ukur, Pilius, Buret, Statif, Bunsen, Korek api, Kertas saring, gunting, neraca
analitik, termometer, pipet tetes, labu ukur,
Bahan-bahan yang digunakan adalah larutan Aquades, potassium oxalatemonohydrate
(K2C2O4H2O), besi(III) chloride hexahydrate (FeCl36H2O), Aseton, potassium permanganate
(KMnO4 ), asam oksalat, H2SO4 6 M, etanol, natrium oksalat

Prosedur Kerja

Sintesis dari Garam Komples mengandung Besi


1. Ditimbang 10 g potassium oxalatemonohydrate (K2C2O4H2O) dan dimasukkan dalam
beaker glass, ditambah 20 mL akuades.
2. Dipanaskan larutan,diaduk sampai potassium oxalate larut.
3. Dibuat larutan besi(III) chloride hexahydrate, dengan ditimbang 5,30 g besi(III) chloride
hexahydrate, FeCl36H2O.
4. Dilarutkan besi(III) chloride hexahydrate dalam 15,00 mL air.
5. Disaring larutan besi(III) chloride hexahydrate dan dilarutkan dalam potassium oxalate
panas.
6. Ditutup gelas beaker dengan gelas beaker dengan cawan petri dan simpan sampai pada
percobaan selanjutnya.

Pada percobaan selanjutnya (1 minggu kemudian), kristal hijau akan terbentuk. Perlakukan kristal
tersebut dengan cara :
1. Disaring larutan dengan kertas saring
2. Dicuci kristal menggunakan larutan filtrat
3. Dibilas kristal menggunakan 15 mL dari larutan alkohol-air (1:1).
4. Dituangkan larutan ini perlahan-lahan sehingga semua kristal tercuci.
5. Dituang 10 mL aseton sebanyak tiga kali agar kristal dapat kering dengan cepat.
6. Dioven, desikator, dan ditimbang kristal kering

Bagian II
Standarisasi Larutan Kalium Permanganat
1. Dicuci semua alat dengan aquades
2. Diambil 50 mL larutan potassium permanganate yang akan distandarisasi.
2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

3. Ditimbang 0,10 g asam oksalat dan ditempatkan dalam labu erlenmeyer 250 mL.
4. Diambil 10 ml larutan asam oksalat, ditambah 10 mL H2SO4 2M dalam labu dan larutkan
sampel.
5. Ditambahkan 65 mL akuades dalam erlenmeyer.
6. Diisi buret dengan larutan KMnO4.
7. Dipanaskan larutan natrium oksalat dalam erlenmeyer hingga 80-90 oC.
8. Dimasukkan larutan KMnO4, tetapi jangan terlalu cepat (sebelumnya aduk larutan
tersebut).
9. Dihentikan saat larutan berubah menjadi merah muda
10. Dilakukan percobaan secara triplo.
Bagian B: Penentuan jumlah Oksalat dalam Garam Kompleks
1. Ditimbang 0,10g garam kompleks dilarutkan dalam 100ml aquades
2. Diambil 10ml sampel, ditambah 10 mL H2SO4 2M dengan pemanasan
3. Dipanaskan larutan maksimal 70%C dan dititrasi dengan KMnO4
4. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan warna peach terdiri dari warna pink dan ini
dikarenakan ion besi (III) ketika dalam larutan berwarna kuning.
5. Diulangi percobaan secara duplo
Bagian C: Menentukan jumlah ion Besi dalam Garam Kompleks
1. Diambil 10 ml larutan B, ditambah 10 mL H2SO4 6M.
2. Ditambah KMnO4 0,05 M sampai berubah menjadi ungu
3. Dicatat berapa tetes KMnO4 yang ditambahkan.
4. Dipanaskan larutan mendekati titik didihnya, diangkat.
5. Ditambahkan 4 g serbuk zinc dan diaduk menggunakan batang pengaduk.
6. Didiamkam larutan dilemari asam dan tunggu sampai warna kuning hilang.
7. Disaring larutan, diperoleh filtrat, dipanaskan filtrat
8. Dan di titrasi dengan KMnO4
9. Diulangi percobaan secara duplo

HASIL DAN DISKUSI

Hasil Pengamatan :
Massa kertas saring : 0,71 gram
Massa kertas saring + kristal : 2,67 gram
Massa kristal : 1,96 gram
Standarisasi KMnO4
I II III
Volume awal 0 mL 0,7 mL 1,4 mL
Volume akhir 0,7 mL 1,4 mL 2,3 mL
Volume ditambah 0,7 mL 0,7 mL 0,9 mL
Rata-rata 0,7667 mL

Penentuan oksalat dalam garam komplemeter


I II
2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

Volume awal 2,4 mL 3,3 mL


Volume akhir 3,3 mL 4,1 mL
Volume ditambah 0,9 mL 0,8 mL
Rata-rata 0,85 mL
Penentuan jumlah besi dalam garam kompleks
I II
Volume awal 4,1 mL 4,2 mL
Volume akhir 4,2 mL 4,3 mL
Volume ditambah 0,1 mL 0,1 mL
Rata-rata 0,1 mL

Perhitungan :
Standarisai KMnO4
0,1 1000
M Na2C2O4 : 100
134

M Na2C2O4 : 7,4627 X 10-3 M


Mol Na2C2O4 : 7,4627 X 10-3 M X 10 mL = 7,4627 X 10-2 mmol
7,4627102
M Na2C2O4 : = 8,7796 104
85

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O x2


C2O42- 2CO2 + 2e- x5
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

n . V KMnO4. M KMnO4 = n . V Na224 . M Na224


2 . 0,7667 ml . M KmnO4 = 5 . 10 ml . 8,7796 X 10-4 M
M KmnO4 = 0,02863 M
N KMnO4= 0,014315 N
Penentuan yield
Massa FeCl3 = 5,3 gram
Massa H2C2O4 = 10 gram
10
Mol H2C2O4 = = 90,03 / = 0,111
5,3
Mol FeCl3 = = 10 / = 0,033

FeCl3 + H2C2O4 + H2O FeC2O4.H2O + 3HCl


M 0,033 mol 0,111 mol
2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

B 0,033 mol 0,033 mol 0,033 mol


S 0 mol 0,078 mol 0,033 mol
Massa literatur = 0,033 mol X 179,89 g/mol
= 5,936 gram

% yield = 100%
1,96
= 100% = 33,02 %
5,936

Penentuan kadar oksalat


Reaksi:
2MnO4-(aq) + 5C2O42-(aq) + 16H+(aq) 10 CO2(g) + 2Mn2+(aq) + 8H2O(l)
V titrasi rata-rata = 0,85 mL
4 4 = 2 4 2 2 4 2
2 0,85 0,02863 = 5 10 2 4 2
2 4 2 = 9,7342 104
1000
2 4 2 =
1000
9,7342 104 =
88,016 10

Kadar C2O42- = (8,568 x 10-4 gram / 0,1 gr) x 100 %


= 0,857 %
Penentuan kadar besi
Reaksi
5 Fe2+(aq)+ MnO4-(aq) + 8 H+(aq) 5 Fe3+(aq) + Mn2+(aq) + 4 H2O (l)
V titrasi rata-rata = 0,1 ml
4 4 = 3+ 3+
0,1 0,02863 = 5 10 3+
3+ = 5,726 105
1000
3+ =

1000
5,726 105 =
55,847 10
KadarFe2+ = (3,198 x 10-5 gram/ 0,1 gr) x 100 %
= 0,03198 %

Diskusi :
2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

Pada percobaan ini dilakukan sintesis senyawa koordinasi mengandung besi dan analisa
senyawa menggunkan metode volumetri redoks. Percobaan pertama dilakukan sintesis garam
kompleks yang mengandung besi dengan larutan besi(III) chloride hexahydrate yang dilarutkan
dalam potassium oxalate. Kemudian dilakukan analisa garam kompleks.
Sintesis Garam Komples mengandung Besi
Pada percobaan sintesis garam kompleks ditimbang 5,3 gram besi(III) chloride
hexahydrate (FeCl36H2O) dan dilarutkan dalam 20 ml, Ketika dilarutkan dalam air, besi (III)
klorida mengalami hidrolisis dan melepaskan panas dengan reaksi eksotermik. Besi (III) klorida
anhidrat adalah asam lewis yang cukup kuat dan digunakan sebagai katalis dalam sintesis
senyawa organik (Besi, 2012). Kemudian ditimbang 10 gram potassium oxalatemonohydrate
(K2C2O4H2O) dan dilarutkan dalam 20 ml aquades larutan berubah menjadi coklat. Disaring
larutan besi(III) chloride menggunakan kertas saring bertujuan untuk memisahkan endapan
dengan larutan melalui pori-pori kertas dan dilarutkan dalam potassium oksalate panas bertujuan
untuk mempercepat reaksi antara (FeCl36H2O) dan (K2C2O4H2O) , kemudian larutan ditutup
dengan cawan petri dan didiamkan selama 1 minggu yang bertujuan supaya kristal yang terbentuk
sempurna. Reaksi yang terjadi :
FeCl3 + K2C2O4 + H2O FeK2O4.H2O + 3HCl
Sebelum dilakukan penyaringan, kertas saring terlebih dahulu ditimbang agar yield yang
diperoleh tepat sehingga tidak ada ralat . Disaring larutan dengan kristal untuk memisahkan
kristal, kemudian dibilas dengan alkohol ; air (1:1) alkohol bertujuan untuk menghilangkan
pengotor yang terkadung pada kristal, aquades untuk membersihkan kristal dari senyawa yang
bersifat polar karena pengotor polar akan ikut larut saat dicuci dengan akuades . Kemudian kristal
dioven selama 15 menit yang bertujuan untuk menghilangkan air dalam kristal. Kemudian
didesikator agar kristal yang diperoleh benar-benar bebas air. Didapat massa kristal 1,96 gram dan
massa literatur 5,936 gram, kemudian dapat dihitung yield dengan rumus:

% yield = 100%

Massa kristal yang didapat tidak sesuai dengan massa perhitungan yang dapat disebabkan
karena pada saat proses pencampuran atau pembuatan tidak tepat sesuai petunjuk yang ada, dan
pada saat penyaringan kristal masih terdapat endapan pada gelas beaker. Didapat % yield yang
didapat sebesar 33,02 %.
Standarisasi Larutan Kalium Permanganat
Kalium permanganate merupakan zat padat coklat tua yang menghasilkan larutan ungu
bila dilarutkan dalam air, yang merupakan ciri khas untuk ion permanganate. Timbulnya mangan
dioksida akan mempercepat reduksi permanganat. Demikian juga adanya ion mangan(II) dalam
2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

larutan akan mempercepat reduksi permanganat menjadi mangan dioksida. Reaksi tersebut
berlangsung sangat cepat dalam suasana netral.
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O x2
C2O42- 2CO2 + 2e- x5
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Tujuan dari standarisasi adalah untuk mengetahui konsentrasi kalium permanganat yang
sesungguhnya. Diketahui bahwa kalium permanganat sangat mudah membentuk senyawa lain
karena atom Mn mempunyai bilangan oksidasi yang lebih dari satu, sehingga dimugkinkan akan
terbentuk senyawa baru pada atom Mn. Karena Mn mudah teroksidasi, maka konsentrasi kalium
permanganat yang ada bukanlah konsentrasi yang sebenarnya. Konsentrasi kalium permanganat
bisa saja lebih kecil dari yang ada. Untuk itu dilakukan standarisasi terlebih dahulu.
Pada standarisasi KMnO4 digunakan asam sulfat yang berfungsi untuk membuat suasana
larutan menjadi asam. Jika dipakai asam lain seperti HNO3, HCl dll, maka tidak akan menghasilkan
suasana asam. HNO3 merupakan suatu oksidator, maka tidak dapat digunakan karena akan
mengoksidasi okasalat terlebih dahulu. Asam sulfat adalah asam yang paling sesuai, karena tidak
bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Dengan HCl, ada kemungkinan terjadi
reaksi:
2MnO4- + 10Cl- + 16H+ 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O
dan sedikit permanganat dapat terpakai dalam pembentukan klor. Reaksi ini terutama
berkemungkinan akan terjadi dengan garam-garam besi, kecuali jika tindakan-tindakan
pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam bebas yang sedikit berlebih, larutan yang sangat
encer, temperatur yang rendah, dan titrasi yang lambat sambil mengocok terus-menerus, bahaya
dari penyebab ini telah dikurangi sampai minimal.
Standarisasi larutan KMnO4 ini dapat dilakukan dengan titrasi permanganometri secara
langsung , biasanya dilakukan pada analit yang dapat langsung dioksida . Kalium permanganate
merupakan zat pengoksida yaqng sangat kuat. Jadi pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan,
karena mampu bertindak sebagai indikator, oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan
indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan KMnO4. Reaksi antara permanganat
dengan natrium oksalat berjalan agak lambat pada suhu kamar, sehingga sebelum natrium oksalat
ditritasi dengan KMnO4 harus dipanaskan terlebih dahulu supaya reaksinya bisa cepat, tetapi
kecepatan meningkat setelah ion mangan(II) terbentuk mangan(II) bertindak sebagai suatu katalis
dan reaksinya diberi istilah otokatalitik karena katalis menghasilkan reaksi sendiri. Reaksi yang
terjadi:
2MnO4+ + 5H2C2O4 + 16H+ 2Mn2 + 10CO2 + 8H2O
Setelah pemanasan tersebut tersebut natrium oksalat dan asam sulfat langsung distandarisasi
2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

dengan KMnO4. Dihentikan titrasi saat perubahan warna menjadi merah muda pertama kali .
Perubahan warna menandakan bahwa larutan sudah mencapai titik ekivalen. Setelah
penambahan asam menyebabkan terjadi perubahan pH dalam larutan yang kemudian mengubah
warna. reaksi yang terjadi :
5Na2C2O4+ 2KMnO4 + 5H2SO4 K 2SO4 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2
Titrasi dilakukan secara triplo dengan volume rata-rata KMnO4 yang terpakai 0,7667 ml. Setelah
diperoleh volume KmnO4 yang dipakai dalam titrasi, maka dapat ditentukan molaritas KmnO4
dalam larutan standar.
Konsentrasi KMnO4 setelah standarisasi diperoleh yaitu 0,02863 M, hasil standarisasi ini
tidak sesuai dengan konsentrasi awal KmnO4 sebelum distandarisasi yaitu 0,05 M. Hal ini
disebabkan karena penimbangan yang tidak tepat dan masih terdapat sisa yang ada dalam beaker
glass.
Penentuan oksalat dan besi dalam garam kompleks
Reaksi yang terjadi adalah reaksi redoks sebagai berikut:
MnO4- dengan Fe2+
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O x1
Fe2+ Fe3+ + e- x5
MnO4- + 8H+ + 5Fe2+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

MnO4- dengan C2O42-


MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O x2
C2O42- 2CO2 + 2e- x5
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Reaksi redoks pada MnO4- melibatkan 5 elektron pada proses transfer elektron.
Sedangkan reaksi redoks pada C2O42- melibatkan 2 elektron.
Fungsi penambahan Zn (seng) pada percobaan bertujuan untuk mereduksi Fe3+ menjadi
Fe2+ melalui reaksi redoks sebagai berikut:

Fe3+ + e- Fe2+ x2
Zn Zn2+ + 2e x1
2 Fe3+ + Zn 2 Fe2+ + Zn2+
Fungsi dari pemanasan adalah untuk mempercepat reaksi pembentukan Fe2+. Terbentuknya Fe2+
dapat diketahui dengan menambahkan KCNS ke dalam larutan yang tengah dipanaskan. KCNS
akan bereaksi dengan Fe3+ membentuk kompleks berwarna, sehingga jika ditambahkan KCNS
2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

larutan tidak mengalami perubahan warna maka di dalam larutan sudah tidak ada Fe3+dan hanya
terdapat Fe2+ saja.
Setelah pembentukan kompleks Fe2+, larutan disaring dengan tujuan untuk menyaring Zn
sisa reaksi. Lalu residu dicuci dengan 2x 5ml H2SO4, tujuannya adalah agar Zn yang masih terbawa
dapat terikat dengan H2SO4 dan terpisah dari kompleks yang diinginkan.
Percobaan ini dilakukan untuk menentukan kadar oksalat dalam garam kompleks.
Ditimbang 0,1 g garam kompleks dan dilarutkan dalam 100 ml aquades bertujuan untuk membuat
konsentrasi garam kompleks 0,1 M. Kemudian diambil 10 ml larutan dan ditambah 10 ml H2SO4 6
M. Titrasi dengan KMnO4 harus dalam asam kuat maka ditambah H2SO4 , kemudian larutan
dipanaskan bertujuan supaya reaksinya berjalan cepat antara KMnO4 dengan Asam Oksalat pada
suhu kamar, tetapi kecepatan meningkat setelah ion mangan(II) terbentuk. Mangan(II) bertindak
sebagai suatu katalis dan reaksinya diberi istilah otokatalitik karena katalis menghasilkan reaksi
sendiri. kemudian dititrasi dengan KMnO4 yang sudah distandarisasi dengan perubahan warna
menjadi merah muda. Titrasi dilakukan secara duplo dan didapat volume KMnO4 0,85 mL. Reaksi
yang terjadi :

2MnO4-(aq) + 5C2O42-(aq) + 16H+(aq) 10 CO2(g) + 2Mn2+(aq) + 8H2O(l)


Kemudian didapat kadar oksalat dalam garam kompleks sebesar 0,857 %.
Percobaan ini dilakukan untuk menentukan jumlah besi dalam garam kompleks. Diambil
10 mL larutan 0,1 g garam kompleks yang sudah dilarutkan dengan 100 mL. Kemudian ditambah
10 ml H2SO4 6 M, kemudian ditambah KMnO4 tetes demi tetes sampai berubah warna menjadi
merah muda, kemudian larutan dipanaskan brtujuan untuk mempercepat reaksi karena reaksi
antara KMnO4 dengan Asam sulfat berjalan lambat pada suhu kamar. Ditambah 1 gram Zinc .
kemudian larutan disaring dan diperoleh endapan dan filtrat, kemudian filtrat di titrasi dengan
KMnO4 dilakukan secara duplo dan didapat volume KMnO4 rata-rata yang digunakan 0,1 ml.
Reaksi yang terjadi :
5 Fe2+(aq)+ MnO4-(aq) + 8 H+(aq) 5 Fe3+(aq) + Mn2+(aq) + 4 H2O (l)
Kemudian didapat kadar besi 0,03198 %.

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil percobaan, maka dapat disimpulkan bahwa %yield kristal sebesar 33,02
%, kadar C2O42- sebesar 0,857 %, dan kadar Fe2+ sebesar 0,03198 %.
2017_ KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

DAFTAR PUSTAKA

Arifin.1995. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia. Jakarta.

Arsyad, M Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia Pustaka Utama,
Jakarta.

Cotton, A., dan Wilkinson, G., 1966, Advanced Inorganic Chemistry A Conperhensive Text,
Interscience Plubiser, London.

Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

Effendy, Ph.D.2007 .PrespektifBaru Kimia KoordinasiJilid 1.BayumediaPublising. Malang

Gholib Ibnu Gandjar, Abdul Rahman. Kimia Analisis Farmasi. Pustaka Pelajar: Jakarta. 2007

Haryadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia, Jakarta.

Irfan, Anshory.2000. Ilmu Kimia. Erlangga : Jakarta.

Karyadi, Benny. 1994. Kimia 2. Balai Pustaka, Jakarta.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analisa. Jakarta. Universitas Indonesia Pers
(diterjemahkan oleh A. Saptorahardjo dan Agus Nurhadi)

Svehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman
Media Pustaka. Jakarta.

Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 1. ITB, Bandung.

Underwood, A.L. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta.

Vogel.1985. Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semi makro Edisi ke Lima. PT Kalman Media
Pusaka :Jakarrta.

Anda mungkin juga menyukai