DOCENTES:
- SUAREZ SANCHEZ, MARIA FLOR
- ARENAS IQUIN, JOSE LUIS
INTEGRANTES:
- TARAPAC VELASQUE, WILMER
- MAYTA CASTILLO, DANIEL
SECCIN:
S1
INDICE
OBJETIVOS.pg.2
FUNDAMENTO TERICOpg.3
MATERIALES.pg.6
PROCEDIMIENTO..pg.8
OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES..pg. 13
CUESTIONARIO...pg.14
CONCLUSIONES..pg.19
REFERENCIAS..pg.20
1
OBJETIVOS
- Obtener los cationes del grupo III.
- Reconocimiento de los cationes de este grupo mediante el anlisis
cualitativo.
2
FUNDAMENTO TEORICO
Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo
correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solucin alcalinizada
con hidrxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio.
Estos cationes con excepcin del aluminio y cromo que son precipitados como
hidrxidos debido a la hidrlisis total de sus sulfuros en solucin acuosa, precipitan
como sulfuros. El hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidrxidos por
la solucin de hidrxido de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras
que los otros metales del grupo permanecen en solucin y pueden ser precipitados
despus por el sulfuro de amonio. Por eso es comn subdividir este grupo en el
grupo del hierro (hierro, aluminio y cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc
(nquel, cobalto, manganeso y zinc) o grupo IIIB
GRUPO DEL HIERRO (grupo IIA)
Hierro, Fe
El hierro puro es un metal blanco plateado, tenaz y dctil. El metal comercial
raramente es puro y contiene pequeas cantidades de carburos, siliciuros, fosfuros
y sulfuros de hierro y un poco de grafito. El hierro se disuelve en cido clorhdrico
concentrado o diluido y en cido sulfrico diluido con desprendimiento
de hidrgeno y formacin de sal ferrosa, con cido sulfrico concentrado y caliente
se produce dixido de azufre y sulfato frrico. Con cido ntrico diluido en frio se
obtienen los nitratos ferroso y de amonio, mientras que con cidoms concentrado
se produce sal frrica y el xido nitroso u xido ntrico, segn sean las condiciones
experimentales.
El cido ntrico concentrado no reacciona con cido ntrico diluido ni desplaza el
cobre de una solucin de sal de cobre.
Fe + 2HCl FeCl2 + H2
Fe + H2SO4(dil.) FeSO4 + H2
2Fe + 6H2SO4(conc.) Fe2(SO4)3 + 6H2O + 3SO2
4Fe + 10HNO3(frio,dil.) 4Fe(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O
Fe + 4HNO3(conc.) Fe(NO3)3 + NO + 2H2O
4Fe + 10HNO3 4Fe(NO3)2 + N2O + 5H2O
el hierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas que provienen del
xido ferroso, FeO, en las que el metal es divalente, y las sales frricas provienen
del xido frrico, Fe2O3, que contienen hierro trivalente.
Aluminio, Al
El aluminio es un metal blanco, dctil y maleable, su polvo es gris. El metal es poco
atacado por el cido sulfrico diluido fro, pero se disuelve fcilmente en cido
3
concentrado caliente, con desprendimiento de azufre. El cido ntrico hace pasivo
al metal, lo que puede ser debido a la formacin de una pelcula protectora de xido.
Se disuelve fcilmente en cido clorhdrico (diluido o concentrado) con
desprendimiento de hidrgeno. Con hidrxidos alcalinos se forma una solucin de
aluminato.
2Al + 4H2SO4 Al2(SO4)3 +SO2 + 2H2O
2Al + 6HCl 2AlCl2 + 3H2
2Al + 2NaOH + 2H2O 2NaAlO2 + 3H2
el aluminio forma solamente una serie de sales que provienen del xido,Al2O3
Cromo,Cr
El cromo es un metal blanco, cristalino, es poco dctil y maleable. El metal es
soluble en cido clorhdrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl2, azul en
ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro crmico, CrCl3, se
desprende hidrgeno. El
Cido sulfrico diluido reacciona en forma similar formando sulfato cromoso,
CrSO4, en ausencia de aire y sulfato crmico, Cr2(SO4)3, en presencia del aire. El
cido sulfrico concentrado y el ntrico concentrado o diluido motivan la pasividad
del metal.
GRUPO DEL ZINC (grupo IIIB)
Cobalto, Co
El cobalto es un metal magntico de color gris acerado. Se disuelve lentamente en
cido sulfrico o clorhdrico diluido en caliente, y ms rpidamente en cido ntrico,
formando compuestos cobaltosos que provienen del xido de cobaltoso, CoO.
Existen otros dos xidos: el xido cobltico, Co2O3,del que derivan los compuestos
coblticos, extremadamente inestables, y el xido cobaltoso. Todos los xidos de
cobalto se disuelven en cidos formando sales cobaltosas.
Co2O3 + 6HCl 2CoCl2 + Cl2 + 3H2O
Co3O4 + 8HCl 3CoCl2 + Cl2 + 4H2O
Niquel, Ni
El niquel es un metal duro, blanco plateado, es dctil, maleable y muy tenaz. Los
cidos clorhdrico o sulfrico diluidos o concentrados lo atacan lentamente, el cido
ntrico diluido lo disuelve fcilmente, pero si es concentrado motiva su pasividad.
Solamente se conoce una serie de sales estables, las niquelosas provenientes del
xido niqueloso o verde, NiO. Existe un xido niqulico negro pardusco, Ni2O3,
pero este se disuelve en cidos formando compuestos niquelosos.
Ni2O3 + 6HCl 2NiCl2 + 3H2O + Cl2
4
Manganeso, Mn
El manganeso es un metal grisceo de apariencia similar al hierro fundido.
Reacciona con el agua caliente dando hidrxido de manganoso ehidrgeno. Los
cidos minerales diluidos y tambin el cido actico lo disuelven produciendo sales
de manganeso e hidrgeno. Con cido sulfrico concentrado caliente se desprende
dixido de azufre.
Se conocen 6 xidos de manganeso: MnO, Mn2O3, Mn3O4, MnO2, MnO3 y
MnO7. Todos los xidos se disuelven en cido clorhdrico caliente y en cido
sulfrico concentrado, en caliente formando sales manganosas, los xidos
superiores se reducen con desprendimiento de cloro y oxgeno, segn el caso.
Mn + 2HCl MnCl2 + Mn
MnO2 + 4HCl MnCl2 + Cl2 + 2H2O
Mn2O2 + 8HCl 3MnCl2 + Cl2 + 4H2O
2MnO3 + 4H2SO4 4MnSO4 + O2 + 4H2O
2Mn3O4 + 6H2SO4 6MnSO4 + O2 + 4H2O
2MnO2 + 2H2SO4 2MnSO4 + O2 + 2H2O
Zinc, Zn
El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dctil a 110-150. El
puro se disuelve muy lentamente en cidos, la reaccin se acelera por la presencia
de impurezas, o contacto con platino o cobre, producidos por el agregado de
algunas gotas de soluciones de las sales de estos minerales. Esto explica por qu el
zinc comercial, se disuelve fcilmente en cidos clorhdricos y sulfricos diluidos
con desprendimiento dehidrgeno. Se disuelve en ntrico muy diluido, pero sin
desprendimiento gaseoso, aumentando la concentracin del cido se desprende
xido nitroso u xido ntrico, lo que depende de la concentracin, el cido ntrico
concentrado tiene muy poca accin debido a la escasa solubilidad del nitrato de
zinc. El zinc se disuelve tambin en soluciones de hidrxidos alcalinos con
desprendimiento de hidrgeno y formacin de zincatos.
Zn + H2SO4 ZnSO4 +H2
4Zn + 10HNO3 4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O
4Zn + 10HNO3 4Zn(NO3)2 + N2O + 5H2O
3Zn + 8HNO3 3Zn(NO3)2 + 2NO + 4H2O
Zn + 2H2SO4 ZnSO4 + SO2 + 2H2O
Zn + 2NaOH Na2ZnO2 + H2
Se conoce solamente una serie de sales que provienen del xido ZnO.
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MATERIALES
OCHO TUBOS
DE ENSAYO PAPEL
CON SU FILTRO
GRILLA
UN EMBUDO NH4Cl 5N
UN VASO
PRECIPITADO NH4OH 15N
UNA PIZETA
CON AGUA Na2S 5N
DESTILADA
UNA
BAGUETA Na2O2
6
PAPEL
TORNASOL CH3COOH
(NH4)CH3COO HNO3
CRISTALES
Na2CO3 KClO3
BaCl2
7
PROCEDIMIENTO
1. La solucin entregada contiene los cloruros de los metales del grupo III,
aada unas gotas de (3-4) de NH4Cl 5N, no habr cambio alguno, luego
alcalinice la solucin aadiendo NH4OH (use papel de tornasol como
indicador); en este momento tendr una sustancia gelatinosa pardo verduzca
y cambiara a un color ante la adicin de gotas de Na2S, complete la
precipitacin, filtre y deseche la solucin pasante.
2. El precipitado obtenido contiene: CoS, NiS, FeS, MnS, AL(OH)3, Cr(OH)3,
ZnS; ser pasado a un vaso con ayuda de 10ml de HCl 1.2N; agite el
contenido del vaso y filtre. Conserve la solucin filtrada.
3. El precipitado obtenido en 2) est formado por: CoS, NiS; se divide en dos
partes:
-Reconocimiento de Cobalto: Con ayuda de un alambre de platino(o
micrn) y borx solido se prepara una perla y se adhiere parte del
precipitado a la perla, la cual adquiere un color gris tanto en llama reductora
como en llama oxidante.
-Reconocimiento de Nquel; Disuelva la parte restante del precipitado con
unos 8ml de agua regia, alcalinice la solucin con NH4OH 15N, si observa
formaciones de azufre filtre, en caso contrario, agregue gotas de
dimetilglioxima hasta la formacin de un precipitado color rojo-cereza
4. La solucin filtrada de 2) es recibida en un vaso y contiene FeCl2, MnCl2,
AlCl3, CrCl3, ZnCl2. Alcalincela con NaCO3 (slido) luego agregue una
pequea cantidad de Na2O2 (slido), agite suavemente el contenido del
vaso, observe la formacin de un precipitado. Caliente unos segundos,
enfre y filtre. Conserve la solucin filtrada
5. El precipitado obtenido en 4) est formado por: Fe(OH)2, Y MnO2
(probablemente algo de Co(OH)3, Ni(OH)3) se divide en dos partes:
-Reconocimiento de Fierro: Disuelva el precipitado en el vaso con gotas de
HCl 12N, caliente unos segundos, enfri. Diluya la solucin y pase esta
solucin a un tubo de ensayo y agregue gotas de K4Fe(CN)6, observe el
precipitado de obtenido de color azul conocido como: azul de prusia
-Reconocimiento de manganeso: Prepare una perla con Na2CO3 y algo de
precipitado, caliente directamente en la llama oxidante luego retire la perla
e incorpore cristales de KClO3 y siga calentando unos segundos; una perla
de color de color verde nos indicara la presencia de manganeso.
6. La solucin filtrada de 4) contiene NaAlO2 , Na2CrO4, Na2ZnO2, acidifique
la solucin con HNO3 6N luego agregue unas gotas (4-5) de NH4CL 5N
finalmente alcalinice la solucin con NH4OH 15N. Caliente por unos
segundos y observe la formacin de un precipitado blanco gelatinoso de
Al(OH)3 . Filtre.
7. La solucin pasante contiene (NH4)2CrO4, Zn(NH3)6(NO3)2, pase luego la
solucin a un vaso acidificante con CH3COOH 17N luego aada unas (10-
15) gotas de (NH4)CH3COO. Caliente hasta hervir la solucin, en este
momento aadir gota a gota solucin de BaCl2 y observe la formacin de
un precipitado. Filtre.
8. La solucin pasante contendr Zn(CH3COO)2 , aada gotas de Na2S y
observe un precipitado blanquecino que corresponde a ZnS.
8
3-4 gotas NH4Cl
1
Na2S
Alcalinizar NH4OH
2
Nuevo
precipitado y
nueva
solucin
RECONOCIMIENTO DE COBALTO
3.1
Perla de
color gris
3.2
RECONOCIMIENTO DE NIQUEL
Gotas de
dimetilglioxima
a la solucin ya
alcalinizada
Na2O2
5 RECONOCIMIENTO DE FIERRO
5.1
K4Fe(CN)6
Alcalinizar
con NH4OH
CH3COOH BaCl2
7
(NH4)CH3COO
Luego de calentar le
echamos BaCl2
Precipitado obtenido
(lo desechamos)
Luego de filtrar la
solucin anterior
11
8
Na2S
Precipitado
blanquesino que
corresponde a ZnS
12
OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES
Al realizar la formacin de las perlas se debe aplicar un poco del solido dado
con un poco del precipitado obtenido, y as sucesivamente , con el fin de
que al calentar en la llama, en el alambre se produzca una especie de perla,
donde notaremos un color caracterstico.
13
CUESTIONARIO
PREGUNTAS TEORICAS
14
Al+3 + NH4Cl + 3NH4OH Al(OH)3+ 4NH4Cl
Al (OH) 3 + Na2S Al (OH) 3 + Na2S
Cr+3 + NH4Cl + 3NH4OH Cr(OH)3 + 4NH4Cl
Cr (OH) 3 + Na2S Cr (OH) 3 + Na2S
Zn+2 + NH4Cl + 2NH4OH [Zn(NH4)4]Cl2 + 2OH-
[Zn (NH4)4]Cl2 + Na2S ZnS + 2Na (OH) + 4NH4Cl
El aluminio forma solamente una serie de sales que provienen del xido,Al2O3
22 72 + 72 + 14 4 3+ + 7 + 14()
el carbonato de bario el triosulfato sdico, el sulfuro sulfuro de amonio
15
4. Disee un diagrama de bloques indicando la separacin e identificacin de los
cationes presentes en el grupo III. Indique si podra usar otro mtodo y otros
reactivos. Cules?
Muestra Alcalina
+ Na2S
Precipitado Solucin
CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)3, Desechada
Cr(OH)3, ZnS
+ HCl 1.2 N
Precipitado Solucin
CoS , NiS FeCl2, MnCl2, AlCl3, CrCl3, ZnCl2
(separar en dos partes) + Na2CO3 (alcalinice) + Na2O2 + Calor
Precipitado rojo-
cereza Precipitado
Perla de Manganeso Precipitado
NIQUEL "AZUL DE Solucin
PRUSIA" (verde) Al(OH)3 (NH4)CrO4, Zn(NH3)6(NO3)2
Micrn + Borx+
precipitado+llama + CH3COOH + (NH4CH3COO) +
BaCl2 + Calor
Precipitado Solucin
CROMO Zn(CH3COO)2
+ Na2S
Precipitado
ZnS
16
5. Qu restricciones debo tener en cuenta para obtener una precipitacin
mxima de los cationes del grupo III? Justifique su respuesta,
Se tiene que tener en cuenta el medio en que se encuentra ya sea acido o alcalino
para poder tener la precipitacin mxima al adicionar el reactivo agitar bien y
asegurar en el momento del filtrar la solucin pasante sea cristalina y no turbia ya
que si es turbia an queda cationes por precipitar, si ese es el caso aadir ms
reactivo para poder genera la mxima precipitacin
Con el alambre de micrn se forma una anillo pequeo en la punta, se calienta hasta
que se torne rojo, se unta con un poco de Carbonato de sodio (Na2CO3) se forma
una perla en el fuego del mechero, se desprenden unos gases blancos los cuales son
dixido de carbono (CO2); esta perla es blanca y opaca, se unta con un poco del
precipitado hasta que se tenga suficiente precipitado sobre la perla (precipitado
producto de la separacin de los sulfuros del III Grupo con HCl 1.2 N), luego se
agrega algo de KClO3 y un poco ms de precipitado, la perla adquiere un color
verde, cuando se la coloca a la llama oxidante.
Reaccin:
22 72 + 72 + 14 4 3+ + 7 + 14()
17
PREEGUNTAS APLICATIVAS:
8. A qu valor del PH comenzara a precipitar el Al(OH)3 en una disolucin
de 0?11M AlCl3?
KpsAl(OH)3=1.0
()3 +1 + 3()1 3 +1 + 3 1
0.11 3x 0.11 0.33
NORMA DE SEGURIDAD
10.Que precauciones debe tener al preparar la perla de brax para la
identificacin del ++ y de la perla de color verde para la identificacin del
++ ?
Debido a su efervescencia de carbonato en disolucin acida debemos de agregar
pocas cantidades con el fin debitar una posible reaccin violenta fuera de lo
previsto.
Para el caso de la identificacin de manganeso debemos trabajarlo en la campana
del laboratorio debido a que el gas que se libera es perjudicial para la salud.
18
CONCLUSIONES
Este grupo de cationes se diferencia por la insolubilidad de los
correspondientes sulfuros en agua, los cuales sin embargo, se disuelven bien
en cidos diluidos, propiedad que distingue el grupo III de los grupos I y II.
La separacin de los cationes del grupo analtico III se realiza por la accin
de sulfuro de amonio (NH4)2S, reactivo de grupo del grupo III.
Todos los cationes del grupo III, menos Al3+, Cr3+, y TiIV precipitan en
forma de hidrxidos, menos solubles que los sulfuros correspondientes.
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REFERENCIAS
Alexeiev, V. (1975). Semi Microanlisis Qumico Cualitativo. Mosc: MIR-
MOSCU.
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