Anda di halaman 1dari 113

MODUL PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS

UNTUK SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN

KOMPETENSI KEJURUAN FARMASI

Disusun Oleh;

Irvan Khairudin S.Si., Apt.

Humaedi S.Si.

Hilma Hendrayanti S. Si., Apt

LABORATORIUM KIMIA FARMASI


SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGRI 7
BANDUNG
DINAS PENDIDIKAN PEMERINTAH KOTA BANDUNG
KEMENTRIAN PENDIDIKAN NASIONAL
2011-2012

PEMERINTAH KOTA BANDUNG


DINAS PENDIDIKAN
SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 7
(STM NEGERI KIMIA BANDUNG)
Program Keahlian : Kimia Industri, Tekn. Penyemp. Tekstil, Analisis Kimia, dan Farmasi
Jalan Soekarno-Hatta No. 596 Telp/Fax. 7563077 Bandung
e-mail : smk7bandung@yahoo.com
web : www.smkn7bandung.com

BIODATA SISWA

NAMA :
__________________________________________________________________

NIS :
__________________________________________________________________

KELAS :
__________________________________________________________________

ALAMAT :
__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

TELEPON :
__________________________________________________________________

EMAIL :
__________________________________________________________________
KATA PENGANTAR

Assalamualaikum warahmatullahi wabarakatuh


Alhamdulillah, puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT yang tak
henti-hentinya memberikan nikmat kepada kita sehingga selalu terbuka jalan untuk
kita meraih apa yang kita cita-citakan. Shalawat serta salam tercurah kepada
Rasulullah Muhammad SAW sebagai teladan dan guru besar kita dalam menapaki
kehidupan dunia.
Meski dengan berbagai keterbatasan, alhamdulillah Modul Praktikum Kimia
Analisis Farmasi edisi pertama untuk tingkat SMK ini dapat diterbikan dengan baik.
Modul ini hanyalah merupakan rangkuman dari beberapa buku acuan dan contoh
contoh modul kimia analisis lain yang ditujukan untuk kalangan sekolah menengah
kejuruan, dengan maksud agar lebih sistematis dan mudah dipahami sesuai dengan
tingkat pendidikannya. Hendaknya tidak dijadikan sebagai referensi standar dalam
pembuatan laporan/karya ilmiah karena terdapat banyak keterbatasan dan
kekurangan dalam penulisannya. Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran
demi penyempurnaan buku ini.

Wassalamualaikum
warahmatullahi
wabarakatuh

Penulis
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR................................................................................................................................... 3
PENDAHULUAN ..................................................................................................................................... 11
POLA METODE PRAKTIKUM .............................................................................................................. 11
SISTEM PENILAIAN ........................................................................................................................... 12
TATA TERTIB PRAKTIKUM ................................................................................................................. 12
1. KETENTUAN PRAKTIKUM ...................................................................................................... 12
2. SANKSI-SANKSI ...................................................................................................................... 13
3. PERLENGKAPAN UMUM YANG WAJIB DIBAWA ................................................................... 14
KEAMANAN & KESELAMATAN KERJA LABORATORIUM.................................................................... 16
BAB I PENGENALAN PERALATAN DAN BAHAN .................................................................................... 18
1.1. Tujuan Praktikum .................................................................................................................. 18
1.2. Dasar Teori ............................................................................................................................ 18
1.2.1. Pengenalan Alat Laboratorium Kimia dan Penyimpanannya ........................................... 18
1.2.2. Pengenalan Bahan Bahan Kimia dan Penyimpanannya ................................................. 24
1.2.3. Pengenalan Simbol Bahaya (Hazard Symbol) ................................................................... 26
1.3. Bahan dan Alat ...................................................................................................................... 29
1.3.1. Bahan ................................................................................................................................ 29
1.3.2. Alat .................................................................................................................................... 29
1.4. Prosedur Percobaan .............................................................................................................. 29
1.5. Lembar Kerja ......................................................................................................................... 29
1.5.1. Tugas Pendahuluan ........................................................................................................... 30
1.5.2. Hasil Kegiatan : .................................................................................................................. 30
BAB II PENGGUNAAN PERALATAN LABORATORIUM KIMIA ................................................................ 31
2.1. Tujuan Praktikum .................................................................................................................. 31
2.2. Dasar Teori ............................................................................................................................ 31
2.2.1. Teknik-Teknik Dasar Analisis Kualitatif Dan Kuantitatif .................................................... 31
2.2.1.1. Memanaskan larutan .................................................................................................... 31
2.2.1.2. Cara menyaring endapan .............................................................................................. 32
2.2.1.3. Meneteskan larutan ke dalam tabung reaksi ............................................................... 33
2.2.1.4. Cara mengocok larutan ................................................................................................. 33
2.2.1.5. Menimbang ................................................................................................................... 34
2.2.1.6. Mengukur volume zat cair dengan alat ukur volume gelas .......................................... 36
2.2.1.7. Cara memepet dan mengeluarkan larutan dari pipet yang benar ............................... 38
2.2.2. Teknik dasar titrasi ............................................................................................................ 41
2.2.2.1. Penggunaan buret ......................................................................................................... 41
2.2.2.2. Pemilihan buret. ............................................................................................................ 41
2.2.2.3. Cara titrasi. .................................................................................................................... 41
2.3. Alat Dan Bahan...................................................................................................................... 42
2.3.1. Alat .................................................................................................................................... 42
2.3.2. Bahan ................................................................................................................................ 42
2.4. Prosedur ................................................................................................................................ 42
2.5. Lembar Kerja Siswa ............................................................................................................... 42
2.5.1. Tugas Pendahuluan ........................................................................................................... 43
2.5.2. Hasil Kegiatan .................................................................................................................... 43
BAB III ORGANOLEPTIK DAN REAKSI KERING ....................................................................................... 45
3.1. TUJUAN ................................................................................................................................. 45
3.2. DASAR TEORI ......................................................................................................................... 45
3.3. ALAT DAN BAHAN ................................................................................................................. 47
3.3.1. Organoleptis ...................................................................................................................... 47
3.3.2. Uji Pemanasan .................................................................................................................. 47
3.3.3. Uji nyala............................................................................................................................. 47
3.4. PROSEDUR ............................................................................................................................. 47
3.4.1. Organoleptis ...................................................................................................................... 47
3.4.2. Uji Pemanasan .................................................................................................................. 47
3.4.3. Uji Nyala ............................................................................................................................ 48
3.5. LEMBAR KERJA SISWA ........................................................................................................... 48
3.6. Tugas Pendahuluan ............................................................................................................... 48
3.7. Hasil Pengamatan ................................................................................................................. 48
3.7.1. Organoleptis ...................................................................................................................... 48
BAB IV IDENTIFIKASI KATION ............................................................................................................... 51
3.1. TUJUAN ................................................................................................................................. 51
3.2. DASAR TEORI ......................................................................................................................... 51
3.2.1. Kation Golongan I .............................................................................................................. 51
3.2.1.1. Perubahan kelarutan dalam suasana asam dan basa tertentu .................................... 51
3.2.1.2. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan KI .................................................... 52
3.2.1.3. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan K2CrO4 ............................................ 52
3.2.1.4. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan K2CrO4 ............................................ 53
3.2.2. Golongan II ........................................................................................................................ 53
3.2.2.1. Perubahan Kelarutan Pada Ion Hg2+ Pada Penambahan NaOH, HCl , dan KI................. 53
3.2.2.2. Perubahan Kelarutan Pada Ion Cu2+ Dengan NaOH, NH3, K4Fe(CN)6 dan Besi (Fe) ...... 53
3.2.3. Golongan III ....................................................................................................................... 54
3.2.3.1. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan NaOH dan Pereaksi Alizarin-s ................... 54
3.2.3.2. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan K4Fe(CN)6................................................... 54
3.2.3.3. Perubahan Kelarutan Dan Warna Larutan Hasil Reaksi Dengan K3Fe(CN)6 .................. 55
3.1.1.1. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan NH4OH ....................................................... 55
3.1.1.2. Pembentukan ion kompleks dengan fenantrolin.......................................................... 55
3.1.1.3. Pembentukan Ion Kompleks Dengan KSCN Dalam Eter Atau Amil Alkohol.................. 55
3.1.1. Golongan IV ....................................................................................................................... 55
3.1.2. Golongan V ........................................................................................................................ 56
3.2. ALAT DAN BAHAN ................................................................................................................. 56
3.2.1. Alat .................................................................................................................................... 56
3.2.2. Bahan ................................................................................................................................ 56
3.3. PROSEDUR ............................................................................................................................. 56
3.3.1. Identifikasi kation Golongan I Ion Ag+(Perak), Pb2+ (timbal), dan Hg+ (Merkuro) ............ 56
3.3.2. Identifikasi kation Golongan II Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), Hg+ (Merkuro), dan
ion As3+ (As2O3)/Arsen ....................................................................................................................... 57
3.3.2.1. Ion Hg2+ (merkuri) ........................................................................................................ 57
3.3.2.2. Ion Cu2+ (Cupri) ............................................................................................................ 57
3.3.2.3. Reaksi ion As3+ (As2O3)/Arsen, Menggunakan Cara GUTZEIT........................................ 58
3.3.3. Identifikasi kation Golongan III Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn ............................................ 58
3.3.3.1. Reaksi ion Al3+ dan Zn2+ (Alumunium dan Seng/Zink) ................................................... 58
3.3.3.2. Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II) dan Besi (III) ........................... 59
3.3.3.3. Reaksi Ion Fe2+ [Fero/ besi (II)] .................................................................................... 59
3.3.3.4. Reaksi Ion Fe3+ [Feri/ besi (III)]..................................................................................... 59
3.3.3.5. Ion Ni2+ (Nikel) ............................................................................................................. 60
3.4. Lembar kerja siswa................................................................................................................ 64
3.4.1. Identifikasi kation Golongan I Ion Ag + (Perak), Pb2+ (timbal), dan Hg+ (Merkuro) ....... 64
3.4.2. Identifikasi kation Golongan II Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), dan Hg+ (Merkuro)
65
3.4.2.1. Ion Hg2+ (merkuri) ........................................................................................................ 65
3.4.2.2. Ion Cu2+ (Cupri) ............................................................................................................ 66
3.4.2.3. Ion As3+ (As2O3)/Arsen, Menggunakan Cara GUTZEIT ................................................ 66
3.4.3. Identifikasi kation Golongan III Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn ............................................ 66
3.4.3.1. Ion Al3+ dan Zn2+ (Alumunium dan Seng/Zink) .............................................................. 66
3.4.3.2. Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II) dan Besi (III) ........................... 67
3.4.3.3. Reaksi Ion Fe2+ [Fero/ besi (II)] ...................................................................................... 67
3.4.3.4. Reaksi Ion Fe3+ [Feri/ besi (III)]..................................................................................... 67
3.1.1.1. Ion Ni2+ (Nikel) ............................................................................................................. 68
BAB V ACIDIMETRI DAN ALKALIMETRI ................................................................................................. 87
3.1. MENGENALI SIFAT ASAM DAN BASA SENYAWA ................................................................... 87
3.1.1. Tujuan Praktikum .............................................................................................................. 87
3.1.2. Dasar Teori ........................................................................................................................ 88
3.1.3. Tugas Pendahuluan ........................................................................................................... 88
3.1.4. Bahan dan Alat .................................................................................................................. 88
3.1.4.1. Bahan (Ditentukan oleh pengawas praktikum) ............................................................ 88
3.1.4.2. Alat ................................................................................................................................ 88
3.1.5. Prosedur Percobaan .......................................................................................................... 89
3.1.6. Lembar Kerja Siswa ........................................................................................................... 89
3.1.6.1. Tugas Pendahuluan ....................................................................................................... 89
3.1.6.2. Hasil Pengamatan ......................................................................................................... 89
3.2. MELAKUKAN TITRASI ASAM - BASA ...................................................................................... 90
3.2.1. Tujuan Praktikum .............................................................................................................. 90
3.2.2. Dasar Teori ........................................................................................................................ 90
3.2.3. Bahan dan Alat .................................................................................................................. 91
3.2.3.1. Bahan ............................................................................................................................ 91
3.2.3.2. Alat ................................................................................................................................ 91
3.2.4. Prosedur Percobaan .......................................................................................................... 91
3.2.5. Lembar Kerja Siswa ........................................................................................................... 92
3.2.6. Tugas Pendahuluan ........................................................................................................... 93
3.2.7. Hasil Pengamatan ............................................................................................................. 93
3.3. MEMBUAT LARUTAN BAKU PEMBANDING DAN LARUTAN HASIL PEMBAKUAN ................. 94
3.3.1. Tujuan Praktikum .............................................................................................................. 94
3.3.2. Dasar Teori ........................................................................................................................ 94
3.3.3. Bahan dan Alat .................................................................................................................. 95
3.3.3.1. Bahan ............................................................................................................................ 95
3.3.3.2. Alat ................................................................................................................................ 95
3.3.3.3. Prosedur Percobaan ...................................................................................................... 95
3.3.4. Lembar Kerja Siswa ........................................................................................................... 97
3.3.4.1. Tugas Pendahuluan ....................................................................................................... 97
3.3.4.2. Hasil Pengamatan ......................................................................................................... 97
BAB VI JENIS-JENIS TITRASI .................................................................................................................. 98
4.1. Tujuan Praktikum .................................................................................................................. 98
4.2. Dasar Teori ............................................................................................................................ 98
4.2.1. Titrasi Pengendapan ......................................................................................................... 98
4.2.2. Titrasi Oksidasi-Reduksi .................................................................................................... 99
4.3. Bahan Dan Alat.................................................................................................................... 100
4.4. Prosedur .............................................................................................................................. 100
4.5. Lembar Kerja Siswa ............................................................................................................. 100
4.5.1. Tugas Pendahuluan ......................................................................................................... 100
4.5.1.1. Hasil Kegiatan .............................................................................................................. 100
BAB VII KOLORIMETRI ........................................................................................................................ 101
5.1. Tujuan Praktikum ................................................................................................................ 101
5.2. Dasar Teori .......................................................................................................................... 101
5.2.1. Definisi Kolorimetri ......................................................................................................... 101
5.2.2. Faktor yang mempengaruhi kolorimetri ......................................................................... 103
5.2.3. Percobaan Kolorimetri Pada Asetosal............................................................................. 103
5.3. Bahan Dan Alat.................................................................................................................... 104
5.3.1. Bahan .............................................................................................................................. 104
5.3.2. Alat .................................................................................................................................. 104
5.4. Prosedur .............................................................................................................................. 104
5.5. Lembar Kerja Siswa ............................................................................................................. 105
5.5.1. Tugas Pendahuluan ......................................................................................................... 105
5.5.2. Hasil Pengamatan ........................................................................................................... 106
BAB VIII SPEKTROFOTOMETRI............................................................................................................ 107
6.1. Tujuan Praktikum ................................................................................................................ 107
6.2. Dasar Teori .......................................................................................................................... 107
6.3. ALAT & BAHAN .................................................................................................................... 110
6.3.1. Bahan .............................................................................................................................. 110
6.3.2. Alat .................................................................................................................................. 110
6.4. PROSEDUR PENETAPAN KADAR PARASETAMOL ................................................................ 110
6.5. Lembar Kerja Siswa ............................................................................................................. 111
6.5.1. Tugas Pendahuluan ......................................................................................................... 111
6.5.2. Hasil Pengamatan ........................................................................................................... 112
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................................................... 113
Gambar 2 Skema Sistematika Praktikum .............................................................................................. 11
Gambar 3 Label bahan beserta tingkat bahayanya .............................................................................. 26
Gambar 4 Simbol bahan berbahaya ..................................................................................................... 26
Gambar 5 Simbol bahan beracun ......................................................................................................... 27
Gambar 6 Simbol bahan korosif............................................................................................................ 27
Gambar 7 Simbol bahan mudah terbakar............................................................................................. 27
Gambar 8 Simbol bahan mudah meledak............................................................................................. 27
Gambar 9 Simbol bahan oksidator ....................................................................................................... 28
Gambar 10 Memanaskan Zat ................................................................................................................ 31
Gambar 11 Cara memanaskan zat dalam tabung reaksi ...................................................................... 32
Gambar 12 Batu didih dan penggunaannya ......................................................................................... 32
Gambar 13 Menyiapkan Kertas Saring ................................................................................................. 32
Gambar 14 Cara meneteskan zat pada tabung reaksi .......................................................................... 33
Gambar 15 Cara mengocok zat dalam labu ukur .................................................................................. 34
Gambar 16 Mengocok zat dalam Erlenmeyer ...................................................................................... 34
Gambar 17 Timbangan analitis digital .................................................................................................. 34
Gambar 18 Timbangan teknis ............................................................................................................... 35
Gambar 19 Wadah zat untuk ditimbang ............................................................................................... 35
Gambar 20 wadah-wadah lain untuk menimbang ............................................................................... 35
Gambar 21 Cara mengukur zat cair dalam alat ukur volume gelas ...................................................... 37
Gambar 22 Cara mengambil zat dengan volume pipet ........................................................................ 39
Gambar 23 Cara membersihkan ujung pipet volume ........................................................................... 39
Gambar 24 Memindahkan zat dari pipet volume ................................................................................. 40
Gambar 25 Posisi tangan saat titrasi .................................................................................................... 42
Gambar 26 Struktur Nyala Bunsen ....................................................................................................... 46
Gambar 1 A Nessler Cylinder ................................................................... Error! Bookmark not defined.
Gambar 27 A Nessler Cylinder ............................................................................................................ 102
Gambar 28 A drawing and diagram of a Duboscq colorimeter, for visually obtaining a color match
between two columns of fluid to arrive at a quantitative concentration ratio.................................. 102
Gambar 29 Rumus struktur asam asetilsalisilat.................................................................................. 103
Gambar 30 Reaksi pembentukan kompleks warna besi salisilat ........................................................ 104
Gambar 31 Contoh instrumen spektrofotometri uv-vis ..................................................................... 108
Gambar 32 Contoh model struktur senyawa isoprene dengan spektrogramnya .............................. 109
Gambar 33 Struktur molekul parasetamol ......................................................................................... 109
PENDAHULUAN

Praktikum Kimia Analisis Farmasi untuk kalangan Sekolah Menengah


Kejuruan dengan Kompetensi Kejuruan Farmasi ini merupakan pendukung Dasar
Kompetensi Kejuruan pada Kompetensi Keahlian Farmasi yang tergabung dalam
cluster Kimia Analisis Farmasi Untuk Sekolah Menengah Kejuruan. Secara umum
bertujuan untuk memberikan keterampilan dasar kepada siswa tingkat SMK dalam
melakukan teknik analisis kualitatif dan kuantitatif dengan benar dan dengan
disertai penguasaan konsep-konsep dasar analisis kualitatif maupun kuantitatif
yang dapat bermanfaat baik dalam praktek kehidupan sehari hari maupun untuk
dikembangkan di dunia industri. Keterampilan dasar analisis kualitatif meliputi
cara-cara mencampur zat dengan pereaksi, mengendapkan, mencuci endapan,
melarutkan endapan, menyaring endapan, memijarkan zat, memanaskan, serta
teknik reaksi kristal dengan mikroskop. Teknik analisis kuantitatif meliputi cara
pembuatan larutan uji maupun pereaksi, pengenceran, pengukuran dan
penimbangan dengan saksama, penggunaan buret, teknik titrasi, penentuan titik
akhir, pembacaan volume titrasi, analisis data secara statistik sampai dengan
penarikan kesimpulan hasil analisis.

POLA METODE PRAKTIKUM


Pola yang digunakan adalah pola kegiatan
Penjelasan teori berikut
responsi yang didasarkan pada prinsip mengaplikasikan
konsep dalam praktek. Yaitu pelaksanaan
Tes lisan dan tulisan untuk praktikum yang disadari dengan benar alasan dan
memastikan pemahaman
tujuan dari praktikum sehingga tidak menjadi
peserta
beban bagi peserta praktikum. Pola ini bertujuan
Pembuatan Jurnal Praktikum membentuk pola pikir ilmiah yang edukatif dan
dan tugas pendahuluan oleh
tidak sekedar aplikatif. Siswa sebagai calon asisten
peserta praktikum
apoteker diharapkan mampu melaksanakan
Pelaksanaan praktikum baik praktikum dengan penuh kesadaran dan kehati-
perorangan ataupun
hatian karena mengerti betul akan kegiatan yang
perkelompok
dilakukan dalam praktikum. Secara umum
Pembuatan Laporan sistematika praktikum kimia analisis farmasi dapat
dijelaskan dengan skema pada Gambar1.
Penilaian
Gambar 1 Skema Sistematika Praktikum
SISTEM PENILAIAN
Penilaian Praktikum meliputi semua tahap, mulai dari tes lisan dan tulisan,
jurnal praktikum, tata tertib peserta selama praktikum, dan diakhiri dengan
penilaian laporan. Sistem yang digunakan adalah sistem standar mutlak dengan
nilai akhir. Sistematika penilaian Praktikum Kimia Analisis Farmasi Untuk Jenjang
SMK adalah sebagai berikut:
Alokasi Penilaian :
Test awal (lisan/tulisan) :2 5 %
Jurnal praktikum/Tugas pendahuluan : 10 %
Tata tertib selama praktikum: 40 %
Laporan Hasil : 25 %

TATA TERTIB PRAKTIKUM


Siswa yang diperkenankan melakukan praktikum adalah yang terdaftar
secara akademik sebagai siswa SMKN 7 Bandung, yang selanjutnya disebut sebagai
Praktikan.

1. KETENTUAN PRAKTIKUM
1. Praktikan diwajibkan menghadiri pertemuan teori ataupun responsi yang
dilakukan sebelum praktikum dilaksanakan
2. Sebelum praktikum dimulai, praktikan membawa perlengkapan praktikum
lengkap yang telah ditetapkan baik yang umum untuk semua praktikum
maupun perlengkapan yang ditugaskan untuk masing-masing praktikum.
3. Praktikan tidak diperbolehkan makan, minum, dan atau merokok di dalam
laboratorium selama praktikum berlangsung
4. Praktikan tidak diperbolehkan bersenda-gurau yang mengakibatkan
terganggunya kelancaran praktikum
5. Dilarang bermain-main dengan peralatan laboratorium dan bahan Kimia
6. Selama praktikum praktikan tidak diperbolehkan menggunakan peralatan
elektronik selain yang disediakan untuk praktikum
7. Praktikan bertanggung jawab atas peralatan yang dipinjamnya, kebersihan
meja masing-masing, serta lantai di sekitarnya
8. Setelah menggunakan reagen atau bahan yang diambil dari gudang bahan,
praktikan wajib meletakkan kembali pada tempatnya semula
9. Praktikan dilarang menghambur-hamburkan reagen praktikum dan
membuang sisa praktikum dengan memperhatikan kebersihan dan keamanan
10. Jika akan meninggalkan ruang laboratorium, praktikan wajib meminta izin
kepada pengawas praktikum atau asisten jaga
11. Praktikan melakukan kegiatan sesuai bagiannya masing-masing, mencatat
hasilnya pada lembar kerja praktikum, serta meminta penjelasan bila
terdapat ketidaksesuaian dengan perencanaan sebelumnya
12. Praktikan dilarang mengerjakan pekerjaan yang belum dipahami atau belum
dikuasainya
13. Praktikan dilarang menggunakan peralatan atau bahan-bahan di luar yang
telah disediakan untuk praktikum
14. Praktikan wajib hadir tepat waktu, keterlambatan lebih dari 10 menit sejak
praktikum dimulai, praktikan dianggap tidak hadir
15. Seluruh jadwal praktikum wajib diikuti praktikan, dengan kata lain
kehadiran 100 %
16. Jika berhalangan hadir, praktikan dapat memberikan keterangan tertulis
dan resmi terkait dengan alasan ketidakhadirannya dan diwajibkan
mengganti praktikum di hari lain.
17. Dilarang bekerja sendirian di laboratorium, minimal ada asisten yang
mengawasi.
18. Dilarang memakai perhiasan yang dapat rusak karena bahan Kimia.
19. Dilarang memakai sandal atau sepatu terbuka atau sepatu berhak tinggi.
20. Wanita yang berambut panjang harus diikat kecuali bagi yang berkerudung.

2. SANKSI-SANKSI
Sanksi yang diberikan pada praktikan adalah sebagai berikut:
1. Sanksi terhadap pelanggaran tata tertib yang dilanggar sebelum
praktikum dimulai yang menyebabkan ketidaksiapan praktikan
adalah tidak diperbolehkan mengikuti praktikum pada hari itu.
2. Sanksi ringan terhadap pelanggaran tata tertib saat praktikum
dimulai adalah pengurangan nilai tata tertib selama praktikum
3. Sanksi berat terhadap pelanggaran saat praktikum dimulai adalah
dikeluarkan dari laboratorium atau tidak diperkenankan
melanjutkan praktikum.
4. Bila praktikan telah mendapat sanksi berat minimal dua kali akan
dilaporkan kepada wali siswa dengan alasan ketidakdisiplinan dan
menunggu keputusan dari wali siswa akan hak untuk mengikuti
praktikum selanjutnya

3. PERLENGKAPAN UMUM YANG WAJIB DIBAWA

Selain perlengkapan untuk tiap-tiap pertemuan yang berbeda tergantung


kegiatan masing-masingnya, praktikan diwajibkan membawa perlengkapan umum
sebagai berikut
jas laboratorium sesuai kesepakatan
laporan hasil praktikum sebelumnya jika sebelumnya jika ada
praktikum sebelumnya yang mewajibkan penulisan laporan
jurnal praktikum atau tugas pendahuluan yang dikerjakan sendiri
masker
sarung tangan karet untuk praktikum
spatula
tisu
korek api
pipet tetes
penutup kepala
lap kering
sikat tabung
kalkulator Scientifiec
sistem periodik
peralatan untuk praktikum sesuai dengan ketentuan tiap modul dapat
berupa:
a. satu set peralatan umum
gelas kimia 100 cc (atau sesuai kebutuhan)
Erlenmeyer 200 cc (atau sesuai kebutuhan)
Batang pengaduk
Spatula logam
Kaca arloji sedang (atau sesuai kebutuhan)
Pipet tetes (minimal 1 pendek, 1 panjang)
Corong (minimal 1 kecil)
Botol semprot berisi aquades
b. Satu set peralatan titrasi
Erlenmeyer 200 cc (atau sesuai kebutuhan)
Pipet tetes (minimal 1 pendek, 1 panjang)
Buret sesuai ukuran yang dibutuhkan
Statip buret lengkap dengan klem buret dan alas berwarna putih
polos
Corong (minimal 1 kecil)
Batang pengaduk
gelas kimia 100 cc (atau sesuai kebutuhan)
Botol semprot berisi aquades
Kertas saring
Pipet volume dengan ukuran sesuai kebutuhan
Ball pipet atau filler
Labu ukur dengan ukuran sesuai kebutuhan
c. Satu set peralatan pengenceran
Gelas kimia 200 cc (atau sesuai kebutuhan)
Pipet volume dengan ukuran sesuai kebutuhan
Labu ukur dengan ukuran sesuai kebutuhan
Corong
Kertas saring
Ball pipet atau filler
KEAMANAN & KESELAMATAN KERJA LABORATORIUM

1. Biasakanlah mencuci tangan dengan sabun dan air bersih terutama


setelah melakukan praktikum.
2. Bila kulit terkena bahan Kimia, janganlah digaruk agar tidak tersebar
segera melapor ke pembimbing praktikum.
3. Bila terjadi kecelakaan yang berkaitan dengan bahan kimia, laporkan
segera pada pembimbing praktikum. Segera pergi ke dokter untuk
mendapat pertolongan secepatnya.
4. Sebelum dan sesudah praktikum disarankan meminum susu murni
segar minimal 250 cc
5. Gunakan peralatan kerja seperti masker, jas laboratorium untuk
melindungi pakaian dan sepatu tertutup untuk melindungi kaki.
6. Zat yang akan dianalisis disimpan dalam tempat tertutup agar tidak
kena kotoran yang mempersulit analisis
7. Hindari kontak langsung dengan bahan kimia.
8. Hindari mengisap langsung uap bahan kimia, tetapi kipaslah uap
tersebut dengan tangan ke muka anda
9. Dilarang mencicipi atau mencium bahan kimia kecuali ada perintah
khusus.
10. Bahan kimia dapat bereaksi langsung dengan kulit menimbulkan iritasi
(pedih atau gatal).
11. Baca label bahan Kimia sekurang-kurangnya dua kali untuk
menghindari kesalahan.
12. Pindahkan sesuai dengan jumlah yang diperlukan, jangan
menggunakan bahan Kimia secara berlebihan.
13. Jangan mengembalikan bahan kimia ke dalam botol semula untuk
mencegah kontaminasi.
14. Jagalah kebersihan meja praktikum, apabila meja praktikum basah
segera keringkan dengan lap
15. Hindarkan dari api bahan-bahan yang mudah terbakar seperti eter,
kloroform, dsb.
16. Hati-hati dalam menggunakan bahan-bahan yang dapat menimbulkan
luka bakar, misalnya asam-asam pekat (H2SO4, HNO3, HCl), basa-basa
kuat (KOH, NaOH, dan NH4OH), dan oksidator kuat (air brom, iod,
senyawa klor, permanganat)
17. Percobaan dengan penguapan menggunakan asam-asam kuat dan
menghasilkan gas-gas beracun dilakukan di lemari asam
18. Jangan memanaskan zat dalam gelas ukur/labu ukur
19. Menetralkan asam/basa dengan penetral sebagai berikut
a. asam pada pakaian: dengan amonia encer
b. basa pada pakaian : dengan asam cuka encer, kemudian
amonia encer
c. asam/basa pada meja/lantai: dicuci dengan air yang banyak
d. asam, basa, dan zat-zat yang merusak kulit: dicuci dengan air,
kemudian diberi vaselin
BAB I
PENGENALAN PERALATAN DAN BAHAN

1.1. Tujuan Praktikum

Pada akhir praktikum siswa mendapat nilai ketuntasan dengan indikasi:


a. Alat-alat kimia dapat disebutkan dengan benar (kode kompetensi
079DK010202)
b. Karakteristik bahan-bahan kimia disebutkan dengan benar (kode
kompetensi 079DK010202)

1.2. Dasar Teori

1.2.1. Pengenalan Alat Laboratorium Kimia dan Penyimpanannya

Alat laboratorium kimia merupakan benda yang digunakan dalam kegiatan di


laboratorium kimia yang dapat dipergunakan berulangulang. Contoh alat
laboratorium kimia: pembakar spiritus, termometer, tabung reaksi, gelas ukur
jangka sorong dan lain sebagainya. Alat yang digunakan secara tidak langsung di
dalam praktikum merupakan alat bantu laboratorium, seperti pemadam kebakaran
dan kotak Pertolongan Pertama. Sebelum mulai melakukan praktikum di
laboratorium, praktikan harus mengenal dan memahami cara penggunaan semua
peralatan dasar yang biasa digunakan dalam laboratorium kimia serta menerapkan
K3 di laboratorium. Berikut ini diuraikan beberapa peralatan yang digunakan pada
Praktikum IPA kimia, di antaranya:
Tabel 1 Daftar Peralatan Kimia Beserta Fungsi Dan Penyimpanannya
Dengan diketahuinya bahan dasar dari suatu alat kita dapat
menentukan atau mempertimbangkan cara penyimpanannya. Alat yang terbuat
dari logam tentunya harus dipisahkan dari alat yang terbuat dari gelas atau
porselen. Jadi alat seperti kaki tiga harus dikelompokkan dengan Statip atau
klem tiga jari karena ketiganya memiliki bahan dasar yang sama yaitu logam,
sedangkan gelas kimia dikelompokkan dengan labu Erlenmeyer dan labu dasar
rata karena bahan dasarnya gelas. Belumlah cukup hanya dengan memperhatikan
bahan dasar dari alat, namun penyimpanan alat yang memiliki bahan dasar yang
sama harus ditata kembali. Jika tempat penyimpanan kaki tiga dan klem tiga jari
adalah menggunakan lemari rak, maka tahapan rak untuk kaki tiga harus berbeda
dengan tahap rak klem tiga jari, akan tetapi kedua tahap rak harus berdekatan.
Dengan memperhatikan bahan dasar alat pula, peralatan yang terbuat dari
logam umumnya memiliki bobot lebih tinggi dari peralatan yang terbuat dari
gelas atau plastik. Oleh karena itu dalam penyimpanan dan penataan alat aspek
bobot benda perlu juga diperhatikan. Janganlah menyimpan alat-alat yang
berat di tempat yang lebih tinggi,agar mudah diambil dan disimpan kembali.

1.2.2. Pengenalan Bahan Bahan Kimia dan Penyimpanannya

Bahan kimia yang ada di lab jumlahnya relatif banyak seperti halnya
jumlah peralatan. Di samping jumlahnya cukup banyak juga bahan kimia dapat
menimbulkan risiko bahaya cukup tinggi, oleh karena itu dalam pengelolaan lab
aspek penyimpanan, penataan dan pemeliharaan bahan kimia merupakan
bagian penting yang harus diperhatikan. Hal umum yang harus menjadi
perhatian di dalam penyimpanan dan penataan bahan kimia di antaranya
meliputi aspek pemisahan (segregation), tingkat risiko bahaya (multiple
hazards), pelabelan (labeling), fasilitas penyimpanan (storage facilities), wadah
sekunder (secondary containment), bahan kadaluwarsa (outdate chemicals),
inventarisasi (inventory), dan informasi risiko bahaya (hazard information).
Penyimpanan dan penataan bahan kimia berdasarkan urutan alfabetis
tidaklah tepat, kebutuhan itu hanya diperlukan untuk melakukan proses
pengadministrasian. Pengurutan secara alfabetis akan lebih tepat apabila bahan
kimia sudah dikelompokkan menurut sifat fisis, dan sifat kimianya terutama
tingkat bahayaannya.
Bahan kimia yang tidak boleh disimpan dengan bahan kimia lain, harus
disimpan secara khusus dalam wadah sekunder yang terisolasi. Hal ini
dimaksudkan untuk mencegah pencampuran dengan sumber bahaya lain seperti
api, gas beracun, ledakan, atau degradasi kimia. Banyak bahan kimia yang
memiliki sifat lebih dari satu jenis tingkat bahaya. Penyimpanan bahan kimia
tersebut harus didasarkan atas tingkat risiko bahayanya yang paling tinggi.
Misalnya benzena memiliki sifat flammable dan toxic. Sifat dapat terbakar
dipandang memiliki risiko lebih tinggi daripada timbulnya karsinogen. Oleh
karena itu penyimpanan benzena harus ditempatkan pada kabinet tempat
menyimpan zat cair flammable daripada disimpan pada kabinet bahan toxic.
Berikut ini merupakan panduan umum untuk mengurutkan tingkat bahaya bahan
kimia dalam kaitan dengan penyimpanannya:

Wadah bahan kimia dan lokasi penyimpanan harus diberi label yang jelas.
Label wadah harus mencantumkan nama bahan, tingkat bahaya, tanggal
diterima dan dipakai. Alangkah baiknya jika tempat penyimpanan masing-masing
kelompok bahan tersebut diberi label dengan warna berbeda. Misalnya warna
merah untuk bahan flammable, kuning untuk bahan oksidator, biru untuk bahan
toksik, putih untuk bahan korosif, dan hijau untuk bahan yang bahayanya
rendah. label bahan flammable label bahan oksidator label bahan toksik label
bahan korosif label bahan dengan tingkat bahaya rendah Di samping
pemberian label pada lokasi penyimpanan, pelabelan pada botol reagen jauh
lebih penting. Informasi yang harus dicantumkan pada botol reagen di
antaranya :
Gambar 2 Label bahan beserta tingkat bahayanya

Di samping pemberian label pada lokasi penyimpanan, pelabelan pada


botol reagen jauh lebih penting. Informasi yang harus dicantumkan pada botol
reagen di antaranya : Nama kimia dan rumusnya, konsentrasi, Tanggal
penerimaan, Tanggal pembuatan, Nama orang yang membuat reagen, Lama
hidup, Tingkat bahaya, Klasifikasi lokasi penyimpanan, Nama dan alamat pabrik,
Sebaiknya bahan kimia ditempatkan pada fasilitas penyimpanan secara tertutup
seperti dalam kabinet, loker, dsb. Tempat penyimpanan harus bersih, kering
dan jauh dari sumber panas atau kena sengatan sinar matahari. Di samping itu
tempat penyimpanan harus dilengkapi dengan ventilasi yang menuju ruang asap
atau ke luar ruangan.

Pada penataan bahan kimia pun diperlukan sumber literatur untuk


mengetahui spesifikasi masing-masing bahan kimia tersebut. Spesifikasi bahan
kimia akan dijumpai pada buku katalog bahan.

1.2.3. Pengenalan Simbol Bahaya (Hazard Symbol)

a. Harmful (Berbahaya).

Bahan kimia iritan menyebabkan luka bakar pada kulit,


berlendir, mengganggu sistem pernafasan. Semua bahan kimia
mempunyai sifat seperti ini (harmful) khususnya bila kontak
dengan kulit, dihirup atau ditelan

Gambar 3 Simbol bahan berbahaya


b. Toxic (beracun)
Produk ini dapat menyebabkan kematian atau sakit yang
serius bila bahan kimia tersebut masuk ke dalam tubuh
melalui pernafasan, menghirup uap, bau atau debu, atau
penyerapan melalui kulit

Gambar 4 Simbol bahan beracun

c. Corrosive korosif)
Produk ini dapat merusak jaringan hidup,
menyebabkan iritasi pada kulit, gatal-gatal bahkan dapat
menyebabkan kulit mengelupas. Awas! Jangan sampai
terpercik pada Mata.

Gambar 5 Simbol bahan korosif

d. Flammable (Mudah terbakar)


Senyawa ini memiliki titik nyala rendah dan bahan yang
bereaksi dengan air atau membasahi udara (berkabut)
untuk menghasilkan gas yang mudah terbakar (seperti
misalnya hidrogen) dari hidrida metal. Sumber nyala dapat dari
api bunsen, permukaan metal panas, loncatan bunga.
Gambar 6 Simbol bahan mudah terbakar

e. Explosive (mudah meledak)


Produk ini dapat meledak dengan adanya panas, percikkan
bunga api, guncangan atau gesekan. Beberapa senyawa
membentuk garam yang eksplosif pada kontak (singgungan
dengan logam/metal)
Gambar 7 Simbol bahan mudah meledak

f. Oksidator (Pengoksidasi)
Senyawa ini dapat menyebabkan kebakaran. Senyawa ini menghasilkan panas
pada kontak dengan bahan organik dan agen pereduksi (reduktor) api
listrik, dan lain-lain.
Gambar 8 Simbol bahan oksidator

Kecelakaan bisa saja terjadi di laboratorium. Beberapa jenis kecelakaan


yang sering terjadi dapat diakibatkan oleh beberapa faktor seperti tercantum
pada tabel di bawah ini
Tabel 2 Beberapa Jenis Kecelakaan Yang Sering Terjadi

1.3.Bahan dan Alat


1.3.1. Bahan

Perwakilan bahan untuk masing -masing jenis bahan

1.3.2. Alat

Seperangkat alat-alat praktikum yang mewakili

1.4.Prosedur Percobaan
a. disiapkan beberapa bahan dan peralatan yang mewakili
b. semua label yang tertera pada bahan dicatat dan diberi keterangan
mengenai hal-hal yang berkaitan dengan bahan tersebut
c. digambar beberapa peralatan yang telah disiapkan untuk kemudian
diberi nama dan fungsinya

1.5.Lembar Kerja
Nama Siswa : . Pembimbing :
..
NIS : . Paraf :
..
Judul Praktikum : Pengenalan Alat dan Bahan
Tanggal : ..

1.5.1. Tugas Pendahuluan


a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!
b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari penjelasan
pada teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan sebelum praktikum!

1.5.2. Hasil Kegiatan :


BAB II
PENGGUNAAN PERALATAN LABORATORIUM KIMIA

2.1. Tujuan Praktikum

Pada akhir praktikum siswa mempunyai kompentesi dengan indikasi


a. peralatan laboratorium kimia dapat digunakan dengan benar (kode
kompetensi 079DK010203)
b. teknik dasar analisis kualitatif dapat dilakukan dengan benar (kode
kompetensi 079DK010202)
c. teknik dasar analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan benar

2.2.Dasar Teori

2.2.1. Teknik-Teknik Dasar Analisis Kualitatif Dan Kuantitatif

2.2.1.1. Memanaskan larutan

a. Cara memanaskan zat dalam cawan


porselen/Erlenmeyer/gelas beker
ambillah kaki tiga dan letakkan kasa kawat di
atasnya
letakkan gelas kimia yang berisi larutan di
atas kasa dan panaskan dengan pemanas
spiritus

Gambar 9 Memanaskan Zat

b. Cara memanaskan zat dalam tabung reaksi


jepit tabung reaksi yang berisi larutan
dengan penjepit kayu/besi,
panaskan dengan nyala api spiritus, api
pemanas hendaknya terletak pada bagian
atas larutan
goyangkan tabung reaksi agar pemanasan
merata
arahkan mulut tabung reaksi pada tempat

manaskan zat dalam yang aman agar percikannya tidak melukai


reaksi
orang lain maupun diri sendiri

Gambar 11 Batu didih dan penggunaannya

Pada saat memanaskan larutan perlu ditambahkan batu didih untuk


menghindari letupan larutan ketika mendidih dikarenakan pemanasan yang tidak
merata. Batu didih berupa serpihan kasar keramik atau porselen yang berpori
dengan ukuran seragam. Ditambahkan dalam larutan sebelum dipanaskan.

2.2.1.2. Cara menyaring endapan

Gambar 12 Menyiapkan Kertas Saring


a. gunakan kertas saring yang dibentuk seperti gambar di atas untuk
kemudian disimpan pada corong gelas
b. bilas terlebih dahulu dengan cara melewatkan pelarut mulai dari
pinggir atas kertas bergerak memutar hingga ke tengah dan cairan
bilasan dibuang
c. saringlah sedikit demi sedikit, kira-kira banyaknya larutan adalah
sepertiga tinggi kertas

2.2.1.3. Meneteskan larutan ke dalam tabung reaksi

cara meneteskan seperti ini berlaku untuk cairan yang umum,


tidak mudah bereaksi dengan cepat dan bukan bahan yang
berbahaya hanya dibutuhkan untuk mempercepat proses penetesan.

Cara meneteskan seperti ini sangat dianjurkan untuk setiap


penetesan terutama untuk zat-zat seperti berikut:
1. zat yang sangat reaktif
2. zat yang pekat dan berbahaya
3. zat yang proses terjadinya reaksi sangat diperhatikan
4.
Gambar 13 Cara meneteskan zat pada tabung reaksi

2.2.1.4. Cara mengocok larutan

a. Cara mengocok larutan dalam labu ukur


Gambar 14 Cara mengocok zat dalam labu ukur

b. Cara mengocok zat dalam Erlenmeyer

Gambar 15 Mengocok zat dalam Erlenmeyer

2.2.1.5. Menimbang

a. Neraca:
menimbang zat baku primer dengan neraca analitis

Gambar 16 Timbangan analitis digital


Menimbang zat baku sekunder atau zat untuk pereaksi dengan neraca
teknis

Gambar 17 Timbangan teknis

b. wadah timbang
Gunakan botol timbang kaca untuk zat yang reaktif, oksidator

Gambar 18 Wadah zat untuk ditimbang

Dapat digunakan kaca arloji atau kertas timbang untuk zat yang tidak
reaktif

Gambar 19 wadah-wadah lain untuk menimbang

c. Prosedur umum penimbangan


Gunakan sendok atau spatula untuk mengambil zat yang akan ditimbang
sesuai dengan karakteristik zat yang akan ditimbang. Gunakanlah sendok porselen
untuk zat yang bersifat oksidator. Pilih timbangan yang tepat sesuai kapasitasnya.
Jangan menimbang zat melebihi kapasitas maksimal timbangan yang digunakan.
Catat hasil timbangan. Perhatikan contoh perintah penimbangan berikut:
Timbang lebih kurang artinya: jumlah yang harus ditimbang tidak boleh
kurang dari 90% dan tidak boleh lebih dari 110% dari jumlah yang harus ditimbang.
Timbang dengan saksama artinya: deviasi penimbangan tidak boleh
lebih dari 0,1% dari jumlah yang ditimbang. Misalnya dengan pernyataan timbang
seksama 500 mg, berarti batas kesalahan penimbangan tidak boleh lebih dari 0,5
mg. Oleh karena itu, penimbangan harus dilakukan dengan neraca analitis
kepekaan minimal 0,5 mg. Penimbangan saksama dapat juga dinyatakan dengan
menambahkan angka 0 di belakang koma pada akhir bilangan bersangkutan.
Misalnya, dengan pernyataan timbang 200,0 mg dimaksudkan bahwa penimbangan
harus dilakukan dengan tepat tanpa ada lebih di belakang koma.

2.2.1.6. Mengukur volume zat cair dengan alat ukur volume


gelas

Pengukuran volume larutan bisa menggunakan gelas ukur, kecuali jika


dinyatakan perintah ukur dengan saksama..., dimaksudkan bahwa pengukuran
dilakukan dengan memakai pipet standar dan harus digunakan sedemikian rupa
sehingga kesalahannya tidak melebihi batas yang ditetapkan. Penggunaan pipet
dapat diganti dengan buret yang sesuai dan memenuhi standar. Pengukuran
saksama dapat juga dinyatakan dengan menambahkan angka 0 di belakang angka
koma terakhir bilangan yang bersangkutan. Misalnya dengan pernyataan pipet 10,0
ml atau ukur 10,0 ml dimaksudkan bahwa pengukuran harus dilakukan dengan
saksama
Gambar 20 Cara mengukur zat cair dalam alat ukur volume gelas
2.2.1.7. Cara memepet dan mengeluarkan larutan dari pipet
yang benar

Katup pengeluaran
udara

Badan Balon Penghisap, di


keluarkan udara di dalamnya
sebelum digunakan atau ketika
akan disimpan

Katup penarikan zat oleh pipet


bila balon penghisap bertekanan
rendah

Katup pengeluaran zat dari


pipet

Pipet yang dipasangkan untuk


mengambil zat
Bila Ball Pipet dalam kondisi siap pakai (badan balon kempes) maka cara
pengambilan zat menggunakan pipet adalah:
1. tekan katup hisap (nomor 2) hingga zat terhisap
dalam pipet sesuai tanda ukuran.

Gambar 21 Cara mengambil zat dengan volume pipet

2. Lepaskan katup hisap (nomor 2) dan pastikan


cairan dalam pipet tidak berubah posisi.
Kemudian angkat dari sumber zat dan ujung
pipet dikeringkan dengan cara diusap
menggunakan tissue kering dari atas ke
bawah namun jangan sampai cairan di ujung
pipet bersentuhan dengan tissue.

Gambar 22 Cara membersihkan ujung pipet volume


3. Pemindahan zat dalam pipet berisi zat
yang akan dituangkan seperti gambar di
samping. Tekan katup pengeluaran zat
(nomor 3) secara perlahan hingga zat
tertuang dengan perlahan.

Gambar 23 Memindahkan zat dari pipet volume


2.2.2. Teknik dasar titrasi

2.2.2.1. Penggunaan buret

- Periksa terlebih dahulu apakah buret dalam kondisi baik (tidak


pecah atau bocor), berikan sedikit saja vaselin pada kran agar
pengaturan penetesan mudah dilakukan.
- Bersihkan buret sebelum digunakan dengan aquades, bilaslah buret
tersebut dengan sedikit aquades pada tahap pertama dan bilasan
kedua dengan sedikti zat kimia yang akan dimasukkan ke dalamnya
minimal tiga kali untuk tahap aquades dan satu kali untuk zat kimia
yang akan dimasukkan. Cara pembilasan adalah dengan posisi kran
buret tertutup dan buret dibaringkan dan diputar dengan tangan
sehingga zat dapat membilas keseluruhan dalam buret kemudian
zat dibuang lewat kran buret yang dibuka.
- Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut
dengan menggunakan corong. Lakukan pengisian sampai seluruh
bagian buret terisi (perhatikan bagian bawahnya !) dan tidak
terdapat gelembung gas pada buret.
- Pasang buret pada statip dan klem agar posisinya stabil seperti
gambar di atas

2.2.2.2. Pemilihan buret.

- Lakukan titrasi orientasi terlebih dahulu menggunakan buret


kapasitas 50,0 ml. Untuk selanjutnya, pada titrasi replikasi
pemilihan buret harus berdasarkan ketentuan: Volume terukur yang
teliti adalah sebanyak 30 70% dari kapasitas buret.
- Jika dari hasil orientasi didapat volume titrasi 10,0 ml, maka titrasi
selanjutnya gantilah dengan buret kapasitas 25,0 ml

2.2.2.3. Cara titrasi.

- Zat yang akan di titrasi disebut sebagai titrat (ditampung dalam


Erlenmeyer), sedangkan larutan yang digunakan untuk menitrasi
disebut sebagai titran (dimasukkan ke dalam buret). Posisi tangan
pada saat titrasi ditunjukkan seperti gambar di bawah.
Tangan kiri memegang &
mengatur kran buret

Tangan kanan memegang


dan mengocok/memutar
gelas Erlenmeyer

Tambahkan titran
sedikit
Kertas putih
untuk alas

Gambar 24 Posisi tangan saat titrasi

2.3. Alat Dan Bahan

2.3.1. Alat

a. Seperangkat peralatan untuk peragaan teknik dasar kimia


b. Seperangkat peralatan untuk peragaan teknik dasar titrasi

2.3.2. Bahan

a. Aquades
b. Bahan lain untuk mendukung peragaan

2.4. Prosedur

a. Setiap peragaan yang diperlihatkan oleh pembimbing praktikum


diamati dengan baik
b. Setiap peragaan yang diperintahkan oleh pembimbing praktikum
dilakukan dengan baik

2.5. Lembar Kerja Siswa

Nama Siswa : . Pembimbing : ..


NIS : . Paraf : ..
Judul Praktikum : Penggunaan Peralatan Laboratorium Kimia
Tanggal : ..

2.5.1. Tugas Pendahuluan

a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!
b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari penjelasan
pada teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan sebelum praktikum!

2.5.2. Hasil Kegiatan


BAB III
ORGANOLEPTIK DAN REAKSI KERING

3.1.TUJUAN

Pada akhir kegiatan praktikum, siswa dapat memiliki kompetensi dengan


indikator:
1. Uji kering dapat dilakukan dengan benar
2. Uji Organoleptis dapat dilakukan dengan benar

3.2.DASAR TEORI

Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995 terdapat sejumlah uji yang
dapat dilakukan dalam keadaan kering yakni tanpa melarutkan contoh. Pengujian
ini dapat dilakukan dengan :

a. Organoleptis
Setiap zat mempunyai karakteristik yang berbeda-beda dan beberapa di
antaranya ada yang menjadi ciri khas tersendiri yang dapat dimanfaatkan sebagai
indikasi dalam identifikasi zat tersebut. Dengan menggunakan panca indra secara
langsung, kita dapat mengenali beberapa zat yang mempunyai ciri khas mulai dari
wujud, bentuk serbuk,bau, warna, serta rasa dari zat tersebut. Pada umumnya
kumpulan dari berbagai karakteristik tersebut ditetapkan dalam daftar monografi
yang dapat dilihat pada farmakope sebagai uji pendahuluan. Dengan adanya uji
pendahuluan maka akan memudahkan identifikasi suatu zat terutama senyawa
obat pada tahapan berikutnya.

b. Pemanasan
Beberapa zat dapat memberikan menunjukkan sifat-sifat tertentu yang
muncul saat zat dipanaskan. Sifat-siat yang muncul tersebut dapat dimanfaatkan
untuk mengenali zat tersebut dalam upaya identifikasi suatu zat. Meskipun tidak
semua zat menunjukkan ciri khas saat dipanaskan, beberapa zat dapat dikenali
setelah menunjukkan perubahan warna, wujud, bau dan sifat-sifat lain seperti
dapat terjadi sublimasi, pelelehan, atau penguraian yang disertai perubahan warna,
atau dapat dibebaskan suatu gas yang dapat dikenali dari sifat-sifat khas tertentu
saat dipanaskan.
Sejumlah zat dimasukkan ke dalam sebuah tabung pengapian (tabung bola)
yang terbuat dari pipa kaca lunak untuk dapat dengan mudah diamati saat
dipanaskan, kemudian dipanaskan dalam sebuah nyala bunsen. Mula-mula dengan
nyala kecil kecil kemudian dengan nyala yang lebih kuat agar perubahan yang
terjadi tidak ada yang terlewat. Tabung reaksi kecil, 60-70 mm x 7-8mm, yang
mudah diperoleh dan murah dapat juga dipakai.

c. Uji Nyala
Beberapa zat dapat memberikan ciri khas yang unik yaitu memberikan
warna nyala yang tajam pada saat terbakar. Halaman ini menguraikan bagaimana
melakukan sebuah uji nyala untuk berbagai ion logam dan secara ringkas
menjelaskan bagaimana warna nyala bisa terbentuk. Uji nyala digunakan untuk
mengidentifikasi keberadaan ion logam dalam jumlah yang relatif kecil pada
sebuah senyawa. Tidak semua ion logam menghasilkan warna nyala. Untuk
senyawa-senyawa Golongan 1 pada sistem periodik unsur, uji nyala biasanya
merupakan cara yang paling mudah untuk mengidentifikasi logam mana yang ter-
dapat dalam senyawa. Untuk logam-logam lain, biasanya ada metode mudah
lainnya yang lebih dapat dipercaya - meski demikian uji nyala bisa memberikan
petunjuk bermanfaat seperti metode mana yang akan dipakai. Untuk ini maka
perlu mengetahui struktur nyala bunsen tak terang.
C

Zona m engoksid ata s (d )

D
Zona m ereduksiata s (e)
Ba gian terpa nas nyala (b )
E F Zona m engoksid ba wah (c )
Zona m ereduksi b awa h (f)
Zona temp era tur ba wa h (a)
A B

Gambar 25 Struktur Nyala Bunsen

Temperatur yang terendah adalah pada dasar nyala (a), ini dimanfaatkan
untuk menguji nyala dari zat-zat atsiri. Bagian terpanas nyala adalah zona
pelelehan pada (b), daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat-lelehan zat
dan juga melengkapi (a) dalam menguji keatsirian relatif dari campuran zat-zat.
Zat mengoksid bawah terletak ada batas luar (b) dan dapat digunakan untuk
mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik borak, natrium karbonat atau garam
mikroskopik. Zat mengoksid atas (d), daerah ini digunakan untuk semua proses
oksidasi yang tidak diperlukan temperatur tinggi. Zona reduksi atas (e) adalah
ujung kerucut biru dalam. Daerah ini berguna untuk mereduksi oksida kerak
menjadi logam. Zona mereduksi bawah (f) berguna untuk mereduksi boraks lelehan.

3.3. ALAT DAN BAHAN

3.3.1. Organoleptis

Alat : kaca arloji, tabung reaksi, spatula, pipet tetes


Bahan : beberapa zat kimia padat dan zat kimia cair

3.3.2. Uji Pemanasan

3.3.3. Uji nyala

Alat : 1. kawat Ni-krom 3. penjepit tabung reaksi


2. Tabung reaksi 4. lampu spiritus atau Bunsen
Bahan : zat padat atau larutan zat yang diperiksa

3.4.PROSEDUR

3.4.1. Organoleptis

a. sejumlah zat padat diletakkan pada kaca arloji untuk bahan padat
b. jika zat yang diperiksa cairan maka dimasukkan zat cair tersebut
secukupnya ke dalam tabung reaksi.
c. Berbagai karakteristik zat diamati seperti warna, bentuk kristal dan
bau dari tiap-tiap zat

3.4.2. Uji Pemanasan

a. Sejumlah zat yang sudah disiapkan pengawas praktikum dimasukkan


ke dalam tabung reaksi
b. Panaskan zat tersebut dengan api spiritus atau api bunsen yang dapat
diatur besar kecilnya api dan mulai dari api kecil
c. Perubahan yang terjadi diamati dan dicatat
3.4.3. Uji Nyala

a. Kawat Ni-krom dicelupkan ke dalam HCl pekat dan dibakar pada nyala
api oksidasi sampai tidak timbul warna nyala sebagai tanda bahwa
kawat telah terbebas dari zat yang mempengaruhi reaksi nyala
b. Kawat Ni-krom tersebut ditusukkan ke dalam padatan atau dicelupkan
ke dalam larutan zat yang diperiksa dan kemudian dibakar kembali
pada nyala api oksidasi.
c. Warna nyala yang timbul diamati dan dicatat.

3.5. LEMBAR KERJA SISWA

Nama Siswa : . Pembimbing : ..


NIS : . Paraf : ..
Judul Praktikum : REAKSI KERING DAN ORGANOLEPTIS
Tanggal : ..

3.6. Tugas Pendahuluan Commented [I1]: belum

3.7.Hasil Pengamatan

3.7.1. Organoleptis

Zat (Senyawa) Karakteristik


No Bentuk Warna Bau
padat & semipadat lainnya
1 CuSO4
2 FeSO4
3 FeCl3
4 NiSO4
5 MgSO4
6 K2CrO4
7 K2CrO7
8 K3Fe(CN)6
9 NaOH
10 KMnO4
11 Vaselin album
12 Vaselin flavum
13 Adeps lanae
14 Cetil Alkohol
15

16

17

18

19

20

No Zat (Senyawa) Kekentalan Warna Bau Karakteristik


cair lainnya
1 Amoniak
2 Aseton
3 Dietileter
4 Etanol
5 Kloroform
6 Etil asetat
7 Asam asetat
8 Oleum Sesami
9 Parafin liq
10 Oleum Mentha
Piperita
15
16
17
18
19
20

1. Uji Nyala

No Zat yang diperiksa Warna nyala


1 Na+
2 K+
3 Ca2+
4 Ba2+
5 Sr2+
6 Pb2+
BAB IV
IDENTIFIKASI KATION

3.1.TUJUAN

Pada akhir kegiatan praktikum, siswa dapat memiliki kompetensi dengan


indikator: Identifikasi kation dapat dilakukan dengan benar

3.2.DASAR TEORI

Untuk tujuan analisis kualitatif, sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam


lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia.
Dengan menggunakan reagensia golongan secara sistematik dapat ditetapkan ada
tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga digunakan untuk pemisahan
golongangolongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.
Reagensia yang digunakan untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah
asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Klasifikasi
ini didasarkan apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan
membentuk endapan.
Kelima golonan kation dan ciri-ciri khas golongangolongan ini adalah
sebagai berikut:

3.2.1. Kation Golongan I

Golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion


golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium (I) raksa, dan perak(Ag). Beberapa
reaksi yang dapat menjadi ciri khas kation golongan I di antaranya:

3.2.1.1. Perubahan kelarutan dalam suasana asam dan basa


tertentu

a. AgNO3 + HCl AgCl (putih) + HNO3


b. AgCl(s) + 2 NH3 (Ag(NH3)2)Cl
Endapan AgCl sukar larut dalam air dingin/panas, mudah larut
dalam amonia encer dan sukar larut dalam suasana asam
c. Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2(putih) + 2HNO3
d. PbCl2 + 2HCl(pekat) H2(PbCl4)
e. PbCl2 + 2CH3COONH4 Pb(CH3COO)2 + 2NH4Cl
Endapan PbCl2 dapat larut dalam
- air panas
- HCl pekat
- (NH4 asetat)
f. Hg2(NO3)2 + 2HCl Hg2Cl 2(putih) + 2HNO3
g. Hg2Cl2 + 2NH3 (Hg(NH2) Cl + Hg)(endapan Hitam) + NH4Cl
Hg2Cl 2 + (2 HNO3 + 6 HCl)(aqua regia) 6 HgCl2+ 4H2O + 2NO
endapan Hg2Cl2 sukar larut dalam
- air dingin/ panas
- asam encer
- ammonia
tetapi mudah larut dalam aqua regia atau aqua bromata

3.2.1.2. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan KI

a. AgNO3 + KI AgI (kuning) + HNO3


endapan sukar larut dalam air, dalam asam dan dalam
ammonia encer/pekat
b. Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 (putih) + 2KNO3
c. PbI2 + 2KI K2[PbI4] + 2 KNO3
endapan PbI2 agak larut dalam air panas dan dalam KI
berkelebihan
d. Hg2(NO3)2 + 2KI Hg2I2 (hijau kuning) + 2KNO3
e. Hg2I2 + 2KI (berkelebihan) K2[HgI4] + Hg (hitam)

3.2.1.3. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan K2CrO4

a. AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4(merah) + 2KNO3


endapan sukar larut dalam air dan dalam asam asetat encer
b. Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4(kuning) + 2KNO3
endapan kuning PbCrO4 sukar larut dalam asam asetat dan
dalam ammonia
mudah larut dalam Asam nitrat encer dan dalam KOH/ NaOH
(beda dengan dikromat)
c. Hg2(NO3)2 + K2CrO4 Hg2CrO4 (cokelat) + 2KNO3
endapan menjadi merah bila dididihkan

3.2.1.4. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan K2CrO4

a. 2AgNO3 + 2NaOH Ag2O (cokelat) + H2O + 2NaNO3


endapan sukar larut dalam NaOH berlebih
b. Pb(NO3)2 + 2NaOH Pb(OH)2 (putih) + 2NaNO3
Endapan larut dalam NaOH berkelebihan
c. Hg2(NO3)2 + 2NaOH Hg2O (hitam) + H2O + 2NaNO3

3.2.2. Golongan II

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk
endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion
golongan ini adalah golongan IIA yaitu merkurium(II), tembaga , bismuth, kadmium,
dan golongan IIB yaitu arsenik (III), arsenik (V), stibium(III), stibium (V), timah (II)
danTimah (III) (IV). Sulfida dari kation golongan IIA tidak dapat larut dalam
amoniumpolisulfida sedangkan sulfida dari golongan IIB justru dapat larut. Beberapa
reaksi yang dapat menjadi ciri khas kation golongan II di antaranya:

3.2.2.1. Perubahan Kelarutan Pada Ion Hg2+ Pada Penambahan


NaOH, HCl , dan KI

a. HgCl2 + 2NaOH HgO (kuning) + H2O + 2NaNO3


HgCl2 dengan HCl tidak memberikan endapan.
b. HgCl2 + 2KI HgI2 (merah) + 2KNO3
HgCI2 + 2KI (berlebih) K2[ HgI4] (endapan menjadi larut)

Endapan larut saat didiamkan

3.2.2.2. Perubahan Kelarutan Pada Ion Cu2+ Dengan NaOH, NH3,


K4Fe(CN)6 dan Besi (Fe)

a. CuSO4 + 2NaOH Cu(OH)2 (biru) + Na2SO4


endapan tidak larut dalam NaOH berlebih
b. CuSO4 + 2NH3 + 2H2O CuSO4.Cu(OH)2 (birumuda) + Na2SO4
endapan larut lagi dalam NH4OH berlebih.
c. CuSO4.Cu(OH)2 + (NH4)2SO4 + 6NH3 2(Cu(NH3)4)SO4 (larut) +
2H2O
d. CuSO4 + K4Fe(CN)6 Cu2((Fe(CN)6) (coklat kemerahan) + K2SO4
e. CuSO4 + Fe FeSO4(karat besi) + Cu (tembaga)
f. As2O3 + 6Zn + 12HCl 2AsH3 + 6ZnCl2 + 3H2O
g. AsH3 + AgNO3 + 3H2O 6Ag(hitam) + 6HNO3 + H3AsO3

3.2.3. Golongan III

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini
membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal.
Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium(III)
aluminium, zink dan mangan (II). Beberapa reaksi yang dapat menjadi ciri khas
kation golongan III di antaranya:

3.2.3.1. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan NaOH dan


Pereaksi Alizarin-s

a. Al2(SO4)3 + 6NaOH 2Al(OH)3 (putih kental) + 3Na2SO4


endapan dapat larut lagi dalam NaOH berlebih.
b. Al(OH)3 + NaOH NaAlO2 + 3H2O
NaAlO2 atau ion [Al(OH]4]- dapat membentuk endapan merah dengan
Alizarin-S/Alizarin-S (natrium alizarin-sulfonat)

Gambar 26 Struktur molekul Alizarin-s

c. ZnSO4 + 2NaOH Zn(OH)2(putih) + Na2SO4


endapan larut dalam NaOH berlebih
d. Zn(OH)2 + NaOH Na2ZnO2 + 2H2O

3.2.3.2. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan K4Fe(CN)6

a. Al2(SO4)3 + 2K4Fe(CN)6 2AlK[Fe(CN)6] + 3K2SO4


b. 2ZnSO4 + K4Fe(CN)6 2Zn2[Fe(CN)6](putih) + 2K2SO4
c. FeSO4 + K4Fe(CN)6 K2Fe[Fe(CN)6] (putih) + K2SO4
d. FeCl3 + K4Fe(CN)6 KFe[Fe(CN)6] (biru tua)/(biru berlin) + 3KCl

3.2.3.3. Perubahan Kelarutan Dan Warna Larutan Hasil Reaksi


Dengan K3Fe(CN)6

a. FeSO4 + K3Fe(CN)6 KFe[Fe(CN)6 ] (biru tua)/(biru berlin) + K2SO4


b. FeCl3 + K3Fe(CN)6 Fe[Fe(CN)6] (larutan cokelat) + 3KCl

3.1.1.1. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan NH4OH

a. FeSO4 + 2NH4OH Fe(OH)2 (putih/hijau kotor) + (NH4)2SO4


b. FeCl3 + 3NH4OH Fe(OH)3 (merah cokelat) + 3NH4Cl

3.1.1.2. Pembentukan ion kompleks dengan fenantrolin

FeSO4 + 1,10fenantrolina [Fe(C18H8N2)3]2+(merah)

3.1.1.3. Pembentukan Ion Kompleks Dengan KSCN Dalam Eter


Atau Amil Alkohol

FeCl3 + 3 SCN- Fe(SCN)3 (merah tua)

Molekul yang tak bermuatan ini (Fe(SCN)3) dapat diekstraksi oleh eter
atau amil alkohol. Warna merah yang terbentuk dulu disangka karena
terbentuk ferirhodanida Fe(SCN)3 sekarang ternyata disebabkan oleh
ion kompleks ferirhodanida [Fe(SCN)]2+ karena ion kompleks tersebut
lebih mudah larut dalam eter atau amil alkohol

3.1.1. Golongan IV

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III.
Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya
amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini
adalah kalsium, stronsium dan barium.
3.1.2. Golongan V

Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan


sebelumnya, merupakan golongan kation terakhir (sisa) yang meliputi ion
magnesium, natrium, kalium, dan amonium

3.2.ALAT DAN BAHAN

3.2.1. Alat

a. tabung reaksi
b. rak tabung
c. pipet tetes

3.2.2. Bahan

Ditentukan oleh pengawas praktikum

3.3.PROSEDUR

3.3.1. Identifikasi kation Golongan I


Ion Ag+(Perak), Pb2+ (timbal), dan Hg+ (Merkuro)

a. ke dalam masing-masing 3 (tiga) tabung reaksi yang bebeda


dimasukkan sejumlah larutan Ag+ /AgNO3 ,larutan Pb2+/(CH3COO)2Pb
atau Pb (NO3)2 dan tabung ke-3 diisi dengan larutan Hg+ /Hg2(NO3)2
b. ke dalam tiap tabung ditambahkan HCl encer secukupnya, perubahan
yang terjadi diamati dan dicatat.
c. Kemudian masing-masing tabung, perubahan yang terjadi diamati dan
dicatat.
d. dilanjutkan dengan penambahan larutan NH4OH berlebih pada tiap
tabung, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat
e. dilanjutkan dengan penambahan larutan HNO3 encer berlebih pada
tiap tabung, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.
f. Disiapkan 3 (tiga) tabung reaksi baru dan masing-masing diisi larutan
seperti pada prosedur a di atas.
g. Ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan KI (Kalium Iodida),
perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.
h. Dilanjutkan dengan penambahkan lagi KI berlebih, perubahan yang
terjadi diamati dan dicatat.
i. Disiapkan 3 (tiga) tabung reaksi baru dan masing-masing diisi larutan
seperti pada prosedur a di atas.
j. ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan K2CrO4 (Kalium kromat),
perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.
k. Disiapkan 3 (tiga) tabung reaksi baru dan masing-masing diisi larutan
seperti pada prosedur a di atas.
l. ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan NaOH, perubahan yang
terjadi diamati dan dicatat.

3.3.2. Identifikasi kation Golongan II


Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), Hg+ (Merkuro), dan ion
As3+ (As2O3)/Arsen

3.3.2.1. Ion Hg2+ (merkuri)

Prosedur :
a. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan sejumlah larutan Hg2+ (HgCl2)
b. kemudian ditambahkan larutan NaOH encer. Perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat.
c. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan
seperti pada prosedur a di atas. kemudian dilakukan percobaan
seperti prosedur b untuk larutan HCl encer dan larutan KI. Masing-
masing perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

3.3.2.2. Ion Cu2+ (Cupri)

a. Ke dalam 4 (empat) buah tabung reaksi dimasukkan sejumlah larutan


ion Cu2+ (CuSO4)
b. tabung ke-1 ditambahkan larutan NaOH lalu panaskan. perubahan
yang terjadi diamati dan dicatat.
c. Tabung ke-2 ditambahkan larutan NH4OH berlebih. perubahan yang
terjadi diamati dan dicatat.
d. Tabung ke-3 ditambahkan larutan K4Fe(CN)6. perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat.
e. Tabung ke-4 masukkan paku besi, didiamkan beberapa saat.
perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

3.3.2.3. Reaksi ion As3+ (As2O3)/Arsen, Menggunakan Cara GUTZEIT

a. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan sejumlah larutan As3+


b. Kemudian ditambahkan 2 ml larutan HCl/ SnCl2 dan logam Zn.
c. kapas yang dibasahi Pb asetat ditempatkan kira-kira 5 cm di bawah
mulut tabung yang dipasang longgar.
d. Mulut tabung reaksi ditutup dengan kertas HgCl2 atau Ag NO3. Warna
kertas diamati dan dicatat.
e. Ilustrasi prosedur dapat dilihat pada gambar di bawah ini.

Kertas HgCl2/

AgNO3

Kapas

Pb Asetat

Sampel

Gambar 27 Ilustrasi identifikasi arsen dengan cara Gutzeit


As3+

HCl/SnCl2
3.3.3. Identifikasi kation Golongan
Zn III
Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn

3.3.3.1. Reaksi ion Al3+ dan Zn2+ (Alumunium dan Seng/Zink)

a. disediakan dua buah tabung reaksi, tabung pertama diisi larutan Al3+
/Al 2(SO4)3, tabung kedua diisi larutan Zn2+/ZnSO4
b. masing-masing ditambahkan larutan NaOH encer, perubahan yang
terjadi diamati dan dicatat. Kemudian ditambahkan lagi larutan NaOH
encer sampai berlebih, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.
c. kemudian ditambahkan larutan Alizarin-S, perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat.
d. Kemudian diasamkan dengan CH3COOH, perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat.
e. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan
seperti pada prosedur a di atas. Kemudian ke dalam tiap tabung
ditambahkan larutan K4Fe(CN)6, perubahan yang terjadi diamati dan
dicatat.

3.3.3.2. Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II)
dan Besi (III)

a. disediakan 2 (dua) tabung reaksi, tabung pertama diisi larutan ion


Fe2+(FeSO4),tabung kedua diisi larutan ion Fe3+(FeCl3)
b. ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan K4Fe(CN)6, perubahan yang
terjadi diamati dan dicatat.
c. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan
seperti pada prosedur a di atas.
d. kemudian tambahkan larutan K3Fe(CN)6 , perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat.
e. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan
seperti pada prosedur a di atas.
f. Tambahkan ke dalamnya larutan NH4OH encer. Perubahan yang
terjadi diamati dan dicatat.

3.3.3.3. Reaksi Ion Fe2+ [Fero/ besi (II)]

a. Ke dalam tabung reaksi berisi larutan ion Fe2+ ditambahkan larutan


H2SO4 encer.
b. Kemudian ditambahkan larutan 1,10-fenantrolin, perubahan yang
terjadi diamati dan dicatat.

3.3.3.4. Reaksi Ion Fe3+ [Feri/ besi (III)]

a. Ke dalam tabung reaksi berisi larutan ion Fe3+ ditambahkan larutan


NH4SCN atau KSCN encer, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.
b. Kemudian ditambahkan ke dalamnya 1-2 ml eter amil alkohol dan
dikocok, perubahan yang terjadi pada lapisan eter atau amil alcohol
diamati dan dicatat.
c. Ke dalam tabung reaksi berisi larutan ion Fe3+ yang baru
ditambahkan larutan 1,10-fenantrolin, perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat

3.3.3.5. Ion Ni2+ (Nikel)

Ke dalam tabung reaksi berisi larutan ion Ni2+ (Ni SO4), ditambahkan
larutan NH4OH kemudian ditambah beberapa tetes larutan
Dimetilglioksim (DMG) perubahan yang terjadi diamati dan dicatat

Gol IV
Ba , Ca, Sr
Gol V
Mg, K, NH4
Identifikasi Kation Golongan IV
Reaksi ion Ba2+, Ca2+ dan Sr2+ (Barium, Calsium, Stronsium)
Prosedur
Sediakan 3 (tiga) tabung reaksi,
Tabung no. 1 diisi larutan Ba2+ (BaCl2)
Tabung no. 2 diisi larutan Ca2+ (CaCl2)
Tabung no. 3 diisi larutan Sr2+ (SrCl2)
Ke dalam tiap tabung tambahkan H2SO4 encer, amati perubahan yang terjadi.
Tambahkan ke dalamnya 1 ml HCl encer, panaskan, amati perubahan yang terjadi

Tabel Pengamatan

Perubahan yang terjadi


N Z + H2SO4 +HCl dipanaskan
o at
1 B
2+
a
2 C
2+
a
3 S
2+
r
Reaksi:
BaCl2 + H2SO4 BaSO4 putih + 2 HCl
(endapan putih BaSO4 sukar larut dalam asam kuat)
CaCl2 + H2SO4 CaSO4 putih + 2 HCl
(endapan putih CaSO4 mudah larut dalam asam)
SrCl2 + H2SO4 SrSO4 putih + 2 HCl
(endapan putih SrSO4 sukar larut dalam asam kuat)

Reaksi ion Ba2+ (Barium)


Prosedur :
Isilah tabung reaksi dengan larutan yang mengandung kation Ba 2+,
tambahkan ke dalamnya larutan K2CrO4. Amati perubahan yang terjadi. Kemudian
tambahkan ke dalamnya larutan asam asetat (CH3COOH), amati perubahan yang
terjadi.

Perubahan yang terjadi


Z + K2CrO4 + CH3COOH
at
B
2+
a

Reaksi : BaCl2 + K2CrO4 BaCrO4 kuning + 2 KCl


Endapan kuning BaCrO4 sukar larut dalam asam asetat encer berbeda dengan
Sr dan Ca.

Reaksi ion Ca2+ (Calsium)


Prosedur :
ke dalam tabung reaksi berisi larutan ion Ca2+, tambahkan ke dalamnya
beberapa tetes larutan NH4OH dan (NH4)2C2O4. Amati perubahan yang
terjadi.kemudian tambahkan ke dalamnya CH3COOH. Amati perubahan yang terjadi.
Ke dalam tabung reaksi berisi larutan Ca2+, ditambahkan larutan
K4Fe(CN)6.dan dipanaskan amati perubahan yang terjadi
a. Tabel Pengamatan

Perubahan yang terjadi


Z NH4OH dan +CH3COOH
at (NH4)2C2O4
C
2+
a

Reaksi : CaCl2 + (NH4)2C2O4 Ca(COO)2 + 2 NH4Cl


Endapan putih Calsium oksalat sukar larut dalam asam asetat.

b. Tabel Pengamatan

Perubahan yang terjadi


Z K4Fe(CN)6 dipanaskan
at
C
2+
a

Reaksi : CaCl2 + K4Fe(CN)6 Ca K2 [Fe(CN)6]+ 2 KCl


Endapan putih Calsium oksalat sukar larut dalam asam asetat.

Gol v
Reaksi ion Mg2+ (Magnesium)
Prosedur :
Sediakan 3 (tiga) tabung reaksi, masing-masing diisi dengan larutan yang
mengandung ion Mg2+ (misalnya MgSO4). Kemudian ke dalam:
Tabung no.1 tambahkan larutan NH4OH, amati
Tabung no.2 ditambah Na2HPO4 dan NH4OH, amati
Tabung no.3 ditambah Titan Kuning dan NaOH, amati perubahan yang
terjadi.

N ZA Pereaksi Perubahan yang


O T terjadi
1 Mg NH4OH
2+

2 Mg Na2HPO4 + NH4OH
2+

3 Mg Titan kuning dan


2+ NaOH

Reaksi
MgSO4 + 2 NH3 + 2H2O Mg (OH)2 putih + (NH4)2SO4
MgSO4 + Na2HPO4 + NH3 MgNH4PO4 putih + Na2SO4

MgSO4 dengan Titan Kuning dan NaOH akan menghasilkan warna merah
Titan kuning = C28H19N5S2 (SO3Na)2

Reaksi Ion NH4+ (Amonium)


Prosedur
Kedalam tiga tabung reaksi isilah larutan zat yang mengandung ion NH 4+
(misalnya NH4Cl) kemudian ke dalam :
tabung pertama : tambahkan NaOH encer, letakkan kertas lakmus merah
basah pada mulut tabung reaksi, lalu panaskan dan amati perubahan warna kertas
lakmus.
Tabung kedua : tambahkan beberapa tetes reagen Nessler. Amati
perubahan (warna endapan ) yang terjadi.
Tabung ketiga : tambahkan NaOH encer, lalu celupkan sebatang pengaduk
yang sebelumnya dibasahi dahulu dengan HCl pekat. Amati adanya asap putih yang
terbentuk.
Tabel Pengamatan
N Zat yang diperiksa Perubahan yang
o terjadi
1 NH4+ + NaOH + kertas
lakmus merah
2 NH4+ + reagen Nessler
(K2HgI4)

3 NH4+ + NaOH + (HCl pekat pd


pengaduk)
Reaksi
1. NH4Cl + NaOH NaCl + NH3 (g) + H2O
2. NH4Cl + 2 KOH + 2K2(HgI4) NH2.Hg2I3 ( kuning-coklat) + KCl + 5 KI +
2H2O
3. NH3 + HCl NH4Cl (asap putih)

3.4.Lembar kerja siswa

3.4.1. Identifikasi kation Golongan I


Ion Ag + (Perak), Pb2+ (timbal), dan Hg+ (Merkuro)

a. Tabel Pengamatan Penambahan HCl encer, NH4OH, dan HNO3


Perubahan yang terjadi
No Zat +HCl Dipanaskan +NH4OH +HNO3
1 Ag +

2 Pb2+

3 Hg+

b. Tabel Pengamatan Penambahan Larutan KI


Perubahan yang terjadi
No Zat +KI +KI berlebih
1 Ag +

2 Pb2+

3 Hg+

c. Tabel Pengamatan Penambahan K2CrO4


Perubahan yang terjadi
No Zat + larutan K2CrO4
1 Ag +

2 Pb2+

3 Hg+

d. Tabel Pengamatan Penambahan NaOH


Perubahan yang terjadi
No Zat + larutan NaOH
1 Ag +
2 Pb2+

3 Hg+

3.4.2. Identifikasi kation Golongan II


Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), dan Hg+ (Merkuro)

3.4.2.1. Ion Hg2+ (merkuri)

a. Tabel Pengamatan Penambahan NaOH dan HCl


Zat yang Perubahan yang terjadi pada larutan Hg2+
No
ditambahkan + larutan NaOH
1 NaOH

2 HCl

b. Tabel Pengamatan Penambahan KI


Perubahan yang terjadi
No Zat
+KI Didiamkan +KI berlebih
2+
1 Hg

3.4.2.2. Ion Cu2+ (Cupri)

Warna larutan Cu2+: ................................


Zat + Pereaksi Perubahan yang terjadi
NaOH, dipanaskan

Cu2+ NH4OH berlebih

Paku besi

warna pada paku : .................................................

3.4.2.3. Ion As3+ (As2O3)/Arsen, Menggunakan Cara GUTZEIT

ZAT Pereaksi Warna kertas HgCl2/ AgNO3


As3+ SnCl2/ HCl
+ Zn

3.4.3. Identifikasi kation Golongan III


Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn

3.4.3.1. Ion Al3+ dan Zn2+ (Alumunium dan Seng/Zink)

a. Reaksi dengan NaOH dan Alizarin-s


Perubahan yang terjadi
No Zat
+NaOH +NaOH berlebih +Alizarin-S +CH3COOH
1 Al 3+
2 Zn2+

b. Reaksi dengan K4Fe(CN)6


No Zat Perubahan yang terjadi
+ larutan K4Fe(CN)6
1 Al 3+
2 Zn2+

3.4.3.2. Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II)
dan Besi (III)

Zat Warna larutan

Fe2+ .
3+
Fe .

NO Zat Pereaksi Perubahan yang terjadi

a Fe2+ K4Fe(CN)6
Fe3+

b Fe2+ K3Fe(CN)6
Fe3+

c Fe2+ NH4OH
Fe3+

3.4.3.3. Reaksi Ion Fe2+ [Fero/ besi (II)]

Perubahan yang terjadi


Zat
+ 1,10-fenantrolin

Fe2+ ...............................................................................................
...............................................................................................

3.4.3.4. Reaksi Ion Fe3+ [Feri/ besi (III)]

Perubahan yang terjadi


ZAT
+ KSCN Warna eter/ amil alkohol

Fe3+
3.1.1.1. Ion Ni2+ (Nikel)

Warna larutan Ni2+

Zat Pereaksi Perubahan yang terjadi

Ni2+ NH4OH + DMG

Reaksi OH O Commented [I2]: cari dari internet


CH3 C NOH CH3 C N N C CH3
+ NiSO4 + 2 NH3 Ni
+ CH3 C NOH CH3 C N N C CH3

DMG O OH
Endapan merah
(NH4)2SO4

IDE NTIFIKASI ANION

A.1 CO3, HCO3, SO4, S2O3, S-, NO2, CN-


Reaksi Ion CO32- dan HCO3 - (Karbonat dan bikarbonat)
Prosedur
1. Ambillah dua buah tabung reaksi, ke dalam
a. tabung no. 1 : isilah dengan sampel mengandung CO32- (misalnya
Na2CO3)
b. tabung no. 2 : isilah dengan sampel mengandung HCO 3- (misalnya
NaHCO3)
kemudian masukkan larutan Ca(OH)2 atau Ba(OH)2 ke dalam tiap
tabung. Amati.
Lalu panaskan dan amati perubahan yang terjadi.

Tabel Pengamatan

N Zat yang + Ca(OH)2 atau Setelah


o diperiksa Ba(OH)2 dipanaskan
1 CO3 2-

2 HCO3-

Reaksi
1. Na2CO3 + Ca(OH)2 Ca CO3 putih + 2 NaOH
2. 2 NaHCO3 + Ba(OH)2 Ba CO3 putih + 2 NaOH + H2O + CO2

2. Ambillah dua buah tabung reaksi, masing-masing diisi dengan sampel


mengandung CO32- (tabung no.1) dan HCO3- (tabung no.2).
Kemudian ke dalam tiap tabung tambahkan
1 ml H2SO4 encer. Alirkan gas yang terjadi
ke dalam tabung reaksi berisi larutan
atau larutan Ba(OH)2. Amati perubahan yang
Ca(OH)2/
terjadi. CO32-/
HCO3- Ba(OH)2

Tabel Pengamatan H2SO4

N Zat yang Perubahan pada larutan Ca(OH)2 atau


o diperiksa Ba(OH)2

1 CO33-
2 HCO3-

Reaksi
1. Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O + CO2
CO2 + Ca(OH)2 Ca CO3 putih + H2O
CO2 + Ba(OH)2 Ba CO3 putih + H2O

2. 2 NaHCO3 + H2SO4 Na2SO4 + 2H2O + 2 CO2


CO2 + Ca(OH)2 Ca CO3 putih + H2O
CO2 + Ba(OH)2 Ba CO3 putih + H2O
3. Ambillah dua buah tabung reaksi, ke dalam
a. tabung no. 1 : isilah dengan sampel mengandung CO32- (misalnya
Na2CO3)
b. tabung no. 2 : isilah dengan sampel mengandung HCO 3- (misalnya
NaHCO3)
kemudian masukkan larutan MgSO4 ke dalam tiap tabung. Amati.
Lalu panaskan dan amati perubahan yang terjadi.

Tabel Pengamatan

N Zat yang + MgSO4 Setelah


o diperiksa dipanaskan
1 CO32-

2 HCO3-

Reaksi

1. Na2CO3 + MgSO4 Mg CO3 putih 4 + Na2SO4

2. 2 NaHCO3 + MgSO4 Mg(HCO3)2larutan + Na2SO4


Mg(HCO3)2 dipanaskan Mg CO3 putih + H2O + CO2
Reaksi Ion S2O32- (tiosulfat)
Prosedur
Ambillah 4 (empat) tabung reaksi. Kemudian ke dalam tiap tabung masukkan
larutan yang mengandung ion S2O32- (misalnya Na2 S2O3), lalu pada :
tabung no.1 : tambahkan larutan HCl encer. Amati perubahan yang terjadi.
tabung no.2 : tambahkan larutan FeCl3. Amati perubahan yang terjadi.
diamkan dan amati perubahan yang terjadi.
tabung no.3 : tambahkan larutan AgNO3. panaskan.
Amati perubahan yang terjadi
tabung no.4 : tambahkan larutan I2 encer. Amati perubahan yang terjadi.

Tabel Pengamatan

N Zat yang Pereaksi Perubahan yang


o diperiksa terjadi
1
S2O32- HCl encer


2 S2O32 FeCl3 .
Didiamkan

3
S2O32 AgNO3

4
S2O32- I2

Reaksi
1. Na2 S2O3 + 2 HCl 2 NaCl + H2O + SO2 + S kuning
2. Na2 S2O3 + FeCl3 Na [Fe(S2O3)2] larutan ungu + 3 NaCl
Na [Fe(S2O3)2] + NaCl + FeCl3 Na2S4O6 tidak berwarna + 2 FeCl2

3. Na2 S2O3 + AgNO3 Ag2 S2O3 putih + 2 Na NO3


Ag2 S2O3 + H2O dipanaskan Ag2 S hitam + H2SO4

4. Na2 S2O3 + I2 2 NaI + Na2S4O6


Warna dari I2 dilunturkan oleh Na2 S2O3
Prosedur
1. Ambillah dua buah tabung reaksi, ke dalam :
a. tabung no. 1 : isilah dengan sampel mengandung SO32- (misalnya
Na2SO3)
b. tabung no. 2 : isilah dengan sampel mengandung SO42- (misalnya
Na2SO4)
kemudian masukkan larutan BaCl2 atau Pb(NO3)2 ke dalam tiap tabung.
Amati perubahan yang terjadi. Lalu tambahkan larutan HNO3 encer ke dalam tiap
tabung tersebut. Amati.

Tabel Pengamatan

N Zat yang + BaCl2 atau + HNO3 encer


o diperiksa Pb(NO3)2
1 SO3 2-

2 SO42-

Reaksi
1. Na2SO3 + BaCl2 Ba SO3 putih + 2 NaCl
Endapan mudah larut dalam asam kuat encer
2. Na2SO4 + BaCl2 Ba SO4 putih 4 + 2 NaCl
Endapan sukar larut dalam asam kuat encer
2. Ambillah dua buah tabung reaksi, lalu masing-masing diisi dengan larutan
sampel yang mengandung SO32- dan SO42-
kemudian masukkan larutan difenil amin + H2SO4 pekat ke dalam tiap
tabung.. Amati perubahan yang terjadi.

Tabel Pengamatan

N Zat yang + difenil amin + H2SO4


o diperiksa pekat
1 SO32-

2 SO42-

Reaksi
Ion SO42- dengan difenil amin (C6H5-NH-C6H5) akan membentuk cincin biru
pada zona persentuhan antara kedua cairan.

3. Ambillah dua buah tabung reaksi, lalu masing-masing diisi dengan larutan
sampel yang mengandung SO32- dan SO42. Lalu tutup mulut tabung dengan kertas
yang dibasahi larutan K2Cr2O7 dan H2SO4 encer.
Amati perubahan warna pada kertas.

Tabel Pengamatan

N Zat yang + K2Cr2O7 dan H2SO4


o diperiksa encer.
1 SO3 2-

2 SO42-
Reaksi
1. Na2SO3 + H2SO4 Na2SO4 + SO2 + H2O
3SO2 + K2Cr2O7 + H2SO4 K2SO4 + Cr2(SO4)3 larutan hijau + H2O
2. Na2SO4 tidak dioksidasi oleh kalium dikromat

Reaksi Ion S2- (Sulfida)


Prosedur
Ambillah 3 (tiga) tabung reaksi. Kemudian masukkan larutan yang
mengandung ion S2- (misalnya Na2S) ke dalam tiap tabung, lalu pada :
tabung no.1 : tambahkan larutan Pb(NO3)2. Amati perubahan yang terjadi.
tabung no.2 : tambahkan larutan HCl atau HNO3 atau H2SO4 encer.
Cium bau yang timbul.
tabung no.3 : tambahkan larutan AgNO3. Amati perubahan yang terjadi

Tabel Pengamatan

N Zat yang Pereaksi Perubahan yang


o diperiksa terjadi
1 S2- Pb(NO3)2

2 S2- HCl / HNO3/ Berbau..


H2SO4 encer

3 S2- AgNO3

Reaksi
1. Na2S + Pb(NO3)2 PbS hitam + 2 Na NO3
2. Na2S + HCl H2S gas berbau + 2 NaCl
3. Na2S + AgNO3 Ag2S hitam + 2 Na NO3
Reaksi Ion NO2- dan NO3- (Nitrit dan Nitrat)
Prosedur
Ambillah 2 (dua) tabung reaksi. Kemudian,
tabung no.1 : diisi larutan mengandung ion NO2- (misalnya NaNO2)
tabung no.2 : diisi larutan mengandung ion NO3- (misalnya NaNO3)
Kemudian ke dalam tiap tabung masukkan larutan H2SO4 encer dan FeSO4
padat.
Kocok. Amati. Lalu tambahkan H2SO4 pekat melalui dinding tabung secara
perlahan-lahan (tanpa goncangan dan tabung dengan posisi miring)
Amati perubahan yang terjadi.

Tabel Pengamatan

N Zat yang H2SO4 encer + H2SO4 pekat


o diperiksa dan FeSO4 padat. Pelan, tanpa
goncangan
1 NO2-

2 NO3-

Reaksi
1. NaNO2 + H2SO4 HNO2 + Na2SO4
3HNO2 H2O + HNO3 + 2NO
FeSO4 + H2SO4 + NO [Fe,NO]SO4 cincin coklat
Cincin coklat oleh nitrit dapat terbentuk walaupun dengan H2SO4
encer + FeSO4

2. 2 NaNO3 + 4 H2SO4 + 6FeSO4 3Fe2(SO4)3 + 2NO + Na2SO4+ 4H2O


FeSO4 + NO [Fe,NO]SO4 cincin coklat
Cincin coklat oleh nitrat terbentuk setelah menggunakan H2SO4 pekat.
4.12. Reaksi Ion NO2- (Nitrit)
Prosedur
Ke dalam sebuah tabung reaksi masukkan larutan mengandung ion NO 2-
(misalnya NaNO2). Kemudian tambahkan larutan CH3COOH dan tioureum 10%,
diamkan selama 5 menit. Amati perubahan yang terjadi.
Tambahkan HCl dan larutan FeCl3, amati perubahan yang terjadi.

Tabel Pengamatan

N Zat yang CH3COOH + HCl + FeCl3


o diperiksa tioureum CS
(NH2)2

Reaksi
CS (NH2)2 + HNO2 N2 + H+ + SCN- + 2 H2O ada gas N2 yang
terbentuk.
SCN- + HCl HSCN + Cl-
HSCN + FeCl3 Fe(SCN)3merah + 3 HCl

A2 CL-, BR-, I-, NO3, BO3-, CH3COOH,


Reaksi Ion Cl-, Br-, I- (Klorida, bromida, iodida)
Prosedur
1. Ambillah 3 (tiga) tabung reaksi.
tabung no.1 : diisi larutan mengandung ion Cl- (misalnya KCl)
tabung no.2 : diisi larutan mengandung ion Br - (misalnya KBr)
tabung no.3 : diisi larutan mengandung ion I - (misalnya KI)
Kemudian ke dalam tiap tabung masukkan larutan HNO3 dan larutan Ag NO3
Amati perubahan yang terjadi, lalu tambahkan larutan NH4OH berlebih,
amati lagi.
Tabel Pengamatan
N Zat yang + HNO3 + Ag + NH4OH
o diperiksa NO3 berlebih
1 Cl-
2 Br-

3 I-

Reaksi
1. KCl + AgNO3 AgCl putih + KNO3
Endapan sukar larut dalam HNO3 encer, mudah larut dalam NH4OH encer.
2. KBr + AgNO3 AgBr kuning muda + KNO3
Endapan sukar larut dalam HNO3 encer dan dalam NH4OH encer.
3. K I + AgNO3 AgI kuning + KNO3
Endapan sukar larut dalam HNO3 encer dan dalam NH4OH encer.

2. Ambillah 3 (tiga) tabung reaksi.


tabung no.1 : diisi larutan mengandung ion Cl- (misalnya KCl)
tabung no.2 : diisi larutan mengandung ion Br - (misalnya KBr)
tabung no.3 : diisi larutan mengandung ion I - (misalnya KI)
Kemudian ke dalam tiap tabung masukkan larutan H2SO4 encer dan larutan
KMnO4, lalu tambahkan amilum. Kocok. Amati perubahan yang terjadi.

Tabel Pengamatan
N Zat yang + H2SO4 encer + H2SO4 encer
o diperiksa + KMnO4, + KMnO4,
+ amilum + CHCl3/CCl4
1 Cl-
2 Br-

3 I-

Reaksi
1. 10 KCl + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 6 K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 5 Cl2
Gas Cl2 dapat dikenal dari baunya, dari warna hijau-kuning, atau dengan
kertas KI-amilum warna kertas jadi biru

2. 10 KBr + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 6 K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 5 Br2


Uap Br2 dapat dikenal dari warna dan baunya.
Dengan amilum terbentuk warna merah-jingga.
Dengan CHCl3 terbentuk lapisan berwarna jingga/kuning emas pada
lapisan bawah.

3. 10 K I + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 6 K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 5 I2


Uap I2 dapat dikenal dengan amilum terbentuk warna biru tua
Dengan CHCl3 terbentuk lapisan berwarna ungu pada lapisan bawah.

4.11. Reaksi Ion NO2- dan NO3- (Nitrit dan Nitrat)


Prosedur
Ambillah 2 (dua) tabung reaksi. Kemudian,
tabung no.1 : diisi larutan mengandung ion NO2- (misalnya NaNO2)
tabung no.2 : diisi larutan mengandung ion NO3- (misalnya NaNO3)
Kemudian ke dalam tiap tabung masukkan larutan H2SO4 encer dan FeSO4
padat.
Kocok. Amati. Lalu tambahkan H2SO4 pekat melalui dinding tabung secara
perlahan-lahan (tanpa goncangan dan tabung dengan posisi miring)
Amati perubahan yang terjadi.

Tabel Pengamatan
N Zat yang H2SO4 encer + H2SO4 pekat
o diperiksa dan FeSO4 padat. Pelan, tanpa
goncangan
1 NO2-

2 NO3-

Reaksi
1. NaNO2 + H2SO4 HNO2 + Na2SO4
3HNO2 H2O + HNO3 + 2NO
FeSO4 + H2SO4 + NO [Fe,NO]SO4 cincin coklat
Cincin coklat oleh nitrit dapat terbentuk walaupun dengan H2SO4
encer + FeSO4

2. 2 NaNO3 + 4 H2SO4 + 6FeSO4 3Fe2(SO4)3 + 2NO + Na2SO4+ 4H2O


FeSO4 + NO [Fe,NO]SO4 cincin coklat
Cincin coklat oleh nitrat terbentuk setelah menggunakan H2SO4 pekat.
. Reaksi Ion CH3COO- (Asetat)
Prosedur
1. Ambillah sampel yang mengandung ion CH3COO- (misalnya CH3COONa) kemudian
masukkan ke dalam lumpang porselen (plat tetes), tambahkan ke dalamnya KHSO4 padat,
aduk dengan batang pengaduk. Cium bau yang timbul.
2. Reaksi Esterifikasi.
Sampel yang mengandung ion CH3COO- (misalnya CH3COONa) dimasukkan ke dalam
tabung reaksi, tambahkan ke dalamnya etanol dan H2SO4 pekat. Tutuplah mulut tabung
dengan kapas basah. Lalu panaskan tabung tersebut. Ciumlah wangi yang timbul pada kapas
penutup.

Tabel Pengamatan
N Zat yang Pereaksi Perubahan yang
o diperiksa terjadi
1 CH3 COO- + KHSO4
padat, gerus Berbau.

2 CH3COO- + etanol Berbau


+ H2SO4 ..
pekat
Reaksi
1. CH3COONa + KHSO4 CH3COOH (asam cuka) + NaKHSO4
H2SO4 pekat
2. CH3COONa + C2H5OH CH3COO C2H5 + NaOH
Etil asetat

4.2. Reaksi Ion BO33- (Borat)


Prosedur

Ambillah sampel yang mengandung ion BO33- (misalnya H3BO3) kemudian masukkan
ke dalam cawan uap (jika berupa larutan maka sampel diuapkan dulu untuk memperoleh
kristal borat-nya), tambahkan ke dalamnya beberapa tetes H2SO4 pekat dan methanol atau
etanol , lalu bakarlah. Amati nyala yang timbul.

Tabel Pengamatan
N Zat yang Pereaksi Perubahan yang
o diperiksa terjadi
1 BO3 3- Methanol
(CH3OH)+
H2SO4 pekat
Reaksi
H2SO4 pekat
H3BO3 + 3CH3OH B(O CH3)3 nyala hijau + 3 H2O

B1 SO4, PO4, PO3-, CRO4, CR2O7,


Reaksi Ion CrO42- (kromat)
Prosedur
Ambillah 3 (tiga) tabung reaksi. Kemudian ke dalam tiap tabung masukkan larutan
yang mengandung ion CrO42- (misalnya K2CrO4), lalu pada :
tabung no.1 : tambahkan larutan AgNO3, lalu tambahkan CH3COOH
tabung no.2 : tambahkan larutan Pb(NO3)2, lalu tambahkan CH3COOH
tabung no.3 : tambahkan larutan Ba(NO3)2, lalu tambahkan CH3COOH
Amati perubahan yang terjadi pada masing-masing tabung.

Tabel Pengamatan

Warna larutan CrO42- :


N Zat yang Perea Perubahan + CH3COOH
o diperiksa ksi yang terjadi

1 CrO42- AgNO
3

2 CrO42- Pb(N
O3)2

3 CrO42- Ba(N
O3)2

Reaksi
1. K2 CrO4 + AgNO3 Ag2 CrO4 merah + 2 Na NO3
2. K2 CrO4 + Pb(NO3)2 Pb CrO4 kuning + 2 Na NO3
3. K2 CrO4 + Ba(NO3)2 Ba CrO4 kuning + 2 Na NO3
Endapan-endapan yang terbentuk mudah larut dalam asam kuat encer.
Reaksi Ion PO43- (Fosfat)/ortofosfat
Prosedur
Ke dalam 3 (tiga) buah tabung reaksi masukkan larutan mengandung ion PO43-
(misalnya Na2HPO4). Kemudian pada :
Tabung no.1 : tambahkan larutan AgNO3. Amati perubahan yang terjadi.
Tabung no.2 : tambahkan larutan BaCl2. Amati perubahan yang terjadi.
Tabung no.3 : tambahkan larutan Magnesium mixtura.
Amati perubahan yang terjadi.

Tabel Pengamatan

N Zat yang Pereaksi Perubahan


o diperiksa yang terjadi
1 + AgNO3

2 PO43- + BaCl2

3 Magnesium
Mixtura
Reaksi
1. 2 Na2HPO4 + 3 AgNO3 Ag3PO4kuning + 3 NaNO3 + NaH2PO4
2. Na2HPO4 + 3 AgNO3 BaHPO4putih + 2 NaCl
3. Na2HPO4 + MgCl2 + 2NH3 MgNH4PO4 putih + 2 NaCl

B2 CRO4, CR2O7

BAB IV PEMISAHAN ANION DAN KATION


Ada beberapa cara analisis sistematika kation, antara lain:
Metode H2S
Cara hidrogen sulfida ini paling luas penggunaannya. Metode ini dibuat oleh
Bergmann dan disempurnakan oleh Fresenius dan Noyus.
Larutan zat dalam air + HCl encer (4N) berlebih,lalu disaring

Endapan Filtrat dipanaskan, dialiri gas H2S


(gol.HCl):

Endapan Filtrat dididihkan + NH4Cl & NH4OH sampai basa,


(gol. H2S) : lalu + (NH4)2S, disaring
AgCl
Hg2Cl2 Endapan Filtrat dididihkan + (NH4)2CO3,
PbCl2 (gol. (NH4)2S lalu dipanaskan
CuS Hitam
Endapan (gol. Gol.sisa
SnS Coklat
ZnS Putih (NH4)2CO3
FeS Hitam
MnS kuning Na+
HgS hitam CaCO3 Putih
CuS hitam K+
PbS hitam BaCO3 Putih
Al2(OH)3 Mg2+
As2S3 SrCO3 Putih
Putih NH4+
Kuning

Gol. I Gol. II Gol. III Gol.IV Gol. V

Gambar 146. Pemisahan Sistem H2S


Selanjutnya dari endapan-endapan atau larutan golongan sisa di atas dilakukan
identifikasi masing-masing kation dengan reaksi spesifik terhadap kation yang diduga ada.
Maksud dilakukannya pemisahan adalah agar reaksi spesifik suatu ion tidak ter-
ganggu karena adanya kation yang lain.

Metode non H2S


Cara ini terutama didasarkan pada kelarutan oksida logam dalam pelarut asam
yang digunakan. Zat yang akan diperiksa dipijarkan di dalam krus porselain diatas nyala
bunsen, kecuali untuk memeriksa kation-kation yang mudah menguap, menyublim atau
mudah terurai seperti kation NH4+, As3+, Bi3+, Hg2+ yang harus diperiksa langsung dari zat
asalnya sebelum dipijarkan.
Cara kerjanya seperti pada Gambar 147.
Zat dipijar dalam cawan pijar, setelah dingin larutan dingin disaring

Filtrat : Filtrat : Residu + HNO3 encer, panaskan, kocok,

kemudian disaring
Residu + HCl encer, panaskan,
+
K Ca2+
Na+ kocok, saring
Ba2+ Filtrat : Filtrat : Residu :
Li+ Sr2+
Mg2+ Ag+Al+ Sb3+ SiO2
Zn2+ Bi2+ Sn4+
Cu2+ As3+ Pb2+
Hg2+ Fe3+
Mn3+Cd2+
Cr3+ No3+
Co2+

Gambar 147. Pemisahan Sistem Non H2S

Cara non H2S ini tidak berarti tiap filtrat atau residu hanya terdiri dari ion-ion seperti
tersebut di atas, tapi kemungkinan juga ada ion-ion yang termasuk golongan filtrat lain
dalam jumah sedikit yang ikut di dalamnya.
Untuk mengidentifikasi anion-anion yang ada dalam campuran senyawa anorganik
perlu dipisahkan antara kation dan anionnya dengan membuat ekstrak soda.
Cara membuat ekstrak soda:
Kurang lebih 1 gram zat dimasukkan dalam beaker glass 100 mL.
Ditambahkan 20 mL larutan Na2CO3 jenuh dan dididihkan selama 15 menit,
didinginkan dan disaring.
Filtratnya ini disebut ekstrak soda dan digunakan untuk identifikasi anion selain ion
karbonat. Endapan pada kertas saring merupakan garam karbonat dari kation logam yang
dapat dipakai untuk analisis kation.

BAB V
IDENTIFIKASI SENYAWA ORGANIK

Tahapan dalam identifikasi senyawa organik/ senyawa obat:


Organoleptis
Bentuk: Kristal atau serbuk
Warna: Putih, Kuning, Coklat atau Jingga
Bau: Terutama penting pada zat-zat yang mempunyai bau spesifik
Rasa: Manis, Asin, Pahit, Masam, Anaesthetis ( rasa tebal di lidah ), Dingin, Panas
atau tidak berasa
Pemanasan pada cawan porselin:
Pada pemanasan, zat-zat tersebut dapat mencair, memadat dan menguap atau
segera menyublim. Ada zat yang akan terbakar pada pemanasan. Kalau uap itu mem-
birukan kertas lakmus merah, hendaknya diselidiki terhadap NH3.
Uap tersebut juga dapat berbau: Phenol, Rambut terbakar, karamel, dsb.
Kalau pada pemanasan setelah penambahan HNO3 pekat meninggalkan sisa di
atas cawan porselin, maka menunjukkan adanya oksida logam (mungkin zat yang
diselidiki merupakan suatu garam).
Perlu diingat bahwa untuk senyawa-senyawa NH4 , Hg dan As akan menguap
seluruhnya pada pemanasan. Jadi harus diadakan pemeriksaan pendahuluan terhadap
unsur-unsur tersebut.
Kalau pada sisa pemanasan itu dalam keadaan:
- panas dan dingin putih: K, Na, Ca, Ba, Mg, Al, Sr
panas dan dingin coklat hitam: Ag, Sb, As, Cu, Fe, Mn
panas kuning, dingin putih: Zn
panas dan dingin kuning: Pb
panas kuning coklat, dingin kuning: Bi, Sn

Kelarutan:
Lihat kelarutannya dalam keadaan dingin dan panas, dalam Air, Asam, Basa dan
Alkohol.
Penyelidikan Constanta Physis (yang mungkin dilakukan )
Terutama untuk zat tunggal, biasanya hasil tidak dapat tepat tetapi lebih rendah
dari pada ketentuan-ketentuan yang ada.
Titik lebur (Melting Point)
Untuk zat yang mudah terurai pada pemanasan, tidak dapat ditentukan dengan
cara ini.
Alat: MELTING BLOCK dari THIEF
Bobot Jenis

Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 85


Perbandingan bobot zat terhadap air pada volume yang sama dan suhu yang sama
yang ditimbang di udara.
Alat: PIGNOMETER
Index Bias
Perbandingan kecepatan cahaya dalam hampa udara dengan kecepatan cahaya
dalam zat tersebut.
Harga Index Bias ini berubah-ubah tergantung dari panjang gelombang yang
digunakan dalam pengukuran.
Alat : REFRAKTOMETER
Rotasi Optik
Besar sudut pemutaran bidang polarisasi yang terjadi, jika sinar terpolarisasi dile-
watkan melalui cairan.
Kecuali dinyatakan lain, pengukuran dilakukan dengan menggunakan sinar pada
lapisan cairan setebal 1 dm pada suhu 20 0 C.
Alat : POLARIMETER
Fluorescensi: dengan sinar Ultra Violet
Zat padat
Dengan H2SO4 encer
Dengan NaOH encer

Penyelidikan terhadap unsur:


Pada umumnya zat organik mengandung unsur-unsur: C, H, O, N, S, P,
Halogen, Logam. Untuk dapat menganalisis unsur-unsur tersebut maka zat organik harus
dirusak dulu dengan cara:
Pemijaran / Pengarangan
Zat di dalam cawan porselen dipanaskan, hasil pemijaran menunjukkan adanya:
uap/gas, bau, warna dsb bila hasil pemijaran hitam maka C positif.
Penfield
Zat + Pb2CrO4 dipanaskan akan keluar gas CO2, bila dialirkan dalam air barit/air
kapur akan menjadi keruh.
Castellana
Zat yang akan diselidiki dicampur dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran
Na2CO3 dan Magnesium 2: 1 ) dengan perbandingan 1: 5. Masukkan dalam pipa kapiler
hampir penuh, panaskan di api bebas sampai berpijar. Masukkan ke dalam aquadest
(untuk melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan. Kemudian disaring, filtrat digunakan untuk menyelidiki unsur-unsur
seperti : N, S, P, As dan Halogen.
Unsur N: N diubah menjadi CN
Filtrat + HCl + FeSO4 jenuh Fe4(Fe(CN)6)3 biru berlin

Unsur S:
Filtrat + Pb Ac PbS hitam coklat
Filtrat + Na Nitropruside kristal violet

Unsur P:
Filtrat + Mg Mixture MgNH4PO4 putih
Filtrat + HNO3 pk + NH4 Molybdat (NH4)3PO412MoO3 Ammonium
fosfomolybdat kuning

Unsur As:
Filtrat + HNO3 p + NH4 Molybdat (NH4)3AsO412MoO3 Ammonium
arsenomolybdat kuning
Test Gutzeit:
Zat direduksi dengan serbuk Zn + H2SO4 terbentuk AsH3 yang dapat ditunjukkan
dengan:

BAB V
ACIDIMETRI DAN ALKALIMETRI

3.1. MENGENALI SIFAT ASAM DAN BASA SENYAWA

3.1.1. Tujuan Praktikum

Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Sifat asam dan basa suatu zat dapat dibedakan dengan benar
b. tingkat keasaman suatu zat dapat diukur dengan benar
c. tingkat kebasaan suatu zat dapat diukur dengan benar
d. nilai pH suatu larutan dapat diukur dengan benar

Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 87


3.1.2. Dasar Teori

Sifat asam dan basa suatu senyawa dapat diuji dengan kertas lakmus. Jika kertas
lakmus biru oleh sesuatu zat diubah menjadi merah, maka zat tersebut bersifat asam.
Jika kertas lakmus merah diubah menjadi biru, maka zat tersebut adalah basa atau
bersifat basa.
Sifat asam maupun basa bisa diterangkan dengan tiga teori asam basa menurut :
Arrehenius
Bronsted Lowry
Lewis
Sedangkan kekuatan asam dan basa dapat diukur dengan pH paper universil atau
dengan pH meter.

3.1.3. Tugas Pendahuluan

a. Rangkumlah kembali mengenai teori asam basa yang pernah diajarkan


minimal dari tiga ilmuwan terkemuka
b. Berikan contoh minimal 3 zat dari jenis berikut ini berikut penjelasan
singkatnya:
1. Asam kuat
2. Basa kuat
3. Asam lemah
4. Basa lemah

3.1.4. Bahan dan Alat

3.1.4.1. Bahan (Ditentukan oleh pengawas praktikum)

a. Larutan A
b. Larutan B
c. Larutan C
d. Larutan D

3.1.4.2. Alat

1. Plat Tetes
2. pH paper universal 4 potong
3. kertas lakmus biru 4 potong
4. kertas lakmus merah 4 potong
5. pH meter digital

3.1.5. Prosedur Percobaan

a. 4 buah pH paper universal & 4 buah kertas lakmus dimasukkan


masing-masing ke dalam minimal 5 ml larutan yang telah disediakan
b. Perubahan yang terjadi diamati.
c. perubahan pada kertas universal dibandingkan warnanya dengan
indikator pada kemasan kertas universal dan hasilnya dicatat
d. ukur masing-masing larutan dengan pH meter yang tersedia sesuai
dengan prosedur untuk alat pH meter tersebut
e. hasil dari ketiga cara tersebut dibandingkan

3.1.6. Lembar Kerja Siswa

Nama Siswa : . Pembimbing : ..


NIS : . Paraf : ..
Judul Praktikum : Mengenali Sifat Asam Dan Basa Senyawa
Tanggal : ..

3.1.6.1. Tugas Pendahuluan

a. Berikan uraian singkat mengenai tiga teori terkemuka mengenai sifat asam-
basa suatu zat!
b. Apa yang dimaksud dengan pH?
c. Cari informasi mengenai kertas lakmus beserta alasan perubahan ketika
dicelupkan pada senyawa asam/basa!
d. Cari informasi mengenai pH meter digital yang ada di laboratorium yang akan
digunakan dalam praktikum!

3.1.6.2. Hasil Pengamatan

Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 89


3.2. MELAKUKAN TITRASI ASAM - BASA

3.2.1. Tujuan Praktikum

Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Proses titrasi dapat dilakukan dengan benar
b. Titrasi asidimetri dapat dilakukan dengan benar
c. Titrasi alkalimetri dapat dilakukan dengan benar
d. Hasil titrasi dapat dihitung dengan benar

3.2.2. Dasar Teori

Analisis titrimetri yang sering disebut titrasi volumetrik adalah metode penentuan
kadar suatu zat dalam bentuk larutan dengan cara meneteskan zat titran (yang berada
dalam buret) pada titrat (zat yang ditetesi titran yang berada pada Erlenmeyer).
Tetesan titran dari buret diatur sedemikian rupa hingga dihentikan apabila diperoleh
tanda yang diperlihatkan pada titrat sebagai indikasi bahwa reaksi pada titrat telah
mencapai tingkat yang diharapkan sehingga diperoleh volume titran sebagai bahan
perhitungan analisis penentuan kadar. Tanda berakhirnya titrasi tersebut umumnya
menggunakan zat berwarna yang dapat berubah saat reaksi tertentu yang sering disebut
dengan indikator. Kadar yang dicari tergantung tujuan dari titrasi, bisa titran atau titrat
yang ingin dicari kadarnya.

Titran

Titrat
Asidimetri adalah metode titrasi dengan menggunakan larutan asam yang sudah
diketahui sebelumnya (titran) digunakan untuk mencari kadar suatu larutan basa.
Larutan asam yang biasa digunakan adalah HCl, asam cuka, asam oksalat dan asam borat.
Sedangkan Alkalimetri adalah kebalikan dari asidimetri yaitu mencari kadar suatu
larutan asam dengan menggunakan larutan basa yang sudah diketahui kadarnya sebagai
titran. Larutan basa yang biasa digunakan adalah NaOH. Indikator yang sering digunakan
dalam titrasi asidi-alkalimetri adalah phenoftalein (pp), bromtimol biru (bb) dan metil
merah.

3.2.3. Bahan dan Alat

3.2.3.1. Bahan

a. HCl 0,1 M (Disiapkan oleh pengawas)


b. NaOH 0,1 M (Disiapkan oleh pengawas)
c. Larutan asam A (Disiapkan oleh pengawas)
d. Larutan basa B (Disiapkan oleh pengawas)
e. indikator phenoftalein
f. indikator metil merah

3.2.3.2. Alat

Satu set perlengkapan titrasi (lihat di peralatan yang wajib dibawa pada tata
tertib praktikum)

3.2.4. Prosedur Percobaan

Alkalimetri:
1. Larutan A diambil menggunakan pipet volume dengan ukuran yang
ditentukan oleh pengawas kemudian hasilnya dimasukkan dalam
Erlenmeyer.
2. 2-3 tetes indikator pp ditambahkan pada larutan langkah 1.
3. Digunakan titran NaOH 0,1 N dan Volume awal pada buret dicatat
4. Larutan pada langkah 2 di titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai warna merah
muda yang timbul stabil atau tidak hilang lagi saat titrasi berlangsung.
5. volume akhir titran diukur dan dicatat.
6. Langkah 1 sampai 5 diulangi hingga diperoleh 2 volume awal dan 2 volume
akhir.

Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 91


7. dilakukan perhitungan dengan format sebagai berikut :
a. volume rata-rata hasil titrasi dicari

Tabel 3 Perhitungan Volume Hasil Pengukuran

Pembacaan Buret I II
Akhir Titrasi ml ml
Awal Tirasi ml ml
Volume Larutan NaOH ml ml
Rata-rata ..

b. jumlah mol titran dicari menggunakan volume rata-rata hasil titrasi


c. jumlah mol titrat dicari dengan persamaan reaksi menggunakan mol
titran yang sudah diketahui
d. kadar titrat dihitung menggunakan jumlah mol dan volume titrat
yang sudah diketahui
contoh perhitungan:
diketahui:
1. volume hasil rata-rata titran = 12,5 ml NaOH 0,1 M
2. volume titrat HCl yang digunakan adalah 20 ml
3. reaksi netralisasi antara HCl dengan NaOH adalah
HCl + NaOH NaCl+H2O
Maka langkah untuk mencari kadar HCl yang di titrasi adalah:
1. jumlah mol NaOH yang bereaksi saat titrasi adalah

12,5 0,1 1000 = 0.00125
2. mol ekuivalen dari HCl sesuai persamaan reaksi adalah 0,00125 mol
0,00125 1000
3. kadar HCl bila dihitung adalah = 0,0625
20

Asidimetri:
Langkah seperti alkalimetri dilakukan sama untuk setiap tahap dengan digunakan
titran HCl 0,1 M dan titrat larutan B dan indikator yang digunakan adalah metil merah.

3.2.5. Lembar Kerja Siswa

Nama Siswa : . Pembimbing : ..


NIS : . Paraf : ..
Judul Praktikum : MELAKUKAN TITRASI ASAM - BASA
Tanggal : ..

3.2.6. Tugas Pendahuluan

1. Jawablah pertanyaan berikut ini


a. Apa yang dimaksud dengan larutan
b. Apa yang dimaksud dengan mol
c. Apa yang dimaksud dengan molaritas (M) dan normalitas (N), apa
perbedaannya?
d. Apa yang dimaksud dengan pH
e. Berapa mol zat di bawah ini:
1) NaOH 4 gr
2) HCl 3,5 gr
3) H2SO4 100 gr
4) 0,1 M HNO3 200ml
5) 30 % b/v NH4OH 200ml
f. Hitunglah pH larutan di bawah ini:
1) HCl 0,1 M
2) NaOH 0,1 M
3) H2SO4 0,1 M
4) CH3COOH 0,1 M
5) NH4OH 0,1 M
g. Bagaimana cara membuat larutan NaOH 0,1 M sebanyak 200 ml bila
terdapat zat padat NaOH sebanyak 1kg ? buatlah prosedur baku
lengkap dengan alat dan bahan!
h. Bagaimana cara membuat larutan HCl 0,01 M bila terdapat HCl yang
mempunyai BJ = 1,1878 dan konsentrasinya 37% (Mr = 36,5)? buatlah
prosedur baku lengkap dengan alat dan bahan!
i. Berapa gram dibutuhkan HCl untuk menetralkan NaOH 0,01 M
sebanyak 150 ml?
j. Berapakah kadar 100ml sampel NaOH yang di titrasi dengan HCl 0,1
M bila ketika di titrasi dibutuhkan titran sebanyak 22.5 ml?

3.2.7. Hasil Pengamatan

Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 93


3.3. MEMBUAT LARUTAN BAKU PEMBANDING DAN LARUTAN HASIL
PEMBAKUAN

3.3.1. Tujuan Praktikum

Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Pengertian larutan baku pembanding dapat disebutkan dengan benar
b. Pengertian larutan hasil pembakuan dapat disebutkan dengan benar
c. larutan baku pembanding primer dapat dibuat dengan benar
d. Proses pembakuan larutan baku pembanding sekunder dapat dilakukan
dengan benar

3.3.2. Dasar Teori

Pada praktikum sebelumnya kita menentukan kadar suatu zat dengan cara titrasi
dengan menggunakan titran yang sudah diketahui kadarnya sebelumnya. Yang menjadi
masalah adalah kepastian data mengenai kadar titran harus terjamin. Bila kadar titran
tidak tepat maka kadar zat hasil titrasi tidak akurat. Bila titran terjamin kadarnya maka
dengan teknik yang baik hasil titrasi dari zat akan lebih akurat. Kepastian kadar titran
sangat terkandung dari zat sumber titran tersebut.
Bila titran tersebut mempunyai karakteristik yang stabil pada penyimpanan dan
pada proses pelarutan maka kadar yang tercantum pada label bahan tersebut akan
sesuai dengan hasil perhitungan. Namun bila zat tersebut tidak stabil maka kadar zat
harus di ukur kembali dengan teknik-teknik tertentu. Sumber pembuatan zat juga sangat
mempengaruhi kepastian kadar suatu zat. Bila zat tersebut termasuk kategori teknis
maka kadar zat tidak terjamin secara praktis untuk tujuan analitis. Bila zat tersebut
diproduksi untuk tujuan analitis maka zat tersebut termasuk kategori pro analitis (PA)
yang sudah tentu harga dan kualitasnya jauh lebih tinggi bila dibandingkan dengan zat
kategori teknis.
Untuk dapat menentukan kadar larutan dengan metode titrasi diperlukan suatu
larutan lain yang kadarnya telah diketahui. Larutan ini sering disebut sebagai larutan
baku. Larutan baku dibedakan atas larutan baku primer dan larutan baku sekunder.
Larutan baku primer merupakan larutan yang diperoleh dari zat padat yang mempunyai
karakteristik relatif stabil kadarnya secara analitis bila dibuat dalam bentuk larutan
sehingga dapat dijadikan sebagai patokan atau standar pertama dari suatu larutan baku.
Sedangkan larutan baku sekunder adalah larutan yang kadarnya diketahui dengan cara
menggunakan larutan baku primer melalui metode titrasi. Larutan baku sekunder inilah
yang sering digunakan dalam titrasi karena dapat dibuat dalam skala banyak untuk satu
kali penentuan kadar sampel dengan harga relatif murah bila dibandingkan larutan baku
primer. Daftar bahan baku untuk membuat larutan baku primer dapat dilihat pada
Farmakope edisi IV pada bagian Larutan Volumetrik (LV) halaman 1212.
Khusus untuk titrasi asidi-alkalimetri umumnya digunakan baku pembanding
primer dalam bentuk zat padat yang dibuat larutan baku primer sebagai titrat.
Sedangkan titran yang digunakan justru akan dicari kadar sebenarnya dengan
menggunakan larutan baku primer tersebut.
Larutan baku primer yang sering digunakan dalam asidimetri adalah larutan borax
(B4O7). Keuntungan standarisasi dengan borax daripada yang lain adalah Borax
mempunyai sifat anhygropic (tidak mudah menyerap air) sehingga dalam penyimpanan
kadar air dapat diabaikan. Kemudian dalam penggunaannya ada titrasi didapat titik akhir
titrasi pada temperatur kamar yang jelas dengan menggunakan indikator metyl merah.
Reaksi titrasi borax dengan titran HCl adalah sebagai berikut:
2H+ + B4O7 + 5H2O 4H3BO3 + Na2+

1 gr Na2B4O7 = 2 grek Na2B4O7


Dengan menggunakan larutan baku primer borax maka akan diperoleh HCl yang
sudah dibakukan dan dapat digunakan untuk titrasi asidimetri. Untuk melakukan titrasi
alkalimetri maka dilakukan terlebih dahulu pembakuan NaOH dengan menggunakan HCl
yang sudah baku.

3.3.3. Bahan dan Alat

3.3.3.1. Bahan

a. Borax PA (jumlah ditentukan pengawas)


b. HCl (konsentrasi ditentukan pengawas)
c. Indikator MO

3.3.3.2. Alat
a. Satu set peralatan titrasi
b. Satu set peralatan pengenceran

3.3.3.3. Prosedur Percobaan

Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 95


1. Borax PA ditimbang dengan jumlah tertentu yang telah ditentukan
pengawas
2. Borax yang telah ditimbang kemudian dilarutkan dalam labu ukur sesuai
ukuran yang telah ditentukan pengawas.
3. Larutan borax diambil beberapa ml sesuai yang ditetapkan pengawas
praktikum kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.
4. Beberapa tetes indikator MO ditambahkan
5. Larutan langkah 4 di titrasi dengan larutan HCl yang akan dibakukan
secara perlahan-lahan dengan dikocok hingga warna berubah dari kuning
menjadi merah muda
6. Langkah 3 hingga 5 diulangi sekali lagi dan masing-masing volume titrasi
dicatat
7. Kadar HCl dihitung dengan format sebagai berikut:
a. volume rata-rata hasil titrasi dicari

Tabel 4 Perhitungan Volume Hasil Pengukuran

Pembacaan Buret I II
Akhir Titrasi ml ml
Awal Tirasi ml ml
Volume Larutan HCl ml ml
Rata-rata ..

b. jumlah mol titrat dicari menggunakan rumus pencarian mol dari hasil
perkalian kadar dengan volume titrat volume yang di titrasi
c. jumlah mol titran dicari dengan persamaan reaksi menggunakan mol
titrat yang sudah diketahui
d. kadar titran dihitung menggunakan jumlah mol titrat dan volume
peniter (hasil titrasi) yang sudah diketahui
contoh perhitungan:
diketahui:
1. volume titrat borax yang digunakan misal 20 ml
2. konsentrasi borax misalkan 0,1 M
3. reaksi netralisasi antara HCl dengan borax adalah
2H+ + B4O7 + 5H2O 4H3BO3 + Na2+
Maka langkah untuk mencari kadar HCl yang di titrasi adalah:
L
1. Jumlah mol borax adalah 0,1 M x 20 ml x = 0,002 mol
1000 ml

2. Perbandingan mol antara HCl dengan borax menurut reaksi adalah 2:1
maka perbandingan HCl dengan borax saat titrasi seharusnya 0,004 mol :
0,002 mol dengan kata lain mol HCl yang seharusnya bereaksi adalah
0,004 mol
3. volume hasil rata-rata titran misalkan = 12,5 ml , maka kadar HCl yang
sudah dibakukan adalah:
0,004 mol 1000
12,5 ml

= 0,32

3.3.4. Lembar Kerja Siswa


Nama Siswa : . Pembimbing : ..
NIS : . Paraf : ..
Judul Praktikum : Membuat Larutan Baku Pembanding dan Larutan Hasil
Pembakuan
Tanggal : ..

3.3.4.1. Tugas Pendahuluan


1. Carilah karakteristik dari beberapa zat berikut ini dari berbagai pustaka
monografi:
a. Borax
b. Natrium karbonat
c. Asam oksalat
2. Berapa kadar HCl yang telah dibakukan dengan Borax (2,122 gr dalam 100
ml) bila HCl yang dibutuhkan dalam titrasi adalah 20,5 ml?
3. Carilah dari literatur mengenai pembakuan zat di bawah ini:
a. HCl
b. NaOH
c. H2SO4

3.3.4.2. Hasil Pengamatan

Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 97


BAB VI
JENIS-JENIS TITRASI
4.1.Tujuan Praktikum

Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Prinsip titrasi pengendapan dapat dijelaskan dengan benar
b. Prinsip titrasi permanganometri dapat dijelaskan dengan benar
c. Prinsip titrasi iodometri dapat dijelaskan dengan benar
d. Prinsip titrasi iodimetri dapat dijelaskan dengan benar
e. Prinsip titrasi kompleksometri dapat dijelaskan dengan benar

4.2. Dasar Teori

Selain titrasi AcidiAlkalimetri dikenal berbagai titrasi lain yang digunakan dalam
penentuan kadar suatu zat sesuai dengan karakteristik zat tersebut. Beberapa metode
titrasi tersebut di antaranya:

4.2.1. Titrasi Pengendapan

Titrasi ini berdasarkan reaksi pembentukan endapan:


Ag+ + X- AgX
Titrasi pengendapan umumnya digunakan endapan dari garam perak-klorida.
Titrasi ini dikenal dengan nama argentometri. Pada titrasi argentometri ini dikenal
beberapa cara, yaitu:
a. Cara Mohr.
Menggunakan indikator CrO42- (ion kromat). Titik akhir titrasi pada saat terbentuk
endapan Ag2CrO4 berwarna merah bata. Titrasi ini dilakukan dalam suasana netral,
karena dalam suasana basa akan terbentuk Ag2O, sedangkan dalam suasana asam, ion
kromat akan berubah menjadi ion dikromat yang akan menyebabkan titik akhir titrasi
sulit dicapai.
b. Cara Volhard.
Berdasarkan pada pembentukan AgSCN, ion Ag+ yang bereaksi dengan ion SCN-
merupakan kelebihan dari reaksi Ag+ dengan X-.
Indikator yang digunakan ion Fe3+, pada titik akhir titrasi terbentuk senyawa
kompleks Fe (SCN)2+ berwarna merah.
c. Cara Fayans.
Menggunakan indikator adsorpsi sehingga pada titik akhir titrasi permukaan
endapan akan berwarna. Beberapa indikator adsorpsi adalah: Diklorofluorescein, Eosin,
Metilviolet dan rodamin 6G

4.2.2. Titrasi Oksidasi-Reduksi

a. Permanganometri
Titrasi permanganometri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi dengan
menggunakan kalium permanganat (KMnO4) sebagai oksidator dalam suasana asam.
Reaksi reduksi:
Dalam suasana asam kuat
MnO4- + 8H+ + 5e-Mn2+ + 4H2O
Dalam basa, netral dan asam lemah
MnO4- + 4H+ + 3e- MnO2 + H2O
Reaksi KMnO4 sangat menguntungkan dalam suasana asam kuat, karena
berat ekuivalennya (BE) hanya 1/5 berat molekulnya (BM) (berdasarkan jumlah elektron
yang terlibat dalam reaksi)
Reaksi oksidasi:

C2O42- 2CO2 + 2e-


Reaksi redoks:
2MnO4- + 16H+ + 5C2O42-2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Reaksi ini berlangsung lambat, sehingga untuk mempercepat diperlukan
pemanasan.
Titik akhir titrasi dapat diketahui tanpa menggunakan indikator, karena kelebihan
sedikit KMnO4 akan memberikan warna merah muda. KMnO4 disebut autoindikator.
KMnO4 termasuk zat baku sekunder karena tidak dapat diperoleh dalam keadaan
murni. Larutannya akan selalu menurun konsentrasinya karena terurai oleh cahaya
matahari dan reduktor senyawa organik dan anorganik dalam air, membentuk MnO2.

b. Iodometri-Iodimetri
Titrasi iodometri adalah titrasi dengan I2 yang dihasilkan suatu reaksi dengan
larutan Na2S2O3 (Natrium Tiosulfat).
Reaksi :
Zat Oksidator + KI + H+ K+ + I2 + ..

Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 99


I2 + Na2S2O32NaI + Na2S4O6

Titrasi Iodimetri adalah titrasi reduktor dengan I2 langsung.


Reaksi:
Zat Reduktor + I22I- +

Titrasi Iodometri dan Iodimetri berlangsung dalam suasana asam. Indikator yang
digunakan adalah amilum, CCl4 dan CHCl3.
Titik akhir titrasi Iodometri
warna biru hilang, jika digunakan amilum sebagai indikator.
warna ungu hilang, jika digunakan CCl4 atau CHCl3 sebagai indikator.
Titik akhir titrasi iodimetri
Terbentuk warna biru, jika digunakan amilum sebagai indikator.
Terbentuk warna ungu, jika digunakan CCl4 atau CHCl3 sebagai indikator

4.3. Bahan Dan Alat

Seperangkat alat tulis

4.4. Prosedur

Dibuat prosedur dari masing-masing jenis titrasi yang sudah dipahami

4.5. Lembar Kerja Siswa

Nama Siswa : . Pembimbing : ..


NIS : . Paraf : ..
Judul Praktikum : Jenis Jenis Titrasi
Tanggal : ..

4.5.1. Tugas Pendahuluan

a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!
b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari penjelasan pada
teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan sebelum praktikum!

4.5.1.1. Hasil Kegiatan


BAB VII
KOLORIMETRI
5.1. Tujuan Praktikum

Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Prinsip dasar penentuan kadar dengan metode kolorimetri dapat dijelaskan
dengan benar
b. Kadar larutan dalam skala ppm dapat dibuat dengan benar
c. Penentuan kadar sampel dengan metode kolorimetri dapat dilakukan
dengan benar

5.2. Dasar Teori


5.2.1. Definisi Kolorimetri

Kolorimetri adalah suatu metode analisa kimia yang berdasarkan pada


perbandingan intensitas warna larutan dengan warna larutan standarnya. Metode ini
merupakan bagian dari analisis fotometri. Fotometri adalah bagian dari optik yang
mempelajari mengenai kuat cahaya(intensity) dan derajat penerangan(brightness).
Beberapa metode penentuan kadar dengan kolorimetri di antaranya:
1. Metode deret standar (misal tabung Nessler)
Tabung-tabung seragam yang tidak berwarna dengan dasar datar (disebut tabung
Nessler) digunakan untuk menampung larutan berwarna dengan jumlah volume tertentu.
Pada dasarnya, pengukur Nessler bekerja berdasarkan prinsip perbandingan warna
2. Metode pengenceran
Larutan sampel dan larutan standar dengan konsentrasi cx dan cy ditempatkan
pada tabung kaca dengan ukuran yang sama. Larutan yang lebih pekat diencerkan
sampai warnanya mempunyai intensitas yang sama dengan yang lebih encer.
3. Metode kesetimbangan
Metode kesetimbangan adalah metode yang paling umum digunakan pada
kolorimetri visual.

Metode Kolorimetri merupakan bagian dari metode spektroskopi sinar tampak


yang berdasarkan pada panjang sinar tampak oleh suatu larutan berwarna, hanya
senyawa yang dapat ditentukan dengan metode spektroskopi, senyawa yang tidak

Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 101


berwarna dapat dibuat menjadi berwarna, seperti ion Fe3+ dan SCN- menghasilkan
larutan berwarna merah.
Kolorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan aplikasi
yang dibuat pada keadaan yang sama dengan menggunakan tabung Nessler atau
kolorimeter Dubosque. Dengan kolorimetri elektronik, jumlah cahaya yang diserap
berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan dalam
menentukan konsentrasi besi dalam air minum.

Gambar 28 A Nessler Cylinder

Gambar 29 A drawing and diagram of a Duboscq colorimeter, for visually obtaining a color match between two columns of fluid
to arrive at a quantitative concentration ratio

Pada kolorimetri, suatu duplikasi warna dilakukan dengan dua larutan yang
mengandung zat yang sama pada kolom dengan kemampuan areometer penampang yang
sama serta tegak lurus dengan arah sinar atau alat visualisasi. Biasanya zat-zat yang
dapat menimbulkan warna adalah ion-ion kompleks. Warna tersebut muncul karena
adanya elektron - elektron yang tidak berpasangan.
Konsentrasi berwarna dapat diperkirakan secara visual. Hal ini dapat dilakukan
dengan cara membandingkan cuplikan dengan sederet larutan yang konsentrasinya sudah
diketahui terlebih dahulu yaitu larutan standar.

5.2.2. Faktor yang mempengaruhi kolorimetri

Pemakaian indikator tidak mempengaruhi pH kolorimetri. Hal ini disebabkan


karena indikator pada umumnya adalah asam atau basa yang sangat lemah. Faktor yang
mempengaruhi kolorimetri adalah pemakaian indikator yang tidak cocok dengan pH
larutan. Selain itu, dengan adanya protein dan asam amino. Karena bersifat amfoter
sehingga dapat bereaksi dengan asam ataupun basa.

5.2.3. Percobaan Kolorimetri Pada Asetosal

Prinsip metode kolorimetri pada penetapan kadar asam asetilsalisilat adalah


pembentukan kompleks antara besi nitrat dengan gugus fenolik asam salisilat pada asam
asetilsalisilat menjadi kompleks besi salisilat yang berwarna ungu.

Gambar 30 Rumus struktur asam asetilsalisilat

Asam asetilsalisilat mempunyai nama sinonim asetosal, asam salisilat asetat dan
yang paling terkenal adalah aspirin (brandname produk dari Bayer). Serbuk asam
asetilsalisilat dari tidak berwarna atau kristal putih atau serbuk granul kristal yang
berwarna putih. Asam asetilsalisilat stabil dalam udara kering tapi terdegradasi perlahan
jika terkena uap air menjadi asam asetat dan asam salisilat. Nilai titik lebur dari asam

Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 103


asetilsalisilat adalah 1350C. Asam 4 asetilsalisilat larut dalam air (1:300), etanol (1:5),
kloroform (1:17) dan eter (1:10-15), larut dalam larutan asetat dan sitrat dan dengan
adanya senyawa yang terdekomposisi, asam asetilsalisilat larut dalam larutan hidroksida
dan karbonat

Gambar 31 Reaksi pembentukan kompleks warna besi salisilat

Asetosal merupakan ester fenolik dari asam salisilat sehingga tidak dapat bereaksi
dengan Fe3+. Gugus ester tersebut harus dipecah melalui hidrolisis terlebih dahulu
dengan NaOH sehingga terbentuk Na salisilat dan Na asetat. Setelah diasamkan dengan
HCl, asam salisilat hasil hidrolisis asetosal dapat membentuk kompleks dengan pereaksi
Fe3+ yang berwarna ungu yang dapat diukur serapannya pada panjang gelombang sinar
tampak (525 nm).

5.3. Bahan Dan Alat

5.3.1. Bahan

a. Standar baku pembanding asam salisilat (BPFI)


b. Sampel (berupa serbuk salisilat ditentukan oleh pengawas)
c. Larutan FeCl3 1%

5.3.2. Alat

a. Satu set perlengkapan pengenceran (labu takar 100 ml minimal 6 buah)


b. Tabung Nessler minimal 6 buah
c. Timbangan analitis

5.4. Prosedur

a. Disiapkan 5 buah labu takar 100 mL.


b. Dibuat larutan baku standar asam salisilat dengan cara ditimbang 2.5 mg
asam salisilat baku pembanding dan dilarutkan dalam labu takar 250 ml
dengan aquades untuk mendapatkan larutan stok asam salisilat 10 ppm(10
g/ml).
c. Larutan baku yang sudah dibuat dipipet dan diencerkan dengan
menggunakan pipet volume dan labu takar hingga diperoleh larutan baku
standar dengan kadar 1 ppm, 3 ppm, 5 ppm dan 7 ppm dan masing masing
dimasukkan 100ml dalam tabung Nessler.
d. Sampel diencerkan mirip dengan pengenceran larutan baku (sekitar 5-7
ppm) untuk kemudian dimasukkan 100ml dalam tabung Nessler
e. Sampel dan larutan baku standar ditambah 1 mL larutan FeCl3 1% dalam
waktu bersamaan
f. tunggu selama 5 menit.
g. Warna sampel dibandingkan dengan warna baku standar untuk kemudian
ditentukan perkiraan kadar sampel dari hasil perbandingan warna sampel
yang mendekati warna pembanding.

5.5. Lembar Kerja Siswa

Nama Siswa : . Pembimbing : ..


NIS : . Paraf : ..
Judul Praktikum : Penetapan Kadar Dengan Kolorimeter
Tanggal : ..

5.5.1. Tugas Pendahuluan

a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!
b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari penjelasan pada
teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan sebelum praktikum!
c. Jelaskan pengertian singkat dari ppm!
d. Ubah satuan berikut ke dalam ppm:
1. 1 M
2. 20 % b/v
3. 2 mol NaOH dalam 1500 ml air
4. 3,65 g HCl dalam 20000 ml air

Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 105


e. Bagaimana cara mengencerkan larutan berikut ini, tulis lengkap dengan
prosedur beserta alat dan bahannya:
1. 4 mg NaOH dalam 100 ml menjadi 10 ppm
2. HCl 0,1 M 10 ml menjadi 8 ppm

5.5.2. Hasil Pengamatan


BAB VIII
SPEKTROFOTOMETRI
6.1.Tujuan Praktikum

Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Prinsip dasar penentuan kadar dengan metode spektrofotometri dapat
dijelaskan dengan benar
b. Larutan untuk pengukuran spektrofotometri dapat dibuat dengan benar
c. Penentuan kadar sampel dengan metode spektrofotometri dapat dilakukan
dengan benar

6.2. Dasar Teori

A. Hukum Lambert-Beer
Adalah hubungan jumlah zat atau warna yang diserap oleh larutan yang disebut
absorbansi A dengan zat-zat c. di mana salah satu larutan telah diketahui konsentrasinya,
untuk kedua larutan tersebut maka :
A1 = a . b1c1 dan A2 = a . b2c2
Dengan : a = tetapan jenis zat
b = tebal ukuran yang disinari
c = konsentrasi zat
Jika kedua larutan tersebut kepekatannya sama maka :
A1 = A2
ab1c1 = ab2c2
b1c1 = b2c2
B. Hukum Boogner Lambert
Lambert menyelidiki hubungan antara intensitas mula-mula dan setelah melalui
media. Hubungan antara tebal dari suatu media dan serapan sinar dikenal sebagai :
Hukum Boogner Lambert
Apabila sinar monokromatis mengenai suatu media yang transparan, maka
berkurangnya intensitas sebanding dengan bertambahnya tebal media yang dilewatinya.
Maka semakin tebal suatu media, semakin banyak pula cahaya yang hilang (intensitasnya
berkurang) karena semakin banyaknya cahaya yang diserap oleh media.
Dapat kita katakan, bahwa :
DI = K.I.dt

Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 107


Dengan : I = intensitas sinar mula-mula
K = koefisien serapan
t = tebal media yang ditembus
C. spektroskopi uv-vis
Umumnya spektroskopi dengan sinar ultraviolet (UV) dan sinar tampak (VIS)
dibahas bersama karena sering kedua pengukuran dilakukan pada waktu yang sama.
Berkaitan dengan proses berenergi tinggi yakni transisi elektron dalam molekul,maka
informasi yang didapat cenderung untuk molekul keseluruhan bukan bagian-bagian
molekulnya dengan kata lain setiap molekul akan memiliki ciri masing-masing dari hasil
interaksi dengan sinar uv/vis.
Metode ini sangat cocok untuk tujuan analisis karena metode ini sangat sensitif,
sangat kuantitatif dan jumlah sinar yang diserap oleh sampel diberikan oleh ungkapan
hukum Lambert-Beer. Menurut hukum Beer, absorbans larutan sampel sebanding dengan
panjang lintasan cahaya d dan konsentrasi larutannya c

di mana,
A= serapan
Io = Intensitas sinar yang datang
I = Intensitas sinar yang diteruskan
= absorptivitas molar
= panjang atau tebal larutan
c = konsentrasi larutan

Gambar 32 Contoh instrumen spektrofotometri uv-vis


Spektrofotogram adalah hasil cetak dari instrumen spektrofotometri yang
menggambarkan serapan sinar uv/vis yang terdeteksi dari suatu zat dengan panjang
gelombang yang berbeda-beda sehingga diperoleh satu titik panjang gelombang saat
sinar diserap paling tinggi atau disebut panjang gelombang serapan maksimum (max).

Gambar 33 Contoh model struktur senyawa isoprene dengan spektrogramnya

D. Profil Fisikokimia Parasetamol


1) Nama lain : Asetaminofen
2) Nama kimia : 4-hidroksiasetanilida
3) Struktur molekul :

Gambar 34 Struktur molekul parasetamol

4) Rumus molekul : C8H9NO2


5) Berat molekul : 151,61
6) Bentuk : serbuk hablur
7) Warna : putih
8) Rasa : sedikit pahit
9) Bau : tidak berbau
10) Kelarutan : larut 1:70 dalam air dingin, 1:20 dalam air mendidih, 1:7 dalam
etanol, 1:13 dalam aseton, 1:40 dalam gliserol, 1:9 dalam propilenglikol.
Larut dalam metanol, dimetilformamida, etil diklorida, etil asetat, dan
dalam larutan alkali hidroksida.
11) Titik leleh : 168-172oC
12) pH : 5,3-6,5
13) Stabilitas : Laju penguraian parasetamol dalam larutan bervariasi
tergantung pada pH dan temperatur. Parasetamol dapat dihidrolisis oleh
Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 109
katalis asam maupun katalis basa, dan merupakan hal yang utama yang
berkenaan dengan parasetamol, ion hidrogen dan konsentrasi ion
hidroksida. Laju penguraian parasetamol secara langsung tergantung pada
konsentrasi parasetamol dan tidak dipengaruhi kekuatan ion. Pada rentang
pH 2 9 energi aktivasi penguraian parasetamol 73,22 kJ/mol dan reaksi
hidrolisis minimum pada pH 5-7. Dalam bentuk larutan, parasetamol harus
terlindung dari cahaya dan pada bentuk kering stabil pada suhu hingga 45 oC.
Jika produk hidrolisis parasetamol, yaitu p-aminofenol hadir sebagai
kontaminan sebagai akibat penyimpanan pada lingkungan lembab, maka
dapat didegradasi melalui proses oksidasi menjadi kuinonimin yang
berwarna pink, coklat dan hitam. Parasetamol relatif stabil terhadap
oksidasi.
(FI IV : 649)
2. Fungsi Farmakologi Parasetamol
Berfungsi sebagai analgesik (dengan menghambat sintesis prostaglandin pada
sistem saraf pusat dan melalui aksi perifer dengan memblok impuls rasa sakit) dan
antipiretik (bekerja terpusat pada pusat pengaturan suhu di hipotalamus, menyebabkan
vasodilatasi perifer).

6.3. ALAT & BAHAN


6.3.1. Bahan

a. NaOH 0,1 N
b. Parasetamol BPFI
c. Sampel serbuk parasetamol (ditentukan oleh pengawas)

6.3.2. Alat

a. Spektrofotometer uv-vis + kuvet


b. Labu takar 10ml, 25 ml, 50 ml dan 100 ml
c. Pipet ukur,pipet volume 1ml,5ml,10ml
d. Timbangan analitis

6.4. PROSEDUR PENETAPAN KADAR PARASETAMOL


1. Dibuat pelarut dasar untuk standar dan sampel berupa NaOH 0,1 N minimal
250 ml
2. Dibuat larutan standar baku pembanding stok parasetamol dengan
melarutkan 25 mg parasetamol BPFI pada NaOH 0,1 N pada labu 25 ml
(C=1mg/ml)
3. Dibuat seri larutan standar baku pembanding dengan mengencerkan larutan
standar baku pembanding stok hingga diperoleh konsentrasi 2,6,10,12 dan
14 g/ml (ppm).
4. Dibuat larutan sampel parasetamol dengan mirip dengan cara membuat
salah satu dari seri larutan dengan perkiraan konsentrasi 6 g/ml.
5. Diukur serapan maksimum dari tiap konsentrasi larutan standar baku
pembanding untuk memperoleh kurva kalibrasi dengan spektrofotometer
uv-vis pada panjang gelombang 224 nm (atau sesuai serapan maksimum
hasil pengukuran dari alat spektrofotometer). Prosedur pengukuran
disesuaikan alat spektrofotometer yang digunakan.
6. Diukur serapan maksimum dari sampel minimal tiga kali pengukuran untuk
sumber sampel yang sama dengan waktu pengukuran tidak berjauhan
antara masing- masing sampel dengan waktu pengukuran larutan standar
dan dengan alat yang sama
7. Ditentukan kadar sampel dengan cara memasukkan nilai absorpsi pada
persamaan linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi

6.5. Lembar Kerja Siswa


Nama Siswa : . Pembimbing : ..
NIS : . Paraf : ..
Judul Praktikum : Kolorimeter
Tanggal : ..

6.5.1. Tugas Pendahuluan

a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!
b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari penjelasan pada
teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan sebelum praktikum!
c. Apa yang dimaksud dengan Baku Pembanding Farmakope Indonesia?
d. Mengapa parasetamol dapat diuji dengan menggunakan spektrofotometri
uv? Mengapa tidak bisa dengan visibel?

Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 111


e. Apa saja yang mempengaruhi hasil pengukuran menggunakan
spektrofotometri uv-vis?

6.5.2. Hasil Pengamatan


DAFTAR PUSTAKA

Blaschke,Gottfried, Roth, Hermann J.1998. Analisis Farmasi edisi kedua. Yogyakarta: Gajahmada
University Press. hal.367-373.

Fessenden & Fessenden. 1982 . Kimia Organik edisi kedua. Jakarta: Erlangga. hal.436-437.

Kosasih, Satiadarma, et al. 2004. Asas Pengembangan Prosedur Analisis edisi pertama. Jakarta:
Erlangga. hal.87-97.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. FARMAKOPE INDONESIA EDISI IV 1995.


Jakarta: Kementrian Kesehatan Republik Indonesia.

http://en.wikipedia.org, diakses pada tanggal 10 Maret 2010 pukul 18.15

Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 113