PROCESOS PARA LA EXTRACCIN DE ESENCIAS A PARTIR DE VEGETALES

INTODUCCION:

Los aceites esenciales son compuestos formados por varias substancias orgnicas voltiles, que
pueden ser alcoholes, acetonas, cetonas, teres, aldehdos, y que se producen y almacenan en los
canales secretores de las plantas. Normalmente son lquidos a temperatura ambiente, y por su
volatilidad, son extrables por destilacin en corriente de vapor de agua, aunque existen otros
mtodos. En general son los responsables del olor de las plantas.

Productos obtenidos a partir de una materia prima vegetal, bien por arrastre con vapor, bien por
procedimientos mecnicos a partir del epicarpio de los Citrus, o bien por destilacin seca. El aceite
esencial se separa posteriormente de la fase acuosa por procedimientos fsicos en los dos primeros
modos de obtencin; puede sufrir tratamientos fsicos que no originen cambios significativos en su
composicin [por ejemplo, Re destilacin, aireacin].

Esta definicin establece claramente las diferencias que existen entre los aceites esenciales oficinales
(que se usa en medicina) y otras sustancias aromticas empleadas en farmacia y perfumera conocidas
vulgarmente como esencias. Estn ampliamente distribuidos en conferas (pino, abeto), mirtceas
(eucaliptus), rutceas (Citrus spp), compuestas (manzanilla), si bien las plantas con aceites esenciales
se ubican principalmente en las familias de las Labiadas (menta, lavanda, tomillo, espliego, romero) y
las umbelferas (ans, hinojo).

La composicin vara con el lugar de origen. Tambin vara con el hbitat en que se desarrolle, (por lo
general climas clidos tienen mayor contenido de aceites esenciales), el momento de la recoleccin,
el mtodo de extraccin, etc.

Se debe tener en cuenta que algunos aceites esenciales, sobre todo a dosis elevadas, son txicos,
principalmente a nivel del sistema nervioso central. Otros, como el de ruda o enebro, se considera que
poseen propiedades abortivas. Algunos tambin pueden ocasionar problemas tpicos, irritacin o
alergias.
ENSAYOS ORGANOLPTICOS.

Estos ensayos sirves para confirmar la identidad de la planta da una idea de su conservacin, y detectas
posibles adulteraciones o falsificaciones.

Anlisis organolptico

Los caracteres organolpticos incluyen olor, color, sabor y textura.

Olor. Aromtico, aliceo, alcanforado, nauseabundo, desagradable, a especia, etc. Muchas plantas
poseen olores caractersticos como la menta, ans, canela

Color. Uniforme, el color por ejemplo puede dar una idea de la parte de la planta de que se trate, por
ejemplo, el color verde indica que el polvo procede de hojas o partes areas, el marrn de cortezas,
tallos y races, y el blanco de fculas y gomas.

Sabor. Dulce, amargo, astringente, cido, salino, punzante, nauseabundo, aromtico.

ENSAYOS FSICO QUMICOS CUALITATIVOS Y CUANTITATIVOS

La pulverizada o extractos de la planta. Son ensayos cualitativos o cuantitativos que permiten conocer
la composicin de la planta, caracterizar principios activos y reconocer falsificaciones.

Se realizan con una finalidad cualitativa (identificar sustancias), cuantitativa (determinar su

concentracin) o ambas. Los ensayos cuantitativos son los siguientes

Humedad
Cenizas
Residuo seco
Materia extrable
Parmetros fsicos (densidad, poder rotatorio, ndice de refraccin)
ndices qumicos (acidez, saponificacin, sobre todo para aceites esenciales)
ndices de hinchamiento (para muclagos)
ndices de espuma (para saponinas)
Contaminantes. Metales pesados, plaguicidas, aflatoxinas.

ENSAYOS CUANTITATIVOS.

Humedad

Se entiende por humedad el agua libre que contiene el material vegetal. Para una buena conservacin
ha de ser inferior al 10%, para evitar los procesos enzimticos, y para expresar la valoracin de los
principios activos referidos a materia seca. Existen varios mtodos para la determinacin de la
humedad.

Mtodo gravimtrico. Se pesa una cantidad exacta de la materia prima como muestra, pulverizada o
troceada y se pone en estufa a unos 110 C, pesndola cada media hora hasta peso constante. La
diferencia entre el peso inicial y final es el contenido en agua o humedad aparente. Pueden perderse
sustancias voltiles, por lo que en ocasiones este mtodo no puede utilizarse.

Mtodo volumtrico (foto). Se determina el contenido en agua por arrastre isotrpico. Una cantidad
exacta de materia vegetal se coloca en un matraz con benceno, tolueno o xileno, y se lleva a destilacin
en circuito cerrado. El vapor de agua condensa y al ser inmiscible forma una fase separada y visible, de
la cual se determina el volumen.
Determinacin de cenizas

Representan el contenido en sales minerales o en materia inorgnica. En condiciones rigurosas, es

constante y nos permite descubrir, tierras u otros minerales. Las cenizas dan una idea del contenido
en materia mineral de la planta, que suele ser alrededor del 5%. Su determinacin es importante
porque la materia mineral puede ser responsable de alguna accin farmacolgica (por ejemplo, las
sales de potasio son responsables de la accin diurtica del equiseto, diente de len y orto sifn).
Tambin si su contenido es elevado, puede ser indicador de contaminacin por adicin de materia
mineral o tierra, especialmente en races.

Nutrientes Los nutrientes

Se analizan a partir de las cenizas totales de 1 g de muestra calcinada a 400C durante 24 horas y
disueltas en cido clorhdrico (1:1). La determinacin analtica de metales y elementos tales como Na,
K, Mg, Ca, Fe, Cu, Zn y Mn se analizan por espectrofotometra de absorcin atmica de llama.

OBTENCIN Y PREPARACIN DE LA MUESTRA.

Las muestras de materia vegetal se recolectan en la poca elegida, antes, durante o tras la floracin.
Se obtiene una muestra completa, de hojas, flores y tallos, y races en caso de que interese estudiar
algn principio activo contenido en ellas. Se dejan secar al aire hasta peso constante, y se separan
hojas, tallos y flores, pesando cada una de las su muestras. Si es necesario, las plantas se trituran con
un molinillo, aunque la molienda se puede llevar simplemente a mano, en pequeos trozos.

Cuando lo que se va a analizar es materia vegetal con destino farmacolgico, el control de calidad es
muy importante en el muestreo, y hay que seguir las normas establecidas por la Organizacin Mundial
de la Salud (OMS, 1998), y tener en cuenta una serie de parmetros, como por ejemplo el grado de
divisin que presenta el material vegetal, el espesor del lote, el nmero de contenedores etc., y las
determinaciones se deben hacer a partir de una muestra que sea representativa del lote completo.

Los aceites esenciales constituyen la fraccin voltil de los principios activos contenidos en una planta,
y por tanto, se obtienen mediante tcnicas de destilacin, en la que se volatilizan estos principios por
calor, se condensan en fro y se recogen.

Los extractos consisten en la fraccin no voltil de los principios activos, es decir, aquellos que por no
ser volatilizables o ser inestables con la temperatura, no se pueden obtener mediante destilacin, sino
que se obtienen mediante diversas tcnicas de extraccin que veremos a continuacin. En general, la
fraccin voltil o aceite esencial se analiza posteriormente mediante CGL ( CGLMS), ya que esta
tcnica es vlida para compuestos volatilizables, y los extractos fraccin no voltil, por HPLC, ya que
esta tcnica es vlida para sustancias no volatilizables o termolbiles
Mtodos de obtencin de aceites esenciales. Destilacin

Los aceites esenciales constituyen la fraccin voltil de estudio en plantas aromticas y medicinales,
compuesta por terpenos y derivados, derivados del benceno y otros. Se determinan por cromatografa
de gases (CGL) y espectrometra de masas si es necesario, tras extraccin por destilacin de arrastre
de vapor a presin atmosfrica.

La destilacin consiste en la separacin de los componentes de una muestra en funcin de la diferencia

de presin de vapor y punto de ebullicin. Se conoce como punto de ebullicin la temperatura a la
cual, a una presin determinada, un lquido pasa a vapor, o la temperatura a la cual la presin del
lquido equivale a la del gas alrededor.

Una mezcla de componentes no tiene un punto de ebullicin, sino un rango. Los distintos aceites
esenciales tienen gran variedad de composicin y puntos de ebullicin, y la destilacin se lleva a cabo
en funcin de ello. Los distintos aceites poseen distintos puntos de ebullicin, por lo cual la destilacin
de los mismos ocurre en un rango de temperaturas que suele oscilar entre los 150 y los 300 C.

Cuando la destilacin separa los componentes dando lugar a dos fases no miscibles se llama
hidrodestilacin, y se llevar a cabo en destilador de cristal cuando el peso de la muestra sea inferior
a 1 Kg (a escala de laboratorio) y en caldera de acero inoxidable cuando sea superior. En primer lugar,
la planta ha de ser preparada para que los aceites abandonen las glndulas en los que estn
contenidos, para lo cual se lleva a cabo la molienda, que depender del tipo de muestra (hojas, flores,
y partes no fibrosas o frutos y semillas).

La muestra se coloca en la rejilla de la caldera y se hace pasar vapor a travs de ella, que arrastrar los
aceites, los cuales condensan en el condensador. Los efectos de la hidrodestilacin son la difusin de
aceites a partir de las membranas o hidrodifusin, las hidrlisis de ciertos componentes y la
descomposicin por calor de los mismos. Los tres fenmenos ocurren simultneamente, y afectarn
el uno al otro.

Hidrodifusin.

Es Slo una pequea parte de los aceites est presente en la superficie de las plantas, disponible para
la vaporizacin. El resto de los aceites llega a la superficie por difusin a travs de los tejidos de la
planta, ya sea libre o por smosis a travs de membranas permeables a uno o todos los componentes.
El vapor en la destilacin no suele penetrar las membranas, por lo que el proceso se basa en la smosis.
Ofrece buenas condiciones para ello porque la temperatura y el movimiento del agua aceleran las
fuerzas de difusin.

Calor: la temperatura es mnima al inicio de la destilacin y se vaporizan los componentes con menor
punto de ebullicin, y va aumentando hasta llegar a la temperatura de saturacin de vapor a la presin
dada. Para mayor calidad de los aceites, la temperatura se debe mantener lo ms baja posible, o el
menor tiempo posible a alta temperatura.

Hidrlisis: es una reaccin qumica entre el agua y los componentes de la planta, de los aceites, en
general steres, que tiende a formar los cidos y alcoholes correspondientes. Son importantes la
cantidad de agua empleada y el tiempo de contacto entre el aceite y el agua. Los principios de la
hidrodestilacin son mantener la temperatura lo ms baja posible, sin olvidar que el grado de
produccin tambin depende de ella; emplear la menor cantidad de agua o vapor en contacto con la
planta, pero favoreciendo la difusin; llevar a cabo una molienda y empaquetado de la muestra
cuidadosos pero no excesivos.
Los inconvenientes con los que nos encontramos son que se produce degradacin trmica en el aceite
esencial obtenido, es decir, se inducen cambios qumicos e indeseables, como oxidacin, hidrlisis y
oligomerizacin y que tiene altos costes operativos por carga de materia prima, a causa de la necesidad
de energa para producir el vapor de agua.

Mtodos de obtencin de extractos vegetales. Extraccin

Entre los procesos extractivos de los diferentes fitoqumicos, aceites esenciales, etc. destacan las
nuevas tecnologas de extraccin entre las que se encuentra la extraccin en fluidos supercrticos. Pero
todava a menudo se utilizan otros procesos extractivos ms convencionales, como los de arrastre de
vapor, los de extraccin por solucin y los de extraccin por centrifugacin.

EFS, fluidos supercrticos

Extraer la cafena del caf, obtener alimentos sin colesterol o purificar antioxidantes naturales a partir
de plantas aromticas son procesos de extraccin que se pueden realizar con fluidos supercrticos.

Un fluido supercrtico es una sustancia, mezcla o elemento que, mediante operaciones mecnicas, bajo
unas condiciones operativas de presin y temperatura, se sita por encima de su punto crtico, pero
por debajo de la presin que hace falta para condensarlo en un slido.

Como caractersticas de un fluido supercrtico podemos destacar:

Tienen un gran poder disolvente y una enorme capacidad de penetracin en slidos, lo que
permite el agotamiento rpido y prcticamente total de los slidos extrables.
Se pueden separar totalmente y de forma sencilla de los extractos, slo modificando la presin
o la temperatura, hasta el extremo, si es necesario, en que el fluido pasa al estado gaseoso.

El principal inconveniente de los fluidos supercrticos es el tiempo de extraccin, que es generalmente

largo. De hecho, en algunos casos puede llegar a tardar 24 horas. Con el fin de acelerar los procesos
de extraccin con fluidos normales, se utiliza la agitacin mecnica, pero sta presenta muchas
dificultades cuando se trata de fluidos supercrticos, por lo que sus aplicaciones industriales son
limitadas.

PROCESOS EXTRACCIN POR SOLUCIN CON DISOLVENTES

Precisa una mayor inversin que la extraccin por arrastre de vapor, pero genera un rendimiento casi
duplicado respecto a los sistemas anteriores, adems de obtenerse prcticamente todos los
compuestos presentes en la matriz herbcea: voltiles, grasas, ceras, pigmentos, etc.

Por otra parte, precisa de equipos de vaco para poder obtener los aceites absolutos, con altos costes
operativos en comparacin con los de extraccin por arrastre o EFS. Y sobre todo es necesario utilizar
disolventes orgnicos como alcoholes, hidrocarburos, teres, etc. Tambin conlleva necesariamente
establecer etapas adicionales de purificacin si la esencia o el producto se van a destinar al consumo
o la higiene humana. Esta restriccin ha implicado tener que buscar nuevas soluciones y optimizar al
mximo su recuperacin, pero tambin ha elevado su coste y su aplicacin.

Para ello se lleva a cabo una extraccin con disolventes orgnicos, que penetran en la materia vegetal
y disuelven las sustancias, que son evaporadas y concentradas a baja temperatura. Despus, se elimina
el disolvente, obteniendo la fraccin deseada. La seleccin del disolvente pretende que sea capaz de
disolver rpidamente todos los principios y la menor cantidad de materia inerte, que tenga un punto
de ebullicin bajo y uniforme que permita eliminarlo rpidamente, pero evitando prdidas por
evaporacin, no soluble en agua, qumicamente inerte, para no reaccionar con los componentes de
los aceites, no inflamable y barato.
Este disolvente ideal no existe, y los ms empleados son el ter de petrleo, con punto de ebullicin
de 30 a 70 C, se evapora fcilmente y es inflamable, benceno, que disuelve tambin ceras y pigmentos,
y alcohol, que es soluble en agua La extraccin puede ser slido lquido o lquido lquido en funcin
del estado de la muestra.

Extraccin slido lquido

Cuando se trata de una muestra slida, se pulveriza y a continuacin, se extraen los analitos mediante
un disolvente en el que sean muy solubles, que los diferencie de las sustancias presentes en la matriz,
que han de ser muy insolubles en ese disolvente. Se suele hacer con agitacin, temperatura o
ultrasonidos para una mayor eficacia. Normalmente se somete a centrifugacin tras la extraccin para
eliminar los slidos que hayan podido quedar.

Extraccin lquido - lquido

Consiste en extraer los analitos de una muestra lquida mediante un disolvente inmiscible en ella, como
puede ser una fase acuosa con un disolvente orgnico no miscible. El pH es fundamental para conseguir
buen rendimiento

Extraccin por centrifugacin

Los extractos y aceites obtenidos por este proceso tienen caractersticas aromticas superiores a las
conseguidas por extraccin por arrastre de vapor. Al no ser un proceso trmico, sus propiedades son
ms estables, por los antioxidantes naturales presentes. Aun as, la friccin interna de la materia prima
provoca un aumento de temperatura no controlable que puede implicar una degradacin trmica y un
oscurecimiento del extracto.

Este cambio requiere el empleo de equipos de purificacin adicionales con altos costes operativos que
incrementan el precio final del producto.

Extraccin en fase slida

Se emplean columnas o cartuchos capaces de retener el analito, que se extrae posteriormente con un
pequeo volumen de disolvente.

Extraccin con gases en condiciones supercrticas. Se emplean gases, principalmente CO2, a presin
y temperatura superiores a su punto crtico. En esas condiciones se obtienen buenos rendimientos y
se evitan alteraciones de los componentes de la esencia. La infraestructura necesaria es cara, pero
tiene sus ventajas, como la fcil y rpida eliminacin del gas extractor por descompresin, la ausencia
de residuos de disolventes y que los gases no resultan caros.

. Rectificacin.

Es el proceso ms comn, consiste en fraccionar en una columna de rectificacin obtenindose

porciones que son analizadas individualmente. Aquellas que tengan una misma calidad se juntan.

Generalmente un AE se fracciona en tres partes

Cabeza o fraccin liviana

Corazn o parte media
Fracciones pesadas
Fraccionamiento

Semejante al anterior, pero con una particin ms especfica. Por ejemplo, los aceites esenciales con
60-70% de citral se fraccionan tratando de eliminar los compuestos que lo acompaan para obtener
un 90-97% de pureza.

Desterpenado

Al eliminar los terpenos, cuando estos no tienen la propiedad organolptica que se persigue, mejora
la solubilidad en agua del aceite esencial y concentra el sabor y el olor.

Descerado

Cuando un aceite esencial es extrado por expresin y no por arrastre por vapor, contiene, adems de
la fraccin voltil terpnica, compuestos como las ceras del epicarpio de los frutos.

Filtrado

Para eliminar las impurezas de los aceites esenciales crudos se filtran con ayuda de tierras filtrantes u
otros materiales que retienen el agua residual (sulfato de sodio anhidro, carbonato de magnesio, etc.)

Reacciones Qumicas.

Para obtener nuevos productos aromticos con mayor valor agregado, con notas ms agradables,
entre ellas se encuentran:

Esterificacin (cedro, vetiver y menta)

Hidrogenacin (citronela)
Hidratacin (trementina).

Decoloracin.

Para esencias con colores fuertes Patchul - Palo santo Clavo

Lavado

Para mejorar el olor desagradable debido a la presencia de cidos y fenoles se lava con soluciones de
hidrxido de sodio al 1% o carbonato de sodio al 10%.

Estandarizacin

No es un proceso industrial en s, surge como una necesidad de homogenizar o normalizar la calidad

de un producto debido a la infinidad de variables que modifican sus caractersticas. Se realiza para
cumplir con las exigencias de la industria la cual requiere las mismas caractersticas
independientemente del origen, ao y poca de cosecha