Mtodos de Caracterizacin de Materiales

Captulo 2 Microscopa ptica de Materiales

1. En cuntas categoras se divide la microscopa ptica relacionada con la caracterizacin

de los materiales de ingeniera? Explique porqu una de las categoras es ms utilizada
por la ingeniera de materiales

La microscopa ptica relacionada con la caracterizacin de los materiales de ingeniera se

pueden dividir en las categoras de:

microscopa de luz reflejada para materiales opacos, y

microscopa de luz transmitida para materiales transparentes.

La microscopa de luz reflejada es de ms utilidad para los ingenieros y cientficos de

materiales porque la mayor parte de materiales de ingeniera son opacos porque reflejan
la luz, absorbiendo una mnima proporcin.

2. Defina del trmino materialografa. Mencione los campos que abarca.

Materialografa es un mtodo de investigacin de la ciencia de materiales para la

caracterizacin ptica de microestructuras de forma cualitativa y cuantitativa.

El trmino materialografa incluye los siguientes campos

ceramografa (microscopa ptica de materiales cermicos),

metalografa (microscopa ptica de materiales metalicos),
plastografa (microscopa ptica de materiales polmericos) y
mineralografa (microscopa ptica de minerales metlicos),
petrografa (microscopia ptica de rocas (silicatos, minerales no metlicos))
3. Cmo se caracteriza a una microestructura?

Una microestructura se caracteriza por su

tamao,
forma,
distribucin,
cantidad,
tipo y
orientacin de las fases, y los
defectos de estas fases,
4. Con el uso del siguiente esquema, explique el mecanismo de formacin de imagen en un
microscopio ptico.
 Una muestra (objeto) se coloca en la posicin A donde se encuentra entre una y dos
longitudes focales de una lente objetivo. Los rayos de luz desde objeto convergen en
primer lugar en la lente objetivo y despus se enfocan en la posicin B para formar una
imagen invertida aumentada. Los rayos de luz de la imagen convergen an ms al pasar
por la segunda lente (lente proyectora) para formar una imagen final aumentada de un
objeto en C.

La trayectoria de la luz que se muestra en esquema genera la imagen real en C sobre una
pantalla o pelcula, que no es observable con nuestros ojos. Cuando se examina la
microestructura con los ojos, la trayectoria de la luz de un microscopio pasa a travs de un
ocular en lugar de la lente proyectora para formar una imagen virtual en la retina del ojo
humano.

La imagen virtual se ajusta a menudo para ubicarse como la distancia mnima de enfoque
del ojo, que se toma convencionalmente como 250 mm desde el ocular.

5. Escriba las ecuaciones para calcular el aumento obtenido con un microscopio simple,
compuesto con lente proyectora y compuesto con oculares.

Clculo del aumento de un microscopio con una lente convergente M:

donde f es la distancia focal de la lente y v es la distancia entre la imagen y la lente

Clculo del aumento de un microscopio compuesto con lente proyectora:

Clculo del aumento de un microscopio compuesto con oculares:

6. Cmo se define y controla la resolucin de un microscopio ptico?

La resolucin se refiere a la distancia mnima entre dos puntos en que pueden ser
distinguidos visiblemente como dos puntos.

La resolucin de un microscopio se controla tericamente por la difraccin de la luz.

7. Explique de qu parmetro es funcin la resolucin en un microscopio con luz reflejada y

con luz transmitida.

La resolucin es una funcin de los parmetros de microscopio con luz reflejada de

acuerdo con la siguiente ecuacin.

donde es el ndice de refraccin del medio entre el objeto y la lente objetivo y es el

medio-ngulo del cono de luz que ingresa a la lente objetivo. El producto, sen , se
llama apertura numrica (NA).
 La resolucin es una funcin de los parmetros de microscopio con luz transmitida de
acuerdo con la siguiente ecuacin.

=
+

8. Defina que es brillo y explique cmo se genera el brillo en un microscopio de luz

reflejada y transmitida

El brillo se refiere a la intensidad de luz.

En un microscopio de luz de transmitida el brillo est relacionado con la apertura

numrica (NA) y el aumento (M) e acuerdo con la ecuacin

En un microscopio de luz reflejada el brillo es ms altamente dependiente de la NA.

9. Defina el trmino contraste cmo se puede variar en un microscopio ptico

El contraste se define como el cambio relativo de la intensidad luminosa (I) entre un

objeto y el fondo.

La visibilidad requiere que el contraste de un objeto exceda un valor crtico llamado el

umbral de contraste.

El contraste se puede variar con el brillo de la imagen.

10. Explique la diferencia de profundidad de campo y profundidad de enfoque.

La profundidad de campo es un concepto que se refiere al intervalo de posicin de una

imagen donde permanece visible, es decir, permanece en el punto focal a una
determinada distancia de la lente objetivo.

La profundidad de enfoque se refiere al intervalo de posiciones del plano de la imagen a la

que se puede visualizar la imagen al cambiar de lente objetivo.

11. Cmo se puede modificar la profundidad de campo y la profundidad de enfoque?

De acuerdo con la ecuacin

no se puede obtener simultneamente una profundidad de campo grande y una la alta

resolucin; porque con una Df ms grande significa una R ms grande y resolucin baja.

Se puede reducir el ngulo para obtener una mejor profundidad de campo slo a
expensas de la resolucin.
 La profundidad de enfoque es M 2 veces mayor que la profundidad de campo, de acuerdo
con la ecuacin

= 2

12. Explique el significado de distancia de trabajo y de distancia parfocal y cmo se puede

modificar.

La distancia de trabajo es la distancia entre el elemento frontal de una lente objetivo y la

muestra. La distancia de trabajo se puede modificar con la potencia del objetivo porque
aumenta con el incremento de la NA.

La distancia parfocal es la distancia entre la rosca de una lente objetivo y la muestra, se

puede modificar de la misma manera que la distancia de trabajo.

13. Por qu disminuye la resolucin y la profundidad de campo reales en un microscopio?

Explique.

La resolucin y la profundidad de campo reales pueden disminuir con severidad por las
aberraciones de la lente.

Algunas aberraciones afectan a todo el campo de la imagen (aberraciones cromticas y

esfricas), mientras que otras slo afectan a puntos fuera del eje de la imagen (el
astigmatismo y la curvatura de campo).

La aberracin cromtica es causada por la variacin en el ndice de refraccin de la lente

en el intervalo de longitudes de onda de la luz visible

La aberracin esfrica es causada por la curvatura esfrica de una lente.

En el astigmatismo, la imagen de un punto no es otro punto, sino dos rectas

perpendiculares entre s. El motivo es que las lentes no poseen la misma curvatura en
todos los planos axiales. Esta aberracin se corrige combinando lentes esfricas y
cilndricas.

La curvatura de campo se produce porque el plano focal de la imagen no es plana sino

que tiene una superficie esfrica cncava

14. Cules son los componentes principales de un microscopio ptico?

Un microscopio ptico tiene los siguientes componentes principales:

Sistema de iluminacin;
objetivos;
Ocular;
Sistema fotomicrogrfico; y
Platina.
15. Enumere las partes de un sistema de iluminacin.

En un microscopio moderno, el sistema de iluminacin se compone de una

lmpara de luz (comnmente una lmpara de tungsteno-halgeno),

lente colectora y
lente condensadora
el diafragma de campo, y
 el diafragma de apertura
filtros de luz
reflector
16. Para qu se usa la lente objetivo y la lente ocular? Indique el tipo de objetivo que usara
para caracterizar los materiales de ingeniera

La lente objetivo se usa para generar la imagen primaria e invertida de la muestra, y su

resolucin determina la resolucin final de la imagen.

El ocular se utiliza para observar la imagen primaria formada por el objetivo en su

posicin real.

Los objetivos se clasifican como:

Acromtico;
Semi-acromtico (tambin llamado "fluorita), y
Apocromtico.

Para caracterizar a los materiales de ingeniera se recomienda usar el objetivo

apocromtico porque tiene la ms alta correccin para las aberraciones.

17. Describa como se usa la platina de un microscopio invertido (metalogrfico) y de un

microscopio de luz transmitida.

Todos los microscopios estn diseados para incluir una platina en la que se coloca la
muestra (por lo general montada en un portaobjetos de vidrio) para la observacin

El microscopio invertido (metalogrfico) tiene una platina cuadrada que tiene un

dispositivo de control de translacin del portaobjetos, comnmente conocida como una
platina mecnica. Esta platina mecnica contiene controles que permiten el movimiento
del portaobjeto en las dos direcciones X (derecha e izquierda) y en las direcciones Y (ida y
vuelta), de manera que el microscopista puede examinar todo el portaobjeto (fijada a la
platina con el soporte de muestras). La platina tambin est equipada con un control de
bloqueo que fija su posicin con respecto a su movimiento sobre el eje condensador.
Marcas graduadas localizadoras colocadas en la parte mecnica de la platina permiten al
microscopista marcar la ubicacin de los detalles importantes muestras, permitiendo un
retorno fcil a la zona para observacin adicional o para fotomicrografa.

En mineraloga y petrografa, generalmente se utilizan platinas circulares rotatorias. En

este caso, la platina est graduada para realizar mediciones angulares de rotacin. Esto es
especialmente importante en el trabajo con luz polarizada. Se puede utilizar dos vernieres
para realizar mediciones angulares hasta de 0,1.

En algunos casos, se coloca una platina mecnica sobre la platina circular.

18. Cules son las etapas usadas para la preparacin de las muestras para microscopa de
ptica? Indique las son opcionales

Son las siguientes.

seccionamiento;
montaje (opcional);
desbaste;
 pulido; y
ataque (opcional).
19. Menciones los principales mtodos de seccionamiento o corte de una muestra. Explique
el mtodo ms utlizado.

Los principales mtodos de seccionamiento son

corte abrasivo,
con descarga elctrica, y
Microtoma

El corte abrasivo es el mtodo el ms comnmente usado para el seccionamiento de

materiales. Las muestras se cortan con un disco giratorio delgado que contiene partculas
abrasivas soportadas con medios adecuados. La mquina de corte abrasivo se utiliza
comnmente para seccionar muestras grandes. La mquina corta la muestra con un disco
formado con un material abrasivo, como el carburo de silicio, y con materiales de unin,
como resina y caucho.

Los discos se consumen en el proceso de corte. El corte abrasivo requiere medios de

refrigeracin para reducir el calor de friccin. El calor de friccin puede daar las muestras
y generar defectos en la microestructura. Los medios de refrigeracin comnmente
usados consisten de aceite soluble en agua y productos qumicos inhibidores de la
corrosin.

Un corte ms preciso se puede lograr con una sierra de diamante. La sierra de diamante
es una mquina de precisin de corte abrasivo. Secciona las muestras con un disco de
corte que contiene diminutas partculas de diamante en el borde del sustrato metlico.
Un medio de enfriamiento tambin es necesario para el corte con sierra de diamante.

20. Explique cmo se secciona muestras de polmero o biolgicas.

Una muestra de polmero o biolgica se corta con un micrtomo que usa una cuchilla. Se
utilizan como materiales para el cuchillo el acero de herramientas, o el carburo de
tungsteno, o vidrio o diamante.

21. Cmo se realiza el montaje en caliente?

El Montaje en caliente utiliza un equipo de prensado en caliente. Una muestra se coloca

en el cilindro de una prensa y se embute en polvo polimrico. La superficie a ser
examinada se coloca en la parte inferior del cilindro. A continuacin, la muestra y el polvo
se calientan a 150C bajo presin constante durante decenas de minutos.

El calor y la presin permiten al polvo adherirse a la muestra para formar un cilindro. La

resina fenlica (baquelita) es el polvo polimrico ms ampliamente utilizado para el
montaje en caliente. El montaje en caliente es conveniente para la mayora de muestras
metlicas.

22. Cundo se debe usar el montaje en frio? Explique el procedimiento.

Si la microestructura del material cambia con el montaje en caliente, se debe utilizar el

montaje en fro.

En el montaje en fro, se usa una resina polimrica, comnmente epxica, para adicionarla
a un molde que contiene la muestra a temperatura ambiental. Un medio de montaje en
 fro tiene dos componentes: un lquido catalizador y una resina en polvo. La resina y el
lquido se deben mezclar cuidadosamente en proporcin siguiendo las instrucciones
proporcionadas. Los tiempos de curado de los materiales de montaje pueden variar desde
decenas de minutos a varias horas, dependiendo del tipo de resina.

Adecuado para el montaje de muestras sensibles a la temperatura y presin. La resina de

montaje debe tener baja contraccin y una alta dureza. Debe ser estable en el vaco. Se
recomienda usar la resina epxica. Se debe recubrir con una cinta conductora o revestir
con un medio conductor, si se va a usar el microscopio electrnico de barrido.

23. Para qu tipo de muestras se usa el montaje por impregnacin al vaco? Explique.

La impregnacin al vaco es un mtodo de montaje til para muestras porosas y

cermicas.

Se retira el aire de los poros, grietas y fisuras de las muestras, y luego se remplaza dicho
espacio vaco en la muestra con una resina epxica. En primer lugar, una muestra es
desbastada con un papel lijar para aplanar la superficie a examinar. La muestra se coloca
con la superficie preparada hacia arriba dentro del molde en una cmara de vaco. A
continuacin, la cmara se evacua durante varios minutos antes de llenar el molde con
epoxi. El vaco se mantiene durante unos minutos y despus se permite ingresar el aire en
la cmara durante el perodo de curado.

24. Explique el procedimiento de desbaste manual de acuerdo con la figura:

Se puede realizar el desbaste manual con un dispositivo simple con cuatro papeles
abrasivos (grano 240, 320, 400 y 600). Se suministra agua corriente para enfriar la
superficie de la muestra durante el desbaste manual. El desbaste produce dao que debe
ser minimizado mediante posteriores pulidos con abrasivos ms finos.

En particular, se deben tener en cuenta dos criterios para asegurar resultados ptimos.

En primer lugar, las muestras se deben enjuagar con un chorro de agua para eliminar
desechos de la superficie antes de pasar al siguiente lijar ms fino, y segundo, las
muestras se deben girar 90 con relacin a la orientacin anterior. La rotacin asegura
que el dao de desbaste generado por un grano grueso sea completamente eliminado
con un grano ms fino posterior. As, al final de cualquier etapa de desbaste, el nico dao
de desbaste presente debe de ser de esa etapa de desbaste. El dao de la etapa final de
desbaste se elimina mediante el pulido.

25. Cul es la ltima etapa de la preparacin de una muestra de material para se

caracterizacin con el microscopio ptico? Explique la metodologa

La ltima etapa de la produccin de una superficie plan, sin rayas es el pulido. El pulido
debe generar un acabado de espejo en la superficie de la muestra a ser examinada.
 Los abrasivos de pulido son generalmente pastas de diamante, almina u otras
suspensiones de xido metlico. El pulido incluye el pulido grueso y fino.

El pulido grueso usa abrasivos con un tamao de grano en el rango de 3 a 30 m; la pasta

de diamante de 6 m es el ms popular.

El tamao del abrasivo para el pulido fino es generalmente inferior a 1 m. Las

suspensiones de almina proporcionan un amplio intervalo de tamaos de abrasivo, que
se extienden hasta 0,05 m.

Movimiento de la muestra:

girar en direccin contraria a la rotacin del disco de pulido.

la muestra se debe mover continuamente entre el centro y el borde del disco,
Despus de cada etapa, la muestra se hace girar 45 a 90, de modo que la abrasin no
sea unidireccional

Presin de pulido

La cantidad correcta de presin aplicada debe ser determinada por la experiencia

Lavado y secado

La muestra se lava con un algodn con una solucin de detergente lquido, se enjuaga
en agua corriente caliente, luego con etanol, y se seca en una corriente de aire
caliente.
La limpieza ultrasnica puede ser necesaria si las muestras son porosas o agrietadas.

Limpieza

Se debe tomar las precauciones necesarias para mantener la limpieza de la muestra,

las manos del microscopista, y del equipo.
26. De acuerdo a la siguiente figura, explique el procedimiento de pulido y ataque
electroltico.

Pulido electroltico:

B-C: zona de formacin de una capa viscosa de electrolito sobre la superficie de la

muestra, se elimina aumentado en el voltaje sin modificar la densidad de corriente.
 C-D: zona de pulido donde se tiene que agitar el electrolito para evitar un pulido desigual
y promover el pulido uniforme.

D-E: Se debe controlar el voltaje y la densidad de corriente para evitar llegar a esta zona
de descomposicin del agua, donde se libera burbujas de oxgeno que promueven la
formacin de relieves o huecos sobre la superficie de la muestra.

Ataque electroltico:

A-B: zona de menor voltaje en comparacin a la zona de pulido, donde con una
determinada densidad de corriente se produce el ataque por disolucin andica
preferencial en los lmites de grano. Se debe controlar la temperatura y el tiempo
para evitar el sub-ataque o sobre-ataque de las muestras.

27. Defina que es la amplitud de una onda. Mencione que mtodos formacin de imagen
usan el cambio de amplitud para formar el contraste.

La amplitud de un movimiento oscilatorio, ondulatorio o seal electromagntica es la

distancia entre el punto ms alejado de una onda y el punto de equilibrio o medio.

Los mtodos de caracterizacin de formacin de imgenes con campo claro y campo

oscuro se basan en el contraste formado por las diferencias en las amplitudes de onda.

28. Defina que es la fase de una onda. Mencione que mtodos formacin de imagen usan el
cambio de fase para formar el contraste.

Fase es una medida de la diferencia de tiempo entre dos ondas sinodales. Aunque la fase
es una diferencia verdadera de tiempo, siempre se mide en trminos de ngulo, en grados
o radianes. Eso es una normalizacin del tiempo que requiere un ciclo de la onda sin
considerar su verdadero periodo de tiempo.

La diferencia en fase entre dos formas de onda se llama a veces el desplazamiento de

fase. Un desplazamiento de fase de 360 grados es un retraso de un ciclo o de un perodo
de la onda, lo que realmente no es ningn desplazamiento. Un desplazamiento de 90
grados es un desplazamiento de 1/4 del periodo de la onda etc.
 Las diferencias de fase de onda se tienen que convertir a diferencias de amplitud a travs
de dispositivos pticos especiales, tales como en los mtodos de caracterizacin de
contraste de fase, luz polarizada y contraste Nomarski.

29. Identifique las diferencias y similitudes entre el microscopio de campo claro y el

microscopio de campo oscuro.

Campo claro Campo oscuro

Tipo de luz Normal o blanca Normal o blanca
Iluminacin Haz vertical Haz Oblicuo
Contraste Ms bajo Ms alto
Apertura Sin disco central Con disco central
Caractersticas perpendiculares al haz de luz Claros Oscuros
Caractersticas oblicuas al haz de luz Oscuros Claros

30. Con qu mtodo de formacin de imagen se caracterizan los materiales que tienen
isometra ptica y anisotropa ptica? Describa las partes del microscopio que se usa
para caracterizar a los materiales anisotrpicos, as como sus modos de uso y que
propiedades se pueden caracterizar de los materiales.

Para caracterizar a los materiales isotrpicos se usa el microscopio que usa luz normal
para formar la imagen con campo claro. Los materiales que presentan isotropa ptica
tienen una estructura cristalina cbica.

Para caracterizar a los materiales anisotrpicos se usa el microscopio que usa luz
polarizada. La anisotropa ptica se produce cuando los materiales transmiten o reflejan
la luz con diferentes velocidades en diferentes direcciones. Los materiales que presentan
anisotropa ptrica tienen una estructura cristalina no cbica.

Sus partes se presentan en el siguiente esquema:

 El microscopio de luz polarizada se puede usar con dos modos de observacin con luz
polarizada reflejada.

1 Con polarizadores paralelos: el polarizador insertado y el analizador retirado de la

trayectoria del haz de luz.

Sin rotar la platina: Color y Reflectancia

Rotando la platina: Pleocroismo (variacin del color), y Bireflectancia (variacin de
la reflectancia)

2 Con polarizadores cruzados: con el polarizador y analizador insertados en la trayectoria

del haz de luz.

Sin rotar la platina: se determina si el material es isotrpico o anisotrpico

Rotando la platina: colores de anisotropa
31. Compare el microscopio de contraste de fase con el microscopio de contraste de
interferencia diferencial.

Contraste de fase Contraste de interferencia

Haz de luz Luz blanca oblicua
Contraste de imagen Depende del espesor de la muestra.
Las regiones gruesas aparecen ms
oscuras.
Las regiones delgadas se observan
ms claras
Cambio de fase Por difraccin y transmisin del haz
de luz a travs de la muestra
Conversin del cambio Con la plaza de fase ubicada
de fase a cambio de colocada en el plano focal posterior
amplitud de la lente objetivo
Formacin de imagen Por variacin del retraso de fase
producido por la muestra.
diferencial
Luz polarizada
Depende del relieve de la muestra
Regiones con alto relieve se
producen un contraste alto 3D
Regiones con bajo relieve se
observan oscuras.
Con prisma DIC colocado despus
del polarizador
Con prisma DIC entre el objetivo y
el analizador
Con luz polarizada elptica