Guia 2011 PDF

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
ASIGNATURA: LABORATORIO QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA
PRACTICA N 1
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO ANALITICO
Y MANEJO ESTADISTICO DE RESULTADOS
PARTE I
OBJETIVOS
Identificar las reglas generales y la importancia de la seguridad en laboratorio.

Identificar las categoras de peligro.
Reconocer la informacin del etiquetado de reactivos.
Aprender el manejo de sustancias peligrosas.
PREGUNTAS Y/O EJERCICIOS PREVIOS
Estudiar los conceptos que se detallan a continuacin.
SEGURIDAD E HIGIENE EN EL LABORATORIO
El trabajo en el laboratorio presenta una serie de riesgos de origen y consecuencias muy

variadas, relacionados bsicamente con las instalaciones, los productos que se manipulan y las
operaciones que se realizan con ellos.
1. Recomendaciones generales de orden personal
- No trabaje en el laboratorio sin que al menos otra persona tenga conocimiento de ello.
- Use propipetas para pipetear solventes orgnicos, soluciones txicas o cidos o bases
fuertes.
- Emplee guantes y/o gafas para manipular sustancias peligrosas, inflamables o explosivas y
hgalo bajo campana.
- No lleve sus manos sin lavar a la boca u ojos cuando haya utilizado productos qumicos.
- No ingiera alimentos o bebidas en el laboratorio.
2. Recomendaciones generales con respecto al laboratorio
- Mantenga las mesadas limpias y libres de materiales extraos al trabajo.

- Rotule inmediatamente cualquier reactivo, solucin o muestra para el anlisis.
-Todas las botellas y recipientes deben estar perfectamente identificados de la siguiente forma:
nombre, concentracin, fecha de preparacin y responsable. Cuando se tenga duda sobre un
reactivo se descartar.
- Mantenga limpia la campana de extraccin y no la use como lugar de almacenamiento.
- Limpie inmediatamente cualquier derrame de productos o reactivos. Protjase si es necesario
para realizar la tarea.
- En caso de derrames de productos inflamables, txicos o corrosivos siga los siguientes pasos:
interrumpa el trabajo, advierta a las personas prximas sobre lo ocurrido, realice o solicite
ayuda para una limpieza inmediata.
- Cuando se utilicen solventes inflamables, asegurarse que no haya fuentes de calor cercanas.
1 PRACTICA N 1
3. Operaciones rutinarias en el Laboratorio
a- Trabajo con material de vidrio: Cuando se insertan partes de vidrio en tubos de goma o
tapones se las debe lubricar con agua, glicerina o detergente y deben protegerse las manos
con guantes o una tela doblada. Mantener el tapn entre el pulgar y el ndice, nunca en la
palma de la mano.
b- Encendido de fuego: Antes de encender una llama asegrese que lo hace en un lugar
permitido donde no haya material inflamable a su alrededor y que exista un adecuado ajuste
entre la tubera y mechero y que no haya prdida de gas (testeando con solucin de
detergente). Al encender el mechero hgalo con la menor apertura posible del mismo.
c- Trabajo con cidos y bases fuertes: Abrir las botellas despacio y bajo campana. Antes de
tocar una botella se debe verificar que no est hmeda. No la tome del cuello ni del tapn. Si la
misma est contenida en un recipiente, verifique el estado del mismo y tmelo sostenindolo
por la base. Bajo ninguna circunstancia intente verificar el contenido de una botella o recipiente
por su olor. Pipetear con propipeta. No apoyar la pipeta usada sobre la mesada, colocarla
sobre un vidrio de reloj. Las propipetas se deben guardar con la ampolla llena de aire (sin
aplastar) porque se deforman y pierden su funcin.
En la dilucin de cidos concentrados se debe agregar el cido sobre el agua de a poco y
agitando (Recordar: Pez al agua!!!) y no a la inversa ya que se producirn proyecciones del
cido en todas direcciones.
El cido fluorhdrico ataca al vidrio, por lo tanto se guarda en recipientes de plstico. El
hidrxido de sodio tambin se guarda en recipiente de polietileno.
En todos los casos, tapar con firmeza las botellas de manera de evitar prdida de
concentracin por volatilizacin (HCl, HNO3), dilucin (higroscopicidad del H2SO4) o
carbonatacin del NaOH.
MANEJO DE SUSTANCIAS QUMICAS
Como costumbre se debe leer la etiqueta de un reactivo antes de usarlo. Para manejar con
seguridad las sustancias qumicas se han ideado diversos cdigos dependiendo de la casa
fabricante. En la siguiente figura se muestran los pictogramas que se usan en general en la
clasificacin de las sustancias qumicas.
PROPIEDADES FISICOQUIMICAS
DEFINICIONES IDENTIFICACION
EXPLOSIVOS E
Las sustancias y preparados slidos, lquidos, pastosos o gelatinosos que,

incluso en ausencia de oxgeno del aire, puedan reaccionar de forma
exotrmica con rpida formacin de gases y que, en determinadas Explosivo
condiciones de ensayo, detonan, deflagran rpidamente o, bajo el efecto del
calor, en caso de confinamiento parcial, explotan
Precaucin. Evitar choques, percusin, friccin, formacin de chispas y
contacto con el calor.
2 PRACTICA N 1
COMBURENTES O
Las sustancias y preparados que, en contacto con otras sustancias, en

especial con sustancias inflamables, produzcan una reaccin fuertemente
exotrmica
Comburente
Precaucin. Evitar cualquier contacto con sustancias combustibles.
NO SE DEBE FUMAR CERCA DE LAS SUSTANCIAS OXIDANTES!!
EXTREMADAMENTE INFLAMABLES F+
Las sustancias y preparados lquidos que tengan un punto de ignicin

extremadamente bajo y un punto de ebullicin bajo, y las sustancias y
preparados gaseosos que, a temperatura y presin normales, sean Estremadamente
inflamables con el aire inflamable
Hay dos propiedades fsicas de los materiales que indican su inflamabilidad:
el punto de inflamacin y la volatilidad (determinada por el punto de
ebullicin).
El punto de inflamacin de un material es la temperatura a la cual un
lquido (o slido voltil) desprende vapor, en cantidades
suficientemente significativas, para formar una mezcla que puede
encenderse en contacto con el aire.
Precaucin. Evitar contacto con el aire
FCILMENTE INFLAMABLE F
Las sustancias y preparados:

Que puedan calentarse e inflamarse en el aire a temperatura ambiente sin
aporte de energa. o Fcilmente
Los slidos que puedan inflamarse fcilmente tras un breve contacto con inflamable
una fuente de inflamacin y que sigan quemndose o consumindose una
vez retirada dicha fuente, o
Los lquidos cuyo punto de ignicin sea muy bajo, o
Que, en contacto con agua o con aire hmedo, desprendan gases
extremadamente inflamables en cantidades peligrosas
Precaucin. Evitar la formacin de mezclas inflamables gas-aire y aislar de
fuentes de ignicin, evitar contacto con agua o con humedad.
PROPIEDADES TOXICOLOGICAS
DEFINICIONES IDENTIFICACIN
MUY TXICOS T+
Las sustancias y preparados que, por inhalacin, ingestin o penetracin

cutnea en muy pequea cantidad puedan provocar efectos agudos o
crnicos e incluso la muerte.
Muy txico
Precaucin. Evitar cualquier contacto con el cuerpo y en caso de malestar
acudir inmediatamente al mdico.
3 PRACTICA N 1
Dosis Letal 50, o DL50 es el punto de la curva en el que, ha muerto el

50% de los animales de laboratorio, como resultado de la
administracin de una dosis concreta de una sustancia qumica
particular.
LAS MANOS DEBEN LAVARSE CON FRECUENCIA!!
TXICOS T

cutnea en pequeas cantidades puedan provocar efectos agudos o
crnicos e incluso la muerte.
Txico
Precaucin. Evitar cualquier contacto con el cuerpo y en caso de malestar
acudir inmediatamente al mdico.
NOCIVOS Xn

cutnea puedan provocar efectos agudos o crnicos e incluso la muerte.
Precaucin. Evitar el contacto con el cuerpo humano as como la
Nocivo
inhalacin de vapores. En caso de malestar acudir al mdico.
CORROSIVOS C
Las sustancias y preparados que, en contacto con tejidos vivos puedan

ejercer una accin destructiva de los mismos:
Gases corrosivos - se absorben fcilmente por el cuerpo a travs de la piel
Corrosivo
en contacto y por inhalacin.
Lquidos corrosivos - se utilizan frecuentemente en el laboratorio y son, en
gran medida, causa de lesiones corporales externas.
Slidos corrosivos - producen lesiones retardadas. Debido a que los
slidos se disuelven fcilmente en la humedad de la piel y del aparato
respiratorio, los efectos de los slidos corrosivos dependen en gran medida
de la duracin del contacto.
Precaucin. No inhalar los vapores y evitar el contacto con la piel, los ojos y
la ropa.
Los CIDOS, las BASES y los MATERIALES CORROSIVOS se deben
separar de los MATERIALES ORGNICOS INFLAMABLES.
IRRITANTES Xi
Las sustancias y preparados no corrosivos que. en contacto breve,

prolongado o repetido con la piel o las mucosas puedan provocar una
reaccin inflamatoria Precaucin. No inhalar los vapores y evitar el contacto
Irritante
con la piel y los ojos.
4 PRACTICA N 1
ETIQUETAS DE LOS PRODUCTOS QUMICOS Y SIGNIFICADO DE LOS SMBOLOS

Las etiquetas contienen:
Nombre completo y descripcin del producto
Informacin sobre salud y riesgos
Datos analticos especficos del lote.
Pictogramas para reconocimiento instantneo de los riesgos
Datos tiles de referencia, nmero CAS (Chemical Abstract Service), frmula qumica.
A Nombre y descripcin del producto K Numero CAS

B Cdigo de producto Se refieren al nmero CAS del soluto o
C Informacin descriptiva adicional componente referido en el nombre principal de
D Recomendaciones para el manejo y la etiqueta.
almacenamiento L Formula qumica y Peso Frmula
Las temperaturas que se indican se refieren al M Cdigo de barras y equivalente legible
almacenamiento a largo plazo. N Nmero de los enunciados de riesgo (R)
E Advertencia de peligro y seguridad (S).
F Anlisis del lote Ej. R19: puede formar perxidos explosivos,
Datos de actividad, pureza, grado de R60: puede disminuir la fertilidad.
hidratacin, etc. para este lote. O Hoja de datos de seguridad disponibles
G Tamao de empaque Indica que hay una hoja de datos de
H Nmero de lote seguridad (MSDS) disponible para ser
I Pictograma de advertencia consultada.
J Informacin Adicional de advertencia P Nmero EC
Una descripcin mas completa de los riesgos Este nmero indica que el producto ha sido
reales, precauciones en el manejo y ensayado. Si no cuenta con este nmero
procedimientos de emergencia. llevar una frase de advertencia, por ej.
Caution-substance not yet fully tested
(Precaucin-Sustancia an no totalmente
probada).
5 PRACTICA N 1
BIBLIOGRAFIA
1. Anlisis Qumico Cuantitativo, Robert B. Fischer y Dennis G. Peters. Editorial

Interamericana S.A. (1970).
2. Qumica Analtica, Skoog/West/Holler Me Graw Hill. Mxico (1992).
3. http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa/apunte_seguridad_compl.pdf
4. http://webs.uvigo.es/decanatoquimica/documentos/guiaseguridad.pdf
5. http://ciencias.unizar.es/obras/files/SEGURIDAD_Y_SALUD/
PARTE II
OBJETIVOS
Realizar en forma correcta la pesada de un objeto en la balanza analtica.

Reconocer el manejo estadstico de resultados.
Defina los siguientes conceptos:

Media
Mediana
Exactitud
Precisin
Indique tres recomendaciones para el manejo de resultados discordantes
Qu es la Prueba Q y para qu sirve?
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
EQUIPOS / MATERIALES REACTIVOS
Monedas ya sea de 10, 20, 50

ctvs o 1 Bs
Balanza analtica
PROCEDIMIENTO
1. Pesar un nmero dado de monedas, determinando la masa de cada una de ellas (Peso
individual).
2. Determinar la masa de todas las monedas juntas, para despus quitar una por una las
monedas y calcular su masa por diferencia (Peso por diferencia).
3. Registrar los resultados de las monedas obtenidos por un mtodo y otro.
4. Los integrantes de cada grupo lanzaran una moneda al aire por turno 10 veces.
5. Registrar el nmero de veces que salga cara.
CALCULOS
Con los resultados obtenido en ambas pruebas:

- Calcular la media, la mediana y la desviacin estndar.
- Aplicar la Prueba Q.
6 PRACTICA N 1
BIBLIOGRAFIA
1. Qumica Analtica, Skoog/West/Holler Mc Graw Hill. Mxico (2000).
PARTE III
OBJETIVOS
Calibrar una pipeta volumtrica de 10 ml. por pesada de agua que puede
contener o verter.
Conocer las condiciones que debe presentar un material volumtrico para ser
calibrado.
Expresar el resultado en forma estadstica.
Conocer la clasificacin del material segn los resultados de la calibracin.
Cul es la importancia de calibrar material volumtrico?

Qu precauciones se debe tener antes de calibrar el material volumtrico?
Cul es el mtodo que se utiliza en la calibracin del material volumtrico?
Balanza analtica
1 Cepillo para limpiar el plato de
la balanza
Pipeta volumtrica d 10 ml
2 Vasos de precipitado de 250 ml
Pizeta
Termmetro de 0 a 100 C
Papel absorbente
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
1. Pesar el matraz volumtrico de 50 ml con tapn en la balanza analtica, el interior del

matraz no necesita estar seco, por su parte exterior el cuello esmerilado y el tapn deben
estar secos. Se efecta tres pesadas independientes y se registran en el cuaderno.
2. Registrar la temperatura del agua destilada a utilizar.
3. Llenar la pipeta con agua destilada, ajustar el nivel de manera que el fondo del menisco
coincida con la marca de aforo. Controlar de que no exista burbujas de aire adherida a la
pared.
4. Introducir el contenido de la pipeta en el matraz volumtrico, tapar el matraz y pesar (se
debe realizar dos pesadas independientes).
5. Sin vaciar el contenido del matraz repetir el procedimiento anterior hasta tener 5 datos
independientes.
6. Volver a tomar la temperatura del agua destilada.
7 PRACTICA N 1
7. Observar la coincidencia del menisco de agua en el matraz y la marca del aforo de la

pipeta al terminar la quinta transferencia del lquido. Registrar dicha observacin en el
cuaderno.
Indicaciones generales
1. El material que se va a calibrar debe estar perfectamente limpio.

2. Todos los datos se anotaran en el cuaderno de trabajo.
3. De cada determinacin se harn dos pesadas.
4. Se tomar temperatura al empezar y terminar la determinacin.
5. De cada calibracin se harn 5 determinaciones.
6. Con lo datos de volumen a 20 C obtenidos en las 5 determinaciones se realizar el
tratamiento estadstico correspondiente.
REGISTRO DE RESULTADOS Y CALCULOS
Peso el matraz vaco con tapn: ..

..
..
Peso promedio del matraz vacio: .
Temperatura al iniciar la calibracin: ....
*Peso del matraz con el contenido de la pipeta y el tapn:
N pipeteo 1 2 3 4 5
1 pesada*
2 pesada*
Peso promedio con agua de pipeteo
Peso [mi ] de cada 10 ml de agua
Capacidad de la pipeta a 20 C[ ]
Volumen del agua a . C

[ ]
Temperatura de agua al final:

Densidad del agua a 20C: . g/cm3
Coef. de dilatacin volumtrica del vidrio : .
Capacidad (TD) promedio de la pipeta a 20 C: cm3
Desviacin estndar: S = .. cm3
Intervalo de confianza: I.C. = cm3
Volumen de la pipeta a condiciones del laboratorio: . cm3
BIBLIOGRAFIA
1. Qumica Analtica Cuantitativa, R.A.Day, Jr.A.L. Underwood. Ed. Hispanoamericana.

S.A., Mxico (1989).
2. Qumica Analtica, Skoog/West./Holler. Mc Graw Hill, Colombia (1998).
Interamaricana. S.A. (1970).
8 PRACTICA N 1
PRACTICA N 2
PROCESO DE PREPARACION DE MUESTRAS
PARTE I
OBJETIVOS
Identificar los conceptos y criterios que se deben considerar al momento de preparar

las muestras, previamente a iniciar el anlisis de los analitos presentes.
Diferenciar los mtodos de preparacin que se deben aplicar a las muestras,
dependiendo de su naturaleza orgnica e inorgnica.
FUNDAMENTO TEORICO
Las medidas que se realizan con una tcnica analtica sobre una muestra (normalmente en
solucin) no son ms que el ltimo paso de toda una serie de etapas, que pueden ser largas,
laboriosas y complejas, cuyo objetivo es transformar el material a analizar en una muestra
analizable, toda esta secuencia de etapas es el proceso de preparacin de muestras.
Contrariamente a lo que ha ocurrido con los equipos instrumentales analticos, las tcnicas
actuales de preparacin de muestras continan siendo prcticamente las mismas que se
utilizaban hace varios decenios, con las nicas excepciones de importancia como son los
reactores o bombas de tefln a principios de los aos 60 y de los hornos de microondas a
finales de los 80. Sin embargo, se puede asegurar que la preparacin de las muestras es un
proceso totalmente determinante en la calidad de los resultados analticos, y esto es as por que
consta generalmente de un nmero considerable de sucesivas manipulaciones, cada una de las
cuales conlleva la posibilidad de cometer numerosos errores, los cuales, adems, si bien a veces
se contrarrestan unos con otros, son normalmente acumulativos. Por otro lado, se debe tener en
cuenta que estos errores pueden tener una incidencia muy superior sobre los resultados finales
respecto a aquellos que llevan implcitos las medidas analticas propiamente dichas con una
determinada tcnica (suponiendo, por supuesto, que se ha seleccionado la metodologa
adecuada y se ha realizado una correcta calibracin del equipo).
El proceso de preparacin de muestras, es decir, el conjunto de modificaciones, por pequeas

que sean, que hay que utilizar sobre un material para transformarlo a un estado que sea
directamente analizable por una determinada tcnica o mtodo, va a depender de los siguientes
factores:
Tipo de muestra de que se trata.
Ataque al que se va a someter a la muestra.
Elementos que se van a estudiar y concentracin de los mismos.
Tcnica analtica o mtodo que se va a utilizar.
Precisin y exactitud que se requieran en los resultados.
Este proceso consta de las siguientes cuatro etapas:

1. Muestreo o toma de muestras.
2. Tratamiento preliminar de la muestra.
9 PRACTICA No 2
3. Conservacin de la muestra
4. Transformacin de la muestra en especie analizable.
1. MUESTREO O TOMA DE MUESTRA
Consiste en la seleccin, a partir de un material, de una parte del mismo que tenga su misma
composicin qumica y/o sus mismas caractersticas fsicas o fisicoqumicas, a la cual se
denomina muestra representativa. Este proceso se lleva a cabo mediante un plan de muestreo,
el que depende de factores como ser:
Naturaleza del material.

Accesibilidad y volumen del mismo.
Cantidad de la que hay que partir.
Grado de homogeneidad.
Tamao de las partculas.
Exactitud requerida.
La muestra representativa, en caso de las normas, debe estar compuesta, como mnimo, por tres
partes, una de ellas para verificar el analito inicial, otra el contradictorio y la tercera el dirimente,
si procede.
Los planes de muestreo de muchos tipos de materiales estn recogidos normalmente desde una
perspectiva estadstica, en diferentes normativas. Sin embargo son la experiencia y la lgica las
que van a decidir la forma de actuacin en cada caso particular.
2. TRATAMIENTO PRELIMINAR DE LA MUESTRA
En numerosas ocasiones, la muestra representativa no puede ser transformada directamente, del

estado en que se encuentra, en una especie analizable, por ejemplo si la muestra es lquida con
partculas slidas en suspensin, es necesario separar ambas fases, secar la slida, cuando las
muestras son mezclas de slidos, puede ser necesario llevar a cabo una reduccin del tamao
de partcula y posteriormente un secado.
Reduccin del tamao de partcula
Esto se consigue mediante la molturacin de la muestra con morteros manuales (acero, gata,
almina, carburo de boro) y/o con molinos (de vibracin, excntricos, de atricin) fabricados con
materiales de extrema dureza.
La eleccin del sistema molturador va a depender de los siguientes factores:
Cantidad de muestra a moler.

Tamao de partcula que se desee conseguir.
El nivel de contaminacin admisible.
La dureza de la muestra
La composicin qumica de la muestra.
El tipo de contaminacin que se va a producir
Cambios de composicin qumica de la muestra
Perdidas de componentes de la muestra
Incorporacin de componentes extraos a la muestra.
Contaminacin microbiana, importante en muestras biolgicas y de alimentos.
10 PRACTICA No 2
Secado
Debido a que existen diferentes formas de molculas de agua ligadas a los diferentes materiales
esta etapa debe ser tambin muy bien controlada, esencialmente en tcnicas gravimtricas, los
errores frecuentes en esta etapa son:
Eliminacin incompleta del agua de adsorcin, absorcin u oclusin.

Cambios en la composicin de la muestra.
La eleccin de la temperatura de secado, es muchas veces complicada, sobretodo en minerales

que contienen los distintos tipos de aguas, en cuyo caso puede ser incluso recurrir a tcnicas
instrumentales con el Anlisis Trmico Diferencial y el Termogravimtrico.
3. CONSERVACIN DE LA MUESTRA
La conservacin de la muestra hasta el momento de transformarla en especia analizable, tiene

como objetivo evitar la modificacin de su composicin qumica, bioqumica o microbiolgica y/o
sus caractersticas fsicas y fisicoqumicas. Va a depender fundamentalmente de la naturaleza
orgnica o inorgnica del producto.
Muestras de naturaleza orgnica y biolgica
Problemas por su interaccin con los microorganismos y enzimas, que pueden producir
fenmenos hidrolticos, lipolticos y proteolticos. Por esta razn los recipientes para su
conservacin, adems de estar secos, limpios y hermticamente cerrado, deben estar
esterilizados. Muchas veces esto no es suficiente por lo que ser necesario utilizar algunos
aditivos como ser los antispticos (alcohol etlico, dicromato potsico, formol) o los
conservadores (sorbatos, benzoatos, nitritos).
En algunos casos es necesario recurrir a algunos tratamientos de las muestras para su
conservacin:
Accin del calor

Bajas Temperaturas
Desecacin.
Liofilizacin
Muestras de naturaleza inorgnica
En general es suficiente con guardar estos productos en recipientes limpios, secos y

hermticamente cerrados, con el objeto de evitar fenmenos con evaporacin o absorcin de
humedad, prdida de constituyentes voltiles, oxidaciones por la accin del aire, etc.
En el caso de muestras lquidas, es importante considerar la naturaleza vtrea o plstica del
recipiente, en el caso de contenedores de vidrio se recomienda para soluciones cidas o neutras
no as para bsicas, pues se produce una reaccin entre el recipiente y el medio bsico dejando
en libertad muchos cationes de la composicin del vidrio.
11 PRACTICA No 2
4. TRANSFORMACIN DE LA MUESTRA EN ESPECIE ANALIZABLE
La mayor parte de las tcnicas y mtodos exigen que la muestra, para poder llevar a cabo su
anlisis qumico, est en forma de solucin, es decir, con los elementos que la constituyen en
forma de iones, y adems preferentemente en un medio acuoso.
Si la muestra es un slido inorgnico, su transformacin en una especie analizable consistir
precisamente en una solubilizacin. En el caso de muestras orgnicas o biolgicas, esta
transformacin exige la eliminacin de la materia orgnica.
Muestras de naturaleza inorgnica
Incluyen los materiales metlicos (escorias, aceros, metales puros), los geolgicos (minerales,
rocas, suelos, sedimentos) y los cermicos y vtreos (refractarios, porcelanas, esmaltes,
cementos), su solubilizacin se consigue por procedimientos generales de ataque:
Ataque por va hmeda, mediante descomposiciones cidas (HCl, HNO 3, H2SO4,

H3PO4, HClO4, HF, Agua Regia)
Ataque por va seca, mediante fusiones alcalinas (lcalis custicos, Na2O2,
Carbonatos alcalinos, Compuestos de Boro, Na2CO3 + compuestos de Boro, Na2CO3
+ xido refractario, Na2CO3 + S, CaCO3 + NH4Cl, etc.)
Muestras de naturaleza orgnica y biolgica
Aqu se engloban una amplsima variedad de materiales que van desde los puramente orgnicos
como los aceites, grasas, plsticos, derivados del petrleo, fertilizantes orgnicos, etc. Hasta los
de naturaleza biolgica como las muestras de origen humano, productos vegetales y animales,
alimentos, etc.
La transformacin de estos materiales en una especie analizable exige en la mayora de los
casos la destruccin de la matriz orgnica, que puede realizarse previamente al proceso de
disolucin en s, o de manera simultanea con ella, existen bsicamente tres mtodos para lograr
este objetivo:
Mineralizacin por va hmeda mediante descomposiciones cidas, debe considerar

la presencia de un agente oxidante, que puede ser el propio cido o bien otro reactivo
como el H2O2, en recipientes abiertos o cerrados (reactores de tefln), normalmente
se utilizan mezclas de cidos (HNO3/HClO4, HNO3/HClO4/H2SO4)
Mineralizacin por va seca mediante fusiones alcalinas, se emplean fundentes que
producen condiciones oxidantes, se utilizan pirosulfatos alcalinos y Na2O2, en algunos
casos NaOH y KF, sobretodo cuando hay una gran presencia de constituyentes
inorgnicos.
Mineralizacin por va seca mediante calcinacin.
El desarrollo de investigaciones en este campo esta siendo orientada hacia la eliminacin de la

ltima etapa, y los trabajos estn siendo orientados hacia el anlisis directo, en dos lneas:
Anlisis directo de materiales pulverulentos por formacin de suspensiones estables y

homogneas.
Anlisis directo de materiales por ablacin con lser
12 PRACTICA No 2
PARTE II
OBJETIVOS
Identificar que operaciones previas se deben realizar antes de proceder a la

realizacin del anlisis qumico cuantitativo.
Realizar la adecuacin que sea necesaria en la muestra, previa a la medicin
propiamente dicha.
Por qu ser importante la seleccin de la naturaleza del material de

molienda en el proceso de molturacin?
Qu tipos de formas de agua se pueden encontrar en los minerales?
Seleccione algunos reactivos con los cuales pueda proceder a la
mineralizacin de especies vegetales?
Cul ser el producto de reaccin que se desarrolla en el ataque de HF a los
materiales silicatados?
En qu consiste el proceso de liofilizacin?
Matraces erlenmeyer Leche en polvo

Vaso de precipitacin Harina de trigo
Vidrio de reloj Suelo
Estufa Espinaca
Varilla de vidrio yeso
Probeta H2SO4 concentrado
Mortero H2O2
Balanza analtica Agua regia
Acido ntrico
Acido perclrico
PROCEDIMIENTOS
DISOLUCION DE HARINA DE TRIGO
1. Pesar 0,05 g de harina de trigo y colocarlo en matraz erlenmeyer.

2. Agregar 10 ml de H2SO4 concentrado, con el fin de calcinar la materia orgnica todo bajo
campana. Se formar una pasta negra.
3. Agite y caliente suavemente por 15 minutos hasta que se lleve a cabo la digestin cida,
tapado con un vidrio reloj y aada gota a gota H2O2 hasta que la solucin se aclare (la
muestra tiene q estar levemente caliente no frio), con el fin de pasar todo el carbn a CO2.
4. Finalmente se afora a 50 ml o al menor volumen posible.
13 PRACTICA No 2
NOTA: Si al aadir aproximadamente 8 ml de perxido de hidrogeno la solucin no se aclara,

poner a calentar la muestra, observar que poco a poco se va aclarando, de no ser asi verificar el
procedimiento seguido.
DISOLUCIN DE LECHE EN POLVO
MTODO CIDO
1. Se pesa 0,5 g de leche en un matraz erlenmeyer de 250 ml
2. A la leche se le agrega aproximadamente 25 ml de una mezcla cido ntrico+cido perclrico
en la relacin 1:1 con la finalidad de calcinar la materia orgnica. (bajo campana)
3. Se forma un slido de color naranja oscuro que poco a poco se descompone. Desprender
vapores txicos de color naranja, por lo cual debe usar barbijo, lentes de seguridad.
4. La digestin cida se completa en 1 hora con calentamiento moderado, empleando un vidrio
de reloj. Notara que la solucin de la muestra se va aclarando (amarillo muy leve). Dejar que
enfrie.
5. Finalmente se afora a 100 ml o el menor volumen posible.
DISOLUCIN DE MUESTRAS DE SUELO
MTODO DE EXTRACCIN CIDA

1. Preparar agua regia (relacin de volmenes 3:1 de cido clorhdrico y cido ntrico
concentrados). Dejar por lo menos 5 min la solucin
2. Pesar 0,3 g de suelo con exactitud, previamente secado, colocarlo en un matraz erlenmeyer
que contenga 15 ml de la mezcla cida y agitar suavemente con mucho cuidado. Trabajar
bajo campana y en lo posible con barbijo.
3. Calentar por una hora.
4. Si se observan restos de slice y/o turbiedad, deschelos por filtracin y lleve
cuantitativamente a 100 ml.
DISOLUCIN DE ESPINACA
TRATAMIENTO POR DIGESTIN CIDA

1. Pese aproximadamente 0,5 g de espinaca previamente machacada en mortero en un matraz
erlenmeyer de 250 ml
2. y agregue 10 ml de H2SO4 concentrado hasta que se forme una pasta homognea de color
negro mate.
3. Caliente a temperatura moderada, bajar en una malla de asbesto por un momento y
4. Aada gota a gota perxido de hidrgeno a 30 volumenes hasta obtener una solucin
transparente e incolora. (la muestra no debe estar fra al aadir el perxido de hidrogeno)
5. Enrasar al menor volumen.
DISOLUCION DE YESO
TRATAMIENTO POR DIGESTION ACIDA

1. Pesar aproximadamente 0,1 g de yeso mineral o yeso anhidro,
2. Agregar 25 ml. de HCl 1/5 en un matraz erlenmeyer de 250 ml,
3. Llevar a ebullicin,
4. Aadir 50 ml de agua hirviente, dejar hirviendo 5 minutos, si hay presencia de silicatos
quedaran pequeas partculas que se pueden separar por filtracin.
14 PRACTICA No 2
5. Llevar al menor volumen posible.

6. Sobre la disolucin se pueden realizar anlisis de sulfatos y otros elementos como ser los
alcalinos.
Registrar en todos los casos todos los fenmenos observados durante el proceso de puesta en
solucin de los materiales tratados.
NOTA: Solo se lleva a aforo si la solucin obtenida es transparente al aadir el perxido de
hidrogeno.
HOJA DE CONTROL DE DATOS
Registrar en todos los casos todos los fenmenos observados durante el proceso de puesta en
solucin de los materiales tratados.
En todos los procedimientos anteriormente descritos utilice una hoja de control de datos, similar o
ms completa que la mostrada a continuacin, cada grupo debe realizar el tratamiento de por lo
menos tres muestras.
Nombre Cantidad Volumen Nombre Tiempo Observaciones

de la de de de de
muestra muestra reactivo reactivo digestin
(g) (ml)
BIBLIOGRAFA
1. Qumica Analtica Cuantitativa: Teoria y Practica, Vogel Arthur. 2da edicin, Vol. II,
Cap. IV, Editorial Kapelusz, Buenos Aires (1969).
2. Qumica Analtica 7ma edicin, Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch, Cap. 27,
McGraw-Hill, Mexico (2001).
15 PRACTICA No 2
FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGA
DEPARTAMENTO DE QUMICA
ASIGNATURA: LABORATORIO QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA
PRACTICA N 3
GRAVIMETRIA: DETERMINACIN DE SULFATOS
OBJETIVOS
Aplicar los principios del mtodo de anlisis gravimtrico.

Utilizar de forma adecuada la tcnica de precipitacin, de los sulfatos con cloruro de bario
para luego proceder a la filtracin, secado y calcinacin para un anlisis cuantitativo de
sulfatos.
Efectuar los respectivos clculos estequiomtricos utilizados en gravimetra.
Identificar el tipo de precipitado (coloidal o cristalino)
Que es un mtodo de anlisis gravimtrico

Explicar a que corresponde poner a peso constante un crisol?
Explicar a que temperatura se determina la humedad de la muestra y a que temperatura se
elimina el agua de cristalizacin?
A qu temperatura se elimina el agua de cristalizacin y a que humedad?
Cul es la reaccin de precipitacin entre el cloruro de bario y el ion sulfato?
FUNDAMENTO TEORICO
Los mtodos gravimtricos se basan en las mediciones de masa. Hay dos tipos principales de
mtodos gravimtricos: mtodos de precipitacin y mtodos de volatilizacin. En los primeros, el
analito se convierte en un precipitado poco soluble. Este precipitado se filtra, se lava para eliminar
las impurezas y se convierte en un producto de composicin conocida mediante el tratamiento
trmico adecuado y finalmente, se pesa. En los mtodos de volatilizacin, el analito o sus
productos de descomposicin se volatilizan a una temperatura adecuada. El producto voltil se
recoge y se pesa o, como opcin, se determina la masa del producto de manera indirecta por la
prdida de masa en la muestra.
1. PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y AGENTES PRECIPITANTES
El xito de los mtodos gravimtricos por precipitacin va unido a la obtencin de buenos

precipitados que deben recolectarse con elevada eficacia. Las principales caractersticas son las
siguientes:
1. El precipitado debe ser tan insoluble, que la parte del constituyente buscado que quede en
disolucin debe ser inferior al peso ms pequeo que pueda detectarse con la balanza
analtica (alrededor de 0,1 mg).
2. Los otros constituyentes presentes en la disolucin no deben ser precipitados por el
reactivo ni impedir la precipitacin del constituyente buscado.
3. La forma de precipitacin no debe quedar contaminada con las sustancias solubles que hay
en disolucin. Normalmente, esta condicin no se cumple, si bien puede reducirse al
mnimo la contaminacin, eligiendo las condiciones de precipitacin ms adecuadas.
16 PRACTICA N3
4. En cuanto a la preparacin para la pesada, la forma de precipitacin debe ser fcilmente

filtrable y lavable, quedando libre de impurezas solubles. En muchos casos la forma de
precipitacin no es adecuada para la pesada y es preciso disolverla y volver a precipitar en
otra forma o calcinarla para transformarla en una forma pesable.
Un agente precipitante gravimtrico debera reaccionar especficamente, o al menos

selectivamente, con el analito y formar un producto tal que:
1. Se pueda filtrar y lavar fcilmente para quedar libre de contaminantes.

2. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya prdidas im portantes
durante la filtracin y el secado.
3. No reacciones con los componentes atmosfericos.
4. Tenga una composicin conocida despus de secarlo o de calcinarlo, si fuera necesario.
El reactivo o agente precipitante es una solucin lo ms diluida posible pero de una concentracin
aproximada, a la que se le debe agregar siempre un ligero exceso por dos razones:
1. Para asegurarse de que la reaccin ha sido total.

2. Para disminuir la solubilidad del precipitado. Por efecto ion comn, el precipitado es ms
insoluble en una solucin que contenga un ion comn con l, que con agua pura.
2. TAMAO DE PARTICULA
El tamao de partculas de los slidos formados por precipitacin es sumamente variable. En un

extremo se encuentran las suspensiones coloidales, 10-7 a 10-4 cm de dimetro, que no tienden a
sedimentar ni se filtran con facilidad. En el otro estn las partculas con dimensiones del orden de
dcimas de milmetro o mayores, a cuya dispersin temporal en la fase liquida se le denomina
suspensin cristalina. Las partculas de una suspensin cristalina tienden a sedimentar
espontneamente y pueden filtrarse con facilidad.
Una solucin sobresaturada es una solucin inestable que contiene ms soluto que una solucin
saturada. Con el tiempo, la sobresaturacin se alivia por la precipitacin del exceso de soluto. El
tamao de partcula esta relacionado con la Sobresaturacin relativa, donde
SobreSaturacin Relativa = Q S
S
En esta ecuacin. Q es la concentracin del soluto en cualquier momento y S es su solubilidad en

el equilibrio. Con valores elevados de SSR se incrementa la tendencia a formar coloides, mientras
que con valores decrecientes de SSR se incrementa la tendencia a formar cristales. Se facilita la
formacin de cristales manteniendo bajo el valor de SSR mediante el uso de disoluciones y
reactivos diluidos, con la adicin lenta del reactivo precipitante, manteniendo la agitacin de la
disolucin y calentando la misma.
En la formacin de un precipitado compiten dos tipos de procesos: Nucleacin y Crecimiento del

cristal. El primer proceso sucede cuando solo un nmero de iones, tomos o molculas se unen,
un proceso espontneo o inducido; el segundo proceso comprende el crecimiento tridimensional
del ncleo de una partcula para formar la estructura de un cristal. Si predomina la nucleacin el
resultado es un precipitado con muchas partculas pequeas; si domina el crecimiento de
partculas se produce un nmero menor de partculas, pero de mayor tamao. La nucleacin
ocasiona la formacin de coloides, mientras el crecimiento de partculas genera la formacin de
cristales.
17 PRACTICA N3
3. PROPIEDADES DE LOS SULFATOS
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. Las
aguas de mina y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes
de la oxidacin de la pirita y del uso del acido sulfrico. Causa dos problemas asociados con el
manejo y tratamiento de aguas residuales: olor, resultante de la reduccin de los sulfatos a sulfuro
de hidrogeno en condiciones anaerobias, y problemas de corrosin de caeras. Los estndares de
agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmite mximo de 250 ppm de sulfatos, ya que
a valores superiores tiene una accin purgante. Los lmites de concentracin arriba de los cuales
se percibe un sabor amargo en el agua son: para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el
sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm. El mtodo gravimtrico, mediante precipitacin con
cloruro de bario es un mtodo muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l.
4. CONCEPTOS GENERALES
Digestin del precipitado
Durante la digestin el precipitado va purificndose. Deja en las aguas madres los iones que lo
impurifican (que eran impurezas adsorbidas). A la vez que se va formando la red cristalina del
precipitado, los cristales se perfeccionan, se "sueldan", y forman cristales de mayor tamao, que
presentan mejor filtrabilidad, y adems, no ocluyen la trama del filtro.
Filtracin
Si el producto de la precipitacin va a ser calcinado se usa papel de filtro analtico cuantitativo de

dimetro apropiado para cada tipo de embudo.
Lavado
El lavado tiene como objeto liberar al precipitado de las substancias que lo acompaan y que
forman parte de la solucin madre. La solucin de lavado consiste en una solucin diluida de un
electrolito que tenga un ion comn con el precipitado, para minimizar prdidas por solubilidad; otras
veces se lava con agua caliente. Nunca un precipitado debe lavarse con agua fra porque se
produce peptizacin.
Secado y calcinacin de los precipitados
El precipitado gravimtrico se calienta hasta que su masa se haga constante. Ejm. El

calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie voltil, arrastrada con el precipitado.
Algunos precipitados tambin se calcinan para descomponer e slido y obtener un compuesto de
composicin conocida. Este nuevo compuesto se denomina con frecuencia forma pesable.
Crisol de porcelana Acido clorhdrico concentrado

Desecador Cloruro de Bario: Disulvanse
Hornilla 100g de BaCl2 * 2H2O en un litro
Mufla de agua y fltrese.
Pinzas para crisol Anaranjado de metilo: al 0.04%
Balanza analtica en agua
18 PRACTICA N3
Papel filtro sin ceniza

Embudo de vidrio
Varilla de vidrio con terminal de
goma
Vaso de precipitado
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Tarar una cpsula de porcelana calentando en mufla 30 a 40 minutos a 500-600 C, enfriar en

desecador y pesar (peso P1)
2. Disuelva con precisin del mg entre 0.2 g y 0.3 g de sulfato de sodio (peso P2) y transferir a
un vaso de precipitado de 250 ml, disulvanse en un volumen de aproximadamente 80 ml.
Agrguense unas cuantas gotas de anaranjado de metilo y 1 ml de cido clorhdrico
concentrado.
3. Calintese hasta ebullicin y adase, en chorro la solucin de cloruro de bario, sobre la varilla
de vidrio, revolviendo constantemente. (en caliente)
4. Djese en temperatura moderada, hasta que el volumen se reduzca a aproximadamente la
mitad.
5. El precipitado de sulfato de bario se filtra (en caliente) mediante un papel filtro sin ceniza y se
lava con agua caliente hasta que quede libre de cloruros.
6. A continuacin se dobla cuidadosamente el papel filtro, se pone en el crisol tarado de
porcelana o silicio, se inflama en un horno mufla bien ventilado a temperatura de punto rojo
bajo (550- 600 C) una a dos horas,
7. Se enfra en desecador y se pesa. (peso P3). (para acelerar la eliminacin completa de los
ltimos fragmentos de carbono se puede elevar la temperatura hasta 900 C)
Nota: Se obtendr mejores resultados si: a) se deja en reposo ms de 2 horas a 70 C el

precipitado obtenido en el (paso 5). b) si se calcina el precipitado a 800 C (paso 6). Obviamos
stos pasos por la disponibilidad de tiempo de clases.
CLCULOS Y RESULTADOS
% sulfato SO42- = (P3-P1) *9600
P2*233.33
BIBLIOGRAFIA
1. Mtodos de anlisis para suelos, plantas y aguas, Homer Chapman Editorial Trillas,
Mxico(1973) .
2. Official Methods of Analysis AOAC. Edited By Sidney Willams 14 Ed. (1984).
3. Qumica Analtica, Skoog D.A., West D.M., Holler F.J. Crouch S.R. 7a Ed. Editorial, Mc
GRAW-HILL, Mexico. (2001)
19 PRACTICA N3
PRACTICA N 4
PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES
PARTE I
OBJETIVOS
Fortalecer los conceptos, molaridad, normalidad, PPV y ppm, y adquirir habilidad

y competencia en las operaciones bsicas de preparacin de soluciones.
Aprender a preparar soluciones a partir de las mediciones directas de soluto y
solvente.
Preparar una solucin patrn de HCl aproximadamente 0.1N
Preparar una solucin patrn de NaOH aproximadamente 0.1N
Preparar una solucin de permanganato de potasio KMnO4 aproximadamente
0.1 N
Estudiar los conceptos que se detallan a continuacin.

Definir acido fuerte y base fuerte
Porqu se recomienda conservar la disolucin de permanganato de potasio en
envase de vidrio de mbar?
FUNDAMENTO TEORICO
Las soluciones son mezclas homogneas de dos o ms substancias, que pueden separarse por
mtodos fsicos en sus diversas substancias componentes. En una solucin, aquella sustancia que
se encuentra en mayor proporcin se conoce como solvente y las dems como solutos.La
relacin o proporcin de la mezcla soluto a solvente se conoce como concentracin, termino
equivalente a la densidad e intensidad.
Las soluciones verdaderas difieren de las suspensiones y de los sistemas coloidales,

fundamentalmente en el tamao de la partcula del soluto o de la fase dispersa y en propiedades
que derivan de dicha diferencia. En general las soluciones verdaderas en fase lquida, no
desprenden soluto por decantacin ni tienen la propiedad de dispersar la luz.
Existen varias formas de referirse a la concentracin de una solucin, esta es la proporcin de

soluto a solvente. Para efectos cualitativos, frecuentemente se habla de soluciones diluidas,
concentradas, saturadas o sobresaturadas. Sin embargo, ya que en muchos casos esta
descripciones cualitativas no son suficientes, la forma cuantitativa de referirse a la proporcin de
soluto a solvente (concentracin) de una solucin, es mediante los conceptos de: Molaridad (M),
Normalidad(N), el porcentaje peso a peso (% p/p), el porcentaje peso a volumen (% p/v), las partes
por milln (ppm), y las partes por billn (ppb).
Molaridad
La molaridad es por excelencia, la forma como se expresa la concentracin de una solucin, es por
definicin, el nmero de moles de soluto que se hallan contenidos en un litro de solucin y se
representa por M
_______________________________________________________________________________
20 PRACTICA N4
Porcentaje peso a peso (% p/p)

Es una relacin que expresa los gramos de soluto que se hallan contenidos en cada 100 gramos
de solucin. Esta forma de expresar la concentracin implica al momento de preparar una solucin,
pesar separadamente el soluto y el solvente. Este proceso se dificulta ya que se debe conocer la
densidad de la solucin adems se suma el hecho que a los lquidos es mas fcil medirles el
volumen que medirles la masa.
Porcentaje peso a volumen (% p/v)

Es una relacin que expresa los gramos de soluto que se hallan contenidos en cada 100 ml de
solucin. Esta forma de expresar la concentracin de una solucin facilita su separacin y
aplicacin; el nico inconveniente radica en que el porcentaje peso a volumen es una unidad muy
grande para muchos fines analticos frecuentes.
Partes por milln (ppm)

La expresin porcentual o molar para referirse a la concentracin de una solucin, se aplica
generalmente a las soluciones en las cuales la proporcin de soluto a solvente es relativamente
alta, proporcin que generalmente se halla en la escala de las partes por mil. Sin embargo
existen muchas substancias cuya concentracin regular de una solucin es mucho menor que las
partes por mil.
Las partes por milln son una relacin que expresa las partes de un soluto que se hallan
contenidas en un milln de partes de solucin. De esta forma las partes por milln pueden
expresarse comolos gramos de soluto por metro cbico de solucin,los gramos de soluto por
tonelada de solucin o los miligramos de soluto por kilogramo de solucin. Esta forma de
expresar la concentracin de una solucin se utiliza particularmente para soluciones muy diluidas.
Balanza analtica 0.0001g HCl concentrado comercial

Probeta NaOH
Vasos de precipitado KMnO4 p.a.
Varilla de vidrio Agua destilada
Pera de Goma
Matraz aforado
Vidrio de reloj
Esptula

PROCEDIMIENTO
HCl 0.1 N
1. Realizar los clculos para preparar 250 ml de una solucin HCl 0.1 N por dilucin de una
solucin comercial concentrada.
2. El acido clorhdrico emite abundantes vapores de gas clorhdrico que son irritante y
txicos, por lo que se debe trabajar en campana de extraccin y llevar lentes.
3. Succionar, mediante la pera, el volumen calculado para la preparacin de la solucin y
transferir a un matraz aforado de 250 ml que contiene cierta cantidad de agua destilada.
4. Aadir el volumen de agua necesaria aforar agitar constantemente.
5. Etiquetar una botella de vidrio limpia.
6. La concentracin exacta se determinara posteriormente por normalizacin.
_______________________________________________________________________________
21 PRACTICA N4
NaOH 0.1 N
1. Realizar los clculos para preparar 250 ml de una solucin NaOH 0.1 N.
2. Pesar la cantidad de NaOH calculada para la preparacin de la solucin.
3. Agregar el NaOH pesado a un vaso que contiene una pequea cantidad de agua destilada
hasta disolverlo, agitando constantemente.
4. Transferir a un matraz aforado.
5. Aadir el volumen de agua necesaria para aforarlo.
6. Etiquetar un frasco de polietileno y transferir la solucin.
KMnO4 0.1 N
1. Realizar los clculos para preparar 100 ml de una solucin KMnO4 0.1 N.
2. Pesar la cantidad de KMnO4 calculada para la preparacin de la solucin.
3. Aadir el volumen de agua necesaria, en porciones, agitar con varilla despus de cada
adicin, etiquetar y guardar en envase vidrio mbar.
Esta solucin requiere de una semana para su estabilizacin, y ser valorada.
PARTE II
OBJETIVOS
Identificar los mtodos volumtricos de anlisis qumico.

Normalizar una solucin patrn de HCl aproximadamente 0.1N
Normalizar una solucin patrn de NaOH aproximadamente 0.1N
Normalizar una solucin de permanganato de potasio KMnO4
aproximadamente 0.1 N
Qu es un patrn primario y para qu sirve?

Qu condiciones debe cumplir la reaccin de valorizacin?
Qu es una normalizacin?
FUNDAMENTO TEORICO
El conocimiento de la concentracin exacta de los reactivos que se utilizan para calcular la
concentracin de otros reactivos o productos, es bsico si se quieren conseguir medidas
comparables. El procedimiento se llama estandarizacin, titulacin o valoracin y es necesario
prcticamente siempre, ya que es raro que los productos que se utilizan normalmente en un
laboratorio tengan purezas del 100%. Se efecta mediante el uso de una sustancia considerada
estndar o patrn.
Un patrn primario es un compuesto de alta pureza que sirve de referencia en todos los mtodos
volumtricos y gravimtricos. Los requisitos ms importantes que debe cumplir un patrn primario
son:
1. Pureza elevada.
2. Estabilidad atmosfrica.
_______________________________________________________________________________
22 PRACTICA N4
3. Ausencia de agua de hidratacin para que la composicin del slido no cambie con
las variaciones de la humedad relativa.
4. Que sea barata y se pueda conseguir con facilidad.
5. Tener una solubilidad razonable en el medio de titulacin.
6. Tener una masa molar razonablemente grande para reducir al mnimo el error
relativo asociado a la operacin de pesada.
Las soluciones patrn tienen un lugar muy importante en los mtodos de anlisis por titulacin. La
solucin patrn ideal para un anlisis por titulacion deber:
1. Ser suficientemente estable para que solo sea necesario determinar una vez su
concentracin.
2. Reaccionar rpido con el analito para reducir al mnimo el tiempo requerido entre las
adiciones del reactivo.
3. Reaccionar completamente con el analito para que se alcance satisfactoriamente el
punto final.
4. Reaccionar en forma selectiva con el analito para que esta reaccin pueda
describirse por una simple ecuacin balanceada.
Cuando se prepara una disolucin de una determinada concentracin es fcil preparar a partir de
ella otra disolucin de menor concentracin, es decir preparar disoluciones ms diluidas. Para ello
se emplea la ley de las diluciones:
V es el volumen de la disolucin concentrada C que hay que tomar para preparar un volumen V de
una disolucin mas diluida C.
El factor de dilucin se puede definir como el nmero de veces que una solucin es ms diluida
que otra y se calcula dividiendo la concentracin de la solucin mas concentrada por la ms
diluida.
Volumetras de neutralizacin
En numerosos anlisis qumicos es necesaria la utilizacin de soluciones cidos y bases fuertes de

concentraciones conocidas. La concentracin de dichas soluciones puede determinarse por medio
de titulaciones o valoraciones de neutralizacin.
La titulacin o valoracin es la operacin bsica de la volumetra, mediante la cual se agrega

solucin patrn o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que
se completa la reaccin. Se considera que una titulacin de neutralizacin o valoracin cido -
base termina cuando el nmero de equivalentes del cido es igual al nmero de equivalentes de la
base, momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reaccin.
El punto de equivalencia de la titulacin es un concepto terico que no se puede determinar

experimentalmente. Solo se puede estimar su posicin observando algn cambio fsico asociado a
la condicin de equivalencia. La estimacin prctica de su valor se conoce como punto final. Para
las titulaciones cido - base, los dos mtodos ms comunes para la determinacin de los puntos
finales son el empleo de indicadores coloreados o el controlar el pH de la solucin en funcin del
volumen del titulante agregado.
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23 PRACTICA N4

Bureta Solucin HCl 0.1 N
Hornilla Solucin NaOH 0.1 N
Probeta Solucin KMnO4 0.1N
Vasos de precipitado KHC8H4O4 Ftalato cido de
Varilla de vidrio potasio
Pera de Goma Na2CO3 Carbonato de sdio
Matraz aforado Na2C2O4 Oxalato de sdio
Vidrio de reloj Acido sulfrico concentrado
Esptula Fenolftalena
Balanza analtica 0,0001 g Naranja de metilo
Soporte universal Verde de bromocresol
Matraz erlenmeyer
PROCEDIMIENTO
El estudiante debe realizar los clculos respectivos del volumen terico titulante previos a la
prctica.
Normalizacin HCl 0.1 N
1. Pesar aproximadamente 0,1 de Na2CO3 anhidro (patrn primario), en balanza analtica, el que
previamente fue secado en estufa durante media hora a 250 260C.
2. Disolver en un volumen total de 30 ml con agua. Aadir dos gotas de indicador naranja de
metilo en solucin.
3. Colocar el matraz erlenmeyer conteniendo el carbonato de sodio en solucin, sobre una hoja
de papel blanco, debajo de la bureta cargada con el HCl a valorar, dejando escurrir en l, en
forma lenta, el cido.
4. Realizar la titulacin gota a gota hasta que la solucin tome un color rojizo anaranjado.
5. Anotar el volumen ledo en la bureta.
Normalizacin NaOH 0.1 N
1. Pesar aproximadamente 0,2g de ftalato cido de potasio seco en balanza analtica 2 hrs a
120C
2. Disolver en un volumen total de 50 ml, con agua. Aadir dos gotas de fenoftaleina.
3. Colocar el matraz conteniendo el ftalato cido de potasio en solucin, sobre una hoja de papel
blanco, debajo de la bureta cargada con el NaOH a valorar, dejando escurrir en l, en forma
lenta, la base.
4. Realizar la titulacin gota a gota hasta que la solucin tome un color violeta tenue.
5. Anotar el volumen ledo en la bureta.
Normalizacin KMnO4 0.1 N
1. Pesar aproximadamente 0,1g de oxalato de sodio seco en 2 matraces Erlenmeyer secar a

120C durante 60 min.
2. Agregar 45 ml de agua destilada.
3. Agregar 2 a 3 ml de acido sulfrico concentrado.
4. Calentar la solucin hasta el momento que se inicie la ebullicin.
_______________________________________________________________________________
24 PRACTICA N4
5. Efectuar la titulacin en caliente hasta el momento que ocurra el viraje de incoloro a rosa
plido (controlar que la temperatura no baje de 60C). Agitar vigorosamente despus de cada
adicin. Recordar que el permanganato de potasio es un auto indicador.
6. Anotar el volumen ledo en la bureta, tomando en cuenta que persista el color rosa por lo
menos unos 30 segundos.
7. Repetir el procedimiento anterior
No dejar el permanganato de potasio expuesto a la luz por que sufrir oxidacin (MnO2).
CALCULOS Y RESULTADOS
NaOH
grupo [g]. KHC8H4O4 [ml] de NaOH Normalidad de sln. NaOH

1
2
3
4
5
6
HCl
grupo [g]. Na2CO3 [ml] de HCl Normalidad de sln. HCl

1
2
3
4
5
6
KMnO4
grupo [g]. Na2C2O4 [ml] de KMnO4 Normalidad de sln. KMnO4

1
2
3
4
5
6
BIBLIOGRAFIA
_______________________________________________________________________________
25 PRACTICA N4
ASIGNATURA: LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA
PRACTICA N 5
COMPARACION DE METODOS VOLUMETRICOS Y GRAVIMETRICOS: DETERMINACION

DE CLORUROS
OBJETIVOS
Utilizar diferentes mtodos analticos para la determinacin cuantitativa de

cloruros.
Realizar la determinacin de cloruros por mtodo gravimtrico
Realizar la determinacin de cloruros por mtodo de titulacin por precipitacin
Determinar los diferentes parmetros estadsticos que nos permitan ver las
posibles diferencias en cuanto a exactitud y precisin de los mtodos utilizados.
Utilizar alguno de los parmetros estadsticos para determinar si existe
diferencia significativa entre los resultados de ambos mtodos.
PREGUNTAS Y EJERCICIOS PREVIOS
Qu es el Kps de una sustancia?

Qu cantidades tericas en g. se obtendrn de los precipitados tomando como
base las cantidades indicadas en la prctica?
Qu parmetros estadsticos nos permitirn ver si hay diferencia significativa
entre los resultados obtenidos entre los dos mtodos?
Indique que tcnicas pueden usarse para recuperar la plata de las soluciones y
AgCl, realizadas en esta prctica.
Cual es el principio de reaccin del Cromato de potasio como indicador en la
valoracin de cloruros.
FUNDAMENTO TEORICO
Las prcticas anteriores nos han permitido conocer de forma preliminar los fundamentos bsicos
de los mtodos clsicos de anlisis qumicos, la gravimtrica y la volumetra.
Existe un sin nmero de analitos que pueden ser determinados por diferentes mtodos analticos,
sean estos mtodos clsicos o instrumentales, en la presente practica se pretende determinar la
cantidad de cloruros solubles presentes en una solucin, en el primer caso utilizando la
gravimetra y en el segundo caso la volumetra de precipitacin.
El ion cloruro (Cl-) es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua natural y residual,
esta ampliamente distribuido en la naturaleza, principalmente formando parte del cloruro de
sodio. En el agua el contenido de cloruro puede ser de 250 mg/l y suele encontrarse junto el
catin sodio. Tambin puede encontrarse aguas con 1000 mg/L de cloruros y en este caso los
cationes predominantes son calcio y magnesio. En aguas ocenicas el contenido promedio es del
orden de 2.6%. El cloruro es esencial para la buena salud, preserva el balance acido-base en la
sangre, colabora en la absorcin de potasio, contribuye a la habilidad de la sangre de transportar
dixido de carbono. Si bien el cloruro de sodio no es toxico, hay que tener en cuenta la toxicidad
26 PRCTICA No 5
de una sustancia esta estrechamente ligada con la va de ingreso al organismo, la cantidad y el

periodo de exposicin. Es por esta razn que en productos de ingesta diaria, agua y alimentos,
es importante saber el contenido de cloruro de sodio. Por ejemplo el contenido de cloruro en
agua potable no debe exceder los 300 mg/L. Los contenido de cloruros de las aguas son
variables y se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos, el contenido de ion cloruro en
aguas naturales es inferior a 50 mg/l.
La determinacin de cloruros usando mtodos gravimtricos se basa en la formacin de cloruro

de plata, el mismo que precipita en forma de cogulos que resultan del material coloidal. La
precipitacin se debe realizar en un medio de alta fuerza inica. Durante la digestin el cloruro
forma primero suspensiones coloidales que se coagula con calor y elevadas concentraciones de
electrolito. La solucin debe mantenerse medianamente acida durante la precipitacin para evitar
la interferencia de cidos dbiles como el CO32- que podra reaccionar con la plata en una
solucin neutra. Un moderado exceso de plata se debe aadir para reducir la solubilidad del
cloruro de plata pero un exceso de plata aadida se debe evitar para prevenir la co-precipitacin
de nitrato de plata. El cloruro de plata puede sufrir foto descomposicin, la cual produce plata
elemental que se puede detectar por una coloracin violeta en el precipitado. El precipitado se
filtra con facilidad y se lava con agua que contiene un poco de acido ntrico. El acido previene la
peptizacin del precipitado y se volatiliza al secarlo. El cloruro de plata normalmente se filtra a
travs de un crisol de porcelana y se seca entre 110 y 130 C.
El precipitado no debe estar expuesto directamente a la luz solar por la descomposicin que
sufre el precipitado por este agente fsico. La solubilidad del cloruro de plata en agua es
despreciable. Sin embargo se debe evitar el uso del lcali y sales de amonio, as como de
elevadas concentraciones de acido ya que esto aumenta la solubilidad.
De manera general una reaccin de precipitacin debe ser cuantitativa para ser vlida en
operaciones de valoracin por gravimetra. En la prctica del precipitado debe ser tan insoluble
que la parte del constituyente a cuantificar que queda en disolucin debe ser inferior al peso mas
pequeo que pueda detectarse con la balanza analtica, el precipitado obtenido debe estar libre
de las sustancias contaminantes, el precipitado debe ser de fcil y rpida filtracin, finalmente el
precipitado obtenido debe ser estable.
La primera argentometra para la determinacin de cloruros presentes en una solucin fue el

mtodo de Fajans. Este mtodo consiste en la titulacin de una muestra de cloruros, con una
solucin estndar de plata (AgNO3 0,1 M). En este mtodo, se utiliza como indicador a la
fluorescena que en su estado normal es de color amarillo verdoso. La fluorescena al ser atrada
por los iones plata cambia su coloracin a un color rosa.
El mtodo de Volhard se usa par ala determinacin de plata y compuestos de plata, aniones que
precipitan con plata como Cl-, Br-, I-, SCN- y AsO4-4. En este mtodo se realiza una titulacin
indirecta de los iones cloruro en solucin, con alumbre ferrico como indicador. El trmino
indirecta se refiere a que en realidad se titula es el exceso de plata y no los cloruros. Para este
mtodo primero se procede a aadirle a la solucin de cloruros, una solucin con concentracin
conocida de iones planta en exceso, es decir se precipitaron todos los cloruros en forma de
cloruro de plata, y luego, se titulo de regreso con tiocianato de potasio (KSCN) para producir la
precipitacin de los iones plata en exceso y luego el acomplejamiento del tiocianato, produciendo
cambio de color en la solucin, ya que el tiocianoferrato (II) ferrico (Fe(Fe(SCN)3) es soluble y
tie la solucin de un color caf rojizo. Esta titulacin se da en medio acido para evitar la
27 PRCTICA No 5
produccin de hidroxido ferrico, en cual es muy soluble y no permitira la formacin del complejo.
De la misma manera es posible determinar la concentracin de una sustancia desconocida en
nuestro caso el cloruro por titulaciones de precipitacin, por adicin de sales de plata, en estos
casos es necesario utilizar indicadores, el mtodo de Mohr utiliza ion cromato, el mtodo de
Volhard utiliza iones Fe 3+ para formar el ion tiocianato y el mtodo de Fajans utiliza indicadores
de absorcin.
Uno de los mtodos ms usados para la determinacin de cloruros presentes en una solucin, es
el llamado mtodo de Mohr que se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales
alcalinos, magnesio y amonio. En el presente caso se utilizara determinaciones argentomtricas
(con Ag+) del ion Cl-. El indicador es Cromato de Sodio (amarillo) que cambia a rojo (Ag2CrO4)
en el punto de equivalencia y el proceso tiene como base las siguientes reacciones.
La primera aparicin de un precipitado rojizo de cromato de plata es considerado como punto

final de la titulacin, cuando los iones plata se adicionan a una solucin que contiene gran
concentracin de iones cloruro y poca concentracin de iones cromato, el cloruro de plata se
precipita primero, el cromato de plata no se formara hasta que la concentracin de ion plata
aumente lo suficiente para que exceda la Kps del cromato de plata. La titulacin de Mohr se debe
realizar con soluciones cuyo pH va de 6 a 10.
En soluciones mas alcalinas se precipitan xidos de plata, en soluciones acidas la concentracin

de cromato disminuye considerablemente por la formacin de HCrO4 que se encuentra poco
disociado.

Desecador Cloruro de sdio p.a. y
Hornilla comercial
Mufla K2CrO4 0,1 M. puede preparar
Pinzas para crisol tambin al 5%
Balanza analtica 0,0001g Nitrato de plata 0.1 M
Embudo de vidrio Acido ntrico concentrado
Varilla de vidrio con terminal de Hidrxido de amonio
goma
Vaso de precipitado
Bomba de vacio
Kitazato para filtracin
Matraces Erlenmeyer de 250 ml
Bureta de 25 ml
28 PRCTICA No 5
PROCEDIMIENTO
Determinacin gravimtrica de cloruros de una sal soluble

1. La muestra se debe secar en un horno durante
2. Lave los embudos de filtracin de fondo poroso con hidrxido de amonio diluido. (tambin
con cido clorhdrico concentrado bajo campana, utilizando guantes y gafas de seguridad)
3. Los embudos ya limpios y bien enjuagados se deben secar y pesar peso constante a la
misma temperatura que se va a secar el cloruro de plata (45 min 110C).
4. Pese con exactitud 0,1 gramos de NaCl comercial.
5. Disuelva la sal en un vaso de precipitados de 250 ml, utilizando de 100 ml de agua a la cual
se adiciona 1ml de acido ntrico concentrado. En caso necesario filtrar y lavar el residuo que
queda.
6. Caliente la solucin de cloruro hasta ebullicin y con agitacin constante adicione lentamente
el nitrato de plata para precipitar el cloruro de plata, se debe poner atencin para ver si se
forma un nuevo precipitado despus de cada adicin. Por seguridad despus de que la
precipitacin ha terminado, adicione un 10 % mas de solucin de nitrato de plata 0,01 M.
Esto es utilizando un mtodo cualitativo.
7. En nuestro caso calcule previamente los ml de AgNO3 de concentracin aproximada de 0,01
M que se requiere para precipitar cuantitativamente los cloruros presentes en 0,1 de
muestra.
8. Despus que el precipitado se ha coagulado bien, quite el vaso del calor, tpelo con un vidrio
de reloj y deje que se enfri en un lugar protegido de la luz durante una hora por lo menos.
9. Cuando ya se enfri la solucin, fltrela a travs de un embudo de placa fritada pesado
usando succin, dejando la mayor parte del precipitado en el vaso. Es recomendable probar
el filtrado una vez ms para asegurar que la precipitacin fue completa.
10. Lave el precipitado en el vaso con tres porciones de 25 ml de acido ntrico 0,001M (dos
gotas de acido ntrico concentrado en 100 ml de agua). Vierta los lavados en el embudo de
filtracin.
11. Agite el precipitado con una pequea porcin de agua de lavado y transfiera al embudo. Con
cuidado enjuague el vaso para sacar cualquier fraccin de precipitado.
12. Ahora lave el precipitado en el embudo, tres a cuatro veces. En seguida, drene el embudo y
coloque dentro de un vaso para secarlo en el horno.
13. Despus de secar las muestras durante una hora a 110C, enfrelas en un desecador y
pselas.
Nota: el precipitado guardelo en un frasco proporcionado por la auxiliar.
Determinacin de cloruros por titulacin de precipitacin

1. Pesar 0,12 g de NaCl p.a. y aforar en 1000ml (solucin para todo el curso), de esta
solucin sacar una alcuota de 50ml a un matraz erlenmeyer. Verificarlo con papel pH
2. Pesar 0,12g de sal comn (NaCl comercial) aforar en 1000ml (solucin para todo el
curso), de esta solucin sacar una alcuota de 50ml a un matraz erlenmeyer. Verificarlo
con papel pH
1. Agregar 0,5 ml de solucin de cromato de potasio 0,1 M a cada muestra. (1 ml de cromato
de potasio al 5% m/v)
2. Titular la primera muestra con nitrato de plata estndar, agitando la solucin en forma
constante hasta que el color rojizo del cromato de plata comience a dispersarse a travs de
la solucin, lo que nos indica que el punto final esta cerca.
29 PRCTICA No 5
3. Muy lentamente contine con la titulacin hasta la aparicin de grumos de cloruro de plata,
que tambin nos indica la proximidad del punto final.
4. Se contina con la adicin de nitrato de plata gota a gota hasta lograr el cambio de color
permanente del amarillo del ion cromato al rojizo del precipitado de cromato de plata.
5. Titular la otra muestra de forma similar, con la diferencia que estos valores de la titulacin
(NaCl p.a.) ser para normalizar la solucin de Nitrato de plata aprox 0,01 N.
Nota: guardar las soluciones tituladas en un frasco vidrio mbar
1. Pesar en forma exacta 2 muestras de 0,1 g de NaCl comercial y otro de 0,1g de NaCl p.a.
previamente secado, en dos matraces Erlenmeyer de 250 ml.
2. Disolver cada muestra con cerca de 50 ml de agua destilada, la solucin debe ser casi
neutra. Verificarlo con papel pH
3. Agregar 1 ml de solucin de cromato de potasio 0,1 M a cada muestra. (1 ml de cromato
de potasio al 5% m/v)
4. Titular la primera muestra con nitrato de plata estndar, agitando la solucin en forma
constante hasta que el color rojizo del cromato de plata comience a dispersarse a travs
de la solucin, lo que nos indica que el punto final esta cerca.
5. Muy lentamente contine con la titulacin hasta la aparicin de grumos de cloruro de
plata, que tambin nos indica la proximidad del punto final.
6. Se contina con la adicin de nitrato de plata gota a gota hasta lograr el cambio de color
permanente del amarillo del ion cromato al rojizo del precipitado de cromato de plata.
7. Titular la otra muestra de forma similar, con la diferencia que estos valores de la titulacin
ser para normalizar la solucin de Nitrato de plata aprox 0,1 N.
Nota: guardar las soluciones tituladas en un frasco vidrio mbar.
En todos los procedimientos anteriormente descritos utilice una hoja de control de datos, similar o
ms completo que la mostrada a continuacin.
Determinacin gravimtrica de cloruros de una sal soluble
Cantidad Peso de embudo Peso de

% de
Grupo de muestra con placa fritada embudo con Observaciones
cloruros
[g] vacio [g] precipitado [g]
1
2
3
4
5
6
30 PRCTICA No 5
Determinacin de cloruros por titulacin de precipitacin
Alcuota de
Alcuota de Volumen de la solucin Volumen de
-
Grupo la muestra AgNO3 0,1 N % Cl de NaCl AgNO3 0,01 [N] de AgNO3
[ml] [ml] p.a. N [ml]
[ml]
1
2
3
4
5
6
..g NaCl p.a. aforados en .ml
.g muestra sal comn (NaCl comercial) aforados en .ml
Realizar todos los clculos necesarios, hallar todos los parmetros estadsticos necesarios para
comparar los dos mtodos e indicar si hay diferencia significativa entre los resultados de ambos
mtodos.
BIBLIOGRAFA
1. Qumica Analtica Cuantitativa: Teoria y Practica, Vogel Arthur, 2da edicin, Vol. II,
Cap. IV, Editorial Kapelusz, Buenos Aires (1969).
2. Qumica Analtica, Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch, 7ma edicin, Cap. 27,
McGraw-Hill, Mexico (2001).
31 PRCTICA No 5
PRACTICA N 6
TITULACIN DE UN CIDO FUERTE Y DEBIL CON UNA BASE FUERTE-DETERMINACION

CON INDICADOR VISUAL Y POTENCIOMTRICAMENTE
OBJETIVOS
Realizar, Titulacin cido fuerte HCl 0.1N con base fuerte NaOH 0.1 N con a) utilizando
pH-metro (titulacin potenciomtrica), elegir el indicador visual adecuado b) Utilizando
indicador visual,
Realizar, Titulacin cido dbil AcOH 0.1 N base fuerte NaOH 0.1 N a) utilizando pH-
metro, elegir el indicador visual adecuado; b)utilizando indicador visual,
Realizar, titulacin indirecta de carbonato de calcio con HCl en exceso y retrotitulacin
del HCl remanente con NaOH.
Comparar curvas tericas de titulacin acido fuerte-base fuerte; acido dbil base fuerte
y con curvas las realizadas en la prctica con el pH-metro.
Proponer aplicaciones a las diferentes modalidades de titulacin cido-base
Como selecciona un indicador para las titulaciones a realizar

Que diferencia existe entre una curva de titulacin de para un cido fuerte base fuerte,
y para un cido dbil base fuerte?
En que casos no se puede utilizar indicador visual y la alternativa ser realizar una
titulacin potenciomtrica.
Porque se recomienda titulacin indirecta en el caso del carbonato de calcio?
FUNDAMENTO TERICO
En la prctica N 4 se describi los conceptos tericos sobre anlisis volumtricos de neutralizacin

por tanto en sta prctica haremos hincapi en lo que corresponde a volumetras o titulaciones de
cidos/bases fuertes con bases/cidos dbiles.
Siempre que se titula un cido dbil con una base fuerte o una base dbil con un acido fuerte se
forma una solucin amortiguadora, consistente en la formacin de un par acido-base conjugado.
Una solucin amortiguadora resiste los cambios de pH y se usan en todos los tipos de reacciones
en las que se desea mantener el pH de una solucin con un valor constante y predeterminado. La
capacidad amortiguadora de una solucin se define como el nmero de moles de un acido fuerte o
una base fuerte que ocasiona un cambio de 1.00 unidad de pH a 1.00L de amortiguador.
32 PRACTICA N6
Propiedades de las soluciones amortiguadoras
1. Efecto de la dilucin. El pH de una solucin amortiguadora permanece independiente de la

dilucin hasta que las concentraciones de las especies que contiene se reducen al punto de
donde las concentraciones de iones hidronio y oxidrilo ya no pueden despreciarse.
2. Efecto de la adicin de cidos y bases. Un a de las propiedades de las soluciones

amortiguadoras es su resistencia al cambio de pH despus de la adicin de pequeas
cantidades de cidos o bases fuertes. La capacidad de un amortiguados para evitar un
cambio significativo de pH esta directamente relacionado con la concentracin total de las
especies amortiguadoras as como su relacin de concentraciones.
Calculo del pH en la titulacin de cidos dbiles
Para obtener una curva de titulacin de acido dbil o una base dbil se necesitan cuatro tipos
diferentes de clculos:
1. Al comenzar, la solucin contiene solo un acido o una base dbil, y el pH se calcula a partir
de la concentracin del soluto y de su constante de disociacin.
2. Despus de que se le han agregado cantidades creciente del titulante (sin llegar a ser
equivalentes la solucin consiste en una serie de amortiguadores. El pH de cada
amortiguador se puede calcular a partir de las concentraciones analticas de la base
conjugada o del cido conjugado y de las concentraciones restantes del acido dbil o base
dbil.
3. En el punto de equivalencia, la solucin solo contiene la forma conjugada del acido o la
base que se esta titulando y el pH se calcula a partir de la concentracin de este producto.
4. Despus del punto de equivalencia, el exceso del titulante, ya sea cido o base fuerte,
representa el carcter acido o bsico del producto de reaccin a tal extremo que el pH est
determinado, en gran medida por la concentracin del exceso de titulante.
Indicadores cido-base
Muchas sustancias naturales y sintticas presentan colores que dependen del pH de las soluciones
en que estn disueltas. Algunas de estas sustancias, utilizadas durante siglos para indicar la
acidez o alcalinidad del agua, todava se emplean como indicadores cido-base.
Un indicador cido-base es un cido o una base orgnicos dbiles cuya forma no disociada tiene
un color diferente al de su forma conjugada y se disocian segn:
El intervalo de pH en el que un indicador exhibe un cambio de color depende de la temperatura, de

la fuerza inica del medio y de la presencia de disolventes orgnicos y de partculas coloidales.
Algunos de estos efectos, en particular los dos ltimos pueden ocasionar que el intervalo de viraje
se desplace una o dos unidades de pH. A continuacin se observa una tabla con los indicadores
acido-base mas comunes.
33 PRACTICA N6
Pipetas volumtricas de 25 ml y Fenolftaleina (0.1% en etanol)

50 ml Anaranjado de metilo (0.1 % en
Matraces erlenmeyer de 250 o etanol)
500 ml HCl 0.1 N
NaOH 0.1N
Buretas de 25 o 50 ml
Acido actico 0.1 N glacial o
Pinzas para sujetar buretas comercial
Agitador magnetico con una Carbonato de calcio
pastilla magntica
pH-metro
Electrodo de vidrio combinado o
un par de electrodos
vidrio/referencia
Papel milimetrado
34 PRACTICA N6
PROCEDIMIENTO
Titulacin A: titulacin de neutralizacin acido y base fuerte
1. Hacer hervir agua destilada aproximadamente 200 ml (libre de carbonatos)

2. En un vaso de precipitados de 250 ml medir exactamente 25 ml de HCl 0.1 N con pipeta
volumtrica, agregar 50 ml de agua destilada libre de carbonatos (con pipeta) y una pastilla
magntica.
3. Instalar el electrodo del pH-metro en la solucin cida del vaso y encender el pH-metro,
instalar tambin una bureta con NaOH 0.1N (titulante) sobre el vaso.
4. Agregar el titulante de la bureta de 3 en 3 ml hasta los primeros 20 ml y realizar las
lecturas de pH para cada volumen de titulante agregado,
5. Despus de los primeros 20 ml de NaOH 0.1N agregados, disminuir la adicin del titulante
de 0.5 en 0.5 ml hasta los 30 ml (NaOH 0.1N ) con las respectivas lecturas de pH,
6. Luego completar la adicin del titulante de 3 en 3 ml hasta completar 50 ml de adicin.
7. Comparar los valores de Volumen NaOH 0.1N y los respectivos valores de pH respecto a
una curva terica de titulacin de neutralizacin.
Titulacin B
1. En un vaso de precipitados de 250 ml transferir exactamente 25 ml de acido actico

glacial 0,1 N, con pipeta volumtrica, agregar 50 ml de agua destilada libre de carbonatos
(con pipeta) y una pastilla magntica.
2. Instalar el electrodo del pH-metro en la solucin cida del vaso y encender el pH-metro,
instalar tambin una bureta con NaOH 0.1N (titulante) sobre el vaso.
3. Agregar el titulante de la bureta de 3 en 3 ml y realizar las lecturas de pH para cada
volumen de titulante agregado, despus de los primeros 15 ml de NaOH 0.1N agregados,
disminuir la adicin del titulante de 0.3 en 0.3 ml hasta los 30 ml con las respectivas
lecturas de pH, luego completar la adicin del titulante de 3 en 3 ml hasta completar 50 ml
de adicin.
4. Comparar los valores de Volumen NaOH 0.1N y los respectivos valores de pH respecto a
una curva terica de titulacin de neutralizacin.
Titulacin C
a.1 En un matraz erlenmeyer de 250 ml tomar 25 ml de una solucin de HCl 0.1N, agregar 50 ml
de agua destilada libre de carbonatos,
b.1 5 gotas de fenolftalena y titular desde una bureta con una solucin de NaOH, 0.1N hasta
viraje de color de incoloro a rosado plido que persista 30 segundo y
c.1 Anotar el volumen en el punto final de titulacin, calcular la concentracin de NaOH. (agregar
el titulante con menor velocidad cerca del punto final)
a.2 En un matraz erlenmeyer de 250 ml, tomar 25 ml de solucin de cido actico 0.1 N (glacial), y
una solucin de vinagre (10 % v/v) en otro matraz, agregar 50 ml de agua destilada libre de
carbonatos a cada matraz,
b.2 Aadir 5 gotas de fenolftaleina y titular desde una bureta con una solucin de NaOH 0.1 N
hasta viraje de color de incoloro a rosado persistente por 30 segundos,
35 PRACTICA N6
c.2 calcular la concentracin del cido actico o la acidez del vinagre expresado como cido
actico.
a.3 En un matraz erlenmeyer de 250 ml, transferir 0.1 g de carbonato de calcio con precisin del
miligramo,
b.3 Agregar 50 ml de HCl 0.1 N y llevar a disolucin por ebullicin de unos minutos, enfriar la
solucin con chorro de agua (precaucin con quemaduras)
c.3 Asegurarse que se desprenda todo el CO2 de la solucin, poniendo papel pH en los vapores
desprendidos, cuando deje de indicar pH bsico, bajar de la hornilla.
d.3 agregar fenolftaleina como indicador y titular el exceso de HCl con NaOH 0.1 N hasta viraje de
incoloro a rosado persistente por 30 segundos.
e.3 Calcular por diferencia, el contenido de carbonato de calcio en la muestra.
CALCULOS Y RESULTADOS
Calcular el volumen terico de la solucin de base fuerte que se requiere para neutralizar los
diferentes cidos (HCl y CH3COOH) en las titulaciones.
CALCULOS TERICOS DE pH PARA TITULACION DE UN ACIDO FUERTE CON BASE

FUERTE
1. Antes de agregar el titulante (NaOH 0.1N) V NaOH = 0 ml
pHo = - log [H+]
[H+] = [HCl] = CHCl =
Volumen de la solucin= V HCl + VH2O
2. Antes del punto de equilibrio:
pH = - log [H+]
Volumen total= V solucin + V NaOH
36 PRACTICA N6
3. En el punto de equilibrio
pH = 7 porque: 14 = pH +pOH
4. Despus del punto de equivalencia, existe NaOH 0.1 N en exceso
pOH = - log CNaOH

pH = 14 pOH
CALCULOS TEORICOS DE pH PARA LA TITULACION DEL ACIDO ACETICO CON NaOH
1. El pH inicial antes de agregar NaOH 0.1N
pH = - log [H+]
[H+] =
2. Despus de agregar el titulante
pH = - log [H+]
37 PRACTICA N6
3. En el punto de equivalencia todo el HOAC se convierte en NaOAc
pH = 14 pOH
[OH-]2 = Kw = 1x10-14
[HOAc] Ka 1.75x10-5 despejar [OH-] y calcular el pH
En este punto todo el acido actico a reaccionado, se debe calcular el volumen de neutralizacin y
la concentracin de acido conjugado.
4. Despus del punto de equivalencia
pH = 14 pOH
pOH = - log [OH-]
[OH-] = CNaOH
TABLA DE COMPARACIN PARA LA TITULACION POTENCIOMETRICA Y LA TEORICA
Titulacin de neutralizacin entre HCl y NaOH
Volumen NaOH 0.1 N pH terico pH prctico
Titulacin de neutralizacin entre acido actico y NaOH
Volumen NaOH 0.1 N pH terico pH prctico
38 PRACTICA N6
TABLA RESULTADOS DE VOLMENES GASTADOS DE NaOH PARA EL HCl, VINAGRE Y

CARBONATO DE CALCIO CON INDICADOR
[ml] de [ml] de
[ml] de [ml] de % p/v ac.
NaOH [ml] Ac. NaOH para
[ml] soluc.de NaOH para actico en [g] de [ml] de
N para la Actico la titulacin % CO3=
HCl vinagre la titulacin la sln. CaCO3 NaOH
titulacin glacial ac. actico
10 % v/v del vinagre vinagre
del HCl glacial
1
2
3
4
5
6
CONCLUSIONES
Realizar consideraciones respecto a la diferencia de curvas de titulacin entre cidos y

bases fuertes o cidos y bases dbiles
La importancia de eleccin de indicadores visuales
La importancia de las titulaciones acido-base en aplicaciones de anlisis qumico.
La acidez del vinagre expresado como acido actico
BIBLIOGRAFIA
1. Qumica Analtica, Skoog D.A., West D.M., Holler F.J. Crouch S.R. (2001) 7a Ed. Editorial,
Mc GRAW-HILL, Mexico.
39 PRACTICA N6
PRACTICA N 7
DETERMINACION DE HIERRO POR INDICADOR
Y POTENCIOMETRICAMENTE
OBJETIVOS
Comparar la determinacin de hierro por permanganometria y potenciometricamente

Importancia del uso del patrn primario
Verificar que el permanganato de potasio es un reactivo auto indicador
Aplicacin de una titulacin de oxido-reduccin
Qu es una celda de titulacion potenciometrica de reaccin redox?

Qu es un electrodo inerte?
Qu es un electrodo indicador?
Qu es un electrodo de referencia?
Qu es un potenciometro?
CONCEPTOS GENERALES
PERMANGANOMETRA
El permanganato de potasio (KMnO4) es un compuesto qumico formado por iones

potasio (K+) y permanganato (MnO4-). Es un fuerte agente oxidante. Tanto slido como en
solucin acuosa presenta un color violeta intenso. Es utilizado como agente oxidante en
muchas reacciones qumicas en el laboratorio, tambin se utiliza como desinfectante y en
desodorantes. Se utiliza para tratar algunas enfermedades parasitarias de los peces, as como
en el tratamiento del agua potable, y como antdoto en los casos de envenenamiento por
fsforo. En qumica analtica, una solucin acuosa estandarizada se utiliza con frecuencia como
titulante oxidante en titulaciones redox debido a su intenso color violeta.
El permanganato violeta se reduce al catin Mn+2, incoloro, en soluciones cidas. En

soluciones neutras, el permanganato slo se reduce a MnO2, un precipitado marrn en el cual
el manganeso tiene su estado de oxidacin +4. En soluciones alcalinas, se reduce a su estado
+6, dando K2MnO4.
MTODOS POTENCIOMTRICOS
La potenciometra es la medicin de un potencial en una celda electroqumica. Es el

nico mtodo electroqumico en el que se mide directamente un potencial de equilibrio
termodinmico y en el cual esencialmente no fluye corriente neta. El instrumental necesario
para las medidas potenciomtricas comprende un electrodo de referencia, un electrodo
indicador y un dispositivo de medida de potencial.
40 PRACTICA N7
Electrodos de Referencia
En muchas aplicaciones es deseable que el potencial de media celda de uno de los electrodos
sea conocido, constante y completamente insensible a la composicin de la solucin en
estudio. Un electrodo con estas caractersticas, se denomina electrodo de referencia.
Un electrodo de referencia debe ser fcil de montar, proporcionar potenciales reproducibles y
tener un potencial sin cambios con el paso de pequeas corrientes. Dos electrodos
comnmente utilizados que satisfacen estos requisitos son el Electrodo de Calomel y el
Electrodo de Plata-Cloruro de Plata.
Electrodo de Calomel
Las medias celdas de calomel se representan como sigue:
|| Hg2Cl2 (saturado), KCl (xM) | Hg
Donde x representa la concentracin molar de cloruro de potasio en la solucin. La reaccin del

electrodo est dada por la ecuacin
Hg2 Cl2 (s)+ 2e 2 Hg (l)+ 2 Cl
El potencial de esta celda vara con la concentracin del cloruro x, y esta cantidad debe
especificarse al escribir el electrodo.
El electrodo saturado de calomel (SCE) es el ms utilizado por la facilidad de su preparacin.
Sin embargo, comparado con los otros dos, posee un coeficiente de temperatura algo mayor.
Se pueden obtener en el comercio varios tipos de electrodos de calomel que resultan
adecuados; en la Figura 1 se muestra un modelo tpico. El cuerpo del electrodo consiste en un
tubo de vidrio de 5 a 15 cm de largo y 0,5 a 1 cm de dimetro. Un tubo interior contiene una
pasta de mercurio-cloruro de mercurio (I) conectado a la solucin saturada de cloruro de
potasio del tubo externo, a travs de un pequeo orificio.
Figura 1 - Electrodo de referencia de calomel tpico
41 PRACTICA N7
Tcnicas Potenciomtricas
a) Usos Generales
Determinacin cuantitativa selectiva de muchos iones inorgnicos y orgnicos en solucin.

Determinacin de iones en un estado de oxidacin especfico dentro de una muestra.
Determinacin de constantes de estabilidad de complejos.
Determinacin de velocidades y mecanismos de reaccin.
Determinacin cuantitativa de gases cidos y bsicos.
Determinacin cuantitativa de productos de reaccin enzimticos.
b) Aplicaciones Comunes
Anlisis de iones de procesos industriales batch o continuos.

Determinacin de monitoreo continuo de la calidad de aire y gases contaminantes.
Determinacin de electrolitos en fluidos fisiolgicos para anlisis clnicos.
Desarrollo de biosensores basados en enzimas inmovilizadas y electrodos.
Determinacin de iones constituyentes en muestras de agricultura, medio ambiente y
farmacia.
Determinacin de pH.
Determinacin del punto final en titulaciones de cidos, bases y redox.
c) Muestras
Se pueden analizar fcilmente la mayora de las muestras lquidas y gaseosas. Las

muestras slidas se pueden analizar si es posible prepararlas en forma de solucin. Los
lmites de deteccin son de aproximadamente 10-5 a 10-6 M para electrodos convencionales.
Para sensores de gas, los lmites de deteccin varan entre 0,01 y 5 ppm.
Titulaciones Potenciomtricas
El potencial de un electrodo indicador adecuado puede utilizarse en forma muy conveniente

para establecer el punto de equivalencia en una titulacin, lo que se denomina una titulacin
potenciomtrica y que aporta una informacin diferente a la de una medida potenciomtrica
directa.
El punto final potenciomtrico puede utilizarse en muchas circunstancias y proporciona datos
intrnsecamente ms precisos que los que se obtendran con la misma tcnica empleando
indicadores. Lamentablemente, este procedimiento toma ms tiempo que una titulacin con
indicador.
Al comienzo, se agregan porciones grandes del reactivo con el que se titula; a medida que se
aproxima el punto final, anunciado por mayores cambios de potencial en cada agregado, los
incrementos se hacen ms pequeos.
Vasos precipitados de 100 ml Dicromato de potasio

Bureta Sulfato de amonio y hierro II
Pinza de bureta Acido sulfrico concentrado
Matraces Erlenmeyer de 250 ml Acido fosfrico
Espatula Definilaminasulfato de sodio
(solucin de 1 % p/v, en H2SO4)
42 PRACTICA N7
Electrodo de platino Permanganato de potasio

Electrodo de calomel aprox. 0.1 N
Potenciometro
Agitador
PROCEDIMIENTO
Determinacin de hierro con permanganato de potasio
1. Pesar aproximadamente 0.4 g de sulfato ferroso en un matraz Erlenmeyer.

2. Agregar 30 ml de agua destilada.
3. Agregar 5 ml de acido sulfrico concentrado al matraz
4. Titular con la solucin de permanganato de potasio hasta coloracin rosa dbil (esta
titulacion se efecta a temperatura ambiente). Agitar vigorosamente despus de cada
adicin.
Titulacin con indicador
1. Preparar una solucin estndar de dicromato de potasio pesando con exactitud 2,45 g de
la sal pura y secada en estufa.
2. Disuelva la sal en agua, transfiera la solucin a un matraz volumtrico de 500 ml y diluya
hasta el aforo.
3. Calcule la normalidad de la solucin. Llene una bureta con esta solucin.
4. Pese con exactitud una muestra de 1.0 a 1.5 gramos de sulfato de amonio y hierro II puro.
5. Disuelva la sal en un matraz de 250 ml. con aproximadamente 100 ml de agua destilada,
agregar 10 ml de acido sulfrico concentrado y luego afrrese con agua destilada el
matraz de 250 ml.
6. Adicionar a 100 ml de solucin de sulfato de amonio y hierro preparada anteriormente, 5
ml de acido fosforito al 85% y 8 gotas de difenamilina como indicador.
7. Titule lentamente con una solucin de dicromato, agitando el matraz. La solucin se torna
de color verde. Cuando acerca al punto final aparece un color prpura que se desvanece;
entonces adicione gota a gota el dicromato
Titulacin potencio mtrica
1. Inserte a 100 ml de solucin de sulfato de amonio y hierro preparada anteriormente, el

electrodo de platino de de calomel, ajuste el agitador.
2. Coloque el potencimetro para medir el potencial. El electrodo de platino es el electrodo
positivo.
3. Agregue desde la bureta 2 ml de solucin de dicromato y luego mida el potencial y el
volumen de la solucin de dicromato, cada 1 ml hasta adicionar 10 ml de titulante en
exceso.
Determinacin de Fe por Permanganometria:
Concentracin de la solucin de KMnO4 : ... [N]
43 PRACTICA N7
[ml] de
N [g] FeSO4 % Fe
KMnO4
1
2
3
4
5
6
Valor verdadero:..%Fe de FeSO4 *7 H2O
Determinacin de Fe Potenciometricamente y titulacin con K2Cr2O7
Calcule el porcentaje de hierro en el mineral con los mililitros de dicromato utilizado para la
titulacin con indicador.
g. Fe(NH4)2(SO4)2 (sal de Mhor) aforados al volumen de ml
. g K2Cr2O7 aforados en . ml
Normalidad de la solucin de K2Cr2O7: .
[ml] de la sln.
N [ml] de %
de sal de
K2Cr2O7 Fe
Mhor
1
2
3
4
5
6
Opcional
Valorar una solucin de K2Cr2O7 a partir de la concentracin real de Fe en la sal de Mhor,
determinada por la titulacin de una solucin conocida de K2Cr2O7
[ml] de la sln.
N [ml] de [g] [ml] de [M]
de sal de % Fe
K2Cr2O7 Fe(NH4)2(SO4)2 K2Cr2O7 K2Cr2O7
Mhor
1
2
3
4
5
6
Para la titulacin potencio mtrica grafique los datos como sigue:
1) Potencial contra ml de titulante

2) E/ V contra el titulante
3) 2E/ 2V contra ml de titulante
44 PRACTICA N7
Determinar el volumen de titulante que uso y a partir de este volumen y del peso del sulfato de
amonio y hierro calcule el porcentaje de hierro en el mineral. Compare este valor con el obtenido
en previamente y saque conclusiones.
Volumen titulante
mV
(dicromato de potasio)
BIBLIOGRAFIA

2. Gua de laboratrio, Mtodos potenciometricos, Brunatti/De Napoli. Argentina (2004).
45 PRACTICA N7
PRACTICA N 8
YODOMETRIA: DETERMINACION DEL INDICE DE YODO
OBJETIVOS
Recordar los conceptos de oxidante, reductor y equivalente electroqumico

Igualar reacciones redox por el mtodo del in.
Aplicar las volumetras redox en ejemplos prcticos
Determinar el ndice de yodo de una muestra de aceite vegetal
Defina la expresin ndice de yodo

Cmo correlaciona el ndice de yodo calculado, con la naturaleza y pureza de su
aceite?
Cul es la funcin y que reacciones experimentan: el cloro, el cido actico
glacial, el tetracloruro de carbono y el yoduro de potasio entre s, y con la doble
ligadura de la grasa, durante la determinacin del ndice de yodo.
De otros ejemplos de utilizacin de la Yodometria en el anlisis qumico
FUNDAMENTO TEORICO
El mtodo yodomtrico de anlisis se basa en los procesos de oxidacin reduccin

relacionados con la reduccin de I2 a iones I- o la oxidacin de iones I- a I2, segn:
I2 + 2e 2I
El potencial normal del par I2/2I es relativamente pequeo (+0.54 V). De aqu se deduce que a
diferencia de los oxidantes ms utilizados y anteriormente mencionados (KMnO4 y K2Cr2O7), el
I2 libre es un oxidante relativamente dbil. Por el contrario, los iones I- actan como un reductor
mucho ms fuerte que los iones Cr3+ y Mn2+.
La posicin del par I2/2I- que se halla aproximadamente en el centro de la tabla de potenciales
normales de reduccin, permite realizar dos consideraciones importantes:
A. Existen una serie de reductores que pueden ser oxidados por el I2 libre, es decir, todos
aquellos cuyo potencial normal de reduccin es menor que +0.54 V.
B. Existen tambin varios oxidantes capaces de ser reducidos por los iones I-, todos los
cuales poseen un potencial normal de reduccin mayor que +0.54 V.
En resumen puede plantearse que el par I2/2I- puede ser empleado como agente oxidante o
reductor en dependencia de las caractersticas redox de la especie con la cual se haga
reaccionar, de manera que la yodometra puede ser empleada tanto en la determinacin de
reductores como en la determinacin de oxidantes.
46 PRACTICA N7
Entre las mltiples aplicaciones de este procedimiento en anlisis de alimentos se encuentra la

determinacin del ndice de yodo en aceites y grasas comestibles. Determinacin del ndice de
perxidos en aceites y grasas comestibles, la Determinacin de etanol en jugos de frutas y la
Determinacin de nitrgeno total en vinos; tcnicas que resultan interesantes puesto que
constituyen una combinacin de mtodos de valoracin por retroceso y sustitucin.
Los procesos de oxido-reduccin son simultneos e inseparables y por lo tanto se pueden
presentar en forma general
Agente oxidante + n (e-) ----------> agente reductor
En donde el agente oxidante es la sustancia que gana electrones y todos los agentes
reductores son sustancias que pierden electrones
La fuerza de accin de los diferentes agentes se compara mediante sus potenciales normales
redox. Cuando ms grande es la deferencia de potencial entre agentes opuestos, existe una
accin mutua redox mas intensa.
Los mtodos yodomtricos de anlisis, se basan en las propiedades reductoras del ion yoduro.
2I- --------- I2 +2e
Sin embargo, puede prepararse soluciones mucho mas concentradas de este reactivo
disolviendo yodo en una solucin que contenga un exceso de ion yoduro que reacciona dando
iones triyoduro.
I2 (s) +I- --------- I- 3
A pesar de ello, en la prctica se llaman soluciones de yodo que justifica el comportamiento

estequiomtrico. El yodo producido se valora generalmente con una solucin patrn de
tiosulfato.
Algunos indicadores se basan en la adsorcin para desarrollar su cambio de color cuando la

reaccin de oxidorreduccin llega a su punto estequiomtrico de equilibrio, un ejemplo de ste
proceso es el indicador de almidn para titular el I, yodo con tiosulfato de sodio. Cuando la
solucin est en un color amarillo plido se le agrega unas gotas de almidn y cambia a color
azul fuerte que cuando llega al punto final pasa a ser incoloro. El yodo es adsorbido en las
partculas coloidales de almidn y cuando termina la reaccin desaparece el color.
El tiosulfato de sodio reacciona con el yodo en la siguiente forma:
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI
Como ndice de yodo se entiende la cantidad de yodo o de algn otro halgeno que es capaz
de adicionarse al cido graso y sus glicridos, en determinadas condiciones. Por lo tanto el
ndice de yodo refleja el grado de instauracin de aceites y grasas. La determinacin del ndice
de yodo tiene gran utilidad en la industria alimentara.
47 PRACTICA No 8
La determinacin del ndice de yodo consiste en tratar las grasas con soluciones alcohlicas de
yodo y con cloruro mercrico. Ambas soluciones, al mezclarse, producen la reaccin siguiente:
HgCl2 + 2I2 ------- HgI2 + 2ICl
El monocloroiodo liberado se adiciona a los cidos grasos no saturados y sus glicridos. La

cantidad de halgeno se expresa en cantidades equivalentes de yodo, de acuerdo con la
siguiente ecuacin:
ndice de yodo = N Na2 S2 O3 (a-b) x 12.7/g de grasa
N Na2 S2 O3 Normalidad del tiosulfato de sodio

(a) mL de tiosulfato utilizados para la titulacin del testigo
(b) mL de tiosulfato utilizados para la titulacin de la muestra

Esptula Yodo
Pinzas para bureta Tiosulfato se sodio 5 H2O
Balanza analtica Yoduro de potasio al 10%
Vasos de precipitado Carbonato de sodio
Pipetas volumtricas de 10 mL Acido sulfrico
1 probeta de 50 mL Almidn al 5%
4 Matraces Erlenmeyer de 250 mL Aceite
Matraces volumtricos de 1 L Cloroformo
1 matraz volumtrico de 100 mL Cloruro de mercurio
Hornilla Reactivo de Hubel: 5g de yodo disueltos en
Vidrio de reloj 100mL de alcohol al 96% mas 6g de cloruro
Malla de amianto mercrico (HgCl2) disueltos en 100mL de
1 Bureta de 25 mL alcohol al 96% , mezclar ambas soluciones y
esperar entre 12 a 48 horas antes de
utilizarse
PROCEDIMIENTO
Preparacin y valoracin del Tiosulfato de Sodio
Preparacin de una solucin de tiosulfato de sodio c.a 0.1N
1. Pese en una balanza aproximadamente 6.25g de tiosulfato de sodio y disulvalo en

matraz aforado de 250mL con agua destilada
2. Agregar antes de aforar 0.25g de carbonato de sodio para aumentar la estabilidad de la
solucin.
3. Guarde bien tapada la solucin durante unos 10 das y valore esta solucin.
48 PRACTICA No 8
Valoracin de tiosulfato de sodio c.a. 0.1N con KIO3 0.1N
1. Tome 15mL de la solucin preparada de yodato de potasio 0.1N y virtalo en un matraz

Erlenmeyer de 250mL agregue 0,3 g de yoduro de potasio y 2mL de H2SO4 4N
2. Llene la bureta con solucin de tiosulfato de sodio aproximadamente 0.1N
3. Titule el yodo liberado con la solucin de tiosulfato de sodio, agitando constantemente
durante la titulacin. Cuando la solucin sea amarillo plido diluya a 150mL con agua
destilada, agregue dos gotas de solucin de almidn y contine titulando hasta que
desaparezca el color azul, anote el volumen de tiosulfato consumido.
4. Relacione estequiomtricamente para determinar la normalidad exacta del tiosulfato
Preparacin de una solucin de yodo c.a 0.1N
1. Pese en una balanza analtica 3.1725g de yodo puro en un vaso con tapa.
2. Vierta rpidamente el contenido a un matraz volumtrico de 250mL donde previamente
se colocaron 6.25g de yoduro de potasio en 8.75mL de agua. Agite todo el contenido
hasta disolver todo el yodo.
3. La solucin bien tapada se guarda en un frasco mbar para valorarse posteriormente
con un patrn secundario.
NOTA: hacer los clculos para solo preparar 100 ml de la solucin de yodo
Valoracin de una solucin de yodo c.a. 0.1N con patrn secundario de sodio 0.1N
1. Tome con pipeta 15mL de solucin de yodo y coloque en un matraz Erlenmeyer de

250mL
2. Llene la bureta con solucin valorada de tiosulfato de sodio
3. Inicie la valoracin de la solucin de yodo, agregando rpidamente la solucin de
tiosulfato de sodio y luego lentamente
4. Cuando disminuya el color caf del yodo (la sln. se acerca al punto equivalente), diluya
con agua destilada a 150mL, agregue dos gotas de de una solucin de almidn y
termine la titulacin. El fin de la titulacin se manifiesta con la desaparicin del color
azul de la solucin titulada, anote el volumen de tiosulfato gastado
5. Calcule la normalidad exacta de la solucin de yodo
Determinacin del ndice de Yodo
1. Pese en un vaso de 50mL aproximadamente 0.05g de aceite (lo que pese de dos a tres
gotas de aceite)
2. Tome dos matraces de 250mL; uno para muestra y otro para el testigo
3. Disuelva la muestra de aceite en 5mL de cloroformo y psela del vaso al matraz,
enjuague el vaso con 10mL de una solucin alcohlica de yodo cloruro mercrico
(reactivo de Hubel)
4. En el matraz que contiene el testigo coloque 5mL de cloroformo y 10mL de reactivo de
Hubel
5. Tape los dos matraces y guarde en un lugar oscuro durante unas dos horas
6. Despus de este tiempo aada a cada matraz 10mL de yoduro de potasio al 10% y
25mL de agua destilada; agite y titule con una solucin de de tiosulfato de sodio 0.1N,
cuando la solucin adquiera una coloracin amarillenta, agregue 5mL de la solucin de
almidn y titule hasta que desaparezca la coloracin azul.
49 PRACTICA No 8
7. A partir de los mililitros de tiosulfato de sodio 0.1N consumidos durante la titulacin de la

muestra y el testigo, calcule el ndice de yodo de acuerdo a la frmula indicada
anteriormente
En todos los procedimientos anteriormente descritos utilice una hoja de control de datos.
Para preparar 100 ml de KIO3 de concentracin 0.1 N se requiere .g de KIO3

.. ml. de KIO3 aadidos ..g de IK para valorar el Na2S2O3
50 ml de H2SO4 4 N se prepara a partir de ml de H2SO4 concentrado
g de yodo y ..g de KI, para preparar 100 ml 0.1 N solucin de yodo
Reactivo de Hubel ..ml

g de yodo disueltos en . ml de alcohol al 96% mas g de cloruro
mercrico (HgCl2) disueltos en . ml de alcohol al 96%
[ml]. [ml] ndice

[ml] [ml] [ml] [g] de
N [N] Na2S2O3 [N] I2 Na2S2O3 Na2S2O3 de
Na2S2O3 yodo Na2S2O3 aceite
BLANCO MUESTRA yodo
1
2
3
4
5
6
Realice todos los clculos necesarios y halle todos los parmetros estadsticos.
BIBLIOGRAFA
1. Qumica Analtica Cuantitativa: Teoria y Practica, Vogel Arthur, 2da edicin, Vol. II,
Cap. IV, Editorial Kapelusz, Buenos Aires, 1969.
2. Qumica Analtica, Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch, 7ma edicin, Cap.
27, McGraw-Hill, Mexico, 2001.
50 PRACTICA No 8
PRACTICA N 9
TITULACIONES COMPLEJOMETRICAS
OBJETIVOS
Normalizar por titulacin complejomtrica una solucin de la sal disdica del EDTA.
Determinar por complejometra la dureza del agua.
Determinar por complejometra el contenido de Ca+2 y Mg+2 en una muestra.
Determinar el porcentaje de carbonato de calcio en ppm
Determinar el contenido de calcio y magnesio en agua
Escribir las reacciones qumicas que se efectan en cada ensayo. Investigar los
valores de las constantes de equilibrio correspondiente
Cul es el reactivo ms ampliamente usado en las titulaciones complejimetricas?
Escribir la formula
Qu patrones primarios son factibles en la normalizacin de EDTA?
Calcula el volumen de EDTA 0,01M que se consume tericamente en el ensayo de
normalizacin
Menciona algunas de las aplicaciones mas importantes de las titulaciones con EDTA
FUNDAMENTO TERICO
En qumica, se denomina dureza del agua a la concentracin de compuestos minerales, en

particular sales de magnesio y calcio. Son stas las causantes de la dureza del agua, y el grado
de dureza es directamente proporcional a la concentracin de sales metlicas.
La dureza del agua tiene una distincin compartida entre dureza temporal (o de carbonatos). y
dureza permanente (o de no-carbonatos). La forma ms comn de medida de la dureza de las
aguas es por titulacin con EDTA. Este agente complejante permite valorar tanto la concentracin
de Ca como la de Mg.
El acido etilendiaminotetracetico abreviado comnmente como EDTA, es el titulante

complejomtrico mas utilizado. El EDTA tiene la siguiente estructura:
HOOCCH 2 2 NCH 2 CH 2 N CH 2 COOH 2
51 PRACTICA N9
La molcula de EDTA es un ligando hexadentado con seis sitios posibles para unirse a un in
metlico: los cuatro grupos carboxilo y los ltimos grupos amino, cada uno de estos ltimos con un
par de electrones no compartidos. Es til indicar que la reaccin del EDTA como acomplejante de
un metal siempre es mol a mol.
3 Vasos de precipitados 100 mL. Zinc metlico puro 20-30 mallas.

1 Bureta. HCl al 6N.
1 pinza de bureta NaOH 1N.
4 Matraces Erlenmeyer de 250 mL. Rojo de metilo sol 0,05%.
espatula Negro de eriocromo T (NET): (mezclar 1 g NET
2 Matraces volumtricos de 50 ml. puro con 80 g de NaCl)
1 Matraces volumtricos 100 ml. Murexida: (mezclar 0.2 g de murexida pura con
3 pipetas volumtricos de 10 ml. 100 g de NaCl)
1 pipeta graduada de 5 ml. Solucin reguladora pH10 : (16.9 g de NH4Cl
Probeta de 50 ml. con 143 ml de NH4 OH) corregir el pH a 10
Hornilla o mechero. agregando NH4Cl para bajar o NH4 OH para
Vidrio de reloj. elevar el pH ;debe trabajar bajo campana y no
pipetear con la boca las soluciones.
Solucin EDTA 0.01 M (EDTA 372.2 g/mol)
NaOH al 30 %
PROCEDIMIENTO
Preparacin de la solucin patrn primario de Zinc.
1. En una vaso de precipitados de 100ml, limpio y seco se pesan con precisin 0,32 g de zinc
puro granulado, bajo una campana de extraccin se aaden 10ml de HCl 6N y se tapa el vaso
con un vidrio de reloj.
2. Se espera hasta que todo el Zinc se disuelva. (Escriba la ecuacin qumica de ataque del Zinc
con HCl). Despus de la disolucin se levanta el vidrio de reloj con precaucin y se recogen las
porciones de solucin de ataque que salpicaron al vidrio de reloj en el mismo vaso de
precipitado, enjuagndolo con un chorrito de agua destilada de la pizeta.
3. El contenido del vaso de precipitado se transfiere al matraz volumtrico de 100ml se enjuaga el
vaso con dos porciones de agua destilada y cada enjuague se mezcla con solucin anterior.
Las paredes del vaso de precipitado se enjuagan tambin con una pequea cantidad de agua
destilada
4. el nivel de la solucin en el matraz volumtrico de 100 ml se lleva hasta el aforo con agua
destilada.
5. El matraz se tapa y se agita para homogenizar (solucin A). cual es la concentracin de Zinc
en la solucin anterior.
52 PRACTICA N9
6. tomar y transferir 10 ml con pipeta volumtrica de esta solucin a otro matraz volumtrico de
50ml, se aade una gota de rojo de metilo y gota a gota de solucin de NaOH hasta el cambio
de color del indicador (no agregar sosa en exceso).
7. Debe observarse en este momento la existencia de una turbidez en la solucin (indicar a que
se debe).
8. Se agrega 10ml de la solucin amortiguadora de pH 10 constituido por NH4Cl/NH3 se agita
hasta que la turbidez desaparezca por y se completa con agua destilada hasta la marca del
aforo (solucin B). cual es la concentracin de zinc en esta ultima solucin.
Normalizacin de EDTA
1. La bureta se enjuaga con una pequea porcin de la solucin titulante de EDTA, se descarta el
enjuague y se llena con la misma solucin.
2. Se controla que no persistan burbujas de aire en el cuerpo de la bureta.
3. Con la pipeta volumtrica de 10ml tomar este volumen de solucin B y transferir a un matraz
Erlenmeyer de 250ml.
4. Se agrega el indicador NET (una punta de esptula aproximadamente 30 mg) y se procede a
titular con la solucin de EDTA hasta observar el viraje del indicador (Calcular la concentracin
de EDTA)
Determinacin de la dureza del agua
1. Transferir 100ml de agua filtrada de la llave de grifo del laboratorio a un matraz Erlenmeyer de
250ml. Calentar aproximadamente a 60C. enfriar luego agregar 5 ml de solucin reguladora e
indicador NET.
2. Titular con EDTA (normalizada en 4.2.3) hasta que vire del indicador de color vino rosado a
azul.
3. Calcular la dureza del agua en ppm de CaCO3.
Determinacion de Ca2+ y Mg2+
Se ha descrito previamente como se determin Ca2+ y Mg2+ y otros cationes que se encuentran en
mnimas concentraciones en agua y se expres todo los carbonatos como CaCO3 (dureza del
agua) para saber el contenido individual de calcio y magnesio, una alternativa es medir por EDTA
especficamente solamente el calcio utilizando murexida como indicador y calcular el contenido de
Magnesio por diferencia del anlisis con EDTA e indicador NET (dureza total, contenido de calcio +
magnesio) menos el anlisis de calcio por EDTA con murexida como indicador.(contenido de
calcio).
Determinacin de Ca2+
1. Transferir 100ml de agua filtrada de la llave de grifo del laboratorio a un matraz Erlenmeyer
de 250ml. Calentar aproximadamente a 60C. dejar enfriar
2. luego regular el pH entre 12 y 13 con unas gotas de NaOH al 30%
3. Agregar una punta de esptula del indicador murexida (aproximadamente 30 mg).
53 PRACTICA N9
4. Titular con EDTA (normalizada en 4.2.3) hasta que vire del indicador de color rosado a
vino. Calcular la concentracin de calcio en la muestra.
NOTA: El contenido de calcio en 4.2.5.1 transformar a moles de calcio que ser restada de los
moles de calcio +magnesio determinado en 4.2.4 y calcular la concentracin de magnesio de la
muestra.
TABLA 1: NORMALIZACION DE LA SOLUCION DE EDTA
..g Zn aforados en ml de solucin SOLUCION A

ml de la SOLUCION A aforados en ..ml SOLUCION B
N [ml] alcuota de la solucin B [ml] de EDTA [M] EDTA

1
2
3
4
5
6
TABLA 2: DETERMINACION DE DUREZA DEL AGUA
N [ml] de muestra [ml] de EDTA ppm de CaCO3

1
2
3
4
5
6
La muestra de agua pertenece a la clasificacin ..
54 PRACTICA N9
TABLA 3: DETERMINACION DE CALCIO DEL AGUA
N [ml] de muestra [ml] de EDTA ppm. Ca ppm. Mg

1
2
3
4
5
6
BIBLIOGRAFIA
1. Qumica Analtica, Skoog D.A., West D.M., Holler F.J. Crouch S.R., 7a Ed. Editorial, Mc
GRAW-HILL, Mexico, 2001.
2. Manual Fisicoqumico para anlisis de Aguas, Universidad Mayor de San Simn,
Facultad de Ciencias y Tecnologa, Centro de Aguas, 1985.
55 PRACTICA N9
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA
PRACTICA N 10
INSTRUMENTACION
DETERMINACION FOTOMTRICA DEL HIERRO

PARTE I
OBJETIVOS
Usar un espectrofotmetro para la determinacin de Hierro

Diferenciar los conceptos absorcin y transmitancia.
Aplicar de la ley de Lambert y Beer.
Relacionar la absorbancia con la concentracin.(verifique A = Ebc )
PREGUNTAS PREVIAS Y EJERCICIOS PREVIOS
De un concepto de espectrofotometra.
Graficar el espectro electromagntico.
De un concepto de absortividad molar.
De un concepto de radiacin monocromtica.
Un compuesto cuyo peso molecular es 100 tiene una absortividad molar de
. Cuntos gramos de ste compuesto se debe disolver en un litro de
disolucin para que despus de diluir 200 veces la solucin tenga una
absorbancia de 0.5 en una celda de 1.0 Cm de espesor.
FUNDAMENTO TEORICO
La reaccin entre el ion hierro (II) y la 1,10 fenantrolina para formar un compuesto de color rojo,
es un buen mtodo para la determinacin cuantitativa del hierro. La absortividad molar del
complejo, [( es de 11.100 a 508 nm de longitud de onda. La intensidad del color es
independiente del pH en el rango de 2 a 9. El complejo es muy estable y la intensidad del color
no cambia en forma apreciable con el tiempo y obedece a la ley de Lambert y Beer.
Donde A es la absorbancia, es la absortividad molar, b es el espesor de la cubeta y c la

concentracin molar.
El hierro debe estar en el estado de oxidacin de +2 para formar el complejo. Por tanto se debe
utilizar un compuesto reductor como el cloruro de hidroxilamina, para garantizar la formacin del
color. La reaccin es:
El pH se ajusta a un valor entre 6 y 9 agregando acetato de sodio.
56 PRACTICA N10
Por mejor lectura en los instrumentos se lee la transmitancia, para luego calcular la absorbancia
mediante la ley de Lambert y Beer, que es la siguiente:
Un espectrofotmetro es un instrumento usado en la fsica ptica que sirve para medir, en

funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de una misma magnitud fotomtrica
relativos a dos haces de radiaciones. Tambin es utilizado en los laboratorios de qumica para la
cuantificacin de sustancias y microorganismos.
Todas las sustancias pueden absorber energa radiante, aun el vidrio que parece ser
completamente transparente absorbe radiacin de longitudes de ondas que no pertenecen al
espectro visible; el agua absorbe fuertemente en la regin del infrarrojo.
La absorcin de las radiaciones ultravioletas, visibles e infrarrojas depende de la estructura de las

molculas, y es caracterstica para cada sustancia qumica.

Vaso de precipitado de 250 ml 1,10 Fenantrolina
4 matraz aforado de 100 ml Cloruro de hidroxilamina
5 matraz aforado de 100 ml Acetato de sodio
1 pipeta volumtrica de 100 ml Sulfato de amonio y hierro (II)
1 Pipeta volumtrica de 10 ml cido sulfrico concentrado
1Pipeta graduada de 5ml
Espectrofotmetro
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Prepare las siguientes soluciones:
Solucin A: Disuelva 10 g de cloruro de hidroxilamina en 100 ml de agua.
Solucin B: Disuelva 0.1 g de 1,10 fenantrolina monohidratada en 100 ml de agua destilada, si

es necesario caliente para disolverla.
Solucin C: Disuelva 8.3 g de acetato de sodio anhidro 13.77 g de acetato de sodio

trihidratado mas 12 ml de cido actico y enrasar a 100 ml con agua.
Solucin D: Pese con exactitud 0.175 g de sulfato de amonio y hierro (II) puro, Fe(NH4)2(SO4)2
*6 H2O (392,14 g/mol) disulvalos en agua y transfiera la solucin a un matraz volumtrico de
250 ml. Agregue 7.5 ml de acido sulfrico concentrado y diluya la solucin hasta el aforo. Calcule
la concentracin en miligramos de hierro por mililitro de esta solucin.
1. Pipetee en 5 matraces volumtricos de 50 ml, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, y 3.0 ml de la solucin
estndar de hierro (solucin D). En otro matraz coloque 50 ml de agua destilada para que
sirva de blanco. (calcule la concentracin de cada matraz en ppm de Fe).
2. En otro matraz coloque un volumen medido de la muestra desconocida (ver nota1 ). A cada
matraz adicione 1 mL de la solucin de hidroxilamina, 5 ml de la solucin de fenantrolina y 4
57 PRACTICA N10
ml de acetato de sodio. Luego diluya todas las soluciones hasta la marca de 50 ml y deje
reposar durante 10 minutos.
3. Empleando el blanco de referencia y cualquiera de las soluciones que prepar, mida la
absorbancia a diferentes longitudes de onda en l, intervalo de 400 a 600 nm. Tome lecturas
cada 20 nm, excepto en la regin de la mxima absorbancia (510 nm; demostrarlo en la
prctica) donde se lee en intervalos de 5 nm.
4. Grafique la absorbancia contra la longitud de onda para obtener la curva de absorcin.
5. Seleccione la longitud de onda adecuada (mximo de absorcin) para graficar la curva de
calibracin, con las soluciones estndar (absorbancias versus concentracin) y mediante
esta curva determinar la concentracin del hierro de la solucin problema.
Nota1: se puede utilizar soluciones de concentracin conocida como muestras problema.

Consulte con el instructor respecto al tamao de las muestras que se debe utilizar. Si se va a
utilizar agua ordinaria, asegrese de que sea incolora y est libre de la turbidez.
REGISTRO DE CALCULOS Y RESULTADOS

Usando la longitud de onda, mida la transmitancia de cada solucin estndar y de la muestra.
Grafique la absorbancia contra la concentracin de hierro (mg/L) calculando la absorbancia a
partir de la transmitancia.
Curva para encontrar el mximo
Matraz N: Abs
Long onda absorvancia
400
600
(long de onda
Nota 2: Se lee en el espectrofotmetro la transmitancia, a partir de la cual se calcula la

absorvancia con la ecuacin de Lamber Beer
Determinacin de hierro: Curva de calibracin
mximo= . Concentracin de Fe
N Concentracin Absorvancia
1
2
3
4
5
muestra
Absorvancia
[Fe] muestra: .
58 PRACTICA N10
CONCLUSIONES Y PREGUNTAS
Explique el mtodo espectrofotomtrico y su aplicacin los anlisis cuantitativos.

Indique las limitaciones e interferencias de ste mtodo.
Que concentracin de Fe determino por este mtodo para la muestra?
DETERMINACION ELECTROLITICA DEL COBRE
PARTE II
OBJETIVOS
Usar una celda electroltica.

Recabar informacin acerca de los diferentes tipos de electrodos utilizados en la
electrolisis.
Relacionar las unidades elctricas en los clculos estequiomtricos de las
reacciones qumicas.
Determinar el contenido de Cu de una muestra por la electrolisis
De un concepto de electrolisis.
Escribir las reacciones que ocurren en el nodo.
Escribir las reacciones que ocurren en el ctodo.
Cuanto tiempo se debe electrolizar una solucin que contiene 10mg de cobre,
para una electrodeposicin cuantitativa, utilizando una corriente de 1 amperio
FUNDAMENTO TEORICO
La Electrlisis es un proceso para separar un compuesto en los elementos que lo conforman,

usando para ello la electricidad. La palabra Electrlisis viene de las races electro, electricidad y
lisis, separacin.
En la figura se presenta un esquema del aparato que se requiere.

Con frecuencia, la fuente de corriente es un rectificador de 6V en
lugar de una batera. Un restato funciona como resistencia variable,
se debe proveer al equipo con un agitador magntico o mecnico.
Por lo general los electrodos son de platino, aunque tambin se

puede utilizar de cobre, para que funcione como ctodo y se deposite
el cobre. Es comn que el ctodo sea un canastillo de finos alambres
para tener una mayor superficie de deposicin.
El cobre, es el elemento qumico de nmero atmico 29. Se trata de

un metal de transicin de color rojizo y brillo metlico que, junto con
la plata y el oro, forma parte de la llamada familia del cobre,
caracterizada por ser los mejores conductores de electricidad.
59 PRACTICA N10
Gracias a su alta conductividad elctrica, ductilidad y maleabilidad, se ha convertido en el

material ms utilizado para fabricar cables elctricos y otros componentes elctricos y
electrnicos.
Para producir cobre muy puro usted tiene que elegir un nodo de cobre contaminado, que ser
limpiado por electrlisis. El cobre se consigue como iones de Cu2+ en la solucin y precipita en el
ctodo como capa de cobre ms pura que antes. La contaminacin del nodo no reaccionar con
el cobre. Los metales con un carcter ms noble que el cobre no reaccionarn. Los metales con
un potencial estndar ms o menos igual que el cobre tambin sufren electrolisis y migran al
ctodo.
EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS

Vaso de precipitado de 250ml Urea.
Agitador magntico. Acido ntrico concentrado
Equipo de electrolisis. Acido ntrico concentrado
Electrodo de platino en espiral. Alcohol etlico.
Electrodo de platino en canastillo. Acido sulfrico concentrado.
CuSO4*5H2O
PROCEDIMIENTO
1. Limpie los electrodos de platino sumergindolos en acido ntrico caliente 1 a 3 durante unos
5 minutos. Luego enjuguelos con agua del grifo y con agua destilada.
2. Coloque el electrodo canastillo de platino sobre un vidrio reloj y squelo en una estufa a
100C. enfri el ctodo en el desecador y luego pselo en una balanza analtica. Evite tocar
con los dedos el canastillo, ya que podra dejar grasa en la superficie y evitar que el cobre se
adhiera.
3. La solucin que se va a someter a la electrolisis debe contener 2 ml de acido sulfrico y 1ml
de acido ntrico (nota 1) por cada 100ml. Su instructor le proporcionara una solucin o una
muestra slida (nota 2).
4. Conecte los electrodos al aparato en forma adecuada, coloque el nodo en espiral dentro
del canastillo. Asegrese que los electrodos no se toquen. Se debe dejar libre la solucin
aproximadamente 1cm de la parte superior del ctodo. Si es necesario la solucin se puede
diluir con agua destilada.
5. Agregue 5g de urea no es necesario agitar (nota 4), agregue suficiente agua pero no cubrir
el ctodo por completo (nota 5).
6. Encienda el agitador y cierre el circuito para empezar la electrolisis, solo debe pasar una
corriente pequea, ya que la resistencia es elevada. En forma gradual, disminuya la
resistencia hasta que la corriente sea de 2 a 4 A y el voltaje este por debajo de 4 V (nota 3).
Realice la electrolisis a este voltaje hasta que desaparezca el color azul de cobre (por lo
general de 30 a 40 minutos).
7. Continu la electrolisis durante 10 minutos utilizando una corriente de 0.5 A y si ya no se
deposita cobre sobre la superficie del ctodo (color rojizo), la deposicin ha concluido.
8. Para detener la electrolisis, apague el agitador pero en este momento no interrumpa la
corriente. Quite el soporte que esta debajo del vaso y con lentitud bjelo con una mano
mientras lava la superficie expuesta del ctodo con un chorro agua del frasco de lavado.
60 PRACTICA N10
9. Tan pronto como el ctodo este fuera de la solucin, corte la corriente y sumerja los
electrodos en un vaso con agua destilada. Lave los electrodos con una segunda porcin de
agua destilada y saque el ctodo. Sumerja el ctodo en un vaso que contiene alcohol y luego
coloque el electrodo en un vidrio de reloj o un vaso de precipitados en la estufa de secados
durante 5 minutos a 100C (nota 6). Enfrie el electrodo a temperatura ambiente y luego
pselo con exactitud.
10. Si utilizo una solucin ya preparada, indique el peso total del cobre en la solucin o si fuera
una muestra slida indique el %del metal en la muestra.
11. El cobre se quita del electrodo colocndolo en acido ntrico caliente durante 1 a 3 minutos.
Luego enjuague bien el electrodo con agua del grifo y luego con agua destilada.
Muestra : 0.5 0.6 g de CuSO4
Nota 1. El acido ntrico mejora la deposicin del cobre al prevenir que se produzca hidrgeno
en el ctodo.
Nota 2. Esta solucin se puede preparar disolviendo un alambre de cobre puro en acido ntrico.
o tambin pesar 0.5 g de sulfato de cobre y ponerlo en la solucin.
Nota 3. Si no se cuenta con un agitador, la electrolisis se puede realizar utilizando una corriente
de 0.5 A. en este caso la electrolisis se debe dejar durante toda la noche.
Nota 4. El nitrito evita la deposicin completa del cobre y se elimina por medio de la urea de
acuerdo con la ecuacin.
2 NO- 2 + 2 H+ + (NH2)2CO ======= CO2 + 2N2 + 3H20
Nota 5. Si la solucin no se va utilizar para anlisis posteriores, se pueden tomar unas cuantas
gotas con una pipeta para hacer una prueba con amoniaco concentrado. El color azul
oscuro del complejo cobre amoniaco indica que el cobre todava no se termino de
depositar.
Nota 6. No caliente el electrodo ms de este tiempo, ya que la superficie del cobre se puede
oxidar con facilidad.
REGISTRO DE RESULTADOS Y CLCULOS
Muestra =g
Canastillo limpio =g
Canastillo + Cu depositado = ..g
% Cu = ..
Valor verdadero= ..% Cu
CONCLUSIONES
Que interferencias conlleva el mtodo de electrolisis

Que % de Cu contiene la muestra?
61 PRACTICA N10
DETERMINACION DEL SODIO POR FOTOMETRIA

DE EMISION DE LLAMA
PARTE III
OBJETIVOS
Usar un fotmetro de llama.

Diferenciar entre emisin y absorcin de radiaciones electromagnticas.
Relacionar la intensidad de emisin con la concentracin.
Buscar el concepto de radiaciones monocromticas.
Explique la excitacin que sufren los tomos por calentamiento en llama.

Indicar otras formas de excitacin de las muestras.
Explique el proceso de filtracin de las radiaciones en un fotmetro de llama.
Indicar los elementos posibles de determinar con un fotmetro de llama.
Indicar las posibles interferencias en el anlisis del sodio por fotometra de
llama.
FUNDAMENTO TEORICO
La espectroscopia de absorcin atmica (a menudo llamada AA AAS) es un mtodo

instrumental de la Qumica analtica que determina una gran variedad de elementos al estado
fundamental como analitos. Alternativamente se utiliza la espectroscopia de emisin atmica (a
menudo llamada AES)
En un amplio sentido, un fotmetro es cualquier instrumento usado para medir la intensidad de

la Luz. Los que se utilizan para la fotometra, son instrumentos para detectar: fotmetro de
bunsen
Intensidad de luz dispersa.
Absorbancia
Fluorescencia
La espectroscopia de emisin atmica mediante el empleo de una llama ha encontrado

numerosas aplicaciones en el anlisis elemental. Sus aplicaciones ms importantes son la
determinacin de sodio, potasio, litio y calcio, no solamente en minerales sino tambin en
lquidos y tejidos biolgicos. Gracias a su conveniencia, rapidez y poca interferencia, la fotometra
de llama.
La emisin de radiacin por parte de los tomos, se debe al retorno de los electrones a niveles
de energa inferiores luego de haber sido promovidos a niveles superiores por excitacin en este
caso por una llama. La longitud de onda de la radiacin emitida est dada por la diferencia de los
niveles energticos involucrados.
E = E2 - E1
E representa la energa de los niveles 1y 2
62 PRACTICA N10

Vaso de precipitado de 250ml. Cloruro de sodio p. a.
5 matraz aforado de 50ml.
1 matraz volumtrico de 500ml.
1 pipeta volumtrica de 10ml.
Vasos pequeos del fotmetro de
llama.
Fotmetro de llama.
PROCEDIMIENTO
1. Prepare soluciones de 2, 5, 10, 15, 20 y 25 ppm de sodio 100 ml de cada solucin a partir
de una solucin madre de 100 ppm Na
2. Seleccionar el filtro correcto para el Sodio de 589.3 nm
3. Dejar pasar previamente aire (usar la compresora) a travs del quemador atomizador,
nivelar su flujo.
4. Despus dejar pasar el propano regular la llave de entrada
5. Encender la llama colocando los flujos de los gases en los valores recomendados para el
equipo [260 (unidades de velocidad) para el aire; propano 100 - 25 (si as lo recomienda
el equipo)]
6. Calibrar el equipo colocando el cero con agua destilada y para el 100 % (escala del
instrumento), la solucin de mayor concentracin 25 ppm .
7. Obtener lecturas de emisin para las soluciones patrones de 2, 5, 10, 15, 20 y 25 ppm de
Na, no olvidar enjuagar con agua destilada cada lectura realizada.
8. Realizar la lectura para la muestra, si esta se aparta de la escala de la calibracin, diluir la
muestra, a volumen conocido.
9. Graficar la curva correspondiente a la calibracin Emisin vs [ppm] Na
10. Ubicar la lectura de la muestra y determinar la concentracin de Na [ppm].
Nota : si no se cuenta con propano para determinar Na, se usara Acetileno para determinar Ca.
Para el cual se debe diluir con una cantidad mnima de HCl CaCO3 cambiar el filtro
correspondiente y el procedimiento es el mismo. (Rango de 10 a 100 ppm de calcio)
Flujo de aire: 260

Flujo de Acetileno: 60
REGISTRO DE RESULTADOS
NaCl (p.a.) =g para preparar ..ml de 1000 ppm [Na]
63 PRACTICA N10
.ml de la solucin madre de Concentracin Emisin

1000 ppm
2
5
10
15
20
25
muestra
Emisin
2 5 10 15 20 25 30 .ppm Na
ppm Na (muestra)=.
Asemejar la curva a una lnea: Y= A + Bx (Y=emisin; x=concentracin en ppm Na)
A=. B= r= . (Factor de correlacin)
CONCLUSIONES Y PREGUNTAS
Cul es la interferencia comn en las determinaciones por este mtodo?

Cuando debe ser usado este mtodo para determinar un analito?
BIBLIOGRAFIA
1. Qumica Analtica Cuantitativa, James S. Fritz y George H. Schenk Ed. Limuza, Mxico
(1979).
2. Qumica Analtica Cuantitativa, R.A. Day, Jr. y Al. Underwood. Editorial Prentice Hall
Hispanoamericano S.A. Mexico (1989).
Interamericana S.A. (1970).
4. Qumica Analtica, Skoog/West/Holler Me Graw Hill. Mxico (1992).
64 PRACTICA N10

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FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA

Identificar las reglas generales y la importancia de la seguridad en laboratorio.

PREGUNTAS Y/O EJERCICIOS PREVIOS

Estudiar los conceptos que se detallan a continuacin.

SEGURIDAD E HIGIENE EN EL LABORATORIO

El trabajo en el laboratorio presenta una serie de riesgos de origen y consecuencias muy

1. Recomendaciones generales de orden personal

2. Recomendaciones generales con respecto al laboratorio

- Mantenga las mesadas limpias y libres de materiales extraos al trabajo.

3. Operaciones rutinarias en el Laboratorio

MANEJO DE SUSTANCIAS QUMICAS

Las sustancias y preparados slidos, lquidos, pastosos o gelatinosos que,

Las sustancias y preparados que, en contacto con otras sustancias, en

Las sustancias y preparados lquidos que tengan un punto de ignicin

Las sustancias y preparados:

Las sustancias y preparados que, por inhalacin, ingestin o penetracin

Dosis Letal 50, o DL50 es el punto de la curva en el que, ha muerto el

Las sustancias y preparados que, por inhalacin, ingestin o penetracin

Las sustancias y preparados que, por inhalacin, ingestin o penetracin

Las sustancias y preparados que, en contacto con tejidos vivos puedan

Las sustancias y preparados no corrosivos que. en contacto breve,

ETIQUETAS DE LOS PRODUCTOS QUMICOS Y SIGNIFICADO DE LOS SMBOLOS

A Nombre y descripcin del producto K Numero CAS

1. Anlisis Qumico Cuantitativo, Robert B. Fischer y Dennis G. Peters. Editorial

Realizar en forma correcta la pesada de un objeto en la balanza analtica.

PREGUNTAS Y/O EJERCICIOS PREVIOS

Defina los siguientes conceptos:

EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

EQUIPOS / MATERIALES REACTIVOS

Monedas ya sea de 10, 20, 50

Con los resultados obtenido en ambas pruebas:

1. Qumica Analtica, Skoog/West/Holler Mc Graw Hill. Mxico (2000).

PREGUNTAS Y/O EJERCICIOS PREVIOS

Cul es la importancia de calibrar material volumtrico?

EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

EQUIPOS / MATERIALES REACTIVOS

1. Pesar el matraz volumtrico de 50 ml con tapn en la balanza analtica, el interior del

7. Observar la coincidencia del menisco de agua en el matraz y la marca del aforo de la

1. El material que se va a calibrar debe estar perfectamente limpio.

REGISTRO DE RESULTADOS Y CALCULOS

Peso el matraz vaco con tapn: ..

Temperatura al iniciar la calibracin: ....

*Peso del matraz con el contenido de la pipeta y el tapn:

Volumen del agua a . C

Temperatura de agua al final:

1. Qumica Analtica Cuantitativa, R.A.Day, Jr.A.L. Underwood. Ed. Hispanoamericana.

PROCESO DE PREPARACION DE MUESTRAS

Identificar los conceptos y criterios que se deben considerar al momento de preparar

El proceso de preparacin de muestras, es decir, el conjunto de modificaciones, por pequeas

Este proceso consta de las siguientes cuatro etapas:

1. MUESTREO O TOMA DE MUESTRA

Naturaleza del material.

2. TRATAMIENTO PRELIMINAR DE LA MUESTRA

En numerosas ocasiones, la muestra representativa no puede ser transformada directamente, del

Reduccin del tamao de partcula

Cantidad de muestra a moler.

Eliminacin incompleta del agua de adsorcin, absorcin u oclusin.

La eleccin de la temperatura de secado, es muchas veces complicada, sobretodo en minerales

La conservacin de la muestra hasta el momento de transformarla en especia analizable, tiene

Muestras de naturaleza orgnica y biolgica

Accin del calor

Muestras de naturaleza inorgnica

En general es suficiente con guardar estos productos en recipientes limpios, secos y