Volumetra de formacin de complejos: Indicadores.
Determinacin de Calcio y
Magnesio en aguas(Dureza) y de Cobre y Nquel en Aleaciones (moneda).
Potenciometra Complejomtrica.
1. OBJETIVOS
1.1. OBJETIVO GENERAL:
Asimilar y aplicar los conocimientos acerca de las reacciones
de formacin de complejos para determinar la cantidad de
cationes presentes en un analito o muestra.
1.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS:
Identificar los diferentes indicadores metalocrmicos para
iones metlicos dependiendo de las condiciones y
propiedades de las sustancias implicadas en la titulacin.
Adquirir prctica en procesos titulacin complejomtrica,
clculo y anlisis de los resultados obtenidos.
Analizar la cantidad de Magnesio y de Calcio con EDTA en
una muestra de agua para determinar su dureza.
Analizar con EDTA la cantidad de Niquel y de Cobre
presentes en la aleacin con la que estn fabricadas las
moneda de 200 pesos colombianos.
Hacer uso de tcnicas potenciomtricas para seguir la
titulacin de los cationes enunciados con EDTA.
2. MARCO TERICO
La volumetra de formacin de complejos se basa en la
formacin de un complejo soluble o algo soluble mediante la
reaccin de la especie que se valora (generalmente un ion
metlico) y la solucin valorante constituida por un agente
acomplejante o QUELATO. As, la aplicacin fundamental de
esta tcnica est dirigida a la cuantificacin de elementos
metlicos por medicin volumtrica del quelato o agente
acomplejante.
Muchsimas reacciones qumicas dan molculas o iones
complejos; pero pocas pueden usarse en volumetra, pues la
mayora de los complejos son inestables o no reaccionan
completamente para usarse en una valoracin cuantitativa.
Para que una reaccin qumica de formacin de complejos
pueda usarse en valoraciones complejomtricas debe cumplir
los siguientes requisitos:
i. Formar solo un compuesto definido.
ii. Reaccionar cuantitativamente sin reacciones
secundarias.
iii. El valorante y el complejo formado han de ser
estables.
iv. La reaccin debe ser rpida.
5. Se ha de disponer un medio visible para determinar
el punto estequiomtrico o punto final de la
1 cada uno de estos ltimos con un par de electrones no
valoracin
1
Complejometria. URL: http://www.monografias.com/trabajos105/volumetria-
formacion-complejos/volumetria-formacion-complejos.shtml#ixzz3qxofQnJW
2.1. Valoracin con agentes acomplejantes
inorgnicos
La mayora de los ligandos inorgnicos sencillos son
monodentados, lo cual puede conllevar una baja estabilidad
del complejo y unos puntos finales de valoracin
- -
indistinguibles. Son ejemplos de ellos el amoniaco NH3, Cl , CN ,
-
SCN .
Para que una reaccin de formacin de complejos sea
aplicable al anlisis volumtrico es necesario que el complejo
formado sea lo suficientemente estable. Esta premisa se
cumple con muchos complejos amoniacales, cianurados, etc.,
por lo que, en principio se podran utilizar estos complejos
para la determinacin volumtrica de muchas especies. Por
ejemplo, para el complejo Cd(CN)4 , log 4=17.9, parece que
2
2+
es factible la valoracin de Cd con CN ; sin embargo, en la
prctica ello no es posible por la formacin de otros complejos
+ 2
intermedios: Cd(CN) , Cd(CN)2, Cd(CN) , lo que impide que
haya una relacin estequiomtrica sencilla entre el CN y el
2+
Cd . El empleo de ligandos polidentados o quelatos evita este
inconveniente y, entre los mencionados ligandos, ocupa un
lugar destacado el EDTA y algunos de sus derivados. [1]
2.2. Valoracin con Agentes Acomplejantes
Orgnicos
Estos reactivos son particularmente tiles en la precipitacin
de metales, en la formacin de enlaces con metales para evitar
interferencias en la extraccin de metales de un disolvente a
otro y en la formacin de complejos que absorben la luz para
determinaciones espectrofotomtricas. Los reactivos orgnicos
ms tiles forman complejos con los iones metlicos son los
quelatos o ligandos polidentados.
2.2.1. Valoraciones con cidos Aminocarboxilicos
Las aminas terciarias que tambin contienen grupos
carboxlicos son quelatos que forman complejos muy estables
con muchos iones metlicos.
2.2.2. cido Etilendiaminotetraacetico EDTA (H2Y2-).
Esta molcula contiene seis posibles sitios de enlace con un ion
metlico: los cuatro grupos carboxilo y los dos grupos amino,
compartidos;, el EDTA es un ligando hexadentado.
Las mltiples especies del EDTA se abrevian como H4Y
- 2- 3-
(bidentado), H3Y (tridentado), H2Y (tetradentado), HY
4-
(pentadentado) y Y (hexadentado).
Las disoluciones de EDTA son especialmente valiosas como
valorantes, ya que el reactivo se combina con los iones
Volumetra de formacin de complejos: Indicadores, Potenciometria. Determinacin de Ca, Mg, Ni y Cu.
metlicos en proporcin 1 : 1 independientemente de la carga Las constantes sucesivas de los equilibrios anteriores, a 20C,
del catin. son
-2 + -
Ka1= 1,0 * 10 = [H (ac)] * [H3Y (ac)]
El EDTA es un reactivo notable no solo porque forma [H4Y(ac)]
complejos con todos los cationes, salvo los metales alcalinos,
sino tambin porque muchos de estos complejos tienen la -3 + 2-
Ka2= 2,14 * 10 = [H (ac)]
* [H2Y (ac)]
estabilidad suficiente para llevar a cabo valoraciones. Esa -
[H3Y (ac)]
considerable estabilidad resulta de los diversos sitios -7 + 3-
Ka3= 6,92 * 10 = [H (ac)] * [HY (ac)]
acomplejantes de la molcula que dan lugar a una estructura 2-
[H2Y (ac)]
en forma de jaula (ver figura 1), en la que el catin queda
rodeado de manera efectiva y aislado de los otros iones y/o -11 + 4-
Ka4= 5,5 * 10 = [H (ac)]
* [Y (ac)]
molculas presentes en el medio o solucin. 3-
[HY (ac)]

A partir de esos valores se puede calcular la distribucin de las

distintas especies del EDTA para cada valor particular del pH de
la disolucin. Un valor de igual a 1 indica que el 100 % del
EDTA est en esa forma, mientras que un valor igual a 0 indica
que esa especie no est presente al pH elegido. A pH > 12
prcticamente todo el EDTA est presente como anin
4-
tetravalente Y , mientras que alrededor de pH 8 predomina la
3-
especie HY ; a pH 4,4 la solucin contiene principalmente
2-
iones H2Y , ver figura 2.
Figura 1: EDTA formando un complejo con un metal

2+ 3- 2- +
M (ac) + HY (ac) MY (ac) + H (ac)

2- 2- +
kfMY = [MY (ac)] * [H (ac)]
2+ 3-
[M (ac)] * [HY (ac)]

El EDTA juega un papel importante como agente acomplejante

fuerte de metales en procesos industriales y en productos tales
como detergentes, productos de limpieza y aditivos
alimentarios que impiden la oxidacin de alimentos catalizada
por metales. [2]

2.2.1.1. Efectos del pH

El EDTA es un cido tetraprtico, tiene cuatro hidrgenos Figura 2: Distribucin de las diferentes especies del EDTA en funcin
cidos. Desde este punto de vista, se suele representar por el del pH de la disolucin.
smbolo H4Y, donde H son los hidrgenos de los cuatro grupos
carboxilo e Y representa el resto de molcula. Esa es, 2.3. Valoraciones Potenciomtricas de Reacciones
precisamente, la especie ligando usual en el EDTA, pero las Complejomtricas.
especies posibles en disolucin dependern del pH de la En la valoracin complejomtrica un ion metlico reacciona
misma: con un ligando apropiado para formar un complejo, y el punto
-
H4Y + H2O H3Y + H3O o
+ de equivalencia se determina mediante un indicador o un
- +
H4Y(ac) H3Y (ac) + H (ac) ka1 mtodo instrumental adecuado como la potenciometra.
El progreso de una valoracin complejomtrica se ilustra
- 2- + generalmente con una curva de valoracin que habitualmente
H3Y + H2O H2Y + H3O o
- 2- + es una grfica de pM en funcin del volumen de valorante
H3Y (ac) H2Y (ac) + H (ac) ka2
aadido. Recuerde que pM= - log [M]. En la mayora de las
2- 3- +
valoraciones complejomtricas, el ligando es el valorante y el
H2Y + H2O HY + H3O o ion metlico el analito. Como valorantes los ligandos
2- 3- +
H2Y (ac) HY (ac) + H (ac) ka3 multidentados, en particular los de cuatro o seis grupos
dadores, tienen dos ventajas sobre los monodentados.
3- - +
HY + H2O Y4 + H3O o Primera, su reaccin con los cationes es ms completa y por
3- - +
HY (ac) Y4 (ac) + H (ac) ka4 consiguiente proporcionan puntos finales ms ntidos, y
segundo reaccionan con los iones metlicos en una sola etapa,

Borrador para el Laboratorio de Principios de Anlisis Qumico 1000027. P. Hernndez C. pg. 2

Volumetra de formacin de complejos: Indicadores, Potenciometria. Determinacin de Ca, Mg, Ni y Cu.
mientras que la formacin de complejos con ligandos Y su comportamiento como acido dbil se describe mediante
monodentados implica habitualmente dos o ms especies las siguientes ecuaciones:
intermedias que dificultan llegar a una reaccin completa.
- 2- + -7
La grafica 3 explica lo anterior: H2In (ac) rojo HIn (ac) azul +H (ac) ka1 = 5,0 * 10

2- 3- + -12
HIn (ac) azul In (ac) naranja +H (ac) ka2 = 2,8 * 10

2+ +
H2In(ac) azul + M (ac) MIn(ac) rojo + 2 H (ac)

+ 2
KfMIn = [MIn(ac)] * [H (ac)]
2+
[H2In(ac)] * [M (ac)]

Se observa que los cidos y sus bases conjugadas tienen

colores destinos, as pues el Negro de Eriocromo T se
comporta como indicador cido-base y tambin como un
indicador metalocrmico.
Los complejos metlicos del Negro de Eriocromo T por lo
general son rojos, color que permanece hasta el punto de
equivalencia en una valoracin del ion metlico, ante el primer
leve exceso de EDTA, la disolucin se torna azul como
Figura 3: Curva de titulacin potenciomtrica de reacciones
complejomtricas. consecuencia del agotamiento del in metlico libre o
acomplejado con el indicador o no acomplejado con el ligando
La curva A se obtiene para una reaccin en la que un ion y la ocurrencia de la reaccin siguiente:
metlico M con un numero de coordinacin 4 reacciona con un 3- 2- 2-
ligando tetradentado D para formar el complejo MD. La curva MIn(ac) rojo + HY (ac) HIn (ac) azul + MY (ac)

B es la reaccin de M con un ligando bidentado B para obtener

MB2 en dos etapas. La curva de C es la de un ligando
monodentado A qu forma MA4 en cuatro etapas.
Estas curvas demuestran que se obtiene un punto final mucho
ms ntido con una reaccin que ocurre en una sola etapa, por
ello habitualmente se prefieren ligando multidentados en las
valoraciones complejomtricas
Otros indicadores comunes son colorantes orgnicos, tales
como Sulfona Fast Negro, Eriocromo Red B, Patton Reeder o
Murexide. El cambio de color indica que el indicador ha sido
desplazado de los cationes metlicos en solucin cuando se ha
alcanzado el punto final por el ligante o reactivo acomplejante
2-
valorante o sea kfMIn < kfMY .

2.4. Indicadores para valoraciones con EDTA

Los indicadores para valoraciones complejomtricas,
conocidos como indicadores metalocrmicos son por lo
general colorantes orgnicos que forman complejos
coloreados con iones metlicos en un intervalo de pM que es
caracterstico de cada catin, colorante y pH. Estos complejos
tienen un color intenso y son distinguibles a simple vista en
-6
concentraciones molares que van de 10 a 10 M.
-7
El Negro de Eriocromo T es un indicador caracterstico de iones
metlicos que se utiliza en la valoracin de diversos cationes
comunes, su frmula estructural se muestra a continuacin
Figura 4: Estructura molecular del NET
2.5. Mtodos de Valoracin con EDTA
2.5.1. Valoracin directa
Muchos de los metales de la tabla peridica se determinan
mediante valoracin con disoluciones patrn de EDTA. Algunos
mtodos se basan en indicadores que responden al propio
analito, mientras que otros se basan en un ion metlico
aadido.
Mtodos basados en indicadores para el analito
Con los indicadores que corresponden directamente al metal
Mtodos basados en indicadores para un ion metlico
aadido
Los indicadores directos no se pueden usar en todos los casos,
ya sea porque no se dispone de un indicador con un intervalo
de transicin apropiado o porque la reaccin entre el ion
metlico y el EDTA es tan lenta que hace imposible la
valoracin. Cuando no se dispone de un buen indicador directo
para el analito, se puede aadir una pequea cantidad de un
ion metlico para el cual se tiene un indicador apropiado. El
ion metlico adicionado debe formar un complejo menos
estable, con menor kf, que el ion analito.
Mtodos potenciomtricos

Borrador para el Laboratorio de Principios de Anlisis Qumico 1000027. P. Hernndez C. pg. 3

Volumetra de formacin de complejos: Indicadores, Potenciometria. Determinacin de Ca, Mg, Ni y Cu.
En la valoracin con EDTA de iones metlicos para los cuales se
dispone de un electrodo especfico del ion se pueden usar las 2.5.3. Valoracin por desplazamiento
medidas de potenciales para la deteccin del punto final. Se introduce en la disolucin del analito un exceso cuantificado
Mtodos espectrofotomtricos de una disolucin que contiene el complejo de EDTA con
La medida de la absorcin de radiacin ultravioleta y visible magnesio o zinc. Si el analito forma un complejo ms estable
tambin se puede usar para determinar los puntos finales de que el del zinc o el magnesio, ocurre la siguiente reaccin de
2+
valoraciones, en estos casos el instrumento responde al desplazamiento, donde M es el catin analito
cambio de color en la valoracin, en vez de basarse en una
2- 2+ 2- 2+
determinacin visual del punto final. MgY (ac) + M (ac) MY (ac) + Mg (ac)

2- 2- 2- 2-
kf MgY < kf MY o kf ZnY < kf MY

3. VALORACIONES CON EL LIGANDO POLIDENTADO EDTA

2+ 2+
3.1. Determinacin de Ca (ac) y Mg (ac).
Dureza del Agua.
2+
La determinacin de in calcio [Ca (ac)] y/o in Magnesio
2+
[Mg (ac)] en aguas naturales, industriales o servidas se
denomina anlisis de dureza de aguas; determinacin que
usualmente se realiza por valoracin o titulacin
complejomtrica con EDTA por estar en rango de
-3 -2
concentraciones bajas del orden de A * 10 a A * 10 M, o
entre 10 y 1000 mgr/L o ppm expresados como CaCO3

El pH de trabajo en los procedimientos para la determinacin

de la dureza del agua que se utilizarn en este trabajo ser de
10 en la determinacin de la dureza total y de 12 en la
determinacin de la dureza clcica, por tanto, los procesos de
formacin de los complejos se pueden escribir:
+ -10
A pH = 10 o [H (ac)] = 1,0 * 10 M
Figura 5: Distribucin de las Constantes Condicionales segn el pH 2+ 3- 2- + 2-
para los diferentes complejos de los Cationes con el EDTA. Ca (ac) + HY (ac) CaY (ac) +H (ac) kf CaY =

2+ 3- 2- + 2-
Mg (ac) + HY (ac) MgY (ac) +H (ac) kf MgY =
2.5.2. Valoracin por Retroceso
2+ 3- 2- +
Es til para la determinacin de cationes que forman Mg(NH3)2 (ac) + HY (ac) MgY (ac) + NH4 (ac) + NH4OH(ac) kf
2-
complejos estables con el EDTA y para los cuales no se dispone MgY =
de un indicador adecuado. Este mtodo tambin es til para
+ -12
cationes que reaccionan lentamente con EDTA, a la disolucin A pH = 12 o [H (ac)] = 1,0 * 10 M
de analito se le agrega un exceso medido de la disolucin
2+ -
patrn de EDTA. Una vez que se considera terminada la Ca (ac) + 2 OH (ac) Ca(OH)2(s) kps Ca(OH)2 =
reaccin, se valora por retroceso el exceso de EDTA con una
disolucin patrn de iones magnesio o zinc hasta un punto 2+ 3- 2- + 2-
Ca (ac) + HY (ac) CaY (ac) +H (ac) kf CaY =
final de Negro de Eriocromo T o de Calmagita.
El xito de este procedimiento requiere que los iones Mg
2+ -
+ 2 OH (ac) Mg(OH)2(s) kps Mg(OH)2 =
(ac)
magnesio o zinc formen un complejo con el EDTA menos
estable, con menor kf, que el del correspondiente analito 2+ 3- 2- + 2-
2- 2- 2- 2- Mg (ac) + HY (ac) MgY (ac) +H (ac) kf MgY =
(kf MgY < kf MY o kf ZnY < kf MY ).
La valoracin por retroceso tambin es til para analizar
muestras que contienen aniones que de otra manera
Los protones liberados en las reacciones a pH 10 pueden
formaran precipitados con el analito poco solubles en las
disminuir el pH lo suficiente como para que disminuya la
condiciones analticas. En este caso, el exceso de EDTA impide 3 -
cantidad de la especie HY (ac) en disolucin y los equilibrios se
la formacin de precipitados.
desplacen hacia la izquierda, es decir, hacia la disociacin del

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Volumetra de formacin de complejos: Indicadores, Potenciometria. Determinacin de Ca, Mg, Ni y Cu.
complejo metlico. Para impedir esta circunstancia se agregar
a la disolucin que se valora un exceso de una disolucin
reguladora que fije el pH en un valor concreto alrededor de 10,
concretamente se utiliza un tampn de capacidad 1,0 de
cloruro de amonio/amoniaco ([NH4Cl]/[NH4(OH)4]). [3]
Para pH = 12 se coloca una solucin de NaOH del 40 % par
- -2
asegurar un exceso de [ OH (ac)], > 1,0 * 10 .
El kf Mg(OH)2 es mayor que el kf MgY2-por lo tanto el EDTA no
redisuelve al Hidrxido de Magnesio, lo que si ocurre con el
Hidrxido de Calcio.
-
viraje de indicador desde el complejo MgIn (rojo-rosado) hasta
2-
HIn (azul) es perfecto en el caso de una determinacin de
magnesio, mientras que est un poquito adelantado al punto
de equivalencia en el caso de la determinacin de calcio,
aunque siempre dentro de la zona de mxima pendiente de la
curva, por lo que es un buen indicador del punto final en la
valoracin para la determinar la dureza total del agua.

4.1.1. Punto final de la valoracin de la dureza del agua con

Indicadores metalocrmicos

Entre los indicadores de iones metlicos (metalocrmicos) que

se pueden utilizar en la determinacin de la dureza del agua
con una deteccin visual del punto final de la valoracin estn
el Negro de Eriocromo T en la determinacin de la dureza total
a pH = 10 y la Murexida en la determinacin de la dureza
clcica a pH = 12. Estos indicadores son colorantes orgnicos
que forman con el metal un complejo de color diferente al del
indicador libre, no complejado. El complejo indicador-metal se
forma dentro de un intervalo caracterstico de pM, pero,
adems, hay que tener en cuenta que estos indicadores son
tambin indicadores cido-base, por lo que en cada caso se
deben tener en cuenta tanto los equilibrios de formacin del
complejo indicador-metal como de los equilibrios cido-base
del indicador y el color de la forma cida o bsica, segn el pH.
Figura 6: Intervalo de viraje del indicador Mg-NET/NET en la
El Negro de Eriocromo T (NET), C20H12N3O7SNa, es un 2+
valoracin de 100 mL de una disolucin de Ca 0,0015 M con
compuesto perteneciente al grupo de los colorantes
una disolucin 0,01 M de EDTA, y en la valoracin de 100 mL
de las o,o-dioxi-azonaftalinas. Tiene la constitucin 2+ -4
de una disolucin de Mg 5 * 10 M con una disolucin 0,01
que se muestra arriba-
M de EDTA. Ambas valoraciones se realizan a pH 10.
Desde el punto de vista cido-base, el NET se puede
considerar que tiene dos hidrgenos cidos en los
3.1.2. Determinacin a pH = 12 con Murexida-
grupos hidroxilo (el protn del grupo sulfnico es 2+
En el caso de la determinacin de Ca a pH 12, se utiliza
fuertemente cido por lo que ya est separado a pH Murexida como indicador. La Murexida, tambin es conocida
10). Por tanto, el comportamiento cido-base se .[4]
como Purpurato de Amonio
puede esquematizar de la forma siguiente:

- 2- 3- 3.2. Determinacin de los cationes Nquel y Cobre con

H2In (ac) rojo vino HIn (ac) azul In (ac) naranja EDTA.
(pka2 = 6,3) (pka2 = 11,5)

La determinacin del nquel y del cobre con EDTA sigue las

Donde In representa la molcula de indicador excepto
siguientes reacciones:
los hidrgenos de los grupos hidroxilo. Una disolucin
que solo contenga el indicador a pH = 10 es azul, sin 2+ 2- 2- +
Ni (ac) + H2y (ac) NiY (ac) +2H (ac) kf NiY2- =
embargo, si en el medio hay iones calcio o magnesio,
el NET forma los siguientes complejos: 2+ 2- 2- +
Cu (ac) + H2Y (ac) CuY (ac) +2H (ac) kf Cuy2- =
2+ 2- - +
Mg (ac) + HNET (ac) azul MgNET (ac) rojo + H (ac)
Es importante emplear el pH adecuado para cada complejo
2+ 2- - + metal-EDTA, existe un valor mnimo de pH por debajo del cual
Ca (ac) + HNET (ac) azul CaNET (ac) rojo + H (ac)
la titulacin dejar de ser factible. El pH mnimo se define
como aquel al cual la constante condicional de formacin para
En la figura No. 3 se ha representado el intervalo de viraje del 6
cada complejo metal EDTA es 10 . La figura 6 permite
indicador sobre las curvas de valoracin de las figuras 5 y 6,
establecer cul es el pH mnimo al que se da la formacin de
que, como hemos visto, representan las curvas tericas para los complejos de EDTA con Cobre y con Nquel, esto se da
las condiciones y concentraciones posibles en una
determinacin real de la dureza del agua. Se puede ver que el
Borrador para el Laboratorio de Principios de Anlisis Qumico 1000027. P. Hernndez C. pg. 5
Volumetra de formacin de complejos: Indicadores, Potenciometria. Determinacin de Ca, Mg, Ni y Cu.
entre pH de 3 y de 4, y ambos estn muy cercanos, por lo que NaOH
una separacin selectiva no es realizable en este caso.
Otro factor a tener en cuenta es que la hidrlisis de los iones
metlicos puede competir con el proceso de titulacin 4.2. Procedimiento
complejomtrica. La elevacin del pH hace que este efecto sea
peor al desplazar hacia la derecha el equilibrio de la reaccin: 4.2.1. Prueba de Indicadores:
5. Se construye una tabla de indicadores vs pH de prueba.
2+ + +
Ni (ac) + H2O Ni(OH) (ac) +H (ac) 6. Para el desarrollo se tomaron tubos de ensayo, a los
cuales se les agreg un determinado reactivo a un pH
especifico de 1, 5, 7, 10,13.
7. Posterior a ello, se hicieron pruebas para un indicador a
los diferentes pH establecidos (negro de eriocromo).
8. Para la anterior mezcla se aadan a los tubos de ensayo
10 gotas de agua, luego 3 gotas del Buffer o reactivo en
especfico y al final algunos cristales del indicador. Hecho
ello se registran los cambios.

4.2.2. Estandarizacin de EDTA:

1. Se toma una bureta, previamente lavada, y a la
cual se le har proceso de purga con la sustancia
EDTA.
2. Luego de ello, se llena la bureta con el reactivo
(EDTA) que se va a estandarizar. Se toma un
soporte universal y unas pinzas para sujetar la
bureta.
3. Ahora es necesario un erlenmeyer, al cual se le
agrega una alcuota de 10 mL de solucin Magnesio
(Mg) patrn 0,01 M. Se adicionan tambin 20 mL
Figura 7: Distribucin de las diferentes complejos de cationes en de agua destilada, junto con 10 mL de Buffer a un
funcin del pH. pH=10.
4. Aadido lo anterior al erlenmeyer se procede
Es por esto, que el uso del indicador Murexida a diferentes pH ahora a agregar una pizca de indicador Negro de
permite diferenciar las concentraciones de Nquel y Cobre Eriocromo T y se agita.
presentes en la muestra, a pH = 8 solo se ve el cambio con 5. Se titula el contenido del erlenmeyer con EDTA y se
Cobre mientras que para pH = 10 es visible el cambio en la registran los resultados.
coloracin tanto para Cobre como para Nquel. A continuacin
se muestra como el pH y los diferentes indicadores se 4.2. Determinacin de Calcio y Magnesio en aguas.
relacionan en las titulaciones con EDTA, donde MX es Determinar dureza del agua.
murexida: 1. Se escogi una muestra de agua problema a
analizar, anotar el nmero del problema en el
cuaderno y en la hoja de reporte del Laboratorio,
4. PROCEDIMIENTO. se lleva a un baln aforado de 100,0 mL, se
completa a volumen hasta el afore, se tapa y se
4.1. Materiales y Reactivos agita fuertemente.
Matraz aforado 2. De la solucin de la muestra de agua se toma una
Erlemmeyer alcuota de 10,0 mL con pipeta aforada.
Bureta 3. Se llev esta alcuota a un erlenmeyer y se agreg
Pipeta tambin 40 mL de agua destilada, 10 mL de Buffer
Frasco lavador de pH=10 NH4Cl/NH4OH, as mismo como una pizca
Soportes de indicador Negro de Eriocromo T.
Vaso de precipitados 4. Se hace luego la titulacin con EDTA, hasta que se
Gotero observe un cambio de color.
Muestra de agua 5. Para la determinacin de calcio se sigue un
Muestra de cobre y nquel procedimiento similar al anterior: se agregan en el
Agua destilada erlenmeyer, los 10,0 mL de la solucin de la
Negro de Eriocromo T muestra del agua problema, 40 mL de agua
Murexida destilada, pero ahora 5 mL de NaOH 40% (Buffer de

Borrador para el Laboratorio de Principios de Anlisis Qumico 1000027. P. Hernndez C. pg. 6

Volumetra de formacin de complejos: Indicadores, Potenciometria. Determinacin de Ca, Mg, Ni y Cu.
pH = 12) y junto con una pizca de indicador [4]
Murexida. http://www.escritoscientificos.es/trab21a40/durezagua/pagin
6. Se titula el contenido del erlenmeyer anterior, a09.htm
nuevamente con EDTA hasta cambio de color de
rosado a violeta. [5]
7. Restando la dureza total menos la dureza clcica se http://www.geocities.ws/chex88chex/analitica/DurezaAgua.pd
obtiene la dureza magnsica de la muestra de f
agua.
8. Reportar la dureza Magnsica, la dureza clcica y la [6]
dureza total en trminos de Molaridad; y las http://fabiancardonamedina.blogspot.com.co/2011/05/metod
durezas clcica y total en trminos de mg de CaCO3 os-analiticos-para-la.html
por litro (mg CaCO3/L) o partes por milln (ppm)
[4].

4.3. Determinacin de nquel y cobre en una moneda

1. Despus de hacer la digestin de la moneda, se lleva a un
baln aforado de 250,0 mL, se lleva a volumen hasta el
afore y se agita fuertemente.
2. Se toma una alcuota de 10,0 mL, con pipeta aforada, de
la solucin de la moneda y se diluye a 100,0 mL en un
baln aforado de 100,0 mL, se agita fuertemente.
3. Se toma una alcuota de 10,0 mL de la dilucin de la
moneda que son pipeteados a un erlenmeyer de 150 o
250 mL y se le adicionan 40 mL de agua desionizada.
4. Agregar en secuencia 10 mL de solucin reguladora de pH
= 8 y 1 punta de esptulas del indicador de Murexida.
5. Inmediatamente valorar con la solucin de EDTA hasta
que el color cambie de amarillo - dorado a Violeta.
6. Para la determinacin de cobre, pipetear 10,0 mL de la
dilucin de la solucin de la moneda, agregarlos a un
erlenmeyer de 150 o 250 mL y adicionarle 40 mL de agua
desionizada.
7. Aadir unas gotas de amonaco de un 25%, o de una
solucin reguladora de pH = 10 (NH4Cl/NH4OH), el color
de la solucin cambia a un azul profundo.
8. Aadir 1 punta de esptula de indicador de Murexida y
agitar.
9. Inmediatamente valorar con solucin de EDTA 0,1 M
hasta que el color cambie de verde a violeta; anotar
volmenes de la alcuota y del EDTA gastado para hacer
los clculos del Cobre presente.

5. Bibliografa

[1] http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/6.CONCEPTOS_TEORICOS.p
df [2] http://www.heurema.com/QG7.htm

[2] Harris, Daniel. Anlisis qumico cuantitativo. Segunda

edicin.

[3]
http://www.escritoscientificos.es/trab21a40/durezagua/pagin
a09.htm

Borrador para el Laboratorio de Principios de Anlisis Qumico 1000027. P. Hernndez C. pg. 7