Prctica N02

PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCIN

HIDROXIDO DE SODIO 0,1 N
Prctica realizada el 09 de Octubre del 2017
I. Objetivos:
Preparar y estandarizar una solucin de NaOH 0.1N considerando las
precauciones que deben considerarse segn sea el caso.
Conocer y Aplicar mtodos para valorar soluciones.
Determinar el Indicador apropiado que determine el punto final de la
valoracin.

II. Fundamento Terico:

Para preparar solucin patrn bsicas, se usa por lo general el NaOH (tambin
se puede utilizar KOH, Ba(OH2). Ninguno de ellos se puede obtener con una
pureza de patrn primario, de ah que es necesario estandarizar despus de
su preparacin.
Los hidrxidos antes mencionados en estado slido o en solucin, reaccionan
fcilmente con el CO2 atmosfrico produciendo el carbonato correspondiente:
CO2(g) + 2OH- ---------- CO3-2 + H2O
La absorcin de CO2 por una solucin patrn de NaOH conduce a un error
sistemtico negativo (por la prdida de OH-) en los anlisis en los que se utiliza
un indicador con intervalo de viraje bsico; este error no existe cuando se
emplea un indicador con intervalo de viraje acido. Sin embargo, la mayora de
titulaciones de soluciones patrn bsico, requiere indicador de intervalo de
viraje bsico (ejem. La fenolftalena); en este caso en el punto de viraje cada
ion carbonatado reacciona con un ion hidronio)
CO3--- + H3O+ ------- HCO3- + H2O
La concentracin efectiva de la base estar disminuida por la absorcin de CO2
y se incurrir en un error por carbonatos.
Para no incurrir en este error se debe eliminar el carbonato antes de valorar
una solucin base; para lo cual se utiliza dos mtodos; el primero hacer
precipitar el carbonato antes de valorar una solucin concentrada o hacer
precipitar los carbonatos presentes hacindolo reaccionar con BaCl2.

Para preparar soluciones de NaOH libre de carbonatos se debe utilizar agua

destilada a la cual se le somete a ebullicin por unos minutos para eliminar los
gases luego se deja enfriar antes de aadir la base ya que en soluciones
alcalinas en caliente se absorbe el CO2.
Para estandarizar las soluciones bsicas se cuenta con patrones primarios que
son cidos dbiles como el ftalato acido de potasio (KHC8H4O4), cido
benzoico y yodato cido de potasio.
 III. Materiales y Reactivos:

Reactivos: Materiales y Equipos:

- Equipo de titulacin.
- NaOH(s)
- Pipeta
- Solucin de NaOH
- Vasos de
- KHC8H4O4(s)
precipitacin.
- H2O destilada - Probetas
- Indicador fenolftalena - Fiolas
- Balanza
- Luna de Reloj
- pH meter

 IV. Experiencias a Realizar:

Experiencia N1: Preparacin de solucin de NaOH al 50%

Qu masa de NaOH se necesita para preparar 10 ml de solucin de NaOH al 50%?

1.52 50
= 10 = 7.6
1 100

Para poder preparar una solucin en 50% p/v con una pureza al 100% se necesita pesar
7.6 gr de NaOH y aadir 10 ml de agua destilada en una fiola o probeta.
Tapar la probeta con papel para que no reaccionen los carbonatos del ambiente con la
solucin y dejar reposar o centrifugar para separar el Na2CO3 que proviene como
impureza.

Experiencia N2: Preparacin de 250 ml de solucin de NaOH 0.10N a

partir de solucin al 50%

NaOH 0.1 N = 0.1M

P.M. = 40 gr

1 gr 50 %
=

X 100% 2
X= 2 gr =
1.52 /
V = 1.3 mL de solucin

Extraemos 1.3 ml de la solucin de NAOH al 50% en peso y vaciamos en una

fiola de 250 ml. Enrazamos con agua destilada ebullida y rotulamos 0.1 N.
Experiencia N3: VALORACION DEL NaOH CON FTALATO CIDO
DE POTASIO:

3.a. Valoracin de la solucin 0.1 (preparado en la experiencia #2)

Se utilizara ftalato cido de potasio puro como patrn primario para la
valoracin del NaOH exenta de carbonatos.
Colocar la muestra (calculada) ftalato en un matraz de 250ml y disolverla con
50 ml de H2O destilada agitar hasta completar la solubilidad.
Agregar 3-4 gotas de indicador fenolftalena.
Llenar la bureta con la solucin de NaOH a valorar y enrasar a cero.
Dejar caer gota a gota la solucin de NaOH sobre la solucin contenida en el
matraz hasta que el indicador vire (cambie de color).
Registrar datos.
Repetir la operacin hasta obtener como mnimo 6 valoraciones.
Ecuacin a considerar

Punto de Equivalencia:
#Eq q NaOH = # Eq q ftalato

. =
..

En donde: Vg= Volumen Gastado Np= Normalidad practica

Reaccin de Valoracin:

Determinar el peso del patrn primario a utilizar:

#Eq q base = # Eq q patrn primario

. =
. .
 Patrn Primario + Sto. Solucin ------- Productos

En donde: Vg = Volumen gastado y Np = Normalidad prctica

Patrn primario
Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada
en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin.
Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas:

1. Tienen composicin conocida. Es decir, se ha de conocer

la estructura y elementos que lo componen, lo cual servir para hacer los
clculos estequiomtricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se debe utilizar
un patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que puedan interferir con la
titulacin. En cualquier caso, ms del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que
cambien su composicin o estructura por efectos de temperaturas que difieran
ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentara el error en
las mediciones.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a temperatura
ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su
secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto
de ebullicin del agua.
5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes
del aire. Ya que este hecho generara posibles errores por interferencias, as como
tambin degeneracin del patrn.
6. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. De esta
manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por
volumetra y adems se pueden realizar los clculos respectivos tambin de manera
ms exacta.
7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce
considerablemente el error de la pesada del patrn.

Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrn primario que debe pesarse para
un anlisis.
Para determinar la cantidad de ftalato cido de potasio necesario asumiremos
dos cosas:

a) Que la concentracin de hidrxido de sodio es correcta y la normalidad

practica es igual a 0.1N.
b) Que la cantidad de volumen terico gastado es 5ml

W
Vg . Np = . . =
P.eq.q

204.23
0.05 x 0.1 = . . = = 204.23
204.23 1

= 0.102115 0.10

La cantidad necesaria de ftalato cido de potasio es igual a 0.102 gr pero para

minimizar errores y que la pesada no sea sospechosa es preferible que el ultimo
digito sea cero, 0.10gr.
Del peso del patrn primario me sirve de mucho que no haya ningn error para
que todo mi procedimiento sea correcto.
VALORACION:

0.10 gr de Ftalato
cido de potasio
50ml de H2O destilada
3-4 gotas de fenolftalena

Fenolftalena
Este indicador tiene un rango de viraje
de pH 8.2 - 10 y un promedio de 9.1
Sus coloraciones son:
En medio cido: incoloro
En medio bsico: fucsia
En el punto de equivalencia: rosa
grosella
Sin embargo, en pH extremos (muy
cidos o muy bsicos) presenta otros
virajes de coloracin: la fenolftalena
en disoluciones fuertemente bsicas
se torna incolora, mientras que
disoluciones fuertemente acidas se
torna naranja.
 TABULACION DE DATOS:
Volumen de NaOH Normalidad del NaOH
# Masa de # Eq q de 0.1N gastados (valoradas)
Muestra ftalato ftalato
1
0.10 gr 9.8104 5.0ml 0.098
2
0.11 gr 9.8104 4.7ml 0.114
3
0.12 gr 9.8104 7.5ml 0.078
4
0.10 gr 9.8104 7ml 0.070
5
0.10 gr 9.8104 8.5ml 0.057
6
0.10 gr 9.8104 6.8ml 0.072

V. Resuelva lo siguiente
1. Realice los clculos estadsticos :
a) Determinacin de cifras significativas.
b) Determinacin de la prueba 4D (para la
normalidad de halladas).
c) Valor promedio de la normalidad.
d) Confianza
e) Mediana
f) Recorrido.

A. Determinacin de cifras significativas:

La masa de ftalato tiene un valor de 0.0 con dos cifras significativas.
Los equivalentes qumicos del ftalato tienen un valor de 9.8 x 10-4 con 2 cifras
significativas.
Los volmenes de hidrxido de sodio gastado tienen cada uno 3 cifras
significativas.
La normalidad valorada de cada muestra tienen 3 cifras significativas.
 B. Determinacin de la prueba 4D (para la normalidad de
halladas).
Se evala:

D sospechoso Vs 4
Tenemos las siguientes normalidades halladas experimentalmente:

n Xi
01 0.098
02 0.114
03 0.078
04 0.070
05 0.057
06 0.072

Hallamos la sumatoria de nuestros datos sin el dato sospechoso:

PRIMER Dato sospechoso: 0.114

=0.375

0.375
Promedio: = = = 0.075
. 5

Hallamos nuestro :
di: Xi- s.s

n Xi di
01 0.098 0.023
02 0.078 0.003
03 0.070 0.005
04 0.057 0.018
05 0.072 0.003
= 0.075 di = 0.052

0.052
= = 5 = 0.0104 4 = 0.041

Por lo tanto: el dato se rechazar ya que el sospechoso( Xsos- ) > 4

Xsos-> 0.041 0.114 - 0.07> 0.041

0.044> 0.041

Despus de rechazar este dato continuamos con otro dato sospechoso sin utilizar este
dato
 REALIZAMOS EL MISMO PROCEDIMIENTO PARA OTRO DATO SOSPECHOSO:

Hallamos la sumatoria de nuestros datos sin el dato sospechoso:

n Xi
01 0.098
02 0.078
03 0.070
04 0.057
05 0.072

Hallamos la sumatoria de nuestros datos sin el dato sospechoso:

SEGUNDO Dato sospechoso: 0.098

=0.277

0.277
Promedio: = = = 0.06925
. 4

Hallamos nuestro :
di: Xi- s.s

n Xi di
01 0.078 0.01575
02 0.070 0.00075
03 0.057 0.01225
04 0.072 0.00275
= 0.06925 di = 0.0315

0.0315
= = 4 = 0.007875 4 = 0.03155

Por lo tanto: el dato no se rechazar ya que el sospechoso( Xsos- ) < 4

Xsos-< 0.03155 0.098 - 0.06925< 0.03155

0.02875< 0.03155
 C. Valor promedio de la normalidad hallada:

Hallamos el promedio de la normalidad sin el dato sospechoso que hemos

excluido.

Volumen de NaOH 0.1N gastados Normalidad del NaOH (valoradas)

5.0ml 0.098
7.5ml 0.078
7.0ml 0.070
8.5ml 0.057
6.8ml 0.072
Npromedio= = 0.075

D. Confianza
Reportamos una prueba con un lmite de error de 5% y un porcentaje de
confianza de 95%

E. Mediana
Ordenamos las normalidades de menor a mayor:
0.098, 0.078, 0.070, 0.057, 0.072
La mediana es el trmino medio en este caso 0.070

F. Recorrido:
Ordenamos las normalidades de menor a mayor:
0.057, 0.070, 0.072, 0.078, 0.098
Restamos: 0.098 0.057= 0.041

2. Interpreta los resultados y explique a que se debi el porcentaje de

error obtenido.

En su mayora se debe a la mala manipulacin de las pesadas y medida de

volmenes de los reactivos, pero tambin a la presencia de carbonatos y otros
componentes contaminantes de las soluciones que me aumentan el porcentaje
de error en el resultado final.
3. Determinar el pH final de la solucin ( despus de la valoracin) y
compararla con el pH de rango de viraje del indicador

PH de la solucin:
En el punto de equivalencia el pH de la solucin lo determinan los productos de la reaccin
en este caso el pH lo determinan el ftalato acido de sodio y potasio y el agua. Como vemos
es una reaccin de hidrolisis en donde el agua tiene un pH de 7 y el ftalato acido de sodio
y potasio es una sal con su constantes de disociacin, su pH+ se determina con la formula

= ( )[] , pero al ser bsico de hecho ser mayor que siete. El pH de la

solucin debe coincidir con el pH de viraje del indicador que se va a utilizar.

Determinan el pH final en
el punto de equivalencia

Al inicio de la reaccin tenamos una concentracin conocida de ftalato acido de potasio:

Wsto
Wsto= 0.10gr =

Volumen= 50ml
Peso Molecular=204.23gr 0.10
M=
204.23 0.05
M = 0.001mol/L
Una mol de ftalato acido de potasio me da una mol de ftalato de potasio y sodio por lo
tanto podemos igualar sus concentraciones.

= ( ) []
Constantes de disociacin
del cido ftlico:
11014
K1: 1.28x10-3 = (3.16106 ) [0.001]
K2: 3.16x10-6
= 1.77106
Usamos la segunda
constante de disociacin = log()
debido que en el ftalato = log( 1.77106 )
acido de potasio ya se pOH = 5.75
disocio un hidrogeno del
cido ftlico original
pH = 14
pH = 14 5.75
pH = 8.25

4. Qu precauciones debe considerarse al valor una solucin de

NaOH, sabiendo que contiene carbonatos?
El hidrxido de sodio va a reaccionar con el CO2 atmosfrico, formando carbonatos
(lo que me conduce a un error por perdida de OH-) se debe tener bastante cuidado,
cubriendo siempre la solucin para que no se pierda reactivo. Adems una mezcla
de hidrxido de sodio que contiene carbonatos se considera una mezcla alcalina y
tiene otro mtodo de valoracin.
 VI. CONCLUSIONES:
6.1. De los objetivos de la practica
Concluimos aprendiendo la preparacin correcta del hidrxido de sodio libre de
carbonatos mediante el mtodo de una solucin inicial concentrada, precipitacin
de carbonatos y posterior dilucin con agua destilada. Aprendimos tambin a
valorar con un patrn primario de comportamiento cido y con las caractersticas
necesarias de todo patrn primario, y por ultimo a utilizar el indicador adecuado
que me revele los resultados correctos con un error mnimo

6.2. De los procedimientos de la practica

Finalizamos aprendiendo el procedimiento correcto y la resolucin de los

problemas que se presentaban con el apoyo de nuestra profesora

6.3. De los contenidos cientficos de la practica

En esta prctica aprendimos a valorar una solucin de hidrxido de
sodio que tericamente es 0.1N pero con la titulacin y los clculos
respectivos nos dimos cuenta que era de menor concentracin. Ya sea
por la presencia de carbonatos o algn error en las pesadas o medidas
de volmenes.

VII. Recomendaciones:
Se recomienda trabajar con mucho cuidado puesto que el hidrxido de
sodio es muy reactivo con el ambiente, siempre taparlo, adems es muy
corrosivo y podra afectar a nuestra piel si es q en un descuido nos llega
a caer. Por otro lado tener cuidado al dejar caer las gotas de
fenolftalena porque muchas veces nos qued indicador en las paredes
del recipiente.

*ANEXOS: