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Seccin: B

Grupo: 4
QUMICA ANALTICA II

Laboratorio Nro: 4

ANLISIS SIMULTNEO DE MEZCLAS


BINARIAS: CROMO - MANGANESO

INTEGRANTES:

Profesora:
ZEGARRA PISCONTI, Marixa J.

Fecha de entrega: 16 de abril

2008 - II
QUMICA ANALTICA II

ANLISIS SIMULTNEO DE MEZCLAS BINARIAS:


CROMO - MANGANESO

I.-Objetivos:
Determinar cuantitativamente dos componentes presentes en una mezcla a dos
longitudes de ondas diferentes.
Determinar la longitud de onda de mxima absorbancia para las diferentes
concentraciones de solucin de K2CrO7.
Determinar la longitud de onda de mxima absorbancia para las diferentes
concentraciones de solucin de KMnO4.
Hallar la concentracin de in Dicromato e in Permanganato presente en la
muestra problema empleando la curva de calibracin: Absorbancia vs
Concentracin para 1 y 2.

II.-Clculos:
A. Preparacin de soluciones stock:

Dilucin H2SO4
1096,51,85
M= 98

M=18,22M

N H2SO4 . VH2SO4 = N H2SO4 dil . VH2SO4 dil

0,5(1)=18,22xV

V=0,02744 L

V=27,44mL

Peso K2Cr2O7 para 10mM en H2SO4 0,5M

W=(0,01)(0,1)(294,2)=0,2942g K2Cr2O7

Peso KMnO4 para 3mM en H2SO4 0,5M

W=(0,03)(0,1)(158,1)=0,04743g KMnO4
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B. Preparacin de los estndares de calibracin:

Diluciones de K2Cr2O7

Para 10mM

(10mM)xV=(1mM)x(0,05)

V=5mL

DILUCIONES
[K2Cr2O7] V(mL)
10mM 5mL
1,5mM 7,5mL
2mM 10mL
3mM 15mL

Diluciones de KMnO4

DILUCIONES
[KMnO4] V(mL)
3mM 0,5mL
0,06mM 1mL
0,12mM 2mL
0,3mM 5mL

III.-Resultados:
C. Barrido espectral:
K2Cr2O7 1mM
Longitud de onda Absorbancia
(nm)
400 0,528
410 0,374
420 0,355
430 0,375
440 0,387
450 0,365
460 0,341
470 0,289
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KMnO4 0,12mM
Longitud de onda
Absorbancia
(nm)
450 0,026
460 0,038
470 0,061
480 0,085
490 0,121
500 0,162
510 0,192
520 0,232
530 0,235
540 0,226
550 0,218
560 0,174
570 0,130
580 0,066

Elemento Mxima Longitud de onda


absorbancia nm
KMnO4 0.235 1 =530
K2Cr2O7 0.387 2 =440

D. Curva de calibracin:

KMnO4 Absorbancia Absorbancia K2Cr2O7 Absorbancia Absorbancia


(mM) 1 = 530 2 = 440 (mM) 1 = 530 2 = 440
0,03 0,050 0,010 1,0 0,027 0,387
0,06 0,127 0,012 1,5 0,036 0,570
0,12 0,285 0,016 2,0 0,057 0,773
0,30 0,624 0,036 3,0 0,074 1,178
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E. Muestra:

A (1=530) A (2 = 440)

Muestra Problema 0,362 0,914

1. Graficar la Absorbancia vs concentracin (mM) para la curva de


calibracin del KMnO4 a las dos .

Curva de Calibracin de KMnO4


0.700
y = 2.0981x + 0.004
0.600
R = 0.9936
Absorbancia

0.500

0.400
1 = 530nm
0.300
2 = 440nm
0.200
y = 0.0981x + 0.006
0.100
R = 0.9892
0.000
0.00 0.10 0.20 0.30 0.40

Concentracin de KMnO4 (mM)

2. Graficar la Absorbancia vs concentracin (mM) para la curva de


calibracin del K2Cr2O7 a las dos .

Curva de Calibracin de K2Cr2O7


1.400
y = 0,397x - 0,018
1.200
R = 0,999
1.000
Absorbancia

0.800

0.600 1 = 530nm
0.400 2 = 440nm
y = 0,024x + 0,002
0.200
R = 0,966
0.000
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00

Concentracin de K2Cr2O7(mM)
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3. Calcular las concentraciones de dicromato y permanganato en la


muestra.

1 = 530nm: = 1 1 + 2 2

0,362 = 1 1 + 2 2

C1: Concentracin de KMnO4 en la muestra.


C2: Concentracin de K2Cr2O7 en la muestra.

Las absortividades molares de los componentes estn indicadas en las


curvas de calibracin mostradas anteriormente.

0,362 = 2,0981 + 0,0242 .(1)

2 = 440nm: 0,914 = 1 1 + 2 2

0,914 = 0,0981 + 0,3972 ..(2)

De la ecuacin (1) y (2) calculamos la concentracin de los componentes.

[4 ]: 1 = 0,14662mM

[2 2 7 ]: 2 = 2,26607mM
4
[4 ] = 0,14662

4 1 4 119,04
[4 ] = 0,14662
1 4 1 4

[4 ] = 17,45
2 2 7
[2 2 7 ] = 2,26607

2 2 7 1 2 72 2164
[2 2 7 ] = 2,26607
1 2 2 7 1 2 72

[2 2 7 ] = 489,47

Solucin Concentracin (ppm)


17,45 ppm


489,47 ppm
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IV.-Discusin de Resultados:

1. Se pudo determinar permanganato y dicromato en una mezcla por separado,


porque sus picos de absorcin de acuerdo al anlisis espectral indicaron
distintas y alejadas longitudes de onda sensible. De no haber sido as el dato
obtenido no sera vlido por un error instrumental, pues el equipo no posee luz
monocromtica y en la mezcla las absorbancias totales a diferentes se veran
superpuestas y el sistema de ecuaciones no tendra resultado.
2. Al sistema de ecuaciones se le debe integrar el valor de b (interseccin con el
eje y) de la ecuacin que relaciona absorbancia vs. Concentracin, pues an
usando blanco la herramienta estadstica regresin lineal nos produce para b
un valor significativo. Por tanto a la ley de Beer se le aadi el valor explicado y
se obtuvo la concentracin informada.
3. El valor de absortividad molar del permanganato es muy alto. En el laboratorio
se us concentraciones ms diluidas que el dicromato por esta razn: es ms
sensible. Sin embargo la preparacin no obedeci al procedimiento
estandarizado para llevarlo a solucin. Esto trae como consecuencia un error
negativo en la ecuacin de linealidad del patrn y que afecta tambin a la
muestra.
4. El cido sulfrico es muy viscoso y no se debera usar, a menos que tenga una
funcin qumica preponderante en el mtodo tal y como es en este caso
(explicado en el cuestionario /3/). Para corregir cualquier tipo de error
proporcionado por la reflexin o dispersin de luz que provoca se corre blanco,
el cual se debe tratar tenga exactamente la misma concentracin de cido
sulfrico que la muestra.
V.-Conclusiones:

Se logr determinar cuantitativamente dos componentes presentes en una


muestra como es el in Dicromato y el in Permanganato empleando
estndares de concentracin conocida.
Se determin la longitud de onda de mxima absorbancia para una
concentracin conocida de K2Cr2O7, siendo el valor de 440 nm, ya que en esa
longitud de onda la absorbancia es mxima, la sensibilidad del anlisis es
mxima por lo tanto se consigue la mxima respuesta para una concentracin
de analito.
QUMICA ANALTICA II

Se determin la longitud de onda de mxima absorbancia para una


concentracin conocida de KMnO4, siendo el valor de 530 nm, ya que en esa
longitud de onda la absorbancia es mxima, la sensibilidad del anlisis es
mxima por lo tanto se consigue la mxima respuesta para una concentracin
de analito.
Mediante la longitud de onda de mxima absorbancia establecida
experimentalmente para las soluciones de KMnO4 (1) y K2Cr2O7 (2) en una
concentracin conocida y graficando la curva de calibracin: Absorbancia vs
Concentracin para 1 y 2, se logr hallar la concentracin de in Dicromato
e in Permanganato presente en la muestra problema.
VI.-Anexos:
CUESTIONARIO

1. Cul es el coeficiente de absortividad molar para el KMnO4?

1 = 530nm: = 2,098 1 1

2 = 440nm: = 0,098 1 1

2. Cul es el coeficiente de absortividad molar para el K2Cr2O7?

1 = 530nm: = 0,024 1 1

2 = 440nm: = 0,397 1 1

3. Cul es la funcin del H2SO4 en la preparacin de estndares? Escriba


la ecuacin qumica correspondiente.

Su funcin es darle el medio cido para que el dicromato se mantenga


estable y no se encuentre en equilibrio con el cromato.

2 CrO42 + 2 H3O+ Cr2O72 + 3 H2O


Igualar las condiciones en permanganato, porque para el dicromato se usa,
adems de evitar en caso de reaccin, la formacin de oxido de manganeso
que sera un error positivo mucho mayor en la absorbancia, que el error
negativo si se forma manganeso+2.

VI.-Referencias Bibliogrficas:

Skoog West Holler. Introduccin a la Qumica Analtica. Edicin 6ta. Buenos


Aires - Argentina. Editorial McGRAW-HILL. 1995. p. 536, 537.