Anda di halaman 1dari 18

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) adalah suatu teknik analisis untuk


menetapkan konsentrasi suatu unsur (logam) dalam suatu sampel. Kelemahan dari AAS
diantaranya khusus mengukur logam-logam, gas tidak dapat diukur dengan AAS. Selain itu lampu
akan mencari panjang gelombangnya sendiri. Penentuan kadar Pb, Fe maupun logam lainnya dapat
dilakukan dengan menggunakan AAS karena AAS sensitif, spesifik, dan cepat. Dengan melakukan
interpretasi terhadap data yang didapatkan maka akan diperoleh informasi yang terjadi secara
kualitatif maupun kuantitatif (Pietrzyk and Frank, 1970). Prinsip dasar Spektrofotometri serapan
atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan
atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar,
1990). Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur. Teknik-teknik ini
didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan
dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Memang selain dengan metode
serapan atom, unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri
nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi.
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skooget al., 2000). Metode ini sangat
tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan
dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-
unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri
nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada
panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000).Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih
disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan
dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi
sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS
merupakan komplementer satu sama lainnya.
A. PRINSIP KERJA
Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan
Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam
keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar
tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh
molekul atau ion senyawa dalam larutan.
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar
ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom
(SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri molekul
adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya:
Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:
1. Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)
2. Sumber radiasi
3. Sistem pengukur fotometri

Sistem Atomisasi dengan nyala


Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen utama sistem introduksi
sampel dan sumber (source) atomisasi. Untuk kebanyakan instrument sumber atomisasi ini
adalah nyata dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam
bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke
nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).
Ada banyak variasi nyala yang telah dipakai bertahun-tahun untuk spektrometri atom.
Namun demikian yang saat ini menonjol dan diapakai secara luas untuk pengukuran analitik
adalah udara asetilen dan nitrous oksida-asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis
yang sesuai untuk kebanyakan analit (unsur yang dianalisis) dapat sintetikan dengan
menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluoresensi.

Sistem Atomisasi tanpa Nyala (dengan Elektrotermal/tungku)


Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat mengatasi
kelemahan dari sistem nyala seperti sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel.
Ada tiga tahap atomisasi dengan metode ini yaitu:
a. Tahap pengeringan atau penguapan larutan
b. Tahap pengabutan atau penghilangan senyawa-senyawa organic
c. Tahap atomisasi
Unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan menggunakan GFAAS adalah sama dengan
unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan GFAAS tungsten: Hf, Nd, Ho, La, Lu Os, Br, Re,
Sc, Ta, U, W, Y dan Zr. Hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan
graphit.
B. BAGIAN-BAGIAN PADA SSA
Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai
atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji
berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan
untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam

Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas
asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20.000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas
N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30.000K. Regulator pada tabung
gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang
berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan
yang berada di dalam tabung.

Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada
AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar
asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan
dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang
dihasilkan tidak berbahaya.

Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk
mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom.
Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam
merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang
akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan
merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara.

Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi
sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat
terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner,
merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian
nyala api.

Buangan pada AAS


Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan
dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa
buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses
pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan
terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi
dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api
pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian
nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak
tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi
disisakan sedikit, agar tidak kering.

Monokromator
Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian banyak spectrum
yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk merubah sinar polikromatis
menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.
Macam-macam monokromator yaitu prisma, kaca untuk daerah sinar tampak, kuarsa untuk
daerah UV, rock salt (kristal garam) untuk daerah IR dan kisi difraksi.

Detector
Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas. Detector panas biasa
dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk thermocouple dan bolometer. Detector
berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah menjadi energy
listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detector dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat
pencatat yang berupa printer dan pengamat angka.
C. METODE ANALISIS
Adatiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri. Ketiga teknik
tersebut adalah:
1. Metode Standar Tunggal
Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah
diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi
larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrometri. Dari hukum Beer diperoleh:
Sehingga,

Astd/Cstd = Csmp/Asmp -> Csmp = (Asmp/Astd) x Cstd


Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi larutan sampel dapat
dihitung.

2. Metode kurva kalibrasI


Dalam metode kurva kalibrasi ini, dibuat seri larutan standard dengan berbagai konsentrasi
dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan SSA. Selanjutnya membuat grafik antara
konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol
dengan slope = . B atau slope = a.b, konsentrasi larutan sampel diukur dan diintropolasi ke
dalam kurva kalibrasi atau di masukkan ke dalam persamaan regresi linear pada kurva kalibrasi
sperti yang ditunjukkan pada gambar 6.

3. Metode adisi standar


Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan
oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metode ini dua atau
lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan
diencerkan sampai volume tertentu kemudiaan larutan yang lain sebelum diukur
absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah larutan standar tertentu dan
diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal
berikut:
Dimana, Ax=kCk AT=k(Cs+Cx)
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
AT = absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua rumus digabung maka akan diperoleh Cx=Cs[Ax : (AT-Ax)] v
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT
dengan spektrometri. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat grafik
antara AT lawan Cs garis lurus yang diperoleh dari ekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(0-Ax)} ; Cx = Cs x (Ax/-Ax)
Cx = Cs x (-1) atau Cx = -Cs
Salah satu penggunaan dari alat spektrofotometri serapan atom adalah untuk metode
pengambilan sampel dan analisis kandungan logam Pb di udara. Secara umum pertikulat yang
terdapat diudara adalah sebuah sistem fase multi kompleks padatan dan partikel-partikel cair
dengan tekanan uap rendah dengan ukuran partikel antara 0,01 100 m.
SPEKTROFOTOMETER UV-VISIBLE

Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang


memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak
(380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan
energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-
Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.

Spektrofotometer Uv-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi,


reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer
sesuai dengan namanya merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer.
Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer
adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi cahaya secara relatif jika energi tersebut
ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Suatu
spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum sinar tampak yang sinambung dan monokromatis.
Sel pengabsorbsi untuk mengukur perbedaan absorbsi antara cuplikan dengan blanko ataupun
pembanding.

Spektrofotometri UV/Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul
yang dianalisis, sehingga spetrofotometer UV/Vis lebih banyak dpakai ntuk analisis kuantitatif
dibanding kualitatif.

Spektrofotometri UV-vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet (200


350 nm) dan sinar tampak (350 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahaya uv atau cahaya
tampak mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan
dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.
A. PRINSIP KERJA
Cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat
polikromatis di teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer
dan filter cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian akan mengubah cahaya
polikromatis menjadi cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan
panjang tertentu kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat
dalam konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi) dan
ada pula yang dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian di terima oleh detector.
Detector kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui cahaya yang
diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang
terkandung dalam sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara
kuantitatif.
Hal-Hal yang Perlu Diperhatikan
1. Larutan yang dianalisis merupakan larutan berwarna
Apabila larutan yang akan dianalisis merupakan larutan yang tidak
berwarna, maka larutan tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi larutan
yang berwarna. Kecuali apabila diukur dengan menggunakan lampu UV.
2. Panjang gelombang maksimum
Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang yang
mempunyai absorbansi maksimal. Hal ini dikarenakan pada panajgn
gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang
gelombang tersebut, perubahan absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi adalah
yang paling besar. Selain itu disekitar panjang gelombang maksimal, akan
terbentuk kurva absorbansi yang datar sehingga hukum Lambert-Beer dapat
terpenuhi. Dan apabila dilakukan pengukuran ulang, tingkat kesalahannya akan
kecil sekali.
3. Kalibrasi Panjang Gelombang
Spektrofotometer digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang
dipancarkan dan cahaya yang diabsorbsi. Hal ini bergantung pada spektrum
elektromagnetik yang diabsorb oleh benda. Tiap media akan menyerap cahaya
pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa yang terbentuk.
Oleh karena itu perlu dilakukan kalibrasi panjang gelombang dan absorban
pada spektrofotometer agar pengukuran yang di dapatkan lebih teliti.
B. BAGIAN-BAGIAN PADA SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis
Sumber cahaya
Sumber cahaya pada spektrofotometer harus memiliki panacaran radiasi yang
stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber cahaya pada spektrofotometer UV-Vis ada
dua macam :
a. Lampu Tungsten (Wolfram), Lampu ini digunakan untuk mengukur sampel
pada daerah tampak. Bentuk lampu ini mirip dengna bola lampu pijar biasa.
Memiliki panjang gelombang antara 350-2200 nm. Spektrum radiasianya
berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000jam pemakaian.
b. Lampu DeuteriumLampu ini dipakai pada panjang gelombang 190-380 nm.
Spektrum energy radiasinya lurus, dan digunakan untuk mengukur sampel
yang terletak pada daerah uv. Memiliki waktu 500 jam pemakaian.

Wadah Sampel
kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan kebanyakan
wadah sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya
spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan energy cahaya dalam daerah spektral
yang diminati: jadi sel kaca melayani daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silica tinggi
istimewa untuk daerah ultraviolet. Dalam instrument, tabung reaksi silindris kadang-
kadang diginakan sebagai wadah sampel.
Penting bahwa tabung-tabung semacam itu diletakkan secara reprodusibel dengan
membubuhkan tanda pada salah satu sisi tabunga dan tanda itu selalu tetaparahnya tiap
kali ditaruh dalam instrument. Sel-sel lebih baik bila permukaan optisnya datar. Sel-sel
harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas cahaya menembus larutan, dengan
meniscus terletak seluruhnya diatas berkas. Umumnya sel-sel ditahan pada posisinya
dengan desain kinematik dari pemegangnya atau dengan jepitan berpegas yang
memastikan bahwa posisi tabung dalam ruang sel (dari) instrument itu reprodusibel.

Monokromator
Monokromator adalah alat yang akan memecah cahaya polikromatis
menjadi cahaya tunggal (monokromatis) dengan komponen panjang gelombang
tertentu. Bagian-bagian monokromator, yaitu :
a. Prisma
Prisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin
supaya di dapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis.
b. Grating (kisi difraksi)
Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi
sinar akan disebarkan merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi
akan lebih baik. Selain itu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh
jangkauan spektrum.
c. Celah optis
Celah ini digunakan untuk mengarahkan sinar monokromatis yang
diharapkan dari sumber radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang tepat,
maka radiasi akan dirotasikan melalui prisma, sehingga diperoleh panjang
gelombang yang diharapkan.
d. Filter
Berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang
diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang
yang dipilih.

Detektor
Detektor akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar
kemudian diubah menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder dan
ditampilkan dalam bentuk angka-angka pada reader (komputer). Detector dapat
memberikan respons terhadap radiasi pada berbagai panjang gelombang Ada
beberapa cara untuk mendeteksi substansi yang telah melewati kolom. Metode
umum yang mudah dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra-
violet. Banyak senyawa-senyawa organik menyerap sinar UV dari beberapa
panjang gelombang.
Jika anda menyinarkan sinar UV pada larutan yang keluar melalui kolom
dan sebuah detektor pada sisi yang berlawanan, anda akan mendapatkan pembacaan
langsung berapa besar sinar yang diserap. Jumlah cahaya yang diserap akan
bergantung pada jumlah senyawa tertentu yang melewati melalui berkas pada
waktu itu. Anda akan heran mengapa pelarut yang digunakan tidak mengabsorbsi
sinar UV. Pelarut menyerapnya! Tetapi berbeda, senyawa-senyawa akan menyerap
dengan sangat kuat bagian-bagian yang berbeda dari specktrum UV. Misalnya,
metanol, menyerap pada panjang gelombang dibawah 205 nm dan air pada
gelombang dibawah 190 nm. Jika anda menggunakan campuran metanol-air
sebagai pelarut, anda sebaiknya menggunakan panjang gelombang yang lebih besar
dari 205 nm untuk mencegah pembacaan yang salah dari pelarut

Visual display/recorder
Merupakan system baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan
dalam bentuk % Transmitan maupun Absorbansi.
FLAME FOTOMETRI

Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran
besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan
oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran
ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut.
Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi
dalam suatu nyala pada suhu tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari
orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi, dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke
orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari flame
fotometri ini adalah pancaran cahaya yang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar.

A. PRINSIP KERJA
Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan
tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom
netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi, dan bila terjadi eksitasi atom, ion
molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang
gelombang tertentu.
Prinsip dari flame fotometri ini adalah pancaran cahaya yang tereksitasi yang
kemudian kembali ke keadaan dasar.
Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium
memancarkan warna ungu seadangkan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam
nyala. Hal inilah telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi unsur alkali tersebut.
Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh tiap-
tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala- nyala elektron
dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang
lebih tinggi, yang dibolehkan. Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat
dasar, akan diemisikan foton yang energinya. Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi
tersebut spesifik untuk suatu unsur logam tertentu, maka sinar yang dipancarkan oleh suatu
atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif
unsur-unsur logam secara reaksi nyala.
B. BAGIAN-BAGIAN PADA FLAME FOTOMETRI
Atomizer
Atomizer adalah bagian dari alat pada flame fotometer untuk merubah
sampel dari suatu larutan menjadi suatu aerosol atau kabut yang kemudian masuk
kedalam nyala. Proses ini merupakan proses yang paling penting dalam
menentukan hasil dari analisa nyala. Untuk mendapatkan nyala yang tetap maka
pembakar harus disuplay dengan bahan bakar dan oksigen/udara dengan tekanan
yang tetap.

Mixing Chamber
Kabut yang berasal dari atomizer masuk ke dalam ruangan pencampur alat
pembakar, disini akan bertemu dengan gas pembakar yang masuk dengantekanan
tertentu.

Flame
Campuran udara dengan gas pembakar menghasilkan nyala dan ke
dalamnyala ini pula kabut halus dari larutan sampel menguap. Kalor nyala
menyebabkan larutan sampel menguap, sehingga sampel berubah menjadi butir-
butir halus padat (garam). Molekul-molekul garam ini (uap) selanjutnyaakan
terdisosiasi menjadi atom-atom netral. Atom-atom netral ini akan menyerap energi
kalor dari nyala sehingga tereksitasi dan kemudian memancarkan sinar pancaran
yang terdiri dari berbagai panjang gelombang

Reflektor
Sinar pancaran yang keluar dari nyala akan dipantulkan kembali ke nyala.
Optical Lens
Lensa pancaran yang bersifat polikromatik akan difokuskan oleh lensa
melaluisuatu celah (diafragma).
Filter
Filter akan meneruskan cahaya sinar pancaran dengan panjang
gelombangyang khas dan berintensitas tinggi dari unsur yang dianalisis dan
akanmenyerap sinar-sinar lain yang berasal dari nyala
Photo Tube
Intensitas sinar pancaran tersebut oleh photo tube diubah menjadi arus
listrik yang besarnya berbanding lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut.
Amplifier
Arus listrik yang berasal dari photo tube, oleh amplifier akan diperkuat
danditeruskan ke recorder.
Recorder
Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh
suatu intensitas.
C. METODE ANALISIS
Flame fotometri menggunakan analisa kuantitatif dan kualitatif, pada waktu
elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan foton yang
energinya. Karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau spesifik untuk
suatu unsur logam tertentu, maka sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam
tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam
secara reaksi nyala, sedangkan untuk analisa kuantitatif yaitu pada pembacaan skala
indikator yang merupakan besar emisi yang dipancarkan logam alkali pada sampel.
INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP)

Inductively Coupled Plasma Atomic-Optical Emission Spectrometry (ICP)


digunakan untuk analisis unsur-unsur kimia secara simultan. Plasma (ICP) memecah senyawa
kimia menjadi unsur-unsur penyusunnya yang selanjutnya dieksitasi oleh plasma berenergi tinggi
sehingga memancarkan sinar. Spektrometer memisahkan panjang gelombang spesifik dari sinar
yang dipancarkan oleh tiap-tiap unsur. Sinar yang dipancarkan selanjutnya diubah menjadi sinyal
listrik yang kemudian dikonversi menjadi konsentrasi berdasarkan intensitas sinar yang
dipancarkan.

A. PRINSIP ICP
Perangkat keras ICP OES yang utama adalah plasma, dengan bantuan gas akan
mengatomisasi elemen dari energy ground state ke eksitasi state sambil memancarkan
energy cahaya hv..
Sampel yang akan dianalisis harus dalam larutan. Untuk sampel padatan
diperlukan preparasi sampel dengan proses digestion pada umumnya dengan acid
digestion. Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan sampel menjadi erosol. Cahaya
emisi oleh atom suatu unsur pada ICP harus dikonversi ke suatu sinyal listrik yang dapat
diukur banyaknya. Hal ini diperoleh dengan mengubah cahaya tersebut ke dalam
komponen radiasi (hampir selalu dengan cara difraksi kisi) dan kemudian mengukur
intensitas cahaya dengan photomultiplier tube pada panjang gelombang spesifik untuk
setiap elemen. Cahaya emitted oleh atom atau ions dalam ICP dikonversikan ke sinyal
listrik oleh photomultiplier dalam spectrometer. Intensitas dari sinyal dibandingkan
intensitas standard yang diketahui konsentrasinya yang telah diukur sebelumnya.
Beberapa elemen memiliki lebih dari satu wavelengths spesifik dalam spektrum yang
dapat digunakan untuk analisis
B. BAGIAN-BAGIAN ICP
Plasma
Plasma, sebuah gas terionisasi, ketika obor dinyalakan medan magnet yang kuat.
Medan magnet
Sebuah medan magnet adalah medan vektor yang dapat memberikan suatu
gaya magnet pada muatan listrik bergerak dan pada dipol magnetik. Ketika
ditempatkan dalam medan magnet, magnet dipol cenderung untuk menyelaraskan
dengan medan magnet dari RF generator dihidupkan. Argon gas yang mengalir
melalui dinyalakan dengan satuan Tesla (biasanya sebuah strip tembaga di luar
tabung). Argon gas yang terionisasi dalam bidang ini dan mengalir dalam suatu
pola simetris rotationally ke arah medan magnet kumparan RF. Yang stabil, suhu
tinggi plasma sekitar 7000 K ini kemudian dihasilkan sebagai hasil dari tumbukan
inelastis dibuat antara atom argon netral dan partikel bermuatan.
Pompa peristaltic
Sebuah pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan positif
digunakan untuk memompa berbagai cairan.Fluida yang terkandung dalam tabung
fleksibel yang dipasang di dalam casing pompa melingkar memberikan sebuah
berair atau sampel organik menjadi nebulizer.
Nebulizer
Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol.
Spray chamber
Spray chamber berfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma,
padaspray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses
penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah
seragam.
RF generator
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt)
untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini
ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.
Difraksi kisi
Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen optik dengan pola yang teratur,
yang terbagi menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda di
mana ia dipisahkan menjadi komponen-komponen radiasi dalam spektrometer
optik. Intensitas cahaya kemudian diukur dengan photomultiplier.
Photomultiplier
Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum, dan lebih khusus lagi
phototubes, dimana alat ini sangat sensitif terhadap detektor cahaya dalam bentuk
sinar ultraviolet, cahaya tampak, daninframerah.
C. METODE ANALISIS SPERKTROFOTOMETER UV-Vis
Spektrofotometri UV-Vis adalah pengukuran panjang gelombang dan intensitas
sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorbsi oleh sampel. Sinar ultraviolet dan
cahaya tampak memiliki energi yang cukup untuk mempromosikan elektron pada kulit
terluar ke tingkat energi yang lebih tinggi. Spektroskopi UV-Vis biasanya digunakan
untuk molekul dan ion anorganik atau kompleks di dalam larutan. Spektrum UV-Vis
mempunyai bentuk yang lebar dan hanya sedikit informasi tentang struktur yang bisa
didapatkan dari spektrum ini sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Sinar
ultraviolet berada pada panjang gelombang 200-400 nm, sedangkan sinar tampak berada
pada panjang gelombang 400-800 nm.
Kebanyakan penerapan spektrofotometri UV-Vis pada senyawa organik
didasarkan n-* ataupun -* karena spektrofotometri UV-Vis memerlukan hadirnya
gugus kromofor dalam molekul itu. Transisi ini terjadi dalam daerah spektrum (sekitar
200 ke 700 nm) yang nyaman untuk digunakan dalam eksperimen. Spektrofotometer UV-
Vis yang komersial biasanya beroperasi dari sekitar 175 atau 200 ke 1000 nm.
Identifikasi kualitatif senyawa organik dalam daerah ini jauh lebih terbatas daripada
dalam daerah inframerah. Ini karena pita serapan terlalu lebar dan kurang terinci. Tetapi,
gugus-gugus fungsional tertentu seperti karbonil, nitro dan sistem tergabung, benar-benar
menunjukkan puncak yang karakteristik, dan sering dapat diperoleh informasi yang
berguna mengenai ada tidaknya gugus semacam itu dalam molekul tersebut. (Day &
Underwood, 1986)
DAFTAR PUSTAKA

Boumans, P.W.J.M. Inductively coupled plasma-emission spectroscopy-Part 1. John Wiley &

Sons. New York. 584 pp.

Gandjar, IG dan Rohman, A. 2007.Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.

Hendayana, dkk, 1994, Kimia AnalitikInstrumen, IKIP Semarang

Mohammed, A. Hassan. 2006. ANALYTICAL CHEMISTRY QUANTITATIVE ANALYSIS.


University of Fayoum.

Skogg. 1965. ANALYTICAL CHEMISTRY Edisi keenam. Florida : Sounders College


Publishing

www.academia.edu/.../Spektrofotometri_Serapan_Atom_AAS_
http://www.chem-is-
try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/spektrometer_massa1/bagaimana_spektrometer_
http://www.landasanteori.com/2015/09/pengertian-spektrofotometri-uv-vis.html
https://titrasi.wordpress.com/2011/10/13/inductively-coupled-plasma-icp/

Anda mungkin juga menyukai