INFORME DE LAB.

DE ANALISIS INTRUMENTAL EN INGENIERIA 2

PRACTICA N 5. DETERMINACIN DE FSFORO EN

BEBIDAS GASEOSAS

I. OBJETIVOS.
Determinar la Concentracin de Fsforo en Bebidas Gaseosas.
Preparar la Curva de Calibracin.
Determinar la Absortividad Molar Especifica.

II. FUNDAMENTO TEORICO.

Los cidos molbdicos formados cuando un exceso de molibdato reacciona en solucin

cidacon fosfato, silicato, germanato y otros oxo-aniones, son Ia base de otros mtodos
sensibles utilizados para la determinacin del elemento correspondiente. Para la
determinacin de Fsforo la reaccin es la siguiente:

7H3P04+12((NH4)6M07O24H2O) 47(NH4)(PO4(MoO3)12)+51OH+33H2O+51NH4

El complejo de Fosfomolibdato tiene una mezcla de Mo+5 y Mo+6, su composicin es

indefinida. Este complejo es reducido a un compuesto azul soluble cuya absorbancia es medida
espectrofotomtricamente a una longitud de onda de 830nm y es proporcional a la cantidad
de Fsforo presente en la muestra. Varios agentes reductores se han utilizado para este fin,
entre ellos el Cloruro Estalioso, agentes orgnicos como el cido 1-amino-2-naftol-4-sulfnico
ms Sulfito de Hidroquinona. Recientemente se ha utilizado el cido Ascrbico con buenos
resultados.

En la presente prctica se utilizar un mtodo espectrofotomtrico basado en la reaccin del

Fsforo, presente en la muestra, con Molibdato de Amonio para producir el complejo de color
azul de fosfomolibdato; como agente reductor se utilizar el cido Ascrbico.

III. MATERIALES Y REACTIVOS.

Balanza
Espectrofotmetro
Cubeta de Paso ptico
Incubadora
Matraces Aforados
Vasos de Precipitados
Pipetas de 2 y 5rnl
Matraces

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Fosfato dicido de Potasio (KH2PO4)

Molibdato de Amonio (12(NH4)6M07O24H2Q)
cido Ascrbico
cido Sulfrico
Agua destilada
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A. Preparacin de la solucin Stock de P2O5
Pesar exactamente 0.1915g, de KH2PO4 (PM=136) seco
Disolver con agua desionizada y aforar a l000mI. Esta solucin contiene 100ppm de
P2O5 (PM=142)

B. Preparacin de la solucin de trabajo

Preparar 100mI de una solucin cuya concentracin final sea de 4pprn partir de la
Solucin Stock. Aplicando la ecuacin de dilucin. C1V1=C2V2

C. Preparacin de la Solucin Reductora.

La Solucin Reductora se compone de 3 reactivos
a. 0.7800 gr d Molibdato de Amonio en 39m1 de agua.
b. 1.0560 gr de cido Ascrbico en 60rnl de agua.
c. 11 ml de HSO4 concentrado en 125ml de agua.
Mezclar a, b, c y aforar a 250ml con agua desionizada.

D. Preparacin dela Curva de Calibracin.

Preparar 4 estndares en matraces aforados de 10ml, correspondientes a 0.8.
1.2, 1.6 y 2 ppm (a cada matraz se le aadieron 1,3,4 y 5ml de la solucin de trabajo
respectivamente)
Agregar a cada estndar 4ml de a Solucin Reductora y aforar a 10 ml
Se incuba durante 45 minutos a 50C
Medir las Absorbancias a 830nm, previa calibracin con el blanco (agua desionizada)

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E. Preparacin de la muestra problema

Considerar como muestra refrescos de Coca Cola, Pepsi, Black desgasificados.
Medir de refresco desgasificado (en calor) y aforar a 50ml (solucin de refresco
diluido)
Medir 1ml de la solucin diluida y aadir 4ml de Solucin Reductora y aforar a 10 ml
Incubar durante 45minutos a 50C
Medir la Absorbancia de la muestra, a 830nm.
Realizar los Clculos Analtico.
V. PRESENTACION Y ANALISIS DE LA MUESTRA
5.1 Datos de la muestra
Muestra: Gaseosas( Coca cola, Pepsi, Black)
Procedencia: The Coca-Cola Company, PepsiCo Inc.,Socosani S.A.
Anlisis: Determinacin de Fosforo en bebidas gaseosas
Mtodo: Espectrofotometra
Expresin de resultados: %P ,%P2O5, %H3PO4

VI. CALCULOS

o Preparacin de la solucin Stock de P2O5

= . /

o Relacin estequiometria

2 136 2 4
2 4 = ( ) (0.1 2 5 )
142 2 5

2 4 = 0.1915

o Preparacin de la solucin de trabajo

100 = 4 100

= 4

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CONVERSIONES DE CONCENTRACIONES EN PPM A mol/lt

0.8 0,0008 /
0.8 = = = 5,63 106 /
142 /

1.2 0,0012 /
1.2 = = = 8,45 106 /
142/

1.6 0,0016 /
1.6 = = = 1,127 105 /
142/

2 0,002 /
2 = = = 1,408 105 /
142/

CONCENTRACION (C) ABSORVANCIA (A)

ppm GRUPO 1 GRUPO 2 GRUPO 3
0 0 0 0
0.8 0,520 0,349 0.535
1.2 0.750 0.355 0.878
1.6 1.120 0.563 1.221
2 1.484 0.784 1.501

GRAFICO 1:BLACK
1.6
1.4
y = 0.8155x - 0.1732
1.2 R = 0.9897
ABSORBANCIA

1
0.8
Series1
0.6
Linear (Series1)
0.4
0.2
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
CONCENTRACION (PPM)

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GRAFICO 2: COCA COLA

0.9
0.8
0.7 y = 0.3782x - 0.0168
R = 0.8956
ABSORBANCIA

0.6
0.5
0.4 Series1
0.3
Linear (Series1)
0.2
0.1
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
CONCENTRACION (PPM)

GRAFICO 3: PEPSI
1.6
1.4
1.2 y = 0.8102x - 0.1006
ABSORBANCIA

R = 0.9977
1
0.8
Series1
0.6
Linear (Series1)
0.4
0.2
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
CONCENTRACION (PPM)

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GRUPO 1 GRUPO 2 GRUPO 3

Usando ecuacin de Usando ecuacin de Usando ecuacin de

= = =

0,520 0.349 0,535
= = =
2,54 5,63 106 2,54 5,63 106 2,54 5,63 106

= 36363 = 24405 =37412

0.750 0.355 0.878

= = =
2,54 8,45 106 2,54 8,45 106 2,54 8,45 106

= 39944 = 16540 = 40908

1.120 0.563 1.221

= = =
2,54 1,127 105 2,54 1,127 105 2,54 1,127 105

= 39126 = 19668 = 42654

1.484 0.784 1.501

= = =
2,54 1,408 105 2,54 1,408 105 2,54 1,408 105

= 41495 = 21922 = 41971

Cuadro de mediciones en los estndares GRUPO 1

ESTANDAR Concentracin Concentracin de Absorbancia

=
DE P2O5 de [P2O5] (ppm) [P2O5] (mol/L) (A)
1 0.8 5,63 106 0.520 36363
2 1.2 8,45 106 0.750 39944
3 1.6 1,127 105 1.120 39126
4 2.0 1,408 105 1.484 41495

Cuadro de mediciones en los estndares GRUPO 2

ESTANDAR Concentracin Concentracin de Absorbancia

=
DE P2O5 de [P2O5] (ppm) [P2O5] (mol/L) (A)
1 0.8 5,63 106 0.349 24405
2 1.2 8,45 106 0.355 16540
3 1.6 1,127 105 0.563 19668
4 2.0 1,408 105 0.784 21922

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Cuadro de mediciones en los estndares GRUPO 3

ESTANDAR Concentracin Concentracin de Absorbancia

=
DE P2O5 de [P2O5] (ppm) [P2O5] (mol/L) (A)
1 0.8 5,63 106 0.535 37412
2 1.2 8,45 106 0.878 40908
3 1.6 1,127 105 1.221 42654
4 2.0 1,408 105 4.501 41971

CALCULO DE CONCENTRACIONES DE MUESTRA

DATOS:

ABSORVANCIA DE MUESTRAS :
GRUPO 1: 0.713
GRUPO 2: 0.364
GRUPO3: 0.645
GRUPO1=39232
GRUPO2=20633.75
GRUPO3=40736.25
=2,54cm

METODO GRAFICO -REGRESION LINEAL

GRUPO 1:BLACK
y = 0,8155x - 0,1732
R = 0,9897

0.713= 0,8155x - 0,1732

0.713+ 0,1732= 0,8155x
0.8862=0,8155x
1.0867 PPM=X= CONCENTRACION DE MUESTRA

GRUPO 2:COCA COLA

y = 0,3782x - 0,0168
R = 0,8956

0.364= 0,3782x - 0,0168

0.364+0,0168= 0,3782x
0.3808=0,3782x
1.0069 PPM=X= CONCENTRACION DE MUESTRA

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GRUPO 3
y = 0,8102x - 0,1006
R = 0,9977

0.645=0,8102x - 0,1006
0.645+ 0,1006=0,8102x
0.7456=0,8102x
0.9203 PPM=X=CONCENTRACION DE MUESTRA

METODO ANALITICO-ECUACION DE LAMBERT Y BEER

GRUPO 1: BLACK

=

0.713
=
2,54 39232
= 7,16 106 /
CONVERSIONES DE CONCENTRACION EN mol/lt A PPM
106 1000
7.16 142 = 1.0167 = 1.0167
1

GRUPO 2:COCA COLA

=

0.364
=
2,54 20633,75
= 6.95 106 /
CONVERSIONES DE CONCENTRACION EN mol/lt A PPM
106 1000
6.95 142 = 0.9869 = 0.9869
1

GRUPO 3: PEPSI

=

0.645
=
2,54 40736.25
= 6.23 106 /
CONVERSIONES DE CONCENTRACION EN mol/lt A PPM
106 1000
6.23 142 = 0.8847 = 0.8847
1

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CONCENTRACIONES DADAS POR EL ESPECTROFOTOMETRO

GRUPO1
C=1.04PPM
CONVERSIONES DE CONCENTRACION EN PPM A mol/lt
1.04 0,00104 /
1.04 = = = 7.32 106 /
142/

GRUPO2
C=1.90PPM
CONVERSIONES DE CONCENTRACION EN PPM A mol/lt
1.90 0,00190/
1.90 = = = 1.33 106 /
142/

GRUPO3
C=0.88PPM
CONVERSIONES DE CONCENTRACION EN PPM A mol/lt
0.88 0,00088 /
0.88 = = = 6.20 106 /
142/

Cuadro de comparacin de concentracin

CONCENTRACION DE P2O5 DE LA MUESTRA GASEOSAS
GRUPO METODO GRAFICO METODO ANALITICO METODO INSTRUMENTAL
REGRESION LINEAL ECUACION LAMBERT BEER ESPECTROFOTOMETRO
GRUPO 1:BLACK 1.0867PPM 1.0167PPM 1.04 PPM
GRUPO2:COCA COLA 1.0069PPM 0.9869PPM 1.90PPM
GRUPO 3: PEPSI 0.9203PPM 0.8847PPM 0.88PPM

CALCULO DE PORCENTAJES DE 2 5 EN LAS GASEOSAS

CALCULO DE MASA DE 2 5 Y % DE 2 5 EN LA MUESTRA DE GASEOSA

GRUPO1:BLACK
o Masa de 2 5 en 10 ml de muestra tomada para el
espectrofotmetro
1.04 0,00104/
2 5 = = 10 = 1.04 105 2 5
1000
o Masa de 2 5 en 50 ml de muestra diluida de 1ml de muestra
50
2 5 = 1.04 105 2 5
1
2 5
2 5 = 5.2 104 2 5 = 0,52
1

JAVIER CUTIPA COTACALLLAPA Pgina 9

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o Masa de 2 5 en la gaseosa con volumen total de 500 ml

5.2 104 2 5
2 5 = 500 = 0.26 2 5
1

o Masa de la gaseosa de 500 ml BLACK

9,3451
= 500 = 519.172
9

o % de2 5 en LA GASEOSA BLACK

0.26 2 5
%2 5 = 100
519.172
%2 5 = 0.050%2 5

CALCULO DE MASA DE Y % DE EN LA MUESTRA DE GASEOSA BLACK

o Masa de en la gaseosa con volumen total de 500 ml

2 5
142 ________ 2(31)
0.26 ________

62
= 0.26 2 5 = 0.114
142 2 5
o % en LA GASEOSA BLACK
0.114
% = 100
519.172
% = 0.021%
CALCULO DE MASA DE 3 4 Y % DE 3 4 EN LA MUESTRA DE GASEOSA
BLACK

o Masa de 3 4 en la gaseosa con volumen total de 500 ml

2 5 3 4
142 _________ 2(98)
0.26 __________

196 3 4
= 0.26 2 5 = 0.359 3 4
142 2 5

o % 3 4 en LA GASEOSA BLACK
0.359 3 4
%3 4 = 100
519.172
%3 4 = 0.069%3 4

JAVIER CUTIPA COTACALLLAPA Pgina 10

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CALCULO DE EN LA GASEOSA BLACK EXPRESADA EN mg /250ml

o Masa de en la gaseosa con volumen total de 250 ml

0.114 1000
= 250
500 1

= 57 250 Expresin usada industrialmente

CALCULO DE MASA DE 2 5 Y % DE 2 5 EN LA MUESTRA DE GASEOSA

GRUPO2:COCACOLA
o Masa de 2 5 en 10 ml de muestra tomada para el
espectrofotmetro
1.90 0,00190/
2 5 = = 10 = 1.90 105 2 5
1000
o Masa de 2 5 en 50 ml de muestra diluida de 1ml de muestra
50
2 5 = 1.90 105 2 5
1
4
2 5
2 5 = 9.5 10 2 5 = 0,95
1

o Masa de 2 5 en la gaseosa con volumen total de 500 ml

9.5 104 2 5
2 5 = 500 = 0.475 2 5
1

o Masa de la gaseosa de 500 ml COCA COLA

9.5821
= 500 = 532.349
9

o % de2 5 en LA GASEOSA COCA COLA

0.475 2 5
%2 5 = 100
532.349
%2 5 = 0.089%2 5

CALCULO DE MASA DE Y % DE EN LA MUESTRA DE GASEOSA COCA COLA

o Masa de en la gaseosa con volumen total de 500 ml

2 5
142 ________ 2(31)
0.475 ________

62
= 0.475 2 5 = 0.207
142 2 5

JAVIER CUTIPA COTACALLLAPA Pgina 11

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o
% en LA GASEOSA COCA COLA
0.207
% = 100
532.349
% = 0.039%
CALCULO DE MASA DE 3 4 Y % DE 3 4 EN LA MUESTRA DE GASEOSA
COCA COLA

o Masa de 3 4 en la gaseosa con volumen total de 500 ml

2 5 3 4
142 _________ 2(98)
0.475 __________

196 3 4
= 0.475 2 5 = 0.656 3 4
142 2 5

o % 3 4 en LA GASEOSA COCA COLA

0.656 3 4
%3 4 = 100
532.349
%3 4 = 0.123%3 4

CALCULO DE EN LA GASEOSA COCA COLA EXPRESADA EN mg /250ml

o Masa de en la gaseosa con volumen total de 250 ml

0.207 1000
= 250
500 1

= 103.5 250 Expresin usada industrialmente

CALCULO DE MASA DE 2 5 Y % DE 2 5 EN LA MUESTRA DE GASEOSA

GRUPO3: PEPSI
o Masa de 2 5 en 10 ml de muestra tomada para el
espectrofotmetro
0.88 0,00088/
2 5 = = 10 = 0.88 105 2 5
1000
o Masa de 2 5 en 50 ml de muestra diluida de 1ml de muestra
50
2 5 = 0.88 105 2 5
1
4
2 5
2 5 = 4.4 10 2 5 = 0,44
1

o Masa de 2 5 en la gaseosa con volumen total de 500 ml

4.4 104 2 5
2 5 = 750 = 0.33 2 5
1

JAVIER CUTIPA COTACALLLAPA Pgina 12

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o Masa de la gaseosa de 750 ml PEPSI

9.3321
= 750 = 777.675
9

o % de2 5 en LA GASEOSA PEPSI

0.33 2 5
%2 5 = 100
777.675
%2 5 = 0.042%2 5

CALCULO DE MASA DE Y % DE EN LA MUESTRA DE GASEOSA PEPSI

o Masa de en la gaseosa con volumen total de 500 ml

2 5
142 ________ 2(31)
0.33 ________

62
= 0.332 5 = 0.144
142 2 5
o % en LA GASEOSA PEPSI
0.144
% = 100
777.675
% = 0.019%
CALCULO DE MASA DE 3 4 Y % DE 3 4 EN LA MUESTRA DE GASEOSA
PEPSI

o Masa de 3 4 en la gaseosa con volumen total de 500 ml

2 5 3 4
142 _________ 2(98)
0.33 __________

196 3 4
= 0.33 2 5 = 0.455 3 4
142 2 5

o % 3 4 en LA GASEOSA PEPSI
0.455 3 4
%3 4 = 100
777.675
%3 4 = 0.059%3 4

JAVIER CUTIPA COTACALLLAPA Pgina 13

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CALCULO DE EN LA GASEOSA PEPSI EXPRESADA EN mg /250ml

o Masa de en la gaseosa con volumen total de 250 ml

0.114 1000
= 250
750 1

= 38 250 Expresin usada industrialmente

Cuadro de mediciones en la muestra

N DE MUESTRA A a 830 nm Concentracin de Fe en muestra Concentracin

diluida de mg P por
250 ml de
PPM /
gaseosa
1 0,713 1.04 7.32 106 / 57
2 0,364 1.90 6.20 106 / 103.5
3 0,645 0.88 1.33 106 / 38

Cuadro de expresiones de la muestra

EXPRESIONES % % % mg /250ml
BLACK 0.050 0.021 0.069 57
COCA COLA 0.089 0.039 0.123 103.5
PEPSI 0.042 0.019 0.059 38

VII. ANALISIS DE RESULTADOS

Realizamos experimentalmente la determinacin de fosforo en bebidas
gaseosas expresado en % , % , % , mg /250ml , en tres tipos de
gaseosas siendo estas BLACK , COCA COLA, PEPSI , obteniendo los datos mostrados en
la tabla de expresiones de muestra , haciendo una comparacin de fosforo que nos
indica la coca cola que es de 47 mg de P por 250 ml de gaseosa , observamos que
tanto la black y Pepsi est en esos valores aproximadamente cercanos por lo cual los
consideramos aceptados en cuanto la coca cola vemos una diferencia muy mayor esto
se puede deber al error en la preparacin de los patrones como podemos ver en la
grfica de la coca cola .

JAVIER CUTIPA COTACALLLAPA Pgina 14

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VIII. OBSERVACIONES
La curva patrn de la coca cola no tiene una linealidad exacta esto es por
el error en la preparacin de los patrones que se puede deber a falta del
tiempo en la incubadora o por una preparacin en las soluciones
Podemos considerar que los tiempos de la muestra y patrones en la
incubadora se han cumplido por la coloracin azulada que toman.
Se desgasifica la bebida gaseosa para evitar errores en mediciones con
respecto al gas carbnico en esta sin gasificar..
Se debe calcular las densidades para determinar un % ms exacto
IX. CONCLUSIONES
Determinamos fosforo en bebidas gaseosas siendo las muestra de BLACK,
COCA COLA Y PEPSI por espectrofotometra expresndolos en % , %
, % , mg /250ml .
Realizamos curvas patrn para la determinacin de fosforo en bebidas gaseosas.
Calculamos la absorbancia especifica aplicando la ley de LAMMBER Y BEER.

JAVIER CUTIPA COTACALLLAPA Pgina 15