Yulianti Dahlan

10060314043
BANK SOAL VALIDASI 2014
1. A. pengertian pengembangan metode analisis
jawaban : Pengembangan metoda adalah suatu proses merancang, mencoba dan
menemukan metoda analisis yang baru atau memperbaiki, meningkatkan kinerja dan
memodifikasi metoda analisis yang sudah ada.
B. sebutkan dan jelaskan alasan2 dilakukan pengembangan metode analisis
jawaban :
Pada saat ini tidak ada MA yang sesuai untuk analit tertentu dalam matriks sampel
khusus (sediaan obat baru)
Metoda yang ada mengandung galat dan rentan terhadap pengganggu analisis sehingga
metoda tersebut tidak lagi reliable dan menampakkan kecermatan dan keseksamaan
yang rendah
Metoda yang ada terlalu mahal (instrumen dan pereaksi), membutuhkan waktu analisis
yang lama atau sumber energi yang banyak dan tidak dapat diotomatisasikan (ekonomi
dan kepraktisan)
Metoda yang ada tidak memberikan kepekaan yang memadai dan keselektifan dalam
sampel dan matriks yang dimaksud
Terdapat teknik dan instrumen yang baru untuk menganalisis analit dan dalam matriks
yang ada, yang membutuhkan pembuktian kinerja MA (selektifitas, sensitifitas,
kecermatan dan keseksamaan) serta waktu dan biaya analisis yang diperlukan
(perkembangan IPTEK)
Adanya kebutuhan untuk menggunakan metoda alternatif yang teruji, tingkat kinerjanya
(sama atau yang lebih tinggi dari metoda yang ada)

2. Jelaskan tahapan pengembangan pengembangan metoda analisis

Jawaban : Fase I perencanaan dan pengembangan
a. Menentukan masalah analisis dari analit dalam bahan baku atau dalam sampel
dengan matriks tertentu, berkaitan dengan apa yang akan dilakukan :
- penentuan kualitatif
- penentuan kuantitatif
- uji batas (penentuan semikuantitatif)
b. Mengumpulkan informasi berkaitan dengan masalah analisis diatas, informasi yang
berkaitan dengan :
- sampel (analit dan matriks)
- metoda analisis yang ada
- instrumen yang tersedia
- perlakuan awal dan pemisahan untuk campuran
 - metoda baku
- persyaratan yang telah ditentukan (Farmakope)
c. Menyusun kriteria pemilihan metoda
- kriteria numerik kinerja MA
- kriteria ekomonis (waktu/harga analisis)
- kriteria kepraktisan/kesederhanaan kompleksitas metoda dan kemudahan
serta ketersediaan alat
d. Pemilihan dan desain metoda analisis berdasarkan informasi sebelumnya dan kriteria

3. Informasi apa saja yang harus dikeahui untuk mengembangkan metode analisis satu zat
aktif farmasi dalam suatu sediaan, jelaskan
Jawaban :
a.Struktur molekul dan rumus kimia ZA
b.Sifat-sifat fisika dan fisikokimia
- kelarutan
- keasaman & kebasaan (pKa)
- stabilitas
- spektrum UV dalam pelarut (air, HCl, H2SO4, NaOH, pelarut organik), IR dan
Fluoresensi
c. Rute/alur pengadaan bahan (isolasi sintetik & pemurnian)
d. MA yang digunakan
Sejarah pengembangan metoda
e. Komposisi formula sediaan
- kadar ZA
- Eksipien yang digunakan
- data stabilitas dan kompleksibilitas eksipien
f. Pustaka dan acuan yang digunakan
g. Jenis bahan lain yang mengandung ZA yang sama dengan metoda pengujiannya

4. A. apa yang dimaksud dengan optimasi dalam metode analisis

Jawaban: optmasi adalah proses untuk menentukan aras aras factor eksperimental yang
optimum den acara menyesuaikan factor bebas untuk mendapatkan hasil analisis yan
opimum
B. ada berapa cara optimasi dalam pengembangan meode analisis
Jawaban :
Memaksimalkan hasil analisis sebagai fungsi waktu
Memaksimalkan spesifisitas analitik metode sebagai fungsi dari pH, pereaksi,
konsentrasi, suhu, dll
Memaksimalkan stabilitas hasil analisis
Mencari tingkat kombinasi faktor optimum dalam pemisahan maupun pengukuran
5. A. sebutkan syarat syarat baku primer, sebutkan minimal 3 contoh senyawa baku primer
untuk analisis volumetri
Jawaban :
Harus murni atau dapat dimurnikan dan dapat dipertahankan kemurniannya.
Cemarannya harus dapat ditentukan dan tidak melebihi 0,02% dari berat.
Harus stabil dan tidak mengalami perubahan selama penyimpanan, penimbangan dan
pembuatan larutan.
Harus mempunyai berat molekul yang relatif besar.
Harus melarut dalam pelarut yang digunakan.
Harus bereaksi secara cepat dengan analit berdasarkan reaksi yang stoikiometri.

B. bagaimana cara menyiapkan baku kerja (working standard) dari baku primer
Jawaban : gunaka baku pembanding yang didapatkan dari institusi/badan resmi seperti
USP atau FDA kemudian sampel diuji dan dipilih mana yang paling mendekati nilai baku
pembanding, kemudian setelah itu sampel dilakukan pengujian terhadap pemerian ,
kelaruan, pH, adanya cemaran, kontaminasi logam berat, kadar. Untuk pengujian kadar
dilakukan sebanyak 7x. setelah itu rata-ratakan kadarnya langsung dimasukkan ke dalam
vial-vial dan selanjutnya digunakan sebagai working standard. Larutan working standard
tersebut dievuluasi setiap 6 bulan sekali.
6. Suatu sediaan farmasi mengandung zat aktif A, dengan beberapa eksipien salah satunya
adalah magnesium stearat. Zat aktif memiliki struktur kimia seperti pada gambar. Zat
aktif A mudah larut dalam alcohol larut dalam air mendidih dan NaOH 1N. prediksikan
dari data tersebut di atas metode analisis apa yang cocok untuk analisis kualitatif dan
kuantitatif zat aktif A dan eksipien mg. stearate jelaskan minimal 2 metode analisis
Jawaban :
Zat a memiliki pengotor (Mg.stearat), ada kromofor ada auksokrm, zat aktif bersifat
polar (larut dalam air mendidih ). Kemungkinan HPLC (pemisahan sekaligus analisis
kualitatif dan kuantitatif at A).
- Untuk eksipien mg.stearat danalisis menggunakan AAS (atomic absorption
spectroscopy) spektroskopi serapan atom
 - Untu zat a nya saja bisa dianalisis menggunakan spektrofotometri UV-VIS
7. Sebutkan 12 komponen utama green analitycal chemistry, berikan salah satu contoh
pengembangan metode analisis yang berdasarkan konsep green analytical chemistry
Teknik analisis langsung perlu diterapkan untuk mengurangi atau bahkan mencegah
perlunya tahapan preparasi sampel
Minimalisasi ukuran sampel dan jumlah sampel dijadikan sebagai salah satu tujuan
konsep green chemistry
Pengukuran secara in-situ perlu ditingkatkan
Integrasi antara proses dan pelaksanaan analisis, bisa menghemat energy dan
mereduksi jumlah pereaksi yang digunakan
Metode yang bisa diotomatisasi dan yang bisa disederhanakan sebaiknya lebih banyak
dipilih
Proses derivatisasi harus dihindari
Pencegahan produksi limbah dalam volume besar, serta menyiapkan manajemen
pengolahan limbah yang baik dan terorganisir dengan baik
Metode multianalit dan multiparameter lebih dipilih dibandingkan metode analisis yang
diperuntukkan untuk satu analit dalam sekali analisis
Reduksi penggunaan energy
Pereaksi yang berasal dari sumber yang terbarukan atau bisa diolah kembali lebih dipilih
Pereaksi yang toksik harus dieliminasi atau diganti dengan pereaksi yang lebih aman
Keamanan untuk operator atau analis diutamakan
Pengembangan metode analisis untuk beberapa gugus amida yang mengandung
obat menggunakan ekstrak braktea Bougenvillae.
Pengembangan dan validasi metode kolorimetri yang sederhana, akurat, dan
presisi menggunakan warna braktea bougenvillae yang sebelumnya tidak
digunakan untuk estimasi gugus amida yang terkandung dalam obat seperti
lidokain dan ranolazin.